Anda di halaman 1dari 26

Analisis kation berdasarkan golongannya

PERCOBAAN VII

Judul : ANALISIS KATION BERDASARKAN GOLONGANNYA


Tujuan : Menentukan Kation yang Terdapat dalam Analit Melalui
Pemisahan Golongan
Hari/ Tanggal : Rabu / 24 Desember 2008
Tempat : Laboratorium Kimia FKIP UNLAM Banjarmasin

I. DASAR TEORI
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan
dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa
reagensia. Dengan memakai apa yang disebut reagensia golongan secara
sistematik, dapat kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat
juga memisahkan golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut.
Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling
umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, amonium
karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan
reagensia-reagensia ini dapat membentuk endapan atau tidak. Jadi, klasifikasi
kation didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida dan karbonat dari
kation tersebut.
Kelima golongan kation dari ciri-ciri khas golongan ini adalah sebagai
berikut :
a. Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer pada
suasana asam. Ion-ion golongan ini adalah Ag+, Hg2+, Pb2+

b. Golongan II
Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam
suasana asam mineral encer. Kation golongan dua ini dibagi menjadi dua sub
golongan, yaitu sub golongan tembaga dan subgolongan arsenik. Dasar dari
pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium polisulfida.
Sementara sulfida dari subgolongan, tembaga tak larut dalam reagensia ini.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Sementara sulfida dari subgolongan arsenik melarut dengan membentuk garam


tio.
Subgolongan tembaga terdiri atas berkurium (II), timbal (II), bismut (III),
tembaga (II) dan kadmium (III). Meskipun bagian terbesar ion timbal (II)
diendapkan dengan asam klorida encer bersama-sama ion dari golongan I.
Pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbal (II)
klorida yang relatif tinggi
Klorida, nitrat dan sulfat dari kation-kation sub golongan tembaga sangat
mudah larut dalam air. Beberapa kation dari subgolongan tembaga (merkurium
(II), tembaga (II) dan kadmium (III) cenderung membentuk kompleks (amonia,
ion sianida dan seterusnya). Sub golongan arsenik terdiri dari ion arsenik (III),
arsenik (III), arsenik (IV), arsenik (VI), stibium (III), stibium (V), timah (II) dan
timah (IV). Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter. Oksidanya membentuk garam,
baik dengan awsam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat
dilarutkan dalam asam klorida dan terbentuk kation arsenik (III)
As2O3 + 6 HCl 2 As3+ + 6Cl- + 3H2O
Disamping itu, arsenik (III) oksida larut pula dalam natrium
hidroksida (2 M), pada umumnya ion arsenik
As2O3 + 6 OH- 2 AsO32- + 3H2O
Semua sufida dari subgolongan arsenic larut dalam ammonium sulfida
(tidak berwarna). Kecuali timah (II) sulfida. Untuk melarutkan yang terakhir ini,
didapatkan amonium polisulfida yang berarti tidak sebagai zat pengoksida,
sehingga terbentuk ion tiosianat.
SnS + S22- SnS32-

c. Golongan III
Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun
dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini
membentuk endapan amonia sulfida dalam suasana netral. Kation-kation golongan
ini adalah kobalt (II), nikel (II), besi (III), kromium (III), zink dan Mangan (II)

d. Golongan IV
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia-reagensia I, II, III.


Kation-kation ini membentuk endapan-endapan amonium karbonat dengan adanya
amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam kation-kation golongan
ini adalah kalsium, stronsium dan Barium.

e. Kation-kation umum yang tidak bereaksi, dengan reagensia-reagensia


golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang terakhir, yang
meliputi ion-ion magnesium, natrium, kalium, amonium, litium dan hidrogen.

Golongan pertama untuk kation timbal (II), merkurium (I) dan perak (I)
menggunakan pereaksi golongan yaitu asam klorida encer. Kation golongan
pertama membentuk klorida-klorida yang tak larut. Namun, timbal klorida sedikit
larut dalam air dan karena itu timbal tidak pernah mengendap dengan sempurna
bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan. Ion timbal yang
tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana
asam bersama-sama kation golongan kedua.
Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-sulfat,
timbal sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih banyak. Kelarutan
merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga
tidak larut, sedangkan pengendapan timbal halida tidak sempurna dan endapan itu
mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat mudah
larut, meskipun perak asetat bisa mengendap dari larutan yang agak pekat.
Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya
ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-
macam cara, juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat terhadap amonia.

