LABORATORIUM FARMAKOGNOSI-FITOKIMIA

PROGRAM STUDI FARMASI

UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT

LAPORAN PRAKTIKUM
METODE PEMISAHAN SENYAWA BAHAN ALAM

PERCOBAAN IV

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI

KULIT BUAH JERUK PURUT (Citrus hystrix D.C)

Disusun oleh:

Bella Na Fhory
J1E115002

KELOMPOK V

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
OKTOBER 2017
 PERCOBAAN IV

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI

KULIT BUAH JERUK PURUT (Citrus hystrix D.C)

KELOMPOK V

Mengetahui, Nilai Laporan Awal Nilai Laporan Akhir

Asisten

(Gita Meliawati)
J1E114012 Tanggal : Tanggal :
19 Oktober 2017 03 November 2017

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMBUNG MANGKURAT
BANJARBARU
OKTOBER 2017
 PERCOBAAN IV

ISOLASI DAN IDENTIFIKASI KOMPONEN MINYAK ATSIRI DARI

KULIT BUAH JERUK PURUT (Citrus hystrix D.C)

I. LATAR BELAKANG

Bebagai jenis tumbuhan obat berada di Indonesia diketahui lebih dari

20.000 jenis tumbuhan obat tersebar di seluruh wilayah negara ini namun, baru
1.000 jenis tanaman telah terdata dan baru sekitar 300 jenis yang sudah
dimanfaatkan untuk pengobatan secara tradisional. Terdapat beberapa tumbuhan
yang mempunyai nama sama walaupun jenisnya berbeda. Hal tersebut dikarenakan
beberapa tumbuhan belum teridentifikasi secara lengkap. Oleh sebab itu, perlu
dikenalkan jenis-jenis tumbuhan obat berikut cara pemakaiannya supaya dapat
digunakan sebagai bagian dari sistem pengobatan yang murah dan aman.
Penggunaan tanaman sebagai bahan obat tradisional memerlukan penelitian ilmiah
untuk mengetahui kebenaran khasiatnya. Penggunaan tanaman sebagai obat dapat
dijamin kebenarannya dengan didapatkannya data yang meyakinkan secara ilmiah
(Guenther, 1998).
Ilmu tumbuhan pada waktu sekarang telah mengalami kemajuan yang
demikian pesat, hingga bidang-bidang pengetahuan yang semula hanya merupakan
cabang-cabang ilmu tumbuhan saja, sekarang ini telah menjadi ilmu yang berdiri
sendiri-sendiri (Tjitrosoepomo, 2009). Indonesia merupakan negara yang terkenal
akan kekayaan sumber daya alam yang melimpah. Kekayaan sumber daya alam
yang dimiliki tersebut kemudian banyak dimanfaatkan oleh masyarakat untuk
kebutuhan hidup sehari-hari diantara sebagai tanaman obat (Isnania et al., 2014).
Indonesia merupakan negara yang memiliki keanekaragaman tumbuhan
yang dapat dimanfaatkan sebagai salah satu sumber minyak atsiri. Kebutuhan
minyak atsiri dunia semakin meningkat seiring dengan meningkatnya
perkembangan industri modern seperti industri parfum, kosmetik, makanan, aroma
terapi dan obat-obatan. Minyak atsiri dibidang kesehatan digunakan sebagai anti
septik, anti inflamasi, analgetik, dan sedatif. Minyak atsiri saat ini sudah
