Disusun:
Kelompok 13
FARMASI 3-B
A. TUJUAN
Untuk menentukan dan mengetahui kadar sampel cafein dengan menggunakan
metode titrasi nitrimetri.
B. TEORI
atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Ilmu kimia
dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif
organik heterosiklik yang dibangun dari gabungan cincin pirimidindion dan imidazol.
Xanthin merupakan turunan alamiah purina, yang diisolasi dari bahan tanaman.
Senyawa xanthin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14. Kafein
memiliki 3 metil di setiap rantai sampingnya, maka dari itu kafein mempunyai nama
kimianya sebgai 1,3,7 trimetil xanthin. Kafein tidak bersifat asam karena tidak
mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan, sehingga kafein merupakan basa
yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, sehingga kafein dapat di sari
dari larutan asam atau basa dengan kloroform. Tetapi kafein mudah terurai oleh basa
senyawa golongan xanthin (kafein). Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan
oksidator. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator akan direduksi dengan
kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi
dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang
digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan
Prinsip Percobaan
suasana asam akan mengalami reaksi oksidasi membentuk I 2 (iodium). Iodium yang
menghasilkan dua fase, fase kloroform yang berwarna violet dititrasi dengan larutan
pentiter tersebut sampai warna violet hilang, dan itulah titik akhir titrasinya.
D. PROSEDUR
1. Isolasi sampel
Vortex
Sentrifugasi
Dekantasi
Residu Filtrat
dititrasi
2. Pembakuan Na2S2O3
Perhitungan:
N NaSO
=
% Kadar
% kadar
F. Pembahasan
Praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar cafein dalam sediaan tablet yang
telah diserbukan. Cafein yang merupakan golongan alkaloid yang termasuk turunan
xantin. Alkaloid turunan xantin dilihat dari rumus strukturnya cafein dapat
diidentifikasi dengan cara spektofotometri uv-vis derivatisasi, selain itu cafein juga
dapat diidentifikasi dengan titrasi iodometri dan titrasi bebas air. Pada percobaan ini
kami memilih metode iodometri Karena cafein mudah tereduksi.
Sebelum dilakukan analisis, sampel diisolasi terlebih dahulu. Isolasi yang
dilakukan penambahan HCl, penambahan HCl ini bertujuan untuk menarik analit dari
matrik yang didalam sediaan tersebut. Penambahan HCl dilakukan sampai didapat
analit tertarik kedalam pelarut HCl semua.
Metode titrasi yang digunakan adalah titrasi iodometri. Titrasi iodometri adalah
salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis
titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida,
Pada percobaan dilakukan penambahan asam sulfat karena harus berlangsung dalam
suasana asam, agar sampel tidak bereaksi dengan hidroksida.
Pada metode iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium H2SO4
dan iodium lalu disimpan selama 10 menit, Penambahan H2SO4 karena titrasi
Iodometri dilakukan pada suasana asam. Kemudian ditambahkan padatan kalium
iodida. Padatan kalium iodide ini bersifat higroskopis oleh karena itu setelah
penimbangan harus ditutup aluminium foil agar iodium tidak berkurang karena
penguapan dan oksidasi udara dapat menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis
selanjutnya. Fungsi penambahan kalium iodide ini untuk memperbesar kelarutan
iodium yang sukar larut dalam air dan kalium iodide ini untuk mereduksi analit.
Warna larutan yang terbentuk yaitu merah kecokelatan dan tidak jernih. Hal yang
harus diperhatikan adalah penyimpanan iodium harus baik, Iodium harus disimpan
dalam botol kaca berwarna gelap dan hanya dibuka saat akan digunakan. Hal ini
dikarenakan iodium akan teroksidasi jika dibiarkan pada ruang terbuka dan terkena
cahaya. Kemudian sampel dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat. Penggunaan
larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan Karena natrium
tiosulfat merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang
bersifat oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium.
Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna kuning hampir hilang lalu
ditambahkan indikator amilum, kemudian dititrasi kembali sampai terjadi perubahan
warna dari biru menjadi hilang. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati
titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan
menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Pada titik
akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru
mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indicator ini bertujuan
untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi.
Hasil rata-rata yang didapat dari titrasi penetapan kadar kafein adalah 10,5 mL.
Pada praktikum kali ini berdasarkan perhitungan kadar kafein yang didapat adalah 39,
05%.
G. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dengan Sampel Nomor 18A
mengandung cafein sebesar 39,05%.
DAFTAR PUSTAKA