II. ALAT DAN BAHAN


Alat yang digunakan :
1. Tabung reaksi : 4 buah
2. Rak tabung : 1 buah
3. Cuvet : 1 buah
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

4. Pipet tetes : 2 buah


5. Gelas ukur 50 ml : 1 buah
6. Alat sentrifius : 1 buah
7. Hot plate : 1 buah
8. Neraca analitik : 1 buah
9. Corong : 1 buah
10. Selang : 1 buah
11. gelas kimia : 1 buah
12. Penganas air : 1 buah
13. Spatula : 1 buah
14. Erlenmeyer : 1 buah
15. Penjepit tabung : 1 buah
16. Labu ukur 10 mL : 1 buah
17. Cawan petri : 1 buah
18. Batang pengaduk : 1 buah
19. Gelas kimia : 1 buah

Bahan yang digunakan :


1. Larutan sampel
2. HCl 6 M
3. Aquades
4. K2CrO4 0,5 M
5. NH3 6 M
6. HNO3 6 M
7. H2O2 3%
8. Gas H2S (FeS + HCl)
9. NH4Cl 1 M
10. KSCN 0,5 M

III. PROSEDUR KERJA


15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Golongan I
1. Memasukkan kedalam tabung reaksi sampel larutan sebanyak 3 ml yang
mengandung sekitar 10 mg masing-masing kation. Selanjutnya
menambahkan 0,5 ml HCl 6 M. Mengaduk secara sempurna dan
selanjutnya disentrifius. Memisahkan filtrat dan endapan dengan
mendekantansi. Untuk meyakinkan bahwa pengendapan telah sempurna,
menambahkan satu tetes HCl 6 M kedalam. Bila masih terbentuk
endapan, berarti pengendapan belum sempurna. Filtrat disimpan untuk
uji golongan lain, sedangkan endapan untuk menguji golongan I.
Mencuci endapan ini dengan 2 ml aquades dan 3 tetes HCl 6 M,
mensentrifius dan membuang filtrat cuciannya.
2. Menambahkan 4 ml aquades pada endapan dari langkah (1) yang
mengandung garam klorida dari kation golongan I. Memanaskan
didalam penangas air yang mendidih paling sedikit selama tiga menit
sambil diaduk. Mensentrifius dalam keadaan panas dan memisahkan
endapan dan filtratnya dengan mendekantansi. Filtrat mungkin
mengandung Pb2+.
3. Menguji keberadaan Pb2+
Menambahkan pada filtrat dari langkah (2) dengan 2 tetes asam asetat
6 M dan 3 atau 4 tetes K2CrO4 0,5 M. Terbentuknya endapan warna
kuning menunjukkan adanya Pb2+ agar warna endapan tampak
sebagaimana aslinya.
Memisahkan endapan dari larutannya.

Golongan II
1. Mengencerkan kedalam gelas beaker 5 ml larutan sampel (filtrat hasil
pemisahan golongan I). Ke dalam larutan ini, menambahkan 0,5 ml H 2O2
3% dan mendidihkan pelan-pelan hingga volume tersisa 2 ml.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

2. Menetralkan larutan dengan menambahkan NH4OH encer sampai pH


menunjukkan suasana basa. Selanjutnya mengatur keasaman larutan
sampai 1 M. Menjenuhkan larutan dengan H2S dan mensentrifius.
Memisahkan filtrat dan endapannya. Selanjutnya memanaskan sampai
mendidih dan mensentrifius kembali. Endapan mengandung kation
golongan II, sedangkan filtrat mungkin mengandung kation golongan III
dan IV
3. Menambahkan NH3 6 M sampai suasana basa kemudian melebihkan 0,5
mL basa tersebut. Jika terdapat Cu2+, maka larutan akan berwarna biru.
terbentuknya endapan putih dapat menunjukan adanya Bi 3+ (atau
mungkin Pb2+ ). Mensentrifius dan memisahkan filtratnya (mungkin
mengandung Cu(NH3)42+ dan CdCu(NH3)42+. Kemudian mencuci
endapan dengan 1 mL aquades dan 0,5 mL NH 3 6 M, mensentrifius dan
membuang filtrat cuciannya.

Golongan III
1. 5 mL sampel yang mengandung kation golongan III dalam gelas kimia
50 mL hingga volume tersisa 2 mL. Menambahkan 1 mL NH 4Cl 1 M
dan mengocok untuk melarutkan garam yang terkristalisasi. Selanjutnya
memindahkan larutan ke dalam tabung reaksi dan menambahkan NH 3 6
M tetes demi tetes sambil mengadu hingga pH basa. Menambahkan 0,5
mL NH3 6 M dan mengalirkan gas H2S ke dalamnya, memanaskan dalam
penangas air selama kurang lebih 5 menit sambil mengaduk.
Mensentrifius larutan endapan dan filtratnya. Mencuci endapan 2 kali
dengan 1 mL NH4Cl 1 M, 2 mL akuades dan beberapa tetes NH 3 6 M,
mensentrifius dan membuang filtratnya.
2. Endapan dari tahap 1 yang mengandung sulfida atau hidroksida kation
golongan III, menambahkan 1 mL HCl 6 M dan 1 mL air dan
mencampur secara sempurna selanjutnya memindahkan ke dalam gelaas
kimia 50 mL dan memanaskan beberapa saat. Endapan hitam yan
terbentuk mungkin berupa CuS dan NiS. Menambahkan 1 mL air ke
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

dalamnya dan memindahkan campuran ke dalam tabug reaksi.


