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INDICE

1. Objetivos..2
2. Fundamento Terico2
3. Parte experimental4
Precipitado del primer grupo..5
a. Observaciones5
b. Ecuaciones qumicas..5
c. Resultados y explicacin5
d. Conclusiones..5
e. Recomendaciones..5
Obtencin del tercer grupo..5
a. Observaciones7
b. Ecuaciones qumicas..7
c. Resultados y explicacin8
d. Conclusiones..9
e. Recomendaciones..9

Obtencin de los grupos 4 y 5


a. Observaciones..
b. Ecuaciones qumicas..
c. Resultados y explicacin
d. Conclusiones
e. Recomendaciones..

4. Cuestionario
5. Bibliografa..

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1. Objetivos:

Especficos:

Utilizacin del tubo de ensayo en las reacciones.


Trabajo a escala semimicro, en los para las marchas analticas.
Trabajar con reacciones de precipitacin.
Poner en prctica la centrifugacin y filtracin de soluciones.

Generales:

Conocer y aplicar el mtodo analtico de identificacin cualitativa de iones en solucin


acuosa conocido como Marcha analtica.
Separar e identificar los iones Plata, cobre y hierro presentes en una solucin.

2. Fundamento terico:

Anlisis Cualitativo
El anlisis Cualitativo tiene por objeto la identificacin y combinacin aproximada de los
constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestin puede ser un puro elemento
o una sustancia qumicamente pura o cualquier mezcla posible. En el desarrollo de un
anlisis cualitativo no solamente se llega a demostrar la presencia de determinados
constituyentes, sino que puede tambin obtenerse una aproximacin relativa de las
cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisin de estas cantidades es
el objeto del Anlisis Cuantitativo.
En el laboratorio de Anlisis Cualitativo se lleva a cabo la identificacin de los iones (ya
sea cationes y aniones) que comnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste
propiamente el anlisis Cualitativo. La identificacin de los cationes y aniones se realiza
aplicando esencialmente el equilibrio inico de cidos y bases , las propiedades qumicas
de los iones, los productos de solubilidad, la hidrlisis de las sales, la formacin de
compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teora de
ionizacin.
Hay unos 20 cationes comunes que se pueden analizar rpidamente en disolucin acuosa.
Estos cationes se dividen en cinco grupos de acuerdo con los productos de solubilidad de
sus sales insolubles.
Como una disolucin desconocida puede contener desde uno hasta los 20 iones, todo
anlisis se debe hacer en forma sistemtica, del grupo 1 al grupo 5. El procedimiento
general para separar estos 20 iones comprende la adicin de reactivos precipitantes a una
disolucin problema.

Reactivo analtico

Son aquellos cuyo contenido en impurezas no rebasa el nmero mnimo de sustancias


determinables por el mtodo que se utilice. Son los ms usados en la Qumica Analtica
Clsica, tanto cualitativa como cuantitativa.

Reactivos qumicos:

Los reactivos qumicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos generales


son comunes a un nmero grande de especies y se utilizan habitualmente para

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separaciones en grupos inicos como acontece en las denominadas Marchas Analticas.
Los reactivos especiales actan sobre muy pocas especies qumicas y se emplean para
ensayos de identificacin o reconocimiento.

Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o especficos, segn que acte sobre un
grupo pequeo de especies o bien sobre una sola.

Los reactivos especficos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una selectividad
definida puede hacerse especfico variando convenientemente las condiciones del ensayo.
Los reactivos generales son casi todos inorgnicos. Los reactivos especiales son,
generalmente, de naturaleza orgnica.

Marcha analtica:

Se denomina marcha analtica a toda sistemtica que permita separacin y la


identificacin de especies qumicas, agrupndolas por su comportamiento caracterstico
frente a algn disolvente o algn reactivo. Las marchas analticas se circunscriben al
caso de los iones inorgnicos, si bien, suelen incluir tambin algunos iones orgnicos
que tienen un comportamiento similar al de los iones inorgnicos.
Existen diferentes marchas, tanto para aniones como para cationes. Dado el elevado
nmero de cationes inorgnicos y la diversidad de su comportamiento, las marchas para
cationes son complejas. En una marcha para cationes, stos son separados en cinco o
seis grupos. Dentro de cada grupo se realizan ensayos de identificacin, y tambin
algunas operaciones de separacin adicionales cuando son necesarias. Las marchas ms
extendidas para la identificacin de cationes son las conocidas como del sulfhdrico y
del carbonato.

