CONFIRMACIN DE MTODOS DE

ENSAYO Y PRECISIN INTERMEDIA

1 n
x xi
n i 1
s
1 n

n 1 i 1

xi x
2

Schneider J. CASTILLO MELNDEZ

Magster en Sistemas de Gestin
Especialista en Estadstica Aplicada
Especialista en Ingeniera y Gestin de la Calidad
Licenciado en Matemticas y Fsica

Barranquilla, noviembre de 2017

 Presicin Intermedia
Estas mediciones intermedias se pueden establecer por un
experimento dentro de un laboratorio especfico o mediante
un experimento interlaboratorio.

Con el fin de que las mediciones se hagan de la misma

manera, se debe normalizar el mtodo de medicin. Todas
las mediciones que forman parte de un experimento dentro
de un laboratorio o de un experimento interlaboratorio se
deben llevar a cabo de acuerdo con la norma NTC 3529-2.

Se consideran cuatro factores (tiempo, calibracin, operador

y equipo) en las condiciones de medicin dentro de un
laboratorio, para hacer las contribuciones principales a la
variabilidad de las mediciones.
Condiciones de medicin
 Condiciones de medicin
Las mediciones hechas al mismo tiempo incluyen las que se
llevan a cabo en el menor tiempo posible con el fin de reducir
al mnimo los cambios en las condiciones, tales como las
ambientales, que no es posible garantizarlas siempre
constantes.

Las Mediciones hechas en momentos diferentes, es decir,

las llevadas a cabo a intervalos de tiempo prolongados,
pueden incluir efectos debido a cambios en las condiciones
ambientales.

La palabra calibracin aqu no hace referencia a la

calibracin exigida como parte integral en la obtencin de un
resultado de ensayo por el mtodo de medicin. Hace
referencia al proceso de calibracin que ocurre a intervalos
regulares entre grupos de mediciones dentro del laboratorio
 Condiciones de medicin
Al aplicar el mtodo de medicin, dentro de un laboratorio se
pueden concebir muchas condiciones de medicin, como sigue:

a) Condiciones de repetibilidad (cuatro factores constantes).

b) Varias condiciones de precisin intermedia, con un factor diferente.
c) Varias condiciones de precisin intermedia con dos factores
diferentes.
d) Varias condiciones de precisin intermedia con tres factores
diferentes.
e) Condiciones de precisin intermedia con cuatro factores diferentes.

Para el estudio de la precisin intermedia dentro del laboratorio se

cuenta con dos mtodos de evaluacin:

a) Enfoque sencillo
b) Mtodo alternativo
 Enfoque sencillo
El enfoque ms sencillo para estimar la desviacin estndar de precisin
intermedia en un laboratorio consiste en tomar una sola muestra (o, para
ensayos destructivos, un grupo de muestras presuntamente idnticas) y
llevar a cabo una serie de n mediciones con un cambio de factor(es) entre
cada medicin.

Se recomienda que n sea de mnimo 15. Posiblemente esto no sea

satisfactorio para el laboratorio, y este mtodo de estimacin de mediciones
de precisin intermedia en un laboratorio no se puede considerar como
eficiente cuando se compara con otros procedimientos. Sin embargo, el
anlisis es simple y puede ser til para estudiar la precisin intermedia con
tiempo diferente llevando a cabo mediciones sucesivas sobre la misma
muestra, en das sucesivos, o para estudiar los efectos de la calibracin
entre mediciones.