Mensentrifius dan memisahkan endapan dan filtratnya. Filtrat ini
kemungkinan mengandung Al3+, Fe2+, Zn2+, Cr3+, Mn2+, Ni2+ dan Cd2+.
Mencuci endapannya dua kali dengan 1 mL HCl 6 M dan 2 mL aquadest.
Mensntrifius dan membuang filtratnya.
3. Endapan dari tahap 2 menambahkan 0,5 ml HCl 6 M, memanaskan
dalam penangas air sambil mengaduk kurang lebih 1 menit. Endapan
akan melarut beberapa saat tanpa meninggalkan residu. Menambahkan 2
mL akuades dan mengaduknya secara merata.
4. Uji keberadaan Besi
Larutan dari tahap 3, menambahkan 2 mL air dan 2-3 tetes KSCN 0,5 M.
Terbentuknya warna merah menunjukkan adanya besi. Menambahkaan
NH3 6 M tetes demi tetes pada larutan yang tersissa sampai larutan
bersifat basa, kemudian menambahkan 1 mL berlebih. Jika sampel
mengandung besi, akan terbentuk endapan merah-karat besi, Fe(OH)3.
Mensentrifius dan membuang endapannya.

IV. DATA PENGAMATAN


Tabel 1 Hasil pengamatan Golongan I
No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

1. 3 mL sampel + 0,5 mL HCl 6M Larutan berwarna biru pekat


(biru susu) menjadi biru
bening dan terdapat endapan
putih
2. Mensentrifius larutan Tetap ada endapan
3. Menyaring larutan Filtratnya berwarna biru
bening dan endapan berwarna
putih (sedikit sekali)

4. Mencuci endapan dengan 2 mL Endapan hilang


akuades + 3 tetes HCl 6 M
5. Menambah 3 tetes K2CrO4 0,5 M Larutan berwarna kuning telur
pertanda adanya Pb2+, ketika
ditetesi sempat ada endapan
berwarna kuning, namun
melarut

Tabel 2 Hasil pengamatan Golongan II


No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
1. 2 mL filtrat dari golongan I 4 Larutan bening
tetes H2O2 3%
2. Mendidihkan larutan sampai terjadi Volume larutan = 1 mL
di pengurangan volume
3. Larutan + 25 tetes NH4OH Larutan bersifat basa (kertas
lakmus menjadi biru), larutan
berwarna biru keruh

4. Larutan + 10 tetes HCl Larutan berwarna biru bening,


dan ada endapan biru
kehijauan
5. Larutan dijenuhkan dengan gas H2S Larutan berwarna coklat tua
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

(FeS + HCl)
6. Menyaring larutan Filtratnya bening, dan
endapannya hitam.
7. Mendidihkan filtrat Filtratnya mendidih
8 Filtrat + 2 tetes NH3 Larutan berwarna biru,
terbentuk endapan putih

Tabel 3 Hasil Pengamatan Golongan II dari Data Kelompok 7 (sebagai


perbandingan)
No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
1. 2 mL larutan sampel + 0,2 mL H2O2 Larutan bening, sisa larutan 1
3% dan mendidihkan mendidihkan mL
larutan sampai terjadi di
pengurangan volume
2. Larutan + 30 tetes NH4OH dan Setelah 30 tetes larutan
mencelupkan kertas lakmus merah berwarna biru dan ada
endapan puih, lakmus merah
menjadi biru
3. Larutan + 0,3 mL HCl Larutan bening, endapan
putih agak kebiruan
4. Larutan dijenuhkan dengan gas Endapan hitam, larutan keruh
H2S (FeS + HCl) hitam kecoklatan
5. Menyaring larutan Endapan hitam tertinggal,
filtrat bening
6. Memanaskan filtrat dan NH3 6 M 0,3 mL, larutan
menambahkan 0,3 mL tetes NH3 berwarna biru, lakmus merah
6M menjadi biru

Tabel 4 Hasil pengamatan Golongan III


No. Variabel yang diamati Hasil Pengamatan
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

a) 5 mL yang mengandung kation Larutan bening


golongan III
Memanaskan sampel hingga Larutan tetap bening dan
volume tersisa 2 mL dalam gelas panas
kimia
Menambahkan 1 mL NH4Cl 1 M Larutan homogen
Mengocok Larutan homogen
Memindahakan larutan dalam Larutan basa (lakmus merah
tabung reaksi + 1 tetes NH3 6 M menjadi biru)
Menambahkan 10 tetes NH3 6M
Mengaliri gas H2S (FeS+HCl) Tabung terlihat berasap dan
asap terdorong keluar
Memanaskan dalam penangas air Larutan berendapan sedikit
selama + 5 menit sambil diaduk
Larutan disentrifius Terdapat endapan (sangat
sedikit)
Memisahkan endapan dan Endapan terpisah
filtratnya
Mencuci endapan 2 kali dengan 1 Endapan
mL 1 M + 2 mL akuades +
beberapa tetes NH3 6 M

Endapan (a) + 0,5 mL HCl 6 M + Bening (larutan)


b)
0,5 mL HNO3 6 M
Dipanaskan Tetap bening, ada endapan
Menambahkan 1 mL akuades, Endapan sedikit
memisahkan endapan dari
filtratnya

c) Endapan (b) + 0,5 mL HCl 6 M + Endapan mula-mula melarut


0,5 mL HNO3 6 M, dipanaskan kemudian terbentuk lagi
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

diaduk + 2 mL akuades.

j) Filtrat dipanaskan + 2 mL air + Bening (larutannya)


