TAO Jie 1, Deng Jie 1, DONG Xiang 2, Zhu Hong 1, TAO Hai-Juni 1
1. College of Material Sains dan Teknologi, Nanjing University of Aeronautics dan Astronautics,
Nanjing 210.016, Cina;
2. Fakultas Material Science and Engineering, Kunming Universitas Sains dan Teknologi,
Kunming 650.093, Cina Diterima Juli 4,
Abstrak: Menggunakan bedak Ti sebagai reagen, TiO 2 bola nanoneedle / nanoribbon disusun melalui metode hidrotermal dalam larutan NaOH. Sampel yang
ditandai dengan emisi lapangan pemindaian mikroskop elektron (FESEM), mikroskop elektron transmisi (TEM) dengan difraksi daerah elektron yang dipilih
(SAED), difraksi sinar-X (XRD), dan spektrum penyerapan cahaya UV-terlihat. Hasil menunjukkan bahwa orientasi pertumbuhan kristal dipengaruhi oleh suhu
hidrotermal dan konsentrasi NaOH. Diameter bola nanoneedle dan bola nanoribbon (40-50 pM) hampir sama dengan bubuk Ti. TiO 2 bubuk nanoneedle /
nanoribbon lingkup yang anatase setelah perlakuan panas pada 450 C selama 1 jam. Selanjutnya, metil oranye digunakan sebagai molekul target untuk
memperkirakan aktivitas fotokatalitik spesimen. Dalam kondisi pengujian yang sama, kegiatan fotokatalitik produk menurun dalam urutan sebagai berikut: TiO 2
nanoneedle bola, TiO 2 nanoribbon bola dan P25.
Item Yayasan: Proyek (NS2010153) didukung oleh Nanjing University of Aeronautics dan Astronautics Penelitian Pendanaan, Cina; Proyek (BE2009130)
didukung oleh Jiangsu Key Teknologi R & Program D, Cina
Penulis yang sesuai: TAO Jie; Tel: + 86-25-84895378; Fax: + 86-25-52112626; E-mail: taojie@nuaa.edu.cn DOI: 10,1016 / S1003-6326 (11)
61.427-1
2050 TAO Jie, et al / Trans. Nonferrous Met. Soc. Cina 22 (2012) 2049-2056
Gambar. 1 FESEM gambar TiO 2 nanoneedle bola (a, b) (inset lebih tinggi-pembesaran) dan bidang nanoribbon (c, d)
TAO Jie, et al / Trans. Nonferrous Met. Soc. Cina 22 (2012) 2049-2056 2051
benar-benar bereaksi dengan NaOH dalam kondisi hidrotermal ini. The serbuk yang tersisa di sampel setelah perlakuan hidrotermal.
FESEM gambar dari sampel disiapkan dalam 7 mol larutan NaOH / L Bahkan, hasil XRD dikuatkan kesimpulan ini.
pada 180 C selama 48 jam (Gambar. 1 (c) dan (d)) menunjukkan
bahwa produk adalah bola nanoribbon dengan diameter 40-50 m, juga Pola bubuk XRD dari dua sampel ditunjukkan pada Gambar. 3.
sama seperti serbuk Ti. Ketebalan dan lebar nanoribbon adalah ~ 30 nm Kedua bubuk disintesis menampilkan kristalinitas yang baik. Pola
dan ~ 200 nm masing-masing. Seperti ditunjukkan dalam Gambar. 1, XRD dari sampel cocok dengan baik dengan fase anatase, yang
baik nanoneedle dan nanoribbon semua keselarasan radial, yang dapat ditugaskan ke (101), (004), (200), (105), (211), (204) pesawat
membuktikan bahwa kristal titanat tumbuh sepanjang arah radial dari dari anatase TiO 2 ( JCPDS 21-1272). Sementara itu, tidak ada puncak
partikel Ti. Berdasarkan pengamatan di atas, ditandai murni Ti dapat diamati pada Gambar. 3. Hasil XRD
menunjukkan bahwa fase kristalografi dari semua spesimen disinter
dapat disimpulkan bahwa pada 450 C selama 1 jam milik anatase tetragonal TiO 2.
morfologi dan struktur produk terutama dipengaruhi oleh suhu
hidrotermal dan konsentrasi larutan. Konsentrasi larutan yang
tepat dan suhu hidrotermal yang tepat dapat membuat kristal
titanat tumbuh sepanjang arah radial dari partikel Ti.
