BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan Percobaan

1. Dapat memahami prinsip analisa kimia dengan metode spektrometri emisi atom.
2. Dapat melakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif dengan metode
spektrometri emisi atom.

1.2 Dasar Teori

1.2.1 Definisi Spektormetri Emisi Atom
Jika suatu larutan yang mengandung suatu logam dihembuskan kedalam
suatu nyala (misalnya asetilna yang terbakar di udara), dapatlah terbentuk uap
yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa atom logam dalam gas ini
dapat dieksitasi ke tingkat energi yang cukup tinggi untuk memungkinkan
pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut, misalnya warna
kuning karakteristik mewarnai nyala oleh sebab senyawa natrium. Inilah
dasar spektroskopi emisi nyala yang dulu dirujuk sebagai fotometri nyala.
Tetapi, jumlah jauh lebih besar dari atom-atom logam bentuk gas itu
normalnya tetap berada dalam keadaan tak tereksitasi, atau dengan kata lain,
dalam keadaan dasar.
Atomatom keadaan dasar ini mampu menyerap energi cahaya yang
panjang gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah
panjang gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu apabila ter-
deeksitasi ke keadaan dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang
resonansi itu dilewati nyala yang mengandung atom-atom bersangkutan,
maka sebagian cahaya itu akan diserap, dan jauhnya penyerapan akan
berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan dasar yang berada dalam
nyala. Inilah asas yang mendasari Spektroskopi Serapan Atom (AAS).
Spektroskopi emisi atom AES (Atomic Emission Spectrometry) didasarkan
pada pemancaran ulang energi yang diserap oleh atom-atom bebas (J.Basset,
1991).
1.2.2 Prinsip Dasar AES
Pada spektrofotometri serapan, terfokus pada proses eksitasi. Atom
yang mengalami eksitasi akan kembali ke ground state (tingkat energi yang
lebih rendah) setelah menuju ke excited state dengan melakukan penyerapan.
Ada 3 hal yang mendasari terjadinya proses eksitasi. Yang pertama
terjadinya tabrakan yang menimbulkan kalor. Tetapi pada tabrakan ini tidak
terlalu jelas dalam spektrofotometri pada kondisi biasa, radiasi yang
dihasilkan kecil sehingga tidak menguapkan sampel. Yang kedua adalah
molekul yang tereksitasi mengalami reaksi, tetapi sedikit reaksi kimia yang
dapat diamati dengan sel spektrofotometer. Proses ketiga yaitu pengukuran
radiasi yang terpancar akibat dari turunnya atau kembalinya atom yang
tereksitasi ke tingkat energi yang lebih rendah. Pancaran dari radiasi atom
yang tereksitasi dalam bentuk emisi.
Spektrofotometri Emisi Nyala dan Spektrofotometri Emisi Atom.
Keduanya dikenal dengan metode FES (Flame Emission Spectrophotometry)
dimana memakai objek nyala api pembakar. Dan kedua metode analisis
tersebut masingmasing mengembangkan diri sampai saat ini . Anggota
metode spektrofotometri nyala.

No Metode Sumber energi Yang diukur

Flame emission
1. Nyala (1700-3200oC) Intensitas radiasi
spectroscopy(FES)

Atomic fluorescence
2. Nyala (1700-3200oC) Intensitas radiasi hamburan
spectroscopy (AES)

Plasma dc,arc(4000-
3. Electric Arc Intensitas radiasi
6500oC)

Plasma ac
4. Electric spark Intensitas radiasi
spark(4500oC)

Inductively coupled Plasma Argon(6000-

5. Intensitas radiasi
plasma(ICP) 8500oC)
 Plasma Argon(850-
6. ICP-AFS Intensitas radiasi hamburan
6000oC)

Tabel 1.1 Metode-Metode Pengatoman pada AES (Skoog-Leary, 1992).

