KUMPULAN MAKALAH ALAT ALAT KARAKTERISASI MATERIAL

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin
meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia lebih
dituntut dam diarahkan kearah lmu pengetahuan di segala bidang. Tidak ketinggalan pula ilmu
kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari sorotan perkembangan iptek.
Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan teknologi yang mempermudah dalam analisis
kimia. Salah satu dari bentuk kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrometri
Serapan Atom (SSA).

Para ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam
mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun yang lalu.
Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan
energy cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai fungsi dari panjang gelombang tertentu.
Perpanjangan spektrofotometri serapan atom ke unsur-unsur lain semula merupakan
akibatperkembangan spektroskopi pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadang-kadang
dapat terlihat tetes-tetes sampel yang belum menguap dari puncak nyala, dan gas-gas itu
terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang
diciptakan oleh kecepatan tinggi, lagi pula sistem optis itu tidak memeriksa seluruh nyala,
melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu di atas titik puncak pembakar.

Selain dengan metode serapan atom unsur-unsur dengan energy eksitasi rendah
dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi
tinggi hanya dapat dilakukan dengan spektrometri serapan atom. Untuk analisis dengan garis
spectrum resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara

1
200-300 nm, metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis kualitatif, metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow
cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan
temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala
berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer
satu sama lainnya.

1.2 Rumusan Masalah

Dari latar belakang diatas, penulis dapat merumuskan masalah sebagai berikut:

- Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)?
- Bagaimanakah penggunaan / penerapan Spektrometri Serapan Atom (SSA) dalam
proses analisis kimia?
- Apa sajakah gangguan-gangguan yang biasa terjadi pada Spektrometri Serapan Atom
(SSA)
1.3 Manfaat Penulisan

Adapun manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas
dari Dosen Mata Kuliah, juga bertujuan untuk memberi masukan ilmu pengetahuan bagi
semua khalayak pada umumnya dan khususnya bagi penulis pribadi sehingga kedepannya
dapat lebih mengetahui bagaimana metode maupun prinsip kerja dari Spektrometri Serapan
Atom (SSA).

2
 BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Sejarah singkat tentang serapan atom pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang
pada saat itu menelaah garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang
memanfaatkan prinsip serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama
Alan Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini dianggap sulit dan memakan
banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera diagantikan dengan Spektrometri
Serapan Atom (SSA).

Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah suatu alat yang digunakan pada metode
analisis untuk penentuan unsur-unsur logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan
penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan
bebas (Skooget al., 2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi emisi
konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur dengan energi
eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala, akan tetapi fotometri nyala tidak
cocok untuk unsur-unsur dengan energy eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur
optimum pada panjang gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum
pada panjang gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda spesifik (hallow
cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama. Suatu perubahan
temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala
berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer
satu sama lainnya.

3
 Absorpsi atom dan spektra emisi memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan
spektrometri molekuler. Emisi atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan
energi yang disebabkan oleh radiasi cahaya. Misalnya, garam-garam logam akan memberikan
warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang kemudian
memancarkan spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan proses di mana
atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian tereksitasi. Energi yang
diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi antara satu elektron dalam atom dan
vektor listrik dari radiasi elektromagnetik.
Ketika menyerap radiasi, elektron mengalami transisi dari suatu keadaan energi
tertentu ke keadaan energi lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Pada kondisi ini,
atom-atom di katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat
kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada energy yang
sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton hanya jika energy foton
(h) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan tereksitasi (E) dan keadaan dasar
(G) seperti Gambar di bawah ini:

Gambar. Diagram absorpsi dan emisi atom

Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara bertahap maupun secara langsung melalui
lompatan tingkatan energi yang besar. Misalnya, absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G
E1 E2 , tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2. Panjang
gelombang yang diserap oleh atom dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang
gelombang yang diemisikan oleh atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi transisi
kedua keadaan tersebut adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. Lebar pita
spektra yang diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang
mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama.

4
Lebar Pita Spektra Atom

Berdasarkan hukum ketidakpastian Heisenberg, lebar pita alami spektra atom berkisar
10-4 10-5 nm. Akan tetapi, terdapat beberapa proses yang dapat menyebabkan pelebaran
pita hingga 0.001 nm yang akan dijelaskan lebih lanjut dalam efek Doppler. . Efek Doppler Jika
tubuh memancarkan suatu bentuk gelombang menuju seorang pengamat, maka pengamat
akan mendeteksi panjang gelompang seolah lebih pendek dari yang diemisikan tersebut. Jika
tubuh bergerak menjauh dari pengamat, maka panjang gelombang seolah menjadi lebih
panjang. Fenomena ini disebut efek Doppler dan dapat menyebabkan pelebaran pita karena
adanya pergerakan termal (panas). Hal yang sama juga terjadi pada atom, dimana dalam
suatu kumpulan atom, beberapa atom akan bergerak maju dan sebagian lagi menjauh dari
detektor ketika emisi terjadi, sehingga daerah panjang gelombang yang diamati menjadi lebih
besar.
Efek ini akan semakin besar pada temperatur tinggi karena pergerakan atom akan
semakin meningkat yang menyebabkan terjadinya pelebaran pita absorpsi. Pelebaran tekanan
(Pressure Broadening) Jika suatu atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi
bertumbukan dengan atom lain, tumbukan tersebut akan mempengaruhi panjang gelombang
foton yang diradiasikan karena terjadi perubahan tingkat energi dalam yang menyebabkan
perbedaan keadaan transisi. Tumbukan yang terjadi antara suatu atom yang mengabsorpsi
atau memancarkan radiasi dengan atom gas lain disebut dengan pelebaran Lorentz (Lorentz
Broadening). Jika atom-atom yang mengabsorpsi dan memancarkan radiasi juga terlibat
tumbukan, maka disebut pelebaran Holzmark (Holzmark Broadening). Dalam semua hal,
semakin tinggi temperatur, maka tumbukan akan semakin sering terjadi sehingga terjadi
pelebaran pita yang disebut dengan pelebaran tekanan (Pressure Broadening).

Spektrometer Serapan Atom

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama

dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber

5
cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui
pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer
untuk menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun komponen-
komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA
memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri molekul
(misal: UV/Vis).
Sumber Cahaya
Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk
menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri molekuler dengan dua
alasan utama sebagai berikut:
(a) Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang
dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka
pita radiasi yang di berikan oleh monokromator jauh lebih lebar dari pada pita
absorpsi, sehingga banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk
diabsorpsi yang mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.
(b) Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh atom, maka
sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan untuk menghasilkan energi yang
besar di dalam daerah panjang gelombang yang sangat sempit atau perlu
menggunakan detektor yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier
biasa, akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.

Secara umum, hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari
pita absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk mendeteksi
sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut. Gambar 11.2 menunjukkan perbandingan
pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya kontinyu yang dihasilkan oleh
monokromator. Dari gambar tersebut dapat diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak
dapat diabsorpsi karena panjang gelombangnya tidak berada pada daerah pita absorpsi atom
yang sangat sempit dan dapat dikatakan bahwa sangat banyak cahaya yang tidak digunakan
atau menyimpang.

6
 Gambar 11.2. perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya
kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator
Masalah ini dapat diatasi oleh Alan Walsh pada tahun 1953, dengan menggunakan sumber
cahaya tunggal (line source) sebagai pengganti sumber cahaya kontinyu. Sebagian besar
sumber cahaya tunggal yang digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollow chatode
lamp) yang memancarkan spektrum emisi atom dari elemen tertentu, misalnya lampu katode
berongga Zn digunakan untuk menganalis Zn. Gambar 3a dan 3b menunjukkan cahaya
tunggal mengatasi masalah yang telah diuraikan di atas.

Gambar 11.3. Pengaruh sumber cahaya tunggul terhadap pita absorpsi

Spektrum Zn diamati pada panjang gelombang 213,4 nm sebelum dan sesudah transmisi
melalui monokromator konvensional. Walaupun lebar pita dari monokromator tidak lebih kecil
dari sebelum transmisi, akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang
gelombang yang diinginkan. Dengan memilih lampu yang mengandung analit yang diukur,

7
maka kita dapat mengetahui bahwa panjang gelombang yang digunakan sama dengan
dengan pita absorpsi analit yang diukur. Ini berarti bahwa semua radiasi yang dipancarkan
oleh sumber cahaya dapat diabsorpsi sampel dan hukum Beer dapat di gunakan. Dengan
menggunakan sumber cahaya tunggal, monokromator konvensional dapat dipakai untuk
mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut dengan pita resonansi. Pita
resonansi ini menunjukkan transisi atom dari keadaan dasar ke keadaan transisi pertama,
yang biasanya sangat sensitif untuk mendeteksi logam yang diukur (Adam Wiryawan., dkk,
2007)
Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)
Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar 11.4.
Ciri utama lampu ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari
logam tertentu. Katode and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang
mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial
500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 20 mA. Adapun

gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan dipercepat menuju katode
dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam menjadi terlepas ke
permukaan dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini disebut dengan percikan atom
(sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan
kemudian kembali pada keadaan dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik.
Spektrum gas pengisi (dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan.

8
Jendela atau tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya dibuat dari silika sehingga
dapat menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm.
Nyala
Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi
yang di pancarkan oleh lampu katode tabung. Pada umumnya, peralatan yang di gunakan
untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah nebulizer pneumatic yang di hubungkan
dengan pembakar (burner). Diagram nebulizer dapat di lihat pada Gambar 11.5. Sebelum
menuju nyala, sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas
pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur
dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar 5-10%
sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa pembuangan selalu
berbentuk U untuk menghindari gas keluar yang dapat menyebabkan ledakan serius. Sample
yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode tabung
dilewatkan melalui nyala. Sample yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.

9
 Gambar Nebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)
Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
(a) Udara Propana
Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala
ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah
terionisasi seperti Na, K, Cu.
(b) Udara Asetilen
Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini
menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua
elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis
nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
(c) Nitrous oksida Asetilen
Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk
menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.

Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan
Natrium menyerap pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm.
Cahaya pada gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy
elektronik suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak energy,
suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-
tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na dengan noor atom 11
mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1, tingkat dasar untuk electron valensi 3s,
artinya tidak memiliki kelebihan energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan
energy 2,2 eV ataupun ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan
panjang gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan garis resonansi

10
dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang
disebabkan proses atomisasinya.

Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang
mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan
diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas
logam yang berada pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan
dari:

Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar monkromatik melewati medium transparan,
maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium
yang mengabsorbsi.

Hukum Beer: Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut.

Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan:

I t I 0 e bc
I (1)
A log t bc
I0

Dimana: I 0 = intensitas sumber sinar

I t = intensitas sinar yang diteruskan

= absortivitas molar

b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar
A = absorbans

11
Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus
dengan konsentrasi atom (Day & Underwood, 1989).

2.2 Prinsip Kerja Spektrometri Serapan Atom (SSA)

Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya

oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh
atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state).
Sinar yang diserap biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri
Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau ion
senyawa dalam larutan.

Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer absorpsi

sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada Spektrometri Serapan
Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom (SSA) dengan spektrofotometri
molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum absorpsinya:

Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:

1. Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa nyala)

2. Sumber radiasi
3. Sistem pengukur fotometri

Sistem Atomisasi dengan nyala

Setiap alat spektrometri atom akan mencakup dua komponen utama sistem introduksi
sampeldan sumber (source) atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini
adalah nyata dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam
bentuk aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke
nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).

12
 Ada banyak variasi nyala yang telah dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom.
Namun demikian yang saat ini menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik
adalah udara asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi
analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat sintetikan dengan
menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluoresensi.

Nyala udara asetilen

Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan AAS. Temperature nyalanya

yang lebih rendah mendorong terbentuknya atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan
bakar pembentukan oksida dari banyak unsur dapat diminimalkan.

Nitrous oksida-asetilen

Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk oksida dan
sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan relatif tinggi. Unsur-unsur
tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.

Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan Elektrotermal/tungku)

Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat mengatasi
kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan penyiapan sampel.

Ada tiga tahap atomisasi dengan metodeiniyaitu:

1. Tahap pengeringan atau penguapan larutan

2. Tahap pengabutan atau penghilangan senyawa-senyawa organic
3. Tahap atomisasi

Unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama

dengan unsur-unsur yang dapat dianalisis dengan GFAAS tungsten: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br,
Re, Sc, Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi dengan
graphit.

13
Petunjuk praktis penggunaan GFAAS:

1. Jangan menggunakan media klorida, lebih baik gunakan nitrat

2. Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarutsampel, biasanya setelah sampel
ditempatkan dalam tungku.
3. Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada interfensi dapat terjadi pada sampel
dan standar.
4. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi diperlukan energy
panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan sangat hati-hati agar
proses atomisasinya sempurna. Ionisasi harus dihindarkan dan ionisasi ini dapat
terjadi apabila temperatur terlampau tinggi. Bahan bakar dan oksidator
dimasukkan dalam kamar pencamput kemudian dilewatkan melalui baffle menuju
ke pembakar. Hanya tetesan kecil dapat melalui baffle. Tetapi kondisi ini jarang
ditemukan, karena terkadang nyala tersedot balik ke dalam kamar pencampur
sehingga menghasilkan ledakan. Untuk itu biasanya lebih disukai pembakar
dengan lubang yang sempit dan aliran gas pembakar serta oksidator dikendalikan
dengan seksama.
5. Dengan gas asetilen dan oksidator udara bertekanan, temperature maksimum
yang dapat tercapai adalah 1200oC. untuk temperatur tinggi biasanya digunakan
N:O: = 2:1 karena banyaknya interfensi dan efek nyala yang tersedot balik, nyala
mulai kurang digunakan, sebagai gantinya digunakan proses atomisasi tanpa
nyala, misalnya suatu perangkat pemanas listrik. Sampel sebanyak 1-2 ml
diletakkan pada batang grafit yang porosnya horizontal atau pada logam tantalum
yang berbentuk pipa. Pada tungku grafit temperatur dapat dikendalikan secara
elektris. Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan
sekaligus mendisosiasi senyawa yang dianalisis.

Metode tanpa nyala lebih disukai dari metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi,
metode tanpa nyala haruslah berasal dari sumber yang kontinu. Disamping itu sistem dengan
penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis

14
absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis
emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar Hollow
cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu diantaranya berbentuk silinder dan terbuat
dari unsur yang sama dengan unsur yang dianalisis. Lampuini diisi dengan gas mulia
bertekanan rendah, dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan
atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi
kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.

2.3 Instrumen dan Alat

Untuk menganalisis sampel, sampel tersebut harus diatomisasi. Sampel kemudian

harus diterangi oleh cahaya. Cahaya yang ditransmisikan kemudian diukur oleh detector
tertentu.

Sebuah sampel cairan biasanya berubah menjadi gas atom melalui tiga langkah:

a. Desolvation (pengeringan) larutan pelarut menguap, dan sampel kering tetap

b. Penguapan sampel padat berubah menjadi gas
c. Atomisasi senyawa berbentuk gas berubah menjadi atom bebas.

Sumber radiasi yang dipilih memiliki lebar spectrum sempit dibandingkan dengan
transisi atom.Lampu katoda Hollow adalah sumber radiasi yang paling umum dalam
spekstroskopi serapan atom. Lampu katoda hollow berisi gas argon atau neon, silinder katoda
logam mengandung logam untuk mengeksitasi sampel. Ketika tegangan yang diberikan pada
lampu meningkat, maka ion gas mendapatkan energy yang cukup untuk mengeluarkan atom
logam dari katoda. Atom yang tereksitasi akan kembali ke keadaan dasar dan mengemisikan
cahaya sesuai dengan frekuensi karakteristik logam.

2.4 Bagian-Bagian pada AAS

a. Lampu Katoda

15
 Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa
pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan
diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :

Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur

Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.

Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk
memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada
AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi
lainnya.

Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi sehingga
unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip ditambahkan, agar tidak ada
ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila
ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.

Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu
dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam
kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan,
lamanya waktu pemakaian dicatat.

b. Tabung Gas

Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20.000K, dan ada juga tabung gas
yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30.000K.
Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan
dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator
merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.

16
 Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan
mendekatkan telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila
terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang
keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun pada
bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang terbentuk. Bila ada, maka
tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan
minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang
dapat membuat gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.

c. Ducting

Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada
atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar.
Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting,
agar polusi yang dihasilkan tidak berbahaya.

Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal,
agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada serangga atau binatang
lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau binatang lainnya
yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat.

Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena
bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap
hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang
terhubung dengan ducting

d. Kompresor

Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat ini berfungsi
untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran

17
atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam
merupakan tombol ON-OFF, spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara
yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara yang akan
disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS.

Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar bersih.posisi ke kanan,
merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri merupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah,
oleh karena itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung
dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner

Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata,
dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada
burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada lobang inilah awal dari proses
pengatomisasian nyala api.

Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator

dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama 15 menit, hal ini merupakan
proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator
digunakan untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji.
Selang aspirator berada pada bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner.
Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang
akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus dilarutkan terlebih dahulu dengan
menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam larutan, akan
mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi.

18
 Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang berbeda-beda. Warna api yang
dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna
api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas.

f. Buangan pada AAS

Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS.
Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar
sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan
proses pengatomisasian nyala api pada saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang
dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang
juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya proses
pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah
buangan tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat
kosong, tetapi disisakan sedikit, agar tidak kering.

g. Monokromator

Berfungsi mengisolasi salah satu garis resonansi atau radiasi dari sekian banyak
spectrum yang dahasilkan oleh lampu piar hollow cathode atau untuk merubah sinar
polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran.