Grupos analticos de cationes:

Grupo I:
Este grupo est constituido por iones plata (Ag +), mercurio (Hg 2+) y plomo (Pb 2+ ),
los cuales se caracterizan por formar precipitados en presencia de cido clorhdrico
diluido.

Grupo II:
Los iones que conforman ste grupo generan precipitados, al hacerlos reaccionar con
sulfuro de hidrgeno en un medio ligeramente cido. Los cationes que integran el mismo
son: mercurio (Hg2+), cobre (Cu2+), bismuto (Bi3+), cadmio (Cd2+), antimonio III y V(Sb3+
y Sb5+), arsnico III y V (As3+ y As5+) y estao II y IV (Sn2+ y Sn4+).
A su vez, dichos cationes se clasifican en dos subgrupos: el subgrupo IIA que incluye los
primeros cuatro cationes y el subgrupo IIB que incluye los seis cationes restantes. Esta
sub clasificacin responde a la diferencia de solubilidad que tienen ambos grupos en
presencia de sulfuro de amonio. El grupo IIB se caracteriza por ser soluble en dicho
reactivo mientras que el grupo IIA no lo es.

Grupo III:

Este grupo est integrado por los iones cobalto (Co2+), nquel (Ni2+), hierro II y III (Fe2+
y Fe3+), cromo (Cr3+), aluminio (Al3+), zinc (Zn2+) y manganeso (Mn2+). En ste grupo

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los cationes precipitan al hacerlos reaccionar con sulfuro de amonio en medio neutro o
amoniacal.

Grupo IV:

En conformado por los cationes calcio (Ca2+), estroncio (Sr2+) y bario (Ba2+) los cuales
reaccionan con carbonato de amonio en presencia de cloruro de amonio en medio neutro
o ligeramente cido para generar un precipitado.

Grupo V:

Este grupo est conformado por aquellos cationes comunes que no reaccin con los
reactivos mencionados en los grupos anteriores. Estos cationes son: el litio (Li+),el
magnesio (Mg2+), el sodio (Na+), el potasio(K+), el hidrgeno (H+)y el ion amonio (NH4+).

3. Parte Experimental

Reactivos:

6
2 2 3%
4 1
0,6
1

4 ()
3 15
3 15
4 15
4 5
4 5
(4 )2 3 1,5

Materiales y equipos:

10 tubos e ensayo de 13x100.


Pinza para tubo de ensayo.
Gradilla de madera.
Varilla de vidrio
Papel violeta de metilo.
Papel tornasol rojo y azul
Vaso de 250 ml.
Piceta.
Rejilla con porcelana.
Mechero de Bunsen.
Luna de reloj.
Centrifuga.
Campana extractora.

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PRECIPITADO DEL PRIMER GRUPO

a. Observaciones
Se obtiene la precipitacin completa en la solucin muestra al agregar de 2-3 gotas de
HCl(ac) 6M.
El precipitado obtenido es de color blanco.

b. Ecuaciones Qumicas
El precipitado formado puede ser 2 , 2 2, , o cualquier posible
combinacin de los tres.(Brumblay, 1971)
+2 + 2 2
+2 + 2 2 2
+ +
Es posible que teniendo el HCl(ac)en exceso pueda ocurrir la siguiente reaccin, aclara
Brumblay (1971) :

+ 2

c. Resultados y explicacin
Si luego de la centrifugacin al echar HCl(ac) se forma mas precipitado significa que la
cantidad de agente precipitante, sea la solucin de HCl(ac), fue insuficiente.
El resultado obtenido fue un solido blanco cristalino como precipitado.
En la ultima ecuacin qumica de esta seccin: el 2 es soluble en medio acuoso y
por consiguiente no toda la plata se encontrara en el precipitado.

d. Conclusiones
Al reaccionar el anin cloruro del HCl(ac)concentrado con los cationes de plomo ( +2),
mercurio (+2 ) y plata (+ ) se forman solidos blanquecinos insolubles en medio
acuosos.

e. Recomendaciones
Para comprobar que en la muestra ya no quedan ms iones del grupo I por precipitar se
aade HCl(ac) hasta que ya no se forme precipitado.
El 2 es algo soluble en agua fra y que solo se precipitara en el grupo I si esta
presente en cantidades relativamente grande, si no la solucin resultante de este
procedimiento tendr los iones plomo que aparezcan en los precipitados del Grupo II, en
caso haya dicho catin.

