UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYOLO

FACULTAD DE INGENIERIA DE MINAS GEOLOGIA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

PRACTICA N 9

DETERMINACION DEL HIERRO COMO OXIDO FERRICO

CURSO:

QUIMICA ANALITICA

DOCENTE:

Ing. Mag. Edson G. Yupanqui Torres

ALUMNA: CDIGO:

Guerra Zorrilla Karen 081.0802.472

03 08 10

HUARAZ PERU
 I. OBJETIVO

o Demostrar experimentalmente que el hierro precipita como

oxido frrico hidratado Fe 2 O 3 .xH 2 O, el cual luego de ser
purificado debe ser calcinado para eliminar toda el agua y
pesarse como Fe 2 O 3 .

II. MARCO TEORICO

En la determinacin gravimtrica de hierro, esta se oxida previamente

a Fe +3 , luego se trata con un ligero exceso de solucin de amoniaco,
para precipitarlo como hidrxido frrico; Fe 2 (OH) 3 , en realidad el
contenido de agua es indefinida, la formula del precipitado se
presenta mas correctamente por Fe 2 O 3 .xH 2 O y se le denomina oxido
hidratado de hierro.

Naturalmente no deben estar presentes otros cationes que tambin

precipitan con solucin del amoniaco, como son, el aluminio, el cromo
(III), titanio y circonio; as hay un oxidante (aun oxigeno
atmosfrico), el manganeso puede precipitar como dixido hid ratado;
los aniones: arseniato, fosfato, vanadato y silicatos, forman
compuestos escasamente solubles del hierro, medio ligeramente
alcalino, tampoco puede estar presentes. Si hay una cantidad
suficiente de sales de cidos orgnicos como el acido ntri co y otros,
de poli alcoholes y fluoruros alcalinos, que interfieren en la
determinacin, por que el hierro se compleja y en consecuencia no
precipita como hidrxido de frrico.

El oxido frrico es muy poco soluble (Kps = 3.2x 10 -38 ) por lo que puede
efectuar una precipitacin cuantitativa, aun en soluciones ligeramente
acidas y las perdidas por solubilidad son desestimables, precipitado
se forma al principio, en fase dispersa; pero calentando de electrolitos,
coagula en una masa gelatinosa que sedime nta; un prolongado
calentamiento motiva que los cogulos se rompa dando partculas
pequeas. El oxido frrico hidratado es un ejemplo tpico de coloide
coagulado.

Debido a su estado coloidal, el oxido frrico hidratado tiene una gran

capacidad iones presentes en la solucin. Si la precipitacin es en
solucin alcalina, se absorbe por absorcin primaria de preferencia el
Ion hidroxilo y por absorcin secundaria diversos cationes presentes
en la solucin. Si hay gran exceso de iones amoniaco, durante la
precipitacin y lavado de absorcin de otros cationes disminucin
considerablemente: como las sales de amonio se volatilizan en la
calcinacin del precipitad, el error debido a fenmenos de absorcin es
generalmente es pequeo.

El precipitado gelatinosa de hidrxido frrico, se filtra siempre por

papel filtro no debe filtrarse por succin, para acelerar la operacin,
pues la solucin motiva que partculas gelatinosos del precipitado,
penetren por los poros del medio filtrante, obturndolos.

El precipitado de hidrxido frrico se lava mejor por decantacin que

en el filtro, pues se puede agitar todo el precipitado con la solucin de
lavado.

Para evitar la peptizacin del precipitado, se emplea para el lavado

solucin de un electrolito el mas conveni ente es el NH 4 N0 3 pues se
volatiliza y favorece la combustin del papel de filtro durante la
calcinacin del precipitado. El NH 4 Cl no es apropiado, debido a que
puede formar FeCl3 que se volatiliza durante la calcinacin.

El oxido frrico obtenido por calcinacin hasta 1000 C, pierde el agua

y da oxido frrico y a temperatura mas alta se forma lentamente
Fe 3 O 4 (magnetita).
La muestra que contiene hierro, se disuelve con HCl, se oxida al estado
trivalente y se precipita en caliente con amoniaco obte nindose un
precipitado pardo rojizo gelatinoso, luego este precipitado se calcina
para obtener el oxido frrico, es as como se pesa.

