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Experimentos

1.- preparacin de las soluciones


Preparar soluciones de quitosano y fosfato de potasio al 1%
En esta fase consiste en pesar 1gr. De fosfato de potasio y colocarlo en la
balanza analtica posteriormente verter esta cantidad en un matraz aforado
100ml de agua Milli-Q
Para la solucin de quitosano es pesar 1gr del mismo y posteriormente
agregarlo a un matraz aforado de 100ml con 75ml de agua Milli-Q y 1ml de
cido actico. Una vez hecho esto colocar por 24 horas en agitacin
magntica
Despus es importante completar con agua para aforar y pasar al proceso
de filtracin donde se eliminarn impurezas del quitosano mediante una
bomba de vaco.

2.- seleccin de formulacin y secado de las soluciones


Buscar la relacin quitosano-fosfato
Se agitaron estas concentraciones por 15 minutos y ya cuando se
homogeniza se coloca agua Milli-Q hasta la afore del matraz de 100ml
Se procede al secado de aspersin con los siguientes parmetros
temperatura (150 C), extraccin de vapor (10 m/min) , presin del aire
(0.2 MPa), flujo de alimentacin ( 3.6 ml/min )
Finalmente se analizan por microscopia de barrido el comportamiento y
su morfologa, as se determina su relacin

3.- Diseo experimental


En este apartado se lleva a cabo el anlisis de un modelo 2k conocido
tambin como diseo factorial este consiste en jugar con las variables
para el anlisis de todas las combinaciones posibles en este
experimento se utilizaron los parmetros del secado por aspersin, cada
uno con dos niveles diferentes.
Se obtuvieron 16 experimentos con diferentes parmetros estos fueron
sintetizados por el secador de aspersin para poder pasar a la
microscopia de barrido nuevamente y ya poder determinar el tamao de
partcula.
4.- medicin del tamao de partcula
Se utiliza el mtodo MEB, las muestras tienen que ser montadas una placa metlica
sobre cinta conductiva recubiertas con una capa de oro para determinar el tamao
de la partcula.
5.- Perfil de liberacin
Despus de esto se eligen las 6 muestras con distinto tamao para analizar
la liberacin de partculas mediante dializado de fosfato de potasio en agua
Milli-Q as mismo midiendo concentraciones en distintos intervalos de tiempo

6.- dilisis
En esta parte se toman las 6 muestras para evaluar la velocidad de liberacin
de las partculas, tambin se analiza el quitosano en las mismas
condiciones.
Se determina la cantidad de polvo de fosfato de potasio que se quiere dializar
dependiendo a la encapsulacin. El experimento se desarroll en un
volumen de 40 ml. de agua Milli Q. Ante esto, los clculos pertinentes de
acuerdo a la relacin de 2.5/1 arrojaron que para poder llegar a dicha
concentracin se requieren 0.14 g. de producto seco. De este mismo modo,
para los controles de quitosano se ocup una cantidad 0.1 g., mientras que
para el fosfato de potasio se ocuparon 0.04 g.
Una vez que se definen las cantidades se colocan en membranas porosas
durante un minuto
Una vez que se introduzcan en los sacos el agua empieza a correr con esto
se debe determinar el nivel de concentracin midindola en diferentes
tiempos con una temperatura de 20c mediante procesos de colorimetra y
conductrimetria.
7.- medicin por colorimetra
Se determina por medio de azul de molibdeno preparando soluciones de molibdato
de amonio al 2.5 % , otra de cido sulfrico al 10N y otra de hidrato de hidracina al
0.5N.
En un matraz se agrega 25 ml de la muestra de inters, 2ml de molibdato de amonio,
al 2.5% y 0.5ml de cido sulfrico 10N. se agita y se mezcla para que quede
homognea
Se agrega 1ml de de hidrato de hidrazina para aforar con agua Milli-Q a 25ml y
esperar a notar el cambio a coloracin azul.
Se lee la absorbancia a una longitud de onda de 840nm

8.- Conductrimetria
Aqu se medir la conductividad de electrones donde los parmetros a influir
sern la concentracin, iones en la solucin , temperatura entre otras. Entre
mayor sea nuestra concentracin mayor ser la conductividad elctrica esto
se utilizar para conocer mejor la concentracin del fosfato.

9.- eficiencia de encapsulacin


Finalmente, aqu se mide la cantidad de fosfato de potasio que logro
mantenerse dentro de las capsulas de quitosano

Nota: En mi opinin toda la metodologa experimental es buena aunque me gustara


detallar en la parte de la medicin de partcula ya que en este trabajo se lleg a un
nivel de aceptacin del 90% determinado por los parmetros trabajados. Al realizar
el mismo procedimiento con otra metodologa se intentar tener una mejor calidad
en la encapsulacin.