Anda di halaman 1dari 23

Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

BAB I
PENDAHULUAN

1.1 LATAR BELAKANG PRAKERIN DAN UJI KOMPETENSI

Seiring dengan perkembangan zaman yang semakin pesat, maka


persaingan di era globalisasipun semakin ketat terutama di bidang industri. Maka
dari itu kebutuhan sumber daya manusia yang berkualitas baik sangat dibutuhkan.
Caranya dengan menciptakan sumber daya manusia yang mempunyai jiwa
kepemimpinan seperti disiplin, pantang menyerah, suka bekerja keras, dan yang
terpenting mempunyai visi misi serta tujuan yang jelas dan beorientasi ke masa
depan. Salah satu langkah yang ditempuh adalah dengan cara membiasakan dan
mempersiapkan sumber daya manusia bekerja di dunia formal yang tentunya akan
dijalani di masa yang akan datang.

Oleh karena itu, untuk membiasakan bersikap professional di dunia kerja


maka di lakukan beberapa upaya upaya yang dapat menunjang hal ini seperti
dilaksanakannya program praktek kerja industri (PRAKERIN) di lengkapi dengan
Uji Kompetensi (UKOM) yang telah berjalan sejak dahulu. System ini bertujuan
untuk meningkatkan kualitas kerja sama antara SMK dengan Industri dalam
perencanaan penyelengaraan pendidikan, pelaksanaan pengujian dan sertifikasi
serta pemasaran tamatannya.

Dimana uji kompetensi adalah suatu bentuk penyelenggaraan pendidikan


keahlian professional yang mamadukan program pendidikan di sekolah dengan
program penguasaan keahlian yang diperoleh melalui kegiatan praktek kerja
lapangan langsung di dunia industry secara sistematis dan sejalan, serta terarah
untuk mencapai suatu tingkat keahlian professional tertentu.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

Dengan ini, maka SMK Negeri 7 Bandung menyelenggarakan Praktek


Kerja Industri (PRAKERIN) disertai Uji kompetensi yang dilaksanakan di
industry terkait. Kami selaku siswa SMK Negeri 7 Bandung melaksanakan
program Uji kompetensi di Laboratorium Pengendalian Lingkungan (L-PKL)
PDAM Kota Bandung selama 1 minggu tertanggal 17 21 September 2012
Dengan materi uji pembuatan kurva kalibrasi Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA)

1.2 TUJUAN UJI KOMPETENSI

Adapun diselengarakannya uji kompetensi ini bertujuan untuk:

Merupakan salah satu persyaratan dalam penyelenggaraan kurikulum SMK.


Mengetahui sejauh mana siswa telah memahami ilmu yang diberikan oleh para
pembimbing dan guru-guru.
Mengaplikasikan ilmu-ilmu yang telah diberikan di sekolah
Mendapatkan wawasan pengetauan dan pengalaman kerja yang lebih luas.
Memacu siswa agar berperan aktif dalam setiap lembaga yang ada di laboratorium
Dapat memberikan solusi terhadap penanggulangan limbah masyarakat yang
dapat mencemari lingkungan, kesehatan dan kesejahteraan.
Menghasilkan Sumber Daya Manusia yang memiliki keahlian professional dalam
tingkat pengetahuan, keterampilan dan etos kerja sesuai tuntutan lapangan kerja.
Meningkatkan efektifitas dan efisiensi pencapaian tujuan SMK dalam mencetak
tenaga kerja berkualitas
Siswa diharapkan dampat membuat kurva kalibrasi Besi (Fe) untuk
Spektrofotometri Serapan Atom dengan keakuratan deret standar tidak kurang
dari yang telah ditentukan serta mengetahui kadar limit diteksi kadar uji.

