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Mario Eduardo de Barros Gomes e Nunes da Silva

Caracterizao de Propriedades Mecnicas de


Materiais Utilizados em Microssistemas
Eletromecnicos

CAMPINAS, 2012.

105/2012
i
FICHA CATALOGRFICA ELABORADA PELA
BIBLIOTECA DA REA DE ENGENHARIA E ARQUITETURA - BAE - UNICAMP

Silva, Mario Eduardo de Barros Gomes e Nunes da,


Si38c 1981-
Caracterizao de propriedades mecnicas de
materiais utilizados em microssistemas eletromecnicos /
Mario Eduardo de Barros Gomes e Nunes da Silva. --
Campinas, SP: [s.n.], 2012.

Orientador: Luiz Otvio Saraiva Ferreira.


Dissertao de Mestrado - Universidade Estadual de
Campinas, Faculdade de Engenharia Mecnica.

1. Sistemas microeletromecnicos. 2. Nitreto de


silcio. 3. xido de silcio. 4. Propriedades mecnicas.
5. Microssistemas eletromecnicos. I. Ferreira, Luiz
Otvio Saraiva, 1956-. II. Universidade Estadual de
Campinas. Faculdade de Engenharia Mecnica. III.
Ttulo.

Ttulo em Ingls: Mechanical properties characterization of materials used in micro-


electro-mechanical systems
Palavras-chave em Ingls: Microelectromechanical systems, Silicon nitride, Silicon
oxide, Mechanical properties, Electromechanical
microsystems
rea de concentrao: Mecnica dos Slidos e Projeto Mecnico
Titulao: Mestre em Engenharia Mecnica
Banca examinadora: Eurpedes Guilherme de Oliveira Nbrega, Ioshiaki Doi
Data da defesa: 27-07-2012
Programa de Ps Graduao: Engenharia Mecnica

ii
iii
Dedico este trabalho ao meu pai, Mario Nunes da Silva, que me ensinou que o caminho
para o xito nos estudos consiste em alimentar-se diariamente com um pouco de conhecimento.

iv
Agradecimentos

A minha famlia, meu pai Mario, minha me Maria Aparecida, e minha irm Maria Elvira,
pelo apoio e incentivo em todos os momentos, de todas as formas possveis, principalmente
durante as dificuldades que nos surgiram na reta final deste trabalho.

Ao meu orientador, prof. Dr. Luiz Otvio Saraiva Ferreira, pela oportunidade e confiana
em mim depositada, bem como pela ateno, e direcionamento, sem o qual este trabalho no
poderia ser concludo.

Ao prof. Dr. Ioshiaki Doi, pela deposio do filme de nitreto de silcio e pelas discusses e
sugestes acerca deste trabalho.

A qumica Mrcia Rautemberg Finardi, que muito contribuiu para realizao deste trabalho,
sendo de grande ajuda na fabricao dos corpos de prova, e com quem muito aprendi.

Ao prof. Dr. Jos Alexandre Diniz, por ter disponibilizado as dependncias e equipamentos
do CCS para fabricao dos corpos de prova, e aos funcionrios Daniel Silva de Lara, por me
orientar sobre o funcionamento do laboratrio, Jos Godoy Filho, pela oxidao e fotogravao
das lminas, e Valter Martarello pela realizao da corroso em plasma RIE.

Ao prof. Me. Angelo Luiz Gobbi, e a qumica Maria Helena de Oliveira Piazzetta, do
LNNano, pela disponibilizao do perfilmetro para realizao das medidas de caracterizao.

A colega Camila Dalben Madeira Campos, por ter compartilhado comigo informaes e
sua experincia prvia no trabalho com MEMS, algo que me foi de grande ajuda uma vez que eu
estava iniciando nesta nova rea. Ao colega Josu Labaki pelo auxlio com as equaes de
resistncia dos materiais, e ao colega Nilson Roberto Inocente Junior pelas ajudas diversas.

Agradecimentos a CAPES e a FEM, pela bolsa disponibilizada, que permitiu a minha


dedicao em tempo integral a este trabalho.

v
Aos amigos que fiz tanto no oGrupo de Dana, e como no Ministrio Universidades
Renovadas, que permitiram que esta jornada fosse repleta de momentos de descontrao e
alegria.

Por fim agradeo a Deus, que em minha f pessoal acredito, e que colocou todas essas
pessoas no meu caminho.

vi
A tarefa no tanto ver aquilo que ningum viu, mas pensar o que ningum pensou sobre
aquilo que todo mundo v.
- Arthur Schopenhauer -

vii
Resumo
A caracterizao das propriedades mecnicas de filmes finos faz-se necessria para o
projeto e fabricao de Microsistemas Eletromecnicos (MEMS Micro-Electro-Mechanical
Systems), que demanda dados precisos dos materiais.

Esta pesquisa descreve um novo mtodo de caracterizao das propriedades mecnicas de


filmes finos, barato e aplicvela uma ampla gama de materiais. Alm do mais, este mtodo
tambm pode ser utilizado para avaliar a resistncia das microestruturas durante cada etapa do
processo de fabricao, e mesmo do sistema completo. Para realizar os experimentos de
caracterizao utilizado um perfilmetro de superfcie.

Perfilmetros de superfcie so dispositivos utilizados para medir a espessura e rugosidade


de filmes, sendo essenciais em laboratrios de microfabricao. Tal fato permite que seja possivel
repetir os experimentos deste trabalho em qualquer laboratrio que possua um perfilmetro de
superfcie, sem a necessidade de investimento em novos equipamentos.

O mtodo de caracterizao baseia-se na flexo de microestruturas suspensas. Os corpos de


prova so fabricados no material em teste, e um perfilmetro de superfcie usado para defleti-
los, e a partir dos dados desse experimento, pode-se calcular o mdulo de Young. Caso os corpos
de prova venham a se fraturar possivel calcular a tenso de ruptura.

Em uma primeira etapa do trabalho, foram caracterizados filmes de xido de silcio,


fabricados por xidao trmica de um substrado de silcio monocristalino. Na segunda etapa, o
mtodo de caracterizao foi expandido para filmes sobrepostos de materiais diversos e, foram
caraterizados filmes de nitreto de silcio, fazendo uso de microestruturas compostas de nitreto de
silicio, depositado pelo mtodo de vapor qumico de baixa presso (LPCVD), sobre o xido de
silcio fabricado por xidao trmica.

O presente trabalho tambm sugere uma forma de utilizar o mesmo mtodo de


caracterizao para determinar o coeficiente de Poisson, fazendo uso de vrias amostras com
expessuras diversas.

viii
Os corpos de prova foram fabricados no Centro de Componentes Semicondutores (CCS) da
Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP), e os experimentos de deflexo realizados no
Laboratrio de Microfabricao (LMF) do Laboratrio Nacional de Nanotecnologia (LNNano).

ix
Abstract
The mechanical properties characterization of thin films is necessary for MEMS (Micro-
Electro-Mechanical Systems) design and manufacture, which requires accurate materials data.

This research describes a new method for mechanical properties characterization of thin
films, inexpensive and applicable to a wide range of materials. Also, this method can be used to
evaluate the resistance of the microstructures during each step of the manufacturing process, and
even the complete system. To perform the experiments of characterization is used a surface
profilometer.

Surface profilometers are devices generally used to measure the films thickness and
roughness, and they are essential in microfabrication laboratories. This fact allows the possibility
of repetitive the experiments of this work in any laboratory that has a surface profilometer,
without the necessity to invest in new equipment.

The characterization method is based on bending of suspended microstructures. The


specimens are fabricated in the material under test, and a surface profilometer is used to deflect
then, and from this experiment data, its possible to calculate the Youngs modulus. If the
specimens fracture, it is possible to calculate the tensile strength.

In a first step, were characterized films of silicon oxide, manufactured by thermal oxidation
of a monocrystalline silicon substrate. In the second step, the characterization method has been
expanded to superimposed films of various materials and films of silicon nitride were
characterized, by making use of microstructures consisting of silicon nitride, deposited by the
method of low-pressure chemical vapor (LPCVD), over the silicon oxide produced by thermal
oxidation.

The present work also suggests a way to use the same characterization method for
determining the Poisson's ratio, using various samples with different thickness.

The specimens were fabricated in the Center for Semiconductor Components (CCS) of
University of Campinas (UNICAMP), and the deflection experiments performed in the

x
Microfabrication Laboratory (LMF) of Brazilian Nanotechnology National Laboratory
(LNNano).

xi
Sumrio

1 Introduo ................................................................................................................. 1

1.1 Objetivos ............................................................................................................ 1

1.2 Motivao .......................................................................................................... 1

1.3 Viso Geral de MEMS ....................................................................................... 2

1.4 Organizao da dissertao................................................................................. 4

2 Mtodo de Caracterizao de Propriedades mecnicas ............................................... 5

2.1 Mtodo Experimental ......................................................................................... 5

2.2 Fundamentao terica ....................................................................................... 9

2.3 Modelagem geral de vigas .................................................................................. 9

2.3.1 Seo Transversal ......................................................................................... 11

2.3.2 Cantilever (Viga em Balano) ....................................................................... 12

2.3.3 Ponte (Viga bi-engastada) ............................................................................. 15

2.4 Vigas compostas por dois materiais .................................................................. 18

2.4.1 Anlise do mdulo de Young ........................................................................ 24

2.4.2 Anlise da tenso .......................................................................................... 25

2.4.3 Cantilever (viga em balano) composto por dois materiais. ........................... 25

2.4.4 Ponte (viga bi-engastada) composta por dois materiais .................................. 26

2.5 Determinao do Coeficiente de Poisson .......................................................... 28

xii
3 Microfabricao dos Corpos de Prova ..................................................................... 29

3.1 Materiais .......................................................................................................... 29

3.1.1 Silcio ........................................................................................................... 29

3.1.2 Nitreto de Silcio ........................................................................................... 29

3.1.3 xido de Silcio ............................................................................................ 30

3.2 Mtodo de Fabricao ...................................................................................... 30

4 Anlise da Microfabricao ..................................................................................... 44

4.1 Microestruturas de xido de silcio usinadas em soluo de KOH..................... 44

4.2 Microestruturas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em soluo de


KOH................. ..................................................................................................................... 46

4.3 Microestruturas de Nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em soluo de


NH4OH................. ................................................................................................................. 50

4.4 Falhas na Microfabricao ................................................................................ 52

4.5 Discusso dos resultados da microfabricao .................................................... 54

5 Experimentos de caracterizao ............................................................................... 55

5.1 Microestruturas de xido de silcio usinadas em soluo de KOH..................... 58

5.2 Microestruturas compostas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em


soluo de KOH .................................................................................................................... 61

5.3 Microestruturas compostas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em


soluo de NH4OH ................................................................................................................ 65

5.4 Resultados ........................................................................................................ 67

xiii
5.5 Discusso dos resultados dos experimentos de caracterizao ........................... 68

6 Concluses .............................................................................................................. 70

Bibliografia ...................................................................................................................... 73

xiv
1 INTRODUO

1.1 Objetivos

O objetivo deste trabalho o desenvolvimento de uma metodologia, simples e de baixo


custo, para caracterizao das propriedades mecnicas de materiais estruturais utilizados na
fabricao de Microssistemas Eletromecnicos, mais conhecidos pela sigla MEMS (Micro-
Electro-Mechanical Systems) para viabilizar o projeto estrutural desse tipo de sistema.

1.2 Motivao

As propriedades mecnicas dos materiais so profundamente afetadas pelos processos de


microfabricao dos MEMS. Portanto no possvel se fazer projetos confiveis com
propriedades tabuladas em handbooks ou colhidas em outras instalaes de microfabricao, ou
ainda na mesma instalao, mas em lote e processo de microfabricao diferentes. necessrio
colher as propriedades para a instalao e processo de microfabricao especficos em que o
dispositivo ser feito.