Metode spektrofotometri nyala, bekerja dengan cara meguapkan

sampel. Dimana sampel diuapkan dengan cara menyemprotkan ke dalam nyala
api. Sehingga nyala api unsur logam akan memancarkan warna yang khas dan
memberikan spektrum emisi yang khas pula atau nyala api unsur logam
tersebut akan mengabsorbsi sumber radiasi eksternal dan memberikan pula
spektrum absorbsi atom yang khas. (M. Mulja:1995)
Dasar pemikiran metode ini adalah reaksi untuk unsur-unsur logam
pada penentuan kualitatif. Setiap unsur akan memberikan nyala pada gas
pembakar. Energi panas gas pembakar akan mengeksitasi elektron atom logam
pada kulit yang terluar ke tingkat eksitasi. Kembalinya elektron-elektron logam
yang tereksitasi ke tingkat yang lebih rendah akan teremisi radiasi yang sesuai
dengan beda energi untuk eksitasi.
Oleh sebab itu radiasi yang dipancarkan oleh atom suatu unsur sifatnya
khas dan untuk atom-atom tersebut pancaran radiasi emisi juga bersifat khas.
Emisi tersebut intensitasnya juga sangat dipengaruhi oleh konsentrasi logam
dan dari sini dapat dilakukan analisis kuantitatif.
Para peneliti telah membuktikan bahwa radiasi emisi atom bukan
merupakan spectrum garis akan tetapi merupakan suatu pita spektrum (terdiri
dari beberapa panjang gelombang) hal ini disebabkan eksitasi elektron dari
keadaan asas tereksitasi ke beberapa tempat energi yang lebih tinggi.
Pembuktian kebenaran tersebut diambil sebuah contoh emisi logam natrium
yang memberikan hasil resolusi dengan prisma tiga macam garis-garis
spektrum dengan panjang gelombang 589 nm (nanometer) memberikan
intensitas yang tertinggi karena energi pada eksitasinya sangat sesuai dengan
emisi pada panjang gelombang 589 nm, pada perpindahan elektron satu tingkat
energi.
Tidak semua garis-garis spectrum diperhatikan pada penentuan
kualitatif yang perlu diperhatikan hanya garis-garis RU (Raies Ultimates) atau
 garis-garis PL (Persistent Line) yaitu tiga garis spektrum pada unsur yang
dianalisis yang selalu ada walaupun sampel yang dianalisis kadarnya kecil.

3d
819 nm
3p
589 nm 330 nm
3s
Gambar 1.1 Skema tingkat energi logam Na dengan intensitas emisi
terbesar 589 nm.
Dalam spektroskopi pancaran, nyala merupakan sumber yang paling
rendah energinya dan mengeksitasi paling sedikit unsur, barangkali sekitar 50
unsur logam. Suatu nyala yang diatur dengan baik merupakan sumber yang
lebih stabil daripada busur atau bunga api. Lagi pula, terutama dengan nyala
nyala bertemperatur lebih rendah, spectrum pancaran (dari) suatu unsur relative
sederhana, artinya hanya beberapa dari garis garis yang tampak dengan
eksitasi yang lebih energetik, akan terdapat dalam pancaran nyala.
Ini meringankan beban bagi daya pisah monokromatornya dalam
hubungan dengan gangguan. Lebih mudah mencari suatu garis pancaran untuk
suatu unsur tertentu yang tidak mempunyai garis garis dari unsur unsur lain
disekitarnya. Memang dengan sumber nyala bertemperatur rendah, emisi suatu
unsur yang mudah dieksitasikan seperti natrium dapat dikecilkan dengan
menggunakan filter kaca berwarna (Ewing Galen. E, 1985).

1.2.3 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam
diagram skematik berikut:
 Gambar 1.2 Komponen-komponen AES (Day R.A, 2002)

1. Pemilah (Chopper)
Dimuka lampu katoda rongga terdapat komponen yang disebut baling
baling (chopper), yang berfungsi mengatur frekuensi radiasi resonansi yang
dipancarkan dari lampu, sehingga energi radiasi ini oleh diubah menjadi arus
listrik. Karena chopper berpulsa maka arus listrik tidak sepenuhnya terbaca.
Kemudian arus listrik yang tidak terbaca akan difilter. Sehingga setelah difilter
arus listrik yang tidak terbaca akan menjadi terbaca (Skoog-Leary, 1992: 51).