La estimacin de la desviacin estndar de precisin intermedia con M

factor(es) diferentes est dada por:
Taller
 Confirmacin de mtodos
Objetivo

Establecer en forma clara y sencilla los

aspectos relacionados con la confirmacin
de un mtodo de ensayo normalizado de
acuerdo a lo establecido en la norma NTC-
ISO/IEC 17025:2005.
Confirmacin de mtodos
Conceptos de la norma
5.4.2 Seleccin de los mtodos
Intencin del numeral 5.4
5.4.2 Seleccin de los mtodos
Confirmacin de mtodos
Confirmacin de mtodos
Confirmacin de mtodos
Laboratorios de calibracin
Documentos de referencia para la
confirmacin de los mtodos
 Confirmacin de mtodos
Tcnica numrica utilizada para la confirmacin del
mtodo
La tcnica numrica utilizada para la confirmacin de los
mtodos en masa y balanzas es el diseo de experimentos
por bloques.
Concepto de bloque
Al estudiar la influencia de un factor-tratamiento en una
variable de inters puede ser importante eliminar (controlar)
estadsticamente la influencia de un factor que puede influir
en la variable respuesta. Para ello se utiliza el concepto de
bloque, que se basa en seleccionar niveles de esta variable y
aplicar en cada uno de ellos todos los niveles del factor
principal, de esta forma disminuye la variabilidad residual o
no explicada. Por tanto, un factor-bloque es un factor cuyo
control puede reducir significativamente la variabilidad no
explicada y que no interacciona con los factores principales.
Tabla para el anlisis del anova
 Taller

Realizar el anova utilizando los datos

generados por el laboratorio de
confirmaciones anteriores
 ASEGURAMIENTO DE LA
CALIDAD DE LOS
RESULTADOS
5.9 Aseguramiento de la calidad de los resultados de ensayo y/o calibracion

5.9.1 El laboratorio debe tener procedimientos de control de la calidad para realizar el

seguimiento de la validez de los ensayos y/o calibraciones realizadas. Los datos
resultantes deben ser registrados de manera tal, que se detecten tendencias y que cuando
sea factible, se utilicen tecnicas estadisticas en la revision de los resultados. Dicho
seguimiento debe ser planificado y revisado, y puede incluir, entre otros, lo siguiente:

a) uso regular de materiales de referencia certificados y/o control de la calidad interno

usando materiales de referencia secundarios;
b) participacion en programas de comparacion interlaboratorio o de ensayos de aptitud;
c) ensayos o calibraciones replicados, usando el mismo metodo o metodos diferentes;
d) repeticion del ensayo o de la calibracion de los itemes retenidos;
e) correlacion de los resultados para diferentes caracteristicas de un item.
 Definiciones
Aseguramiento de la calidad: Consiste en tener y seguir un conjunto de acciones
planificadas, sistemticas implementadas dentro del sistema de la calidad de una institucin.
Estas acciones deben ser demostrables para proporcionar la confianza adecuada (a la
institucin y los clientes).
Control de calidad: Tcnicas y actividades operacionales que se usan para cumplir los
requisitos de calidad.
Estudio Interlaboratorios (Comparacin): organizacin, realizacin y evaluacin de ensayos
de una misma muestra por dos o ms laboratorios segn condiciones predefinidas para
determinar el funcionamiento de los ensayos. En funcin del objetivo del estudio puede
catalogarse de estudio colaborativo o de estudio de aptitud.
Ejercicios Repetibilidad y Reproducibilidad: son las verificaciones de calidad para evaluar el
desempeo de los Metrlogos del laboratorio. Se efectan comparaciones de resultados
obtenidos entre Metrlogos del mismo laboratorio para un ensayo (reproducibilidad) y los
anlisis de la muestras por duplicado realizada por cada Metrlogo perteneciente al laboratorio
(repetibilidad).
Repetibilidad: Precisin de medicin bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad.
Condicin de repetibilidad: Condicin de medicin, dentro de un conjunto de condiciones
que incluye el mismo procedimiento de medicin, los mismos operadores, el mismo sistema de
medicin, las mismas condiciones de operacin, y el mismo lugar, as como mediciones
repetidas del mismo objeto o de un objeto similar en un periodo corto de tiempo.
Reproducibilidad: Precisin de medicin bajo un conjunto de condiciones de repetibilidad.
Condicin de reproducibilidad: Condicin de medicin, dentro de un conjunto de condiciones
que incluye diferentes lugares, operadores, sistemas de medicin y mediciones repetidas de
los mismo objetos u objeto similares.
Ejercicio de repetibilidad

