Anda di halaman 1dari 8

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK KUANTITATIF II

Penetapan Kadar Cafein dengan Metode Titrasi Iodometri

Disusun:

Kelompok 13

Mohamad Ikhsan Maulana 31114089

Rifqi Faisal Hakim 31114099

Yuni Siti Sugihartini 31114113

FARMASI 3-B

PROGRAM STUDI S-1 FARMASI


SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN
BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2017
Hari/Tanggal : Selasa, 14 Maret 2017
Nomor Sampel : 12A

A. TUJUAN
Untuk menentukan dan mengetahui kadar sampel cafein dengan menggunakan
metode titrasi nitrimetri.

B. TEORI

Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar) absolute

atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel. Ilmu kimia

farmasi analisis kuantitatif dapat didefinisikan sebagai penerapan berbagai metode

dan prosedur kimia analisis kuantitatif untuk melakukan analisis secara kuantitatif

terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan dalam farmasi.

Kafein merupakan senyawa golongan xanthin. Xanthin merupakan senyawa

organik heterosiklik yang dibangun dari gabungan cincin pirimidindion dan imidazol.

Xanthin merupakan turunan alamiah purina, yang diisolasi dari bahan tanaman.

Senyawa xanthin merupakan basa lemah dengan pKb antara 13 sampai 14. Kafein

memiliki 3 metil di setiap rantai sampingnya, maka dari itu kafein mempunyai nama

kimianya sebgai 1,3,7 trimetil xanthin. Kafein tidak bersifat asam karena tidak

mempunyai atom hidrogen yang dapat dilepaskan, sehingga kafein merupakan basa

yang sangat lemah dan garamnya mudah terurai oleh air, sehingga kafein dapat di sari

dari larutan asam atau basa dengan kloroform. Tetapi kafein mudah terurai oleh basa

kuat (Sudjadi dan Abdul Rohman, 2015).

Titrasi iodometri merupakan salah satu metode untuk penentuan kadar

senyawa golongan xanthin (kafein). Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan

digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi


yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat

oksidator. Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator akan direduksi dengan

kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi

dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang

digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan

banyaknya sampel (Gandjar dan Abdul Rohman, 2007).

Prinsip Percobaan

Prinsip titrasi iodometri adalah sampel (kafein) ditambahkan KIO3yang dalam

suasana asam akan mengalami reaksi oksidasi membentuk I 2 (iodium). Iodium yang

terbentuk akan bereaksi dengan sampel, dimana sampel tersebut merupakan

oksidatoryang mengalami reaksi reduksi yang selanjutnya akan dititrasi dengan

Na2S2O3 (natrium tiosulfat) dengan penambahan kloroform (sebagai indikator) akan

menghasilkan dua fase, fase kloroform yang berwarna violet dititrasi dengan larutan

pentiter tersebut sampai warna violet hilang, dan itulah titik akhir titrasinya.

C. ALAT DAN BAHAN


Alat : Bahan
1. Buret 1. Sampel Cafein
2. Klem buret dan statif 2. HCl 0,1N
3. Labu ukur 3. Aquadest
4. Gelas ukur 4. Indikator amylum
5. Beaker Glass 5. Larutan H2SO4
6. Erlenmeyer
7. Pipet volume
8. Pipet tetes
9. Botol semprot

D. PROSEDUR
1. Isolasi sampel

Serbuk sampel ditimbang 2,25 gram


Tambakan HCl

Vortex

Sentrifugasi

Dekantasi

Residu Filtrat

pipet sedikit untuk uji kualitatif


dengan dagendorf di plat tetes (jika
terbentuk endapan coklat maka
poitif adanya kafein)

dititrasi

2. Pembakuan Na2S2O3

Dipipet 10 mL larutan KIO3 0,01 N, dimasukkan ke Erlenmeyer 250 mL

Ditambahkan 5 mL H2SO4 dan 2 gram KI,


homogenkan
Erlenmeyer ditutup dengan aluminium foil, larutan
disimpan dalam tempat gelap selama 5 menit

Dititrasi dengan Na2S2O3 hingga warna kuning hampir


hilang, lalu Ditambahkan 1 mL indikator amilum,
dihomogenkan

Dilanjutkan titrasi dengan Na2S2O3 hingga


larutan berubah warna dari biru menjadi bening.