dikembangkan dan menjadi komoditas ekspor Indonesia yang meliputi minyak
atsiri dari nilam, akar wangi, pala, cengkeh, serai wangi, kenanga, kayu putih,
cendana, lada, dan kayu manis (Dewi, 2015).
 Ditinjau dari segi pengolahan minyaknya, maka hanya dengan
menggunakan peralatan sederhana dan murah serta tidak memerlukan keahlian
yang mendalam, pengolahan minyak tersebut dapat dilakukan. Penerapan kegiatan
pengolahan minyak atsiri diharapkan dapat meningkatkan pemanfaatan lahan
kosong, menyerap tenaga kerja, meningkatkan nilai jual komoditas penghasil
minyak atsiri yang sekaligus dapat meningkatkan pendapatan. Tanaman penghasil
minyak atsiri diperkirakan berjumlah 150 200 spesies tanaman yang termasuk
famili Pinaceae, Labiateae, Compositae, Lauraceae, Myrtaceae, dan
Umbelliferaceae. Minyak atsiri dapat bersumber pada setiap bagian tanaman yaitu
dari daun, bunga, buah, biji, batang atau kulit dan akar atau rhizome. Minyak atsiri
dari tanaman yang berasal dari batang antara lain adalah kulit cendana, masoi; dari
daun misalnya cengkeh, sereh wangi, nilam; dari akar misalnya akar wangi; dari
bunga misalnya cengkeh, kenanga dan dari buah misalnya pala (Sastrohamidjojo,
2004).
Penanganan dan perlakuan awal terhadap bahan baku sangat dibutuhkan
untuk meningkatkan rendemen dan mutu minyak atsiri yang dihasilkan, baik dari
segi mutu fisik dan kimia. Selain itu proses pengolahan minyak atsiri juga
memegang peranan penting dalam menghasilkan minyak atsiri yang berkualitas
tinggi. Minyak atsiri pada umumnya dihasilkan melalui 4 macam metode
pengolahan, yaitu metode penyulingan, pressing, ekstraksi dengan pelarut
menguap dan ekstraksi dengan lemak padat. Untuk minyak atsiri yang berasal dari
daun, akar dan kulit batang, sebaiknya dihasilkan melalui cara penyulingan
(destillation). Metode penyulingan dapat dilakukan dengan tiga sistem
penyulingan yaitu dengan penyulingan air (water destillation), penyulingan
dengan air dan uap (water and steam destillation) dan penyulingan dengan uap
(steam destillation) (Sastrohamidjojo, 2004).
Sastrohamidjojo (1981) telah melakukan identifikasi konstituen penyusun
minyak sereh wangi. Menurut Wijesekera (1973), komponen penyusun minyak
sereh yaitu sitronelal, sitronelol dan geraniol dapat diubah menjadi turunan-
turunannya yang digunakan secara luas dalam industri parfum. Minyak sereh dapat
ditingkatkan nilai ekonominya dengan cara mengisolasi komponen utamanya yaitu
sitronelal, sitronelol dan geraniol dan mengkonversi komponen utamanya yaitu
sitronelal menjad turunannya (Wijayanti, 2015).
II. TUJUAN PRAKTIKUM
Setelah mengikuti praktikum diharapkan mahasiswa dapat memahami dan
menerapkan cara pemakaian tas oven dan alat destilasi stahl.

