Arie_rahman

Sabtu, 27 Oktober 2012

Pengujian Timbal Dengan AAS

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan

banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu
bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom (SSA), merupakan metode analisis unsur
secara kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Sejarah SSA berkaitan erat dengan observasi sinar
matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis hitam pada spektrum cahaya matahari yang
kemudian diselidiki lebih lanjut oleh Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan
pandangan bahwa garis Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari.
Prinsip absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan penelitian yang
sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah. Kemudian Planck mengemukakan
hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu cahaya (Anonim, 2012).

Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral
dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor/panas. Alat ini umumnya digunakan untuk analisis
logam sedangkan untuk non logam jarang sekali, mengingat unsur non logam dapat terionisasi
dengan adanya kalor, sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Pada
metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol didalam bagian pengkabutan (nebulizer)
pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-atomnya berupa garis didalam nyala.

Spektrofotometer serapan atom sebetulnya adalah metode umum untuk menentukan kadar unsur
logam konsentrasi renik. Keadaan bentuk contoh aslinya tidak penting asalkan contoh larut dalam air
atau dalam larutan bukan air (Anonim, 2012).

Berdasarkan penjabaran di atas maka untuk mengetahui secara mendalam tentang penentuan kadar
timbal (Pb) dalam air dengan metode AAS maka dilakukanlah percobaan tentang penentuan kadar
timbal (Pb) dalam kelarutan air dengan menggunakan metode spektrofotometer serapan atom atau
AAS.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan ini adalah bagaimana cara menentukan kadar timbal (Pb) dalam
air kemasan merk JS dengan metode spektrofotometer serapan atom ?

C. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar timbal (Pb) dalam air kemasan merk JS
dengan metode spektrofotometer serapan atom.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang memiliki lambang Pb dan nomor atom 82.
Lambangnya diambil dari bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat
secara alami di dalam kerak bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari hasil aktivitas manusia,
yang mana jumlahnya 300 kali lebih banyak dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak bumi.
Pb terkonsentrasi dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam bidang industri modern
sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan pembuat cat, baterai, dan campuran
bahan bakar bensin tetraetil. Timbal (Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena
sifatnya yang toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam tubuh melalui
konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang tercemar Pb (Anonim, 2012).

Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai macam hal diantaranya:

Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan hemoglobin (Hb)

Meningkatnya kadar asam -aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan kadar protoporphin dalam sel
darah merah

Memperpendek umur sel darah merah

Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta meningkatkan kandungan logam Fe dalam
plasma darah.
3

Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu kebiruan dengan rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1 pada
suhu kamar). Ia mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan terbentuk juga
nitrogen oksida :

3 Pb + 8 HNO3 3 Pb2+ + 6 NO-3 + 2 NO + 4H2O

Gas nitrogen (II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur dengan udara, akan teroksidasi
menjadi nitrogen dioksida yang merah :

2 NO (tak berwarna) + O2 2 NO2 (merah)

Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa timbale nitrat pada permukaan logam,
yang mencegah pelarutan lebih lanjut. Asam klorida encer atau asam sulfat encer mempunyai
pengaruh yang hanya sedikit, karena terbentuknya timbal klorida atau timbel sulfat yang tak larut
pada permukaan logam itu (Svehla, 1985, hal: 207).

Timbal bukan konduktor listrik yang baik. Ia memiliki resistasi tinggi terhadap korosi. Pipa-pipa timbal
dari jaman Romawi masih digunakan sampai sekarang. Unsur ini juga digunakan dalam kontainer
yang mengandung cairan korosif seperti asam sulfur dan dapat dibuat lebih kuat dengan cara
mencampurnya dengan antimoni atau logam lainnya. Logam ini sangat efektif sebagai penyerap
suara. Ia digunakan sebagai tameng radiasi di sekeliling peralatan sinar-x dan reaktor nuklir. Juga
digunakan sebagai penyerap getaran. Senyawa-senyawa timbal seperti timbal putih, karbonat, timbal
putih yang tersublimasi, chrome yellow (krom kuning) digunakan secara ekstensif dalam cat. Tetapi
beberapa tahun terakhir, penggunaan timbal dalam cat telah diperketat untuk mencegah bahaya bagi
manusia. Timbal yang tertimbun dalam tubuh dapat menjadi racun. Program nasional di AS telah
melarang penggunaan timbal dalam campuran bensin karena berbahaya bagi lingkungan (Mohsin,
2006).