Para el ejercicio repetibilidad, se toma un equipo X el cual es

calibrado por cada uno de los metrlogos autorizados,
adicionalmente la calibracin debe hacerse un nmero de veces n
4.
Con los datos obtenidos se calcula la media aritmtica para cada
punto de calibracin, la desviacin estndar tpica y el coeficiente
de variacin, utilizando las siguientes ecuaciones:
1 n
x xi
n i 1
s
1 n

n 1 i 1
xi x
2 s
CV 100%
x

Este ltimo se interpreta como el nmero de veces que la media

est contenida en la desviacin estndar tpica. Suele darse su
valor en tanto por ciento, multiplicando el resultado anterior por 100.
De este modo se obtiene un porcentaje de la variabilidad, y este
valor debe ser menor que el 5%, para garantizar el 95% de
confianza.
Control de la repetibilidad entre los tcnicos

Este control se realiza para comparar los tcnicos en

cuanto a su repetibilidad.
Para cada serie de mediciones, la desviacin estndar,
s1, del tcnico con la mayor experiencia se compara con
el valor, s2, del segundo tcnico, utilizando la siguiente
ecuacin:
s22
F 2
s1

La precisin de los tcnicos considera bajo control si:

F Valor crtico de la distribucin F
Calibraciones repetidas

Este ejercicio tiene como objetivo comparar los resultados de los tcnicos
entre las repeticiones de las calibraciones utilizando la tcnica estadstica
muestras pareadas.
El primer tcnico realiza la calibracin de un tem y entrega los resultados
al coordinador.
Inmediatamente el segundo tcnico realiza la calibracin del mismo tem y
entrega los resultados al coordinador.
Se calcula la diferencia entre los tcnicos por cada punto medido, luego Se
calcula el promedio y la desviacin estndar tpica de las diferencias y con
estos valores se calcula el valor de la distribucin t-student como se indica
a continuacin:
d
t cal
d i L1,i L2,i sd n

d = es el promedio de las diferencias

sd = es la desviacin estndar tpica de las diferencias
n = es la cantidad de puntos calibrados en el tem
Este valor debe ser menor o igual al t-student crtico
Ejercicio de veracidad

Este ejercicio consiste en comparar los resultados del laboratorio

contra una referencia (Un tem calibrado por un laboratorio
acreditado de prestigio). El estadstico utilizado es el nmero En.
xlab x ref
En
2
U lab U ref
2

donde,
xlab = Es el valor reportado por el laboratorio
xref = Es el valor reportado por la referencia
Ulab = Es la incertidumbre expandida por el laboratorio
Uref = Es la incertidumbre expandida por la referencia

El estadstico anterior se debe calcular para cada punto medido y el

valor resultante debe ser menor a 1.
Ejercicio Interlaboratorio o ensayos de aptitud

El laboratorio refuerza los controles mediante la participacin en ejercicios

interlaboratorios donde se evala la competencia tcnica del laboratorio.

Estos se realizan con el fin de evaluar los mtodos de calibracin, y son

necesarios para medir la aptitud de diferentes laboratorios por la
comparacin de sus resultados contra valores establecidos.
A menos que se indique la metodologa a seguir los ejercicios
interlaboratorios se deben realizar siguiendo las metodologas empleadas
rutinariamente por el laboratorio.
Los resultados de los ejercicios interlaboratorios se reportan tanto en los
formatos del laboratorio como en los formatos establecidos por la entidad
organizadora.
Cuando finaliza el ejercicio interlaboratorio el Coordinador, y los metrlogos
que participaron en el proceso, realizan el correspondiente anlisis de los
resultados obtenidos y se establecen las acciones correctivas y/o
preventivas necesarias, si aplica
Grficos de Control

Los grficos de control son un mtodo grafico para

detectar desviaciones en los procesos de calibracin y
proporcionan una base para el control de resultados
obtenidos.

Este ejercicio es organizado por el laboratorio con el fin

de tener un mejor control sobre los resultados y detectar
las tendencias.

Consiste en graficar los valores obtenidos de los

ejercicios anteriores contra los lmites establecido para
cada estadstico evaluado.
 CONTACTO

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