Universidad de Guayaquil

Facultad de Ciencias Qumicas

Carrera: Qumica y Farmacia
Anlisis Instrumental 2

Docente Dra. Tatiana Ivette Zamora Zamora

No. 5 Validacin de un mtodo potenciomtrico
Nombre Giancarlo Pesantes Pincay
Grupo 2 Paralelo A Semestre Sptimo
Objetivos:
Conocer los criterios de evaluacin para la validacin de un mtodo
potenciomtrico.
2) Establecer los parmetros para aseguramiento de la calidad de un mtodo
potenciomtrico.
3) Demostrar el diseo experimental para la realizacin de un proceso de
validacin del mtodo potenciomtrico para la determinacin de pH en agua
Introduccin
Potenciometra
Es una tcnica electro analtica, que se encarga de determinar la concentracin de una
especie electroactiva o de una disolucin, empleando dos elementos fundamentales,
un electrodo de referencia, que posee de manera inherente un potencial que siempre
va a mantenerse constante en relacin con el tiempo, adems es un potencial
conocido y un electrodo indicador, que se caracteriza por contar con una gran
sensibilidad, en relacin con la especia electroactiva. Asimismo, los electrodos
indicadores presentan una amplia gama de variedades, es decir, existen distintos
modelos y clases. Es aplicada en diferentes reas de anlisis, se caracteriza por ser
un mtodo preciso y exacto, en valoraciones donde la solucin no es factible su
determinacin.
La Potenciometra puede usarse desde dos puntos de vista:
Potenciometra directa: consistente en la determinacin de la actividad de
una especie de forma directa, a travs de la medida de un potencial elctrico.
Valoracin potenciomtrica: consiste en utilizar la Potenciometra para seguir
la concentracin de una especie a lo largo de una valoracin, indicando el
punto final. As, por ejemplo, el punto final de una valoracin cido-base puede
detectarse con un electrodo de vidrio sensible al pH, en lugar de hacerlo con
fenolftalena. Asimismo, una valoracin de Ca2+ con EDTA puede seguirse con
un electrodo selectivo de calcio.
Aplicaciones de la Potenciometra
Investigacin ambiental.
Control de contaminacin.
Mantenimiento de equilibrio ecolgico mediante PH
En Agronoma
En alimentos.
El tratamiento y purificacin de agua.
En procesos industriales como los petroqumicos.
Fabricacin de papel.
Farmacia e investigacin y desarrollo.

Qu es Ph?
Es una medida de concentracin que existe en una solucin de acidez o de
alcalinidad, se manifiesta por la concentracin de iones hidronio en una solucin.
 Validacin
Es un paso fundamental para asegurar que los resultados entregados por dicho
mtodo son confiable. Cuando se realiza la validacin de un mtodo por parte
del laboratorio, lo que se busca es poder determinar con fundamento
estadstico que el mtodo es adecuado para los fines previstos
PRECISION: est relacionada con la reproductibilidad de las medidas. Indica
el grado de concordancia de varias medidas individuales.
1. Repetibilidad: Es la precisin donde los resultados de anlisis
independientes se obtienen con el mismo mtodo en tems de anlisis
idnticos en el mismo laboratorio por el mismo operador utilizando el
mismo equipamiento dentro de intervalos cortos de tiempo. Material de
Referencia. Calcular la Desviacin Estndar (Sr) y el porcentaje de
coeficiente de variacin (CV%).
2. Reproducibilidad: Es la precisin donde los resultados de los anlisis se
obtienen con el mismo mtodo en tem idnticos de anlisis en
condiciones diferentes ya sea de laboratorio, diferentes operadores,
usando distintos equipos, entre otros. Material de Referencia. Calcular
la desviacin estndar (Sr) y el porcentaje de coeficiente de variacin
(CV%).

INTERVALO DE TRABAJO: Es el intervalo entre el nivel ms bajo y ms alto

de concentracin que ha sido demostrado, que puede ser determinado con la
precisin y exactitud requeridas para una determinada matriz.