Macam-macam monokromator yaitu prisma, kaca untuk daerah sinar tampak, kuarsa
untuk daerah UV, rock salt (kristal garam) untuk daerah IR dan kisi difraksi.

h. Detector

Dikenal dua macam detector, yaitu detector foton dan detector panas. Detector panas
biasa dipakai untuk mengukur radiasi inframerah termasuk thermocouple dan bolometer.
Detector berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yang diteruskan dan telah diubah

19
menjadi energy listrik oleh fotomultiplier. Hasil pengukuran detector dilakukan penguatan dan
dicatat oleh alat pencatat yang berupa printer dan pengamat angka. Ada dua macam deterktor
sebagai berikut:

Detector Cahaya atau Detector Foton

Detector foton bekerja berdasarkan efek fotolistrik, dalam halini setiap foton akan
membebaskan elektron (satu foton satu electron) dari bahan yang sensitif terhadap cahaya.
Bahan foton dapat berupa Si/Ga, Ga/As, Cs/Na.

Detector Infra Merah dan Detector Panas

Detector infra merah yang lazim adalah termokopel. Efek termolistrik akan timbul jika dua
logam yang memiliki temperatur berbeda disambung jadi satu.

2.5 Cara kerja spektrofotometer serapan atom

a. Pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main
unit, dan komputer secara berurutan.
b. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah
apakah ingin mengganti lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
c. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu
katoda yang dipasang ke dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket
lampu katoda akan berputar menuju posisi paling atas supaya lampu katoda yang
baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
d. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
e. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur
yang akan dianalisis dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
f. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur
parameter yang dianalisis dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement;
concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration : ppm ; number of standard : 3
; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.

20
 g. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
h. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat
siap digunakan untuk mengukur logam.
i. Pada menu measurements pilih measure sample.
j. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke
standar 1 ppm hingga data keluar.
k. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk
standar 3 ppm dan 9 ppm.
l. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan
pengukuran blanko, hingga kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
m. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
n. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
o. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklikicon print atau
pada baris menu dengan mengklik file lalu print.
p. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner
selama 10 menit, api dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan,
lalu main unit AAS, kemudian kompresor, setelah itu ducting dan terakhir gas.

2.6 Metode Analisis

Adatiga teknik yang biasa dipakai dalam analisis secara spektrometri. Ketiga teknik tersebut
adalah:

a. Metode Standar Tunggal

Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar yang telah
diketahui konsentrasinya (Cstd). Selanjutnya absorbsi larutan standar (Asta) dan absorbsi
larutan sampel (Asmp) diukur dengan spektrometri. Dari hukum Beer diperoleh:

21
 Astd bctsd Asmp bc smp
Astd Asmp
b b
C std c smp

Sehingga,

Astd/Cstd = Csmp/Asmp -> Csmp = (Asmp/Astd) x Cstd

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan sampel
dapat dihitung.

b. Metode kurva kalibrasi

Dalam metode ini dibuat suatu seri larutan standar dengan berbagai konsentrasi dan
absorbansi dari larutan tersebut diukur dengan AAS. Langkah selanjutnya adalah membuat
grafik antara konsentrasi(C) dengan absorbansi (A) yang merupakan garis lurus yang melewati
titik nol dengan slobe = . atau = a.b. konsentrasi larutan sampel dapat dicari setelah
absorbansi larutan sampel diukur dan diintrapolasi ke dalam kurva kalibrasi atau dimasukkan
ke dalam persamaan garis lurus yang diperoleh dengan menggunakan program regresi
linewar pada kurvakalibrasi.

c. Metode adisi standar

Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode
ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan ke dalam labu takar. Satu
larutan diencerkan sampai volume tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur
absorbansinya ditambah terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan
diencerkan seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal
berikut:

Ax kCk AT k C s C x

22
 Dimana,
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar

Ax
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh C x C s
AT Ax

Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan AT
dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat pula dibuat grafik
antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:

Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs

Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk metode
pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara. Secara umum pertikulat yang
terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi kompleks padatan dan partikel-partikel cair
dengan tekanan uap rendah dengan ukuran partikel antara 0,01 100 m.

2.7 Keuntungan danKelemahan Metode AAS

Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik,

batas deteksi yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan,
pengukurannya langsung terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis,
dapat diaplikasikan pada banyak jenis unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai
%).

Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia dimana AAS tidak mampu

menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu

23
bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut.

2.8 Gangguan-gangguan dalam metode AAS

a. Ganguan kimia

Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis mengalami reaksi kimia dengan
anion atau kation tertentu dengan senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat
teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan dua cara yaitu: 1)
penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2) penambahan zat kimia lain yang
dapatmelepaskan kation atau anion pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai
yang ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat pelindung (Protective
Agent).

b. Gangguang Matrik

Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak garam atau asam, atau bila
pelarut yang digunakan tidak menggunakan pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk
larutan sampel dan standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu
bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif. Untuk mengatasi gangguan
ini dalam analisis kuantitatif dapat digunakan cara analisis penambahan standar (Standar
Adisi).

c. Gangguan Ionisasi

Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi sehingga mampu
melepaskan electron dari atom netral dan membentuk ion positif. Pembentukan ion ini
mengurangi jumlah atom netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan unsur yang mudah
diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan
Na. penambahan ini dapat mencapai 100-2000 ppm.

24
 d. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)

Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah yang digunakan untuk
menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi
molecular, dan penghamburan cahaya.

2.9 Analisis Kuantitatif

a. Penyiapan sampel

Penyiapan sampel sebelum pengukuran tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan,
jenis substratdarisampeldancaraatomisasi.

Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak dilakukan, bila atomisasi dilakukan
menggunakan batang grafik secara elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel
dihilangkan melalui proses pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan
nyala, kebanyakan sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam nyala setelah
diencerkan dengan pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan dalam asam
tetanol adakalanya didahului dengan peleburan alkali.

b. Analisa kuantitatif

Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui beberapa hal yang perlu
diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus mengetahui kelebihan dan
kekurangan pada AAS.

Beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:

- Larutan sampel diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb).

- Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari 5% dalam pelarut yang sesuai.
- Hindari pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum
digunakan adalah keton, ester dan etilasetat.
- Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk analisis (p.a)

25
Langkah analisis kuantitatif:

- Pembuatan Larutan Stok dan Larutan Standar

- Pembuatan Kurva Baku

Persamaan garis lurus : Y = a + bx dimana:

a = intersep

b = slope

x = konsentrasi

Y = absorbansi

Penentuan kadar sampel dapat dilakukan dengan memplotkan data absorbansi

terhadap konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalamp ersamaan
garis lurus(Sumar Hendayana, dkk, 1994)

26
 PENUTUP

Kesimpulan

Dari penjelasan-penjelasan tersubut maka dapat diatarik kesimpulan bahwa

Spektromerti Serapan Atom didasarkan pada besarnya energi yang diserap oleh atom-atom
netral dalam keadaan gas

Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P)dapat diukur, maka energy sinar
pengeksitasi harus sesuai dengan energy eksitasi atom penyerap dan energy penyerap ini
diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga.

Lampu katoda berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi element.

Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang berfungsi untuk
membuat sinar yang dating dari sumber sinar berselang seling sehingga sinar yang
dipancarkan juga akan berselang - seling.

AAS memiliki keakuratan yang tinggi pada analisis kualitatif

Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis kuantitatif

Gangguankimia
Gangguanmatrik
Gangguanionisasidan
Gangguan background

27
 DAFTAR PUSTAKA

Adam Wiryawan., dkk. 2007. Kimia Analitik . Departemen Pendidikan Nasional. Jakarta

Sumar Hendayana, dkk, 1994, Kimia Analitik Instrumen, IKIP Semarang.

Surface Area Analyzer

A. Penjelasan Alat
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam karakterisasi
material. Alat ini khususnya berfungsi untuk menentukan luas permukaan material, distribusi
pori dari material dan isotherm adsorpsi suatu gas pada suatu bahan.
Alat ini prinsip kerjanya menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya nitrogen,
argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan dikarakterisasi pada suhu
konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut. Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur
jumlah gas yang dapat diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu
tertentu. Secara sederhana, jika kita mengetahui berapa volume gas spesifik yang dapat
diserap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu dan kita mengetahui
secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang diserap, maka luas permukaan total
padatan tersebut dapat dihitung.
Tentunya telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para peneliti
untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas yang diserap pada berbagai
tekanan dan suhu tertentu (disebut juga isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi
pori, volume pori dan lain sebagainya. Misalnya saja untuk menghitung luas permukaan
padatan dapat digunakan BET teori, Langmuir teori, metode t-plot, dan lain sebagainya. Yang
paling banyak dipakai dari teori teori tersebut adalah BET (lihat pada kategori dasar teori).

28
 Gambar 1. SAA (Surface Area Analyzer)
Gambar 1 diatas adalah contoh alat SAA dari perusahaan Quantachrome dengan seri
Autosorb-1. Gambar A adalah port untuk keperluan degassing. Seri ini memiliki 2 port untuk
keperluan itu. Tampak satu port sedang dipakai untuk degassing sampel yang diletakkan
dalam tabung dan diselimuti bagian bawah tabung dengan mantel pemanas. Gambar B adalah
port analisa yang pada gambar baru tidak terpakai. Gambar C adalah kontainer untuk
menampung zat pendingin. Jika kita memakai gas nitrogen maka kita perlu memakai nitrogen
cair dengan suhu sekitar 77 K. Jika memakai argon maka kita perlu argon cair. Sehingga
mungkin ini menjadi kendala juga ketika akan mengoperasikan alat ini di Indonesia yang
belum punya banyak instalasi gas dalam kondisi cairnya. Sedangkan gambar D adalah panel
yang menunjukkan layout dari proses analisa dilengkapi indikator indikator lampu yang dapat
menandakan setiap valve dalam posisi dibuka atau ditutup.

B. Persiapan Sampel
Preparasi sampel untuk analisa luas permukaan cukup sederhana. Namun juga
tergantung dari seri alat, biasanya seri lama mengharuskan bahan dipeletkan terlebih dahulu

29
agar tidak menghasilkan debu yang dapat merusak alat. Namun pada versi baru alat sudah
diberi pengaman sehingga sampel berbentuk serbuk langsung dapat dianalisa. Hanya saja
perlu diperhatikan jika sampel terlalu ringan maka akan terjadi peristiwa elutriasi pada saat
tabung sampel dikenai tekanan vakum yang dapat mempengaruhi hasil analisa. Solusinya
disamping dipeletkan, dapat juga dengan memakai tabung sampel yang sesuai. Biasanya alat
ini memberikan banyak alternatif bentuk tabung yang spesifik untuk kondisi sampel tertentu.
Beberapa jenis tabung sampel disajikan pada gambar dibawah ini. Tabung yang memiliki
tempat sampel besar biasanya dipakai untuk serbuk sedangkan yang kecil untuk pelet atau
serbuk yang tidak mudah melayang.

Gambar 2. Wadah sampel

Alat ini hanya memerlukan sampel dalam jumlah yang kecl. Biasanya berkisar 0.1
sampai 0.01 gram saja. Persiapan utama dari sampel sebelum dianalisa adalah dengan
menghilangkan gas gas yang terserap (degassing). Alat surface area analyzer ini terdiri dari
dua bagian utama yaitu Degasser dan Analyzer. Degasser berfungsi untuk memberikan
perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya adalah untuk menghilangkan gas
gas yang terserap pada permukaan padatan dengan cara memanaskan dalam kondisi
vakum. Biasanya degassing dilakukan selama lebih dari 6 jam dengan suhu berkisar antara
200 300C tergantung dari karakteristik bahan uji.

30
 Namun jika tidak ada waktu degassing selama 1 jam juga sudah memenuhi yang
biasanya alat ini dilengkapi dengan metode pengecekan kesempurnaan proses degassing
dengan menekan tombol tertentu pada komputer pengendali. Kemudian setelah dilakukan
degassing maka bahan uji dapat dianalisa. Proses degassing dilakukan dengan cara menutup
ujung tabung berisi sampel dengan mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port
degas seperti pada gambar dibawah ini.

Gambar 3. Pengkondisian sampel

C. Proses Analisa
Setelah sampel selesai didegas, maka dapat langsung dianalisa. Sebelum analisa
tentunya perlu ditimbang berat sampel setelah degas. Supaya benar benar diketahui berat
sampel sebenarnya setelah dibersihkan dari gas gas yang terjerap. Kemudian yang perlu
dilakukan sebelum nenjalankan analisa biasanya adalah mengisi kontainer pendingin dengan
gas cair. Kemudian mengeset kondisi alalisa. Waktu analisa bisa berkisar antara 1 jam sampai
lebih dari 3 hari untuk satu sampel. Jika hanya ingin mengetahui luas permukaan maka kita
hanya membutuhkan 3 5 titik isotherm sehingga proses analisa menjadi singkat. Namun jika
kita ingin mengetahui distribusi pori khususnya material yang mengandung pori ukuran mikro
(< 20A) maka memerlukan 2 3 hari untuk satu kali analisa dengan menggunakan gas
nitrogen sebagai adsorbennya. Sebenarnya waktu analisa bisa dipersingkat jika kita
menggunakan jenis gas lain misalnya CO2.
Sebenarnya alat ini sangat mudah dioperasikan karena bersifat ototmatis. Untuk
memulai analisa setelah mengisi data data mengenai berat sampel dan berapa titik amalisa

31
yang diinginkan dilakukan dengan memencet tombol pada software di komputer pengendali.
Proses analisa selesai secara otomatis akan kembali ke posisi semula.

D. Contoh Hasil Analisa

Hasil analisa disajikan dalam grafik ataupun tabulasi. Alat ini dilengkapi dengan
perangkat lunak yang dapat menghitung hampir semua data yang diperlukan seperti: luas
permukaan, volume pori, distribusi pori dengan berbagai metode perhitungan.dibawah ini
contoh tampilan isotherm dari karbon aktif dengan perhitungan PSD nya ditampilkan dalam
grafik.

Gambar 4. Hasil analisa

Alat ini harganya relatif mahal lebih dari 800 juta rupiah untuk dapat memilikinya.
Kemudian biaya operasionalnya cukup mahal juga karena membutuhkan gas dalam fase cair.
Namun sepengetahuan penulis di Indonesia sudah ada beberapa institusi penelitian yang
memilikinya meski masih seri lama dari alat ini.
(http://materialcerdas.wordpress.com/alat-karakterisasi/surface-area-analyzer/)

32
 PENGUKURAN
A. LUAS PERMUKAAN
Luas permukaan merupakan luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat
terlarut yang merupakan fungsi langsung dari luas permukaan sample. Dengan demikian
dapat dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan luas dari
sample dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas permukaan per gram. Luas
permukaan dperngaruhi oleh ukuran partikel/pori, bentuk pori dan susunan pori dalam
partikel (Martin dkk, 1993).
Pengukuran luas permukaan zat padat dengan alat Surface Area Analyser
merupakan metode adsorpsi gas. Adsorpsi yang terjadi termasuk jenis adsorpsi fisik dan
merupakan jenis adsorpsi system gas padat. Adsorpsi gas dengan zat padat berlangsung
pada temperatur nitrogen cair (-196oC) (Nurwijayadi, 1998). Zat yang menyerap disebut
adsorben dan zat yang terserap disebut adsorbat.
Proses adsorpsi dipengaruhi oleh lima faktor yaitu (Jankwoska dkk, 1991) :
- karakteristik fisik dan kimiawi adsorben (luas permukaan dan ukuran pori)
- karakteristik fisik dan kimiawi adsorbat (ukuran molekul dan polaritas molekul)
- konsentrasi adsorbat dalam larutan
- karakteristik larutan (pH dan temperatur)
- lama adsorpsi

Porositas dalam suatu material, dapat diklasifikasikan dalam dua jenis yatu porositas
terbuka merupakan pori yang terhubung antara satu permukaan dengan permukaan yang
lain dan porositas tertutup merupakan pori yang terisolasi dari bagian luar.

Macam-macam Porositas Geologi

33
1. Porositas primer : sistem porositas utama atau porositas asli dalam sebuah batuan
atau tanah endapan.
2. Porositas sekunder :sistem porositas terpisah dalam sebuah batuan dan seringkali
meningkatkan keseluruhan porositas batuan.
3. Porositas pecahan: porositas ini dihubungkan jaringan yang pecah. Pecahan ini dapat
menciptakan porositas sekunder dalam batuan.
4. Porositas Vuggy : porositas sekunder yang dihasilkan oleh makrofosil yang telah
menjadi batuan karbonat yang memiliki lubang-lubang yang besar.
5. Porositas Efektif : juga disebut porositas terbuka adalah perbandingan antara volume
total dimana fluida yang mengalir menempati (terjebak dalam) volume ini secara
efektif. Porositas ini sangat penting untuk aliran air bawah tanah (groundwater) dan
minyak.
6. Porositas ganda : terjadi karena adanya dua reservoir yang saling tumpang tindih dan
berinteraksi satu sama lain. Contohnya pada lapisan batu yang terpecah.
7. Makropori : pori yang memiliki diameter lebih dari 50 nm. Aliran yang melalui
makropori dinamakan difusi bulk.
8. Mesopori : pori dengan diameter lebih dari 2 nm dan kurang dari 50 nm. Aliran melalui
mesopori disebut difusi Knudsen.
9. Mikropori : pori dengan diameter kurang dari 2 nm. Aliran melalui mikropori disebut
difusi aktif Pengukuran Porositas.

