UJI PENDAHULUAN ANALISIS ANORGANIK

Fakta bahwa dalam analisis zat anorganik yang digunakan bukan saja untuk zat-zat pada
yang sederhana, tetapi juga untuk campuran zat padat, untuk cairan, aliase, dan untuk
zat-zat yang tak dapat larut dalam air raja dan pelarut-pelarut asam. Setiap analisis dibagi
menjadi 3 bagian yaitu :
1. Pemeriksaan Pendahuluan
2. Pemeriksaan Ion Logam (Kation ) Dalam Larutan
3. Pemeriksaan Anion Dalam Larutan
Zat yang dianalisis boleh berupa :
a. Padat dan nonlogam
b. Cairan (larutan)
c. Logam atau aliase
d. Zat tak larut

A. UJI PENDAHULUAN TERHADAP CUPLIKAN PADAT YANG NON

LOGAM
1. Pengamatan Rupa
2. Pemanasan
3. Pewarnaan Nyala
4. Reaksi Manik Boraks
5. Reduksi Pada Blok Arang
6. Kerja Terhadap

7. Tes Reduksi Arang

.

Tes dilakukan pada sebongkah arang kayu yang dikeruk membentuk rongga kecil.
Cuplikan ditaruh didalam rongga dan dipanasi dalam nyala oksidasi dan garam kristal pecah.
Pembakaran menandakan adanya zat pengoksidasi (NO3-, NO2-, ClO3- dsb). Cuplikan sering
dicampur Na2CO3 anhidrat atau campuran lelehan nyala pereduksi. Reaksi awal terdiri dari
pembentukan karbonat dari kation-kation dan garam alkali dari anion. Garam alkali diserap
oleh arang yang berpori dan karbonat terurai menjadi oksida dan CO 2. Oksida logam
dapat terurai lebih lanjut/tereduksi menjadi logam atau tetap tidak berubah.

Urutan Kemudahan direduksi:

K,Na,Ba,Sr,Ca,Mg.Al,Mn,Zn,Cd,Fe,Co,Ni,Sn,Pb,Cu,As,Bi,Sb,Hg,Ag

Tabel 1.8 Uji reaksi dengan arang kayu

 Pengamatan Kesimpulan

Zat hancur menjadi serbuk Garam-garam kristalin (misal NaCl, KCl)

Zat terbakar dengan tiba-tiba Nitrat, nitrit, klorat, perklorat, iodat,

permanganate

Zat melebur dan diserap oleh arang, atau Garam-garam alkali dan beberapa garam
membentuk manik cair alkali tanah

Zat tak dapat melebur dan berpijar atau Campurkan dengan Na2CO3 anhidrat
membentuk kerak diatas arang

Putih tak dapat lebur, berpijar ketika BaO, SrO, CaO, MgO, Al2O3, ZnO, SiO2
panas

Pengamatan Kesimpulan
Kerak tanpa logam:
- Putih, kuning ketika panas ZnO
- Putih, bau bawang putih As2O3
- Coklat CdO
Kerak dengan logam:
- Putih; logam getas Sb
- Kuning; logam getas Bi
- Kuning; logam dapat idtempa Pb
Logam tanpa kerak:
- Partikel-partikel logam abu-abu Fe, Ni, Co
yang tertarik magnet
- Manik-manik yang dapat ditempa Ag dan Sn(putih), Cu(serpih-serpih merah),
Au

7. Kerja Terhadap Asam Sulfat Encer/Pekat

Di sini dapat dipakai asam sulfat encer (1 M) dan asam sulfat pekat. Karena asam
sulfat adalah asam kuat, maka sebagai hasil dari reaksi ini, asam lemah akan terdesak
keluar. Sebagai contoh :

CO32+ + 2H+ H2CO3

H2CO3 H2O + CO

OAc- + H+ HOAc

H2SO4,,,mnjk
ENCER
 .
Sedikit zat dicampur dengan ml H2SO4 1 M, jika perlu campuran ini dapat
dipanaskan.