As barras de sustentao de um bolmetro (instrumento utilizado para medio de energia


infravermelha e luminosa) so um exemplo de estrutura onde o conhecimento das caractersticas
mecnicas fundamental no projeto. Tais barras devem manter o bolmetro suspenso, de forma a
evitar a troca de calor com o restante do sistema. Por este mesmo motivo, as barras devem ter a
menor seo transversal e o maior comprimento possveis, para minimizar a troca de calor, mas
no podem ser pequenas a ponto de se tornarem suscetveis a fraturas. Com informaes mais
precisas pode-se projet-las com uma melhor relao entre conduo de calor e resistncia
mecnica.

Outro aspecto importante a tenso mecnica residual dos materiais, que pode resultar na
flambagem das vigas, desalinhando as partes mecnicas, e/ou chegarem ao ponto de levar os
materiais a fraturas. Ambos os efeitos inutilizam os dispositivos e podem ser evitados pela

1
calibrao dos processos de microfabricao com base nas medies de propriedades mecnicas
efetuadas.

Alm do projeto estrutural dos MEMS, outra aplicao da medida das propriedades
mecnicas seria na manuteno preventiva das instalaes de microfabricao. Pode-se criar uma
rotina peridica de manuteno preventiva, onde as medidas das propriedades mecnicas seriam
utilizadas como parmetro para regular-se as mquinas da instalao. Ao verificar-se que os
valores das propriedades mecnicas estivessem prximos de sair de uma faixa aceitvel, realizar-
se-ia um procedimento de regulagem das mquinas de microfabricao da instalao.

1.3 Viso Geral de MEMS

Microssistemas eletromecnicos (MEMS), ou Microssistemas (MST Micro Systems


Technologies), como o prprio nome diz, so pequenos dispositivos mecnicos, ou
eletromecnicos, cujas dimenses so medidas em mcrons (Hopcroft, 2002).

A Figura 1.1 apresenta uma ilustrao do dispositivo que considerado a primeira


aplicao da tecnologia MEMS.

Figura 1.1 Ilustrao do transistor MOS de porta ressonante da Westinghouse.

2
A primeira aplicao da tecnologia MEMS foi a produo de um transistor MOS de porta
ressonante pela Westinghouse na dcada de 60. Era constitudo de uma haste em balano de
240m de comprimento e 4m de largura, suspensa 10m acima da porta de um transistor MOS
(Figura 1.2) Esse dispositivo era um filtro eletromecnico, e foram construdos exemplares com
frequncias de ressonncia entre 1 e 50kHz (Ferreira, 1999).

A seguir, na Figura 1.2, apresentado o desenho esquemtico do transistor MOS de porta


ressoante da Westinghouse.

Figura 1.2 Esquemtico do transistor MOS de porta ressonante da Westinghouse.

Atualmente os MEMS esto presentes nos mais diversos equipamentos. Exemplos de


aplicaes atuais incluem cartuchos de impressoras a jato de tinta, acelermetros, microturbinas,
fechaduras, sensores inerciais, microtransmisses, microespelhos, microatuadores, scanners
pticos, bombas de lquidos, transdutores, sensores de presso, sensores de fluxo, sensores
qumicos e microfones. Novas aplicaes esto surgindo medida que a tecnologia existente
aplicada miniaturizao e integrao de dispositivos convencionais (Vittorio, 2001).

A Figura 1.3 mostra o primeiro microfone criado com a tecnologia MEMS, e utilizado em
linhas de produo a partir do ano de 2003. A miniaturizao permitiu que os microfones
pudessem ser montados em telefones celulares, PDAs, MP3 players, e outros dispositivos

3
pessoais, atravs do processo de montagem padro pick and place (Clarke, 2003), que reduziu
custos e tempo de fabricao.

Figura 1.3 Microfone SiSonic EmKay (Clarke, 2003).

1.4 Organizao da dissertao

Este trabalho est organizado da seguinte maneira:

No Captulo 2 apresentado e detalhado o novo mtodo de caracterizao de propriedades


mecnicas.

No Captulo 3 so apresentados e detalhados os processos de microfabricao dos corpos


de provas que foram utilizados nos experimentos de caracterizao.

No Captulo 4 so apresentados e discutidos os resultados dos processos de fabricao dos


corpos de prova.

No Captulo 5 so apresentados os experimentos de caracterizao das propriedades


mecnicas, e os resultados obtidos.

No Captulo 6 so apresentadas as concluses e perspectivas para trabalhos futuros.

4
2 MTODO DE CARACTERIZAO DE PROPRIEDADES
MECNICAS

Neste captulo apresentado e detalhado o novo mtodo de caracterizao de propriedades


mecnicas.

2.1 Mtodo Experimental

O mtodo experimental de caracterizao adotado foi o MAT-Test (Hopcroft, 2002), que


baseia-se na flexo de microvigas. Microvigas do tipo cantilever so fabricadas no material em
teste, e um perfilmetro de superfcie usado para flexionar essas microestruturas. Os
perfilmetros de superfcie so dispositivos de medio de baixo custo, que so encontrados em
qualquer laboratrio de microfabricao. A anlise terica dos dados, fornecidos pelos
experimentos com o perfilmetro de superfcie, permite que sejam extraidos o mdulo de Young,
a tenso de ruptura (tenso em que o material falha), coeficiente de Poisson (deformao
transversal em relao direo longitudinal de aplicao da carga).

Os experimentos foram realizados nas instalaes do LMF (Laboratrio de


Microfabricao) do LNNano (Laboratrio Nacional de Nanotecnologia), com um perfilmetro
fabricado pela empresa Veeco, modelo Dektak 3ST. O perfilmetro utilizado para avaliar a
espessura e a rugosidade de filmes, e faz medies de forma eletromecnica. Seu principio de
funcionamento o seguinte:

A mesa posicionadora move horizontalmente a amostra situada abaixo da ponteira de


diamante, de acordo com uma varredura (scan) cujo comprimento, velocidade e fora so
programados previamente pelo usurio. A ponteira acoplada mecanicamente ao ncleo de um
LVDT (Linear Variable Differential Transformer, ou Transformador Diferencial Varivel
Linear), que mede o deslocamento vertical da amostra, com preciso de nanmetros. Conforme a
amostra inserida no perfilmetro vai sendo movida horizontalmente, a ponteira passa por sobre
sua superfcie. Com a movimentao da amostra, o instrumento gera um sinal proporcional

5
altura de sua superfcie. O perfil da amostra ao longo do percurso da ponteira armazenado na
memria do computador para visualizao, manipulao, impresso, e medio (Kowalski,
2002).

A Figura 2.1 apresenta um diagrama de blocos que resume toda a arquitetura de um


perfilmetro.

Figura 2.1 Diagrama de blocos da arquitetura de um perfilmetro (Kowalski, 2002).

A Figura 2.2 apresenta o conjunto perfilmetro e computador, utilizado na realizao dos


experimentos de caracterizao.

Figura 2.2 Perfilmetro Veeco Dektak 3ST do LMF utilizado nos experimentos.

6
Na Figura 2.3 mostrado em destaque a mesa posicionadora, e a ponteira do perfilmetro
onde as amostras so analisadas. A amostra apresentada nessa figura uma amostra padro
utilizada para ajuste nos procedimentos de manuteno peridica do equipamento.

Figura 2.3 Local onde so inseridas as amostras no perfilmetro do LMF.

Na Figura 2.4 apresentado um esquemtico do procedimento experimental do MAT-Test,


proposto por Hopcroft em 2002.

Figura 2.4 Esquemtico do procedimento experimental do MAT-Test (Hopcroft, 2002).

7
Realiza-se o MAT-Test varrendo-se uma amostra com formato de cantilever com a ponteira
do perfilmetro repetidas vezes, e aumentando-se gradativamente a fora de contato entre a
amostra e a ponteira a cada varredura. Atravs da medida da flexo do cantilever possvel
determinar-se o mdulo de Young do material. Caso ocorra a fratura da amostra, pode-se
determinar a tenso de ruptura, e por fim, com uma segunda amostra de espessura diferente,
possvel determinar-se o coeficiente de Poisson.

Para se avaliar as amostras, foram utilizados dois microscpios pticos, sendo um da marca
Olympus modelo BH-2, e outro da marca Zeiss modelo Axiophot, mostrados na Figura 2.5:

Figura 2.5 Microscpios pticos do LMF das marcas Olympus ( esquerda) e Zeiss ( direita).

Neste trabalho proposto que o MAT-Test seja expandido, de forma que possa ser
realizado em outras microestruturas suspensas, como pontes (modeladas como vigas bi-
engastadas), bem como com microvigas compostas por dois materiais.

8
2.2 Fundamentao terica

Nesta seo ser abordada a modelagem matemtica das estruturas utilizadas no trabalho de
caracterizao das propriedades mecnicas. Atravs desta modelagem ser possvel extrair as
caractersticas dos materiais atravs dos dados experimentais.

A modelagem baseada nos seguintes pressupostos:

1. As vigas so de material homogneo que tem o mesmo mdulo de elasticidade em


trao e compresso.
2. As vigas esto em linha reta, ou prximo disso.
3. As sees transversais so uniformes.
4. As vigas tem ao menos um plano longitudinal de simetria.
5. Todas as cargas e as reaes so perpendiculares ao eixo das vigas, e dispostas no
mesmo plano, que um plano longitudinal de simetria.
6. As faces planas e paralelas, transversais ao eixo longitudinal de simetria, permanecem
planas e paralelas aps a aplicao do carregamento.
7. As vigas so longas em proporo sua profundidade.
8. As vigas no so desproporcionalmente largas.

Neste trabalho foi utilizado o Sistema Internacional de Unidades (SI).

2.3 Modelagem geral de vigas

Inicialmente ser apresentado um modelo matemtico geral para vigas esbeltas sujeitas
ao de uma fora vertical, que permite a deduo das equaes particulares para cada tipo de
viga sujeita a uma fora pontual na vertical (Young, 2002).

A Figura 2.6 apresenta o Diagrama de Corpo Livre (DCL) geral para vigas, de onde sero
deduzidas as equaes especificas conforme o tipo de fixao de cada viga.

9
Figura 2.6 DCL geral para vigas elsticas.

Consideraes:

W a fora aplicada, sendo de valor positivo quando na direo vertical para cima.
a a distncia do ponto de aplicao da fora extremidade esquerda.
yA o deslocamento vertical (deflexo) da extremidade esquerda da viga, sendo de
valor positivo quando na direo vertical para cima.
RA e RB so as reaes verticais nas extremidades esquerda e a direita,
respectivamente. So de valor positivo quando na direo vertical para cima.
MA e MB so os momentos de reao nas extremidades esquerda e direita,
respectivamente. Todos os momentos so positivos quando produzindo compresso sobre a
poro superior da seo transversal da viga.
A e B so os deslocamentos angulares nas extremidades esquerda e direita,
respectivamente. So positivos quando para cima e para a direita.
A linha neutra normal ao plano das cargas e passa pelo centro geomtrico da seo
transversal.

A partir do DCL e consideraes apresentadas, chega-se s seguintes equaes:

M A x RA x W
Deflexo: y = yA + A x + + <xa> (2.1)
2 EI 6 EI 6 EI

10
M ( y y0 )
Tenso de cisalhamento: = (2.2)
I
Notaes:

E = mdulo de elasticidade do material da viga;

I = momento de inrcia da rea em torno do eixo centroidal da seo transversal da


viga;

= tenso de cisalhamento;

y = distncia em relao linha neutra da viga;

y0 = posio da linha neutra da viga;

M = momento aplicado;

2.3.1 Seo Transversal

Neste trabalho foi considerado que a seo transversal da viga de formato retangular,
conforme ilustrao da Figura 2.7. Sero apresentados os clculos de posio do centro
geomtrico, da rea, e do momento de inrcia de rea.

Figura 2.7 Seo Retangular.