2. Atomizer (Pengkabut)
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang
akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan
sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burner
nebulizer system/sistem pengabut pembakar. macam-macam atomizer :
Flame bekerja pada temperature atomisasi 1700-3150C dengan
jeniscontinue
Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomisasi 4000-
5000C dengan kontinyu.
Direct current argon plasma, bekerja pada temperature 4000-6000oC,
dengan jenis kontinyu.
Electric thermal, bekerja pada temperature 1200-1300oC, dengan jenis
diskrit.
 Electric arc, bekerja pada temperature 4000-5000oC, baik untuk jenis diskrit
dan kontinyu.
Electric spark, bekerja pada temperature 40000oC dengan jenis kontinyu.

Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis sistem

flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik dengan
listrik ataupun nyala api. Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat
pembakaran sampel, udara, dan gas asetilene yaitu di burner head (Skoog-Leary,
1992).

a. Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan menjadi butir butir kabut
yang berukuran 15-20 m, dengan cara menarik larutan melalui kapiler
dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan
disemprotkan ke ruang pengabut . Partikel-partikel kabut yang halus
kemudian bersama-sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala,
sedang partikel kabut yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan
(J.Basset, 1991).
b. Burner system
Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api
mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur
menjadi atom-atom normal. Berikut merupakan gambar dari atomizer nyala :

Nyala

Bahan bakar
dan oksidan
Sampel
analit Saluran penampung

Gambar 1.3 Atomizer Nyala (J.Basset, 1991)

 Dari gambar 1.3 dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel
diumpankan ke tempat campuran melalui sederet buffle kemudian menuju ke
tempat pembakaran. Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran bahan
bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang masuk
pada alat ini menghasilkan cairan bermacam-macam. Tetesan yang besar akan
menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api ukuran akan seragam
(J.Basset, 1991).

3. Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi

yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hollow
Cathode Lamp. Atau dengan istilah lain melakukan pemilihan radiasi yang
ditemukan. Monokromator terdiri dari dua jenis yaitu Czerny-Turner
monochromator (Grating Monochromator) dan Monokromator Prisma (bunsen)
(J.Basset, 1991).
a. Czerny-Turner monochromator (Grating Monochromator)
Dijelaskan pada gambar 1.4 bahwa cahaya polikromatis masuk melalui
entrance slit menuju collimating mirror dipantulkan sejajar kearah grating.
Ketika berada di grating, sinar diuraikan sesuai panjang gelombang
kemudian diteruskan oleh focusing mirror. Sinar kemudian keluar sebagai
cahaya monokromatis melalui exit slit (Skoog-Leary, 1992).

Gambar 1.4 Grating Monochromator (Skoog-Leary, 1992)

4. Detektor

Gambar 1.5 Phototube Detector (Skoog-Leary, 1992)

Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan

yang telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran
detektor dilakukan penguatan dan dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer
dan pengamat angka. Gambar Phototube Detector dapat dilihat pada Gambar
1.5.
Syarat-syarat ideal sebuah detektor :
- Kepekan yang tinggi
- Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
- Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
- Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
- Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi
(Skoog-Leary, 1992).

5. Sistem pengolah / Amplifier (pengganda)

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor
menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi
data dalam sistem pembacaan.