III. TINJAUAN PUSTAKA

Minyak atsiri dikenal dengan istilah minyak mudah menguap atau minyak
terbang, merupakan senyawa yang umumnya berwujud cairan, diperoleh dari
bagian tanaman akar, kulit, batang, daun, buah, biji, maupun dari bunga dengan
cara penyulingan. Minyak atsiri diperoleh secara ekstraksi menggunakan pelarut
organik maupun dengan cara dipres atau dikempa dan secara enzimatik. Minyak
atsiri dibagi menjadi dua kelompok yaitu minyak atsiri yang mudah dipisahkan
menjadi komponen atau penyusun murninya (contohnya minyak serai, daun
cengkeh, minyak permen, dan minyak terpentin), dan minyak atsiri yang sukar
dipisahkan menjadi komponen murninya (contoh minyak nilam dan kenanga.
Hasil minyak atsiri yang berbeda dipengaruhi oleh dua faktor, yaitu umur tanaman
dan jumlah curah hujan (Dewi, 2015).
Dalam kehidupan sehari-hari, buah jeruk umumnya hanya dimanfaatkan
bagian daging buah untuk kepentingan konsumsi. Kulit buah jeruk biasanya hanya
dibuang sebagai sampah, tetapi saat ini dapat diolah suatu bahan yang
menghasilkan produk bernilai tinggi, produk ini digunakan untuk keperluan
kesehatan dan bahan pengharum. Jenis minyak atsiri jeruk dibedakan berdasarkan
varietasnya. Semua kulit jeruk sebenarnya dapat diambil atau diekstrak minyak
atsirinya. Kulit jeruk yang tersedia cukup banyak adalah kulit jeruk manis, jeruk
besar, jeruk siam, jeruk siam madu, jeruk purut, jeruk nipis, dan jeruk keprok
(Sastrohamidjojo, 2004).
Kulit jeruk mengandung minyak atsiri, atau dikenal juga sebagai minyak
eteris (aetheric oil) banyak dimanfaatkan oleh industri kimia parfum, menambah
aroma jeruk pada minuman dan makanan, serta di bidang kesehatan digunakan
sebagai anti oksidan dan anti kanker. Dalam kurun waktu tersebut teknologi yang
digunakan telah berkembang dari semula penyulingan dilakukan dengan alat yang
sederhana dari drum biasa sekarang ini sudah ada yang menggunakan ketel yang
terbuat dari stainless steel. Bahkan, teknologi tersebut dikembangkan dengan
menggunakan microwave dimana dapat menjadi alternatif pengganti teknik
penyulingan yang konvensional sehingga lebih efektif dan efisien (Muhtadin et al.,
2013).
Berdasarkan penggolongan dan tata nama tumbuhan, tanaman daun
belimbing wuluh termasuk ke dalam klasifikasi sebagai berikut:
Kingdom : Plantae
Divisi : Magnoliophyta
Subdivisi : Spermatophyta
Kelas : Magnoliopsida
Ordo : Sapindales
Famili : Rutaceae
Genus : Citrus
Spesies : Citrus hystrix D.C
(Sastrohamidjojo, 2004).

Gambar 3.1 Daun jeruk purut (Mayasari et al., 2013).