11
A seguir, conforme tabela consultada no livro Roarks Formulas For Stress And Strain
(Young, 2002), so apresentadas as equaes referentes seo transversal retangular.

d
Posio do centro geomtrico: yc = (2.3)
2
rea da seo: A= b d (2.4)

bd
Momento de inrcia de rea: I= (2.5)
12

2.3.2 Cantilever (Viga em Balano)

O cantilever um tipo de viga onde uma das extremidades est engastada (com
movimentos de rotao e translao restritos em qualquer direo) e a outra livre, conforme a
Figura 2.8. tambm denominado viga em balano.

Figura 2.8 Esquemtico de um cantilever.

Determinao do Mdulo de Young

O mdulo de Young a razo entre tenso e deformao de um determinado material.


Conhecendo-se o mdulo de Young de um material, pode-se determinar a rigidez que uma
estrutura feita com este material apresentar. Desta forma, possvel seguir-se o caminho inverso
e, atravs da medida da rigidez de uma estrutura, obter-se o mdulo de Young de um material.

Para calcular-se a rigidez do cantilever necessrio determinar-se quanto uma fora


aplicada sobre o mesmo o deforma.

12
Com a aplicao de uma fora W, em uma posio distante a da extremidade livre A tem-
se:

As reaes nas extremidades A e B, respectivamente:

RA = 0

RB = W

Os momentos nas extremidades A e B, respectivamente:

MA =0

M B = W l a

Os ngulos nas extremidades A e B, respectivamente:

A =
W
l a
2 EI

B = 0

O deslocamento vertical na extremidade B:

yB = 0

Pela substituio dos valores na equao (2.1), possvel determinar a deflexo yA da


extremidade A do cantilever, de acordo com a posio a da fora aplicada.

yA =
W
6 EI

2l3 3l 2 a a 3

Isolando-se E na equao,

EI =
W
6 yA

2l 3 3l 2 a a 3

13
O valor mximo de deformao ocorre quando a = 0, ento,

Wl 3 (2.6)
EI =
3yA

Uma vez que procura-se o Mdulo de Young (E),

Wl 3
E=
3yAI

Substituindo-se a equao (2.5) na equao acima, obtm-se:

4Wl 3
E= (2.7)
y Abd 3

A partir da equao (2.7) possvel determinar-se o mdulo de Young do material,


uma vez que b, d e l da estrutura so conhecidos, W programado no perfilmetro, e yA um
dado obtido pelo perfilmetro atravs de experimentos.

Determinao da tenso de ruptura

Para se determinar a tenso de ruptura, necessrio calcular-se a tenso de cisalhamento


mxima. A tenso de cisalhamento calculada pela equao (2.2).

M ( y y0 )
=
I

O ponto de tenso mxima o ponto mais distante do eixo neutro, ou seja, quando y y0 =
yc. O momento mximo o momento na extremidade B, que M = MB = -W(l-a). Substituindo-
se y e M, e as equaes (2.3) e (2.5) em (2.2), chega-se a:

6W l a
= (2.8)
bd 2

14
A partir da equao (2.8) possvel determinar-se a tenso de ruptura do material,
uma vez que l, b e d da estrutura so conhecidos, W programado no perfilmetro, e a pode ser
medido no microscpio ou com o perfilmetro.

2.3.3 Ponte (Viga bi-engastada)

A viga bi-engastada um tipo de viga em que ambas as extremidades esto com


movimentos de rotao e translao restritos em quaisquer direes, conforme a Figura 2.9.

Figura 2.9 Esquemtico de uma viga bi-engastada.

Determinao do Mdulo de Young

Para calcular-se a rigidez da viga, necessrio determinar-se quanto uma fora aplicada a
deforma.

Com a aplicao de uma fora W, em uma posio distante a da extremidade A tem-se:

As reaes nas extremidades A e B so respectivamente:

RA =
W
3
l a 2 l + 2a
l

Wa 2
RB = 3l 2a
l3

Os momentos nas extremidades A e B so respectivamente:

15
Wa
MA = 2
l a 2
l

Wa 2
M B = 2 l a
l

Os ngulos nas extremidades A e B so respectivamente:

A = 0

B = 0

Os deslocamentos verticais nas extremidades A e B so respectivamente:

yA = 0

yB = 0

Pelas substituies dos valores na equao (2.1), possvel determinar-se a deflexo da


viga, de acordo com a posio da fora aplicada.

2
x3
y=
Wa
2
l a 2 x
+
W
3
l a 2
l + 2a
W
< xa>
l 2 EI l 6 EI 6 EI

l l
A deflexo mxima ser atingida quando x a . Substituindo-se x e a por na
2 2
equao acima obtm-se:

Wl 3
y=
192 EI

Isolando-se EI na equao,

Wl 3 (2.9)
EI =
192 y

16
Uma vez que o que se procura o Mdulo de Young (E),

Wl 3
E=
192 yI

Substituindo-se a equao (2.5) na equao acima, tem-se:

Wl 3
E= (2.10)
16 ybd 3

A partir da equao (2.10) possvel determinar-se o mdulo de Young do material,


uma vez que b, d e l da estrutura so conhecidos, W programado no perfilmetro, e y um dado
medido com o perfilmetro atravs de experimentos.

Determinao da tenso de ruptura

Para se determinar a tenso de ruptura, necessrio calcular a tenso de cisalhamento


mxima. A tenso de cisalhamento calculada pela equao (2.2).

M ( y y0 )
=
I

O ponto de tenso mxima o ponto mais distante do eixo neutro, ou seja, quando y y0 =
Wal a
yc. O momento mximo dado por M = .
2l

Substituindo-se y e M, e as expresses (2.3) e (2.5) em (2.2), obtm-se:

3Wal a
= (2.11)
lbd 2

A partir da equao (2.11) possvel determinar-se a tenso de ruptura do material,


uma vez que l, b e d da estrutura so conhecidos, W programado no perfilmetro, e a pode ser
medido com o microscpio ou com o perfilmetro.

17
2.4 Vigas compostas por dois materiais

As abordagens apresentadas acima aplicam-se apenas a vigas constitudas por apenas um


material. Com a tecnologia de microfabricao disponvel apenas foi possvel fazer-se corpos de
prova compostos por um nico material, no caso o xido de silcio (SiO 2).

A nica forma encontrada para caracterizar outros materiais, como o nitreto de silcio
(Si3N4), foi deposit-los sobre o xido de silcio, criando assim microvigas compostas de xido
de silcio e nitreto de silcio. Por este motivo, foi necessrio o desenvolvimento de um mtodo de
anlise para microestruturas compostas por dois materiais.

A modelagem matemtica desenvolvida para estudar vigas homogneas no pode ser


aplicada ao estudo de vigas compostas, uma vez que a linha neutra, onde as tenses normais so
nulas, no necessariamente coincide com o centro geomtrico da seo transversal (Labaki,
2009).

No estudo de vigas de mltiplos materiais, continua-se admitindo a hiptese de que as


sees transversais planas permanecem planas aps a aplicao de um esforo fletor.

Figura 2.10 Modelo de viga com dois materiais, com mdulos de elasticidade E1 e E2 (Labaki, 2009).

18
Para que a seo deformada permanea plana, necessrio que a deformao ao longo da
seo transversal tenha um comportamento linear, como mostrado na Figura 2.10. Considerando
o carregamento aplicado na viga da Figura 2.10, sabe-se que a parte superior da viga ser
encurtada (deformao negativa), enquanto a parte inferior ser alongada (deformao positiva).
A deformao ento dever ser nula em algum ponto; ponto este chamado de linha neutra.

Dispondo-se o eixo y sobre o centro geomtrico da viga e supondo-se que a linha neutra
est a uma posio y0, a deformao pode ser escrita como:

u
= =k ( y y 0) (2.12)
x

Como o material contnuo, na interface entre os materiais as deformaes tambm tm


que ser iguais. Um fato importante que deve ser notado, que a interface entre os materiais no
est necessariamente sobre a linha neutra.

Pela lei de Hooke:

i = Ei (2.13)

Sendo:

i = tenso de cisalhamento no material i;


= deformao especifica;
Ei = mdulo de elasticidade do material i;

Para satisfazer essa continuidade, ao mesmo tempo em que E 1 E2, as tenses atuantes na
interface tero que ser diferentes, ento 1 2.

Substituindo a equao (2.13) na equao em (2.12), tem-se que:

19
1 ( y)=( y) E 1=k E 1 ( y y 0) (2.14)

2 ( y)=( y )E 2=k E 2( y y 0) (2.15)

As equaes (2.14) e (2.15) esto relacionadas com as foras no eixo horizontal da


estrutura da seguinte forma:

F (x)= dF = ( y)dA= 1 ( y)dA+ 2 ( y)dA (2.16)


A(x ) A( x) A1( x) A2( x)

Para que a viga esteja em equilbrio, necessrio que a soma das foras atuantes na mesma
seja nula. Assim:

F =F (x )=0 (2.17)

Assim, igualando-se a equao (2.16) a zero, conforme a equao (2.17):

F =F (x )= dF = ( y)dA= 1 ( y)dA+ 2 ( y )dA=0 (2.18)


A( x) A( x) A1 (x) A2 (x)

Substituindo as equaes (2.14) e (2.15) em (2.18):

F (x)= k E 1 ( y y 0 )dA+ k E 2( y y 0)dA=0


A1 (x) A2( x)

F (x)=k E 1 ( y y 0 )dAk E 2 ( y y 0 )dA=0


A1 (x) A2 (x)

F (x)=k E 1
[
A1( x)
y dAE 1 y 0
A1(x) ] [
dA k E 2
A2 (x)
y dAE 2 y 0
A2(x ) ]
dA =0

Eliminando-se k da equao:

[E 1
A1 (x)
y dAE 1 y 0
A1 (x) ][
dA + E 2
A2( x)
y dAE 2 y 0
A2 (x) ]
dA =0

Fazendo algumas notaes de forma a simplificar as equaes:

20
y dA=Q1
A1( x)

y dA=Q2
A2( x)

dA= A1
A1( x)

dA= A2
A2( x)

Chega-se a:

(E 1 Q 1E 1 y 0 A1 )+(E 2 Q 2E 2 y 0 A2)=0 (2.19)

Sendo:

Ei = mdulo de elasticidade do material i;

Qi = momento esttico da rea do material i, em relao ao centro geomtrico da


seo transversal total;

Ai = rea de seo transversal da viga constituda pelo material i.

Para a seo transversal retangular utilizada, as reas so calculadas segundo a equao


(2.4). J o momento esttico de rea calculado da seguinte maneira:

Qi = Ai d oi bi di d oi

Sendo:

bi = largura da parte da viga composta pelo material i;

di = altura da parte da viga composta pelo material i;

21
doi = distncia do centro geomtrico do material i, ao centro geomtrico da seo
total.

Isolando-se y0 na equao (2.19), obtm-se a posio da linha neutra para vigas de dois
materiais:

E 1 Q 1+E 2 Q 2
y 0=
E 1 A1+E 2 A2

Para uma viga composta por N mltiplos materiais:

E i Qi
y 0=
i=1
N

E i Ai
i =1

Embora tenha-se determinado a posio da linha neutra, ainda resta uma incgnita nas
equaes de tenso e deformao (equaes (2.12), (2.14) e (2.15)), que a inclinao k.

Da mesma forma que deve haver equilbrio entre as foras normais atuantes na seo,
tambm deve haver equilbrio entre os momentos fletores. Assim:

M =M ( x)=0 (2.20)

As equaes (2.14) e (2.15) esto relacionadas com os momentos fletores da estrutura da


seguinte forma:

M (x )= dM = ydF = y( dA)=
A(x) A (x) A(x) [ y dA+ y dA]
A1 (x)
1
A2( x)
2 (2.21)

Assim, igualando-se a equao (2.21) a zero, conforme a equao (2.20):

M =M ( x)=
A (x)
dM = ydF= y ( dA)=
A(x) A( x) [ y dA+ y dA]=0
A1( x)
1
A2 (x)
2

22
M (x )=k E 1 y ( y y 0 )dA+k E 2 y( y y 0)dA=0
A1 (x) A2 (x)

[
M (x )=k E 1
A1 (x)
y 2 dAE 1 y 0
A1 (x) ] [
ydA +k E 2
A2( x)
y 2 dAE 2 y 0
A2 (x) ]
ydA =0

Fazendo-se algumas notaes de forma a simplificar as equaes:

y 2 dA=I o1
A1( x)

y 2 dA=I o2
A2( x)

y dA=Q1
A1( x)

y dA=Q2
A2( x)

Chega-se a:

M (x )=k [ E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q2)]=0

M ( x)
k= (2.22)
E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q2 )

Sendo:

Ioi = momento de inrcia da rea do material i, em relao ao centro geomtrico da


seo transversal total.