Sifat-sifat yang perlu diamati dari suatu material berpori antara lain :
1. Massa jenis
Massa jenis didefenisikan sebagai ukuran dari massa tiap satuan volume.
Semakin besar massa jenis suatu objek, maka semakin besar pula massa tiap satuan
volumenya.
2. Porositas
Porositas merupakan perbandingan antara volume pori total dengan volume
total sampel. Volume pori dapat diketahui dengan metode saturasi air. Pada metode ini

34
 sampel ditimbang terlebih dahulu. Berat ini disebut berat kering (Wd). Sampel
kemudian direndam di dalam air hingga seluruh pori dalam sampel terisi air. Sampel
kemudian ditimbang kembali. Berat sampel pada saat basah ini disebut berat basah
(Ww). Porositas dapat dihitung dengan persamaan berikut:
Porositas= (Ww-Wd)/Vsampel x 100%
(1)
Distribusi ukuran pori (pore size distribution) juga merupakan parameter penting
di dalam kajian karakterisasi katalis. Sifat-sifat pori dalam katalis pada kenyataannya
sangat mengendalikan fenomena perpindahan dan berhubungan sekali dengan
selektifitas di dalam reaksi katalitik. Sifat-sifat pori seperti volume pori dan distribusi
ukuran pori selanjutnya menjadi parameter penting terutama untuk katalis yang bersifat
selektif terhadap bentuk dan ukuran pori (shape selective catalysis). Metode
penyerapan gas biasanya digunakan untuk mengkarakterisasi material berpori yang
berukuran mesopori (diameter 2-50 nm) dan mikropori (diameter <2 nm). Persoalan
mengenai tahanan difusi pori, dan deaktifasi katalis dapat dipelajari dari bentuk dan
ukuran porinya. (http://maisiregar.blogspot.com/2010/05/material-berpori.html)
B. METODE BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER)
Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada
kesetimbangan dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja,
maka molekul-molekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika
terdapat dua atau lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam
fase uap padatan. Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat,, sifat adsorben
dan sturktur pori. Gejala yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan
molekul tunggal, adsorpsi lapisan molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler.
Persamaan BET dapat ditulis sebagai berikut :
1 1 (c 1) p
(2)
W (( p 0 / p )) Wm c Wm c p 0

Dengan : p/p0 = tekanan ralatif

W = berat gas yang diserap (adsorben) pada tekanan relative

35
 Wm = berat gas adsorbat yang membentuk lapisan monolayer
C = tetapan/konstanta BET
Konstanta c berhubungan dengan energi (tenaga) adsorpsi permukaan adsorben
yang pertama kali dan harga itu menunjukkan besarnya interaksi antara adsorbat (Gregg
dan Sing, 1982). Jika diplot grafik garis lurus, maka kemiringan garis grafik tersebut dapat
diperoleh dengan persamaan
(c 1)
sl (3)
Wm c
Dan intersep
1
i (4)
Wm c
Dengan menggabungkan persamaan kemiringan dan intersep diperoleh hubungan
1
Wm (5)
si

Dengan menggunakan adsorben gas nitrogen (N2) pada temperatur 77 K naka luas
tampang lintang acs = 16,2 x 10-20 m2 atau 16,2 2. dengan demikian diperoleh luas
permukaan :
Wm L acs
At (6)
M
Dengan At = luas permukaan total dari sampel (m2/g)
Wm = berat adsorbat pada lapisan monolayer (g)
L = bilangan Avogadro (6,23 x 1023 mol-1)
M = berat adsorbat yang diberikan (g/mol)
acs = luas penampang lintang (16,2 x 10-20 m2)
Luas permukaan spesifik diperoleh dari luas permukaan per gram
sampel/adsorben
At
As (7)
bs

36
 Dengan bs merupakan berat sampel. Sedangkan luas permukaan spesifik dengan
persamaan gas idel diperoleh (Nurwijayadi, 1998):
PVM
Wm (1 ( p / p0 )) (8)
RT
Dan luas permukaan
PVNacs
As (1 ( p / p0 )) (10)
RT

C. JARI-JARI DAN VOLUME PORI

Persamaan mengenai jari-jari diturunkan oleh Kelvin sebagai berikut (Vooys,
1983):
2VL
rm (11)
p
R g T ln
p0
Dengan : rm = radius meniscus dari adsorben yang terkondensasi dalam pori
()
VL = volume molar adsorbat dalam keadaan cair (34,68 cm3/mol)
= tegangan permukaan kondensat (8,88 x 10-3 N/m
Rg = tetapan gas (8,314 J/mol K = 0,082 atm.ltr/mol K)
T = temperatur absolute (K)
Jari-jari pori (rp) diperoleh dari penjumlahan antara jari-jari teras (rk) dan tebal film (t) yang
dapat ditulis
rp = rk + t (12)

Hubungan tebal film degan berat adsorbat diungkapkan oleh Hesley melalui
persamaan berikut :
W
t (13)
Wm

37
 Dengan = tebal film pada lapisan molekul tunggan (3,54 untuk N2).

Sedangkan hubungan jari-jari pori terhadap volume pori adalah:

p Q (Vi f ) (14)

Dengan Q = factor konversi volume teras ke dalam volume pori yang

merupakan fungsi dari bentuk dan tebal pori
ri p
Q (15)
ri p t i

Vi = total jumlah adsorbat dilihat dari isotherm yang merupakan jumlah

adsorbat (N2)
f = volume film yang dinyatakan sebagai (Gregg dan Sing, 1982) :

f Aw ti 2 (l ) ti ti (16)

Dimana, Aw = luas daerah dinding pori (m2)

l = panjang dinding pori (m)
ti = tebal film (m)

D. APLIKASI PENGUKURAN
Skripsi yang dutulis oleh Desak Putu Alit Yastuti (F1B103004) dengan judul
PENGARUH TEMPERATUR AKTIVASI TERHADAP KARAKTERISTIK ARANG
AMPAS SAGU TERAKTIVASI TiO2 DAN RESPONNYA TERHADAP KELEMBABAN
Hasil pengukurannya yaitu
T aktivasi Luas Permukaan Luas Spesifik Jari-Jari Pori Volume
No.
(oC) (m2) (m2/g) () cc/g
1. 400 2,763 49,664 21,796 54,124
2. 450 2,659 39,109 20,349 39,792

38
 3. 500 3,079 44,109 16,793 37,035
4. 550 4,286 77,926 18,831 73,370
5. 600 4,779 55,570 16,907 46,978
Degassing dengan tekana 10-6 mmHg
Adsorban dengan N2 dan inert He
Adsorpsi dengan temperatur 77K

DAFTAR PUSTAKA

Gregg, S.J. and Sing, K.S.W., 1982. Adsorpsi, Surface and Porosity, 2 ed, Academic Press,
London.
Jankwoska, H., Swiatkowski, A., and Choma, J., 1991. Activated Carbon, Ellis Howood
Limited, England.
Martin. A. Swarbrik, J., dab Cammarata, A, 1993. Farmasi Fisik Dasar-Dasar Farmasi Fisik
dalam Ilmu Farmasi, Penerbit Universitas Indonesia, Jakarta.
Nurwijayadi, 1998. Petunjuk Praktikum Metalurgi Bahan Bakar Nuklir Pengukuran Luas Muka,
Pusat Pendidikan dan Latihan Badan Tenaga Atom Nasional, Yogyakarta.
Vooys, F.de, 1983. The Pore Zise Distribution of Activated Carbon In Activated Carbon a
Fascinating Material, Norit N. V, Netherland.

SPEKTROMETER FTIR ( Fourier Transform Infa Red)

39
 Spektroskopi inframerah merupakan salah satu alat yang banyak dipakai untuk
mengidentifikasi senyawa, baik alami maupun buatan. Dalam bidang fisika bahan, seperti
bahan-bahan polimer, inframerah juga dipakai untuk mengkarakterisasi sampel. Suatu kendala
yang menyulitkan dalam mengidentifikasi senyawa dengan inframerah adalah tidak adanya
aturan yang baku untuk melakukan interpretasi spektrum. Karena kompleksnya interaksi
dalam vibrasi molekul dalam suatu senyawa dan efek-efek eksternal yang sulit dikontrol
seringkali prediksi teoretik tidak lagi sesuai. Pengetahuan dalam hal ini sebagian besar
diperoleh secara empiris dan pengalaman.

FTIR merupakan salah satu sat Spektrofotometer infa merah yang digunakan untuk
mengidentifikasi jenis ikatan kimia ( gugus fungsional) suatu sample. Pada dasarnya
Spektrofotometer fourier infa red ( di singkat FTIR) adalah sama dengan Spektrofotometer Infa
Red Dispersi, yang membedakannya adalah pengembangan pada sistim optiknya sebelum
berkas sinar infa merah melewati contoh. Dasar pemikiran dari spekttrofotometer Fourier
Transform Infa Red adalah persamaan gelombang yang dirumuskan oleh Jean Transform
Joseph Fourier (1768-1830) seorang ahli matematika dari perancis.

Skema prinsip kerja FTIR dapat ditunjukan pada gambar dibawah ini

40
 Gamabar 1 skema Spektrofotometer FTIR

Spectrum FTIR berada pada kisaran bilangan darin10-13.000

cm1(noerdin, 1986). Penggunaan spektrofotometer FTIR yang ditunjukan untuk identivokasi
suatu senyawa.spektrum ii ditimbulkan oleh adanya interaksi antara vibrasi molekul dengan
radiasi elektromagnetik.

Deteksi dan analisis inti denga FTIR memanfaatkan interferometer Michelson

yang mengandung adanya frekwensi dalam sinyal gangguan.Interferometer Michelson
mengubah komponen tertentu dalam sinyal menjadi berbagai intesitas radiasi yang mencapai
detector. Sinyal atas radiasi yang menjangkau sejumlah bilangan gelombang yang luas dan
intesitas yang berisolasi seperti ditunjukan pada gambar di bawah ini.

Keuntungan prosedur ini adalah kepekaannya lebih besar karena detector monitor
seluruh spectrum secara bersamaan, bukan hanya sau frekwensi setiap saat,

41
 Gambar 2 interferometer Michelson

Interferometer Michelson terdiri dari sebuah pemecah berkas (beam splitter) yang
datang dari sumber serta dua buah cermin,yang satu dapat digerakan (mowable mirror) dan
satu tetap ( fixed mirror ) cahaya yang datang dari sumber terbagi oleh beam splitter ke cermin
tetap dan cermin yang dapat bergerak. Berkas caaya darikedua cermin dengan selisih
lintasan p digabungkan kembali oleh beam splitter.sinyal yang didetksi oleh detector berosilasi
saat kedua komponen bergantian masuk dan saat keluar dan keluar fase p berubah. Jika
radiasi mempunyai bilangan gelombang (k) maka sinyal terdeteksi bervariasi terhadap p
adalah:

42
 I(p)= Ik cos 2 (v)p..(1)

Jadi interferometer mengubah komponen tertentu dalam sinyal menjadi berbagai nilai
inesitas radiasi yang menujuu sampel. Inesitas tersebut kemudian dideteksi oleh detector.
Sinyal yang seebnarnya terdiri atas radiasi yang menjangkau sejumlah bilangan gelombang
yang luas. Inetsitas total yang terbaca oleh detector merupakan jumlah semua intesitas yng
berosilasi adalah:

I ( p) I (v) cos 2 k p d [v] cos 2 k k ..(2)
0

Variasi itensif I(v) dengan bilangan gelombang :

I (k ) I (v) cos 2 k k (3)
0

1
Dimana v , dengan adalah panjang gelombangn

Detektor meneruskan informasinya ke perekam yang menghasilkan spektrum. Data

diproses ditransfer menggunakan software menggunakan software tertentu. Hasil FTIR berupa
spectrum infra merah yang menunjukkan hubungan antara transmitansi (T) dan bilangan
gelombang, dimana spektrum transmisi ditentukan melalui (Atkins,1999):

% T = I/Io ..(4)

Bila suatu zat pada sampel menyerap foton-foton radiasi, maka banyaknya foton yang
berhasil sampel akan lebih rendah daripada jumlah foton mula-mula. Serapan atau absorbsi ini
akan diamati sebagai penurunan itensitas atau kuantitas radiasi yang ditunjukkan dalam
melewati % T dan nampak sebagai sumur (deep), yang disebut puncak serapan (absorbtion
peak).

CARA KERJA ALAT SPEKTROFOTOMETER

43
 Cara kerja alat spektrofotometer FTIR yang dilengkapi dengan cermin yang bergerak
tegak lurus dan cermin yang diam.

Dengan demikian radiasi demikian radiasi infa merah akan menimbulkan perbedaan
jarak yang yang ditempuh menuju yang bergerak dan jarak cermin yang ditempuh
menuju cermin yang bergerak dan jarak cermin yang diam disebut sebagai retardasi
dan hubungan antara intesitas radiasi IR yang diterima detector terhadap retardasi di
sebut interferogram.

Pada sistim optic FTIR di gunakan LASER (Light Amplilifaction by Stimulated

Emmission of radiation) yang berfunsi sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan
radiasi infa red agar sinyal radiasi infa merah yang diterima oleh detector secara utuh
dan lebih baik.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer FTIR adala TGS ( Tetra Glycerine
Sulphate ) atau MCT ( Mercuri Cadmium Telluride). Detektor MCT lebih banyak
digunakan karena memiliki beberapa kelebihan dibandingan detector TGS,yaitu ynag
memberikan respon yang lebih baik pada frekwnsi modulasi tinggi, lebih
sensitive,lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh temperature,sangat selektif terhadap
energy vibarasi yang diterima dari infa merah.

KEUNTUNGAN ALAT SPEKTROFOTOMETER

Secara keseluruhan,analisis menggunakan spektrofotometer FTIR memiliki

dua kelebihan utama dibandingkan metoda konvensional lainnya, yaitu: Light
Amplilifaction by Stimulated Emmission of radiation). Yang sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar sinyal radiasi infa merah yang
diterima oleh detector secara utuh dan lebih baik.

1. Dapat di gunakan pada semua frekwensi dari sumber cahaya secara simultan
sehingga analisis dapat dilakuakan lebih cepat daripada menggunakan cara sekunsial
atau scanning.

44
2. Sensitifitas dari metoda Spektrofotmeter FTIR lebih besar daripada cara disperse,
sebab radiasi yang masuk ke sistim detector lebih banyak karena tanpa harus melalui
celah ( stiles).( Giwangka S,2006).

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Alat Ukur Four-point probe (Probe empat titik disingkat FPP) adalah salah
satu jenis alat yang biasa digunakan untuk mengukur nilai suatu lapisan bahan
elektronika yaitu bahan semikonduktor seperti silicon, germanium,Galium arsinede

45
 juga bahan logam dalam bentuk Thin film lapisan tipis) yang dipergunakan dalam
pembuatan piranti elektronika. Thin Film adalah suatu lapisan yang sangat tipis dari
suatu bahan (Organik, inorganic, logam maupun campuran logam-inorganik) yang
memiliki sifat-sifat konduktor, semikonduktor, superkonduktor maupun insulator
dengan ketebalan dari orde Angstrom hingga mikrometr (1 A = 10-10).
Seperti namanya, alat ukur ini didasarkan pada 4 probe dengan 2 probe yang
berfungsi untuk mengalirkan arus listrik dan 2 probe yang lain untuk mengukur
tegangan listrik ketika probe-probe tersebut dikenakan pada bahan (sampel). Untuk
menentukan serta mengkaji sifat-sifat dari suatu bahan dapat dilakukan dengan
menentukan nilai resistivitas untuk suatu luasan dan ketebalan tertentu. Beberapa
parameter lain yang dapat diperoleh dari pengukuran bahan dengan menggunakan
peralatan ini antara lain adalah mengetahui jenis doping suatu bahan semikonduktor
(positif dan negative), mobilitas elektron dari suatu bahan dan lain-lain.
Meskipun berbagai merek alat FPP dapat dibeli di pasaran untuk kategori
peralatan saintifik seperti misalnya merek Jandel Engineering dengan harga yang
relatif tinggi, namun bagi keperluan pengukuran yang sederhana dimungkinan untuk
men-desain sendiri alat tersebut dengan biaya pembuatan yang relatif murah dan
tingkat akurasi yang komparatif. Sehingga keuntungan dari alat ini adalah selain kita
dapat menedesain sendiri, biaya yang relative murah karena menggunakan alat dan
bahan yang sederhana, alat ini juga dapat menentukan sifat dari suatu bahan (thin
film). Oleh karena itu, pada makalah ini akan membahas skema pembuatan dari FPP
dan prinsip kerja dari FPP itu sendiri serta penggunaannya dalam berbagai
pengukuran.

B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang diatas, maka rumusan masalah pada makalah ini
adalah:
1. Bagaimanakah skema dan prinsip kerja dari Four Point Probe (FPP)?

46
 2. Apakah kegunaan dari FPP dan aplikasinya dalam berbagai pengukuran?

C. Tujuan
Adapun tujuan yang hendak dicapai pada makalah ini adalah:
1. Dapat mengetahui skema dan prinsip kerja dari Four Point Probe (FPP)
2. Dapat mengetahui kegunaan dan aplikasinya dalam berbagai pengukuran

BAB II

47
 PEMBAHASAN

A. Skema dan Prinsip Kerja

Alat Ukur Four-point probe (Probe empat titik disingkat FPP) adalah salah
satu jenis alat yang biasa digunakan untuk mengukur nilai suatu lapisan bahan
elektronika yaitu bahan semikonduktor seperti silicon, germanium, galium arsinede
juga bahan logam dalam bentuk Thin film (lapisan tipis) yang dipergunakan dalam
pembuatan piranti elektronika. Konfigurasi utama alat ukur FPP dapat diskemakan
seperti pada Gambar 1 dimana keempat probe yang didesain dapat digerakkan naik
dan turun. Gerakan turun dilakukan untuk meletakkan kesemua probe agar
bersentuhan dengan permukaan sampel, sedangkan gerakan naik untuk melepaskan
sentuhan probe dengan permukaan sampel.