Las reacciones qumicas son:

Fe 3+ + 3OH - Fe (OH) 3

2 Fe (OH) 3 Fe 2 O 3 + 3H 2 O

III. MATERIALES

3 vasos de precipitados de 250ml.

3 varillas.
1 probeta de 10ml.
1 pipeta de 10ml.
Mechero bunsen.
1 crisol de porcelana.

REACTIVOS

FeSO 4 (NH 4 ) 2 SO 4 .6H 2 O

HCl (1:1)
NH 4 OH (1:1)
Papel de filtro cuantitativo.
NH 4 NO 3 al 1 .
H 2 O 2 al 3 .

IV. PROCEDIMIENTOS Y OBSERVACIONES

Paso 1: secar la muestra slida a analizar a 50 c por 1 hora. Para esta

determinacin, puede usarse, sulfato amoniaco ferroso p.a; FeSO4
(NH4)2SO4.6H2O; sulfato amoniaco frrico p.a; (NH4)2SO4.Fe2
(SO4)3.24H2O, u otras sales de hierro. Es preferible el sulfato a moniaco
ferroso, pues requiere la oxidacin de la sal ferrosa a frrica.

o En esta parte la muestra ya estaba previamente secada

Paso 2: pesar por triplicado la masa, de tal modo que el peso del
precipitado obtenido de Fe2O3 se encuentre entre 0.1 a 0.3g por
tratarse de un precipitado gelatinoso .( se recomienda que no debe
haber mas de 0.15g de Fe2O4 ) esto equivale a 0.70g de
FeSO4(NH4)2SO4.6H2O.

2 Fe 3+ + 6OH - Fe2O3 + 3H2O

o La muestra se peso para cada uno de los grupos que son:

m muestra 1 = 0.7003g
m muestra 2 = 0.7010g
m muestra 3 = 0.7003g
m muestra 4 = 0.7056g
m muestra 5 = 0.7006g

Paso 3: Transferir las muestras pesadas a tres vasos de precipitado de

250ml provisto cada uno con una luna de reloj y una varilla de vidrio.

o Cada uno de los grupos la muestra dada se transfiero a un vaso

de precipitado.

Paso 4: Disolver la muestra con 10ml de HCl (1:1) y llevar a un volumen

de 50ml con agua destilada. Si la muestra slida es insoluble en agua
usar HCl concentrado.
Paso 5: Agregar ala solucin 1ml de agua oxigenada (H2O2) y hervir
suavemente por 5 minutos para eliminar el exceso, hasta que el color de
la solucin sea amarillo claro. Este paso se realiza cuando en la
muestra tomada existe hierro (III).

Paso 6: Continuar con la disolucin de la solucin agregando agua

destilada hasta obtener un volumen total de 150ml y calentar a
ebullicin.

Paso 7: Agregar lentamente el reactivo precipitante, solucin de NH4OH

(1:1); agitando constantemente, hasta ligero exceso, lo que se reconoce
por el olor a amoniaco del vapor que se desprende de la solucin. Luego
se hierve suavemente la solucin durante un minuto y se deja
sedimentar el precipitado; el lquido sobrenadante debe ser incoloro.
Paso 8: Filtrar el precipitado en caliente por decantacin empleando
papel de filtro cuantitativo (Whatmat N 41); para facilitar se
recomienda el uso de pulpa de papel de filtro sin cenizas.

Paso 9: Lavar el precipitado 3 o 4 veces por decantacin con porciones

de solucin caliente de NH4NO3 al 1 hasta la eliminacin completa
del cloruro, es decir hasta la ultima porcin de lavado , adicionada
HNO3 deja de producir una turbiedad con AgNO3 o c on Hg(NO3)2.
 o Se comprueba si esta bien lavado y se observa una solucin
blanquecina.

Paso 10: Previamente preparar 3 crisoles de porcelana slice o platino

estos debe estar limpios y marcados, luego se someten a calcinacin
hasta peso constante a la misma temperatura de operacin o sea 900c
por hora; enfriar los crisoles en el desecador y pesarlos. Anotar los
pesos de cada crisol.