Salah satu kelompok tanaman genus Citrus adalah Citrus hystrix (jeruk
purut). Tanaman ini berpotensi sebagai penghasil minyak atsiri yang mempunyai
nama dagang kaffir lime oil. Minyak atsiri yang berasal dari daun jeruk purut
disebut combava petitgrain oil. Penggunaan daun jeruk purut telah dikenal oleh
masyarakat sejak dahulu sebagai obat tradisional dan juga untuk penyedap
masakan kandungan senyawa kimia yang utama dari minyak daun jeruk purut
adalah senyawa sitronelal 81,49 %. Adapun beberapa komposisi lainnya yang
dihasilkan dari identifikasi dan karakterisasi yaitu meliputi sitronelal, linalool,
sitronelil-asetat, sitronelol, geraniol (Mayasari et al., 2013).
 Minyak atsiri merupakan senyawa yang mudah menguap tidak larut dalam
air yang dari tanaman. Minyak atsiri dapat dipisahkan melalui proses destilasi.
Pada proses ini jaringan tanaman dipanasi dengan air ata uap air. Minyak atsiri
akan menguap dari jaringan bersama uap air yang dilewatkan pada bahan
campuran uap air dan minyak atsiri dikondensasikan pada suatu saluran yang
suhunya relatif rendah. Hasil kondensasi berupa campuran air dan minyak atsiri
yang sangat mudah dipisahkan kedua bahan tidak saling melarutkan (Hasbullah,
2001).
Bahan baku yang sudah terkumpul kemudian dipilah, serta dibersihkan dari
kotoran mekanis, sisa-sisa serangga atau bagian tanaman yang lain. Jika ada
bagian tanaman lain yang terikut maka akan mengganggu komposisi minyak atsiri.
Jika minyak atsiri tersebut harus diambil dari tanaman segar maka sebaiknya
segera ditangani sebelum mengalami perubahan komposisi. Dalam proses lebih
lanjut, ada beberapa jenis tanaman yang perlu dipotong-potonh, tetapi ada pula
yang dapat langsung digunakan. Usaha memisahkan minyak atsiri dari tanaman
atau bagian tanaman minyak atsiri dalam tanaman terdapat pada bagian dalam
rambut kelenjar, sel kelenjar dan kanal-kanal minyak. Bila tanaman itu tetap utuh,
minyak atsiri tetap berada dalam kelenjar tanaman sehingga sukar dipisahkan.
Minyak atsiri hanya dapat dipisahkan dari sel tanaman bila ada uap air atau pelarut
lain yang sampai ke tempat minyak tersebut yang selanjutnya akan membawa
butir-butir minyak menguap secara bersamaan (Koensomardiyah, 2010).
Ada beberapa cara untuk memproduksi minyak atsiri, antara lain :
1. Penyaringan dengan lemak dingin (enfleurage)
Metode ini dapat disamakan dengan penyaringan secara maserasi dingin
dengan lemak padat suatu pelat kaca diberi bingkai.
2. Penyaringan dengan pelarut yang mudah menguap
Metode ini juga kurang umum dilakukan karena pelarut yang memenuhi
syarat agak terlalu mahal untuk digunakan yang dapat mengakibatkan harga
minyak menjadi mahal.
3. Penyaringan dengan lemak panas
Metode ini juga kurang umum dilakukan karena pemanasan dapat merusak
komposisi minyak atsiri serta membutuhkan metode tertentu untuk
memisahkan minyak atsiri dengan pelarutnya.
4. Hidrodistilasi atau destilasi uap (hydridistillation)
Metode ini paling banyak dilakukan, meskipun ada beberapa metode baru lain
yang digunakan untuk mengisolasi minyak atsiri dalam tanaman. Metode ini
berupa metode penyulingan dengan bantuan uap air. Destilasi atau
penyulingan adalah pendidihan cairan yang diikuti pendinginan uap sehingga
terjadi cairan kembali. Cairan yang terbentuk tersebut diembunkan ditempat
lain.
(Koensoemardiyah, 2010).
Hidrodistilasi merupakan metode yang umum dipakai untuk mengekstrak
minyak atsiri dari suatu tanaman. Metode hidrodistilasi masih sangat potensial
untuk diaplikasi di negara-negara berkembang seperti halnya Indonesia karena
metode ini cukup praktis, peralatannya sederhana, murah, aman dalam
pengoperasiannya serta ramah lingkungan. Metode ini sudah banyak diaplikasikan
pada skala industri kecil maupun besar. Metode hidrodistilasi mempunyai
keuntungan karena dapat mengekstrak minyak dari bahan yang berbentuk bubuk
(akar, kulit, kayu dan sebagainya) dan beberapa bahan yang mudah menggumpal
jika disuling dengan uap seperti jenis bunga-bungaan (bunga mawar dan orange
blossom). Pengolahan minyak atsiri dengan metode hidrodistilasi dikenal sebagai
metode konvensional yang didasarkan pada prinsip bahwa campuran (uap minyak
dan uap air) mempunyai titik didih sedikit lebih rendah dari titik didih uap air
murni, sehingga campuran uap mengandung minyak memiliki jumlah yang lebih