6. Sistem pembacaan (Meter atau Recorder)

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka
atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
1.2.4 Teknik Pengukuran AES
1. Analisa Kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ada tiga macam metode yang sesuai dan
secara umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu
bahan, seperti yang akan diuraikan di bawah ini :

Metode Satu Standar

Metode ini sangat praktis, karena hanya menggunakan satu larutan
standar yang telah diketahui konsentrasinya (Cx). Selanjutnya emisi
larutan standar (Ex) dan emisi larutan sampel (Es) diukur dengan AES.
Kelemahan sistem ini, konsentrasi sampel harus mendekati konsentrasi
standar.
Es = Cs
Ex = Cx

Cx = . Cs

dengan, Cx = konsentrasi sampel

Es = emisi larutan standar
Ex = emisi sampel
Cs = konsentrasi larutan standar
Metode Kurva Kalibrasi
Metode kurva kalibrasi / standar yaitu dengan membuat kurva antara
konsentrasi larutan standar (sebagi absis) melawan absorbansi (sebagai
ordinat) dimana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara
menginterpolasikan absorbansi larutan sampel ke dalam kurva standar
tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel.

Emisi sampel y= a+bx

y=emisi
x= konsentrasi
Emisi a= intersep
b=slope
Konsentrasi sampel

Konsentrasi
Gambar 1.6 Kurva Kalibrasi
 Metode Penambahan Standar
Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan konsentrasi
yang sama dan masing-masing ditambahkan larutan standar dengan
konsentrasi sama tetapi volumenya divariasikan. Kemudian unsur yang
dianalisa dengan volume sama. Emisi masing-masing larutan diukur dan
dibuat kurva Emisi terhadap volume larutan standar yang ditambahkan.
E = Ex + Es
.
E = . . + .


. .

= .

= ( )( )

Intercept dan slope diperoleh dari persamaan garis grafik Vs melawan E

1.2.5 Gangguan-Gangguan yang Mungkin Terjadi dan Cara Mengatasinya

Pada spektrofotometri nyala (FES dan AAS) seringkali terjadi gangguan
yang lebih berarti daripada yang terjadi pada spektofotometri UV-Vis atau
inframerah. Beberapa gangguan yang sering muncul antara lain:
1. Gangguan spektrum
Disebabkan terjadinya tumpang tindih spectrum unsur yang
ditentukan dengan unsur lain. Gangguan spectrum dapat diperkecil
dengan jalan pemakaian monokromator prisma atau kisi difraksi
2. Gangguan sifat fisik larutan
Meliputi kekentalan larutan, tekanan uap dan tegangan permukaan
serta garam-garam yang ditambahkan. kekentalan larutan berhubungan
erat dengan kecepatan tetes kabut sampel mencapai nyala, sehingga
intensitas emisi akan berkurang.
3. Gangguan ionisasi
Gangguan ini sangat berpengaruh pada spektrofotometri nyala
dengan pembakaran gas. Perlu dipahami bahwa pada spektrofotometri
nyala yang ditentukan adalah spectrum atom netral yang nyata berbeda
 dengan spektrum ion. Intensitas pancaran akan berkurang apabila
sebagian atom netral yang ditentukan terionkan. Oleh sebab itulah
logam-logam alkali dan alkali tanah lebih tepat dianalisis dengan FES
dengan pembakaran panas tinggi (arc atau spark).
4. Gangguan anion
Berupa penurunan intensitas radiasi pancaran yang tidak sesuai
dengan kadar unsur yang dianalisis. Beberapa asam tercatat sebagai
penggangu antara lain HNO3,H2SO4,dan H3PO4.
Ada beberapa cara untuk mengatasi gangguan-gangguan yang telah
dikemukakan diatas antara lain: dengan memakai panas yang tinggi (arc
atau spark) atau dengan sengaja menambahkan zat kimia sebagai
pengikat yang kuat unsur pengganggu. Dengan cara ini unsur yang dituju
untuk penentuan akan berada dalam keadaan bebas setelah ditambahkan
zat lain yang mengikat jauh lebih kuat bagian yang menggangu. Bahan
kimia yang ditambahkan juga dapat bersifat sebagai pengikat stabil unsur
yang dianalisis dalam bentuk ikatan logam yang stabil terlindung dari
anion. (Day R.A, 2002)
 BAB II

METODOLOGI

2.1 Alat yang digunakan

AAS Spectra AA-220

2.2 Bahan yang digunakan

Larutan standar Fe 2 ppm
Larutan standar Fe 6 ppm
Larutan standar Fe 10 ppm
Larutan standar Fe 15 ppm
Larutan standar Fe 20 ppm
Larutan standar Fe 25 ppm
Larutan sampel Fe 001
Larutan sampel Fe 002
Larutan sampel kuali
Aquadest