Paso 11: Proceder al doblado del filtro con la muestra y Lugo

introducirlos en los crisoles, tal manera que el precipitado quede en el
fondo del crisol.
Paso 12: Proceder a la calcinacin empleando horno mufla, lentamente
en un primer momento, hasta que se queme completamente el papel de
filtro, luego elevar la temperatura gradualmente hasta 900 c y
mantener esta temperatura por hora.

o La calcinacin se realizo con el mechero.

Paso 13: Apagar el horno mufla y dejar que se enfri hasta 200c o 150
c, luego con la ayuda de una pinza sacar los crisoles y depositarlos
dentro del desecador para que adquiera la temperatura del ambiente.
Paso 14: Proceder el pesado de los crisoles con la muestra calcinada y
anotar los pesos de cada uno de ellos.

Paso 15: Expresar los resultados en masa o en porcentaje en masa de

hierro.

FFe = 2Fe/Fe2O3

mFe = FFe x m ponderal

Fe = FFe x m ponderal x 100 / m muestra

V. CUESTIONARIO:

1) La masa del crisol

m crisol 1 = 32.6772g
 m crisol 2 = 29.2807g
m promedio crisol =32.0435g
m crisol 3 = 33.3674g

m crisol 4 = 30.6964g

m crisol 5 = 34.1958g

2) Masa de la muestra:

m muestra 1 = 0.7003g

m muestra 2 = 0.7010g
m promedio muestra =0.7016g
m muestra 3 = 0.7003g

m muestra 4 = 0.7056g

m muestra 5 = 0.7006g

3) Masa del crisol con residuo:

m crisol + residuo 1 = 32.8178

m crisol + residuo 2 = 29.4279

m promedio del crisol + residuo = 32.19286

m crisol + residuo 3 = 33.5024

m crisol + residuo 4 = 30.8414

m crisol + residuo 5 = 34.3748

4) Masa del residuo:

m residuo =m pr omedio del crisol + residuo - m pr omedio crisol

m promedio del residuo = 0.14936 m (Fe2O3 )m

 Finalmente: m pr omedio del residuo = m ponderal

5) Factor gravimtrico del Fe en esta determinacin

Esta dado por: F Fe = 2Fe / Fe 2 O 3

Reemplazando los valores se tiene que:

F Fe = 0.7

6) Procedimiento para determinar el % de Fe en la muestra

o Primero se halla el promedio de la masa inicial de la muestra

luego de igual forma el promedio de las masas de los crisoles
vacos.
o Luego se halla la masa de la muestra despus de la calcinacin
de la siguiente manera: Primero se halla la masa del crisol mas
la muestra, luego se procede a hallar la masa d e la muestra
calcinada; a la masa promedio del crisol mas la muestra se le
resta la masa promedio del crisol vaci.
o Finalmente el porcentaje del fierro se obtiene usando la
siguiente formula:

Fe = F Fe x m ponderal x 100 / m muestra

Reemplazando los valores:

Fe = 14.90%
 CONCLUSIONES

o El objetivo de la practica la determinar el porcentaje hierro a

partir de una muestra y se logro correctamente el objetivo
o La solucin que resulta despus disolver la muestra es de color
anaranjado cristalino.
o El mtodo de filtrado por decantacin facilita la filtracin
debido a que el precipitado se echa a final del lavado y se
realiza la comprobacin de que si se a lavado bien y falta
seguimos lavando una vez mas
o Si no se tiene una mufla tambin se puede hac er la marcha con
un mechero bunsen pero no es tan exacto.
 RECOMENDACIONES Y SUGERENCIAS

o Se recomienda hacer secar bien los crisoles para que el peso de

crisol el correcto.
o Se recomienda girar el mechero alrededor de la base del crisol
para evitar la rajadura en el crisol.
o Se recomienda hacer uso de la pinza o guantes adecuado para
sacar los crisoles de la estufa, de mufla y del triangulo.
o Se recomienda hacer uso la balanza analtica correctamente
para evitar los errores en lo pesos.
o Antes de realizar el experimento limpiar y lavar todos los
instrumentos a utilizar.
o Despus de usar los instrumentos deben ser lavadas con agua
destilada y ser enjuagada con la sustancia a usar para prevenir
cualquier falla en los resultados.