KSCN 2-3 tetes 0,5 M Larutan berwarna merah

V. ANALISIS DATA
Titrasi kompleksometri adalah cara yang didasarkan pada kemampuan ion-
ion logam membentuk senyawa kompleks yang mantap dan larut dalam air. Salah
satu contoh penggunaan titrasi kompleksometri adalah penentuan kesadahan air.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan
tinggi.
1. Golongan I
Pada percobaan ini 3 mL sampel ditambahkan denagn 0,5 mL HCl 6 M,
menghasilkan larutan yang berwarna biru bening dan terdapat endapan putih, yang
mula-mula berwarna biru pekat. larutan kemudian disentrifius dan masih terdapat
endapan. Penambahan HCl 6 M tersebut adalah untuk mendeteksi endapan yang
terbentuk. dimana kation golongan I akan menghasilkan endapan putih apabila
dereaksikan dengan HCl 6 M. Oleh karena kation golongan I adalah Pb 2+, Hg2+,
dan Ag+ maka endapan yang terbentuk tersebut dimungkinkan endapan dari
kation-kation tersebut. pada percobaan ini endapan yang terbentuk merupakan ion
Pb2+. persamaan reaksinya:
Pb2+ + 2 Cl- PbCl2
Mensentrfius endapan dan larutan bertujuan agar endapan yang belum
mengendap cepat terendapkan. Selanjutnya setelah dilakukan penyaringan,
didapatkan enapan yang sangat sedikit. Kemudian setelah dilakukan pencucia n
ternyata endapan tersebut melarut. Hal ini dapat terjadi karena endapan yang
dihasilkan sangat sedikit sehingga dapat melarut.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Oleh karena endapan tidak terbentuk, maka larutan ditambahkan dengan


3 tetes K2CrO4 0,5 M dan dihasilkan larutan berwarna kuning telur, pada saat
penetesan K2CrO4 0,5 M sempat muncul endapan kuning, namun kemudian
endapan tersebut melarut.
Terbentuknya endapan kuning yang sangat sedikit dan meskipun kemudian
hilang tersebut menunjukkan adanya Pb2+ dalam larutan tersebut. Reaksi
pengendapan tersebut yaitu:
Pb2+ + CrO42- PbCrO4

2. Golongan II
Kation golongan ini tiak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk
endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.
Pada percobaan golongan II ini, sampelnya merupakan filtrat hasil
pemisahan pada golongan I. Sampel ini ditetesi dengan H2O2 3% kemudian
dididihkan sampai terjadi pengurangan volume menjadi setengahnya. Kemudian
larutan ditetesi dengan NH4OH sampai larutan bersifat basa (kertas lakmus merah
menjadi biru), larutan yang diperoleh berwarna biru keruh. untuk mengkondisikan
larutan pada keadaan netral atau asam encer maka larutan ditambahkan HCl.
Larutan menjadi berwarna biru bening, dan ada endapan biru kehijauan Untuk
menjenuhkan larutan maka dialirkan H2S pada larutan menghasilkan larutan
berwarna coklat tua dan setelah disaring menghasilkan filtrat bening dan endapan
berwarna hitam dan endapan ini adalah PbS (timbal sulfida). Persamaan
reaksinya:
Pb2+ + H2S PbS + 2H+
Ini menandakan terdapat ion Pb2+ pada sampel hasil pemisahan
(penyaringan) golongan I masih ada. Meskipun sebagian besar ion timbal (II)
diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari golongan I.
namun pengendapan ini kurang sempurna disebabkan oleh kelarutan PbCl 2 yang
relatif tinggi, maka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbal masih
akan tetap ada dalam filtrat yang akan menjadi sampel pada uji pengendapan
golongan kation kedua ini.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Hidrogen sulfida dalam bentuk gas atau larutan air jenuh merupakan
reagensia golongan kation kedua. Jika campuran telah mengandung endapan
PbCl2, maka akan terjadi reaksi pertukaran endapan dan terbentuk timbal sulfida.
Persamaan reaksinya:
PbCl2 + H2S PbS + 2H+ + 2Cl-
Kelarutan yang sangat kecil dari timbel sulfida (H2S) dalam air
(4,9 x 10-11 g/L). Menjelaskan mengapa hidrogen sulfida merupakan reagensia
yang begitu peka untuk mendeteksi timbel, dan timbel dapat dideteksi dalam
filtrat yang berasal dari pemisahan timbel klorida yang hanya sedikit sekali larut
dalam asam klorida encer itu, juga karena kecilnya kelarutan H2S.
Residu berwarna hitam ini juga memungkinkan terbentuknya CuS, Bi2S3,
CdS, atau HgS. Persamaan reaksinya:
Cu2+ + H2S CuS + 2H+
CuS berwarna hitam.
2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+
Bi2S3 berwarna hitam
Larutan yang diperoleh setelah penyaringan filtrat ditambahkan NH3 6 m
berwarna biru, memungkinkan terdapat ion Cu2+ pada filtrat.
Ketika ditambahkan NH3 6 M terjadi reaksi:
Pb2+ + 2NH3 + H2O Pb(OH)2 + 2NH4+
Pb(OH)2 berwarna putih, dan endapan ini tidak larut dalam reagensia
berlebih.
Cu2+ + 2NH3 + H2O Cu(OH)2 + 2NH4+
Biru