Calcula-se o valor de Ioi atravs do Teorema de Steiner, ou Teorema dos Eixos Paralelos
(Labaki, 2009):

bi d i3
I oi = I i + Ai d oi2 bi d i d oi2
12

23
Sendo:

bi = largura da parte da viga composta pelo material i;

di = altura da parte da viga composta pelo material i;

doi = distncia do centro geomtrico do material i, ao centro geomtrico da seo


total.

Para uma viga composta por N mltiplos materiais, (2.22) pode ser escrita da seguinte
forma:

M (x )
k= N


i=1
E i I oi y 0 E i Qi

Se a viga for homognea, E1 = E2, e y0 = 0, e a equao acima resulta na expresso de k


para vigas homogneas:

M ( x)
k= (2.23)
EI

2.4.1 Anlise do mdulo de Young

Fazendo-se os experimentos de deflexo no perfilmetro com as microestruturas


compostas, considerando-as como homogneas obtm-se um valor de rigidez EI.

Igualando-se (2.22) a (2.23), obtm-se:

EI= E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1+E 2 Q2 ) (2.24)

Desta forma, a partir da equao geral (2.24) possvel determinar-se o mdulo de Young
do material 1 (E1) para qualquer uma das microestruturas suspensas, uma vez que ele ser a nica
incgnita nesta equao, j que EI obtido pelos experimentos com vigas compostas, E2 obtido

24
pelos experimentos com as vigas feitas unicamente em xido de silcio, e os valores de Io1, Io2, y0,
Q1 , Q2, so determinados pela geometria da prpria estrutura.

Os casos particulares para cada uma das microestruturas sero vistos em sees
subsequentes.

2.4.2 Anlise da tenso

Substituindo-se (2.22) em (2.14) e (2.15), obtm-se:

M (x )
1 =E 1 ( y y 0) (2.25)
E 1 I 1+ E 2 I 2 y 0 ( E1 Q1+E 2 Q 2)

M ( x)
2=E 2 ( y y 0)
E 1 I 1+E 2 I 2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q2 )

Para uma viga composta por N materiais, a tenso no material i dada por:

M ( x)
i =E i N ( y y 0 )

i=1
E i I i y 0 E i Qi

Assim, a partir da equao (2.25) pode-se calcular a tenso que o material 1 sofre durante o
processo de caracterizao, bem como sua tenso de ruptura no momento da quebra.

2.4.3 Cantilever (viga em balano) composto por dois materiais.

Determinao do Mdulo de Young

De acordo com (2.24):

EI= E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1+E 2 Q2 )

De acordo com (2.6):

25
Wl 3
EI =
3yA

Assim, igualando-se (2.6) e (2.24) tem-se:

Wl 3
E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1 +E 2 Q 2)= (2.26)
3 yA

A partir da equao geral (2.26) possvel determinar-se o mdulo de Young do


material 1 (E1) atravs dos experimentos com os cantilevers, uma vez que ele ser a nica
incgnita nesta equao, j que EI obtido pelos experimentos com vigas compostas, E2 obtido
previamente pelos experimentos com as vigas feitas unicamente em xido de silcio, e os valores
de Io1, Io2, y0, Q1 , Q2, so determinados pela geometria da prpria estrutura.

Determinao da tenso de ruptura

De acordo com (2.25):

M (x )
1 =E 1 ( y y 0)
E 1 I 1+ E 2 I 2 y 0 ( E1 Q1+E 2 Q 2)

d
Substituindo-se M ( x) W l a , e y yc , na equao (2.25), obtm-se:
2

W (la) d
1 =E 1 ( y0 ) (2.27)
E 1 I 1+E 2 I 2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q 2) 2

A partir da equao (2.27) possvel determinar-se a tenso de ruptura do material 1


(1) atravs dos experimentos com os cantilevers, uma vez que E1, E2, y, e a so determinados
experimentalmente, Io1, Io2, Q1, Q2, l, d, e yo so conhecidos, e W programado no perfilmetro.

2.4.4 Ponte (viga bi-engastada) composta por dois materiais

Determinao do mdulo de Young

26
De acordo com (2.24):

EI= E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1+E 2 Q2 )

De acordo com (2.9):

Wl 3
EI =
192 y

Assim, igualando-se (2.9) em (2.24) obtm-se:

Wl 3
E 1 I o1+E 2 I o2 y 0 (E 1 Q1 +E 2 Q 2)= (2.28)
192y

A partir da equao (2.28) possvel determinar-se o mdulo de Young do material 1


(E1) atravs dos experimentos com as pontes, uma vez que ele ser a nica incgnita nesta
equao, j que EI obtido pelos experimentos com vigas compostas, E2 obtido previamente
pelos experimentos com as vigas feitas unicamente em xido de silcio, e os valores de Io1, Io2, y0,
Q1 , Q2, so determinados pela geometria da prpria estrutura.

Determinao da tenso de ruptura

De acordo com (2.25):

M (x )
1 =E 1 ( y y 0)
E 1 I 1+ E 2 I 2 y 0 ( E1 Q1+E 2 Q 2)

Wal a d
Substituindo-se M , e y y c = , na equao (2.25), obtm-se:
2l 2

Wa (la)
2l d
1 =E 1 ( y0 ) (2.29)
E 1 I 1+E 2 I 2 y 0 (E 1 Q 1+E 2 Q 2) 2

27
A partir da equao (2.29) possvel determinar-se a tenso de ruptura do material 1
(1) atravs dos experimentos com as pontes, uma vez que E1, E2, y, e a so determinados
experimentalmente, Io1, Io2, Q1, Q2, l, d, e yo so conhecidos, e W programado no perfilmetro.

2.5 Determinao do Coeficiente de Poisson

Coeficiente de Poisson, , uma propriedade do material que relaciona a deformao na


direo de aplicao da carga com a deformao na direo perpendicular.

Os dados do perfilmetro de superfcie podem ser usados para determinar o coeficiente de


Poisson do material se duas amostras de diferentes espessuras estiverem disponveis. Isto
possvel, porque uma viga submetida flexo por um carregamento puntual enrijece devido s
componentes de tenso perpendiculares. Esta rigidez faz com que a viga seja defletida com um
mdulo de Young efetivo, Eeff, ao invs de seu mdulo de Young real, E, e esse mdulo efetivo
medido durante o ensaio de deflexo.

A relao entre E e Eeff expressa por , que uma funo de .

Eeff = E (2.30)

O efeito de enrijecimento fortemente dependente da espessura do filme, em comparao


com o comprimento e a largura.

Para filmes espessos, o efeito desprezvel ( 1), mas para filmes finos, o enrijecimento
acentuado, de modo que os valores de E medidos em amostras de diferentes espessuras sero
diferentes.

A comparao das medies de E para filmes de diferentes espessuras trar um valor de


e, consequentement, (Hopcroft, 2002).

28
3 MICROFABRICAO DOS CORPOS DE PROVA

Neste captulo so apresentados e detalhados os processos utilizados na fabricao dos


corpos de provas, utilizados nos experimentos de caracterizao.

3.1 Materiais

Os materiais mais utilizados para a construo de microestruturas suspensas so silcio


policristalino, carbeto de silcio, DLC (Diamond Like Carbon), nitreto de silcio e xido de
silcio, entre outros (Madou, 1998).

Neste trabalho utilizado silcio como substrato, sobre o qual foi crescida uma camada de
xido de silcio, e em algumas amostras tambm depositado filme de nitreto de silcio.

3.1.1 Silcio

O silcio (Si) o material mais utilizado para a construo dos microssistemas integrados,
principalmente pelo seu custo e pelo avanado estado de desenvolvimento das tecnologias
disponveis (Petersen, 1982 apud Ribas, 1999).

As lminas (wafers) de silcio monocristalino utilizadas foram de tamanho 3, tipo p,


espessura 289m, orientao cristalogrfica (100) e resistividade entre 1 e 10.cm.

3.1.2 Nitreto de Silcio

O nitreto de silcio (Si3N4) um filme amorfo, isolante, utilizado como camada de


passivao, mscara para oxidaes seletivas, e como dieltrico de porta em dispositivos MOS
(Tatsch, 1996). Por suas propriedades elsticas o material mais popular para modilhes
(sensores de microscpios de fora atmica), juntamente com o silcio e xido de silcio (Ohring,
2002).

29
A deposio do nitreto de silcio foi realizada pelo processo de LPCVD (Low-Pressure
Chemical Vapor Deposition, ou Deposio por Vapor Qumico Baixa Presso,), presso de
620mTorr, temperatura de 740C, utilizando diclorosilana (SiCl2 H2) e a amnia (NH3) como
reagentes, e obtendo-se um filme de 100nm de espessura. A reao qumica total a seguinte:

3 SiCl2H2 + 4 NH3 Si3N4 + 6 HCl + 6 H2

3.1.3 xido de Silcio

Os filmes de xido de silcio (na verdade dixido de silcio - SiO2) so muito utilizados em
processos de microfabricao de Circuitos Integrados (CIs) e MEMS. Filmes deste material so
bastante utilizados como camadas de sacrifcio em processos de silcio (Ribas, 1999). Alm do
mais tambm um isolante eltrico, e pode ser obtido por tcnicas de oxidao trmica (Neli,
2002).

Na tcnica de oxidao trmica, processo utilizado neste trabalho, o substrato de silcio


oxidado utilizando-se oxignio (O2) e gua (H2O), a temperaturas de 1000C por 240 minutos,
obtendo-se um filme de 1,2m de espessura. As reaes qumicas so as seguintes:

Si + O2 SiO2

Si + 2H2O SiO2 + 2H2

3.2 Mtodo de Fabricao

Para poupar o tempo e dinheiro da confeco de mscaras especificas para fabricao dos
corpos de prova, as estruturas fabricadas foram baseadas no trabalho de dissertao de Roberto
Ribeiro Neli (Neli, 2002).

Tal como no trabalho de Neli (Neli, 2002), neste trabalho foram utilizados os filmes de
nitreto de silcio e o xido de silcio para a construo das estruturas, e a corroso do substrato de
silcio, mas com algumas alteraes. Neste trabalho os filmes de nitreto de silcio foram

30
depositados pelo processo de LPCVD (Low-Pressure Chemical Vapor Deposition), e a corroso
mida foi realizada em algumas amostras com hidrxido de amnio (NH4OH) e hidrxido se
potssio (KOH). J no trabalho de Neli, 2002, os filmes de nitreto de silcio foram depositados
pelo processo de RT/RPCVD (Rapid Thermal / Remote Plasma Chemical Vapor Deposition), e
pelo processo ECR (Electron Cicroton Resonance), e a corroso mida foi realizada unicamente
em soluo de hidrxido se potssio.

Os procedimentos de fabricao foram os seguintes:

1. Preparao das lminas.

Inicialmente feita a caracterizao das lminas. Foram selecionadas lminas de 3 de


dimetro, tipo p, orientao (100), segundo a conveno de chanfros, e resistividade entre 1 e
10.cm.

Figura 3.1 Conveno de chanfros.

31
Em seguida foi feita a medida de espessura com o relgio comparador, obtendo-se um valor
de espessura de 285m. Segundo a especificao do fabricante das lminas, sua espessura de
320m 25m.