2.3 Prosedur Percobaan

2.3.1 Pengoperasian alat AAS Spektra AA-220 sebagai AES untuk analisa
kualitatif

1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum

2. Membuka keran tabung gas acetylene menggunakan kunci inggris
berlawanan arah jarum jam
3. Membuka dan mengecek aliran udara dengan melihat tekanan 50 psig pada
kompresor, tekanan asetylen 11 psig, dan tekanan N2O 50 psig
4. Menghidupkan aliran listrik ke computer dan spektrometer
5. Menghidupkan komputer dan printer
6. Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA-220
7. Membiarkan alat AAS hingga selesai self test dengan tanda bunyi
8. Mengklik logo spectra AA pada computer
9. Mengklik Worksheet dan mengklik New
10. Mengklik worksheet details dan mengisi data yang diperlukan:
Name : Kelompok 1 dan 2 3B S1 Terapan
Analist : SaulSitiDindaIndah
Comment : HadiFitriTidarAdel
Sample : Sampel kuali
11. Mengklik Ok
12. Mengklik Add Method dan memilih elemen Na
13. Mengklik Edit Method lalu mengisi data:
Type/Mode
Sampling mode : Manual
Instrument mode : Emission
Flame type & gas flow : Air/Acetylene
Air flow : 13.5 ml/menit
Acetylene flow : 2.00 ml/menit
Measurement
Measurement mode : Integration
Measurement time :3s
Read Delay :5s
Calibration Mode : Consentration
Optical
Lamp position : Tidak diubah
Lamp current : Tidak diubah
Wavelength : 589 nm
Slit : 0,5
Background correction : BC OFF
14. Mengklik OK
15. Mengklik labels dan mengisi nama sampel
16. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
17. Mengklik optimize, akan muncul kolom :
Kotak unsur pilihan Na yang diuji, mengklik OK
 Selanjutnya kolom dialog box (wr..) pada monitor, mengklik OK
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik OK.
18. Menyalaka flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS spektra AA-
220 dan menahannya hingga api menyala sempurna
19. Mengklik emision set up. Selanjutnya memasukkan selang pada botol yang
memiliki standar tertinggi lalu menunggu pembacaan dan menggeser-geser
burner head hingga diperoleh signal emision tertinggi.
20. Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik instrument
zero
21. Menunggu signal emision menurun, kemudian mengklik OK.
22. Kemudian muncul kolom uji Na, kemudian mengklik cancel
23. Mengklik Instrument
24. Mengklik wavelength scan kemudian memilih emision scan dan mengisi data
sebagai berikut
Scan rate : 250 nm/mm
Scane range :
Start : 900 nm
Stop : 185 nm
25. Mengklik OK
26. Muncul kolom dialog box (wr...) pada monitor, mengklik OK lalu akan
muncul kotak analyst checklist, mengklik OK
27. Muncul kotak warning, meletakkan selang pada botol sampel dan mengklik
read
28. Menunggu sampai analisa selesai yang ditandai dengan hilangnya tulisan
slewing pada layar
29. Setelah tulisan slewing hilan, mematikan flame dengan menekan tombol
merah pada alat
30. Pada spektrum yang telah diperoleh mencetak dengan cara sebagai berikut :
Panjang gelombang 185-900
Mengklik kanan pada spektrum, memilih scale memeasukkan scale
sebagai berikut :
a. Panjang gelombang : 700-900 nm
X Absis : -0,030-0,040
 b. Panjang gelombang : 500-700 nm
X Absis : 0,00-0,80
c. Panjang gelombang : 400-500 nm
X Absis : -0,030-(-0,010)
d. Panjang gelombang : 300-400 nm
X Absis : -0,030-0,040
e. Panjang gelombang : 200-300 nm
X Absis : -0,030-(-0,010)
31. Mengklik kanan pada masing-masing scale diatas dan memilih print
32. Memilih peak (puncak) pada spektrum dan mencatat panjang gelombangnya
33. Mengklik file kemudian memilih exit
34. Mengklik start, kemudian memilih shutdown dan mematikan alat AAS
35. Menutup kembali kran tabung gas dan melepas kabel pada komputer dan
spektrometer dari stop kontak