Se recomienda realizar la decantacin semimicroanalitica con la ayuda de un gotero o


una pipeta, la punta de la pipeta se mantiene cerca de la superficie del lquido de la
solucin a decantar y se va bajando a medida que desciende el nivel del lquido. Se debe
prever del mayor cuidado posible en la extraccin de la ltima gota, para no perturbar al
precipitado de fondo del tubo.

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OBTENCION DEL GFRUPO 2

a. Observaciones:

Al agregar el perxido de hidrogeno a la solucin decantada no se observ


ningn cambio, pero al calentarlo en bao mara, la solucin se torn de un
color verde limn.
Al agregar el yoduro de amonio, la solucin se puso de color anaranjado oscuro
y en la superficie del lquido se form un color amarillento.
En el proceso de evaporacin, se expuls un gas de color rojo grosella, y las
paredes internas del tubo de ensayo se recubrieron de los colores amarrillo y
marrn.
Al echar las gotas de tiocetamida y HCl al tubo de ensayo ya evaporado, se
form una solucin de color marrn oscuro que al calentar se volvi de color
negro.
El papel violeta de metilo se torn de color verde oscuro al echar una gota de
solucin
El precipitado final obtenido fue de color verde oscuro.

b. Ecuaciones qumicas
Perxido:
22 2 () 22 () + 2 ()
Precipitados:
2+ () + 2 () ()
2+ () + 2 () ()
2+ () + 2 () ()
2+ () + 2 () ()
2 2+ () + 3 2 () 2 3 ()

62 () + 2 2 () 6() + 2 ()
26 2 () + 3 2 () 6 () + 2 3 ()
22 4 () + 5 2 () + 123 + () 202 () + 2() + 2 3
()

c. Discusin de resultados

el calentamiento en bao mara lo que hace es acelerar la reaccin, es por eso


que se observ el cambio de color.
Los colores amarillento y anaranjados se deben a la presencia del S en la
solucin
El papel violeta se torn de color verde oscuro ya que tiene el pH adecuado de
0.5 para poder centrifugar
El color del precipitado final ,evidencia la presencia de los cationes del segundo
grupo

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d. Conclusiones
De esta manera se concluye que la observacin minuciosa de los colores de las
soluciones y en especial del precipitado final ,que fue de color verde oscuro ,
nos da una la certeza de la presencia de los cationes del segundo grupo.

e. Recomendaciones

A l adicionar el cido a la solucin, se recomienda no usar cualquier


concentracin, porque si no formara complejos, y no se lograra obtener el
precipitado.
Si al medir el pH, el papel indicador se vuelve amarillo entonces se debe
agregar una base de 6M, el amoniaco de preferencia ya que no interviene en el
proceso de identificacin de los cationes. Y si el papel se vuelve azul al echarle
la solucin quiere decir que tiene un exceso de base por lo que se recomienda
aadir ms cido 6M.
Obtencin del tercer grupo

a. Observaciones:

- al agregar las 20 gotas de agua de bromo y con una cierta agitacin notamos que
se forma un precipitado pequeo de color negro.
- Cuando se aadi una cierta cantidad considerable de cristales de NH4CL(s),
notamos que estos se disuelven hasta la formacin de precipitado de los cristales.
- Al aadir una gota de amoniaco concentrado a la solucin notamos el cambio de
color de la solucin y la formacin de un precipitado de color marrn oscuro.
- Luego de centrifugar y decantar se obtiene una solucin de color marrn claro, a
esta solucin se le agrega la tioacetamida y no se observa cambio en el color.
- Al calentar la solucin anterior se obtiene un precipitado negro.

b. Ecuaciones qumicas:

Para la obtencin del tercer grupo (hidrxidos): Fe(OH)3, Mn(OH)2, Al(OH)3, y Cr(OH)3

Eliminacin del azufre 2 () + 2
() 2 () + ()

4 () + 2 () 4 ()1+ + 1 ()

3 () + 2 () 4 ()1+ + 1 ()