Gambar 1. Skema Four Point Probe

Mekanik gerakan probe (naik dan turun) tersebut biasanya ditopang oleh pegas
(spring) untuk menghindari kerusakan permukaan sampel akibat tekanan yang terlalu
kuat dari probe. Posisi ujung keempat-empat probe harus segaris, yaitu sewaktu
diturunkan semua probe harus menyentuh permukaan sampel.
Prinsip kerja dari alat ini adalah sebelum arus dialirkan melalui probe,
keempat probe diturunkan sehingga menyentuh permukaan sampel. Setelah itu arus I
dialirkan melalui probe 1 dan probe 4. Dengan cara seperti ini arus akan

48
didistribusikan secara laminer malalui sampel dari probe satu menuju probe yang
lainnya. Pada daerah dimana probe dua dan tiga bersentuhan dengan sampel,
tegangan drop diukur dengan Voltmeter. Dari variasi perubahan arus diberikan, akan
diperoeh perubahan tegangan yang diukur. Aliran arus pada probe 2 dan 3 sangat
kecil dan dapat diabaikan sebab tegangan yang diukur dengan menggunakan
Voltmeter tegangan tinggi.
Bila kita ingin mengukur resistivitas dari sebuah titik dari bahan
semikonduktor kita dapat menggunakan metode empat tititk ini. Jika didalam bahan
semikonduktor diberi medan listrik yaitu dengan memberikan beda potensial antara
kedua ujungnya, maka elektron bebas yang ada dalam bahan tersebut akan bergerak
menjadi aliran arus listrik. Suatu jajaran 4-probe diletakan semikonduktor yang akan
diukur nya. Sumber tegangan dipasang pada dua probe terluar untuk menghasilkan
I. Sebuah Voltmetr dihubungkan pada kedua probe yang tengah yang masing-masing
berjarak s untuk mengukur tegangan jatuh V, s dengan biasanya berjarak 0,5 mm atau
1,0 mm, bersesuaian dengan diameter dan ketebalan sampel. Demgan susunan
tersebut, maka resistivitasnya dapat dihitung sebagai beriikut:

= 4. (1)

Persamaan (1) dapat berlaku secara tepat bila luas permukaan semikonduktor dimana
probe dipasang adalah cukup besar dan bahan semikonduktor cukup tebal.
Menurut Schroder bardasarkan untuk tegangan V pada jarak r dari sebuah
elektroda yang membawa arus I dalam material resistivitas diberikan oleh persamaan:

(2)
Untuk medium yang tak hingga diatas dimana arus masuk melelui probe 1 dan keluar
melelui probe 4 maka tegangan menjadi:
1 1
V= 2 ( ) (3)
1 4

Dimana r1 dan r4 dalah jarak dari probe 1 sampai probe 4.

49
 Untuk spasi probe s1, s2 dan s3, kita dapat menghitung tegangan pada
masing-masing probe yaitu probe 2 dan probe 3 sehingga kita peroleh tegangan total
dari probe 4 tersebut. Untuk tegangan pada probe 2 diperoleh:

(4)
Untuk tegangan pada probe 3 diperoleh:

(5)
Sehingga diperoleh tegangan totalnya adalah :

(6)
Maka resistivitasnya adalah:

(7)
B. Kegunaan dan Beberapa aplikasi Four Point Probe dalam Berbagai Pengukuran

Four Point Probe mempunyai banyak kegunaan, seperti yang telah

disampaikan diatas. Diantaranya adalah dengan alat ini kita dapat mengetahui nilai
resistivitas dari suatu sampel yang diamati. Sehingga dari nilai resistivitasnya
tersebut , kita dapat mengetahui nilai konduktivitasnya yang merupakan kebalikan dari
resistivitas. Setelah konduktivitasnya kita ketahui maka sifat dari bahan atau sampel
yang kita amati, juga dapat diketahui. Sifat bahan yang dimaksud adalah konduktor,
isolator, semikonduktor bahkan superkonduktor.

50
 Menurut Van Vlack bahwa suatu materi dapat dikelompokan berdasarkan nilai
konduktivitasnya dan tahanannya. Berdasarkan nilai konduktivitasnya maka suatu
bahan dapat diketegorikan sebagai berikut:

Konduktor, dengan ( 105) -1 m-1

Semikonduktor, dengan antara (10-5< <105) -1 m-1

Isulator dengan 10-5 -1 m-1

Superkonduktor dengan

Selain itu dengan alat ini kita dapat mengetahui jenis doping dari suatu bahan bahkan
mobilitas elekron dari suatu bahan.

Dalam beberapa konstanta semikonduktor, sangat perlu menyebut tipe

konduksi, baik itu tipe-p ataupun tipe-n. Pada keadaan seperti ini metode probe 4
sebenarnya bisa digunakan namun untuk penentuan tipe konduksi sangat rumit. Maka
ada alat yang disebut metode 2 titik dengan menggunakan 2 probe. Dapat dilihat pada
gambar:

Dua jarum ditempatkan pada semikonduktor tipe p. Pada jarum A dialirkan

kawat wolfram untuk pemanasan, sehingga A disebut probe panas. JKarum B
ditempatkan pada temperature kamar. Dari kedua jarum dihubungkan dengan
amperemeter. Bila bahan semikonduktor tipe p, maka jarum B meneunjukan tegangan
negative dan arus ditunjukan seperti pada gambar. Arah arus tersebut akan
berlawanan jika yang diukur adalah semikonduktor tipe n. Maka tipe konduksi dapat
ditentukan dengan mengetahui arah arus.

Beberapa aplikasi pengukuran dengan menggunakan Four Point Probe,

diantaranya adalah Pembuatan Bahan Elastis Trnasparan Koduktib berbasis bahan
polianin. Metode karakterisasi yang digunakan dalam penelitian ini adalah dengan
menggunakan metode Four Point-Probe (FPP). Penentuan nilai resistivitas dapat

51
dilakukan dengan dua cara yaitu (Direct Curent) dan AC (Alternative Curent).
Penelitian ini menggunakan arus AC pada Four Point-Probe. Bahan yang telah
dibentuk menjadi pelet, pada permukaannya dilapisi dengan pasta perak sebanyak
empat titik yang dihubungkan dengan kawat elektroda. Kawat elektroda yang
berjumlah empat buah yang terdiri dari dua elektroda untuk mengukur tegangan dan
dua elektroda untuk mengukur arus. Jarak titik pasta perak satu dengan lainnya
adalah sama.

Selain itu aplikasi dari FPP ini adalah Menentukan Konduktivitas Dari suatu
Bahan a:Si-H dan karbon aktif dengan berbagai jenis bahan pembuatnya. Pada
aplikasi ini, mengalami sedikit ketidak cocokan dengan data yang telah ada, karena
hampir semua bahan memiliki nilai arus yang sama. Hal ini dikarenakan oleh ketidak
telitian jarak antara probe sehingga arus tidak akan terdistribusi secara laminar ke
probe 1 sampai ke probe yang lainnya.

Aplikasi yang lainnya dalam penggunaan four point probe telah banyak
banyak dilakukan, khususnya mahasiswa di Fakultas MIPA Jurusan Fisika sebagai
tugas akhir, antara lain berjudul:

1. Analisis Struktur Pori dan Pengukuran Konduktivitas Listrik Khitin (Zuzia

Risdawati)
2. Karakterisasi Sifat Listrik Silikon Berpori pada Substrat Si(111) Tipe p (La Kanci)
3. Analisis Gugus Fungsional dan Resistifitas Permukaan Silikon Berpori
4. Karakteristik Sifat Listri Karbon Aktif Paduan Paper Towel dan FeCl2.4H2O

Penelitian-penelitian tersebut diatas, mengarah kepada pengukuran sifat listik

dari sampel dengan mengamati nilai dari konduktifitasnya. Selain itu juga telah
dilakukan dalam Lomba Kreativitas Mahasiswa yang berjudul Penerapan Polimerisasi
Secara Kimia Dalam Sintesis Senyawa Polianilin (Pani) Dan Serbuk Tembaga (Cu
Powder) Untuk Meningkatkan Konduktivitasnya. Pada makalah tersebut
mengkarakterisasi serbuk tembaga.

52
 Dalam karakterisasi konduktivitas listrik salah satu metode yang digunakan
adalah dengan metode Four Point Probe ( 4 titik-probe). Pengukuran konduktivitas
sampel akan lebih tepat dengan metode Four Point Probe ( 4 titikprobe) karena
metode ini bebas dari gangguan arus atau tegangan dari alat ukur yang
bersangkutan. Pada bahan ini Karakterisasi metode 4 titik Probe telah dimodifikasi
dengan sumber arus tetap. Cara pengukuran konduktivitas dengan metoda four-point
probe dijelaskan pada gambar 3. konduktivitas diperoleh dengan menggunakan
rumus:

Dengan:
: konduktivitas listrik
I : besar arus vang diberikan,
V : beda tegangan
s : jarak antar point probe

53
 BAB III

PENUTUP

A. Kesimpulan
Berdasarkan pembahasan tersebut diatas, maka kita dapat menarik
kesimpulan:
1. Skema dan prinsip kerja dari Four Point Probe sangat sederhana, dimana
terdapat empat probe yang masing-masing probe 1 dan 4 akan dialiri arus

54
 sehingga arus dapat terdistribusi keseluruh probe. Sedangkan Probe 2 dan 3
dapa diabaikan karena tegangan yang diukur menggunakan tegangan tinggi.
2. Dengan alat ini kta dapat menetukan nilai resistivitas suatu bahan, sehingga
konduktivitasnya juga dapat diketahui dan kita juga dapat menentukan tipe
konduksi dari bahan semikonduktor serta sifat-sifat bahan berdasarkan
nilaikonduktivitas.
B. Saran
Diharapkan pada penulis selanjutnya untuk lebih banyak mencari referensi
mengenai FPP demi kesempurnaan makalah ini.

Tugas

KAPITA SELEKTA ELEKTRONIK

55
 NAMA : SUKMAWATI

STAMBUK : F1B1 07 043

JURUSAN : FISIKA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2010

DAFTAR PUSTAKA

http://jurnal.sttn-batan.ac.id/wp-content/uploads/2008/06/22-djuningran-229-239.pdf

http://www.smknperkapalan.net/pustakamaya/produktif/lk/modul/Pengenalan%20alat%20ukur
%20elektronika.pdf

56
LAMPIRAN

57
 Four Point Probe (FPP)

Rangkaian Probe 4 dalam Pengukuran sampel

58
 BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Katalis yang telah dibuat perlu diuji apakah struktur katalis tersebut sudah sesuai
dengan struktur yang diinginkan atau desain apa tidak. Struktur katalis ini secara saintifik
didesain berdasarkan kinerja yang diharapkan pada saat penggunaan katalis. Jika sudah
sesuai maka proses pembuatan katalis adalah berhasil, namun sebaliknya jika tidak
sesuai maka katalis tersebut perlu penanganan lebih lanjut atau merubah teknik proses
pembuatannya. Pengujian katalis ini biasa disebut karakterisasi (characterization). Bagian
yang paling penting dalam karakterisasi katalis adalah pemilihan metode karakterisasi
katalis yang tepat.
Metode yang biasa digunakan untuk karakterisasi katalis metode BET (Braunner
Emmet Teller), FTIR( Fourier Transform Infra Red), SEM(Scan Electron Microscope), dan
Penentuan Inti Dispersi Aktif . Keempat uji tersebut, baru bisa menjelaskan pengaruh
penambahan aditif tergadap luas permukaan katalis, dispersi inti aktif, dan perubahan

59
 struktur katalis. Tetapi belum mampu menjelaskan mengapa katalis yang diberi aditif dan
kadar tertentu menjadi lebih aktif dan selektif.

Karakteristik katalis yang berhubungan langsung dengan aktivitasnya adalah

desorptivitas dan adsorptifitas (kemampuan desorpsi dan adsorpsi) katalis terhadap zat-
zat yang berpengaruh dalam reaksi. Untuk mengetahui karakter tersebut, dapat dilakukan
dengan karakterisasi dengan Temperature Programmed desorption (TPD).

B. Rumusan Masalah

Bagaimana teknik karakterisasi katalis dengan Temperature Programmed

Desorption (TPD)

C. Tujuan

Untuk mengetahui teknik karakterisasi katalis dengan menggunakan Temperature

Programmed Desorption (TPD).

D. Manfaat

Dapat mengetahui teknik karakterisasi katalis dengan menggunakan metode

TPD.

60
 BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Adsorbsi, Absorpsi, dan Desorpsi

Adsorbsi merupakan peristiwa penyerapan lapisan pada lapisan permukaan atau

antar fasa, dimana molekul dari suatu materi terkumpul pada bahan pengadsorbsi atau
adsorben. Ditinjau dari bahan yang teradsorpsi dan bahan pengadsorben adalah dua fasa
yang berbeda, oleh sebab itu, dalam peristiwa adsorbsi, materi teradsorpsi, akan
terkumpul antar muka kedua fasa tersebut.

Pada adsorbsi fisika terjadi proses secara cepat dan setimbang (reversibel)
sedangkan adsorbsi kimia berlangsung lambat tetapi ireversibel. Perbedaan antara
adsorbsi kimia dengan adsorbsi fisika kadang-kadang tidak jelas dan banyak prinsip-
prinsip adsorbsi fisika berlaku juga pada adsorbsi kimia.

61
 Absorpsi adalah proses pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan cara
pengikatan bahan tersebut.pada permukaan absorben cair yang diikuti dengan pelarutan.
Kelarutan gas yang akan di serap dapat disebabkan hanya oleh gaya-gaya fisik (pada
absorpsi fisik) atau selain gaya tersebut juga oleh ikatan (pada absorbs kimia). Komponen
gas yang dapat mengadakan ikatan kimia dapat dilarutkan lebih dahulu dan juga dengan
kecepatan yang lebih tinggi. Karena itu absorpsi kimia mengungguli absorpsi fisik.

Adsorpsi atau penyerapan adalah suatu proses pemisahan dimana komponen

dari suatu fase fluida berpindah ke komponen permukaan zat padat yang menyerap
(adsorben). Biasanya partikel-partikel kecil zat penyerap dilepaskan pada adsorpsi kimia
yang merupakan ikatan kuat antara penyerap dan zat yang diserap sehingga tidak
mungkin terjadi proses yang bolak-balik. Dalam adsorpsi digunakan istilah adsorbat dan
adsorban, dimana adsorbat adalah substansi yang terserap atau substansi yang akan
dipisahkan dari pelarutnya, sedangkan adsorban adalah merupakan suatu media
penyerap yang dalam hal ini berupa senyawa karbon.

Desorpsi merupakan proses pelepasan kembali ion/molekul yan telah berikatan

dengan gugus aktif pada adsorben. Berbagai larutan dapat digunakan untuk mendesorpsi
logam dari adsorben diantaranya adalah HCl.

B. Temperature Programmed Desorption

Spekstroskopi Desorpsi Termal (TDS), juga dikenal sebagai Temperature

Programmed Desorption (TPD) adalah metode mengamati molekul bahan yang terserap
dari permukaan ketika suhu permukaan meningkat. Ketika molekul datang dalam kontak
dengan permukaan, mereka menyerap ke atasnya, meminimalkan energi mereka dengan
membentuk ikatan kimia dengan permukaan.

Energi ikat bervariasi dengan kombinasi adsorbat dan permukaan. Jika

permukaan dipanaskan, pada satu titik, energi dipindahkan ke spesies yang teradsorpsi

62
akan menyebabkannya terserap. Suhu di mana hal ini terjadi dikenal sebagai suhu
desorpsi. Jadi TDS menunjukkan informasi mengenai energi ikat.

TDS juga memperoleh jumlah molekul teradsorpsi pada permukaan dari intensitas
puncak spektrum TDS, dan jumlah total spesies teradsorpsi ditunjukkan oleh integral dari
spektrum (http//:.id.wikipedia.org)

Tehnik Temperature Programmed Desorption (TPD), merupakan metode yang

penting untuk determinasi dari parameter termodinamika dan kinetika dari proses desorpsi
dan dekomposisi reaksi. Sebuah sampel dipanaskan dengan suatu program suhu (t)
=dT/dt (dengan temperatur T selalu menjadi fungsi linear terhadap waktu t) dan tekanan
parsial dari atom dan molekul berkembang dari sampel yang diukur seperti spectrometer
massa.

Di dalam teknik TPD, kemampuan kemisorpsi untuk senyawa-senyawa probe

dapat diuji untuk mendapatkan sifat-sifat katalis tertentu, seperti : kekuatan keasaman dan
kebasaan katalis bahkan dapat juga digunakan untuk menentukan jumlah situs asam atau
basa didalam katalis.

Kemampuan desorpsi atau adsorpsi suatu katalis dapat diketahui dengan

melakukan penghitungan pada puncak spektra TPD yang merupakan puncak desorpsi.
Sedangkan untuk menentukan jumlah situs asam-basa, dapat ditentukan dari jumlah
molekul yang teradsorpsi dalam situs asam.

63
 BAB III

PEMBAHASAN

TPD merupakan suatu tehnik karakterisasi katalis yang digunakan untuk

mengetahui kemampuan adsorpsi atau desorpsi suatu katalis. Selain itu, TPD juga dapat
digunakan untuk tingkat keasaman atau kebasaan suatu katalis. Salah satu contoh katalis
yang biasa digunakan adalah CuO.

64
 Gambar spektrum TPD H2 dan CO pada suatu katalis

Untuk menentukan kemampuan desorpsi atau adsorpsi suatu katalis dapat

diketahui dengan melakukan penghitungan dari puncak desorpsi yang didapat dari
spektra TPD. Salah satu contoh spektra TPD adalah pada gambar di atas. Pada gambar
itu terlihat bahwa desorpsi H2 dan CO menghasilkan dua buah puncak utama. Puncak
pertama muncul pada suhu rendah (1000C) dan puncak yang kedua muncul pada suhu
tinggi (3000C). Pada gambar terlihat pula bahwa desorpsi H2 menghasilkan puncak yang
lebih besar dibandingkan desorpsi CO. Hal ini menunjukkan bahwa interaksi antara
katalis dengan H2 lebih kuat dibandingkan dengan CO sehingga H2 relatif lebih banyak
teradsorpsi dibandingkan CO.