a. Gas tak berwarna

SO2 : bau merangsang, kertas bikromat + H2SO4 menjadi hijau

sulfit. Jika diikuti dengan pengendapan S, tio sulfat.
H2S : bau telur busuk, kertas Pb-asetat menjadi hitam Sulfida
CO2 : mengeruhkan setetes Ba(OH)2 karbonat
CH3COOH : kertas lakmus biru menjadi merah dan bau cuka Asetat

b. Gas berwarna
NO2 : warna coklat, bau merangsang, membirukan kertas benzidin
ada nitrit
Br2 : warna coklat, bau merangsang, membirukan kertas KI + kanji
ada hipobromit
Cl2 : warna kuning hijau, bau merangsang, membirukan kertas
KI + kanji ada hipokhlorit
H2SO4 PEKAT

Sedikit zat dicampurkan dengan ml H2SO4 pekat jika perlu campuran ini dapat
dipanaskan. Dapat terjadi

a. Gas tak berwarna

HCl : bau merangsang dengan batang pengaduk yang telah

dicelupkan dengan NH4OH memberikan uap putih NH4Cl garam-garam

klorida

CO2 : mengeruhkan setetes Ba(OH)2 garam-

garam karbonat dan oksalat

H2S : mengeruhkan kertas Pb-asetat sulfide dan polisulfida

HgOAc : bau cuka garam-garam asetat

HF : bau merangsang. Dalam keadaan dingin seperti

berminyak dan bila dipanaskan keluar gas yang dapat mengikis gelas

garam-garam flourida atau silikoflourida

b. Gas berwarna

HBr dan Br2 : bau merangsang, warna coklat, membirukan kertas KI + kanji
garam-garam bromide
NO2 : bau merangsang, warna coklat, membirukan kertas kanji garam-
garam nitrat
ClO2 : gas kuning, dapat meledak garam-garam khlorat
Cl2 : gas kuning, bau merangsang, memutihkan kertas lakmus,
 membirukan kertas kanji + kanji-garam-garam klorida disamping adanya
oksidator
I2 : gas ungu, bau merangsang, membirukan kertas kanji garam garan
iodide

B. UJI PENDAHULUAN ATAS CUPLIKAN LOGAM

Analisis suatu logam atau aliase menjadi sederhana karena tidak ada anion yang perlu
diselidiki. Aliase atau logam yang dianalisis harus dalam bentuk pemboran logam,
bubutan atau kikiran. Sekitar 0,5 g diolah dengan 10 ml asam nitra 1:1; dalam cawan
porselen selanjutnya dipanaskan perlahan sampai pengeluaran uap merah berhenti.
Selanjutnya diuapkan kembali sampai kering, ditambahkan 10 ml akuades lalu
dipanaskan beberapa menit dan disaring.
hal-hal yang mungkin terjadi
1. Logam atau aliase larut dengan sempurna (dilanjutkan dengan analisis kation)

2. Logam atau aliase tidak larut dengan sempurna

Bagian larutan dilanjutkan dengan analisis karion sedangkan bagian residu diamati.
a. Jika residu hitam kemungkinan karbon, atau emas dan/atau platinum. Uji terhadap
karbon dilakukan dengan memijarkan di atas tutup krus, karbon berpijar dan
terbakar. Sedangkan emas dan platinum larut dalam air raja
b. Jika residu putih, mungkin mengandung antara lain asam stanat, stibium pentoksida,
bismuth oksida bersama-sama dengan runutan tembaga, timbal dan besi. Analisis
terbaik ditunjukkan pada Tabel berikut:
Cuci residu dengan air, lalu keringkan dengan krus. Tambahkan enam kali beratnya
Na2CO3 anhidrat dan belerang yang masing-masing sama banyaknya, tutup krus dan
panaskan dalam nyala api keci selama 20 menit, biarkan mendingin dan ekstraksi isi
krus dengan air panas dan saring.
Residu Filtrat
Mungkin mengandung PbS, Mungkin mengandung SnS3- SbS43- PO43dan S2-.
CuS, dan FeS. Larutkan Asamkan dengan HCl encer, uji dengan kertas
dalam HNO3 Panas, saring lakmus dan saring.
dan uapkan sampai hamper
kering. Larutkan dalam air
dan tambahkan pada larutan
asli A.