3+
() + 3 () ()3 ()
Naranja

2+
() + 2 () ()2 ()
Blanco Caf

3+
() + 3 () ()3 ()
Blanco

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3+
() + 3 () ()3 ()
Verde

Formacin de complejos animados:

2+ 2+
() + 63 () (3 )6 () azul

2+
2+
() + 63 () (3 )6 () amarillento

2+ 2+
() + 43 () (3 )4 () incoloro

Fuente: qumica analtica cualitativa-burriel

Para la obtencin tercer grupo (sulfuros): NiS, CoS, ZnS

Reaccin de complejos:

(3 )62+ 2
() + () () + 63 ()


(3 )62+ 2
() + () () + 63 ()


(3 )42+ 2
() + () () + 43 ()

c. Resultados y explicaciones:

Resultados:
- Despus de aadir las gotas de agua de bromo a la solucin con una ligera agitacin, lo
que vamos obtener es pequeas partculas negras de azufre (S).
- Despus de aadir una cierta cantidad de cristales de NH4Cl a la solucin y con una
cierta agitacin, notamos que la solucin est saturada.
- Cuando se aadi una gota de amoniaco concentrado en la solucin, obtuvimos el
precipitado de color marrn oscuro el cual evidencia la presencia del tercer grupo de
hidrxidos.
- La medicin de PH de esta solucin nos da un color azul en el papel de tornasol, lo que
evidencia su basicidad.
- Despus de agregar las 8 gotas de tioacetamida y de calentarlo, se obtuvo el precipitado
de color negro el cual evidencia la presencia de los sulfuros del tercer grupo.
Explicacin:
- Se forma un precipitado de azufre debido a que se da una reaccin redox con el agua de
bromo (agente oxidante) y los ines S-2, que quedaron del procedimiento anterior.
- La solucin se satura porque la cantidad de NH4Cl llega a su lmite de capacidad de
disolverse en la solucin.
- Gracias a las soluciones amoniacales y de su formacion de hidrxidos en una solucin
3+
saturada, los iones de 3+ 2+ 3+
() , () , () () reaccionan que estos
hidrxidos (reaccin acido-base).
- La formacin de los sulfuros del tercer grupo se da cuando los complejos animados
reaccionan con los iones del S-2 (proveniente de la acetamida) gracias a la aceleracin
de la reaccin debido al calentamiento.

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d. Conclusiones:

- La evidencia de la formacin del precipitado de color marron oscuro y negro,


nos da la seguridad de haber obtenido la separacin de los hidrxidos y sulfuro
respectivamente del tercer grupo.

e. Recomendaciones:

. al adicionar soluciones concentradas como el NH3 de 15 N,se recomienda realizar


dicho procedimiento en la campana extractora para evitar inconvenientes.

. Para poder acelerar el proceso se recomienda calentar con anticipacin el bao mara.

OBTENCION DE LOS GRUPOS 4 Y 5


a. Observaciones:
Obtencin de los cationes del grupo 4 y grupo 5.
Color caracterstico del grupo 4 (precipitado blanco).
Color caracterstico del grupo 5 (solucin incolora).
Liberacin de gases como el hidrogeno (H2) y cloro (Cl2).
b. Ecuaciones qumicas:

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2 1+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

21+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

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c. Resultados y explicacin:
Luego de la decantacin la solucin liquida la evaporamos hasta
obtener 1ml aproximadamente y agregamos 1ml de cido ntrico
(3 () ) y luego lo evaporamos a seco para liberar el gas

hidrogeno y obtenemos sales.


2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2+ () + 23 () (3 )2 () + 2 + ()

2 1+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

21+ () + 23 () 23 () + 2 + ()

Una vez evaporado la solucin agregamos 0.5ml de agua (2 ) para disolver la sal
presente en el tubo de ensayo (se forma un precipitado color blanco).

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

(3 )2 () + 2 () 2+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

3 () + 2 () 1+ + 231 ()

Luego agregamos 0.5ml de cloruro de amonio 5M


(4 () ),0.25ml de carbonato de amonio1.5M
((4 )2 3 () )reactante que empleado para la formacin de

compuesto de carbonato (precipitado color blanco y solucin


incolora).

