Anda di halaman 1dari 11

Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam

Kecap dan Saos, 27 September 2017.

Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam Kecap dan Saos

Yunistya Dwi Cahyani1)


260110150111
1)
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran

Abstrak
Kecap merupakan salah satu bahan makanan yang sering ditambahkan dalam berbagai jenis
masakan. Umumnya, berbagai jenis kecap di pasaran mengandung bahan tambahan pengawet
supaya dapat disimpan dalam waktu yang lama. Praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar
pengawet asam benzoat di dalam makanan. Tahapan praktikum meliputi preparasi sampel,
pembakuan NaOH, dan penetapan kadar asam benzoat dalam kecap. Praktikum ini menunjukkan
hasil kandungan pengawet asam benzoat dalam kecap merek ABC masih berada dalam ambang
batas normal, yaitu sebesar 0,01467% dari standar maksimum (0,06%) yang telah ditetapkan
dalam SNI.
Kata kunci: asam benzoat, natrium benzoat, kecap, titrasi alkalimetri.

Determination Preservative Level of Benzoic Acid in Soy Sauce and Sauce


Abstract
Soy sauce is one of the food ingredients which added in various types of cuisine. Generally,
different types of soy sauce on the market contain preservative in order to be stored for a long
time. This practical aims to determine amount of preservative (benzoic acid) in the soy sauce.
Procedures of practical include sample preparation, NaOH treatment, and determination amount
of benzoic acid. This practical shows the yield of benzoic acid preservative in ABC soy sauce
still occur at the normal threshold value 0.01467% of the maximum standard (0.06%) which
specified in SNI.

Keywords: benzoic acid, sodium benzoate, soy sauce, alkalimetric titration.

1
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

Pendahuluan Asam benzoat (C6H5COOH)


merupakan bahan pengawet yang luas
Makanan dan minuman yang tersedia
penggunaannya dan sering digunakan pada
di pasaran seringkali ditambahkan beberapa
bahan makanan yang asam. Bahan ini
zat tambahan, yang dikenal sebagai BTP.
digunakan untuk mencegah pertumbuhan
BTP merupakan singkatan dari Bahan
khamir dan bakteri pada kemasan makanan
Tambahan Pangan, yakni bahan yang
yang telah dibuka (Taib dkk., 2014).
ditambahkan ke dalam pangan untuk
Benzoat efektif digunakan pada pH
mempengaruhi sifat atau bentuk pangan
2,5 - 4,0; daya awetnya akan menurun
(Kemkes, 2012). Penggolongan bahan
dengan meningkatnya pH. Oleh karena
tambahan pangan terbagi menjadi 21 jenis,
kelarutan garamnya dalam air lebih besar,
salah satunya adalah golongan pengawet.
umumnya benzoat digunakan dalam bentuk
Bahan pengawet adalah zat kimia yang
garamnya yaitu natrium benzoat.
digunakan untuk mengawetkan makanan
Selanjutnya, garam benzoat terurai menjadi
melalui mekanisme penghambatan mikroba
bentuk molekul asam benzoat yang tidak
berdasarkan kerja penghambatnya (Herliani,
terdisosiasi (Winarno dkk., 1991).
2010).
Penggunaan pengawet ini
Natrium benzoat merupakan garam
diperbolehkan digunakan dalam jumlah
natrium dari asam benzoat yang sering
tertentu. Pada produk makanan senyawa
digunakan sebagai bahan pengawet pada
natrium benzoat maupun asam benzoat
bahan makanan, di mana selanjutnya
hanya boleh digunakan sekitar 600 mg/kg
natrium benzoat akan terurai menjadi bentuk
dalam sediaan kecap dan 1000 mg/kg dalam
aktifnya yaitu asam benzoat (Deman, 1997).
sediaan saos (FAO, 1991). Penggunaan
Asam benzoat memiliki pemerian hablur
berlebih senyawa benzoat dapat
berbentuk jarum atau sisik, putih, sedikit
mengakibatkan malaise (mual, sakit kepala,
berbau, dan agak menguap pada suhu
rasa terbakar di perur, dan iritasi esophagus)
hangat. Senyawa ini sukar larut dalam air,
(Wati dan Guntarti, 2012).
tetapi mudah larut dalam etanol, dalam
Analisis banyaknya asam benzoat
kloroform dan dalam eter (Depkes RI,
dalam makanan dapat dilakukan secara
1995).
kualitatif dan kuantitatif. Pereaksi yang
2
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