3. Logam atau aliase tak diserang

Jika aliase tak diserang oleh asam nitrat (1:1), olah 0,5 g cuplikan tersendiri dengan 20 ml
air raja dalam cawan porselen, panaskan perlahan sampai hancur sama sekali. Dinginkan
sampai suhu kamar dan saring, residu yang dihasilkan kemungkinan terdiri dari AgCl,
PbCl2, dan SiO2.
Komposisi beberapa aliase logam dengan bahan utama sesuai komposisi terbanyak dapat
dilihat pada Table berikut :

No. Aliase Logam Komposisi Penyusun

1 Loyang Cu, Zn, Sn, Pb
2 Perunggu Cu, Sn, Zn, Pb
 3 Perunggu Fosfor Cu, Sn, Pb, P
4 Solder Sn, Pb, Bi
5 Pewter (Timbal) Sn, Sb, Pb, Cu
6 Logam-Logam Cetakan Pb, Sb, Sn
7 Perak Jerman Cu, Ni, Zn
8 Logam Monel Ni, Cu
9 Konstantan Cu, Ni
10 Nikrom Ni, Fe, Cr
11 Mangan Cu, Mn, Ni
12 Aliase Wood Bi, Pb, Sn, Cd
13 Aliase Rose Bi, Pb, Sn
14 Alpaka Cu, Ni, Zn, Sn

C. UJI PENDAHULUAN CUPLIKAN CAIRAN (LARUTAN)

1. Amati warna, bau dan segala sifat-sifat fisika yang khusus
2. Uji reaksinya terhadap kertas lakmus atau kertas indicator dengan jangka yang
sempit
a. Larutan netral : tidak ada asam bebas, basa bebas, garam asam, garam basa.
b. Larutan bereaksi basa : ini bisa disebabkan oleh oksida logam alkali, alkali
tanah, garam terhidrolisis basa seperti karbonat, borat, sulfida, sianida,
hipoklorit, silikat, garam peroksida.
c. Garam bereaksi asam : asam bebas, garam asam

3. Jika larutan bereaksi basa harus dikerjakan uji berikut ini :

a. Peroksida dan garam peroksida : panaskan sedikit larutan dengan beberapa tetes
kobalt nitrat, reaksi positif jika diperoleh endapan hitam oksida kobalt
b. Hidroksida dan karbonat : tambahkan larutan BaCl2 berlebih, uji dengan
lakmus, bila larutan bersifat basa maka positif mengandung ion hidroksil,
4. Jika larutan bersifat asam, tambahkan larutan ammonia dalam air , selanjutnya
dipanaskan. Prosedur ini akan mencegah menguapnya asam-asam yang mudah
menguap seperti asam klorida dan asam borat. Selanjutnya selidiki residunya.
D. UJI PENDAHULUAN ATAS ZAT-ZAT YANG TAK LARUT
Suatu zat yang tak dapat dilarutkan oleh asam-asam pekat (HCl dan HNO3) atau oleh
air araja dinyatakan sebagai tak larut. Adapun zat tak larut yang umum dijumpai dalam
analisis kualitatif :
1. Senyawa Perak : AgCl, AgBr, AgI, AgCN
2. Garam Sulfat : SrSO4, BaSO4, PbSO4
3. Oksida-Oksida Yang Dipijarkan dengan Sangat Kuat : Al2O3, Cr2O3, Fe2O3, SnO2, TiO2,
4. PbCrO4 yang telah dileburkan dan mineral tertentu misalnya CaF2, FeCr2O4 (batu besi
krom)
5. Senyawa Komplesk besi : Cu2[Fe(CN)6], Zn2[Fe(CN)6], senyawa kompleks berwarna biru
prusia
Zat yang tak larut harus diberikan uji yang mengkhusus sampai zat itu terlarut. Dalam pengujian
zat yang digunakan harus dalam bentuk bubuk yang halus