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

2+ + (4 )2 3 () 3 () + 241+ ()

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Luego de la centrifugacin nos queda un precipitado blanco (hay carbonato de bario
(3 () ), carbonato de estroncio (3 () ) y carbonato de calcio (3 () ))

Y una solucin incolora (presencia de cationes potasio ( 1+ ) , sodio (1+ ) y amonio


(41+ ))
d. Conclusiones:
De esta manera se concluye la separacin e identificacin de cationes por grupos.
La observacin cuidadosa de los colores generados por cada precipitado al agregarlos
distintos reactivos, nos entreg la informacin, definitiva acerca de la presenciao
ausencia de ciertos iones.
e. Recomendaciones:
Precaucin al evaporar casi a seco la solucin problema.
Precaucin ante los gases provenientes de la reaccin.
Utilizar los implementos de seguridad con mandil, guantes y mascara ya que la solucin
emite olores txicos.

4. Cuestionario N1:
1. Qu es un precipitado? Indique las clases de precipitado, sus caractersticas y
cuales son los mtodos para separarlos.

Un precipitado es el slido que se produce en una disolucin por efecto de cristalizacin


o de una reaccin qumica. Dicha reaccin puede ocurrir cuando una sustancia insoluble
se forma en la disolucin debido a una reaccin qumica o a que la disolucin ha sido
sobresaturada por algn compuesto, esto es, que no acepta ms soluto y que al no poder
ser disuelto, dicho soluto forma el precipitado.

Clases de Precipitados:

Precipitado coloidal

Est formado por partculas muy pequeas, que no precipitan por efecto de la gravedad,
por lo cual, la disolucin tiene un aspecto turbio. Estas partculas no pueden separarse del
disolvente mediante el papel de filtro, ya que, debido a su pequeo tamao, atraviesan la
trama de ste. Este tipo de precipitado se forma si la sobresaturacin es grande, puesto
que la velocidad de nucleacin tambin lo es, y se forman muchos ncleos que crecen
poco.

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Precipitado cristalino

Las partculas que forman el precipitado son grandes y la disolucin queda transparente.
Este precipitado se forma si la sobresaturacin es pequea, porque la velocidad tambin
lo es, y se forman pocos ncleos que crecen mucho.

Mtodos de separacin

Filtracin: Se denomina filtracin al proceso unitario de separacin de slidos en


suspensin en un lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el
pasaje del lquido.
Decantacin: En la decantacin se separa un slido o lquido ms denso de otro
fluido (lquido o gas) menos denso y que por lo tanto ocupa la parte superior de la mezcla.
Evaporacin: Con este mtodo se separa un slido disuelto en un lquido y
consiste en aplicar incremento de temperatura hasta que el lquido hierve y pasa del estado
lquido a estado de vapor, quedando el slido como residuo en forma de polvo seco. El
lquido puede o no recuperarse.
2. Explique como se prepara 500 mL de solucin acuosa de tioacetamida 1M.

La tioacetamida se prepara segn la siguiente reaccin:

CH3C(O)NH2 + 1/4 P4S10 CH3C(S)NH2 + 1/4 P4S6O4

Segn la ecuacin qumica anterior y aplicando nuestros conocimientos en estequiometria


se necesitara 25,5 g de CH3C(O)NH2 y 16,75g de P4S10 para as formar 500 mL de
solucin acuosa de CH3C(S)NH2 1M.

3. Escriba la formula de los siguientes compuestos, e indique el uso en el anlisis


qumico cualitativo:
a) Dimetilglioxima (DMG): Su formula qumica es C4H8N2O2, se utiliza en la deteccin y
determinacin de Ni y para su separacin del Co y otros metales, tambin para detectar
Bi, etc.

b) Tiocianato de potasio: Su formula qumica es KSCN, se utiliza como un reactivo


analtico.

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5. Bibliografa:
Daniel C. Harris. (2003). Anlisis qumico cuantitativo 3era edicin. Espaa:
Editorial Reverte.
M. Varcarcel. (1999). Principios de qumica analtica. Editorial Springer
https://www.ecured.cu/Precipitado
Clavijo D.A. (2002). Fundamentos de qumica analtica: equilibrio inico y
anlisis qumico. Bogot: Universidad Nacional de Colombia.
Skoog, West, Holler and Chrouch. (2005). Fundamentos de qumica analtica 8.
ed. Mxico: Thomson.
Ayres, Gilbert H. (1982). Anlisis qumico cuantitativo. Medelln: Harla.

Brumblay, R. U. (1971). Analisis Cualitativo. CECSA.

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