digunakan untuk analisis kualitatif benzoat Analisis Kuantitatif


yakni FeCl3 0,5%, yang dapat membentuk Preparasi Sampel Kecap
endapan berwarna kecokelatan. Lalu, Sebanyak 15 gram sampel kecap
analisis kuantitatif dilakukan dengan metode ditimbang dan dimasukkan dalam labu ukur
ekstraksi dan titrasi. Ekstraksi diperlukan 50 ml. Lalu, sebanyak 1,5 gram serbuk NaCl
untuk menarik senyawa asam benzoat yang ditimbang dan ditambahkan dalam sampel
terkandung dalam sampel dan metode titrasi kecap di labu ukur tersebut. Sampel kecap
digunakan sebagai salah satu cara yang masih menempel pada kaca arloji
konvensional dalam penetapan kadar (Taib dibilas menggunakan larutan NaCl jenuh.
dkk., 2014). Setelah itu, larutan sampel
dialkaliskan melalui penambahan 15 ml
Metode NaOH 10% dan dilakukan cek pH
menggunakan indikator pH universal. Jika
Alat dan Bahan
sudah basa, seluruh bahan dalam labu ukur
Alat-alat yang digunakan dalam
di ad 50 ml NaCl jenuh. Larutan sampel
praktikum ini adalah batang pengaduk,
tersebut dikocok berulang dan didiamkan
buret, corong pemisah, eksikator, gelas
selama 30 menit.
kimia, gelas ukur, indikator pH universal,
Pembakuan NaOH
kaca arloji, kecap ABC, kertas saring, labu
Sebanyak 5 ml larutan asam oksalat
Erlenmeyer, labu ukur, neraca analitik,
dipipet dan dimasukkan dalam 3 buah labu
pinggan penguap, pipet tetes, pipet
Erlenmeyer berbeda, masing-masing
volumetrik, spatel, dan statif.
ditambahkan indikator fenolftalein (PP) 2-3
Sementara bahan-bahan yang
tetes. Larutan tersebut dititrasi dengan asam
digunakan dalam praktikum ini antara lain
oksalat hingga warnanya berubah menjadi
sampel kecap, alkohol 96%, aquades, asam
merah muda terang.
oksalat, HCl 1:3, kloroform, indikator
fenolftalein (PP), NaCl jenuh, NaOH 10%, Penetapan Kadar Pengawet dalam
dan NaOH 0,05 N. Sampel Kecap
Sebanyak 10 ml larutan sampel
dimasukkan dalam corong pisah dan