Para evitar o acmulo de impurezas na interface entre o Si e o SiO 2 que ser formado, foi
realizada a limpeza padro RCA completa (Madou, 1998), com a submerso da lminas nas
seguintes solues:

H2SO4/H2O2 (4:1) em 80C por 10 minutos (soluo "piranha");

As lminas foram colocadas em um recipiente temperatura ambiente contendo a soluo


piranha (H2SO4/H2O2 (4:1)) a 80C durante 10 minutos. O perxido de hidrognio (H2O2)
destaca as impurezas e compostos orgnicos/gordura (sdio e potssio). O cido sulfrico
(H2SO4) reage com estas substncias e as remove da superfcie das lminas. Como as reaes que
ocorrem nesta etapa do processo so exotrmicas, no necessrio aquecer a soluo para que
ocorra reao. Durante o processo de limpeza, o perxido de hidrognio em contato com o silcio
cria uma camada de xido com espessura de 40 que precisar ser removida mais tarde. O
tempo de limpeza no deve exceder 10 minutos, pois poder aumentar a rugosidade da superfcie
das lminas.

HF/H2O (1:10) em temperatura ambiente por 10 segundos (Buffer de HF);

As lminas foram inseridas em um bquer de material apropriado temperatura ambiente


contendo uma soluo conhecida como Buffer de HF (HF/H2O (1:10)) durante 10 segundos. O
cido fluordrico (HF) remove o xido nativo na superfcie das lminas e no remove o silcio.
Foi observado que todo o xido foi removido quando as lminas so vistas secas logo aps serem
retiradas da soluo, pois o silcio hidrofbico e o xido de silcio hidroflico, ou seja, a soluo
molha o xido e no molha o silcio. A equao estequiomtrica dada abaixo:

SiO2 + 4HF SiF4 + H2O

A taxa de remoo do xido de silcio da ordem de 1000 /s.

32
NH4OH/H2O2/H2O (1:1:5) em 80C por 10 minutos;

As lminas foram colocadas em um recipiente de vidro temperatura ambiente contendo


uma soluo de hidrxido de amnio (NH4OH), perxido de hidrognio (H2O2), e gua
(NH4OH/H2O2/H2O (1:1:5)) durante 10 minutos. O hidrxido de amnio destaca particulados
metlicos dos grupos 3 e 4 da tabela peridica (antigos grupos IB e IIB), e remove compostos
orgnicos remanescentes. Esta etapa de limpeza utilizada em todos os materiais utilizados que
entraro em contato com as lminas: bqueres, barquetas e pinas.

HCl/H2O2/H2O (1:1:5) em 80C por 10 min;

As lminas foram depositadas em um recipiente de vidro temperatura de 80C, contendo


uma soluo de cido clordrico (HCl), perxido de hidrognio (H2O2), e gua (HCl/H2O2/H2O
(1:1:5)) durante 10 minutos. O cido clordrico dissolve os ons alcalinos.

As lminas foram submetidas ao enxgue com gua deionizada 18M.cm durante 3


minutos e secas com jato de nitrognio entre cada etapa do processo da limpeza.

No final do processo de limpeza RCA foi realizado o Dip, que consiste em mergulhar
mais uma vez a lmina na soluo de HF para remover completamente qualquer xido
indesejvel que tenha sido formado na superfcie devido s etapas anteriores e por fim ocorre a
secagem com jato de nitrognio.

2. Crescimento do xido de silcio (SiO2)

As lminas foram colocadas em uma barqueta de quartzo, e inseridas na entrada do forno


de penetrao de fsforo a temperatura 1000C, em atmosfera de nitrognio (N 2) por mais de
3min, para evitar choque trmico. Em seguida, as lminas foram inseridas no forno com fluxo de
nitrognio de 1l/min, por 10 minutos. Na sequncia, a linha de nitrognio foi fechada e a linha de
oxignio (O2) aberta com fluxo de 1l/min (litro por minuto), por 10 minutos. Depois, o sistema de
borbulhador de oxignio e gua (O2/H2O) foi ligado com aproximadamente 63 gotas de H2O/min,
por 240 minutos. Essa combinao de oxidao seca e mida realizada, pois se fosse feito
apenas com gua teria-se um xido poroso e de m qualidade, devido liberao de hidrognio

33
(H2), por isso, deve-se usar antes o oxignio e depois a oxignio e gua. A oxidao no foi feita
apenas com oxignio porque ficaria muito caro e demorado.

Decorrido esse tempo de 240 minutos, o sistema de borbulhador O 2/H2O foi desligado, e a
linha de nitrognio aberta com fluxo de 1l/min, por 10 minutos. Por fim a retirada das lminas do
forno foi executada em ambiente de nitrognio com fluxo de 1l/min, por um tempo maior que 3
minutos. Este processo resultou no crescimento da camada de xido com espessura de 1,2m.

Figura 3.2 Ilustrao esquemtica de um forno de oxidao mida (Neli, 2002).

3. Deposio do nitreto de silcio (Si3N4)

A deposio do nitreto de silcio foi realizada pelo processo LPCVD (Della Lucia, 2009)
em um reator horizontal, utilizando 23 sccm de diclorosilana (SiCl2H2) e 60 sccm de amnia
(NH3) presso de 620mTorr, temperatura de 740C, obtendo-se um filme de 100nm de
espessura (medida da espessura foi realizada por elipsometria). A reao qumica total a
seguinte:

3 SiCl2H2 + 4 NH3 Si3N4 + 6 HCl + 6 H2

A Figura 3.3 apresenta uma ilustrao esquemtica de um reator LPCVD horizontal de


paredes quentes utilizado neste trabalho.

34
Figura 3.3 Ilustrao esquemtica de um reator LPCVD horizontal de paredes quentes (Tatsch, 1996).

4. Fotogravao (Mascaramento)

Inicialmente as lminas passaram por um processo de limpeza com tricloroetileno, acetona


e isopropanol. Essa limpeza conhecida como limpeza orgnica, e sua funo retirar qualquer
sujeira que estiver sobre a lmina, principalmente gordura. Ao final desta limpeza, as lminas so
lavadas em gua deionizada (H2O DI) e secas com jato de nitrognio (N2).

Aps a limpeza orgnica, as lminas foram tratadas termicamente temperatura de 110C


por 30 minutos. Aplicou-se promotor de aderncia hexa-metil-dicloro-silana (HMDS), com
spinner a 6000rpm, por 30 segundos, pois a umidade do ar estava em 70%.

Caso a umidade seja maior que 60%, devemos-se utilizar o promotor de aderncia da
fotoresina, pois ele libera vrias ligaes de Si, aumentando a aderncia da fotoresina. Se a
umidade for menor que 40% o HDMS no deve ser utilizado, pois nestas condies a fotoresina
aderir de tal forma que sua remoo ser dificultada nas etapas posteriores.

Em seguida, foi aplicada a fotoresina AZ1518 (tambm chamada de fotorresiste),


novamente com spinner a 6000rpm, por 30 segundos. Esta fotoresina foi utilizada por apresentar
boa resistncia corroso seca por Plasma RIE. Na sequncia, foi feita a cura em chapa quente a
90C por 1 minuto, para evaporao do solvente e fixao da fotoresina.

35
A Figura 3.4 apresenta uma ilustrao esquemtica do processo de aplicao da fotoresina.

Figura 3.4 Ilustrao da aplicao da fotoresina (Neli, 2002)

Na sequncia, foi feito o alinhamento entre a mscara e a lmina de Silcio, para em


seguida ser feita a exposio luz ultravioleta para transferncia do padro geomtrico da
mscara para a lmina.

A Figura 3.5 apresenta o layout das mscaras com as estruturas para fotogravao.

Figura 3.5 Layout da mscara utilizada para fabricao das microestruturas (Neli, 2002).

36
No trabalho de Neli (2002) esse layout foi impresso em um fotolito transparente, e a
mscara foi aumentada em 20 vezes. Esse fotolito foi reduzido, atravs de um sistema de
fotorreduo numa lmina de vidro com uma camada de material fotossensvel, e revelado.

Aps a revelao, a lmina foi colocada numa fotorrepetidora, com o intuito de repetir as
estruturas geradas vrias vezes em outra lmina, desta forma tem-se vrias estruturas numa
mesma mscara, aproveitando-se assim ao mximo as lminas de silcio na fabricao das
amostras. A mscara final obtida mostrada na Figura 3.6.

Figura 3.6 Mscara final com layout repetido (Neli, 2002).

Com o auxlio da fotoalinhadora, as lminas foram expostas luz ultravioleta (UV) com
energia de 9mW/cm por 21 segundos, polimerizando as regies expostas da fotoresina.

37
Figura 3.7 Ilustrao do processo de fotogravao (Neli, 2002).

Finalmente as lminas foram reveladas, utilizando-se revelador MIF 300 por 25 segundos e
lavagem em gua deionizada. A sigla MIF significa Metal Ion Free.

Em seguida as laminas so levadas ao microscpio para confirmar se a revelao foi


concluda. Caso no tenha sido, necessrio repetir a revelao.

Figura 3.8 Revelao da fotoresina (Neli, 2002)

5. Usinagem por corroso da camada de nitreto de silcio

A usinagem da camada de nitreto de silcio foi realizada pelo processo de plasma do tipo
RIE (Reactive Ion Etching). Para a corroso da camada de nitreto de silcio, foram utilizados 12
sccm de hexafluoreto de enxofre (SF6) e 35 sccm de argnio (Ar), a 50mTorr de presso e 900W
de potencia, por 20 minutos.

38
6. Usinagem por corroso da camada de xido de silcio

A usinagem da camada de xido de silcio foi realizada pelo uso da soluo buffer de cido
fluordrico (BHF), a 30C, por 7 minutos e 30 segundos. A funo do buffer corroer o xido de
silcio do caco de lmina, a taxa de corroso constante, pois o pH da soluo tambm se
mantm constante, uma vez que o buffer uma soluo tampo. O cido fluordrico utilizado
para garantir a seletividade, ou seja, a soluo no reage com a fotoresina, nem com o nitreto, e
to pouco com o substrato de silcio, apenas com o xido.

7. Remoo da fotoresina

Feita a usinagem do xido de silcio, realiza-se a remoo da fotoresina com lavagem em


acetona fria, seguida por isopropanol frio, acetona quente e gua deionizada, e secagem com jato
de nitrognio.

8. Usinagem por corroso do substrato de silcio

A corroso desta ultima etapa tem uma diferena fundamental entre as utilizadas
anteriormente: ela anisotrpica.

As corroses feitas no nitreto de silcio e no xido de silcio foram corroses isotrpicas,


isto , independem da orientao do cristal e, portanto, com a mesma velocidade de corroso em
todas as direes. A corroso feita no substrato de silcio foi anisotrpica, ou seja, dependente da
orientao do cristal. A Figura 3.9 ilustra as direes destas corroses.

Figura 3.9 Ilustrao das direes de corroso isotrpica e anisotrpica (Neli, 2002).

39
A Figura 3.10 ilustra esquematicamente uma corroso anisotrpica utilizando-se padres
retangulares. Nesta ilustrao apresentam-se lminas do tipo (100). As corroses anisotrpicas
com padres retangulares resultam em poos com paredes laterais (111) com ngulos de 54,75
da superfcie, e o fundo (100).

Figura 3.10 Ilustrao esquemtica de corroses anisotrpicas em lminas de orientao (100) (Neli, 2002).

Devido ao fato de poder-se controlar a geometria das paredes formadas pela corroso, a
corroso anisotrpica pode ser considerada como a mais adequada para construo de estruturas
suspensas.

Este tipo de corroso do silcio baseia-se na reao da superfcie do silcio com os ons
hidrxido. O silcio oxidado e ocorre a injeo de quatro eltrons na banda de conduo do
silcio durante o processo. Depois, o complexo Si(OH) 22+ reage com ons hidrxido. Com isso
tem-se um complexo solvel, o consumo de gua e a liberao de hidrognio.