besar. Dengan pengurangan kecepatan kohobasi, maka kandungan minyak dalam
destilat akan lebih besar disebabkan oleh uap yang keluar akan lebih jenuh oleh
uap minyak. Rendemen yang diperoleh dari metode hidrodistilasi sangat
ditentukan oleh beberapa faktor antara lain ukuran bahan, jumlah (rasio) bahan dan
air yang digunakan, perlakuan pengadukan serta waktu proses (Ketaren, 1985).
Sifat-sifat fisika minyak atsiri, yaitu : bau yang karakteristik, bobot jenis,
indeks bias yang tinggi, bersifat optis aktif.
1. Bau yang karakteristik
minyak yang dihasilkan dari jaringan tanaman tertentu, seperti akar, batang,
kulit, bunga, daun, biji dan rimpang. Minyak ini bersifat mudah menguap pada
suhu kamar (250C) tanpa mengalami dekomposisi dan berbau wangi sesuai
 dengan tanaman penghasilnya, serta umumnya larut dalam pelarut organik
tetapi tidak larut dalam air.
2. Bobot jenis
Bobot jenis adalah perbandingan bobot zat di udara pada suhu 250C terhadap
bobot air dengan volume dan suhu yang sama. Penentuan bobot jenis
menggunakan alat piknometer. Berat jenis minyak atsiri umumnya berkisar
antara 0,800-1,180. Bobot jenis merupakan salah satu kriteria penting dalam
penentuan mutu dan kemurnian minyak atsiri.
3. Indeks bias
Indeks bias suatu zat adalah perbandingan kecepatan cahaya dalam udara
dengan kecepatan cahaya dalam zat tersebut. Penentuan indeks bias
menggunakan alat Refraktometer. Prinsip penggunaan alat adalah penyinaran
yang menembus dua macam media dengan kerapatan yang berbeda, kemudian
terjadi pembiasan (perubahan arah sinar) akibat perbedaan kerapatan media.
Indeks bias berguna untuk identifikasi suatu zat dan deteksi ketidakmurnian.
4. Putaran optik
Setiap jenis minyak atsiri memiliki kemampuan memutar bidang polarisasi
cahaya ke arah kiri atau kanan. Besarnya pemutaran bidang polarisasi
ditentukan oleh jenis minyak atsiri, suhu, dan panjang gelombang cahaya yang
digunakan. Penentuan putaran optik menggunakan alat Polarimeter.
5. Kelarutan dalam alkohol
Kelarutan dalam alkohol merupakan nilai perbandingan banyaknya minyak
atsiri yang larut sempurna dengan pelarut alkohol. Setiap minyak atsiri
mempunyai nilai kelarutan dalam alkohol yang spesifik, sehingga sifat ini bisa
digunakan untuk menentukan suatu kemurnian minyak atsiri. Minyak atsiri
banyak yang mudah larut dalam etanol dan jarang yang larutdalam air,
sehingga kelarutannya mudah diketahui dengan menggunakan etanol pada
berbagai tingkat konsentrasi. Untuk menentukan kelarutan minyak atsiri
jugatergantung pada kecepatan daya larut dan kualitas minyak atsiri tersebut.
Kelarutan minyak juga dapat berubah karena lamanya penyimpanan. Hal ini
disebabkan karena proses polimerisasi menurunkan daya kelarutan,
sehinggauntuk melarutkannya diperlukan konsentrasi etanol yang tinggi.
Kondisipenyimpanan kurang baik dapat mempercepat polimerisasi
 diantaranya cahaya,udara, dan adanya air bisa menimbulkan pengaruh yang
tidak baik.
6. Warna
Sesuai dengan SNI 06-2385-2006, minyak atsiri berwarna kuning muda
hingga coklat kemerahan, namun setelah dilakukan penyimpanan minyak
berubah warna menjadi kuning tua hingga coklat muda. Guenther (1990)
mengatakan bahwa minyak akan berwarna gelap oleh aging, bau dan
flavornya tipikal rempah, aromatik tinggi, kuat dan tahan lama.
(Guenther, 1998).
Adapun sifat kimia minyak atsiri antara lain :
1. Bilangan asam
Bilangan asam pada minyak atsiri menandakan adanya kandungan asam
organik pada minyak tersebut. Asam organik pada minyak atsiri bisa terdapat
secara alamiah. Nilai bilangan asam dapat digunakan untuk menentukan
kualitas minyak.
2. Bilangan ester
Bilang ester merupakan banyaknya jumlah alkali yang diperlukan untuk
penyabunan ester. Adanya bilangan ester pada minyak dapat menandakan
bahwa minyak tersebut mempunyai aroma yang baik. Dari hasil analisis
diperoleh bahwa minyak kilemo dari daun yang disuling dengan metode
kukus secara visual mempunyai bilangan ester tertinggi, sedangkan minyak
kilemo dari kulit batang yang disuling dengan metode rebus menghasilkan
bilangan ester terendah.
(Ketaren, 1985).
IV. METODE PRAKTIKUM
IV.1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada percobaan ini antara lain
1. Chamber
2. Corong kaca
3. Gelas beker 100 ml
4. Gelas ukur 10 ml
5. Kompor
6. Perangkat alat destilasi
7. Pipa kapiler
8. Pipet tetes
9. Vial