Air adalah substansi kimia dengan rumus kimia H2O: satu molekul air tersusun atas dua atom
hidrogen yang terikat secara kovalen pada satu atom oksigen. Air bersifat tidak berwarna, tidak
berasa dan tidak berbau pada kondisi standar, yaitu pada tekanan 100 kPa (1 bar) and temperatur
273,15 K (0 C). Zat kimia ini merupakan suatu pelarut yang penting, yang memiliki kemampuan
untuk melarutkan banyak zat kimia lainnya, seperti garam-garam, gula, asam, beberapa jenis gas dan
banyak macam molekul organik. Keadaan air yang berbentuk cair merupakan suatu keadaan yang
tidak umum dalam kondisi normal, terlebih lagi dengan memperhatikan hubungan antara hidrida-
hidrida lain yang mirip dalam kolom oksigen pada tabel periodik, yang mengisyaratkan bahwa air
seharusnya berbentuk gas, sebagaimana hidrogen sulfida. Dengan memperhatikan tabel periodik,
terlihat bahwa unsur-unsur yang mengelilingi oksigen adalah nitrogen, flor, dan fosfor, sulfur dan klor.
Air mineral (disebut juga air galian) adalah air yang mengandungi mineral atau bahan-bahan larut lain
yang mengubah rasa atau memberi nilai-nilai terapi. Banyak kandungan Garam, sulfur, dan gas-gas
yang larut di dalam air ini. Air mineral biasanya masih memiliki buih. Air mineral bersumber dari mata
air yang berada di alam (Anonim, 2012).

Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom-atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan natrium menyerap pada
589 nm, uranium pada 358,5 nm, sedang kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada panjang gelombang ini
mempunyai cukup energi untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom. Transisi elektronik suatu
unsur bersifat spesifik. Dengan absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom
pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun
bermacam-macam. Kita dapat memilih diantara panjang gelombang ini yang menghasilkan garis
spektrum yang tajam dengan intensitas maksimum. Inilah yang dikenal dengan garis resonansi.
Spektrum atomik unsutk masing-masing unsur terdiri atas garis-garis resonansi. Garis-garis lain yang
bukan resonansi dapat berupa spektrum yang berasosiasi dengan tingkat energy molekul, biasanya
berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses
atomisasinya (Khopkar, 2008, hal: 288).

Spektrofotometer Serapan Atom adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh
atom bebas. Prinsip Metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) adalah Penentuan kadar logam
berat dengan Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA) didasarkan pada hukum Lambert-Beer, yaitu
absorbansi berbanding lurus dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam
nyala (Anonim, 2012).

Menurut anonim (2012) petunjuk Pemakaian Spektrofotometer Serapan Atom (SSA), yaitu

A. Pemilihan Lampu

Dipilih lampu sesuai dengan unsur yang akan di ukur kadarnya. Lampu dipasang pada kedudukannya
dalam alat dan diperhatikan kuat arus maksimum lampu dinyalakan.

B. Pemilihan Panjang Gelombang dan Pengaturan Celah

Dengan menggunakan tabel panjang gelombang dan kepekaan serapan unsur, dipilih panjang
gelombang yang cocok. Celah dibuka sedikit lebar dan dengan tombol panjang gelombang tepatkan
pembacaan panjang gelombang. Lebar celah yang tepat dapat dibaca pada tabel tersebut.

C. Penyediaan Cuplikan

Disediakan cuplikan sebelum api dinyalakan. Kemudian dibuat larutan baku dari logam yang akan
diukur dari garamnya atau unsurnya. Konsentrasi larutan baku pertama tergantung dari kepekaan
serapan atomik.

D. Penyediaan Api dan Pengaturan

Bila lampu telah dipanaskan dan panjang gelombang telah diatur. Dan cuplikan tersedia, maka
langkah selanjutnya adalah menyalakan api. Ikuti dengan baik langkah-langkah dalam petunjuk cara
pemakaian SSA yang tersedia. Selalu udara (gas pendukung) dialirkan pertama kali. Tekanan udara
antara 15 dan 20 lb/in2 dan segera dinyalakan pembakar. Kemudian tinggi nyala diatur sehingga
berkas sinar lampu katoda berongga melewati nyala yang tepat.