65
 BAB IV

PENUTUP

A. Simpulan

Dengan menggunakan tehnik TPD dapat diketahui kemampuan adsorpsi atau

desorpsi suatu katalis juga dapat diketahui tingkat keasaman atau kebasaan suatu
katalis. Tehnik TPD itu sendiri adalah metode pengamatan sampel yang dilakukan
pemanasan dengan suhu yang telah terprogram.

B. Saran

Agar dalam melakukan karakterisasi katalis perlu dilakukan pemilihan tehnik

karakterisasi yang tepat.

66
 DAFTAR PUSTAKA

http //: id.wikipedia.org.

Hidrogenasi CO2 Menjadi Metanol, Laporan Penelitian RPFT, FTUI, 2001

A. Clark, The Theory of Adsorption and Catalysis, (Academic Press, London, 1970).
BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

SEM adalah salah satu tipe dari mikroskop elektron (electron microscope)
yang mampu menghasilkan gambar resolusi tinggi dari permukaan sampel (benda uji).
Gambar SEM mempunyai suatu karakteristik tampilan tiga dimensional dan
bermanfaat untuk menentukan struktur permukaan dari suatu sampel.
Mikroskop elektron pertama didesain oleh Knoll dan Ruska di Jerman pada
tahun 1932. Pada mikroskop ini, pancaran elektron digunakan untuk mengungkap
objek yang lebih kecil dari 2000 amstrong, dimana objek sekecil ini tidak mungkin
dilihat oleh mikroskop cahaya. Elektron yang dilepas dari filamen metal yang
dipanaskan ditempatkan pada ruang hampa dikumpulkan dan difokuskan pada objek
melalui lensa kondenser elektromagnetik. Setelah elektron dilewatkan pada objek,
mereka dikumpulkan lagi oleh kumparan elektromagnet yang berfungsi sebagai lensa
objektif. Lensa ini menghasilkan citra yang diperbesar dari objek yang diterima oleh
lensa elektromagnetik ketiga yang kemudian, berlaku sebagai lensa okuler atau lensa
proyeksi. Citra akhir kemudian dapat divisualisasi pada layar fluoresdent atau dapat
direkam pada pelat fotografis. Dua tipe mikroskop elektron digunakan pada studi
silogis : Mikroskop elektron transmisi dan mikroskop elektron. Adalah sebuah
mikroskop yang mampu melakuakan peambesaran obyek sampai duajuta kali, yang

67
 menggunakan elektro statik dan elektro maknetik untuk mengontrol pencahayaan dan
tampilan gambar serta memiliki kemampuan p[embesaran objek serta resolusi yang
jauh lebih bagus dari pada mikroskop cahaya. Mikroskop electron ini menggunakan
jauh lebih banyak energi dan radiasi elektro maknetikmyang lebih pendek
dibandingkan mikroskop cahaya. Macam macam mikroskop elektron: 1) Mikroskop
transmisi elektron (TEM) 2) Mikroskop pemindai transmisi elektron (STEM) 3)
Mikroskop pemindai elektron 4) Mikroskop pemindai lingkungan electron (ESEM) 5)
Mikroskop refleksi elektron (REM) (Mikroskop wikipeda tujuan) adalah sebuah alat
untuk melihat obyek yang terlalu kecil untuk dilihat dengan mata telanjang. berarti
sangat kecil, tidak mudah terlihat oleh mata.
B. Rumusan Masalah
1. Apa keunggulan dari SEM
2. Bagaimana proses kerja SEM (scnning microskop electron)
3. Apa Perbedaan SEM dengan alat lain
C. Tujuan
1. Untuk mengetahui bagaimana proses kerja SEM
2. Untuk mengetahui apa perbedaan antara SEM dengan alat lain.

68
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah
sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik
dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi,
yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi.
Kombinasinya adalah perbesaran yang lebih tinggi, dark field, resolusi yang lebih
besar, dan komposisi serta informasi kristallografi.

Sem terdiri dari electron optic columb dan electron console. sampel sem
ditempatkan pada specimen chamber di dalam electron optic colomb dengan tingkat
kevakuman yang tinggi yaitu sekitar 2 x 10-6 Trorr.

Sinar electron yang dihasilkan dari electron gun akan dialirkan hingga mengenai
sampel. Aliran sinar electron ini akan melewati optic columb yang berfungsi untuk
memfokuskan sinar electron hingga mengenai sampel tersebut.

69
 Untuk mengetahui morfologi senyawa padatatan dan komposisi unsure yang
terdapat dalam suatu senyawa dapat digunakan alat scanning electron microscope
(SEM). Scanning Electron Microscope adalah suatu tipe mikroskop electron yang
menggambarkan permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan
pancaran energy yang tinggi dari electron dalam suatu pola scan raster. Electro
berinteraksi dengan atom atom yang membuat sampel menghasilkan sinyal yang
memberikan informasi mengenai permukaan topografi sampel, komposisi dan sifat
sifat lainnya seperti konduktivitas listrik.

Tipe sinyal yang dihasilkan oleh sem dapat meliputi electron secunder, sinar X
karakteristik dan cahaya (katoda luminisens). Sinyal terswebut dating dari hamburan
electron dari permukaan unsure yang berintaraksi dengan sampel atau didekatkan
permukaannya. Sem dapat menghasilkan gambar dengan resolusi yang tinggi dari
suatu permukaan sampel, menangkap secara lengkap dengan ukuran sekitar 1 5
nm. Agar menghasilkan gambar yang diinginkan maka SEM mempunya sebuah lebar
focus yang sangat besar (biasanya 25 250.000 kali pembesaran). SEm dapat
menghasilkan karakteristik bentuk 3 dimensi yang berguna untuk memahami struktur
permukaan dari suatu sampel. (Hasrin, 2010)

Menurut Suriana bahwa data yang diperoleh dari hasil SEM EDX dapat
dianalisa baik secara kuantitatif maupun kualitatif, karena dari data yang diperoleh
dapat diketahui enis atau unsure unsure mineral yang terkandung dalam suatu
sampel yang dianalisasi dan menginformasikan jumlah / proporsi dari tiap tiap jenis
mineral atau unsure yang diperoleh tersebut. Hasil dari SEM-EDX berupa gambar
struktur permukaan dari sampel yang diperoleh dari analisis SEM dan grafik antara
nilai energy dengan cacahan yang diperoleh dari analisis EDX.

70
 BAB III
PEMBAHASAN

SEM dapat Mengamati struktur maupun bentuk permukaan yang berskalah

lebih halus, Dilengkapi Dengan EDS (Electron Dispersive X ray Spectroscopy) dan
Dapat mendeteksi unsur2 dalam material. Juga Permukaan yang diamati harus
penghantar electron

Pada pengambilan data dengan alat SEM-EDX, sampel bubuk yang telah
diletakkan di atas specimen holder dimasukkan kedalam specimen chamber,
kemudian dimasukkan dalam alat SEM-EDX dan alat siap untuk dioperasikan.

71
 Dalam pengukuran SEMEDX untuk setiap sampel dianalisis dengan
menggunakan analisis area. Sinar electron yang di hasilkan dari area gun dialirkan
hingga mengenai sampel. Aliran sinar electron ini selanjutnya di fokuskan
menggunakan electron optic columb sebelum sinar electron tersebut membentuk atau
mengenai sampel. Setelah sinar electron membentuk sampel, aka terjadi beberapa
interaksi interaksi pada sampel yang disinari. Interaksi interaksi pada sampel yang
disinari. Interaksi interaksi yang terjadi tersebut selanjutnya akan dideteksi dan di
ubah ke dalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam bentuk grafik oleh
analisis EDX.
Pada pengukuran SEM EDX untuk setiap sampel dilakukan Pada kondisi
yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang
memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan arus sebesar 30 mA.
Pada pengukuran SEM-EDX setiap sampel digunakan dengan menggunakan
analisis area. Sinar Electron yang dihasilkan dari electron gun dialirkan hingga
mengenai specimen/ sampel aliran sinar electron ini selanjutnya difokuskan
menggunakan electron optic colum, sebelum sinar electron membentur atau mengenai
sampel. Setelah sinar electron membentur sampel maka akan terjadi interaksi pada
sampel yang disinari. Interksi interaksi yang terjadi tersebut slanjutnya akan
dideteksi dan diubah kedalam sebuah gambar oleh analisis SEM dan juga dalam
bentuk Grafik oleh Analisis EDX.

Hasil analisa atau keluaran dari analisis SEM-EDX yaitu berupa gambar
struktur permukaan dari setiap sampel yang diui dengan karakeristik gambar 3-D serta
grafik hubungan antara energy( keV) pada sumbu horizontal dngan cecahan pada
sumbu pertikal dari keluran ini dapat diketahui unsure unsure atau mineral yang
terkandung di dalam sampel tersebut, yang manakeberadaan unsure atau mineral
tersebut dapat ditentukan atau diketahui berdasarkan nilai energy yang dihasilkan
pada saat penembakan sinar electron primer pada sampel.
1. Keunggulan SEM

72
 keunggulan SEM adalah sebagai berikut:
a. Daya pisah tinggi

Dapat Ditinjau dari jalannya berkas media, SEM dapat digolongkan dengan
optik metalurgi yang menggunakan prinsip refleksi, yang diarti sebagai permukaan
spesimen yang memantulkan berkas media.

b. Menampilkan data permukaan spesimen

Teknik SEM pada hakekatnya merupakan pemeriksaan dan analisis

permukaan. Data atau tampilan yang diperoleh adalah data dari permukaan atau
lapisan yang tebalnya sekitar 20 mikro meter dari permukaan. Sinyal lain yang
penting adalah back scattered elektron yang intensitasnya bergantung pada nomor
atom, yang unsurnya menyatakn permukaan spesimen. Dengan cara ini diperoleh
gambar yang menyatakan perbedaan unsur kimia yang lebih tinggi pada nomor
atomnya. Kemampuannya yang beragam membuat SEM popular dan luas
penggunaannya, tidak hanya dibidang material melainkn juga dibidang biologi,
pertanian, kedokteran, elektronika, mikroelektronika dan lain-lain.

c. Kemudahan penyiapan sampel

Spesimen untuk SEM dapat berupa material yang cukup tebal, oleh karena itu
penyiapannya sangat mudah. Untuk pemeriksaan permukaan patahan (fraktografi),
permukaan diusahakan tetap seperti apa adanya, namun bersih dari kotoran,
misalnya debu dan minyak. Permukaan spesimen harus bersifat konduktif. Oleh
karena itu permukaan spesimen harus bersih dari kotoran dan tidak terkontaminasi
oleh keringat.

2. Proses Kerja SEM

Cara kerja SEM yaitu sebuah elektron diemisikan dari katoda tungsten dan
diarahkan kesuatu anoda. Tungsten digunakan karena mempunyai titik lebur yang
paling tinggi dan tekanan uap paling rendah dari semua jenis logam, sehingga dapat

73
dipanaskan untuk keperluan pemancaran elektron. Berkas elektron yang memiliki
beberapa ratus eV dipusatkan oleh satu atau dua lensa kondeser kedalam suatu
berkas cahaya dengan spot 1 nm sampai 5 nm. Berkas cahaya dipancarkan melalui
sepasang coil scan pada lensa obyektif yang dapat membelokkan berkas cahaya
secara horizontal dan vertikal sehingga membentuk daerah permukaan sampel
persegi empat.
Ketika berkas elektron utama saling berinteraksi dengan sampel, maka
elektron kehilangan energi oleh penyebaran berulang dan penyerapan dengan setetes
volume spesimen yang dikenal sebagai volume interaksi yang meluas kurang dari 100
nm sampai sekitar 5 nm pada permukaan. Ukuran dari volume interaksi tergantung
pada berkas cahaya yang mempercepat tegangan, nomor atom spesimen dan
kepadata spesimen. Energi berubah diantara berkas elektron dan hasil sampel hasil
pada emisi elektron dan sampel hasil pada emisi elektron dan radiasi elektromagnet
yang dapat dideteksi untuk menghasilkan suatu gambar, seperti gambar dibawah ini :

GAMBAR SCANNING ELECTRON MICROSCOPE

74
 Untuk Persiapan material yang akan dianalisa cukup sederhana. Khususnya
untuk bahan bahan yang bersifat konduktor maka hanya perlu dilekatkan pada
sample holder yang terbuat dari logam. Biasanya pemegang sampel ini dapat dipakai
untuk menempatkan 4 sampel berbeda sekaligus sehingga ketika menganalisa tidak
perlu setiap akan ganti sampel membuka-tutup SEM. Berikut ini contoh logam untuk
tempat sampel.

Biasanya sampel dilekatkan dengan bantuan selotip karbon. Contoh dari selotip
karbon adalah seperti dibawah ini.

75
 Untuk sampel berupa serbuk. Setelah ditempel selotip karbon maka serbuk
ditebarkan pada permukaan selotip dan sisa serbuk yang tidak dapat menempel harus
dibersihkan sehingga tidak menganggu alat vakum dalam SEM ketika analisa.
Disamping ini adalah gambar dari sampel holder yang telah ditempel selotip dan diberi
serbuk yang akan dianalisa.

Kemudian sampel beserta tempatnya dimasukkan kedalam alat SEM.

Sehingga Alat SEM semakin mudah untuk dioperasikan, Kesulitan biasanya hanya
pada proses pemfokusan gambar pada pembesaran yang tinggi yang dilakukan
dengan memutar tombol pemfokus yang ada pada panel seperti pada gambar
disamping ini.

76
3. Perbedaan SEM dengan alat yang lain
Dari gambar dibawah ini kita dapat mengetahui Perbedaan SEM dengan alat
lain, sebagai berikut :

77
 SEM: resolusi/daya pisah lebih tinggi MO : resolusi/daya pisah lebih
rendah
Gambar ini terlihat bahwa SEM menghasilkan gambar yang sangat jelas
dibandingkan dengan alat lain. Dan dari table dibawah ini dapat terlihat bagimana
perbedaan SEM dengan OM.

No Nama Perbesaran Depth of Field Resolusi

1. SEM 10 x 3000000 x 4 mm0.4 mm 1-10 nm

2. OM 4 x 1000 x 15.5 mm0.19 ~0.2 mm

mm

78
 SEM mempunyai depth of field yang besar, yang dapat memfokus jumlah
sampel yang lebih banyak pada satu waktu dan menghasilkan bayangan yang baik
dari sampel tiga dimensi. SEM juga menghasilkan bayangan dengan resolusi tinggi,
yang berarti mendekati bayangan yang dapat diuji dengan perbesaran tinggi.
Kombinasi perbesaran yang lebih tinggi, darkfield, resolusi yang lebih besar,
dan komposisi serta informasi kristallografi membuat SEM merupakan satu dari
peralatan yang paling banyak digunakan dalam penelitian, R&D industry khususnya
industry semikonductor.

BAB IV
PENUTUP
A. Kesimpulan
1. Keunggulan SEM
a. Daya pisah tinggi
b. Menampilkan data permukaan spesimen
c. Kemudahan penyiapan sampel
2. Dalam pengukuran SEMEDX untuk setiap sampel dianalisis dengan
menggunakan analisis area. Sinar electron yang di hasilkan dari area gun
dialirkan hingga mengenai sampel. Pada pengukuran SEM EDX untuk setiap
sampel dilakukan Pada kondisi yang sama yaitu dengan menggunakan alat SEM
EDX tipe JEOL JSM-6360LA yang memiliki beda tegangan sebesar 20 kv dan
arus sebesar 30 mA.
3. Perbedaan SEM dengan alat dengan alat yang lain yakni pada SEM terlihat
bahwa gambar yang dihasilkan pada SEM itu menghasilkan gambar yang lebih
baik dibandingkan dengan alat yang lain.

B. Saran

79
 apabila dalam melakukan pengambilan data harus benar benar yang akurat
yang diambil.

SPEKTROSKOPI UV-VIS

A. Pendahuluan
Dengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia
dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas
fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer.
Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi
dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis
(DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kwalitatif dan
kwantitatif bahan.

Analisis Spektroskopi didasarkan pada interaksi radiasi dengan spesies kimia.

Berprinsip pada penggunaan cahaya/tenaga magnek atau listrik untuk mempengaruhi
senyawa kimia sehingga menimbulkan tanggapan.Tanggapan tersebut dapat diukur untuk
menetukan jumlah atau jenis senyawa. Cara interaksi dengan suatu sampel dapat dengan
absorpsi, pemendaran (luminenscence) emisi, dan penghamburan (scattering) tergantung
pada sifat materi.Teknik spektroskopi meliputi spektroskopi UV-Vis, spektroskopi serapan
atom, spektroskopi infra merah, spektroskopi fluorensi, spektroskopi NMR, spektroskopi
massa.

Spektroskopi UV-Vis merupakan teknik spektroskopi pada daerah ultra violet dan
sinar tampak. Dari spektrum absorpsi dapat diketahui panjang gelombang dengan
absorbans maksimum dari suatu unsur atau senyawa. Contoh : Analisis protein, asam
amino, kinetika enzim. Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya
sebagai tenaga yang mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan
cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara
lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga
foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon),

80
 sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau
Physical event. Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi
peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal
yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.

B. Pengertian
Spektrofotometer UV-sinar tampak (visible) adalah analisa kuantitatif dan kualitatif
spesies kimia dengan pengukuran absorbansi atau transmittansi dalam spektroskopi.
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible.
Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya
visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber
sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan
monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling
populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample
berwarna juga untuk sample tak berwarna.