3
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

ditambahkan HCl 1:3 secukupnya. Lalu, titrasi alkalimetri. Langkah pertama yang
dilakukan cek pH larutan hingga pH = 7 dan perlu dilakukan adalah preparasi sampel.
ditambahkan kembali 5 ml HCl berlebih. Hal ini dilakukan karena produk makanan
Selanjutnya, dilakukan ekstraksi bertahap terdiri dari berbagai komponen penyusun
menggunakan sejumlah 7, 5, 4, dan 3 ml yang dapat mengganggu proses analisis
kloroform. Fase organik hasil ekstraksi asam benzoat di dalamnya. Umumnya
diambil dan diletakkan dalam cawan dalam bahan pangan, natrium benzoat lebih
penguap untuk diuapkan di atas pinggan sering digunakan karena lebih mudah
penguap. Residu polar yang tertinggal dilarutkan dalam air. Namun, senyawa ini
dilarutkan dalam 6 ml alkohol 96%. nantinya akan terurai kembali menjadi
Kemudian, sebanyak 2 ml larutannya dipipet bentuk aktifnya berupa asam benzoat karena
ke dalam tiap Erlenmeyer berbeda dan lebih stabil dalam berinteraksi dengan
masing-masing ditambahkan 2 tetes komponen penyusun lain pada produk
indikator PP. Larutan residu sampel dititrasi makanan yang sifatnya cenderung asam.
dengan NaOH 0,05 N hingga warnanya
Preparasi sampel kecap dimulai
berubah menjadi merah muda terang.
dengan menambahkan sejumlah NaCl
Hasil serbuk yang bertujuan untuk memecahkan
emulsi kecap manis. Pecahnya emulsi kecap
Analisis Kuantitatif
disebabkan oleh adanya proses
Pembakuan NaOH
penggabungan partikel-partikel kecil fase
NNaOH = 0,047 N.
terdispersi, yaitu asam benzoat yang kembali
Kadar Pengawet dalam Sampel Kecap
menjadi molekul natrium benzoat,
0,01467% dari standar maksimum pengawet
membentuk lapisan yang bersifat
benzoat dalam kecap, yaitu 0,06%.
irreversible saat ditambahkan sejumlah
senyawa elektrolit. Perubahan ini tidak
Pembahasan
terlihat dengan jelas karena karakteristik
Pada praktikum kali ini dilakukan natrium benzoat yang larut dalam air.
penetapan kadar pengawet asam benzoat Kemudian, larutan sampel diberi 15 ml
pada produk kecap ABC dengan metode

4
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

NaOH 10% dan dicek pH-nya hingga sampel dimasukkan dalam corong pisah dan
suasana larutan basa. diberi HCl berlebih hingga suasananya
netral sedikit asam. Hal ini diperlukan untuk
Tingkat kebasaan larutan
membentuk kembali seluruh molekul asam
menunjukkan bahwa seluruh molekul asam
benzoat tidak terdisosiasi sesuai reaksi
benzoat yang tidak terdisosiasi telah berubah
berikut.
menjadi garam benzoat. Selain itu,
dilakukan kembali penambahan elektrolit
berlebih (larutan NaCl jenuh) pada produk
kecap untuk menambah tingkat ionisasi dari
air supaya semakin polar dan dapat menarik (Sumantri, 2007).
senyawa natrium benzoat dengan
Lalu, ekstraksi dilakukan
maksimum. Hal ini dapat meningkatkan
menggunakan fase air (larutan sampel) dan
kualitas pemisahan fase dan penarikan
fase organik kloroform. Hal ini bertujuan
senyawa asam benzoat dari bentuk
untuk memindahkan senyawa garam benzoat
garamnya ketika ekstraksi berlangsung.
yang telah berubah kembali menjadi asam
Setelah itu, dilakukan pembakuan benzoat tidak terdisosiasi. Suatu sifat dasar
NaOH menggunakan larutan baku primer agar larutan dapat diekstrak dari fase air ke
asam oksalat. NaOH termasuk dalam larutan fase organik adalah larutan tersebut harus
baku sekunder, di mana larutan ini tidak tidak bermuatan. Larutan HCl juga berperan
dapat diperoleh dalam keadaan sangat murni dalam penetralan muatan sehingga dapat
sehingga konsentrasi tepatnya tidak dapat mereduksi gaya elektrostatik antara larutan
dihitung dari jumlah NaOH yang ditimbang. sampel mengandung benzoat dengan
Asam oksalat digunakan sebagai baku kloroform, yang nantinya akan mengurangi
primer karena asam oksalat memenuhi kelarutan garam benzoat dalam fase air.
syarat baku primer. Asam benzoat akan segera terbentuk
kembali dan larut dalam kloroform karena
Langkah selanjutnya adalah
kelarutannya dalam media ini lebih besar.
penetapan kadar asam benzoat, diawali
dengan proses ekstraksi sampel. Larutan