As etapas da corroso podem ser observadas pelas seguintes reaes (Madou, 1998):

Si + 2OH- Si(OH)22+ + 2e-

Si(OH)22+ + 2OH- Si(OH)4 + 2e-

Si(OH)4 + 4e- + 4H2O Si(OH)62- + 2H2

40
Conforme mostrado nas reaes qumicas, devido formao de hidrognio durante a
corroso, ocorre a liberao de bolhas, que podem ser vistas saindo da superfcie do silcio. Deve-
se ento estar atento s corroses realizadas com concentraes muito elevadas de hidrxidos,
pois a superfcie pode se tornar rugosa ao longo da corroso. Isso ocorre, pois as bolhas de
hidrognio liberadas impedem o transporte de soluo que ainda no reagiu at a superfcie da
lmina de silcio. Este problema foi minimizado dispondo em um suporte, para que ficassem
perpendiculares superfcie do hot-plate, e utilizando-se um agitador imerso na soluo, que far
com que esta se mantenha em circulao, evitando que as bolhas de hidrognio fiquem paradas
sobre a superfcie do silcio.

Por fim, para garantir uma taxa de corroso constante com a temperatura foi colocado um
termmetro com a finalidade de controlar a temperatura, mantendo-a constante a 75C durante
todo o processo de corroso.

A usinagem do silcio foi realizada em algumas lminas com soluo de hidrxido de


amnio (NH4OH), e em outras com soluo de hidrxido de potssio (KOH), com agitao da
soluo no inicio da reao, para uniformizar o processo de usinagem. Os tempos de corroso
variaram de 1 hora e 30 minutos (para soluo de KOH) a 4 horas (para soluo de NH 4OH).

Figura 3.11 Ilustrao do arranjo para corroso do silcio adaptado de (Neli, 2002).

41
Foram fabricados corpos de prova unicamente em xido de silcio e corpos de prova com
uma camada de xido de silcio e outra de nitreto de silcio. Para os corpos de prova feitos
unicamente em SiO2 no foram utilizados os passos de fabricao 3 e 5, descritos na Figura 3.12.

Na Figura 3.12 a seguir, mostrada uma ilustrao que resume os passos da


microfabricao dos corpos de prova feitos em nitreto de silcio e xido de silcio.

Figura 3.12 Sequncia dos processos de microfabricao dos corpos de prova constitudos de filmes de nitreto de
silcio e xido de silcio.

42
Na Figura 3.13 a seguir, mostrada uma ilustrao que resume os passos da
microfabricao dos corpos de prova feitos em xido de silcio.

Figura 3.13 Sequncia dos processos de microfabricao dos corpos de prova constitudos de filmes xido de
silcio.

43
4 ANLISE DA MICROFABRICAO

Neste captulo so apresentados os resultados da fabricao dos corpos de provas.

4.1 Microestruturas de xido de silcio usinadas em soluo de KOH

A Figura 4.1 apresenta a lmina com os corpos de prova (microestruturas) fabricados em


xido de silcio (SiO2), e usinados em soluo de hidrxido de potssio (KOH). Na Figura 4.1 (a)
apresentada a lmina comparada com uma lapiseira de 14,5cm de comprimento, e na Figura 4.1
(b) as microestruturas so comparadas com a ponta de 0,5mm de dimetro da lapiseira.

(a) (b)
Figura 4.1 Lmina com corpos de prova em SiO2. (a) comparada com a lapiseira de 14,5cm. (b) comparada com
ponta de lapiseira de 0,5mm de dimetro.

A Figura 4.2 apresenta uma ponte (microviga bi-engastada). A ponte atravessa a foto na
diagonal, sendo engastada na extremidade superior esquerda e na extremidade inferior direita. Na
Figura 4.2 (a) a microestrutura vista no microscpio sob luz incidente, j na Figura 4.2 (b)
apresenta a mesma microestrutura vista por microscopia de fundo escuro, para melhor
visualizao da parte central, de difcil visualizao na imagem anterior. A ponte possui
comprimento de 125m, largura de 20m, e espessura de 1,2m.

44
(a) (b)
Figura 4.2 Viga bi-engastada microfabricada em SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por microscopia de fundo
escuro.

A Figura 4.3 (a) apresenta o que seria uma microestrutura suspensa, contudo o quadrado no
meio est ancorado ao substrato de silcio (Si). Assim as barras so nada mais que pontes, que
esto engastadas nas extremidades do quadrado maior, e no meio das arestas do quadrado menor
ao centro. A Figura 4.3 (b) apresenta a mesma microestrutura, desta vez vista por microscopia de
fundo escuro, para melhor visualizao das barras. Cada barra possui comprimento de 140m,
largura de 20m, e espessura de 1,2m.

(a) (b)
Figura 4.3 Microestrutura suspensa microfabricada em SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por microscopia de
fundo escuro.

45
4.2 Microestruturas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em soluo
de KOH

A Figura 4.4 apresenta a lmina com os corpos de prova (microestruturas) fabricados em


nitreto de silcio (Si3N4) e xido de silcio (SiO2), e usinados em soluo de hidrxido de potssio
(KOH). Na Figura 4.4 (a) apresentada a lmina comparada com uma lapiseira de 14,5cm de
comprimento, e na Figura 4.4 (b) as microestruturas so comparadas com a ponta de 0,5mm de
dimetro da lapiseira.

(a) (b)
Figura 4.4 Amostra com corpos de prova em Si3N4 e SiO2 usinados em KOH (a) comparada com a lapiseira de
14,5cm (b) comparada com ponta de lapiseira de 0,5mm de dimetro

A Figura 4.5 apresenta um cantilever microfabricado utilizando-se xido de silcio como


filme base, e um filme de nitreto de silcio na superfcie. A extremidade engastada est na parte
superior, e a livre na parte inferior da foto. Na extremidade engastada nota-se uma ponta abaixo
da estrutura, que o resqucio do substrato de silcio remanescente da corroso anisotrpica.
Analisando as imagens possvel deduzir que o cantilever est com a extremidade livre em um
nvel acima da extremidade engastada, pois para se chegar da Figura 4.5(a) para Figura 4.5(b)
necessrio afastar o foco. A Figura 4.5 (c) apresenta a mesma microestrutura vista por
microscopia de fundo escuro, e pode-se notar que o material ficou comprimido na parte superior
na forma de ondas na superfcie da estrutura. O cantilever possui comprimento de 120m, largura
de 50m, e espessura de 1,3m (sendo a espessura composta por 1,2m de xido de silcio, e
0,1m de nitreto de silcio).

46
(a) (b) (c)
Figura 4.5 Cantilever microfabricado em Si3N4 e SiO2 (a) foco na extremidade engastada, (b) foco na extremidade
livre, (c) vista por microscopia de fundo escuro.

Para avaliar tal desnivelamento sofrido pelas microestruturas, foi feita uma perfilmetria
3D utilizando-se um perfilmetro marca Vecco modelo Dektak 150 disponvel no Laboratrio de
Microfabricao (LMF) do Laboratrio Nacional de Nanotecnologia (LNNano).

O perfilmetro Vecco Dektak150 mostrado na Figura 4.6.

Figura 4.6 Perfilmetro Vecco Dektak 150.

O conjunto perfilmetro e computador utilizado nesta anlise apresentado na Figura 4.7.

47
Figura 4.7 Conjunto perfilmetro e computador.

O resultado obtido foi que a extremidade livre estava aproximadamente 8,3m acima da
extremidade engastada. Este desnvel corresponde a 7% do comprimento total do cantilever. A
fora aplicada pela ponteira foi de 5mgf (miligrama-fora). A Figura 4.8 apresenta o perfil
obtido.

Figura 4.8 Imagem obtida pela perfilometria 3D do cantilever de Si 3N4 e SiO2.

Na Figura 4.9 apresentada a perfilometria, de um cantilever semi-usinado. Percebe-se que


a ponta do cantilever se levanta medida que se solta do substrato. Na Figura 4.9 (a) pode-se

48
notar que a parte ainda presa ao substrato de silcio forma uma ponta, como na base do cantilever
corrodo na Figura 4.5.

Este desnivelamento visto na Figura 4.9 foi notado apenas nas amostras compostas por
nitreto de silcio e xido de silcio e usinadas em soluo de hidrxido de potssio, mas no nas
amostras compostas usinadas em hidrxido de amnio (NH4OH), e tambm no ocorreu nas
amostras de xido de silcio usinadas em hidrxido de potssio.

Uma hiptese para a variao no nivelamento das estruturas, que a corroso com
hidrxido de potssio foi mais intensa, liberando mais bolhas de hidrognio (H 2) durante a
corroso do silcio no mesmo perodo, forando as estruturas para cima.

Outro fator que pode ter contribudo para o desnivelamento durante a corroso, o
posicionamento das microestruturas. Se a extremidade livre das microestruturas estiver voltada
para baixo durante a corroso, as bolhas liberadas foraro mais a estrutura do que se a
extremidade livre estivesse voltada para cima. Isto ocorre, pois as bolhas ao subirem para
superfcie geram um torque maior na estrutura, quando a mesma est com a extremidade livre
voltada para baixo.

Figura 4.9 Perfilometria 3D de cantilever parcialmente usinado.

49
A Figura 4.10 apresenta uma ponte microfabricada com xido de silcio como filme base, e
com um filme de nitreto de silcio na superfcie. Na Figura 4.10 (a) ela vista sob luz incidente, e
na Figura 4.10 (b) vista por microscopia de fundo escuro. A ponte atravessa a foto na diagonal,
sendo engastada na extremidade superior esquerda e na extremidade inferior direita.

Esta ponte, apresentada na Figura 4.10, possui comprimento de 150m, largura de 20m, e
espessura de 1,3m (sendo a espessura composta por 1,2m de xido de silcio, e 0,1m de
nitreto de silcio).

(a) (b)
Figura 4.10 Viga bi-engastada microfabricada em Si3N4 e SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por microscopia
de fundo escuro.

4.3 Microestruturas de Nitreto de silcio e xido de silcio usinadas em soluo


de NH4OH

A Figura 4.11 apresenta a lmina com os corpos de prova (microestruturas) fabricados em


nitreto de silcio (Si3N4) e xido de silcio (SiO2), e usinados em soluo de hidrxido de amnio
(NH4OH). Na Figura 4.11 (a) apresentada a lmina comparada com uma lapiseira de 14,5cm de
comprimento, e na Figura 4.11 (b) as microestruturas so comparadas com a ponta de 0,5mm de
dimetro da lapiseira.

50
(a) (b)
Figura 4.11 Amostra com corpos de prova em Si3N4 e SiO2 usinados em NH4OH (a) comparada com a lapiseira de
14,5cm (b) comparada com ponta de lapiseira de 0,5mm de espessura.

A Figura 4.12 apresenta uma microestrutura suspensa, com o quadrado no meio fixado ao
substrato de silcio (Si). Assim as barras so pontes (microvigas bi-engastadas), que esto
engastadas nas extremidades do quadrado maior, e no meio das arestas do quadrado menor ao
centro. A Figura 4.12 (a) apresenta a microestrutura vista sob luz incidente, e a Figura 4.12 (b)
apresenta a microestrutura sobre microscopia de fundo escuro. Cada barra possui comprimento de
80m, largura de 20m, e espessura de 1,3m (sendo a espessura composta por 1,2m de xido
de silcio, e 0,1m de nitreto de silcio).

(a) (b)
Figura 4.12 Microestrutura suspensa microfabricada em Si3N4 e SiO2. (a) vista ao microscpio. (b) vista por
microscopia de fundo escuro.

51
4.4 Falhas na Microfabricao

Durante a microfabricao podem ocorrer avarias nas microestruturas que podem deixa-las
inutilizadas para os fins de caracterizao de propriedades mecnicas. A seguir, sero
apresentadas algumas delas.

A Figura 4.13 apresenta uma ponte com as extremidades excessivamente corrodas. Esta
falha altera a seo transversal nas extremidades, sendo que a modelagem matemtica foi feita
considerando-se a seo transversal constante ao longo de todo o comprimento.

