PROSES EKSTRAKSI SOKLETASI

Tujuan Percobaan
1) Mempelajari dan mengamati proses isolasi suatu komponen dari suatu bahan alam
dengan metoda sokletasi
2) Menghitung rendemen

Dasar Teori
Ekstraksi adalah suatu metoda operasi yang digunakan dalam proses pemisahan
suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan sejumlah massa bahan
(solven) sebagai tenaga pemisah. Apabila komponen yang akan dipisahkan (solute)
berada dalam fase padat, maka proses tersebut dinamakan pelindihan atau leaching.
Proses pemisahan dengan cara ekstraksi terdiri dari tiga langkah dasar :
1. Proses penyampuran sejumlah massa bahan ke dalam larutan yang akan
dipisahkan komponen-komponennya.
2. Proses pembantukan fase seimbang.
3. Proses pemisahan kedua fase seimbang.
Sebagai tenaga pemisah, solven harus dipilih sedemikian hingga kelarutannya
terhadap salah satu komponen murninya adalah terbatas atau sama sekali tidak saling
melarutkan. Karenanya, dalam proses ekstraksi akan terbentuk dua fase cairan yang
saling bersinggungan dan selalu mengadakan kontak. Fase yang banyak mengandung
diluen disebut fase rafinat sedangkan fase yang banyak mengandung solven
dinamakan ekstrak. Terbentuknya dua fase cairan, memungkinkan semua komponen
yang ada dalam campuran terbesar dalam masing-masing fase sesuai dengan
koefisien distribusinya, sehingga dicapai keseimbangan fisis.
Pemisahan kedua fase seimbang dengan mudah dapat dilakukan jika density fase
rafinat dan fase ekstrak mempunyai perbedaan yang cukup. Tetapi jika density
keduanya hampir sama proses pemisahan semakin sulit, sebab campuran tersebut
cenderung untuk membentuk emulsi. Dibidang industri, ekstraksi sangat luas
penggunaannya terutama jika larutan yang akan dipisahkan tediri dari komponen-
komponen:
1. Mempunyai sifat penguapan relatif yang rendah.
2. Mempunyai titik didih yang berdekatan.
3. Sensitif terhadap panas.
4. Merupakan campuran azeotrop.
Merurut Maulida dan Zulkarnaen (2010), komponen-komponen yang terdapat
dalam larutan menentukan jenis/macam solven yang digunakan dalam ekstraksi. Pada
umumnya, proses ekstraksi tidak berdiri sendiri, tetapi melibatkan operasi-operasi
lain sepeti proses pemungutan kembali solven dari larutannya (terutama fase ekstrak),
hingga dapat dimanfaatkan kembali sebagai tenaga pemisah. Untuk maksud tersebut,
banyak cara yang dapat dilakukan misalnya dengan metode distilasi, pemanasan
sederhana atau dengan cara pendinginan untuk mengurangi sifat kelarutannya. Jika
antara solven dan diluen tidak saling melarutkan, maka sistem tersebut dikenal
sebagai ekstraksi Insoluble Liquid. Tetapi antar solven dan diluen sedikit saling
melarutkan disebut Ekstraksi Soluble Liquid. Sebagai tenaga pemisah, solven haris
memenuhi kriteria berikut :
1. Daya larut terhadap solute cukup besar.
2. Sama sekali tidak melarytkan dilun atau hanya sedikit melarutkan diluen.
3. Antara solvent dengan diluen harus mempunyai perbedaan density yang
cukup.
4. Antara solven dengan solute harus mempunyai perbadaan titik didih atau
tekanan uap murni yang cukup.
5. Tidak beracun.
6. Tidak bereaksi baik terhadap solute maupun diluen.
7. Murah, mudah didapat.
 Istilah-istilahdalam proses ekstraksi:
1. Bahanekstraksi: Campuranbahan yang akandiekstraksi.
2. Pelarut (media ekstraksi): Cairan yang
digunakanuntukmelangsungkanekstraksi.
3. Ekstrak: Bahan yang dipisahkandaribahanekstraksi.
4. Larutanekstrak: Pelarutsetelah proses pengambilanekstrakRafinat.
5. Ekstraktor: Alatekstraksi.
6. Ekstraksipadat-cair: Ekstraksidaribahan yang padat.
7. Ekstraksicair-cair (ekstraksidenganpelarut = solvent extraction).
Ekstraksidibagimenjadidua, yaitu:
1. Ekstraksipadat-cair
Padaekstraksipadat-cair, satuataubeberapakomponen yang
dapatlarutdipisahkandaribahanpadatdenganbantuanpelarut.Padaekstraksi,
yaituketikabahanekstraksidicampurdenganpelarut, makapelarutmenembuskapiler-
kapilerdalambahanpadatdanmelarutkanekstrak.Larutanekstrakdengankonsentrasi
yang tinggiterbentuk di
bagiandalambahanekstraksi.Dengancaradifusiakanterjadikesetimbangankonsentrasian
taralarutantersebutdenganlarutan di luarbahanpadat. Syarat-syarat yang
harusdipenuhiuntukmencapaiunjukkerjaekstraksiataukecepatanekstraksi yang
tinggipadaekstraksipadat-cair, yaitu:
1. Karenaperpindahanmassaberlangsungpadabidangkontakantarafasepadatda
nfasecair, makabahanituperlusekalimemilikipermukaan yang
seluasmungkin.
2. Kecepatanalirpelarutsedapatmungkinbesardibandingkandenganlajualirbah
anekstraksi.
3. Suhu yang lebihtinggi (viskositaspelarutlebihrendah,
kelarutanekstraklebihbesar)
padaumumnyamenguntungkanunjukkerjaekstraksi.
 2. Ekstraksicair-cair
MenurutSukma (2007), padaekstraksicair-
cairsatukomponenbahanataulebihdarisuatucampurandipisahkandenganbantuanpelarut.
Ekstraksicair-cairterutamadigunakan,
bilapemisahancampurandengancaradestilasitidakmungkindilakukan
(misalnyakarenapembentukanazeotropataukarenakepekaannyaterhadappanas)
atautidakekonomis. Sepertiekstraksipadat-cair, ekstraksicair-
cairselaluterdiridarisedikitnyaduatahap,
yaitupencampuransecaraintensifbahanekstraksidenganpelarutdanpemisahankeduafase
cairitusesempurnamungkin.