5
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

Teknik ekstraksi yang dilakukan kelarutan komponen penyusun kecap dalam


adalah teknik ekstraksi bertahap, di mana tiap fase. Akibatnya, fase organik menjadi
ekstraksi dilakukan sebanyak 4 kali tidak selektif hanya mengandung asam
menggunakan corong pemisah dengan benzoat saja tetapi juga menarik komponen
pelarut sedikit demi sedikit. Tujuan ekstraksi senyawa lain yang memiliki bobot molekul
berulang ini supaya proses ekstraksi lebih besar dan juga memiliki kelarutan
semakin efisien. Semakin besar konsentrasi cukup baik dalam kloroform.
kloroform pada fase refinat, maka semakin
Hasil ekstraksi yang diambil adalah
besar koefisien distribusinya karena
fase organik tidak berwarna pada lapisan
pertambahan volume kloroform akan
bawah. Seluruh fase organik diletakkan pada
menyebabkan pertambahan konsentrasi
cawan penguap, untuk kemudian diuapkan
kloroform pada fase refinat pula, sehingga
pelarutnya di atas pinggan penguap. Pada
besarnya koefisien distribusi akan
proses tersebut terjadi penguapan senyawa
memperbesar persen ekstraksi. Semakin
organik (kloroform) dan tertinggalnya
besar persen ekstraksi, semakin banyak pula
senyawa anorganik berupa residu polar asam
hasil penyarian asam benzoat tidak
benzoat yang tidak terdisosiasi. Lalu, residu
terdisosiasi yang didapatkan (Aulton and
polar dilarutkan dalam alkohol karena
Taylor, 2007).
karakteristiknya yang mudah larut dalam
Perlu diperhatikan cara pengocokan etanol, sekaligus dapat memudahkan
dalam ekstraksi sebaiknya sangat pelan, pengenceran larutan uji dengan aquades.
bahkan hanya digoyangkan sedikit saja. Hal
Terakhir, titrasi dilakukan
ini dilakukan karena proses ekstraksi
menggunakan pentiter NaOH dan indikator
hanyalah untuk menyari senyawa asam
fenolftalein (PP). Prinsip titrasi adalah
benzoat yang telah terbentuk dari fase air
netralisasi, di mana senyawa benzoat yang
berwarna hitam kecokelatan ke fase organik
bersifat asam akan bereaksi dengan NaOH
yang tidak berwarna (transparan). Jika
yang bersifat basa, membentuk air dan
pengocokan terlalu kencang, akan kembali
garam benzoat yang juga berinteraksi
terbentuk 2 buah emulsi kecap pada hasil
dengan indikator PP dalam larutannya
ekstraksi yang terpisah berdasarkan
(Nasikin, et al., 2004). Titik akhir titrasi
6
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