3. Golongan III
Mula-mula memanaskan sampel hingga 2 mL kemudian menambah
NH4Cl, hal ini bertujuan agar melarutkan garam yang terkristalisasi. Kemudian
menambahkan NH3 6 M setetes demi setetes dengan tujuan untuk membasakan
larutan karena dengan basanya larutan maka H2S nya mudah diserap pada saat
dialirkan nanti.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Kemudian mengalirkan gas H2S untuk menjenuhkan larutan setelah itu


memanaskan dan mensentrifius larutan sehingga akhirnya diperoleh endapan.
Endapan ini menunjukkan adaya suatu pengoksid misalnya besi(III), garam
permanganat, dikromat.
Jika besi(III) dalam larutan sampel sudah ada lebih dulu sebelum
dipanaskan dan disentrifius, maka kemungkinan telah direduksi menjadi besi (II):
2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ + S
endapan putih

NH4Cl dan NH3 ditambahkan pada awal perlakuan berfungsi untuk


mengendapkan besi(II) yang terbentuk, akan tetapi pengendapan ini tidak
sempurna. Setelah dilakukan sentrifius, kemudian memisahkan endapan dengan
filtratnya. Tujuan mensentrifius adalah untuk mendapatkan endapan yang
sempurna. Setelah endapan diperoleh, kemudian mencuci dengan NH4Cl 1 M, 3
mL aquadest dan beberapa tetes NH3. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Fe2+ + 3NH3 + H2O Fe(OH)2 + 3NH4+
Endapan yang telah dicuci kemudian ditambahkan dengan HCl 6 M, 1 mL
air dan kemudian ditambahkan asam nitrat, penambahan asam nitrat ini bertujuan
untuk mengoksidasi besi (II) menjadi besi (III). reaksinya:
2Fe2+ + HNO3 + 3HCl 2Fe3+ + Cl- + NOCl + 3H2O
Penambahan 0,5 mL HCl 6 M berperan sebagai katalis asam pada reaksi
diatas. Setelah itu dilakukan pemanasan untuk menguapkan asam nitratnya.
Tujuannya untuk mengubah besi menjadi oksidanya.
Setelah itu ditambahkan KSCN, maka terbentuklah larutan yang berwarna
merah. Hal ini terjadi karena disebabkan pembentukan suatu ion kompleks besi
(III) tiosianat yang tak berdisosiasi:
Fe3+ + 3SCN - Fe(SCN)3
Dengan terbentuknya larutan bewarna merah maka dapat dipastikan dalam
sampel golongan III ini terdapat besi.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

VI. KESIMPULAN
Kation yang terdapat dalam sampel melalui pemisahan golongan:
1. Golongan I : dalam sampel terdapat Pb2+, Pb2+ diendapkan sebagai
kloridanya, PbCl2. keberadaan Pb2+ ditandai dengan terbentuknya
endapan kuning telor saat ditambahkan K2CrO4
2. Golongan II : dalam sampel terdapat Cu2+, Cu2+ diendapkan sebagai
sulfidanya CuS. Keberadaan Cu2+ ditandai dengan terbentuknya
larutan berwarna biru saat ditambahkan NH3
3. Golongan III : dalam sampel terdapat Fe, Fe diendapkan sebagai
sulfidanya, Fe2+ dioksidasi oleh asam nitrat menjadi Fe3+.
Keberadaan Fe3+ ditandai dengan terbentuknya larutan berwarna
merah saat ditambahkan KSCN karena dari hasil pencampuran
tersebut terbentuk ion kompleks Fe(SCN)3.

VII. DAFTAR PUSTAKA


Sholahuddin, Arif dan Bambang Suharto. 2008. Panduan Praktikum
Kimia Analisis. Banjarmasin: PMIPA FKIP Unlam
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian
I. Jakarta: Kalman Media Pusaka
Vogel. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Bagian
II. Jakarta: Kalman Media Pusaka

LAMPIRAN

Pertanyaan:
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Golongan I
1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut:
a. AgCl(s) dengan AgNO3(s)
b. AgCl(s) dengan PbCl2(s)
c. Cl- dengan I- (dalam larutan)
d. Hg2+ dengan Pb2+ (dalam larutan)
2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan I. Hasil observasi
menunjukkan bahwa pada percobaan HCl terhadap sampel larutan
menghasilkan endapan yang sebagian larut dalam air panas. Endapan yang
tersisa larut sempurna dalam NH3 6 M. Tentukan kation yang ada tidak,
tidak ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

Golongan II
1. Jelaskan cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut:
a. AgNO3 (s) dengan Cu(NO3)2(s)
b. CuS(s) dengan SnS(s)
c. Bi3+ dengan Cd2+ (dalam larutan)
d. Ag+ dengan Sn4+ (dalam larutan)
2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan II. Hasil observasi
menunjukkan endapan sulfida larut sebagian dalam HNO3. Penambahan
NH3 pada larutan menghasilkan larutan berwarna dan endapan putih.
Larutan NaOH diasamkan menghasilkan endapan yang larut sempurna
dalam HCl 6 M larutan HCl ini selanjutnya ditreatmen seperti tahap (15).
Larutan membentuk endapan jika ditambahkan HgCl2. Tentukan kation
yang ada, tidak atau mungkin ada dalam sampel larutan.