Gambar 1. Spektrofotometer UV-VIS

81
 Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada
daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan guna mengukur serapan sinar ultra
violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang
dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam
larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber-Beer dapat menyatakan hubungan antara
serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan. Di bawah ini adalah persamaan
Lamber-Beer ;

A = - log T

= b c

Dengan; A = absorban,

T = transmitan,

= absortivitas molar (Lcm-1.mol-1),

b = panjang sel (cm), dan

c = konsentrasi zat (mol/L).

Spektrum absorpsi yang diperoleh dari hasil analisis dapat memberikan informasi
panjang gelombang dengan absorban maksimum dari senyawa atau unsur. Panjang
gelombang dan absorban yang dihasilkan selama proses analisis digunakan untuk
membuat kurva standar. Konsentrasi suatu senyawa atau unsur dapat dihitung dari kurva
standar yang diukur pada panjang gelombang dengan absorban maksimum. Dari kurva
standar kalibrasi, diperoleh persamaan garis

Y = ax + b

82
Dimana; Y merupakan serapan dan

x adalah konsentrasi unsur atau senyawa.

Berdasarkan sistem optiknya terdapat 2 jenis spektrofotometer.

Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)

Pada spektrofotometer ini hanya terdapat satu berkas sinar yang dilewatkan
melalui cuvet. Blanko, larutan standar dan contoh diperiksa secara bergantian

Gambar 2. Spektrofotometer single beam (berkas tunggal)

Spektrofotometer double beam (berkas ganda)

Pada alat ini sinar dari sumber cahaya dibagi menjadi 2 berkas oleh cermin
yang berputar (chopper).

Berkas pertama melalui cuvet berisi blanko

Berkas kedua melalui cuvet berisi satndar atau contohnya blanko dan contoh
diperiksa secara bersamaan seperti terlihat pada gambar. Blanko berguna untuk

83
 menstabilkan absorbsi akibat perubahan voltase atau Io dari sumber cahaya.
Dengan adanya blanko dalam alat kita tidak lagi mengontrol titik nolnya pada
waktu-waktu tertentu, hal ini berbeda jika pada single beam.

Gambar 3. Spektrofotometer double beam (berkas ganda)

C. Instrumentasi UV-Vis
Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen
utama, yaitu ;

Sumber radiasi
sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu
maupun daerah ultraviolet dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar
dengan kawat ranbut terbuat dari wolfram. Pada kondisi operasi biasa, keluaran lampu
wolfram ini memadai dari sekitar 235 atau 350 nm ke sekitar 3 m. energy yang
dipancarkan olah kawat yang dipanaskan itu beraneka ragam menurut panjang
gelombangnya. Panas dari lampu wolfram dapat merepotkan; sringkali rumah lampu
itu diselubungi air atau didinginkan dengan suatu penghembus angin untuk mencegah
agar sampel ataupun komponen lain dari instrument itu menjadi hangat.

Wadah sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan
wadah sampel adalah sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya
spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah spektral

84
 yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica tinggi
istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-
kadang diginakan sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu
diletakkan secara reprodusibel dengan membubuhkan tanda pada salah satu sisi
tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam instrument. Sel-sel
lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga
berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas
berkas. Umumnya sel-sel ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari
pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang memastikan bahwa posisi tabung
dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.

Monokromator
Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi
dari sumber berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral yang
tinggi dengan panjang gelombang yang diinginkan. Radiasi dari sumber difokuskan ke
celah masuk, kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau cermin sehingga suatu
berkas sejajar jatuh ke unsure pendispersi, yang berupa prisma atau suatu kisi
difraksi. Dengan memutar prisma atau kisi itu secara mekanis, aneka porsi spectrum
yang dihasilkan oleh insur disperse dipusatkan pada celah keluar, dari situ, lewat jalan
optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel.

Detektor
Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang
gelombang Ada beberapa cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati
kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk menjelaskan yaitu penggunaan
serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV dari
beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang
keluar melalui kolom dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan
mendapatkan pembacaan langsung berapa besar sinar yang diserap. Jumlah cahaya
yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang melewati melalui

85
 berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak
mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa
akan menyerap dengan sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV.
Misalnya, metanol, menyerap pada panjang gelombang dibawah 205 nm dan air pada
gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran metanol-air sebagai
pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205
nm untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.

Rekorder
Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk
puncak-puncak. Spektrum absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat
dan panjang gelombang sebagai absis.

D. Prinsip Kerja UV-Vis

Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang
mempengaruhi substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang
digunakan merupakan foton yang bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan
tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak lurus. Tenaga foton bila
mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon), sedangkan
respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event.
Tetapi bila sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa
tersebut menjadi molekul yang lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan
peristiwa kimia atau Chemical event.
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang
akan diidentifikasi harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari
jaringan tanaman, hewan, manusia harus diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi
campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu tinggi. Larutan sample diperoleh
dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk memisahkan unsur
satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel

86
 Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan
penambahan amonium hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan
ekstraksi dengan dithizon.

Gambar 4. Skema cara kerja UV-Vis

Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan
menuju monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel
dengan sebuah cermin berotasi, Detektor menerima cahaya dari sampel secara
bergantian secara berulang ulang, Sinyal listrik dari detektor diproses, diubah ke digital
dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah terprogram.

E. Aplikasi dari UV-Vis

Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD
Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan
metode CBD (Chemical Bath Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai
sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC (Thiourea) sebagai sumber ion S2-. Karakterisasi
XRD lapisan tipis yang diperoleh memperlihatkan puncak-puncak karakteristik CdS

87
 polikristal dengan struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan transmitansi optik
dengan spektroskopi UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi pada rentang cahaya
tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum pada sekitar 330 nm. Karakterisasi
fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang berisi elektrolit 1M NaOH
dan elektrolit mengandung kompleks iodida. Respon arus foto (photocurrent) elektroda
CdS di dalam sel fotoelektrokimia memperlihatkan kebergantungan pada panjang
gelombang cahaya datang dan bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi
UV-VIS. Lebar celah pita energi (energy bandgap) ditentukan melalui kurva (Jphhv)2
vs hv (energi foton), diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV. Hubungan rapat arus
foto terhadap energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv.

Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan Gelatin

Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap
absorbansi optik lapisan gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin
dideteksi menggunakan spektrometer dengan panjang gelombang antara 292 nm
sampai 591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) cahaya tampak (visible).
Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi
kelembaban udara (kelembaban nisbi, RH). Film gelatin dideposisi menggunakan
spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat kaca.
Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi
dengan mengukur absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan gelatin
dipindai (scan) dari panjang gelombang 292 nm sampai dengan 591 nm yaitu dalam
rentang cahaya ultraungu (UV) cahaya tampak (visible). Hasil pengukuran nilai
absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang pengukuran. Dari
spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan gelatin berada pada
daerah ultraungu (UV), antara 292 nm sampai 355 nm.

88
 DAFTAR PUSTAKA

Anggraini et. al: Seminar Nasional I Opto Elektronika dan Aplikasi Laser
Underwood,A.L. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga
http://www.jurnal.lipi.go.id

http://wahyuriyadi.blogspot.com/2009/07/macam-spektrofotometri-dan-perbedaannya html.

http://www.scribd.com/doc/25536927/Spektrofotometri-Spektrofotometer-UV-Vis

http://www.scribd.com/doc/37706799/Spektrofotometer-UV-Vis

BAB 1

PENDAHULUAN

Terdapat beberapa macam alat untuk mengkarakterisasi material yang berukuran

nanometer. Mikroskop cahaya tidak dapat digunakan untuk mengkarakterisasi material yang
berukuran nanometer. Hal ini dikarenakan panjang gelombang cahaya tampak yang
digunakan pada mikroskop cahaya memiliki panjang gelombang yang lebih besar daripada
dimensi sistem yang diamati. Seperti yang diketahui bahwa panjang gelombang cahaya
tampak sekitar 400-700 nm. Oleh karena itu, mikroskop cahaya tidak bisa mengamati sistem
yang berukuran nanometer. http://blognyainsan.wordpress.com/

89
 Mikroskop electron biasa menggunakan jauh lebih banyak energi dan radiasi elektro
maknetik yang lebih pendek dibandingkan mikroskop cahaya. Macam macam mikroskop
elektron: 1) Mikroskop transmisi elektron (TEM), Mikroskop pemindai transmisi elektron
(STEM) 3) Mikroskop pemindai elektron 4) Mikroskop pemindai lingkungan electron (ESEM) 5)
Mikroskop refleksi electron (REM)

http://chy3e.wordpress.com/2009/04/18/pengertianmanfaatkegunaan-mikrosoft-elektron/.
Karakterisasi dalam makalah ini adalah karakterisasi Mikroskop Transmisi Elektron (TEM).

BAB II

PEMBAHASAN

Transmisi elektron mikroskopi (TEM) adalah sebuah mikroskop teknik dimana

seberkas elektron ditularkan melalui spesimen ultra tipis, setelah berinteraksi dengan
spesimen saat melewati elektron. Dengan menghubungkan pemercepat ini dengan sumber
tegangan tinggi (biasanya ~ 100-300 kV) pemercepat akan, diberikan cukup saat ini, mulai
memancarkan elektron baik oleh termionik atau emisi medan electron ke vakum. . ekstraksi ini
biasanya dibantu oleh penggunaan silinder Wehnelt Setelah diekstrak, lensa atas dari TEM

90
memungkinkan pembentukan probe elektron dengan ukuran yang diinginkan dan tempat untuk
interaksi kemudian dengan sampel.

Sebuah gambar dibentuk dari interaksi elektron ditularkan melalui spesimen, gambar
diperbesar dan difokuskan ke perangkat gambar, seperti layar neon, pada lapisan film fotografi
, atau dideteksi oleh sensor seperti CCD kamera

TEM membentuk metode analisis utama dalam berbagai bidang ilmiah, baik ilmu fisika
dan biologi. (Wikipedia, 2008)
TEM dikembangkan pertama kali oleh Ernst Ruska dan Max Knoll, 2 peneliti dari
Jerman pada tahun 1932. Saat itu, Ernst Ruska masih sebagai seorang mahasiswa doctor dan
Max Knoll adalah dosen pembimbingnya. Karena hasil penemuan yang mengejutkan dunia
tersebut, Ernst Ruska mendapat penghargaan Nobel Fisika pada tahun 1986. Sebagaimana
namanya, TEM bekerja dengan prinsip menembakkan elektron ke lapisan tipis sampel, yang
selanjutnya informasi tentang komposisi struktur dalam sample tersebut dapat terdeteksi dari
analisis sifat tumbukan, pantulan maupun fase sinar elektron yang menembus lapisan tipis
tersebut. Dari sifat pantulan sinar elektron tersebut juga bisa diketahui struktur kristal maupun
arah dari struktur kristal tersebut. Bahkan dari analisa lebih detail, bisa diketahui deretan
struktur atom dan ada tidaknya cacat (defect) pada struktur tersebut. Hanya perlu diketahui,
untuk observasi TEM ini, sample perlu ditipiskan sampai ketebalan lebih tipis dari 100
nanometer. Dan ini bukanlah pekerjaan yang mudah, perlu keahlian dan alat secara khusus.
Obyek yang tidak bisa ditipiskan
sampai order tersebut sulit diproses oleh TEM ini. Dalam pembuatan divais elektronika, TEM
sering digunakan untuk mengamati penampang/irisan divais, berikut sifat Kristal yang ada
pada divais tersebut. Dalam kondisi lain, TEM juga digunakan untuk mengamati irisan
permukaan dari sebuah divais. Salah satu partikel hasil pengamata dengan TEM dapat dilihat
pada gambar 1 dan 2 berikut.

91
(Oktaviana ,2009).

Pada perbesaran yang lebih kecil gambar TEM dapat terlihat karena penyerapan
elektron dalam bahan, karena ketebalan dan komposisi bahan. Pada perbesaran yang lebih
tinggi gelombang interaksi kompleks memodulasi/mengatur intensitas gambar, analisis pakar
yang memerlukan gambar yang diamati. Penggunaan pengaturan memungkinkan TEM untuk
mengamati pengaturan dalam identitas kimia, orientasi kristal, struktur elektronik dan sampel
elektron akibat pergeseran fasa serta pencitraan penyerapan dasar gambar .

TEM pertama dibangun oleh Max Knoll dan Ernst Ruska pada 1931, kelompok ini
mengembangkan TEM pertama dengan daya lebih besar dari cahaya pada tahun 1933 dan
TEM dipasarkan pertama pada tahun 1939.

Latar Belakang Mikroskop Elektron Transmisi (TEM)

Secara teoritis, resolusi maksimum, d, yang satu dapat memperoleh dengan

mikroskop cahaya telah dibatasi oleh panjang gelombang dari foton () yang sedang
digunakan untuk menyelidiki sampel, dan lubang numerik/angka dari sistem, NA. [13]

92
 Ilmuwan abad kedua puluh Dini berteori cara mendapatkan sekitar keterbatasan dari
panjang gelombang yang relatif besar dari cahaya tampak (panjang gelombang 400-700
nanometer ) dengan menggunakan elektron. Seperti semua materi, elektron memiliki
keduanya gelombang dan sifat partikel (seperti berteori oleh Louis-Victor de Broglie ), dan
gelombang-seperti sifat TEM berarti bahwa seberkas elektron dapat dibuat untuk berperilaku
seperti sinar radiasi elektromagnetik. Panjang gelombang elektron ditemukan dengan
menyamakan persamaan de Broglie dengan energi kinetik elektron. Koreksi tambahan harus
dibuat untuk memperhitungkan efek relativistik, seperti dalam sebuah TEM elektron mendekati
kecepatan sebuah kecepatan cahaya (c).

, m 0 adalah massa diam sebuah elektron dan E adalah energi elektron yang dipercepat.
Elektron biasanya dihasilkan dalam sebuah mikroskop elektron oleh sebuah proses yang
dikenal sebagai emisi termionik dari filamen, biasanya tungsten, dengan cara yang sama
sebagai sebuah bola lampu , atau alternatif oleh emisi medan elektron . Elektron yang
kemudian dipercepat oleh potensial listrik (diukur dalam volt ) dan difokuskan oleh lensa
elektrostatik dan elektromagnetik ke sampel. Sinar ditransmisikan berisi informasi tentang
elektron, kerapatan fasa dan periode cahaya ini digunakan untuk membentuk sebuah gambar.

93
A. Sumber pembentukan

Komponen Optik Dasar TEM

Dari atas ke bawah, yang TEM terdiri dari sumber emisi, tungsten filamen,
atau sumber hexaboride lantanum ( Lab 6 ). Untuk tungsten, ini akan menjadi bentuk
gaya filamen jepit rambut, atau berbentuk filamen spike kecil. LaB 6 . sumber Lab 6

memanfaatkan kecil kristal tunggal. Dengan menghubungkan pemercepat ini dengan

sumber tegangan tinggi (biasanya ~ 100-300 kV) pemercepat akan, diberikan cukup
saat ini, mulai memancarkan elektron baik oleh termionik atau emisi medan elektron
ke vakum. . ekstraksi ini biasanya dibantu oleh penggunaan silinder Wehnelt Setelah
diekstrak, lensa atas dari TEM memungkinkan pembentukan probe elektron dengan
ukuran yang diinginkan dan lokasi untuk interaksi kemudian dengan sampel.

94
Gambar a. Jepit rambut gaya tungsten filamen Gambar b. kristal tunggal LAB 6 filamen

Manipulasi berkas elektron dilakukan dengan menggunakan dua efek fisik.

Interaksi elektron dengan medan magnet akan menyebabkan elektron untuk bergerak
sesuai dengan aturan tangan kanan , sehingga memungkinkan untuk elektromagnet untuk
memanipulasi berkas elektron. Penggunaan medan magnet memungkinkan untuk
pembentukan sebuah lensa magnetik variable daya fokus , bentuk lensa yang berasal
karena distribusi fluks magnet. Selain itu, bidang elektrostatik dapat menyebabkan
elektron dibelokkan melalui sudut yang konstan. Dua perangkai pembelokkan dalam
menentang arah dengan celah antara kecil memungkinkan untuk pembentukan
pergeseran di garis cahaya/sorotam , ini digunakan dalam TEM untuk bergesernya garis
cahaya bergeser, kemudian ini sangat penting untuk STEM . Dari dua efek, serta
penggunaan sistem pencitraan elektron, pengendalian yang memadai atas garis cahaya
adalah mungkin untuk operasi TEM.. Konfigurasi optik TEM bisa cepat berubah, tidak
seperti yang untuk mikroskop optik, seperti lensa di jalan balok bisa difungsikan, memiliki
kekuatan mereka berubah, atau dinonaktifkan sepenuhnya hanya melalui switching listrik
yang cepat, kecepatan yang dibatasi oleh efek seperti histeresis magnetik lensa.

1. Optik

Lensa TEM memungkinkan berkumpulnya cahaya , dengan sudut konvergensi

sebagai parameter variabel, memberikan kemampuan TEM untuk mengubah perbesaran

95
hanya dengan megubah jumlah arus yang mengalir melalui kumparan, quadrupole atau
lensa hexapole . Lensa quadrupole adalah suatu pengaturan kumparan elektromagnetik
yang tegak lurus memungkinkan generasi dari sebuah medan magnet lensa, konfigurasi
hexapole hanya meningkatkan simetri lensa menggunakan enam, bukan empat gulungan.