Gambar. 3 pola XRD TiO 2 bola nanoneedle (a) dan bola nanoribbon (b)
ketika waktu reaksi 72 jam, seperti yang ditunjukkan pada Gambar. 4 (g) dan (h). mikrosfer terbentuk di 3 mol larutan / L NaOH. Ketika 7 mol solusi / L
Hal ini dapat disimpulkan dari hasil yang 1D nano-unit akan membentuk dengan NaOH yang digunakan, campuran dari kawat nano panjang dan
memperpanjang waktu reaksi. nanorods terbentuk. Hasil penelitian menunjukkan bahwa TiO 2 morfologi
Gambar 5 menunjukkan SEM gambar Nanomaterials disintesis dalam mengalami bola nanobelt, bola nanoneedle dan kawat nano ketika
konsentrasi NaOH yang berbeda pada 210 C selama 48 jam. Seperti ditunjukkan konsentrasi perubahan larutan NaOH dari 3 dan 5 sampai 7 mol / L.
dalam Gambar. 5 (a) dan (b), nanobelt sempit
Gambar. 4 FESEM gambar sampel disintesis dalam 3 mol larutan NaOH / L pada 180 C: (a, b) 12 jam; (C, d) 24 jam; (E, f) 48 h; (G, h) 72 h (inset lebih tinggi-perbesaran)
TAO Jie, et al / Trans. Nonferrous Met. Soc. Cina 22 (2012) 2049-2056 2053
Gambar. 5 FESEM gambar sampel disintesis dalam 3 mol / L (a, b), dan 7 mol / L (c, d) larutan NaOH pada 210 C selama 48 jam (inset lebih tinggi-perbesaran)
Dari hasil di atas, dapat disimpulkan bahwa kondisi menurunkan tingkat oksidasi Ti, mengakibatkan lebih rendah
hidrotermal memiliki pengaruh besar pada morfologi sampel. konsentrasi Ti prekursor dalam larutan pertumbuhan. Di sisi lain,
Memperpanjang waktu reaksi, meningkatkan konsentrasi NaOH suhu tinggi dan konsentrasi tinggi larutan NaOH baik meningkatkan
dan meningkatkan suhu (membandingkan tingkat oksidasi Ti dan dengan demikian meningkatkan konsentrasi
gambar sampel Ti prekursor, yang mengarah ke peningkatan laju pertumbuhan
disintesis dalam 3 mol / L NaOH pada suhu 180 C atau 210 C dan 7 mol / L kristal titanat ke arah salib. Kemudian, suhu tinggi dengan
NaOH pada suhu 180 C atau 210 C), semua mendukung penurunan TiO 2 dimensi konsentrasi rendah solusi atau suhu rendah dengan konsentrasi
nanostructural dari 2D nanoplates / nanoribbons / nanobelts ke 1D nanoneedles / larutan tinggi akan menjamin kristal titanat tumbuh sepanjang arah
nanorods / kawat nano. radial dari partikel Ti, dan struktur akan bervariasi (bola
nanoneedle: 210 C, 5 mol / L; bola nanoribbon : 180 C, 7 mol /
Menurut mantan laporan [15,23], itu L).
Mekanisme pembubaran pertumbuhan diusulkan sebagai
mekanisme kemungkinan pembentukan bola. Pada awalnya, Gambar 6 menunjukkan spektrum serapan UV-tampak dari
partikel Ti bereaksi dengan larutan NaOH dan banyak titanat sampel. TiO 2 bola nanoneedle menunjukkan adsorpsi kuat
nano-kristal yang dibuat dan menutupi pada permukaan Ti partikel daripada TiO 2 bola nanoribbon di kisaran UV-vis dari 300-700 nm.