Golongan III
1. Tuliskan skema pemisahan kation golongan III berikut:
a. Al3+, Cr3+, Zn3+
b. Al3+, Co2+, Fe2+
2. Suatu sampel larutan mungkin mengandung ion Ag+, Hg22+, Co2+ dan Cr3+.
Perlakuan dengan HCl menghasilkan endapan putih yang kemudian
berubah menjadi hitam pada penambahan NH3. Larutan HCl menghasilkan
endapan hitam jika dijadikan suasana agak basa dan dijenuhi dengan H2S.
Endapan ini larut sempurna dalam HCl. Tentukan kation yang ada, tidak
ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Golongan IV
1. Jelaskan mengapa:
a. Pada pengamatan uji nyala kation K biasanya menggunakan
bantuan kaca berwarna biru
b. Ion karbonat dan hidroksida pada tahap (b) penentuan kation
golongan IV
2. Seorang mahasiswa menganalisis kation golongan IV. Hasil observasi
menunjukkan bahwa : penambahan NaOH dan Na2CO3 pada sampel
menghasilkan endapan putih. Selanjutnya endapan dilarutkan dalam asam,
jika larutan ini diperlakukan dengan Na2SO4 tidak terjadi reaksi. Tetapi
jika ditambah K2CrO4 terbentuk endapan putih.
3. Bagian lain dari sampel pada uji nyala menghasilkan warna ungu dan tidak
menghasilkan warna kuning. Ketika sampel ditambah NaOH dan
dipanaskan ternyata tidak ada gas yang dilepaskan.Tentukan kation yang
ada, tidakl ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut.

Jawaban Pertanyaan
Golongan I
1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut :
a. AgCl (s) dengan AgNO3 (s)
- Apabila sampel ditambahkan HCl 6 M, kemudian mengaduk secara
sempurna jika terbentuk endapan , muka menunjukkan adanya klorida
(Cl)
- Apabila sampel berupa filtrat dalam suasana asetat ditambahkan HNO 3
6 M dan terbentuk endapan putih, hal ini menunjukkan adanya perak.
b. AgCl (s) dengan PbCl2 (s)
Untuk menguji endapan yang mengandung garam klorida yaitu sampel
larutan ditambahkan 4 ml aquades, kemudian memanaskan dalam
penangas air yang mendidih paling sedikit selama 3 menit sambil
mengaduk, lalu mensentrifius dalam keadaan panas, endapan dipisahkan
dari filtratnya. Endapan yang didapat menunjukkan adanya garam
klorida sedangkan filtratnya mengandung ion Pb2+.
c. Cl- dengan I- (dalam larutan)
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

Sampel larutan ditambahkan 0,5 ml HCl 6 M kemudian mengaduk rata


dan selanjutnya disentrifius, memisahkan filtrat dan endapan dengan
mendekantansi, agar pengendapannya sempurna, tambahkan 3 tetes HCl
6 M kedalam filtrat. Bila masih terbentuk endapan berarti
pengendapannya belum sempurna. Endapan yang didapat digunakan
untuk menguji adanya Cl-. Selanjutnya endapan dicuci dengan 2 ml
akuades dan 3 tetes HCl 6 M, sentrifius dan buang filtrat cuciannya.
d. Hg2+ dengan Pb2+
- Uji keberadaan raksa / Hg2+
Suatu endapan yang diperoleh dari penambahan sampel larutan dengan
4 ml akuades, kemudian endapan tersebut dicuci dengan 6 ml akuades
lalu memanaskan dalam penangas air mendidih, sentrifius untuk
memisahkan endapan dan filtrat. Pada endapan yang diperoleh
tambahkan 2 ml larutan NH3 6 M dan mengaduk dengan sempurna,
terbentuknya endapan abu-abu gelap menunjukkan adanya Hg.
- Uji keberadaan Pb2+
Filtrat yang diperoleh dari sampel yang ditambahkan 4 ml akuades,
kemudian dipanaskan lalu disentrifius sehingga terpisah endapan dari
filtratnya. Filtrat yang diperoleh itu ditambahkan 2 tetes CH3COOH 6
M dan 3 atau 4 tetes K2CrO4 0,5 M, terbentuknya endapan warna
kuning menunjukkan adanya Pb2+.
2. Adapun kation yang ada atau mungkin ada dalam sampel tersebut adalah
Ag+, Hg2 2+, Pb2+ yang terdapat pada endapan yang diperoleh

Golongan II
1. Cara uji sederhana yang dapat membedakan pasangan zat berikut :
a. AgNO3 (s) dengan Cu(NO3)2 (s)
Suatu larutan dari tahap (4) ditambahkan NH 3 6 M sampai suasana basa
kemudian lebih 0,5 ml basa tersebut. Jika terdapat Cu 2+ maka larutan
akan berwarna biru, terbentuknya endapan putih menunjukkan adanya
Bi3+ (atau mungkin Pb2+).
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

a.CuS (s) dengan SnS (s)


