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PREPARACIN DE MUESTRAS en

TCNICAS DE PLASMA

1. METODOLOGA DE TRABAJO

2. DIGESTIN CIDA TRADICIONAL vs. DIGESTIN

CON HORNO MICROONDAS

3. DIGESTIN POR MW. PARMETROS DE CONTROL

4. CIDOS EMPLEADOS EN LA DIGESTIN CIDA

5. METODOLOGA EN DIGESTIN POR MW

6. APLICACIONES. TIPOS DE MUESTRA


METODOLOGA DE TRABAJO

MUESTRA LQUIDA ANLISIS DIRECTO

ABLACIN LSER
Accesorio adicional muy caro
MUESTRA SLIDA

DIGESTIN CIDA
Convertimos la muestra
slida en lquida
- MUESTRA LQUIDA*:
Con SS, orgnicos,
DIGESTIN CIDA TRADICIONAL

MUESTRA: +CIDOS (C)


SLIDA / LQUIDA*: DISOLUCIN ACUOSA
T
(placa calefactora)
filtrado

EQUIPO
INCONVENIENTES
DIGESTIN CIDA TRADICIONAL.
Mtodo lento (de horas a das)
Posibles contaminaciones de la muestra
Contaminacin ambiental
Prdida de elementos voltiles de la muestra
Prdida de cidos. Vaporizacin disolvente
Pobre control de la T de la reaccin.
DIGESTIN POR
SOLUCIN MICROONDAS
VENTAJAS
DIGESTIN POR MICROONDAS  (VASO CERRADO)
Rpida (30 minutos )
Sin prdida de energa
Control T y/o P preciso y reproducible.
Procesado de varias muestras a la vez.
Bajo riesgo de contaminacin  blancos mejores.
Permite alcanzar T superior al PtoEB (Imposible a Patm)
No hay prdida de elementos voltiles: Hg, As, Sb, Se, Sn, B y Cr (durante
la digestin)
Reduce el gasto de reactivos cidos (8-10ml).
Elimina la exposicin del operador a vapores txicos o peligrosos.
Poca cantidad de muestra (0.1-2g)
DIGESTIN DE MUESTRAS POR MW
CONTROL de T y/o P
T: Parmetro ms importante
P: Consecuencia de la elevada T
Vaso cerrado Permite alcanzar mayor P y T
Rampas de T: Control de reacciones exotrmicas
La curva tpica de P/T es diferente para cada cido:

HNO3 HCl H2SO4


Rampa de T
CIDOS
OXIDANTES:

- HNO3: Poder oxidante a: T>100C, C>2M


No usar slo con: Au, Pt(No oxidados) o: Al, B, Ti, Cr, Zr (Pasivados)

- H2O2: Altamente oxidante. Usado en mezclas con HNO3

- H2SO4(C) : Muestras inorgnicas y orgnicas


No usar con Ba, Sr, Pb (sales insolubles)
Prohibido en MW (salvo vaso CUARZO o muy diluido y control
estricto de T)

- HClO4(C) : Altamente oxidante


Prohibido en MW (explosivo por descomposicin)
Slo en muestras inorgnicas y en mezclas en cantidad <20%
(Vol:Vol)
CIDOS

NO OXIDANTES:
- HF : Disuelve fcilmente todos los SILICATOS
No usar con voltiles: As, Sb, B, Se, Hg y Cr
Ha de ser eliminado tras la digestin

- HCl : Muestras inorgnicas, algn silicato


Interferencias isobricas con As(75, ArCl+) y V(51, ClO+)
No usar con Ag, Hg y Pb (sales insolubles)

MEZCLAS:
- Agua regia: (1 HNO3 : 3 HCl)
Metales, aleaciones, aceros, metales preciosos.

- HNO3/H2O2 (4:1)  Muestras orgnicas , mayor poder oxidante


- HNO3/HCl (4:1)  Muestras inorgnicas para atacar parcialmente a los silicatos
METODOLOGA
1) PESADA DE LA MUESTRA
-Vaso control (muestra +
reactiva)
- Vasos Estndar
(resto de muestras y 1 blanco
digestin)

CANTIDAD MUESTRA:
0.1-2g

Balanza analtica
2) ADICIN DE CIDOS y VENTEO GASES
(campana)
3) CIERRE DE LOS VASOS manual (campana)
Control

Estndar
4) CIERRE DE LOS VASOS llave

5) CONEXIN SENSORES
5) PROGRAMACIN MW Y DIGESTIN

6) ENFRIAMIENTO HASTA T<50C

7) APERTURA VASOS llave (campana)


8) APERTURA VASOS manual y
RECOLECCIN DE LA MUESTRA (campana)

-Transvase
cuantitativo de la
muestra a matraz
aforado
9) ENRASE DE LOS MATRACES CON AGUA UP

10) FILTRADO o CENTRIFUGACIN

Filtros PTFE 3000 r.p.m.


0.45um 60 min
11) LIMPIEZA Y MANTENIMIENTO DE LOS
VASOS
- Los vasos deben estar limpios y secos de una digestin a la siguiente

LIMPIEZA DE ENSAYO EN BLANCO



Rampa de T a 150C con HNO3:H2O (1:1)
TIPOS DE MUESTRA
MUESTRAS ORGNICAS
COMIDA, CARNE, TEJIDOS ANIMALES Y VEGETALES,
 Reacciones exotrmicas, con gran cantidad de gases de descomposicin 
Poca cantidad de muestra (max. 0.5-1g)
 CIDOS: Mezcla 8mL HNO3 / 2mL H2O2
 T mxima digestin: 200C
 Tiempo: 20-30 minutos
 MUESTRAS PROHIBIDAS: Compuestos altamente reactivos con cidos
oxidantes o susceptibles de NITRACIN:
- Explosivos - Grasas animales - Lacas -Trietilamina
- Sustancias pirofricas - Glicoles - Alcanos - teres
- Fenoles - Percloratos - Cetonas
MUESTRAS MEDIOAMBIENTALES
SUELOS, LODOS, FILTROS AMBIENTALES,
SEDIMENTOS,
Con Agua regia: 1HNO3/3HCl

Con sedimentos orgnicos o para evitar interferencias/prdidas por el Cl:


HNO3/H2O2
 en ambos casos: DIGESTIN INCOMPLETA

La digestin completa se consigue con HF (eliminar antes de introducir al


ICP)
MUESTRAS INORGNICAS

METALES, ALEACIONES, XIDOS, ROCAS, CERMICAS,


MENAS, ESCORIA,...
Reacciones NO exotrmicas No generan muchos GASES
La relacin T/P no se ve afectada por la masa
CIDOS: Generalmente mezcla HNO3/HCl
 Para silicatos: + HF
T mxima digestin: Al no depender de la P, posibilidad de alcanzar las T
mximas, dependiendo del material del vaso:
- 220C (Vasos PFA)
- 260C (TFM)
Tiempo: 30 minutos