1.3 TUJUAN PENULISAN LAPORAN

Adapun tujuan dari penyusunan laporan Uji Kompetensi (UKOM) adalah:

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

Memantapkan dan memperluas penerapan pelajaran dari sekolah di industry


tempat Praktek Kerja Industri dan Uji Kompetensi.
Dapat memegahkan masalah atau kaskus-kaskus yang terjadi demi tercapainya
kepastian hasil analisa
Menjadikan laporan ini sebagai referesi atau dokumen yang diarsipkan demi
meningkatkan pengetahuan bagi penulis ataupun pembaca.

1.4 MANFAAT UJI KOMPETENSI

Dengan diadakannya Uji Kompetensi ini menjadikan siswa mendapatkan


pengetahuan dan pengalaman yang luas sehingga dapat meningkatkan Sumber
Daya manusia yang berkualitas dan professional, yang mampu bersaing di kancah
industry, Uji Kompetensi ini merupakan salah satu indicator kompetensi dalam
bidang yang bersangkutan dengan dunia usaha atau instansi yang terkait. Maka
siswa yang telah melaksanakan Uji Kompetensi tersebut dapat dinyatakan sebagai
siswa yang berkompeten dalam bidangnya.

1.5 METODE PENELITIAN

Dalam pembuatan laporan uji kompetensi ini menggunakan beberapa


metode penelitian diantaranya sebagai berikut:

1. Metode studi pustaka

Metode studi pustaka merupakan metode penelitian yang dikutip dari buku
smber dan internet. Studi pustaka digunakan untuk melengkapi bab II (Tujuan
Pustaka).

2. Metode pemeriksaan
Metode pemeriksaan merupakan metode penelitian dengan cara menguji langsung
pada objek yang dibahas dalam laporan ini.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

1.6 WAKTU DAN TEMPAT

Uji Kompetensi dilaksanakan di Laboratorium Pengendalian Kualitas


Lingkungan PDAM Kota Bandung yang bertempatkan di jalan Atlas No. 6
Antapani Bandung. Waktu pelaksanaan dimulai tanggal 17 sampai dengan 21
September 2012.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

BAB II
TUJUAN PUSTAKA

2.1 Besi (Fe)

Air merupakan sebagian terbesar dari seluruh permukaan bumi yaitu


sekitar 1,4 triliun kilometer kubik tersedia di bumi, dari jumlah ini 98,3 %
terdapat di lautan dan 1,6 membeku sebagai es dan sisanya adalah air tanah dan
hanya jumlah kecil terdapat di danau-danau dan sungai-sungai.

Pengelolaan sumber danya air sangat penting, agar dapat dimanfaatkan


secara berkelanjutan dengan tingkat mutu yang diinginkan. Salah satu langkah
pengelolaan yang dilakukan adalah pemantauan dan interpretasi data kalitas air,
mencakup kualitas fisika, kimia, dan biologi. Namun, sebelum melangkah pada
tahap pengelolaan, diperlukan pemahaman yang baik tentang terminology,
karakteristik, dan interkoneksi parameter-parameter kualitas air.

besi merupakan salah satu elemen yang dapat ditemui hampir pada setiap
tempat di bumi, pada semua lapisan geologis dan semua badan air. Pada
umumnya besi yang ada di dalam air dapat bersifat terlarut sebagai Fe 2+ atau Fe3

Besi dalam air berbentuk ion bervalensi dua (Fe2+) dan bervalensi tiga
(Fe3+) . Dalam bentuk ikatan dapat berupa Fe2O3, Fe(OH)2, Fe(OH)3 atau
FeSO4 tergantung dari unsur lain yang mengikatnya.