2.3.2 Pengoperasian alat AAS Spektra AA-220 sebagai AES untuk analisa
kuantitatif
1. Menyiapkan bahan yang akan digunakan dalam praktikum
2. Membuka keran tabung gas acetylene menggunakan kunci inggris
berlawanan arah jarum jam
3. Membuka dan mengecek aliran udara dengan melihat tekanan 50 psig pada
kompresor, tekanan asetylen 11 psig
4. Menghidupkan aliran listrik ke computer dan alat AAS
5. Menghidupkan AAS Spektra AA-220 kemudian menghidupkan computer
dan printer
6. Membiarkan alat AAS hingga selesai self test dengan tanda bunyi
7. Mengklik logo spectra AA pada computer
8. Mengklik Worksheet dan mengklik New
9. Mengklik worksheet details dan mengisi data yang diperlukan
Name : Kelompok 1 dan 2 3B S1 Terapan
Analist : SaulSitiDindaIndah
Comment : HadiFitriTidarAdel
Sample : Fe
10. Mengklik Add Method dan memilih elemen Fe (Elemen yang akan di
analisa)
11. Mengklik Edit Method lalu mengisi data
Type/Mode
Sampling mode : Manual
Instrument mode : Emission
Flame type & gas flow : Air/Acetylene
Air flow : 13.5 ml/menit
Acetylene flow : 2.00 ml/menit
Measurement
Measurement mode : Integration
Measurement time :3s
Read Delay :5s
Calibration Mode : Consentration
Optical
Lamp position : Tidak diubah
Lamp current : Tidak diubah
Wavelength : 589 nm
Slit : 0,5
Background correction : BC OFF
Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Fe
12. Mengklik OK
13. Mengklik labels dan mengisi nama sampel
14. Mengklik analyst kemudian mengklik OK
15. Mengklik optimize, akan muncul kolom :
Kotak unsur pilihan Fe yang diuji, mengklik OK
Selanjutnya kolom dialog box (wr..) pada monitor, mengklik OK
Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik OK.
16. Menyalaka flame dengan menekan tombol hitam pada alat AAS spektra AA-
220 dan menahannya hingga api menyala sempurna
17. Mengklik emision set up. Selanjutnya memasukkan selang pada botol yang
memiliki standar tertinggi lalu menunggu pembacaan dan menggeser-geser
burner head hingga diperoleh signal emision tertinggi.
18. Mengembalikan selang pada botol aquadest kemudian mengklik instrument
zero
19. Menunggu signal emision menurun, kemudian mengklik OK.
20. Kemudian muncul kolom uji Fe, kemudian mengklik cancel
21. Mengklik start
22. Kemudian mengikuti perintah yang uncul di monitor untuka dianalisa
Present top standar (menghubungkan selang dengan standar tertinggi), klik
read
Present cal zero (selang terhubung dengan aquadest), klik read
Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1), klik read
Proses yang sama di lakukan sampai tahap menganalisa sampel. Pada
masing-masing proses, selang di masukkan pada larutan yang sesuai pada
layar monitor.
23. Mengeprint data
Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal
Mengklik report
Mengklik check data
Mengklik nama file percobaan yang dilakukan
Mengklik print, lalu OK
24. Mematikan alat AAS
Mengklik exit pada menu awal
Mengklik start pada monitor kemudian shutdown
Mematikan alat AAS
Menutup kran tabung gas
Mematikan sumber arus listrik
 BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1 Data Pengamatan