E. Pembacaan Serapan

Dalam pengukuran serapan atom mula-mula diatur pembacaan serapan nol dengan pelarut dalam
nyala, atau dengan air murni diaspirasikan kedalam nyala dan dibaca serapan. Idealnya pembacaan
serapan naik sampai maksimum dan tinggal tetap sampai cuplikan habis.

Kelebihan yang dimiliki oleh metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA), yaitu :

Menganalisis konsentrasi logam berat dalam sampel secara akurat karena konsentrasi yang terbaca
pada alat SSA berdasarkan banyaknya sinar yang diserap yang berbanding lurus dengan kadar zat.

Menganalisis sampel sampai pada kadar rendah (), sedangkan pada metode lain seperti volumetrik
hanya dapat menganalisis pada kadar yang tinggi (%).

Analisis sampel dapat berlangsung lebih cepat.

Sedangkan kekurangan penggunaan metode SSA, yaitu :

Hanya dapat menganalisis logam berat dalam bentuk atom-atom. SSA menganalisis logam berat dari
atom-atom karena tidak berwarna.

Sampel yang dianalisis harus dalam suasana asam, sehingga semua sampel yang akan dianalisis harus
dibuat dalam suasana asam dengan pH antara 2 sampai 3.

Biaya operasional lebih tinggi dan harga peralatan yang mahal.

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Hari /tanggal : Kamis/10 Mei 2012

Pukul : 13.00 16.30 WITA

Tempat : Laboratorium Kimia Anorganik

Lantai I Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Islam Negeri Alauddin Makassar

B. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Botol semprot 1 buah

b. Corong 1 buah

c. Gelas kimia 50 mL 1 buah

d. Labu ukur 5 buah

e. Pipet volum 1 mL 1 buah

f. Pipet volum 5 mL 1 buah

g. Pipet tetes 2 buah

h. Seperangkat AAS Varian AA240FS 1 buah

2.

Bahan

a. Aquadest (O)

b. Larutan standar Pb

c. Sampel air mineral merk JS

C.

10
Prosedur Kerja

Prosedur kerja dari percobaan ini adalah :

1. Membuat larutan I dengan 0,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.

2. Membuat larutan II dengan 1 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam labu
ukur 100 mL.

3. Membuat larutan III dengan 1,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.

4. Membuat larutan IV dengan 2 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.

5. Membuat larutan V dengan 2,5 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.

6. Membuat larutan VI dengan 3 mL larutan standar timbal 100 ppm lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur 100 mL.

7. Mengimpitkan larutan I, II, III, IV, V dan VI dengan air mineral bebas sampai tanda batas.

8. Memasukkan sampel air mineral sebanyak 50 mL ke dalam labu takar lalu mengimpitkannya
dengan air mineral bebas sampai tanda batas.

9. Menyiapkan alat AAS dengan mengeset lampu Hollow cathode, laju udara dan laju bahan bakar
yang telah tersambung dengan komputer yang akan mencatat hasil analisis.

10. Menganalisis larutan I, II, III, IV, V, VI dan larutan sampel air mineral dengan alat AAS.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil Pengamatan

1.Tabel Pengamatan

No.

Konsentrasi (x)

Absorban (y)

1.

0,5 ppm
0,0082

2.

1 ppm

0,0111

3.

1,5 ppm

0,0121

4.

2 ppm

0,0226

5.

2,5 ppm

0,0238

6.

3 ppm

0,0278

2. Analisis Data

No.

Konsentrasi (x)

Absorban (y)

x2

x.y

1.

0,5 ppm

0,0082

0,25

0,0041

2.
1 ppm

0,0111

0,0111

3.

1,5 ppm

0,0121

2,25

0,0182

4.

2 ppm

11

0,0226

0,0452

5.

2,5 ppm

0,0238

6,25

12

0,0595

6.

3 ppm

0,0278

0,0834

n= 6

10,5 ppm

0,1056
20,5

0,2215

3. Data konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel

No

Larutan

Absorbansi

1.

Sampel air minum JS

0,0023

B. Analisis Data

a. Persamaan garis linear

13

Jadi, persamaan linear yang diperoleh adalah:

Keterangan:

= absorbansi sampel

= konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel

b. Nilai absorbansi kurva standar

14

c. Konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel

C.