menunjukkan perubahan warna larutan uji Design and Manufacture of Medicines,


dari tidak berwarna menjadi warna merah 3rd Edition. Philadelphia: Elsevier Ltd.
muda yang bertahan selama 15 detik. 2. Deman, J.M. 1997. Kimia Makanan.
Reaksi yang terjadi dalam titrasi adalah Bandung: Penerbit ITB.
sebagai berikut. 3. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia
Edisi IV. Jakarta: Depkes RI.
4. Food and Agriculture Organization.
1991. Report of The 15th Session of The
Codex Committee on Processed Meat
and Poultry Products. Rome: Codex
Alimentarius Commission.
5. Herliani. 2010. Pengawet Makanan
Alami dan Sintetis. Bandung: Alfabeta.
(Sumantri, 2007). 6. Kementerian Kesehatan RI. 2012.
Bahan Tambahan Pangan. Tersedia di
http://binfar.kemkes.go.id [diakses 4
Simpulan
September 2017]
Kadar pengawet asam benzoat dalam 7. Nasikin, M.,Sukirno, dan Nurhayanti,
sampel kecap ABC dapat ditetapkan dengan W. 2004. Penggunaan Metode
metode ekstraksi sampel dan titrasi Netralisasi dan Pre-esterifikasi untuk
alkalimetri. Jumlah pengawet yang Mengurangi Asam Lemak Bebas pada
didapatkan masih dalam ambang batas CPO (Crude Palm Oil) dan
normal, yaitu sebesar 0,01467% dari batas Pengaruhnya terhadap Yield Metilester.
maksimum SNI sebesar 0,06%. Jurnal Teknologi. 1(1): 45-51.
8. Sumantri, A.R. 2007. Analisis
Daftar Pustaka Makanan. Yogyakarta: UGM Press.
9. Taib, M.Z., Wehantouw, F., dan
1. Aulton, M.E., and Taylor K.M.G.
Fatimawali. 2014. Analisis Senyawa
2007. Aulton's Pharmaceutics: The
Benzoat pada Kecap Manis Produksi

7
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

Lokal Kota Manado. Jurnal Ilmiah


Farmasi, Pharmacon. 3(1): 1-7.
10. Wati, W.I. dan Guntarti, A. 2012.

Penetapan Kadar Asam Benzoat dalam


Beberapa Merk Dagang Minuman
Ringan secara Spektrofotometri
Ultraviolet. Jurnal Ilmiah Kefarmasian.
2(2): 111-118.
11. Winarno, F.G. 1991. Kimia Pangan dan

Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama.

8
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

LAMPIRAN Bobot total asam benzoat = 0,0022 gram

Perhitungan Pembakuan NaOH dalam 15 gram sampel.

Titrasi triplo V1 = 1,25 ml


% kadar = x 100%
V2 = 1,3 ml
Vrata-rata = 1,275 ml.
= 0,01467%
Nas.oksalat = x
Standar SNI = x 100%
= 0,0012 N.
V1 . N1 = V2 . N2
= 0,06%.
5 . 0,0012 = 1,275 . N2
Maka N2 = 0,047 N. Maka, kadar asam benzoat dalam kecap
ABC masih dalam ambang batas normal,
Perhitungan Penetapan Kadar Asam
yaitu sebesar 0,01467% dari standar SNI
Benzoat dalam Kecap ABC
0,06%.
Titrasi alkalimetri
Titrasi triplo V1 = 0,1 ml
V2 = 0,15 ml
V3 = 0,1 ml
Vrata-rata = 0,1167 ml.

V1 . N1 = V2 . N2
V1 . 0,047 = 1 . 0,05
Maka V1 = 1,0638 ml.
Jumlah asam benzoat (triplo)

(I) x 0,0072 = 0,0006 gram

(II) x 0,0072 = 0,0010 gram

(III) x 0,0072 = 0,0006 gram

9
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

Dokumentasi

Gambar 4. Suasana Basa pada Preparasi


Gambar 1. Penimbangan Sampel Kecap Larutan Sampel (pH = 12)

Gambar 5. Ekstraksi Larutan Sampel dengan


Gambar 2. Penimbangan NaCl Kloroform

Gambar 3. Preparasi Larutan Sampel Gambar 6. Pengambilan Fase Organik Hasil


Ekstraksi

10
Laporan Praktikum Analisis Makanan dan Kontaminan Modul 1: Penetapan Kadar Pengawet Asam Benzoat dalam
Kecap dan Saos, 27 September 2017.

Gambar 7. Suasana Sedikit Asam Larutan Gambar 9. Titrasi Alkalimetri Asam


Sampel pada Proses Ekstraksi (pH = 5) Benzoat

Gambar 8. Residu Polar Hasil Penguapan Gambar 10. Titik Akhir Titrasi berwarna
Fase Organik Merah Muda

11