Sokletasi
MenurutFessenden & Fessenden(1991),
metodesokletasitermasukdalamekstraksipadat-cair. Sokletasiadalahsuatumetodeatau
proses pemisahansuatukomponen yang
terdapatdalamzatpadatdengancarapenyaringanberulang-
ulangdenganmenggunakanpelaruttertentu, sehinggasemuakomponen yang
diinginkanakanterisolasi.
Adapunprinsipsokletasiiniyaitu: penyaringan yang berulang-
ulangsehinggahasil yang didapatsempurnadanpelarut yang digunakanrelatifsedikit.
Bilapenyaringaninitelahselesai, makapelarutnyadiuapkankembalidansisanyaadalahzat
yang tersaring.Metodesokletasimenggunakansuatupelarut yang
mudahmenguapdandapatmelarutkansenyawaorganik yang terdapatpadabahantersebut,
tapitidakmelarutkanzatpadat yang tidakdiinginkan.
Metodasokletasiseakanmerupakanpenggabunganantarametodamaserasidanperk
olasi.Jikapadametodapemisahanminyakastiri (distilasiuap),
tidakdapatdigunakandenganbaikkarenapersentasesenyawa yang akandigunakanatau
yang akandiisolasicukupkecilatautidakdidapatkanpelarut yang
diinginkanuntukmaserasiataupunperkolasiini, makacara yang terbaik yang
didapatkanuntukpemisahaniniadalahsokletasi.
Sokletasidigunakanpadapelarutorganiktertentu.Dengancarapemanasan, sehinggauap
yang timbulsetelahdinginsecarakontinyuakanmembasahisampel,
secarateraturpelaruttersebutdimasukkankembalikedalamlabudenganmembawasenyaw
akimia yang akandiisolasitersebut. Pelarut yang
telahmembawasenyawakimiapadalabudistilasi yang diuapkandenganrotary
evaporatorsehinggapelaruttersebutdapatdiangkatlagibilasuatucampuranorganikberben
tukcairataupadatditemuipadasuatuzatpadat,
makadapatdiekstrakdenganmenggunakanpelarut yang diinginkan.
Syarat-syaratpelarut yang digunakandalam proses sokletasi:
1. Pelarut yang mudahmenguapseperti: heksana, eter, petroleum eter,
metilkloridadanalkohol.
2. Titikdidihpelarutrendah.
3. Pelaruttidakmelarutkansenyawa yang diinginkan.
4. Pelarutterbaikuntukbahan yang akandiekstraksi.
5. Pelaruttersebutakanterpisahdengancepatsetelahpengocokan.
6. Sifatsesuaidengansenyawa yang akandiisolasi, polar atau nonpolar.
Ekstraksidilakukandenganmenggunakansecaraberurutanpelarut-
pelarutorganikdengankepolaran yang
semakinmenigkat.Dimulaidenganpelarutheksana, eter, petroleum eter,
ataukloroformuntukmemisahkansenyawa-senyawatrepenoiddan lipid
kemudiandilanjutkandenganalkoholdanetilasetatuntukmemisahkansenyawa - senyawa
yang lebih polar.Walaupundemikian, carainiseringkalitidakmenghasilkanpemisahan
yang sempurnadarisenyawa- senyawa yang diekstraksi.
Cara menghentikansokletasiadalahdenganmenghentikanpemanasan yang
sedangberlangsung.Sebagaicatatan, sampel yang
digunakandalamsokletasiharusdihindarkandarisinarmataharilangsung.Jikasampaiterke
nasinarmatahari,
senyawadalamsampelakanberfotosintesishinggaterjadipenguraianataudekomposisi.
Hal iniakanmenimbulkansenyawabaru yang disebutsenyawaartefak,
hinggadikatakansampeltidakalamilagi.
Alatsokletasitidakbolehlebihrendahdaripipakapiler,
karenaadakemungkinansaluranpipadasarakantersumbat.
Jugatidakbolehterlalutinggidaripipakapilerkarenasampeltidakterendamseluruhnya.
Sokletasidihentikanapabila:
1. Pelarut yang digunakantidakberwarnalagi.
2. Sampel yang diletakkandiataskacaarlojitidakmenimbulkanbercaklagi.
3. Hasilsokletasi di ujidenganpelaruttidakmengalamiperubahan yang spesifik.
Keunggulansokletasi:
1. Sampeldiekstraksidengansempurnakarenadilakukanberulang-ulang.
2. Jumlahpelarut yang digunakansedikit.
3. Proses sokletasiberlangsungcepat.
4. Jumlahsampel yang diperlukansedikit.
5. Pelarutorganikdapatmengambilsenyawaorganikberulang kali.
Kelemahansokletasi:
1. Tidakbaikdipakaiuntukmengekstraksibahanbahantumbuhan yang
mudahrusakatausenyawasenyawa yang
tidaktahanpanaskarenaakanterjadipenguraian.
2. Harusdilakukanidentifikasisetelahpenyarian, denganmenggunakanpereaksi
Meyer, Na, Wagner, danreagen-reagenlainnya.
3. Pelarut yang digunakanmempunyaititikdidihrendah, sehinggamudahmenguap.
Syarat-syaratsampel yang digunakandalam proses sokletasiyaitu:
1. Sampel yang digunakanmempunyaipori-porinyaharuslebihbesar.
2. Sampel yang digunakantidakdapatdilarutkanolehpelarut yang digunakan.
3. Sampel yang digunakanmudahditembusolehpelarut.
Alat-Alat yang digunakan :
1. Satu set/unit alat soklet, yaitu:
a. Kondensor
b. TabungSoklet
c. Selongsong
d. LabuDidih
e. Mantel Pemanas
f. Klem
g. Statif
2. Corong 1 buah
3. Gelas piala 600 ml 1 buah
 4. Gelas ukur 100 ml 1 buah
5. Mantel Pemanas 1 buah
6. Pipet tetes 3 buah
7. Oven
8. Blender
9. Statif
10. Timbangan
11. Klem

