Practica N 11

ANLISIS DE PLOMO EN MINERALES POR

VOLUMENTRIA
 CONTENIDO

I. OBJETIVO
II. ALCANCE
III. RESPONSABILIDAD
IV. DOCUMENTOS DE REFERENCIA
V. ASPECTO TEORICO
VI. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
VII. CONCLUSIONES
VIII. RECOMENDACIONES
IX. BIBLIOGRAFA
 INTRODUCCION

La base fundamental en toda titulacin por EDTA es conocer los diversos conceptos que
se aplican en el anlisis, como en la formacin de complejos con iones metlicos
pesados, el plomo es un elemento qumico aplicable en diversas industrias como
tambin muy toxico para la salud humana por lo que siempre es necesario determinar en
un mineral el porcentaje de plomo para evaluar las aplicaciones correspondientes.

Esta condicin se cumple en el punto de equivalencia. El punto de equivalencia en una

titulacin es un concepto terico. En realidad, su posicin solo puede ser estimada
mediante la observacin de cambios fsicos asociados al punto de equivalencia. Estos
cambios aparecen en el punto final de la titulacin. Se espera que la diferencia entre el
punto de equivalencia y el punto final de una titulacin sea pequea. Sin embargo, esto
no es el caso muchas veces debido a lo inadecuado de los cambios fsicos y nuestra
habilidad de observar los mismos.

En una titulacin complejo mtrica, La reaccin entre el analito y el titulante es la

formacin de un complejo, cuya constante de equilibrio, Kf, se llama constante de
formacin.
Los valores de la constante de formacin de complejos metlicos con los cidos amino
carboxlicos poli dentados sintticos como el EDTA son grandes, por los que estos
ltimos se utilizan ampliamente en qumica analtica.
Para localizar los puntos finales se utilizan comnmente indicadores de un ion metlico
(metalocrmicos). El enmascaramiento se utiliza habitualmente para evitar las
interferencias de ciertas especies en soluciones complejas

En esta prctica haremos uso de una titulacin con formacin de complejos usando
como titulante una solucin de EDTA, para determinar la cantidad de plomo presente en
una muestra de mineral sulfurado de este.
INSTRUCTIVO DE OPERACIN DE ANLISIS QUMICO
CUANTITATIVO INORGNICO
I. OBJETIVO

Esta prctica tiene como objetivo la determinacin del %porcentaje de Pb en

muestras minerales y concentradas de Pb haciendo uso de una valoracin o
titulacin complexo mtrica.

II. ALCANCE
Este instructivo de trabajo es aplicado a todas las muestras que necesitan el
anlisis de presencia de plomo.

III. RESPONSABILIDAD
Ejecutante: analista de laboratorio
Supervisor: asistente de rea

IV. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

Ficha de datos de seguridad del cido actico, cido sulfrico, cido
ntrico, cido ascrbico y cido clorhdrico.
Norma internacional ISO 9001
Manual de Mtodos de Ensayo del Laboratorio LP-MA-03
Manual de Operacin de Equipos del Laboratorio LP-MA-04

V. ASPECTO TEORICO

Punto de Equivalencia

En una reaccin qumica cuando es valorada, la cantidad valorante agregada

es equivalente a la cantidad presente en el analito.

Determinacin del Plomo

El plomo en soluciones puede determinarse por la formacin de un

precipitado blanco con cido sulfrico o sulfato soluble, por la formacin de
un precipitado cristalino blanco con cloruro soluble y un precipitado amarillo
con yoduro, cromato o dicromato.
 El plomo forma precipitados con muchos compuestos orgnicos (oxalatos,
cidos, etc.) En la determinacin cuantitativa se usan varios mtodos. En un
metal con gran contenido de plomo primero se determinan las impurezas y el
plomo se calcula por diferencia. En la determinacin gravimtrica el plomo
se pesa en forma de sulfato, una solucin de sulfato de plomo puede
valorarse con molibdato de amonio.

EDTA
De los agentes de complejos a base de quelatos, el cido
etilendiamintetracetico, EDTA (conocido tambin con el nombre de verseno)
es uno de los mas tiles.
Funcin del reactivo. El EDTA o verseno tiene la siguiente formula
estructural:

Forma complejos estables de estequiometria 1:1 con la mayora de los iones

metlicos. Por titulacin directa o por una secuencia indirecta de reacciones,
virtualmente todos los elementos de la tabla peridica pueden determinarse
con EDTA

AGENTE QUELANTE

Un quelante, o antagonista de metales

pesados, es una sustancia que
forma complejos con iones de metales
pesados. A estos complejos se los conoce
como quelatos, palabra que proviene de la palabra griega chele que significa
"garra".
Una de las aplicaciones de los quelantes es evitar la toxicidad de los metales
pesados para los seres vivos.