Figura 4.13 Viga bi-engastada em Si3N4 e SiO2 com extremidades corrodas.

A Figura 4.14 apresenta duas pontes fraturadas no meio. Durante a usinagem do silcio so
liberadas bolhas de H2. Essas bolhas sobem para superfcie da soluo corrosiva, e podem ter
forado as estruturas para cima, at o ponto de quebra. O mesmo ocorreu com o cantilever da
Figura 4.5, que se curvou para cima.

52
Figura 4.14 Vigas bi-engastadas em Si3N4 e SiO2 com quebra no meio.

A amostra da Figura 4.15 apresenta as mesmas falhas das Figura 4.13 e Figura 4.14:
extremidades corroidas e quebra no meio.

Figura 4.15 Viga bi-engastada em Si3N4 e SiO2 com extremidades corrodas, e quebra no meio.

A Figura 4.16 apresenta uma microestrutura suspensa. A falha apresentada semelhante


da Figura 4.13: excesso de corroso. O substrato de silcio, onde se apoiava o quadrado central
feito em nitreto de silcio e xido de silcio, foi corrodo em excesso, permitindo que as
extremidades do quadrado central ficassem livres e fossem defletidas juntamente com as pontes

53
que nelas esto presas durante o ensaio de caracterizao, afetando os resultados finais dos
experimentos de caracterizao.

Figura 4.16 Microestrutura suspensa microfabricada em Si3N4 e SiO2

4.5 Discusso dos resultados da microfabricao

Considerando-se os resultados referentes fabricao das amostras, necessrio ressaltar


que a corroso do substrato de silcio deve ser bem controlada, para que as dimenses das
microestruturas no se tornem menores ou maiores que o esperado.

Caso sejam menores (situao menos crtica), podem ocorrer erros no clculo das
caractersticas mecnicas, uma vez que o comprimento utilizado nas equaes da rigidez e
tenso de ruptura. Contudo, este problema pode ser contornado facilmente, apenas verificando-se
os grficos de deflexo fornecidos pelo perfilmetro. Caso fiquem maiores (situao mais
crtica), todo o clculo das caractersticas ser afetado, pois as extremidades tero geometrias
diferentes do esperado, comprometendo toda a modelagem.

Para se evitar o desnivelamento observado nestas amostras, corroses lentas so mais


indicadas, bem como o posicionamento das estruturas de forma que as bolhas de hidrognio
liberadas durante o processo de corroso no exeram foras sobre as mesmas.

54
5 EXPERIMENTOS DE CARACTERIZAO

Neste captulo so apresentados os experimentos de caracterizao das propriedades


mecnicas, e os resultados obtidos.

Inicialmente a amostra inserida sobre a mesa posicionadora, abaixo da ponteira do


perfilmetro, conforme Figura 5.1.

Figura 5.1 Amostra inserida no perfilmetro.

Em seguida feito o ajuste da posio da amostra, e a microestrutura alinhada com o


sentido de varredura (scan) da ponteira do perfilmetro. Para isso utiliza-se a funo
posicionamento da amostra do software do perfilmetro. A tela de posicionamento mostrada
na Figura 5.2.

55
O centro dos eixos de coordenadas que aparece ao centro define o local onde a ponteira ir
iniciar a varredura, contudo a ponteira no toca a amostra diretamente naquele ponto em um
primeiro momento. A ponteira desce na extremidade direita do eixo horizontal e se desloca at o
centro se arrastando pela superfcie da amostra.

Para evitar que as amostras fossem avariadas durante esse processo de posicionamento da
ponteira, as mesmas foram colocadas alm da extrema direita do eixo de coordenadas horizontal
(Figura 5.2), para que a ponteira no descesse diretamente sobre as microestruturas suspensas.
Isto causou um espao morto de aproximadamente 300m nos grficos gerados pelo
perfilmetro, que justamente a distncia do ponto inicial da varredura, at o ponto onde se
inicia a microestrutura.

Figura 5.2 Tela de posicionamento da ponteira

A Figura 5.3 apresenta a tela de scan do perfilmetro no momento em que a ponteira est
na posio inicial do processo de varredura. Um fato interessante que no se consegue ver as
microestruturas suspensas usinadas em soluo de hidrxido de potssio (KOH), apenas o poo
corrodo abaixo delas. Assim, para realizao da varredura dessas amostras, foi necessrio

56
memorizar a posio das estruturas vistas previamente ao microscpio, e utilizar resqucios de
corroso no silcio como guias.

Figura 5.3 Tela de varredura do perfilmetro.

A Figura 5.4 mostra a ponteira varrendo o corpo de prova, neste caso uma ponte. Para se
comprovar que a ponteira esta varrendo a amostra sem cair no poo, previamente feita a medida
da profundidade da corroso daquela amostra.

Figura 5.4 Ponteira varrendo o corpo de prova.

57
Ao final da varredura a ponteira se levantava e retornava automaticamente para a posio
inicial pr-estabelecida, possibilitando assim realizar nova varredura sem a necessidade de
posicionar novamente a amostra.

5.1 Microestruturas de xido de silcio usinadas em soluo de KOH

O primeiro passo foi avaliar a profundidade da corroso do hidrxido de potssio (KOH) no


substrato de silcio das amostras microfabricadas em xido de silcio. A Figura 5.5 apresenta o
grfico do perfil da corroso. O eixo horizontal representa o deslocamento horizontal em
mcrons, e o eixo vertical representa altura em ngstrms. Cursores R e M so os cursores
de referencia e medida, respectivamente. As medidas de comprimento e altura so tomadas com
relao posio desses dois cursores. A medida da profundidade da corroso obtida foi de
15,4m.

Figura 5.5 Perfil da corroso no substrato de silcio das amostras de SiO2.

Na Figura 5.6 apresentado o grfico gerado pelo software do perfilmetro, para um


experimento de deflexo com uma ponte de xido de silcio, quando aplicada uma carga de
10mgf (miligrama-fora). Nota-se que a ponteira do perfilmetro seguiu quase que em linha reta

58
at chegar posio 350m do eixo horizontal, onde comeou a percorrer a ponte, e a partir da
passou a se deslocar verticalmente para baixo, atingindo o ponto de deflexo mximo na posio
horizontal de 420m. Nesta condio de mxima deflexo possvel caracterizar-se o mdulo de
Young do material que constitui a microestrutura.

Figura 5.6 Experimento de caracterizao do mdulo de Young com uma ponte de SiO2.

A varredura foi feita repetidamente, com incremento de 1mgf da fora de contato a cada
iterao. O software do perfilmetro permite que seja feita apenas uma varredura por comando,
assim para realizar sucessivas varreduras foi preciso inserir um comando manual para cada uma.

As varreduras foram realizadas at a fratura da microestrutura. Na Figura 5.7 apresentado


o grfico gerado pelo software do perfilmetro, para um experimento onde ocorre a fratura da
ponte de SiO2.

Como dito anteriormente, nota-se na Figura 5.7 que a ponteira do perfilmetro seguiu quase
que em linha reta at chegar posio 350m do eixo horizontal, onde comeou a percorrer a
ponte, e a partir da passou a se deslocar verticalmente para baixo, e quando chegou a posio
horizontal de 415m desceu diretamente at atingir o fundo do poo corrodo. A partir da
concluiu-se que a ponte tinha-se fraturado. nesta condio que possvel caracterizar-se a
tenso de ruptura do material analisado.

59
Figura 5.7 Experimento de caracterizao da tenso de ruptura com uma ponte de SiO 2.

A amostra foi retirada do perfilmetro e levada para ser observada ao microscpio. Na


Figura 5.8 apresentada a ponte de xido de silcio fraturada durante o experimento de
caracterizao, com o ponto de fratura em destaque.

(a) (b)
Figura 5.8 Ponte de SiO2 fraturada durante os experimentos. (a) vista da estrutura completa, com circulo ao redor
da fratura. (b) zoom no local da fratura.

O software do perfilmetro permite que os dados dos experimentos sejam exportados como
arquivos texto, ou seja, arquivos com extenso .TXT. Assim, com o auxlio do software

60
MATLAB, foi possvel unir em um nico grfico todas as varreduras feitas na microestrutura, e
desta forma, visualizar a evoluo da deflexo vertical da amostra com o aumento da carga. As
varreduras foram iniciadas com 5mgf, a menor fora de contato permitida pelo equipamento, e
encerradas quando ocorreu a fratura da amostra em 22mgf. A Figura 5.9 apresenta este grfico
com a evoluo da deflexo vertical da ponte microfabricada em xido de silcio.

4
x 10

0
Altura [ngstrms]

-5

-10

-15
340 360 380 400 420 440 460 480
Deslocamento horizontal [microns]

Figura 5.9 Evoluo da deflexo vertical da ponte de SiO2.

5.2 Microestruturas compostas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas


em soluo de KOH

Tal como foi feito anteriormente com a amostra microfabricada em xido de silcio, o
primeiro passo foi avaliar a profundidade da corroso da soluo de hidrxido de potssio (KOH)
no substrato de silcio das amostras compostas microfabricadas em nitreto de silcio e xido de
silcio. A Figura 5.10 apresenta o grfico do perfil da corroso. O eixo horizontal representa o
deslocamento horizontal em micros, e o eixo vertical representa altura em ngstrms. Cursores
R e M so os cursores de referencia e medida, respectivamente. As medidas de comprimento
e altura so tomadas com relao posio desses dois cursores. A medida da profundidade da
corroso obtida foi de 45,7m.

61
Figura 5.10 Perfil da corroso do KOH no substrato de silcio das amostras de Si 3N4 e SiO2.

A Figura 5.11 apresenta grfico gerado no software MATLAB, a partir dos dados
fornecidos pelo software do perfilmetro, durante a realizao dos experimentos com um
cantilever microfabricado em xido de silcio e nitreto de silcio. O cantilever se inicia na posio
360m, onde se encontra a extremidade engastada, e termina na posio 510m, onde se
encontra a extremidade livre. O cantilever e foi varrido repetidas vezes pela ponteira do
perfilmetro com fora de contato inicial de 5mgf, e incremento de 1 mgf da fora de contato a
cada iterao, finalizando as varreduras com 40mgf, o fundo de escala do equipamento.

Pode-se notar na Figura 5.11, que quanto mais a ponteira do perfilmetro de aproxima da
extremidade livre do cantilever, mais a posio vertical oscila. Tal fato tornou difcil a
determinao da deflexo exata do cantilever, ao contrrio do que ocorreu com as pontes, motivo
pelo qual as pontes de mostraram mais adequadas para os experimentos de caracterizao
mecnica. Nesta figura, nota-se tambm que o cantilever parou de defletir-se abaixo de 1,5m,
sendo que a profundidade medida do poo foi de 45,7m. Aparentemente a estrutura encontrou
um batente, que a impediu de se defletir adentrando mais o poo.

62
4
x 10

5
Altura [ngstrms]

-1

340 360 380 400 420 440 460 480 500 520
Deslocamento horizontal [microns]

Figura 5.11 Evoluo da deflexo vertical do cantilever composto de Si 3N4 e SiO2.

A Figura 5.12 apresenta grfico gerado no software MATLAB a partir dos dados
fornecidos pelo software do perfilmetro durante a realizao dos experimentos com uma
microestrutura suspensa, composta por duas pontes. A ponte 1 se inicia na posio 420m e
termina na posio 620m, e a ponte 2 se inicia na posio 790m e termina na posio 970m.
As pontes foram varridas repetidas vezes pela ponteira do perfilmetro com fora de contato
inicial de 5mgf, e incremento de 1 mgf da fora de contato a cada iterao, finalizando as
varreduras com 40mgf, o fundo de escala do equipamento.

5
x 10

0.5

-0.5

-1
Altura [ngstrms]

-1.5

-2

-2.5

-3

-3.5

-4

-4.5
400 500 600 700 800 900 1000
Deslocamento horizontal [microns]

Figura 5.12 Evoluo da deflexo vertical da microestrutura suspensa composta de Si 3N4 e SiO2.