Besi terlarut dalam air dapat berbentuk kation ferro (Fe2+) atau kation ferri
(Fe3+). Hal ini tergantung kondisi pH dan oksigen terlarut dalam air. Besi terlarut
dapat berbentuk senyawa tersuspensi, sebagai butir koloidal seperti Fe (OH)3,
FeO, Fe2O3dan lain-Iain. Konsentrasi besi terlarut yang masih diperbolehkan
dalam air bersih adalah sampai dengan 0,1 mg/l.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

2.1.1 Sumber besi (Fe)

Kandungan Fe di bumi sekitar 6.22 %, di tanah sekitar 0.5 4.3%, di


sungai sekitar 0.7 mg/l, di air tanah sekitar 0.1 10 mg/l, air laut sekitar 1 3
ppb, pada air minum tidak lebih dari 200 ppb. Pada air permukaan biasanya
kandungan zat besi relatif rendah yakni jarang melebihi 1 mg/L sedangkan
konsentrasi besi pada air tanah bervariasi mulai dan 0,01 mg/l sampai dengan +
25 mg/l. Di alam biasanya banyak terdapat di dalam bijih besi hematite,
magnetite, taconite, limonite, goethite, siderite dan pyrite (FeS), sedangkan di
dalam air umumnya dalam bentuk terlarut sebagai senyawa garam ferri (Fe3+)
atau garam ferro (Fe2+); tersuspensi sebagai butir koloidal (diameter < 1 mm) atau
lebih besar seperti, Fe(OH)3; dan tergabung dengan zat organik atau zat padat
yang anorganik (seperti tanah liat dan partikel halus terdispersi). Senyawa ferro
dalam air yang sering dijumpai adalah FeO, FeSO4, FeSO4.7 H2O, FeCO3,
Fe(OH)2, FeCl2 sedangkan senyawa ferri yang sering dijumpai yaitu FePO4,
Fe2O3, FeCl3, Fe(OH)3.

Pada air yang tidak mengandung oksigen O2, seperti seringkali air tanah,
besi berada sebagai Fe2+ yang cukup dapat terlarut, sedangkan pada air sungai
yang mengalir dan terjadi aerasi, Fe2+ teroksidasi menjadi Fe3+ yang sulit larut
pada pH 6 sampai 8 (kelarutan hanya di bawah beberapa m g/l), bahkan dapat
menjadi ferihidroksida Fe(OH)3, atau salah satu jenis oksida yang merupakan zat
padat dan bisa mengendap.

2.1.2 Sifat-sifat besi (Fe)

Unsur besi mempunyai sifat sifat yang sangat mirip dengan mangan
sehingga pengaruhnya juga hampir sama meskipun beberapa hal berbeda terutama
nilai ambang batas. Di dalam air minum besi (Fe) dan mangan dapat berpengaruh
seperti tersebut dibawah ini :

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

1. Menimbulkan penyumbatan pada pipa, secara langsung oleh


deposit (tubercule) yang disebabkan oleh endapan besi sedangkan secara
tidak langsung, disebabkan oleh kumpulan bakteri besi yang hidup di
dalam pipa, karena air yang mengandung besi, disukai oleh bakteri besi.

2. Besi dan mangan sendiri dalam konsentrasi yang lebih besar dan
beberapa mg/l, akan memberikan suatu rasa pada air yang
menggambarkan rasa logam, atau rasa obat.

3. Keberadaan besi dan mangan juga dapat memberikan kenampakan


keruh dan berwarna pada air dan meninggalkan noda pada pakaian yang
dicuci dengan menggunakan air ini, oleh karena itu sangat tidak
diharapkan pada industri kertas, pencelupan/textil dan pabrik minuman.

4. Meninggalkan noda pada bak-bak kamar mandi dan peralatan


lainnya (noda kecoklatan disebabkan oleh besi dan kehitaman oleh
mangan).

5. Endapan logam ini juga yang dapat memberikan masalah pada


sistem penyediaan air secara individu (sumur).

6. Pada ion exchanger endapan besi dan mangan yang terbentuk,


seringkali mengakibatkan penyumbatan atau menyelubungi media
pertukaran ion (resin), yang mengakibatkan hilangnya kapasitas
pertukaran ion.

7. Menyebabkan keluhan pada konsumen (seperti kasus red water)


bila endapan besi dan mangan yang terakumulasi di dalam pipa,
tersuspensi kembali disebabkan oleh adanya kenaikan debit atau
kenaikan tekanan di dalam pipa/sistem distribusi, sehingga akan terbawa
ke konsumen.