[22]. Kemudian, ini nano-kristal berubah menjadi inti, Telah dilaporkan bahwa
dari yang satu ini TiO 2 mikrosfer hadir superior kemampuan hamburan cahaya,
dimensi nano-titanates mulai tumbuh. Pertumbuhan yang dapat meningkatkan penyerapan cahaya [9,11,15]. Dalam karya
nano-titanates ke arah lintas terhambat karena pertumbuhan ini, meskipun TiO 2 bola nanoribbon dapat menyebarkan cahaya insiden
kompetitif dari terlalu banyak inti secara bersamaan, sedangkan sebagai akibat dari struktur bola, nanoribbons (~ 30 nm) sangat tipis
pertumbuhan dalam arah tegak lurus ke Ti partikel substrat gratis. bahwa insiden itu
Akibatnya, satu dimensi nano-titanates mulai tumbuh sepanjang cahaya dapat mengirimkan yang nanoribbon, demikian
arah radial partikel Ti melalui proses pelarutan-pertumbuhan melemahkan kemampuan hamburan cahaya dari TiO 2
(rekristalisasi) [22,24]. Hal ini melihat bahwa morfologi dan bola nanoribbon.
struktur dari produk yang drastis dipengaruhi oleh suhu Kegiatan fotokatalitik TiO disintesis 2
hidrotermal dan konsentrasi larutan. Kedua larutan NaOH struktur nano diuji dengan metil orange (MO) sebagai polutan
konsentrasi rendah dan suhu rendah lambat Model dan Degussa P25 sebagai referensi. Gambar 7
menunjukkan perubahan konsentrasi MO bawah pencahayaan
UV di hadapan berbeda TiO 2
2054 TAO Jie, et al / Trans. Nonferrous Met. Soc. Cina 22 (2012) 2049-2056
pertama:
0
ln A a kt
A=+
bubuk dengan metode hidrotermal. Diameter TiO 2 nanoneedle pemurnian [J]. J Am Chem Soc, 2008, 130: 11.256-11.257. [10] SHI HJ, CHEN QF,
atau nanoribbon bola adalah antara 40 dan 50 m, yang hampir XU Y, LV BL, WU D. PMMA-templated
sintesis berpori TiO 2 mikro-bola dan aplikasi dalam photocatalysis [J]. Acta Chim
sama dengan partikel Ti.
Sinica, 2011, 69 (8): 863-869. (Dalam bahasa Cina) [11] ZHOU JK, LV L, YU J, LI HL,
3) Sebagai karakteristik fotokatalitik luar biasa, [13] SHANG S, JIAO X, fabrikasi CHEN D. Template bebas TiO 2
yang disintesis TiO 2 struktur nano menjanjikan calon untuk aplikasi bola berongga dan sifat fotokatalitik mereka [J]. ACS Appl Mater Inter, 2012, 4 (2):
lingkungan, memiliki keuntungan baik dalam efisiensi photocatalytic 860-865. [14] DONG X, TAO J, LI Y, Zhu H. Ditingkatkan fotoelektrokimia
Langmuir, 2008, 24 (7): 3503-3509. [16] LI J, Zeng H. lekukan Sn-doped TiO 2 nanospheres
pematangan [J]. J Am Chem Soc, 2007, 129: 15.839-15.847. [17] LIU ZY, SUN DD, Guo
[1] CHEN XB, MAO S S. Titanium dioksida Nanomaterials: Sintesis, sifat, modifikasi, dan P, Leckie J O. Satu-langkah fabrikasi dan
aplikasi [J]. Chem Rev 2007, 107: 2891-2959. [2] aktivitas fotokatalitik tinggi berpori TiO 2 agregat berongga dengan menggunakan
metode hidrotermal suhu rendah tanpa template [J]. Chem Eur J, 2007, 13 (6):
