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MTODOS GRAVIMTRICOS DE
ANLISIS QUMICO

INTRODUCCIN

Unidad de Bioqumica Analtica


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MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS


QUMICO

Se entiende por anlisis gravimtricos el


conjunto de tcnicas de anlisis en las
que se mide la masa de un producto
para determinar la masa de un analito
presente en una muestra. Se cuentan
entre los mtodos ms exactos de la
Qumica Analtica Cuantitativa.
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MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS


QUMICO

Los mtodos gravimtricos revistan entre los ms


antiguos de la Qumica Analtica, pero mantienen su
vigencia en la actualidad:
z Constituyen anlisis claves en el control de calidad
de medicamentos y otros productos de uso humano.
z Acoplados con mtodos modernos de separacin
como la cromatografa de gases (se definir
posteriormente), y de deteccin constituyen una
poderosa arma de doble propsito: anlisis
cualitativo y cuantitativo.

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MTODOS GRAVIMTRICOS DE ANLISIS


QUMICO

Clasificacin:
z Mtodos de precipitacin: Se separa al analito de
inters de la muestra mediante la formacin de un
precipitado insoluble.
z Mtodos de volatilizacin: Se separa al analito
mediante destilacin o sublimacin, para
posteriormente:
Pesar el producto.
Medir la prdida de peso de la muestra.

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QUMICO

Requerimientos del producto ideal de la


reaccin de precipitacin para el anlisis:
z Muy insoluble.
z Fcilmente filtrable.
z Muy puro.
z Composicin conocida y constante.

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QUMICO

Productos de la reaccin de precipitacin:


z Cristal:
Cristal
Cuerpo slido de disposicin geomtrica de sus
partculas constituyentes (tomos, molculas, iones)
que pueden crecer significativamente.
z Coloides:
Coloides
Partculas, de naturaleza cristalina o no, cuyos
dimetros oscilan entre 1 y 100 nm, que
permanecen indefinidamente en suspensin y
atraviesan la mayora de los filtros. Unidad de Bioqumica Analtica
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QUMICO

Coloides:

z Suspensoides o coloides hidrfobos:


Conocidos como soles, floculan por la adicin de un
electrolito.
z Emulsoides o coloides hidroflicos:
Conocidos como geles, floculan por la adicin de
grandes volmenes de electrolitos. Suelen formar
masa slidas tipo jaleas.

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QUMICO

Teora de Von Weimann de la formacin del


precipitado:
z Sobresaturacin:
Disolucin que contiene una cantidad de soluto que
rebasa la de su solubilidad de equilibrio.
z Sobresaturacin relativa (I):
Diferencia entre las concentraciones instantnea
(Q) y de equilibrio (S) de un soluto en una
disolucin, dividida entre S.

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QUMICO

Etapas del proceso de formacin del precipitado:


z Nucleacin:
Se forman pequeos ncleos de precipitado,
constituidos por pocas partculas (iones, tomos o
molculas) de la especie precipitada.
z Crecimiento:
A los ncleos previamente formados se agregan
nuevas partculas.

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QUMICO

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7
6
Velocidad

5 Vc
4 Vn

3
2

1
0
0 5 10 15 20 25
Sobresaturacin relativa I
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QUMICO

Medidas para favorecer el crecimiento de las


partculas en un precipitado:

z Elevar la temperatura. Favorece


termodinmicamente la solubilidad.
z Agregar el precipitante lentamente y bajo
agitacin. Evita la sobresaturacin local.
z Preferir volmenes grandes de disolucin con
baja concentracin de analito y de precipitante.
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QUMICO

Adsorcin: Proceso en el que una sustancia


experimenta una unin fsica (electrosttica) a una
superficie.
Doble Capa Inica (o elctrica): Capa elctrica
formada por la carga de la superficie de una
partcula coloidal y la capa de contra in de la
disolucin circundante.
Capa de contra in: Regin de la disolucin
alrededor de una partcula coloidal cargada de iones
con carga contraria a la de la superficie.
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QUMICO

La doble capa inica impide la coagulacin


(floculacin) de los coloides. El aumento de la
concentracin de electrolitos disminuye el grosor
de la doble capa inica, con lo que facilita la
formacin de agregados.
El aumento de la temperatura produce un aumento
en la energa cintica de las partculas, con lo
que aumenta la probabilidad de choques
efectivos entre ellas.
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QUMICO

Peptizacin: Proceso de resuspensin de un coloide


coagulado.
Digestin: Proceso de calentamiento de un precipitado
por un determinado periodo de tiempo (al menos
una hora) en las aguas madres. Durante este tiempo
el precipitado pierde agua y forma una masa ms
densa fcilmente filtrable.
En precipitados cristalinos resulta favorable evitar la
agitacin durante la formacin del cristal.

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QUMICO

Coprecipitacin: Compuestos que


habitualmente son solubles, resultan
arrastrados en la formacin de un
precipitado pueden ser:
z Oclusin.
z Atrapamiento o inclusin.
z Adsorcin en la superficie.
z Formacin de cristales mixtos.

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QUMICO

La coprecipitacin suele ser una fuente


de impurezas en el precipitado pesable
y por tanto una fuente de error en el
resultado.

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QUMICO

Mtodos para evitar o corregir errores


derivados de la coprecipitacin:
z Reprecipitacin.
z Precipitacin homognea.
z Secado y calcinacin.

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QUMICO

Aplicaciones:
z Determinacin de lactosa en productos
lcteos.
z Determinacin de salicilatos en frmacos.
z Determinacin de Fenolftalena en laxantes.
z Determinacin de Nicotina.
z Determinacin de colesterol.

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