VERACIDAD: Determina el grado de coincidencia existente entre el valor

medio obtenido de una serie de resultados y un valor de referencia aceptado.
La veracidad puede ser determinada por sesgo o recuperacin.
1. Sesgo (s): La diferencia entre la expectativa relativa a los resultados de
un ensayo o una medicin y el valor verdadero. En la prctica el valor
convencional de cantidad puede sustituir el valor verdadero. El sesgo es
el error sistemtico total en contraposicin al error aleatorio. Para
determinar el sesgo puede utilizarse material de referencia, material
fortificado, material control, material ensayo de aptitud: Para este fin, se
debe medir un analito de concentracin conocido y se determina la
diferencia en valor absoluto entre el valor conocido y la media del valor
obtenido. Una diferencia sistemtica importante en relacin al valor de
referencia aceptado se refleja en un mayor valor del sesgo, cuanto ms
pequeo es el sesgo, mayor veracidad indica el mtodo.
2. Recuperacin (R): Es la fraccin de la sustancia agregada a la muestra
(muestra fortificada) antes del anlisis. La recuperacin permite ver el
rendimiento de un mtodo analtico en cuanto al proceso de extraccin y
la cantidad del analito existente en la muestra original. Por lo cual, la
recuperacin esta intrnsecamente relacionada a las caractersticas de la
matriz de la muestra.
EXACTITUD: Es el grado de concordancia entre el resultado de un ensayo y el
valor de referencia
MEDIA: Conocida tambin como media aritmtica o promedio, es la cantidad
total de la variable (muestra o medida) distribuida a partes iguales entre cada
observacin. En trminos matemticos, es igual a la suma de todos sus valores
dividida entre el nmero de sumandos.
DESVIACIN ESTNDAR (S): Es el promedio de lejana de los valores
obtenidos (lecturas) respecto del promedio.

Reactivos
Soluciones buffer
Agua destilada

Materiales
Vasos de precipitacin
Picetas
Agitador magntico
Equipos
Potencimetro
Actividades por desarrollar/ tcnica operatoria o procedimiento
Separar las diferentes muestras por quintuplicado para las respectivas
lecturas potenciomtricas.
Realizar las mediciones de pH de los diferentes ensayos previstos para
calibracin, repetibilidad, reproducbilidad, sesgo.
Registrar y procesar los datos estadsticamente (desviacin estndar, %
de exactitud, rango de trabajo) para la determinacin de la repetibilidad,
reproducibilidad y sesgo del mtodo potenciomtrico.
Elaborar el informe de validacin del mtodo, reportando el cumplimiento
o no del mtodo en base a los objetivos alcanzados.

Resultados obtenidos
TABLA DE DATOS
n Analista 1 Analista 2
1 9,97 9,96
2 9,98 9,96 Promedio 9,96
da 1 3 9,96 9,98
4 9,97 9,96
Min 9,95
5 9,97 9,96
6 9,96 9,97 Max 9,98
7 9,96 9,96
da 2 8 9,96 9,95 Desvest 0,0087
9 9,96 9,96 CV (%) 0,09%
10 9,95 9,96
11 9,96 9,96
12 9,95 9,95
da 3 13 9,95 9,95
14 9,95 9,95
15 9,95 9,95

Analista 1 Analista 2
Suma 149,40 149,38 Media
Media 9,96 9,96 Analista 1 Analista 2
Desvest 0,0093 0,0083 Dia 1 9,97 9,96
Lecturas 15 15 Dia 2 9,96 9,96
Valor real 10,01 10,01 Dia 3 9,95 9,95

Exactitud Analista 1 Analista 2

%R 99,50 99,49
Desvio 0,05 0,05

Analista 1 Analista 2
Repetibilidad Desvest CV (%) Desvest CV (%)
Dia 1 0,0071 0,071% 0,0089 0,090%
Dia 2 0,0045 0,045% 0,0071 0,071%
Dia 3 0,0045 0,045% 0,0045 0,045%
 Reproducibilidad Analista 1 Analista 2 Exactitud media 0,051
Precisin media 0,009
Desvest 0,0093 0,0083
Media total 9,96
CV (%) 0,093% 0,084%

Conclusiones: Mediante esta prctica, se logr valorar la solucin del

carbonato de sodio con cido Clorhdrico al 0,2 M, permitiendo ver los cambios
bruscos de PH al aumentar la concentracin del cido Clorhdrico, logrando
observar los 2 puntos estequiomtricos de la reaccin, como se observa en la
tabla 1, titulando de mililitro en mililitro dio un rango de 9ml 10ml, con un pH
de 8,80 8,49 respectivamente y el 2do punto estequiomtrico de 19ml 20ml
con un pH de 4,92 2,74 respectivamente, y para observar con mayor
exactitud el rango se titul de 0.2 ml en 0.2 ml como se observa en la tabla 2,
dando un rango para el 1er punto estequiomtrico de 10.0ml 10.2ml con un
pH de 8.85 8.60 respectivamente, y para el segundo punto estequiomtrico
un rango de 19.6ml 19.8ml, con un pH de 4.84 3.0, finalizando la valoracin
Recomendaciones. Se recomienda secar completamente el electrodo
despus de cada lavada, as como la precaucin al secar y no restregar el
papel absorbente sobre el electrodo de vidrio, adems en este caso al
momento de adicionar HCl se debe esperar a que el potencimetro se
estabilice, para tener una buena lectura y no presentar errores en cuanto a
variaciones de pH,
Bibliografa:
Harris, D. (2001), Anlisis Qumico Cuantitativo, Editorial Revert S.A.,
Barcelona-Espaa.
Skoog, D. A. (2008), Principios del Anlisis Instrumental, Cengage Learning
Editores, Mxico
Rubinson, K. A., Rubinson, J.F. (2001), Anlisis Instrumental, Pearson
Educacin, Madrid- Espaa.