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Unidade Curricular: Qumica Analtica Ambiental (Prtica) Semestre: 2017/2

Profa. Responsvel: Luiz Francisco F. Pereira

CURVA DE CALIBRAO E DETERMINAO DE SULFATO PELO MTODO


TURBIDIMTRICO
1. Introduo 30 0,246
30 0,232
Dever ser breve e conceituar a temtica trabalhada 30 0,221
contendo no mnimo 01 referncia. No poder 35 0,317
ultrapassar 01 coluna. Fonte Times New Roman, 12, 35 0,307
espaamento simples.
35 0,308
40 0,379
2. Objetivos
40 0,373
Concisos. No mximo 5 linhas. Fonte Times New 40 0,349
Roman, 12, espaamento simples.
Elaborou-se um grfico com os valores de
3. Material e Mtodos absorbncia em funo da concentrao de sulfato,
sabendo-se que para valores entre 0 e 40 mg/l, essa
Descrever todo o material utilizado. Quando funo ir se comportar com uma reta, conforme
aplicvel, descrever os erros de cada instrumento. Em demonstra a Figura 1 abaixo.
seguida, descrever de forma detalhada a metodologia
utilizada. Fonte Times New Roman, 12, espaamento 0,4
simples. y = 0,0112x - 0,0904
Absorbncia

0,3 R = 0,9855
4. Resultados 0,2

Parte 1: Curva de Calibrao 0,1


Aps o preparo das solues padro com diferentes 0
concentraes de sulfato, mediu-se a absorbncia das 0 10 20 30 40 50
mesmas no espectrofotmetro. Realizaram-se as Concentrao (mg/L)
medidas em triplicata para cada uma das
concentraes, conforme mostra a Tabela 1. Figura 1. Curva de Calibrao

Tabela 1. Valores de absorbncia obtidas para as diferentes Tal reta denominada curva de calibrao, a qual
concentraes de sulfato pode ser utilizada para aferir a concentrao de
Concentrao sulfato em amostras de concentrao desconhecida,
Absorbncia porm possuindo algumas limitaes:
(mg/l)
10 0,029 Se mostra vlida somente para um
determinada faixa de concentrao, neste
10 0,029
caso, de 0 a 40 mg/L;
10 0,04
Se mostra vlida somente para as condies
15 0,09 experimentais utilizadas;
15 0,08
15 0,071 Para determinar a curva que melhor se ajusta aos
20 0,136 pontos obtidos durantes as medidas, utilizou-se a
20 0,137 Equao 1.
20 0,117
yi axi b (1)
25 0,181
25 0,169 Onde:
yi = concentrao de sulfato;
25 0,166
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b = coeficiente angular; Na Tabela 2 apresenta-se os valores encontrados para


xi = absorbncia; os desvios padro residual, do coeficiente linear e do
a = coeficiente linear; coeficiente angular.

Para a obteno dos coeficientes angular e linear, Tabela 2. Valores encontrados para os desvios padro.
utilizou-se das Equaes 2 e 3 respectivamente. Sy/x Sb Sa
0,014262 0,000311 0,00838
n

x x y y
i i A partir dos valores encontrados para Sa e Sb, fez-se
b i 1
n
(2) possvel a determinao dos intervalos de confiana
(x x )
i 1
i
2
atravs das Equaes 7 e 8.

a t Sa (7)
a y bx (1) b t Sb (2)
Onde:
x = mdia da concentrao de sulfato, O valor de t foi obtido por meio da distribuio t de
y = mdia da absorbncia. Student, para o nvel de significncia de 95% e 19
Com os coeficientes angular e linear determinados, graus de liberdade, portanto t = 1,729.
fez-se possvel a determinao do desvio padro Portanto, obteve-se os seguintes valores para os
residual atravs da Equao 4. coeficientes angular e linear da curva de calibrao e
seus respectivos desvios padro:
n