YU JG, LIU SW, YU H G. Mikrostruktur dan fotoaktivitasnya dari mesopori mikro 1851-1855. [18] LIU M, LU W, Zhao L, Zhou C, LI H, WANG W. Fabrikasi dan
berongga anatase dibuat dengan fluoridemediated transformasi diri [J]. J Catal, 2007,
249: 59-66. [3] Sifat photocatalytical bunga-seperti TiO 2 struktur nano [J]. Transaksi dari Metal
Zhong ZY, YIN YD, GATES B, XIA Y N. Persiapan bola berongga mesoscale TiO 2 dan Society of China, 2010, 20: 2299-2302. [19] LIU M, Piao L, WANG W. Fabrikasi dan
SnO 2 oleh template terhadap array kristal manik-manik polistiren [J]. Adv Mater, 2000, karakteristik
KOO HJ, KIM YJ, LEE YH, LEE WI, KIM K, PARK N. Nano-timbul berongga bola TiO 2 10 (11): 7469-7472. [20] PENG X, CHEN sintesis A. skala besar dan karakterisasi
sebagai bahan bifunctional untuk efisiensi tinggi dye-sensitized solar sel [J]. Adv Mater
2008, 20: 195-199. [5] TiO 2- struktur nano berdasarkan Ti substrat [J]. Adv Funct Mater,
BALA H, YU Y, ZHANG Sintesis Y. dan sifat oksidasi fotokatalitik titania bola [21] Guo Y, LEE N, OH H, Yoon C, PARK K, LEE W, LI Y, LEE H,
berongga [J]. Mater Lett, 2008, 62: 2070-2073. [6] LEE K, KIM S. Persiapan titanat nanotube film yang menggunakan metode
hidrotermal tipis [J]. Film padat tipis, 2008, 516: 8363-8371. [22] WANG W, LIN H, JI J,
KIM YJ, CHAI SY, LEE W I. Pengendalian TiO 2 struktur dari mikro berongga kuat WANG N. Pembentukan titania nanoarrays
untuk nanopartikel yang sangat terdispersi dalam larutan tetrabutylammonium dengan reaksi hidrotermal dan aplikasi mereka dalam sel surya [J]. J Am Seram Soc,
hidroksida [J]. Langmuir, 2007, 23: 9567-9571. [7] 2008, 91 (2): 628-631. [23] HU X, ZHANG T, JIN Z, HUANG S, FANG M, WU Y, ZHANG
L.
Ikari H, OKANISHI K, Tomita M, ISHIDATE T. Fluoresensi MDR fitur Eu 3+ doped Single-kristal anatase TiO 2 dous dirakit mikro-bola dan aktivitas fotokatalitik mereka
sol-gel TiO 2 mikrosfer hidrat [J]. Opt Mater 2008, 30: 1323-1326. [8] [J]. Kristal Pertumbuhan Des 2009, 9 (5): 2324-2328. [24] LIU B, BOERCKER JE, Aydil E
TSAI MC, TSAI TL, LIN CT, CHUNG RJ, Sheu HS, CHIU HT, LEE C Y. Tailor
membuat filter warna mie hamburan dibuat dengan ukuran-merdu partikel titanium titanium dioksida kawat nano [J]. Nanoteknologi, 2008, 19: 505.604-505.610. [25] DONG
dioksida [J]. J Phys Chem C, 2008, 112: 2697-2702. [9] X, TAO J, LI YY, WANG T, Zhu H. photoelectrochemical
PAN JH, ZHANG XW, DU AJ, SUN DD, Leckie J O. Self-etsa rekonstruksi hierarkis Sifat dari jaringan tiga dimensi TiO 2 Film nanowire dibuat dengan metode hidrotermal
mesopori F-TiO 2 [J]. Acta Phys-Chim Sin, 2009, 25 (9): 1874-1882. (dalam bahasa Cina)
TiO 2
1 , 1 , 2 , 1 , 1
1. , 210.016 ;
2. , 650.093
, - ( UV-vis) X ( XRD) . , , /
( 40 ~ 50 m) . / 450 C 1 jam
: TiO 2 ; ; ; ;