Bahan Bahan yang Digunakan

1. Bahan yang MengandungMinyak
2. n-Hexane
3. Batu didih
4. Kapas
5. Benang
6. Kertas saring

Prosedur Kerja :
1. Sampelbisadihaluskanatau di cacahkasar
2. Sampel dikeringkan
3. Sampel ditimbang ( sesuai perintah asisten)
4. Pembuatan selongsong dari kertas saring
5. Labu didih berisi 3 butir batu didih di oven selama 15 menit lalu timbang
6. Selongsong dimasukan kedalam kolom soklet
7. Kolom soklet dan labu didih dirangkai di mantel pemanas (jangan lupa diberi
vaselin secukupnya pada setiap sambungan dan tisu dibagian yang akan
dipasangkan klem)
8. Pelarut dimasukan ke kolom soklet ( 300 ml)
9. Pemasangan kondensor
10. Mantel pemanas dihidupkan
11. proses berlangsung
12. setelah beberapa jam (cek kadar minyak, apabila masih ada kadar minyak
proses dilanjutkan)
13. setelah proses selesai, alat didinginkan.
14. Setelah dingin kondensor dilepas untuk mengeluarkan selongsong dari kolom
soklet, lalu alat kembali dipasang)
15. Lakukan destilasi untuk mengambil pelarut
16. Pelarut yang diperoleh disimpan.
17. Minyak dioven bersama labu didih dasar bulat + batu didih dan ditimbang
hingga konstan.
18. Menghitung yield minyak
19. Minyak disimpan
20. Alat dibersihkan dan dikembalikan pada tempatnya
21. Proses ekstraksi selesai.