TEM terdiri dari tiga tahap lensa. Tiga tahapan itu adalah lensa kondensor, lensa
objektif, dan lensa proyektor. Lensa kondensor bertanggung jawab untuk pembentukan
cahaya primer, sedangkan fokus lensa objektif cahaya turun ke sampel. Lensa proyektor
yang digunakan untuk memperluas cahaya/sinar ke layar fosfor atau perangkat
pencitraan/gambar lain, seperti film. . Pembesaran TEM karena rasio dari jarak antara
spesimen dan lensa citra/gambar bidang. Quad/tambahan atau lensa hexapole
memungkinkan untuk perbaikan penyimpangan cahaya/sinar asimetris, yang dikenal
sebagai astigmatisme . Perlu dicatat bahwa susunan optik TEM berbeda nyata dengan
pelaksanaan, dengan hasil yang diperoleh apabila menggunakan susunan lensa biasa ,
seperti perbaiki instrument dalam penyimpangan bola, atau TEMS memanfaatkan energi
penyimpangan untuk memperbaiki elektron krom

2. Tampilan

Sistem pencitraan(gambar) dalam TEM terdiri dari layar fosfor, yang dibuat halus
(10-100 pM) terutama pada sulfida seng , untuk pengamatan langsung oleh opertator,
sistem merekam gambar seperti dasar film atau YAG digabungkan CCD layar. [19]

Biasanya perangkat ini dapat dihapus atau dimasukkan ke dalam jalur cahaya oleh
operator sesuai kebutuhan.

96
 Sumber elektron dari TEM di bagian atas, dimana sistem lensa (4,7 dan 8)
berfokus pada model sorotan dan kemudian proyek-proyek itu ke layar tampilan (10).
Kontrol balok berada di sebelah kanan (13 dan 14)

Sebuah TEM terdiri dari beberapa komponen, yang mencakup sistem vakum di
mana elektron bergerak, sumber emisi elektron untuk pembangkit dari aliran elektron,
serangkaian lensa elektromagnetik, serta piring elektrostatik.. Dua yang terakhir
memungkinkan operator untuk mengendalikan dan memanipulasi berkas yang diperlukan.
Juga dibutuhkan adalah sebuah perangkat untuk memungkinkan dimasukkan ke dalam,
gerak dalam, dan pemindahan spesimen dari jalan sorotan . perangkat Imaging
selanjutnya digunakan untuk membuat gambar dari elektron yang keluar sistem.

3. Sistem Vacuum

Untuk meningkatkan jalan bebas rata-rata dari interaksi gas elektron, TEM standar
dievakuasi ke tekanan rendah, biasanya di urutan 10 -4 Pa . Kebutuhan untuk ini ada dua:
pertama penyisihan perbedaan tegangan antara katoda dan tanah tanpa menghasilkan
bunga api, dan kedua untuk mengurangi frekuensi tumbukan elektron dengan atom gas
untuk diabaikan karakteristik tingkat efek oleh jalan bebas rata-rata . TEM komponen
seperti pemegang spesimen dan gulungan (isi) film harus dimasukkan atau diganti secara

97
rutin membutuhkan suatu sistem dengan kemampuan untuk kembali mengevakuasi
secara teratur. Dengan demikian, TEMS dilengkapi dengan sistem pemompaan ganda
dan udara tertutup dan tidak permanen vakum ditutup.

Sistem vakum untuk mengevakuasi TEM untuk tingkat tekanan operasi terdiri dari
beberapa tahap. Dasar pertama atau vakum yang dicapai pada tiap putaran pompa
baling-baling atau pompa rongga membawa TEM ke tekanan rendah cukup untuk
memungkinkan pengoperasian turbomolecular atau pompa difusi (penyebaran) yang
membawa TEM ke level vakum tinggi yang diperlukan untuk operasi. Untuk
memungkinkan untuk vakum rendah tidak memerlukan pompa untuk terus beroperasi,
sambil terus mengoperasikan pompa turbomolecular, sisi vakum dari tekanan pompa
rendah dapat dihubungkan ke ruang yang menampung gas buang dari pompa
turbomolecular. Bagian dari TEM dapat diisolasi dengan menggunakan katup/klep
gerbang/ pintu , untuk memungkinkan untuk tingkat kekosongan yang berbeda dalam
bidang tertentu, seperti vakum lebih besar dari 10 -4 10 -7 Pa atau lebih tinggi dalam pistol
elektron dalam resolusi tinggi atau emisi medan TEMS . Kekurangan vakum pada TEM
dapat menyebabkan beberapa masalah, dari deposisi gas di dalam TEM ke spesimen
seperti yang sedang dilihat melalui proses yang dikenal sebagai sinar elektron diinduksi
pengendapan , atau dalam kasus kerusakan lebih parah pada katoda dari pelepasan
elektrik. Masalah vakum karena spesimen sublimasi dibatasi oleh penggunaan perangkap
dingin untuk menyerap gas disublimasikan di sekitar spesimen.

4. Tahap Spesimen

TEM sampel dukungan mesh "grid", dengan ultramicrotomy bagian

98
 Desain spesimen tahap TEM termasuk udara tertutup untuk memungkinkan
penyisipan pemegang spesimen ke dalam vakum dengan peningkatan minimal dalam
tekanan di daerah lain dari mikroskop. Pemegang spesimen yang disesuaikan untuk
mengadakan ukuran standar grid pada sampel yang ditempatkan atau ukuran standar
menyangga spesimen. TEM standar ukuran grid adalah sebuah cincin diameter 3,05 mm,
dengan ukuran ketebalan dan mesh mulai dari beberapa 100 pM. Sampel ditempatkan ke
daerah yang berdiameter sekitar 2,5 mm. bahan grid biasa adalah tembaga, molibdenum,
emas atau platinum. grid ini ditempatkan ke dalam pemegang sampel yang dipasangkan
dengan tahap spesimen. Berbagai macam desain tahap dan pemegang ada, tergantung
pada jenis percobaan yang dilakukan. Selain 3,05 mm grid, grid 2,3 mm jarang digunakan..
Grid ini secara khusus digunakan dalam ilmu mineral di mana tingkat besar kemiringan
sangat dapat diperlukan dan di mana bahan spesimen mungkin sangat jarang. Elektron
spesimen transparan memiliki ketebalan sekitar 100 nm, tetapi nilai ini tergantung pada
tegangan percepatan.

Setelah dimasukkan ke TEM, sampel sering harus dimanipulasi untuk menyajikan

daerah yang diinginkan dengan berkas, seperti dalam satu butir difraksi, dalam orientasi
tertentu. Untuk mengakomodasi ini, tahap TEM mencakup mekanisme untuk
menerjemahkan sampel pada bidang XY sampel, untuk penyesuaian ketinggian Z dari
pemegang sampel, dan biasanya untuk setidaknya satu derajat kebebasan rotasi untuk
sampel. Jadi tahap TEM mungkin menyediakan empat derajat kebebasan untuk gerakan
spesimen.

Tahap TEM diperlukan untuk memiliki kemampuan untuk memiliki spesimen dan
dimanipulasi untuk membawa daerah yang menjadi jalur berkas elektron. TEM dapat
beroperasi lebih dari berbagai perbesaran, dengan secara bersamaan harus sangat tahan
terhadap arus mekanis , dengan persyaratan rendah beberapa nm / menit ketika sedang
mampu memindahkan beberapa um / menit, dengan ketelitian terletak pada orde
nanometer. Sebelumnya desain TEM disempurnakan dengan satu set perangkat yang

99
kompleks mekanik, memungkinkan operator dengan halus mengendalikan tahap gerak
dengan beberapa batang berputar perangkat modern dapat menggunakan desain listrik,
menggunakan sekrup bersama-sama dengan motor stepper , menyediakan operator
dengan berdasarkan tahap masukan-komputer, seperti tongkat atau trackball .

Dua desain utama untuk tahap dalam TEM ada, sisi-entry dan versi entri atas.
Setiap desain harus menampung pemegang cocok untuk memungkinkan penyisipan
spesimen tanpa baik halus optik TEM merusak atau gas mengijinkan ke dalam sistem TEM
kondisi vakum.

Sebuah diagram dari pemegang kemiringan sumbu sampel tunggal untuk dimasukkan
ke dalam goniometer TEM. Sertifikasi dari pemegang dicapai dengan rotasi dari seluruh
goniometer

Yang paling umum adalah entri sisi pemegang, dimana spesimen diletakkan dekat
ujung logam panjang (kuningan atau stainless steel) batang, dengan spesimen diletakkan
flat di kecil membosankan. Seiring batang beberapa polimer cincin vakum untuk
memungkinkan pembentukan seal vakum cukup berkualitas, saat dimasukkan ke dalam
tahapannya . Demikian dirancang untuk mengakomodasi/memberikan ukuran ,
menempatkan sampel baik di antara atau di dekat lensa objektif, tergantung pada desain
objektif. Ketika dimasukkan ke tahap/tingkat , pemegang entri sisi memiliki ujungnya yang
terkandung dalam kekosongan TEM, dan basis ini disajikan untuk atmosfer, udara vakum
dibentuk oleh cincin vakum.

100
 Prosedur untuk TEM masuk pemegang sisi biasanya melibatkan rotasi sampel
untuk memicu saklar mikro yang memulai evakuasi udara vakum sebelum sampel
dimasukkan ke dalam kolom TEM.

Desain kedua adalah entri-top pemegang terdiri dari gulungan(isi) yang beberapa
cm panjang dengan lubang dibor bawah sumbu gulungan . Spesimen dimasukkan ke
lubang, mungkin menggunakan sebuah cincin sekrup kecil untuk memegang sampel di
tempat. Gulungan ini dimasukkan ke dalam udara yang tertutup dengan lubang tegak
lurus dengan sumbu TEM optik. Ketika disegel, udara tertutup ini dimanipulasi untuk
mendorong gulungan(isi) sehingga gulungan(isi) jatuh ke tempatnya, dimana lubang bor
menjadi sejajar dengan sumbu balok, sehingga balok bergerak ke bawah gulungan(isi)
terakhir dan ke spesimen. Desain tersebut biasanya tidak dapat dimiringkan tanpa
menghalangi jalur cahaya atau mengganggu dengan lensa objektif.

5. Pistol Elektron

Diagram dari sebuah perakitan pemercepat elektron, menggambarkan ekstraksi

elektron

Pemercepat elektron terbentuk dari beberapa komponen: filamen, rangkaian bias,

topi Wehnelt, dan anoda ekstraksi. Dengan menghubungkan filamen ke komponen power
supply negatif, elektron dapat "dipompa" dari pemercepat elektron ke lempeng anoda, dan

101
kolom TEM, sehingga rangkaian lengkap. Pemercepat dirancang untuk membuat berkas
elektron keluar dari kumpulan di beberapa sudut tertentu, yang dikenal sebagai perbedaan
sudut pemercepat . Dengan bentuk silinder Wehnelt sedemikian rupa sehingga memiliki
muatan negatif lebih tinggi dari filamen itu sendiri, elektron yang keluar dari filamen dengan
cara berbeda adalah, pada cara yang tepat, dipaksa menjadi susunan berkumpul sukuran
minimum yang diameter persilangan pemercepat.

Arus kepadatan emisi termionik, J, bisa berhubungan dengan fungsi kerja dari
bahan memancarkan dan merupakan distribusi Boltzmann diberikan di bawah ini, dimana A
adalah konstanta, adalah fungsi kerja dan T adalah temperatur material.

Persamaan ini menunjukkan bahwa untuk mencapai kerapatan arus yang cukup
perlu untuk memanaskan emitor, merawat tidak menimbulkan kerusakan oleh aplikasi
panas berlebihan, untuk bahan alasan dengan baik titik lebur tinggi, seperti tungsten, atau
mereka yang memiliki rendah fungsi kerja (Lab 6) diperlukan untuk filamen pistol. Selain
baik hexaboride lantanum dan sumber termionik tungsten harus dipanaskan untuk
mencapai emisi termionik, hal ini dapat dicapai dengan menggunakan strip resistif kecil.
Untuk mencegah sengatan panas, sering ada penundaan diberlakukan dalam aplikasi
arus ke ujung, untuk mencegah gradien termal dari merusak filamen, penundaan biasanya
beberapa detik untuk Lab 6, dan secara signifikan lebih rendah untuk tungsten.

6. Lensa Elektron

102
Diagram dari lensa belahan lempengan elektroda desain TEM

Lensa elektron dirancang untuk bertindak dengan cara meniru yang dari lensa
optik, dengan memfokuskan sinar sejajar pada beberapa focal panjang konstan. Lensa
dapat beroperasi elektrostatis atau magnetis. . Mayoritas lensa elektron untuk TEM
menggunakan elektromagnetik kumparan untuk menghasilkan lensa cembung . Untuk
lensa ini bidang yang dihasilkan untuk lensa harus radial simetris, sebagai penyimpangan
dari simetri radial lensa magnetik penyebab penyimpangan seperti astigmatisme , dan
memburuk bola dan penyimpangan warna . Lensa elektron dibuat dari besi, besi-kobalt
kobalt nikel atau paduan, seperti permalloy . . Ini adalah dipilih untuk sifat magnetiknya
seperti magnet saturasi , histeresis dan permeabilitas .

Komponen termasuk kuk, kumparan magnet, kutub, dan sirkuit kontrol

eksternal.Potongan kutub harus diproduksi dengan cara yang sangat simetris, karena hal
ini memberikan kondisi batas untuk bidang magnet yang membentuk lensa. .
Ketidaksempurnaan dalam pembuatan potongan kutub dapat menyebabkan distorsi
parah dalam simetri medan magnet, yang menyebabkan distorsi yang pada akhirnya
akan membatasi lensa 'kemampuan untuk mereproduksi bidang objek. Dimensi yang
tepat dari kesenjangan, internal diameter sepotong tiang dan lancip, serta desain
keseluruhan lensa sering dilakukan dengan analisis elemen hingga medan magnet,
sementara mempertimbangkan kendala dan listrik termal desain.

103
 Kumparan yang menghasilkan medan magnet yang terletak di dalam kuk lensa..
Kumparan dapat berisi variabel saat ini, tetapi biasanya menggunakan tegangan tinggi,
dan karena itu memerlukan isolasi signifikan untuk mencegah hubungan arus pendek
komponen lensa.. distributor suhu ditempatkan untuk memastikan ekstraksi panas yang
dihasilkan oleh energi yang hilang untuk perlawanan dari gulungan coil.. Mungkin
gulungan air didinginkan, menggunakan pasokan air dingin untuk memfasilitasi
pemibersihan termal yang tinggi.

7. Lubang

Lubang adalah pelat metalik melingkar, di mana elektron yang lebih jauh dari jarak
yang tetap dari sumbu optik dapat di tiadakan. Ini terdiri dari sebuah cakram logam kecil
yang cukup tebal untuk mencegah elektron dari melewati disk, ssementara memungkinkan
elektron aksial. Ini izin dari elektron sentral dalam TEM menyebabkan dua efek simultan:
pertama, lubang mengurangi intensitas berkas sebagai elektron disaring dari cahaya, yang
mungkin diinginkan dalam kasus sampel cahaya sensitif. Kedua, penyaringan ini
menghilangkan elektron yang tersebar sudut tinggi, yang mungkin disebabkan oleh
proses-proses yang tidak diinginkan seperti bola atau penyimpangan warna, atau karena
difraksi dari interaksi dalam sampel.

Baik lubang tetap di dalam kolom, seperti pada lensa kondensor, atau lubang
dapat digerakkan , yang dapat dimasukkan atau ditarik dari jalur cahaya , atau bergerak di
bidang tegak lurus ke jalur cahaya. Kumpulan lubang adalah alat mekanis yang
memungkinkan untuk pemilihan ukuran lubang yang berbeda, yang dapat digunakan oleh
operator untuk pertukaran intensitas dan efek kumpulan lubang penyaringan . kumpulan
lubang sering dilengkapi dengan mikrometer untuk memindahkan lubang , diperlukan
selama kalibrasi optik.

104
B. Metode Pencitraan

Metode Pencitraan dalam TEM memanfaatkan informasi yang terkandung

dalam gelombang elektron keluar dari sampel untuk membentuk sebuah gambar.. Lensa
proyektor memungkinkan untuk posisi yang benar dari distribusi gelombang elektron ke
sistem tampilan. Intensitas yang diamati dari gambar, dengan asumsi kualitas tinggi cukup
perangkat pencitraan, dapat diperkirakan sebanding dengan waktu rata-rata amplitudo dari
fungsi gelombang elektron, dimana gelombang yang membentuk cahaya keluar
dilambangkan oleh .

Metode pencitraan yang berbeda sehingga upaya untuk memodifikasi gelombang

elektron keluar dari sampel dalam bentuk yang berguna untuk memperoleh informasi
berkaitan dengan sampel, atau sinar itu sendiri.. Dari persamaan sebelumnya, maka dapat
disimpulkan bahwa citra yang diamati tidak hanya tergantung pada amplitudo cahaya ,
tetapi juga pada fase elektron, meskipun efek tahap mungkin sering diabaikan pada
perbesaran yang lebih rendah. Psencitraan resolusi tinggi memerlukan sampel tipis dan
energi yang lebih tinggi dari elektron insiden. Oleh karena sampel tidak bisa lagi dianggap
menyerap elektron, melalui efek hukum Beer, agak sampel dapat dimodelkan sebagai
obyek yang tidak mengubah amplitudo fungsi gelombang elektron yang masuk..
Sebaliknya sampel memodifikasi fase gelombang masuk; model ini dikenal sebagai objek
fase murni , untuk spesimen fase tipis efek cukup mendominasi gambar, menyulitkan
analisis intensitas diamati. Sebagai contoh, untuk meningkatkan kontras di gambar TEM
dapat dioperasikan pada sedikit defocus untuk meningkatkan kontras, karena dililit oleh
fungsi transfer kontras dari TEM , yang biasanya akan mengurangi kontras jika sampel
bukan objek fase lemah.

1. Pembentukan Kontras

105
 Pembentukan kontras di TEM sangat tergantung pada cara operasi.. teknik
pencitraan kompleks, yang memanfaatkan kemampuan yang unik untuk mengubah lensa
atau kekuatan untuk menonaktifkan sebuah lensa, memungkinkan banyak cara operasi.
Cara ini dapat digunakan untuk memahami informasi yang menjadi kepentingan khusus
peneliti.