8. Fe2+ juga menimbulkan corrosive yang disebabkan oleh bakteri


golongan Crenothric dan Clonothrix.
Laporan Uji Kompetensi
Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

2.2 Spektrofotometri Serapan Atom ( SSA ) / AAS

Spektrofotometri serapan atom merupakan salah satu metode analisis yang


dapat digunakan untuk menentukan unsur - unsur di dalam suatu bahan dengan
kepekaan, ketelitian serta selektivitas tinggi.

Pada perkembangan terakhir cara analisis spektrofotometer serapan atom


selain atomisasi dengan nyala (FAAS= Flame Atomic Absorption
Spectrophotometry), dapat juga dilakukan atomisasi tanpa nyala yaitu dengan
menggunakan energi listrik pada batang karbon (GFAAS = Grafit Furnace
Atomic Absorption Spectrophotometry) atau bahkan hanya dengan penguapan
(CVAAS= Cold Vapor Atomic Absoption Spectrophotometry), misalnya pada
analisis Hg.

Proses atomisasi dengan energi listrik pada batang atom dapat mengurangi
gangguan spektrum emisi dari nyala atau absorpsi oleh nyala dan besarnya suhu
dapat diatur dengan mudah dengan mengatur arus listrik yang digunakan.

Spektrofotometri serapan atom adalah suatu metode analisis yang


didasarkan pada proses penyerapan energi radiasi atom-atom yang berada pada
tingkat energi dasar (ground state).

Penyebab energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam


atom ke tingkat energi yang lebih tinggi (exited state). Pengurangan intensitas
radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat energi dasar
yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur intensitas radiasi yang
diteruskan (transmitan) atau mengukur intensitas radiasi yang diserap (absorbansi)
maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.

Metode analisis ini sangat selektif karena frekuensi radiasi diserap adalah
karakteristik untuk setiap unsur. Radiasi yang diserap ini adalah radiasi resonansi,

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

yaitu radiasi yang berasal dari di-eksitasi atom dari tingkat eksitasi ke tingkat
energi dasar.

Dalam spektrofotometri serapan atom, lampu katoda rongga (Hollow


Cathode Lamp) digunakan sebagai sumber radiasi resonansi yang diberikan.
Lampu ini sesuai dengan unsur yang akan dianalisis. Radiasi resonansi ini
mempunyai panjang gelombang atau frekuensi yang karakterisitik untuk setiap
unsur.

Bila seberkas sinar radiasi dengan intensitas Io dilewatkan melalui


medium yang panjangnya b dan mengandung atom-atom pada tingkat dasar
energi dengan konsentrasi c, maka radiasi akan diserap sebagian dan intensitas
radiasi akan berkurang menjadi I, sehingga berlaku persamaan:

I=Io.10-abc

atau T= I/ Io = 10.-abc Jika logT=A,

maka LogIo/ I =a.b.c

dan A= a.b.c

dengan,

a = k/2.303 = koefisien serapan (serapan molar)

k = konstanta perbandingan

A = log Io/I = absorbansi

I/Io = tranmitasi (T)

Syarat gas yang digunakan dalam AAS adalah sebagai berikut :

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

1. Campuran gas memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi


unsur yang akan dianalisis sehingga diperoleh efisiensi atomisasi yang
tinggi.
2. Disarankan tidak menggunakan oksigen murni karena mudah
terjadi ledakan.
3. Gas cukup murni dan bersih, ketidakmurnian gas dan atau adanya
debu dapat menyebabkan spektrum dan nyala tidak stabil.
4. Gas-gas cukup aman, tidak beracun dan mudah dikendalikan.

Untuk keperluan rutin, cukup sediakan 2 jenis campuran gas, yaitu:

1. Udara-asetilen, dapat digunakan analisis 35 unsur, temperature


nyala 1900-21000C
2. N2O-asetilen, dapat digunakan analisis 37 unsur, temperature nyala
2200-32000C
2.2.1 Atomizer

Atomizer terdiri atas sistem pengabut (nebulizer) dan sistem pembakar


(burner) sehingga sistem atomizer disebut juga dengan sistem pengabut-pembakar
(burner - nebulizer system).