Filtrat dari tahap (2) ditambahkan 2 ml NaOh 1 M agar suasana basa.
Memanaskan dalam penangas air sambil diaduk kurang lebih 2 menit,
dari proses pemanasan ini, SnS2 dan Sb2S3 akan melarut. Sedangkan
residu berwarna gelap mungkin mengandung CuS, Bi2S3, PbS, CdS dan
HgS
c. Bi3+ dengan Cd2+ (dalam larutan)
- Uji keberadaan bismut
2 tetes atau 3 tetes filtrat dari tahap (6) diteteskan pada akuades yang
dimasukkan dalam gelas beaker. Jika sampel mengandung bismut
maka tampak adanya kabut putih yakni terbentuknya endapan BiOCl.
Sisa filtrat dari tahap (6) ditambah NaOH 6 M hingga suasana basa
jika terbentuk endapan putih maka kemungkinan Bi(OH)3. Jika bismut
ada maka akan tereduksi dan menghasilkan logam bismut yang
berwarna hitam.
- Uji keberadaan kadmium
Filtrat dari tahap (9) dialiri gas H2S dan dipanaskan dalam penangas
air, terbentuknya endapan kuning dalam beberapa menit menunjukkan
adanya Cd(II) dalam analit.
d. Ag+ dengan Sn4+ (dalam larutan)
Uji keberadaan timah
Menuang setengah larutan dari tahap (14) pada tabung reaksi dan
memasukkan 1 cm kawat aluminium, memanaskan dalam penangas air
agar terjadi reaksi yang menghasilkan gas H2. Pada kondisi ini Sn akan
berubah menjadi Sn2+ dan Sb menjadi logamnya. Memanaskan selama 2
menit setelah semua kawat aluminium bereaksi, mensentrifius dan
memisahkan filtratnya. Filtrat ditambahkan 1 atau 2 tetes HgCl 2 0,1 M
jika terbentuk kekeruhan berwarna putih abu-abu (Hg 2Cl2) menguatkan
keberadaan Sn dalam analit.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

2. Berdasarkan observasi tersebut dapat dinyatakan kation yang ada adalah


Cu2+, Cd2+, Pb2+ dan Bi3+.

Golongan III
2. Berdasarkan perlakukan tersebut didapatkan endapan yang larut sempurna
dalam HCl, adapun kation yang ada dalam endapan tersebut adalah ion
Hg22+ dan kation yang tidak ada adalah Ag+, Co2+ dan Cr3+

Golongan IV
1. a. Mengapa ion karbonat dan hidroksida digunakan pada tahap (2).
Penentuan kation golongan IV, karena ion karbonat dan hidroksida dapat
menghasilkan endapan putih yang nantinya dapat digunakan untuk uji
kation golongan IV selanjutnya
b. Penentuan adanya ion NH4+ harus menggunakna sampel awal, karena
selama proses pemisahan terjadi penambahan zat yang mengandung ion
tersebut. Sedangkan untuk kation golongan IV yang lain selain di analisis
secara kimia dapat juga dilakukan uji nyata (flame test) untuk menentukan
keberadaannya.
2. Berdasarkan 3 hasil
mL sampel + 0,5tersebut,
analisis mL HCl endapan
6 M* putih yang didapatkan
menunjukkan adanya ion barium (Ba2+).
Mengaduk secara sempurna
3. Berdasarkan pernyataan diatas Mensentrifius
yaitu pada uji nyala menghasilkan warna
Memisahkan
ungu, hal itu menunjukkan keberadaan kaliumfiltrate dan endapan
dengan menyaring
FLOWCHART
1. Golongan I

Endapan Filtrat

Mencuci endapan dengan 2 mL akuades Menyimpan untuk uji


dan 3 tetes HCl 6 M golongan lain

Larutan + 2 tetes CH3COOH 6 M Larutan


+ 3-4 tetes K2CrO4 0,5 M **

Mencampurkan
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Endapan Kuning
Analisis kation berdasarkan golongannya

NB: Terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya Pb2+


*Reaksi : Pb2+ + 2 Cl- PbCl2 (s) putih
**Reaksi : Pb2+ + CrO42- PbCrO4 (s) kuning
2 mL filtrat + 0,2 mL H2O2 3%

Memasukkan ke dalam gelas kimia


Mendidihkan pelan-pelan hingga volume
tersisa 1 mL

Larutan + NH4OH encer + 0,3 mL HCl 1 M*

2. Golongan II
Menetralkan larutan sampai pH
menunjukkan suasana basa
Mengatur keasaman larutan
Menjenuhkan larutan dengan H2S**
Mensentrifius
Memisahkan filtrat dan endapannya

Filtrat Endapan

Memanaskan filtrat
Menambahkan NH36 M sampai suasana basa
kemudian melebihkan 0,5 mL basa
tersebut
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Larutan biru
Analisis kation berdasarkan golongannya