2. Medan Terang

Cara operasi yang paling umum untuk TEM adalah medan terang gambar(
pencitraan). Dalam cara ini pembentukan kontras dianggap klasik, dibentuk langsung oleh
keadaan dan penyerapan elektron dalam sampel. ". tebal daerah sampel, atau daerah
dengan nomor atom lebih tinggi akan tampak gelap, sementara daerah tanpa sampel di
jalur cahaya akan muncul terang - maka istilah "Medan terang". Gambar akan
diasumsikan sebagai dimensi dua proyeksi sederhana dari sampel bawah sumbu optik,
dan untuk pendekatan pertama dapat dimodelkan melalui 's hukum Beer , lebih analisis
kompleks membutuhkan pemodelan sampel untuk memasukkan tahap informasi.

3. Difraksi kontras

Transmisi mikrograf elektron dengan pelepasannya, dalam kesalahan dalam

struktur kisi kristal pada skala atom

Sampel dapat menunjukkan kontras difraksi, dimana berkas elektron mengalami

hamburan Bragg , yang dalam kasus sampel kristal, elektron menyebar ke lokasi yang
berbeda dalam kekuatan bidang fokus. Dengan penempatan lubang di kekuatan fokus,

106
yaitu bidang fokus obyektif, refleksi Bragg yang diinginkan dapat dipilih (atau
dikecualikan), sehingga hanya bagian dari sampel yang menyebabkan elektron untuk
menyebarkan ke refleksi yang dipilih akan berakhir diproyeksikan ke alat pencitraan.

Jika refleksi yang dipilih tidak termasuk cahaya unscattered (yang akan muncul
sampai pada titik fokus lensa), maka gambar akan muncul gelap dimana sampel tidak
hamburan ke puncak, seperti daerah tanpa spesimen akan muncul gelap. Ini dikenal
sebagai gambar gelap-medan.

4. Tiga Dimensi Pencitraan

Gambar tiga dimensi TEM citra parapoxavirus

Sebagai pemegang spesimen TEM biasanya memungkinkan untuk rotasi sampel

dengan sudut yang diinginkan, beberapa tampilan dari spesimen yang sama dapat
diperoleh dengan memutar sudut sampel sepanjang sumbu tegak lurus terhadap cahaya .
Dengan mengambil beberapa gambar dari sampel TEM tunggal di sudut yang berbeda,
khusunya dalam 1 tahap, perangkat gambar yang dikenal sebagai "rangkaian miring"
dapat dikumpulkan. Metodologi ini diajukan pada tahun 1970 oleh Walter Hoppe. Semata-
mata di bawah kondisi penyerapan keadaan kontras , ini serangkaian gambar dapat
digunakan untuk konsep gambaran tiga dimensi sampel.

Rekonstruksi dilakukan dengan proses dua tahap, gambar pertama sejalan

dengan memperhitungkan kesalahan pada posisi sampel, kesalahan tersebut dapat
terjadi karena getaran atau mekanik drift. Menggunakan metode pendaftaran gambar

107
algoritma, seperti autokorelasi metode untuk memperbaiki kesalahan ini.) . Kedua,
menggunakan teknik yang dikenal sebagai kekuatan proyeksi disaring , potongan
gambar sejajar dapat berubah dari satu set gambar dua dimensi, Ij(x, y), untuk sebuah
gambar tiga-dimensi tunggal, Ij (x, y , z).

Gambar tiga dimensi ini merupakan perhatian khusus ketika informasi morfologi
dibutuhkan, studi lebih lanjut dapat dilakukan dengan menggunakan algoritma komputer,
seperti isosurfaces dan data mengiris untuk menganalisis data.

Sampel TEM tidak bisa biasanya dilihat pada 180 rotasi penuh, gambar diamati
biasanya diperoleh dari sebuah "irisan yang hilang" data, yang bila menggunakan Fourier
berdasarkan kekuatan proyeksi metode mengurangi rentang frekuensi berubah dalam
rekontruksi dimensi tiga. Teknik -teknik, seperti-sumbu miring multi, serta teknik numerik
yang ada untuk membatasi dampak dari data yang hilang pada morfologi spesimen yang
diamati. Perbedaan metode ini, disebut sebagai analisis partikel tunggal , menggunakan
gambar objek identik pada orientasi yang berbeda untuk menghasilkan data gambar yang
diperlukan untuk rekonstruksi tiga dimensi.. Dengan asumsi bahwa objek tidak memiliki
orientasi pilihan yang signifikan, metode ini tidak memperoleh dari data yang hilang,
namun ia menganggap bahwa benda yang berbeda dicitrakan dapat diperlakukan seolah-
olah data yang dihasilkan dari satu objek.

C. Contoh Persiapan

Persiapan Sampel dalam TEM bisa menjadi prosedur kompleks. TEM spesimen
diharuskan untuk berada di ratusan nanometer sebagian besar tebal, tidak seperti neutron
atau X-Ray radiasi berkas elektron mudah berinteraksi dengan sampel, efek yang
meningkat sekitar dengan nomor atom kuadrat (z 2). Kualitas tinggi sampel akan memiliki
ketebalan yang sebanding dengan jalan bebas rata-rata dari elektron yang berjalan
melalui sampel, yang mungkin hanya beberapa puluh nanometer.. Persiapan spesimen
TEM khusus untuk material di bawah analisis dan informasi yang dikehendaki untuk

108
mendapatkan dari spesimen. Dengan demikian, teknik generik telah banyak digunakan
untuk penyusunan bagian tipis yang diperlukan.

Bahan yang memiliki dimensi cukup kecil untuk elektron transparan, seperti
serbuk atau nanotube, bisa cepat dipersiapkan oleh pengendapan sampel encer berisi
spesimen ke grid dukungan atau film. Dalam ilmu biologi untuk menahan kekosongan
instrumen dan memfasilitasi penanganan, spesimen biologi bisa terpaku baik
menggunakan pewarnaan negatif bahan seperti asetat uranil atau dengan melekatkan
plastik.. Bergantian sampel dapat diadakan nitrogen suhu cair setelah disimpan di es
vitreous. Dalam ilmu material dan metalurgi spesimen cenderung alami tahan terhadap
vakum, tetapi tetap harus disiapkan sebagai kertas tipis, atau etsa sehingga beberapa
bagian dari spesimen cukup tipis untuk menembus cahaya. Kendala pada ketebalan
material mungkin dibatasi oleh bagian silang hamburan dari material atom.

1. Bagian Jaringan

Dengan melewatkan sampel melalui atau berlian tepi kaca, kecil, tipis bagian
dapat segera diperoleh dengan menggunakan metode semi-otomatis. Metode ini
digunakan untuk memperoleh tipis, minimal sampel cacat yang memungkinkan untuk
pengamatan sampel jaringan.. Selain itu sampel anorganik telah dipelajari, seperti
aluminium, meskipun penggunaan ini dibatasi karena kerusakan berat disebabkan dalam
sampel kurang lembut. Untuk mencegah biaya membangun-up pada permukaan sampel,
sampel jaringan harus dilapisi dengan lapisan tipis melakukan materi, seperti karbon,
dimana ketebalan pelapisan beberapa nanometer. . Hal ini dapat dicapai melalui proses
pengendapan bunga api listrik menggunakan perangkat percikan lapisan.

109
2. Contoh pewarnaan

Bagian dari sel Bacillus subtilis , diambil dengan TEM T-12 Tecnai. The scale bar is
200 nm. Bar skala adalah 200 nm.

Rincian dalam sampel mikroskop cahaya dapat ditingkatkan dengan noda yang
menyerap sinar; sama TEM sampel jaringan biologi dapat memanfaatkan noda nomor
atom tinggi untuk meningkatkan kontras.. Noda menyerap elektron atau bagian
menyebarkan dari berkas elektron yang dinyatakan diproyeksikan ke sistem pencitraan.
Senyawa logam berat seperti osmium, , atau uranium dapat digunakan sebelum
pengamatan TEM untuk selektif deposit padat atom elektron di dalam atau pada sampel
di daerah selular atau protein yang diinginkan, memerlukan pemahaman tentang
bagaimana mengikat logam berat ke jaringan biologis.

3. Teknik penggilingan

Mekanikal lap pengosok dapat digunakan untuk mempersiapkan sampel. Lap

penggosok perlu dilakukan untuk kualitas tinggi, untuk memastikan ketebalan sampel
konstan di daerah bunga. Sebuah berlian, atau boron nitrida kubik senyawa poles dapat
digunakan dalam tahap akhir digosok menghilangkan goresan yang dapat menyebabkan
fluktuasi kontras karena berbagai ketebalan sampel. Bahkan setelah penggilingan
mekanis hati-hati, metode denda tambahan seperti etsa ion mungkin diperlukan untuk
melakukan tahap akhir menipis.

110
 4. Kimia etsa

Sampel ini menipis menggunakan ETSA kimia, seperti asam, untuk

mempersiapkan sampel untuk observasi TEM.. Perangkat untuk mengontrol proses
penipisan dapat memungkinkan operator untuk mengendalikan baik tegangan atau arus
melewati spesimen, dan mungkin termasuk sistem untuk mendeteksi ketika sampel telah
menipis ke tingkat yang memadai transparansi optik.

5. Ion etsa

Membran tipis ditampilkan di sini adalah cocok untuk pemeriksaan TEM, namun,
pada ~ 300-nm tebal, itu tidak akan cocok untuk TEM resolusi tinggi tanpa pengolahan
lebih lanjut.

Ion etsa adalah proses sputtering yang dapat menghilangkan jumlah yang sangat
halus bahan. Ini digunakan untuk melakukan memoles akhir spesimen dipoles dengan cara
lain.. Ion etsa menggunakan gas inert melewati medan listrik untuk menghasilkan plasma
aliran yang diarahkan ke permukaan sampel.. Percepatan energi untuk gas seperti argon
biasanya beberapa kilovolt. Sampel dapat diputar untuk mempromosikan bahkan memoles
permukaan sample.. Tingkat sputtering metode tersebut adalah pada urutan puluhan
mikrometer per jam, membatasi metode untuk memoles hanya sangat halus.

FIB adalah teknik yang relatif baru untuk mempersiapkan sampel untuk
pemeriksaan TEM tipis dari spesimen yang lebih besar. Karena FIB dapat digunakan untuk
sampel mikro-mesin yang sangat tepat, adalah mungkin untuk penggilingan membrane

111
sangat tipis dari area tertentu yang menarik dalam sampel, seperti semikonduktor atau
logam. Tidak seperti gas inert ion sputtering, FIB memanfaatkan energik galium ion lebih
nyata dan dapat mengubah komposisi atau struktur dari material melalui implantasi galium.

D. Perubahan TEM

Kemampuan dari TEM dapat diperpanjang dengan tahap tambahan dan detektor,
kadang-kadang dimasukkan pada mikroskop yang sama.. Sebuah cryomicroscope
elektron (CryoTEM) adalah TEM dengan pemegang spesimen mampu menjaga spesimen
di nitrogen cair atau helium cair suhu. Hal ini memungkinkan spesimen pencitraan disusun
es vitreous , teknik persiapan yang lebih disukai untuk individual molekul pencitraan atau
rakitan makromolekul.

Sebuah TEM dapat diubah menjadi mikroskop transmisi elektron scanning

(STEM) dengan penambahan sistem yang raster cahaya di sampel untuk membentuk
citra, dikombinasikan dengan detektor logam yang cocok. Kumparan Scanning digunakan
untuk membelokkan sinar, seperti oleh pergeseran elektrostatik sinar, di mana sinar ini
kemudian dikumpulkan menggunakan detektor arus seperti cangkir faraday , yang
bertindak sebagai elektron langsung dihitung . Dengan menghubungkan jumlah elektron
ke posisi sinar pemindaian (dikenal sebagai "probe"), komponen ditransmisikan sinar
dapat diukur. Komponen non dapat diperoleh baik dengan memiringkan sinar atau dengan
menggunakan annulus medan gelap detektor.

E. Keterbatasan TEM

Ada sejumlah kelemahan dalam teknik TEM. Banyak materi memerlukan

persiapan sampel yang luas untuk menghasilkan sebuah sampel cukup tipis elektron
transparan, yang membuat analisis TEM suatu proses yang memakan waktu yang relatif
dengan keseluruhan rendah sampel. Struktur sampel juga dapat berubah selama proses
persiapan. Juga bidang pandang relatif kecil, meningkatkan kemungkinan bahwa daerah

112
 dianalisis mungkin sampel tidak karakteristik secara keseluruhan.. Ada potensi bahwa
sampel mungkin rusak oleh berkas elektron, terutama dalam kasus bahan biologiss. Sama
seperti SEM, TEM juga digunakan untuk mengkarakterisasi suatu material, biasanya untuk
material berukuran nanometer. Namun TEM memiliki resolusi yang lebih tinggi daripada
SEM.

Batas resolusi diperoleh dalam TEM dapat digambarkan dalam beberapa cara,
dan biasanya disebut sebagai batas informasi mikroskop.. Salah satu nilai yang umum
digunakan adalah nilai cut-off dari fungsi transfer kontras , fungsi yang biasanya dikutip
dalam domain frekuensi untuk menentukan reproduksi frekuensi spasial objek pada
bidang objek oleh optik mikroskop. Sebuah frekuensi cut-off, max q, untuk fungsi transfer
didekati dengan persamaan berikut, di mana C adalah adanya penyimpangan bola koefisien
adalah panjang gelombang elektron:

Untuk 200 kV mikroskop, dengan bola penyimpangan dikoreksi sebagian ("ke urutan
ketiga") dan C nilai dari 1 pMs. Mikroskop yang sama tanpa korektor akan memiliki s C = 0,5
mm dan dengan demikian 200-pm cut-off. [42] Secara praktis, penyimpangan bola ditekan
dalam terbaik, " kelainan-koreksi "mikroskop. Namun resolusi mereka dibatasi oleh
geometri sumber elektron dan kecerahan dan penyimpangan chromatic dalam sistem lensa
objektif.
Menariknya, domain frekuensi representasi dari fungsi transfer kontras mungkin
sering memiliki sifat berosilasi [44] , yang dapat disetel dengan menyesuaikan nilai fokus
lensa objektif.. Sifat berosilasi menyiratkan bahwa beberapa frekuensi spasial yang setia
dicitrakan oleh mikroskop, sedangkan yang lain ditekan. Dengan menggabungkan
beberapa gambar dengan frekuensi spasial yang berbeda, penggunaan teknik seperti seri
focal rekonstruksi dapat digunakan untuk meningkatkan resolusi TEM secara terbatas.

113
 Fungsi transfer kontras dapat, sampai batas tertentu, menjadi eksperimen didekati melalui
teknik seperti Fourier mengubah gambar bahan amorf, seperti karbon amorf .

JURNAL TRANSMISSI ELEKTRON MIKROSCOPY

1. PENGARUH PRA-PERLAKUAN PANAS DAN REGANGAN TERHADAP

MORFOLOGI PRESIPITAT YANG TERBENTUK PADA PROSES REGANG-ANIL
INGOT ZRY-4 (Futichah, Budi Briyatmoko, 2003, Pusat Pengembangan Teknologi
Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang Badan Tenaga Nuklir Nasional)

PENGARUH PRAPERLAKUAN PANAS DAN REGANGAN TERHADAP MORFOLOGI

PRESIPITAT YANG TERBENTUK PADA PROSES REGANG-ANIL INGOT Zry-4. Pada plat
ingot Zry-4 yang telah mengalami perlakuan panas (A:Anil; B:- quench-Anil; C:-quench) bila
dirol dingin secara bertahap dengan derajat deformasi antara = 0,1 sampai dengan = 1,61
kemudian dipanaskan pada suhu 750 oC selama 2 jam selanjutnya diamati mikrostrukturnya
dengan TEM, diperoleh morfologi presipitat yang berbeda-beda pada setiap tahapan proses
deformasi. Seiring dengan meningkatnya derajat deformasi, bentuk presipitat semakin tidak
beraturan dan cenderung lonjong atau silindris serta ukurannya semakin kecil. Korelasi antara
derajat deformasi dan ukuran presipitat dapat didekati dengan persamaan = 0,023e0,01/
untuk spesimen A ; = 0,022e 0,057/ untuk spesimen B ; dan = 0,014e0,037/ untuk
spesimen C. Proses regang-anil pada cuplikan A, B dan C dengan derajat deformasi = 0,1
1,61 serta perlakuan panas anil pada suhu 750 oC selama 2 jam, menghasilkan presipitat
dengan struktur kristal yang sama yaitu FCC dengan parameter kisi rata-rata a = 7,24 . Jadi
pengaruh derajat deformasi terhadap morfologi presipitat yang terbentuk pada proses regang-
anil ingot Zry-4 yang telah mengalami berbagai perlakuan panas (A, B dan C), hanya
mengubah bentuk, distribusi dan ukuran presipitat, tetapi tidak mengubah struktur kristal
presipitat.
DAFTAR PUSTAKA

114
Budi Briyatmoko, Futichah, 2003 Pengaruh Pra-Perlakuan Panas dan Regangan terhadap
Morfologi Presipitat yang terbentuk pada Proses Regang-Anil Ingot Zry-4. Pusat
Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang Badan Tenaga Nuklir
Nasional
http://blognyainsan.wordpress.com/.
http://chy3e.wordpress.com/2009/04/18/pengertianmanfaatkegunaan-mikrosoft elektron/

Oktaviana, Aptika, 2009, Teknologi Penginderaan Mikroskopi, Fakultas Matematika dan Ilmu
pengetahuan Alam Universitas Surakarta.

Wikipedia, ensiklopedia bebas. Transmisi Mikroskop Elektron

115