63
Quando varridas com a fora de contato no intervalo de 5mgf a 8mgf, as microestruturas da
Figura 5.12 sofreram pequena deflexo mas se mantiveram curvadas para cima. Com a aplicao
de 9mgf a ponte 1 inverteu de posio e ficou acomodada com curvatura para baixo, enquanto
ponte 2 gerou resistncia para se acomodar nova posio, se curvando para baixo quando a
ponteira passava prxima ao ponto 900m e retornando posio inicial aps a varredura, apenas
se acomodando totalmente nova posio quando submetida a uma fora de contato de 13mgf.
Possivelmente essa deformao sucessiva gerou um ponto de fragilidade na ponte 2, e esta sofreu
fratura quando aplicada fora de contato de 29mgf, justamente prximo posio 900m. Essa
foi uma das pouqussimas microestruturas com filme de nitreto de silcio que se fraturou.

A Figura 5.13 apresenta outro experimento com resultado interessante. Neste experimento
uma ponte fraturou-se logo na primeira varredura quando aplicado 5mgf de fora de contato
voltando-se para cima.

Figura 5.13 Primeira varredura em ponte em Si3N4 e SiO2 que se rompeu voltando-se para cima.

No experimento da Figura 5.13, a ponteira comea a percorrer a ponte no ponto 350m e


vai subindo pela curvatura da estrutura, quando no ponto 540m foi jogada subitamente para
cima, movendo-se da altura de 100k para 480k, e desceu pelo resto da estrutura, voltando
base no ponto 700m, onde terminou a varredura da estrutura e voltou base ancorada ao

64
substrato. Esta quebra ocorreu porque o material estava pr-tensionado, provavelmente em
decorrncia da corroso com hidrxido de potssio.

Foi feita nova varredura com a mesma ponte da Figura 5.13, para se avaliar o novo estado
da estrutura. Essa nova varredura apresentada na Figura 5.14, e nela pode-se notar que ambos
os lados da ponte se voltaram para cima conforme esperado.

Figura 5.14 Segunda varredura em ponte em Si3N4 e SiO2 que se rompeu voltando-se para cima.

5.3 Microestruturas compostas de nitreto de silcio e xido de silcio usinadas


em soluo de NH4OH

Tal como foi feito anteriormente com as amostras anteriores, o primeiro passo foi avaliar a
profundidade da corroso da soluo de hidrxido de amnio (NH4OH) no substrato de silcio
das amostras compostas microfabricadas em nitreto de silcio e xido de silcio. A Figura 5.15
apresenta o grfico do perfil da corroso. O eixo horizontal representa o deslocamento horizontal
em micros, e o eixo vertical representa altura em ngstrms. Cursores R e M so os cursores
de referencia e medida, respectivamente. As medidas de comprimento e altura so tomadas com

65
relao posio desses dois cursores. A medida da profundidade da corroso obtida foi de
17,3m.

Figura 5.15 Perfil da corroso do NH4OH no substrato de silcio das amostras de Si 3N4 e SiO2.

A Figura 5.16 apresenta grfico gerado no software MATLAB a partir dos dados
fornecidos pelo software do perfilmetro durante a realizao dos experimentos com uma
microestrutura suspensa, composta por duas pontes. A ponte 1 se inicia na posio 350m e
termina na posio 470m, e a ponte 2 se inicia na posio 660m e termina na posio 780m.
As pontes foram varridas repetidas vezes pela ponteira do perfilmetro com fora de contato
inicial de 5mgf, e incremento de 1 mgf da fora de contato a cada iterao, finalizando as
varreduras com 40mgf, o fundo de escala do equipamento.

Ainda na Figura 5.16, a base suspensa ancorada ao substrato de silcio apresentou uma
rugosidade inesperada no intervalo de 520m a 550m, provavelmente resultante do processo de
microfabricao.

66
4
x 10

0.5

-0.5
Altura [ngstrms]

-1

-1.5

-2

-2.5

-3

350 400 450 500 550 600 650 700 750 800
Deslocamento horizontal [microns]

Figura 5.16 Evoluo da deflexo vertical da microestrutura suspensa composta de Si 3N4 e SiO2.

5.4 Resultados

Baseados nos experimentos descritos acima foram feitos os clculos indicados no captulo
2. Os resultados so apresentados nas tabelas a seguir. A Tabela 5.1 apresenta a mdia dos
valores do mdulo de Young, o desvio padro e o numero de medidas tomadas para cada um dos
materiais.

Tabela 5.1 Resultados obtidos nos experimentos de caracterizao do mdulo de Young.


Mdia Desvio padro Nmero de Varreduras
xido de Silcio (SiO2) 64,9 GPa 5,6 GPa 200
Nitreto de Silcio (Si3N4)
226,9 GPa 31,6 GPa 400
- usinado com KOH
Nitreto de Silcio (Si3N4)
251,1 GPa 22,5 GPa 700
- usinado com NH4OH

A Tabela 5.2 apresenta a mdia dos valores da tenso de ruptura, o desvio padro e o
numero de medidas tomadas para o xido de silcio.

67
Tabela 5.2 Resultados obtidos nos experimentos de caracterizao da Tenso de Ruptura do SiO2.
Mdia Desvio padro Nmero de amostras fraturadas
xido de Silcio (SiO2) 659,0 MPa 68,3 MPa 10

A tenso de ruptura das amostras com filmes de nitreto de silcio no foi calculada, pois a
grande maioria das microestruturas no se quebrou durante os experimentos. Concluiu-se ento
que as estruturas falharam por outros motivos, mas no por ter atingido-se o limite de resistencia
do material.

5.5 Discusso dos resultados dos experimentos de caracterizao

Comparando-se os resultados obtidos neste trabalho com os encontrados na literatura,


percebe-se que os valores do mdulo de Young obtidos experimentalmente foram consistentes.
No caso do xido de silcio, o valor obtido neste trabalho foi de 64,9GPa com desvio padro de
5,6GPa. J os valores da literatura variaram de 46GPa a 70GPa (Petersen, 1978). importante
ressaltar que os filmes de xido de silcio da literatura foram crescidos por oxidao trmica seca
ou oxidao trmica mida, enquanto o processo de crescimento de xido de silcio utilizado
neste trabalho foi uma combinao de oxidao trmica seca e oxidao trmica mida.

Quanto ao mdulo de Young do nitreto de silcio o valor obtido neste trabalho foi de
226,9GPa com desvio padro de 31,6GPa, para a amostra que foi usinada em soluo de
hidrxido de potssio, e de 251,1GPa com desvio padro de 22,5GPa, para a amostra que foi
usinada em soluo de hidrxido de amnio. Os valores da literatura variaram de 85GPa a
290GPa, sendo o menor valor obtido em 1992 (Kiesewetter et al, 1992) e o maior valor em 1989
(Tabata et al, 1989), e salientando que nestas referncias o processo de deposio utilizado
tambm foi o LPCVD. Portanto estes resultados tambm so consistentes com a literatura.

At o momento da finalizao da escrita deste trabalho, no foram encontrados artigos onde


fossem determinados valores de tenso de ruptura de filmes de xido de silcio crescidos
termicamente. A nica referencia encontrada fazia meno ao xido de silcio fundido. O valor
obtido neste trabalho foi de 659,0 MPa com desvio padro de 68,3Mpa para trao. J os valores

68
da literatura para o xido de silcio fundido so de 110 MPa para trao, e de 690MPa a
1380MPa para compresso (Palanna, 2009).

69
6 CONCLUSES

O objetivo deste trabalho foi desenvolver um mtodo de caracterizao de propriedades


mecnicas de materiais utilizados na fabricao de MEMS, de baixo custo, e aplicvel a uma
ampla gama de materiais.

Para a fabricao dos corpos de prova, foi utilizado um mtodo de fabricao j


desenvolvido previamente, ainda assim, esta etapa tomou mais tempo do que se tinha planejado
no projeto de pesquisa inicial, contudo possibilitou um conhecimento mais aprofundado em
cincia dos materiais, e permitiu que o trabalho fosse alm do estudo de mecnica dos slidos.

Ainda referente fabricao, o fato de se experimentar solues diferentes para realizar as


usinagens enriqueceu o trabalho final, e permitiu avaliar o se impacto desses processos no
resultado final da fabricao dos corpos de prova.

Quanto aos experimentos de caracterizao mecnica o esperado era que os cantilevers


apresentassem resultados mais ntidos, com deslocamentos maiores para um mesmo intervalo de
aplicao de foras do que os das pontes, e o que ocorreu foi justamente o oposto, j que os
cantilevers vibravam muito quando a ponteira do perfilmetro se aproximava da extremidade
livre. O motivo desta vibrao ainda desconhecido, vislumbrando possibilidade de pesquisa
complementar.

Comparando os resultados obtidos neste trabalho com os encontrados na literatura, percebe-


se que os valores do mdulo de Young obtidos experimentalmente foram prximos dos
encontrados na literatura. No caso do xido de silcio (SiO2), o valor obtido neste trabalho foi de
64,9GPa, J os valores da literatura variaram de 46GPa a 70GPa (Petersen, 1978). importante
ressaltar que os filmes de xido de silcio da literatura foram crescidos por oxidao trmica seca
ou oxidao trmica mida, enquanto o processo de crescimento de xido de silcio utilizado
neste trabalho foi uma combinao de oxidao trmica seca e oxidao trmica mida.

Quanto ao mdulo de Young do nitreto de silcio (Si3N4) o valor obtido neste trabalho foi
de 226,9GPa com desvio padro de 31,6GPa, para a amostra que foi usinada em soluo de

70
hidrxido de potssio (KOH), e de 251,1GPa, para a amostra que foi usinada em soluo de
hidrxido de amnio (NH4OH). Os valores da literatura variaram de 85GPa a 290GPa, sendo o
menor valor obtido em 1992 (Kiesewetter et al, 1992) e o maior valor em 1989 (Tabata et al,
1989), e salientando que nestas referncias o processo de deposio utilizado tambm foi o
LPCVD.

Quanto tenso de ruptura, no foram encontrados artigos onde fossem determinados


valores de tenso de ruptura de filmes de xido de silcio crescidos termicamente. A nica
referencia encontrada fazia meno ao xido de silcio fundido. O valor obtido neste trabalho foi
de 659,0MPa para trao. J os valores da literatura so de 110MPa para trao, e de 690MPa a
1380MPa para compresso (Palanna, 2009).

As estruturas fabricadas com nitreto de silcio (Si3 N4) no se fraturaram, impossibilitando a


determinao experimental da tenso de ruptura para este material. Assim, fabricar as estruturas
com uma espessura de filme menor, e repetir os experimentos para determinar a tenso de ruptura
do nitreto de silcio uma possibilidade de trabalho futuro.

Por fim, pode-se afirmar que o mtodo de medio de propriedades mecnicas


desenvolvido mostrou resultados consistentes com a literatura tanto para os valores do mdulo de
Young do xido de silcio quanto do nitreto de silcio. A tenso de ruptura do xido de silcio
carece de literatura, vislumbrando-se a mais uma possibilidade de pesquisa complementar.

A seguir so apresentadas algumas sugestes de trabalhos futuros:

Fabricar corpos de prova com espessuras diversas e repetir os experimentos, a fim de


comprovar a possibilidade de se determinar o coeficiente de Poisson por este meio, como foi
sugerido neste trabalho.

Investigar a possibilidade de determinar a tenso residual da fabricao, a partir de


deformaes que o corpo de prova apresenta logo aps o processo de fabricao, como
empenamentos, como visto o que ocorreu com os corpos de prova microfabricados com filmes
compostos de nitreto de silcio e xido de silcio.

71
Realizar os mesmos experimentos com materiais diversos, ou com os mesmos
materiais, mas fabricados por diferentes processos, a fim de comprovar a flexibilidade e
determinar melhor os limites de aplicao das tcnicas de caracterizao apresentada.

72
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