Clculos.

Una de los principales objetivos de esta tcnica la identificacin de grupos funcionales de materiales
orgnicos, pinturas y determinadas estructuras de muestras slidas y lquidas por transmisin
espectroscpica de infrarrojo

Para la realizacin de este laboratorio no se llev a cabo mediciones concisas ya que el objetivo de
la prctica fue el manejo correcto del Espectrofotmetro Infrarrojo para el anlisis cualitativo de
una muestra de plstico y realizar la identificacin de polmeros, para ello se analiz las muestras
propuestas por la compaa que vende el equipo y se compar con los estndares ya almacenados
en la computadora.

El procedimiento seguido es tal y como se describe en el Manual de Laboratorio de Analisis

Instrumental para Ingeniera Qumica:

PROCEDIMIENTO GENERAL PARA AL ANALISIS CUALITATIVO DE MUESTRAS POR EL METODO DE

ABSORCION INFRAROJO SHIMADZU IR-AFFINITY_1

A. Encender el espectrofotmetro IR y el computador

B. Inicializar el programa IR-Solution
C. Conectar el computador por medio del programa con el espectrofotmetro IR utilizando el
comando Measure, comando Admin, Inicializar. Dejar un tiempo de equilibrio de 15 minutos.
D. Permitir que el programa registre las condiciones del equipo y que reconozca automticamente
el accesorio (celda a utilizar).
E. Dejar correr un barrido de las condiciones iniciales del equipo con la unidad de celda armada sin
muestra como sigue: utilizar el comando Measure, y presionar BKG para obtener el espectro
blanco (Background).
F. Preparacin de la muestra slidas o liquidas (ver tcnica de preparacin) y colocacin de sta en
celda adecuada.
G. Obtener los espectros por separado de cada una de las muestras ( estndar) a analizar:
i) Acoplar la celda con muestra (o estndar) en la unidad para la celda del equipo infrarrojo
Shimadzu IR-Affinity.
ii) Analizar la muestra presionando el comando el comando Measure, colectar la
informacin de la muestra en el espacio coment y presionar en Sample para obtener el
espectro correspondiente para identificar la muestra de los 4000 a los 500 cm-1
H. Limpiar la celda de la manera adecuada (segn la tcnica de preparacin de la muestra utilizada)
I. Comparar los espectros obtenidos con el patrn de la base de datos del equipo.
J. Para el espectro obtenido identificar los picos caractersticos, segn metodologa vista en clase.
Obtencin de espectros cuando se utiliza celda desmontable de bromuro de potasio para el equipo
infrarrojo Shimadzu IR-Affinity_1.
Limpiar el material de ventana de la celda de Bromuro de potasio con algodn impregnado
con acetona grado ACS.
Armar la celda sin estndar o sin muestra
Colocar la celda en el compartimiento para celdas espectrofotmetro IR y obtener el
espectro de blanco (Background).
Sacar la celda, desarmarla y volver a limpiar la celda de la misma forma que se indic arriba
(con algodn impregnado con acetona grado ACS).
Mezclar la muestra solida con nujol en el mortero de gata de acuerdo a la tcnica de
preparacin para este caso.
Colocar esta mezcla en una cara de la ventana limpia y seca para luego colocar la otra
ventana sobre la anterior, permitiendo que la muestra se distribuya uniformemente y sin
burbujas.
Armar con cuidado la celda
Colocar la celda en el Espectrofotmetro IR y obtener el espectro Infrarrojo del estndar o
muestra desde los 4000 a los 400 cm-1
Sacar la celda y volver a limpiar la celda de la misma manera que antes (con algodn
impregnado con acetona grado ACS)
Al finalizar dejar las ventanas de celda limpia y seca en desecador.

La obtencin de resultados fue la Siguiente:

En la cual se llev a cabo la comprobacin de los picos, tanto como su altura y grosor, a travs del
software de la computadora y mediante el anlisis de criterio de cada integrante del grupo de
laboratorio, coincidiendo prcticamente en su totalidad la comparacin de la muestra contra el
patrn provisto.