5 mL sampel yang mengandung kation gol III dan IV

Memasukkan ke dalam gelas kimia 50 mL


Memanaskan hingga volume tersisa 1 mL

Larutan panas + 1 mL NH4Cl 1 M

NB: jika terdapat Cu2+ maka larutan akan berwarna


Mengocok biru
untuk melarutkan garam yang
*Reaksi : Cu2+ + 2NH3 + H2Oterkristalisasi
Cu(OH)2 + 2NH4+
Memindahkan larutan dalam tabung reaksi
Menambahkan NH biru
6 M tetes demi tetes sambil
3
mmengaduk hingga pH basa
Menambahkan 0,5 mL NH3 6 M
**Reaksi : Cu2+ + H2S CuS + 2H+
Mengalirkan gas H2S*
hitam dalam penangas air selama kurang
Memanaskan
lebih 5 menit sambil mengaduk
Mensentrifius larutan
Memisahkan filtrat dan endapannya
3. Golongan III

Endapan Filtrat

Mencuci 2 kali dengan 1 mL NH4Cl 1 M, 2


mL akuades dan beberapa tetes NH3 6 M

Endapan + 1 mL HCl 6 M + 1 mL air

Mencampur secara sempurna


Memindahkan campuran ke dalam gelas kimia 50 mL
Memanaskan beberapa saat
Menambahkan kedalamnya 1 mL air dan memindahkan
15
0

campuran kedalam
Laporan Akhir Praktikum Kimiatabung reaksi
Analisis
Memisahkan endapan dan filtratnya
Analisis kation berdasarkan golongannya

Endapan Filtrat

Mencuci dengan 1 mL HCl 6 M, 2 mL akuades

Endapan + 0,5 mL HCl 6 M + 0,5 mL HNO3 6 M

Memanaskan dalam penangas air sambil mengaduk 1 menit


Menambahkan 2 mL akuades
Mengaduk secara merata

Filtrat Endapan

Menambahkan 2 mL akuades + 2-3 tetes KSCN 0,5 M**


15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis

Larutan merah
Analisis kation berdasarkan golongannya

NB: terbentuk endapan merah menunjukkan adanya besi


*Reaksi : 2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ + S
endapan putih
**Reaksi : Fe3+ + 3SCN - Fe(SCN)3

Saran-Saran dari Asisten:

1. Analisis golongan kation merupakan percobaan yang cukup rumit dengan


menggunakan banyak bahan namun yang dipakai jumlahnya sedikit. Maka
asisten hendaknya memperhatikan dan memperhitungkan benar-benar zat
yang digunakan dan konsentrasinya.
2. Sering-seringlah konsultasikan permasalahan di lapangan dengan dosen
pembimbing.
3. Gunakanlah asam atau basa yang baru dibuat atau asam atau basa yang
telah dibuat maksimal 6 bulan yang lalu.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

4. H2O2 3% merupakan zat yang mudah terurai oleh cahaya, hendaklah


dibuat sesegar mungkin. Kalau perlu 2 jam setelah praktikum
5. Ambillah H2O2 dari botol penyimpanan, ketika ingin digunakan (jangan
diambil duluan dan dibiarkan dalam gelas ukur)
6. Gas H2S dibuat mencampurkan FeS + HCl p.a dengan dipanaskan dengan
hot plate.
7. Gunakanlah masker karena H2S merupakan gas yang menimbulkan bau
tidak enak dan menyengat.
8. NH4Cl sama saja dengan NH3 yang dilarutkan dalam air. Jadi
pembuatannya denagn mengencerkna NH3 p.a dengan aquadest sebanyak
konsentrasi yang ingin dibuat.
9. Buatlah teknis pelaksanaan praktikum dengan pengaturan yang matang,
karena pada praktikum ini banyak hal yang dilakukan namun terkait satu
prosedur dengan prosedur lainnya. Seperti halnya seperti penggunaan
sentrifius (15 menit) sehingga disini banyak waktu yang terbuang dan
peserta banyak nganggur. Pikirkan apa yang dilakukan peserta praktikum
agar tidak banyak menganggur.

Pertanyaan dan Jawaban Dalam Presentasi Final Praktikum

1. Penanya : Siti Fauziah (Kelompok 7)


Pertanyaan :
Mengapa pada analisis kation golongan III menggunakan H2O2, apa fungsi
penambahan zat tersebut?
Jawaban :
Penambahan H2O2 adalah agar menghilangkan pengotor yang mungkin ad
a dalam sampel seperti Sn. Larutan H2O2 ditambahkan untuk mereduksi Sn2+
menjadi Sn4+, sehingga akan mengakibatkan terendapnya SnS2 dan bukannya
SnS yang bersifat gelatin.
15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis


Analisis kation berdasarkan golongannya

2. Penanya : Rasidah (Kelompok 6)


Pertanyaan :
Pada reaksi sampel golongan III ditambahkan dengan H 2S membentuk
endapan putih S(belerang). Apakah endapan ini pasti S, atau mungkinkah
Fe2S3?
Jawaban :
Berdasarkan literatur, penambahan gas H2S dalam larutan asam akan
mereduksi ion-ion Fe(III) menjadi Fe(II) dan terbentuklah belerang sebagai
endapan putih susu. Reaksinya:
2Fe3+ + H2S 2Fe2+ + 2H+ + S
endapan putih
Fe2S3 akan terbentuk jika sampel ini direaksikan dengan larutan amonium
sulfida dalam suasana basa yang menghasilkan endapan hitam Fe2S3.
2Fe3+ + 3S2- Fe2S3

15
0

Laporan Akhir Praktikum Kimia Analisis