( y y ') i i
2
= 0,09038 0,014489
S y i 1
(4) = 0,01119 0,000538
x
n p
Onde: Uma das maneiras de se verificar a validades
S xy = desvio padro residual; estatstica da curva, atravs da inspeo visual dos
yi ' = valores ajustados de yi ; resduos, obtidos pela diferena entre as absorbncias
medidas e as ajustadas em relao s concentraes
n = nmero de valores;
de sulfato. Para obter-se as absorbncias ajustadas,
p = nmero de parmetros (2, para o caso de uma
utilizou-se da Equao 3 juntamente dos valores de a
reta);
e b acima. Os valores obtidos esto demonstrados na
Tabela 3.
Passou-se ento para o clculo do desvio padro dos
coeficientes angular e linear. Para isso foram
Concentrao Absorbncia
utilizadas as Equaes 5 e 6, respectivamente.
(mg/l) Ajustada
y 10 0,02152
S
Sb x
(5) 10 0,02152
n

(x x )
i 1
i
2 10
15
0,02152
0,07748
n 15 0,07748
x i
2
15 0,07748
Sa S y
x n
i 1
(6) 20 0,13343
(x x )
i 1
i
2
20 0,13343
20 0,13343
25 0,18938
Onde:
25 0,18938
Sa = desvio padro do coeficiente linear;
Sb = desvio padro do coeficiente angular; 25 0,18938
30 0,24533

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30 0,24533 conheamos a absorbncia e os coeficientes angular e


30 0,24533 linear da curva de calibrao.
35 0,30129
0
35 0,30129 = ( 41 )

35 0,30129
40 0,35724 O desvio padro desta determinao foi obtido
40 0,35724 atravs das Equao 12.
40 0,35724
1 1 ( )2
=

+ + 2 0 ( )2 ( 52 )
Elaborou-se ento o grfico dos resduos das =1

diferenas entre as absorbncias medidas e ajustadas Onde:


em funo das concentraes de sulfato, conforme = desvio padro da concentrao;
mostra a Figura 2. = nmero de repeties das respostas da amostra;
= nmero de amostragens;
0,03000 0 = valor mdio das respostas da amostra;
= valor mdio das respostas;
0,02000

0,01000 O valor encontrado para o desvio padro foi:


= 1,149
yi-yi'

0,00000
0 5 10 15 20 25 J o erro desta determinao foi obtido por meio da
-0,01000 Equao 13.
-0,02000 .
-0,03000
Concentrao (mg DQO / L) Deve-se atentar para o fato de que para amostras
diludas, o valor encontrado de concentrao pela
Figura 2. Resduos das absorbncias Equao 11 deve ser multiplicado pelo fator de
diluio da amostra, neste caso 6,67.
Por fim, determinou-se os Limites de Deteco Levando ento o fator de diluio e o erro associado
(LOD) e Quantificao (LOQ), atravs das Equaes determinao, o valor encontrado de concentrao
9 e 10. de SO42- para a amostra foi:
= 254,610 1,987 /
LOD a 3 S y
x (9)
LOQ a 10 S y
( 30 ) 5. Discusso
x

Atravs da anlise dos resduos percebe-se uma


Tendo calculado estes valores, substituiu-se tais
distribuio aleatria dos valores, o que demostra um
valores pelo valor da absorbncia na Equao 1 e
bom ajuste da curva.
obteve-se a quais concentraes os mesmos
Apesar da curva se mostrar bem ajustada, o valor
correspondem:
encontrado para a concentrao da soluo se
[] = 3,8235 mostrou um pouco acima do esperado.

Tal fato pode ter ocorrido devido a algum erro
[] = 12,7449 durante a fase de diluio da soluo me,

acarretando em uma soluo mais concentrada do que
Parte 2: a esperada.
O valor de absorbncia medido para a amostra Para verificar tal fato, uma nova anlise deveria ser
retirada da soluo me com concentrao igual a realizada com um maior cuidado por parte dos
200mg SO42-/L foi de 0,337. realizadores do experimento durante a fase de
Com uma simples manipulao matemtica da diluio.
Equao 1, chegou-se Equao 11, que permite
encontrar valores de concentrao, uma vez que 6. Referncias
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PEREIRA, Luiz F. F. Calibrao Externa. (Notas de


aula). Universidade Federal de Alfenas. Poos de
Caldas, 2017