Tabel 3.1 Data Pengamatan AES kualitatif

Panjang
No Kemungkinan Kesimpulan
Gelombang
1 807.1 Zr, KI, Ci (I) Molekul
2 809.2 Cu (I), Ni (II), Rn (I), Pa (I) Molekul
3 809.5 Cu (I), Ni (II) Molekul
Cu(II), Xe (II), Rn (I), Cs(I),
4 851.1 Ar (I), HP (I), Pi (II), Pa (I), Molekul
Ca (II), He (I), Lu (I), Cl (I)
5 855.3 Sn (I), Si (I), Ba (I), Cl (I) Molekul
6 858 Xe (I), Cl (I) Molekul
7 357.8 Dy (II), Er (I), Cr (I), U (II) Cr (I)
8 359.4 Ne (I), Nb (I), Cr (I) Cr (I)
Hg (II), Rh (I), Dy(II),
9 360.6 Fe (I)
Yb(II), Fe (I), Es (II)
Fe (I), Pu (I), Pu (II), Es (II),
10 372 Fe (I)
Ho(I)
Cu (II0, Fe (II), Sm (II), Rh
11 373.7 Fe (I)
(I), Hr (II)
Cm (I), HO (II), Rh (I), Fe
12 374.8 Fe (I)
(I), Li (II)
13 386 Fe (I), C l(II), HF (I) Fe (I)
14 403.4 Pr (II), Mn (I), Ac (II) Mn (I)
15 404.5 Pr (II), Gd (I), HO (II) Molekul
16 425.6 Ce (II), Th (I), Sm (II) Molekul
17 427.6 MO (I), V (I) Molekul
18 429.1 Ti (I), Pa (II), V (I) Molekul
 19 589.2 Na (I), Xe (II), Ge (II) Na (I)
20 589.8 Na (I), Ti (I) Na (I)
21 766.8 Pa (I), Xe (II), KI KI
22 770.2 Yb (I), Cl (I) Molekul

Tabel 3.2 Data pengamatan AES Kuantitatif

C Emisi %
Larutan SD ()
(mg/L) X1 X2 X3 RSD
Blanko 0.000 -0.0075 -0.0095 -0.0193 -0.0121 0.0063 52.0
Standar 1 2.000 0.0569 0.0527 0.0717 0.0604 0.0100 16.6
Standar 2 6.000 0.1930 0.1939 0.1932 0.1934 0.0005 0.2
Standar 3 10.000 0.2879 0.3022 0.2977 0.2959 0.0073 2.5
Standar 4 15.000 0.4328 0.4227 0.4167 0.4241 0.0081 1.9
Standar 5 20.000 0.5386 0.5431 0.5444 0.5420 0.0030 0.6
Standar 6 25.000 0.6516 0.6473 0.6750 0.6565 0.0123 1.9
Sampel 001 16.029 0.4608 0.4599 0.4542 0.4583 0.0036 0.8
Sampel 002 10.959 0.3735 0.3599 0.2467 0.3267 0.0696 21.3

3.2 Pembahasan

Praktikum Instrumen Spektrometri Emisi Atom ini memiliki dua tujuan.