Combinacin Metal-EDTA= Quelato

TITULACION DIRECTA

En una titulacin directa, el analito se valora con una solucin de EDTA

patrn. La solucin del analito se tampona en un valor de pH apropiado al
que la constante condicional de formacin para el complejo in metlico -
EDTA es suficientemente grande para que se obtenga un punto final bien
definido. Puesto que muchos indicadores metalocrmicos tambin son
indicadores cido - base, tiene distintos colores a diferentes valores de pH .
Un PH apropiado es aquel indicador libre tiene color diferente ion metlico -
indicador. Cuanto mayor sea la constante condicional de formacin, tanto
ms brusco ser el cambio en la concentracin del in metlico en el punto
de equivalencia.

FILTRACIN

Se denomina filtracin al proceso de separacin de slidos en suspensin en

un lquido mediante un medio poroso, que retiene los slidos y permite el
pasaje del lquido. Generalmente se emplea un papel filtro de textura
relativamente fina. Se elige el dimetro de papel filtro por la cantidad de
precipitado a recoger y no por el volumen de la solucin. Los lquidos que
contienen precipitado se calentaran antes de a precipitacin, excepto en
casos especiales como cuando contienen cloruro de plomo que es mucho
mas soluble en agua caliente que en agua fra.
I. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
1. Materiales:
Muestra a usar (muestra # 08-56)
Vasos 7, 8, 9, 10, 12
Balanza analtica
Plancha
Esptula
Luna de crisol
Matraces graduados

2. Reactivos:
cido clorhdrico
Solucin acetato de amonio
Solucin EDTA 0.03M
Trituracin de naranja de xilenol

3. Procedimientos realizados en el laboratorio:

- Procedemos a pesar 0.5gr. aprox. de la muestra y las colocamos en

los vasos de 400ml, los resultados fueron los siguientes:

Peso 1 para vaso 7 : gr

Peso 2 para vaso 8 : gr
Peso 3 para vaso 9 : gr
Peso 4 para vaso 10 : 0.5023gr

- A continuacin iremos a la campana donde en cada vaso adicionamos

15ml aprox. de cido clorhdrico con la ayuda de un pequeo vaso ya
graduado, una ves terminado tapamos los vasos y a estos lo llevamos a
plancha.

- Luego retiramos los vasos y una vez enfriados a contacto de la mano y

 procedemos con la ayuda de otro vasito graduado aadir 10 ml de cido
ntrico, tapamos respectivamente y lo llevamos a plancha.

- Vemos que esta solucin cambia a un color dorado.

- Retirado los vasos a un costado, con la ayuda de un vaso graduado

aadimos 5ml de cido sulfrico y lo llevamos a plancha donde los
dejaremos hasta que esta emanes humos blancos, los dejamos fumar en
un espacio de 20 minutos aprox.

- Procedimos ahora a retirar los vasos hacia un lugar seco y los dejamos
enfriar a temperatura ambiente.

- Luego procedimos a diluir hasta 100 ml con agua y 5ml de agua

oxigenada y los colocamos en la plancha por espacio de 10 minutos.

- Terminado este tiempo lo dejamos enfriar a contacto con la mano y con

la ayuda de los bomberos de agua procedimos a agilizar el enfriamiento a
temperatura ambiente.

- Ahora comenzamos a realizar la filtracin con la ayuda de los embudos,

los matraces de 300ml y el filtro whatman # 2.

- En los embudos colocamos los filtros debidamente doblados y con la

ayuda del agua los pegamos de tal manera que no existan huecos para
que este filtro no se desprenda de su lugar. Colocamos matraces de 300ml
debajo de los embudos.

- Verificado esto, de nuestros vasos originales vaciamos de manera total el

precipitado y con al ayuda del agua lavamos lo residuos quedados de tal
manera que todo el precipitado sea filtrado.

- Luego con el agua caliente lavamos el filtro unas 6 veces.

- Terminado esto reservamos los matraces para la siguiente practica que
ser la determinacin del Zn.