Kemudian diambil 10 ml filtratnya dan ditambahkan 10


3. Penetapan Kadar Sampel (Cafein)
ml kloroform lalu dititrasi dengan Na2S2O3 0,1 N
sampai warna violet hilang.

pipet 5 mL sampel masukan kedalam erlnmeyer


me

Tmbahkan lartan KIO 0,1 N dan 5 mL HSO


lalu ditutup segera dan di kocok, diamkan kurang
lebih 20 menit

Lalu disentrifugasi 5 menit dengan kecepatan


2000 rpm

Kemudian diambil 10 mL filtratnya dan


ditabambahkan klorofom 10 mL lalu dititrasi
dengan NaSO 0,1 N sampai warna violet hilang

E. DATA HASIL PENGAMATAN


1. Pembakuan Larutan NaSO

KCr0 Volume NaSO

Tambahkan larutan KIO3 0,1 N dan 5 ml H2SO4 lalu


Lalu disegera
ditutup sentrifugasi selama Kemudian
dan dikocok. 5 menit dengan kecepatan
diamkan kurang
Pipet 5 ml sampel 2000 rpm.
lebih selama
masukan20kedalam
menit erlenmeyer
49 mg 11,6 mL
49 mg 11,7 mL
49 mg 11,6 mL
Rata-rata 11,63 mL

Perhitungan:

N NaSO
=

1. Penetapan kadar Sampel (18A)


Volume sampel Volume Na2S2O3
10 mL 10,6 mL
10 mL 10,4 mL
10 mL 10,6 mL
Rata-rata 10,5 mL

Kadar sampel (18A)

Bobot yang ditimbang

% Kadar

% kadar
F. Pembahasan
Praktikum kali ini dilakukan penentuan kadar cafein dalam sediaan tablet yang
telah diserbukan. Cafein yang merupakan golongan alkaloid yang termasuk turunan
xantin. Alkaloid turunan xantin dilihat dari rumus strukturnya cafein dapat
diidentifikasi dengan cara spektofotometri uv-vis derivatisasi, selain itu cafein juga
dapat diidentifikasi dengan titrasi iodometri dan titrasi bebas air. Pada percobaan ini
kami memilih metode iodometri Karena cafein mudah tereduksi.
Sebelum dilakukan analisis, sampel diisolasi terlebih dahulu. Isolasi yang
dilakukan penambahan HCl, penambahan HCl ini bertujuan untuk menarik analit dari
matrik yang didalam sediaan tersebut. Penambahan HCl dilakukan sampai didapat
analit tertarik kedalam pelarut HCl semua.
Metode titrasi yang digunakan adalah titrasi iodometri. Titrasi iodometri adalah
salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri termasuk jenis
titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida,
Pada percobaan dilakukan penambahan asam sulfat karena harus berlangsung dalam
suasana asam, agar sampel tidak bereaksi dengan hidroksida.
Pada metode iodometri ini, setelah dilakukan penambahan larutan iodium H2SO4
dan iodium lalu disimpan selama 10 menit, Penambahan H2SO4 karena titrasi
Iodometri dilakukan pada suasana asam. Kemudian ditambahkan padatan kalium
iodida. Padatan kalium iodide ini bersifat higroskopis oleh karena itu setelah
penimbangan harus ditutup aluminium foil agar iodium tidak berkurang karena
penguapan dan oksidasi udara dapat menyebabkan banyak kesalahan untuk analisis
selanjutnya. Fungsi penambahan kalium iodide ini untuk memperbesar kelarutan
iodium yang sukar larut dalam air dan kalium iodide ini untuk mereduksi analit.
Warna larutan yang terbentuk yaitu merah kecokelatan dan tidak jernih. Hal yang
harus diperhatikan adalah penyimpanan iodium harus baik, Iodium harus disimpan
dalam botol kaca berwarna gelap dan hanya dibuka saat akan digunakan. Hal ini
dikarenakan iodium akan teroksidasi jika dibiarkan pada ruang terbuka dan terkena
cahaya. Kemudian sampel dititrasi dengan larutan Natrium tiosulfat. Penggunaan
larutan standar natrium tiosulfat (Na2S2O3) sebagai titrant didasarkan Karena natrium
tiosulfat merupakan pereduksi yang baik yang akan bereaksi dengan analit yang
bersifat oksidator dimana akan mengubah iodide menjadi iodium.
Titrasi dilakukan sampai terjadi perubahan warna kuning hampir hilang lalu
ditambahkan indikator amilum, kemudian dititrasi kembali sampai terjadi perubahan
warna dari biru menjadi hilang. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati
titik akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan
menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Pada titik
akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru
mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas. Penggunaan indicator ini bertujuan
untuk memperjelas perubahan warna larutan yang terjadi pada saat titik akhir titrasi.
Hasil rata-rata yang didapat dari titrasi penetapan kadar kafein adalah 10,5 mL.
Pada praktikum kali ini berdasarkan perhitungan kadar kafein yang didapat adalah 39,
05%.

G. Kesimpulan
Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan dengan Sampel Nomor 18A
mengandung cafein sebesar 39,05%.

DAFTAR PUSTAKA

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia ed 4.Jakarta: Kopri


Sub Unit Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan
Rohman, Abdul., Sudjadi. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta: Gadjah Mada
University Press.
Gholib Gandjar, Ibnu dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta:
Pustaka Pelajar.