Tujuan pertama yaitu dapat memahami prinsip analisa kimia dengan metode
spektrometri emisi atom. AES (Atomic Emission Spectrometry) didasarkan pada
pemancaran ulang energi yang diserap oleh atom-atom bebas atau pemancaran cahaya
oleh atom (J. Basset, 1991).
Apabila atom suatu unsur ditempatkan dalam suatu sumber energi kalor
(sumber pengeksitasi), maka elektron di orbital paling luar atom tersebut yang tadinya
dalam keadaan dasar atau groud state akan tereksitasi ke tingkat-tingkat energi
elektron yang lebih tinggi. Karena keadaan tereksitasi itu merupakan keadaan yang
sangat tidak setabil maka elektron yang tereksitasi itu secepatnya akan kembali ke
tingkat energi semula yaitu kekeadaan dasarnya (ground state). Pada waktu atom yang
tereksitasi itu kembali ketingkat energi lebih rendah yang semula, maka kelebihan
energi yang dimilikinya sewaktu masih dalam keadaan tereksitasi akan dibuang
keluar berupa emisi sinar dengan panjang gelombang yang karakteristik bagi unsur
yang bersangkutan
Tujuan kedua dapat melakukan analisa kuantitatif dan analisa kualitatif dengan
metode spektrometri emisi atom. Dalam metode kualitatif yaitu untuk mengetahui
unsur apa saja yang terdapat dalam sampel maka diperlukan data panjang gelombang
() yang dipancarkan oleh atom. Sehingga, cahaya yang dipancarkan oleh sampel
diuraikan oleh monokromator sebelum dibaca oleh detektor agar panjang
gelombangnya dapat diketahui. Namun sebelum dapat dianalisa mula-mula sampel
harus diatomisasi terlebih dahulu agar atom yang masih terikat dalam bentuk senyawa
dapat terpecah menjadi atom-atom individu.
Pemanasan dilakukan agar atom-atom dapat mengalami eksitasi elektron ke
tingkat yang lebih tinggi. Setelah tereksitasi maka elektron akan mengalami deeksitasi
dan memancarkan energi dalam bentuk cahaya. Tingkat energi elektron dasar yang
berbeda-beda setiap atom menyebabkan energi yang dipancarkan oleh setiap atom
cenderung berbeda. Beda energi ini selanjutnya akan menyebabkan perbedaan panjang
gelombang cahaya yang dipancarkan oleh setiap unsur logam.
Dalam menentukan unsur apa saja yang terdapat dalam sampel diperlukan data
berupa spektrum dari sampel dan tabel panjang gelombang dari tiap-tiap unsur.
Setelah spektrumnya diperoleh, dicatat semua panjang gelombang atomnya dan
dibandingkan dengan tabel referensi yang berisi data panjang gelombang unsur. Maka
diperoleh data unsur sebagai berikut :
1. Fe, dengan panjang gelombang (nm) : 360.6, 372, 373.3, 374.8,386
2. Mn, dengan panjang gelombang (nm) : 403.4
3. Na, dengan panjang gelombang (nm) : 589.2, 589.8
4. Cr, dengan panjang gelombang (nm): 357.8, 359.4
5. K, dengan panjang gelombang (nm) : 766.8
Dalam analis kuantitatif, unsur logam yang akan dianalisa konsentrasinya
adalah unsur Fe. Konsentrasi sampel didapatkan dari data hasil analisa dengan alat
AAS. Konsentrasi sampel 001 sebesar 16.029 mg/L sedangkan konsentrasi pada
sampel 002 sebesar 0.5386 mg/L.
 BAB IV

KESIMPULAN DAN SARAN

4.1 Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:

1. Pada analisa kualitatif, diperkirakan unsur-unsur yang terkandung dalam

sampel adalah:
- Kalium (K)
- Natrium (Na)
- Besi (Fe)
- Mangan (Mn)
- Krom (Cr)
2. Dari praktikum analisa kuantitatif didapatkan konsentrasi sampel Fe 001
sebesar 16.029 mg/L dan konsentrasi pada sampel 002 sebesar 0.5386 mg/L.

4.2 Saran
Diharapkan agar dapat lebih teliti dalam melakukan analisa AES khususnya
dalam analisa secara kualitatif. Hal ini dimaksudkan agar diperoleh hasil unsur
yang akurat dan sesuai dengan panjang gelombang yang mendekati.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012. (AES) Atomic Emission Spectrometer. https://oziadisaputra.word

press.com/2012/03/23/aes-atomic-emition-spectrometer/. Diakses pada tanggal 24
Desember 2015.

Basset, J., dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta : Penerbit Buku
Kedokteran EGC.

Ewing Galen, E. 1985. Instrumental Methods of Chemical Analysis. New York :

McGraw-Hill Book Co.

Skoog, D.A., & Leary, J.J. 1992. Principle of Instrumental Analysis. Orlando : Saunders
College Publishing.

Underwood., AL., Day., RA., Jr. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta
: Erlangga.
LAMPIRAN