- Observamos que el precipitado quedo de manera total en el filtro

- Ahora procedimos a poner los vasos originales debajo de los embudos y

abrimos el filtro para comenzar la devolucin del precipitado.

- Para realizar esto el lavado con 40ml de acetato el cual es aadido con la
ayuda de un vaso y una corta vara pirex.

- Terminado el baado de acetato, procedemos a lavar unas 6 veces con

agua caliente todo el filtro para que todo el precipitado caiga y finalizado
esto desechamos los filtros.

- Ahora estos vasos son llevados una vez mas a plancha en la cual dejamos
hervir por un lapso de 10 minutos donde el precipitado se disolver, con
la peculiaridad que dejara residuos insolubles.

- Terminado este tiempo retiramos y dejamos que enfri a temperatura

ambiente, para su agilizacin tuvimos que proceder al uso de los
bomberos de agua.

- A continuacin diluimos con agua hasta un volumen de 250ml para

proceder a valorar EDTA.

- En cada vaso se adiciono una pizca de triturado de xilenol e iniciamos la

valoracin con EDTA hasta dar un viraje amarillo limn y con estos
resultados calculamos el % de Pb . Los resultados fueron:
 EDTA para flores : ml
EDTA para gutierrez : 16.82ml
EDTA para holguin : ml
EDTA para pino : 17.27ml

Mediante el siguiente clculo hallamos el % de Pb

%Pb = VolgastadoEDTA x factor de Pb x 100

Peso de muestra

- Para realizar el % de Pb nos falta el factor del plomo los cuales fueron
realizados por el grupo 1 y estos fueron sus resultados:

Peso flores : 0.2411gr Volumen EDTA : 32.20ml

Peso gutierresz: 0.2413gr Volumen EDTA : 32.40nl
Peso holguin : 0.2552gr Volumen EDTA : 34.20ml
Peso pino : 0.2305gr Volumen EDTA : 31.20ml

Factor Pb Peso de PbSO4 x Peso At. Pb

=
VolgastadoEDTA x PM PbSO4

Factor Pb 1: 5.1159
Factor Pb 2: 5.0886
Factor Pb 3: 5.0985
Factor Pb 4: 5.0478
Siendo su promedio de: 5.0877

Una vez obtenido estos resultados procedemos a calcular el % de Pb por la ecuacion ya

mostrada.

%Pb Flores x 100 =

 x 5.198
=

%Pb Gutierrez = 0.01682x 5.198 x 100 = 16.82%

0.4949

%Pb Holguin x 5.198 x 100 =

=

%Pb Pino 0.01727x 5.198 x 100 = 17.87%

= 0.5023

VI. CONCLUSIONES

Se ha realizado una volumetra complexometrica utilizando el EDTA para este

caso la reaccin de la titulacin fue cuando el EDTA se combina con el plomo
para formar un compleja EDTA - Plomo el cual se observo mediante el cambio
de color a amarillo de la solucin.

Se ha usado correctamente el papel filtro para la separacin de slidos en

suspensin como tambin a formar un liquido de lavado.

Se ha lavado con acetato de amonio porque el acetato que es un cido que tiende
a neutralizar la solucin obtenida del filtrado ya que generalmente el papel filtro
es hecho de sustancias alcalinas que pueden variar el pH de la solucin filtrada.

El proceso de titulacin como el filtrado se realiz a temperatura ambiente para

evitar variaciones de clculo debido a temperaturas elevadas.
II. RECOMENDACIONES

Al agregar el cido ntrico a la solucin esta se debe hacer hervir hasta que
termine la reaccin o se halla evaporado la mitad del volumen inicial

A la solucin sulfatada se debe hacer fumar hasta que las paredes del vaso de
precipitado estn limpios (no halla vapor).

No dejar demasiado tiempo la muestra en la plancha porque se evaporar el

contenido, y los clculos ya no sern exactos.

Lavar bien y cuidadosamente el papel filtro que contiene el precipitado.

Realizar toda mezclas con cidos en la campana de extraccin de gases pues

durante el desarrollo de la practica se noto que los gases que emanaban de los
vasos que eran calentados en la plancha contaminaban el rea de trabajo.

Tener cuidado en la manipulacin de los vasos cuando estos se encuentran

calientes
III. BIBLIOGRAFIA

Anlisis Qumico Cualitativo

Daniel C. Harris

Qumica Analtica Cualitativa

Fritz James

Anlisis Qumico Cualitativo

Ayres