0,3 R = 0,9855
4. Resultados 0,2
Tabela 1. Valores de absorbncia obtidas para as diferentes Tal reta denominada curva de calibrao, a qual
concentraes de sulfato pode ser utilizada para aferir a concentrao de
Concentrao sulfato em amostras de concentrao desconhecida,
Absorbncia porm possuindo algumas limitaes:
(mg/l)
10 0,029 Se mostra vlida somente para um
determinada faixa de concentrao, neste
10 0,029
caso, de 0 a 40 mg/L;
10 0,04
Se mostra vlida somente para as condies
15 0,09 experimentais utilizadas;
15 0,08
15 0,071 Para determinar a curva que melhor se ajusta aos
20 0,136 pontos obtidos durantes as medidas, utilizou-se a
20 0,137 Equao 1.
20 0,117
yi axi b (1)
25 0,181
25 0,169 Onde:
yi = concentrao de sulfato;
25 0,166
1
Unidade Curricular: Qumica Analtica Ambiental (Prtica) Semestre: 2017/2
Profa. Responsvel: Luiz Francisco F. Pereira
Para a obteno dos coeficientes angular e linear, Tabela 2. Valores encontrados para os desvios padro.
utilizou-se das Equaes 2 e 3 respectivamente. Sy/x Sb Sa
0,014262 0,000311 0,00838
n
x x y y
i i A partir dos valores encontrados para Sa e Sb, fez-se
b i 1
n
(2) possvel a determinao dos intervalos de confiana
(x x )
i 1
i
2
atravs das Equaes 7 e 8.
a t Sa (7)
a y bx (1) b t Sb (2)
Onde:
x = mdia da concentrao de sulfato, O valor de t foi obtido por meio da distribuio t de
y = mdia da absorbncia. Student, para o nvel de significncia de 95% e 19
Com os coeficientes angular e linear determinados, graus de liberdade, portanto t = 1,729.
fez-se possvel a determinao do desvio padro Portanto, obteve-se os seguintes valores para os
residual atravs da Equao 4. coeficientes angular e linear da curva de calibrao e
seus respectivos desvios padro:
n
( y y ') i i
2
= 0,09038 0,014489
S y i 1
(4) = 0,01119 0,000538
x
n p
Onde: Uma das maneiras de se verificar a validades
S xy = desvio padro residual; estatstica da curva, atravs da inspeo visual dos
yi ' = valores ajustados de yi ; resduos, obtidos pela diferena entre as absorbncias
medidas e as ajustadas em relao s concentraes
n = nmero de valores;
de sulfato. Para obter-se as absorbncias ajustadas,
p = nmero de parmetros (2, para o caso de uma
utilizou-se da Equao 3 juntamente dos valores de a
reta);
e b acima. Os valores obtidos esto demonstrados na
Tabela 3.
Passou-se ento para o clculo do desvio padro dos
coeficientes angular e linear. Para isso foram
Concentrao Absorbncia
utilizadas as Equaes 5 e 6, respectivamente.
(mg/l) Ajustada
y 10 0,02152
S
Sb x
(5) 10 0,02152
n
(x x )
i 1
i
2 10
15
0,02152
0,07748
n 15 0,07748
x i
2
15 0,07748
Sa S y
x n
i 1
(6) 20 0,13343
(x x )
i 1
i
2
20 0,13343
20 0,13343
25 0,18938
Onde:
25 0,18938
Sa = desvio padro do coeficiente linear;
Sb = desvio padro do coeficiente angular; 25 0,18938
30 0,24533
2
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Profa. Responsvel: Luiz Francisco F. Pereira
0,00000
0 5 10 15 20 25 J o erro desta determinao foi obtido por meio da
-0,01000 Equao 13.
-0,02000 .
-0,03000
Concentrao (mg DQO / L) Deve-se atentar para o fato de que para amostras
diludas, o valor encontrado de concentrao pela
Figura 2. Resduos das absorbncias Equao 11 deve ser multiplicado pelo fator de
diluio da amostra, neste caso 6,67.
Por fim, determinou-se os Limites de Deteco Levando ento o fator de diluio e o erro associado
(LOD) e Quantificao (LOQ), atravs das Equaes determinao, o valor encontrado de concentrao
9 e 10. de SO42- para a amostra foi:
= 254,610 1,987 /
LOD a 3 S y
x (9)
LOQ a 10 S y
( 30 ) 5. Discusso
x