IV.2. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini antara lain
1. Etanol
2. Etil asetat
3. Kertas saring
4. Kulit buah jeruk purut
5. n-heksan

IV.3. Cara Kerja

Kulit jeruk purut

Dipisahkan kulit dan dagingnya

Dicuci
Ditimbang sebanyak 2,8 kg
Dimasukkan ke dalam panci

Alat destilasi Stahl

Dipasang
Dinyalakan kompor
Didestilasi selama 2 jam

Minyak atsiri
 Dipisahkan dengan air
Dimasukkan ke dalam vial dan
disimpan di dalam kulkas
Hasil

Plat KLT
Diaktifkan pada oven dengan suhu
105C selama 15 menit

Hasil

n-heksan : etil asetat

Dibuat dengan perbandingan 9 : 1

sebanyak 10 ml

Hasil

Eluen
Dimasukkan ke dalam bejana
kromatografi
Dimasukkan kertas saring ke dalam
bejana kromatografi sampai bagian
atas kertas keluar dari bejana
kromatografi
Ditutup bejana kromatografi dan
diamati sampai kertas saring basah
oleh eluen yang naik ke bagian atas
kertas saring yang menandakan eluen
telah jenuh
Dikeluarkan kertas saring dari bejana
kromatografi

Hasil
Minyak atsiri

Diambil dengan pipa kapiler dan

ditotolkan pada plat KLT

Minyak atsiri

Ditambah etanol
Diambil dengan pipa kapiler dan
ditotolkan pada plat KLT
Dimasukkan plat KLT yang telah
ditotol sampel ke dalam bejana
kromatografi yang sudah jenuh
Diamati profil KLT minyak atsiri di
bawah lampu UV 254 nm dan 366 nm
Dihitung nilai Rf

Hasil
V. DAFTAR PUSTAKA

Dewi, I. K. 2015. Identifikasi Kualitatif dan Kontrol Minyak Atsiri pada Herba
Kering Serai Wangi dengan Destilasi Air. Jurnal Terpadu Ilmu
Kesehatan. 4: 11-14.

Guenther, E. 1998. Minyak Atsiri Jilid I PEdisi Ke 4. Jakarta. Universitas

Indonesia Press.

Hasbullah. 2001. Teknologi Tepat Guna Agroindustri Kecil Sumatera Barat.

Dewan Ilmu Pengetahuan Teknologi dan Industri, Sumatera Barat.

Isnania, F., & F. Wehantouw. 2014. Aktivitas Diuretik dan Skrinning Fitokimia
Ekstrak Etanol Biji Pepaya (Carica papaya L.) pada Tikus Putih Jantan
Galur Wistar (Rattus norvegicus). Jurnal Ilmiah Farmasi. 3: 188-195.

Ketaren. 1985. Pengantar Teknologi Minyak Atsiri. Balai Pustaka, Jakarta.

Koensoemardiyah. 2010. A To Z Minyak Atsiri untuk Industri Makanan Kosmetik

dan Aromaterapi. Andi Publisher, Yogyakarta.

Mayasari, D., Jayuska A. & Wibowo M.A. 2013. Pengaruh Variasi Waktu dan
Ukuran Sampel Terhadap Komponen Minyak Atsiri dari Daun Jeruk Purut
(Citrus hystrix D.C). JKK. 2: 74-77.

Muhtadin, A. F., Wijaya R., Prihatini P. & Mahfud. 2013. Pengambilan Minyak
Atsiri dari Kulit Jeruk Segar dan Kering dengan Menggunakan Metode
Steam Distillation. Jurnal Teknik Pomits. 2: 98-100.

Sastrohamidjojo, H. 2004. Kimia Minyak Atrisi. Gadjah Mada University Press,

Yogyakarta.

Tjitrosoepomo, G. 1994. Taksonomi Tumbuhan Obat-Obatan Cetakan I. Gajah

Mada University Press, Yogyakarta.

Wijayanti, W. A. 2015. Pengelolaan Tanaman Tebu (Saccharum Officinarum L.) di,

Pabrik Gula Tjoekir Ptpn X, Skripsi Program Studi Biologi, Institut
Pertanian Bogor. Bogor.