2.2.2 Monokromator dan detektor

Pada analisis kuantitatif, ada tiga macam metode yang sesuai dan secara
umum lebih sering digunakan pada penentuan unsur di dalam suatu bahan, seperti
yang akan diuraikan di bawah ini :

1. Metode relatif, yaitu dengan mengukur absorbansi atau transmitasi dari


larutan blanko, larutan standar, dan larutan cuplikan.
2. Metode kurva kalibrasi / standar, yaitu dengan membuat kurva antara
konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai
ordinat) yang kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

menginterpolasikan adsorbansi larutan cuplikan ke dalam kurva standar


tersebut, akan diperoleh konsentrasi larutan cuplikan.
3. Metode penambahan standar.

Untuk kondisi tertentu, metode kurva kalibrasi baik karena adanya


matrik yang mengganggu pengukuran absorbansi atau transmitannya.

Pada metode ini, dibuat sederetan larutan cuplikan dengan


konsentrasi yang masing masing ditambah larutan standar, dan unsur
yang dianalisis oleh konsentrasi mulai dari 0 ppm sampai konsentrasi
tertentu.

Absorbansi masing masing larutan diukur dan dibuat kurva


absorbansi terkonsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Ekstrapolasi
dari kurva ke konsentrasi akan diperoleh intersep yang merupakan
konsentrasi unsur di dalam cuplikan yang diukur.

Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode


spektrofotometri serapan atom, antara lain gangguan karena serapan latar,
gangguan matriks, gangguan kimia, gangguan ionisasi, dan gangguan
spektra.

2.2.3 Komponen alat AAS

Secara umum, komponen-komponen spektrometer serapan atom (SSA)


adalah sama dengan spektrometer UV/Vis. Keduanya mempunyai komponen yang
terdiri dari sumber cahaya, tempat sample, monokromator, dan detektor. Analisa
sample di lakukan melalui pengukuran absorbansi sebagai fungsi konsentrasi
standard dan menggunakan hukum Beer untuk menentukan konsentrasi sample
yang tidak diketahui. Walaupun komponen-komponenya sama, akan tetapi
sumber cahaya dan tempat sampel yang digunakan pada SSA memiliki

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

karakteristik yang sangat berbeda dari yang digunakan dalam spektrometri


molekul (misal: UV/Vis).

2.2.4 Sumber Cahaya

Karena lebar pita pada absorpsi atom sekitar 0.001 nm, maka tidak
mungkin untuk menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti pada spektrometri
molekuler dengan dua alasan utama sebagai berikut:

a. Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh atom-atom jauh lebih sempit


dari pita-pita yang dihasilkan oleh spektrometri molekul. Jika sumber
cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang diberikan oleh
monokromator jauh lebih lebar daripada pita absorpsi, sehingga
banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi
yang mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.

b. Karena banyak radiasi dari sumber cahaya yang tidak terabsorpi oleh
atom, maka sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat diperlukan
untuk menghasilkan energi yang besar di dalam daerah panjang
gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor
yang jauh lebih sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa,
akan tetapi di dalam prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak
dilakukan.

2.2.5 Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)

Bentuk lampu katode dapat dilihat pada gambar dibawah Ciri utama lampu
ini adalah mempunyai katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu.
Katode and anode tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang
mengandung gas inert (Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini
mempunyai potensial 500 V, sedangkan arus berkisar antara 2 20 mA.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

Adapun gas pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang hasilkan
dipercepat menuju katode dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-
atom logam menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk awan/populasi atom.
Proses ini disebut dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan
ini menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan
dasar dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik. Spektrum gas pengisi
(dan komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan. Jendela atau
tempat dimana radiasi keluar dari lampu biasanya dibuat dari silika sehingga dapat
menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm.