15

Grafik

D. Pembahasan

Pada percobaan ini dilakukan pengujian kadar timbal (Pb) dalam sampel air minum kemasan merek
JS, dengan metode spektrofotometer serapan atom. Dalam percobaan ini digunakan alat
spektrofotometer serapan atom karena mampu menganalisis berbagai macam logam dengan
konsentrasi yang rendah. Pertama membuat larutan induk timbal (Pb) 1000 ppm kemudian membuat
larutan standar timbal (Pb) 100 ppm sebagai larutan pembanding yang telah diketahui
konsentrasinya. Fungsi penambahan asam nitrat (HNO3) yaitu untuk mencegah pengendapan dan
melarutkan semua logam-logam yang ada dalam larutan. Setelah beberapa menit larutan disaring
kedalam labu ukur kemudian semua larutan diuji dengan alat spektrofotometer serapan atom (SSA).

16

Pada proses SSA, sampel dimasukkan melalui selang kecil yang dicelupkan ke dalam labu ukur. Dari
selang tersebut, sampel disemprotkan menjadi butiran-butiran air (aerosol) yang dibakar melalui
tungku yang ada dalam alat tersebut dengan suhu yang tinggi yaitu 1000oC. Pada saat pembakaran
lampu katoda untuk logam Pb menyala lalu cahaya masuk melalui lubang kecil yang terdapat di dalam
alat SSA. Api yang terkena cahaya lampu katoda (Pb) yang dapat menentukan kadar logam Pb yang
terkandung di dalam sampel air. Setelah proses tersebut, cahaya diteruskan sampai ke detektor yang
akan membaca data lalu memunculkan gambar grafik pada komputer. Pada perobaan ini diperoleh
hasil uncalibrate pada komputer karena dalam pembuatan larutan standar saat menghimpitkan tidak
akura tersebut.

Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah konsentrasi timbal (Pb) dalam sampel air minum JS
yaitu 0,0714 mg/L. Kandungan Pb pada air (rata-rata 0,0201 mg/L) melebihi batas normal karena
melebihi nilai ambang batas berdasarkan baku mutu air golongan B menurut SK Gubernur No. 28 Th
1994 tentang batas maksimal cemaran logam, batas maksimal cemaran logam Pb pada air yaitu 0,1
mg/L. Dalam hal ini berati air minum kemasan JS tidak layak dikonsumsi secara langsung.
BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Kesimpulan untuk percobaan ini adalah kadar timbal (Pb) dalam sampel air minum kemasan JS yaitu
0,0714 mg/L.

B. Saran

Saran untuk percobaan ini adalah sebaiknya dilakukan analisis kandungan logam lain pada sampel
tersebut agar dapat diketahui kandungan apasaja yang terdapat dalam air mineral tersebut.

17
DAFTAR PUSTAKA

Anonim . Air http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012

Anonim. Timbal. http://Id. Wikipedia. Org/ 18 Juni 2012

Khopkar, S.M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia (UI- Press), 2008

Svehla. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media Pusaka: Jakarta, 1985

Wiryawan, Adam. Spektrofotometer Serapan Atom. http://www.chem-is-try.com/ 18 Juni 2012

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan lengkap paktikum Kimia Anorganik dengan judul Penentuan Kadar

Timbal (Pb) dalam kelarutan air dengan menggunakan metode spektrofotometer

serapan atom disusun oleh :

Nama : Abdul Rahman Arif

NIM : 60500110002

Kelompok : II (Dua)

telah diperiksa dan dikonsultasikan oleh koordinator asisten/asisten dan dinyatakan

diterima.

Samata, Juni 2012

Koordinator Asisten Asisten

( St Sulaeha S.Si ) ( Ahmad Yani S.Si )

Mengetahui

Dosen Penanggung Jawab

( Syamsidar HS. S.T, M. Si )

NIP : 19760330 200912 2 002

Diposting oleh Arie Rahman di 19.48

Kirimkan Ini lewat Email

BlogThis!

Berbagi ke Twitter

Berbagi ke Facebook

Bagikan ke Pinterest

Tidak ada komentar:

Posting Komentar

Posting Lebih Baru Posting Lama Beranda

Langganan: Posting Komentar (Atom)

Arsip Blog

2013 (5)

2012 (8)

November (2)

Oktober (5)

Pengujian Timbal Dengan AAS

Reduksi Garam Besi

Bom Kalorimeter

Destilasi

Alkali dan Alakali tanah

Juli (1)

Mengenai Saya

Foto saya

Arie Rahman

Lihat profil lengkapku

Tema PT Keren Sekali. Diberdayakan oleh Blogger.