2.2.6 Nyala

Fungsi nyala adalah untuk memproduksi atom-atom yang dapat


mengabsorpsi radiasi yang di pancarkan oleh lampu katode tabung.

Pada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample


menuju nyala adalah nebulizer pneumatic yang di hubungkan dengan pembakar
(burner). Diagram nebulizer dapat di lihat pada Gambar. Sebelum menuju nyala,
sample mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas
pengoksidasi sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk
bercampur dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner
hanya berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan
(drain). Pipa pembuangan selalu berbentukU untuk menghindari gas keluar

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

yang dapat menyebabkan ledakan serius. Sample yang berada pada nyala
kemudian diatomisasi, dan cahaya dari lampu katode tabung dilewatkan melalui
nyala. Sample yang berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.

2.2.7 Jenis-jenis nyala

Ada 3 jenis nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:

1. Udara Propana

Jenis nyala ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis


nyala lainnya. Nyala ini akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika
elemen yang akan diukur mudah terionisasi seperti Na, K, Cu.

2. Udara Asetilen

Jenis nyala ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS.
Nyala ini menghasilkan temperatur sekitar 2300oC yang dapat
mengatomisasi hampir semua elemen. Oksida-oksida yang stabil seperti
Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis nyala ini dengan
memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

3. Nitrous oksida Asetilen

Jenis nyala ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan
untuk menganalisa sampel yang banyak mengandung logam-logam oksida
seperti Al, Si. Ti, W.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

BAB III
METODA PENGUJIAN

3.1 Pemeriksaan Besi (Fe)

Ruang lingkup

Metoda ini digunakan untuk penentuan logam besi, Fe dalam air


dan air limbah secara metode spektrofotometri serapan atom (SSA) pada
kisaran kadar Fe 0,3 mg/L sampai dengan 66,0 mg/L dan panjang
gelombang 248,3 nm

Metode Acuan

JIS. K.0102.57.2.2002, testing methods for industrial wastewater

Istilah dan definisi


- Larutan induk logam besi, Fe
Larutan yang mempunyai kadar logam besi, Fe 1000 mg/L yang
digunakan untuk membuat larutan baku dengan kadar yang lebih rendah.
- Larutan baku logam besi, Fe
Larutan induk logam besi yang diencerkan dengan air suling sampai kadar
tertentu.
- Larutan kerja logam besi, Fe
Larutan baku logam besi, Fe yang diencerkan, digunakan untuk membuat
kurva kalibrasi dan mempunyai kisaran kadar Fe 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0
mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L; dan 6,0 ml/L
- Larutan blanko
Air suling yang diasamkan atau perlakuan sama dengan contoh uji.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

- Larutan pengencer
Larutan yang digunakan untuk mengencerkan larutan kerja, yang dibuat
dengan cara menambahkan asam nitrat pekat ke dalam air suling sampai
pH2
- Kurva kalibrasi
Grafik yang menatakan hubungan kadar larutan kerja dengan hasil
pembacaan absorbansi masuk yang merupakan garis lurus

Cara Uji

Prinsip
penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam
dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air
dan air limbah dengan bantuan pemanasan listrik, kemudian diukur
dengan SSA menggunakan gas asetilen, C2H2

Bahan
Air suling
Asam nitrat, HNO3
Gas asetilen, C2H2
Larutan standar logam besi,Fe
Peralatan
Gelas piala 250mL
Kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori 0,42 m
Labu semprot
Labu ukur 100 mL
Lampu hilow katoda Fe
Pemanas listrik
Pipet ukut 5 mL; 10 mL; 20mL; 30mL; 40mL dan 60 mL
Spektrofotometri serapan atom, SSA

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

Persiapan dan pengawetan contoh uji


Bila contoh uji tidak dapat segera di analisa, maka contoh uji
diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan
waktu penyimpanan maksimum 6 bulan

Persiapan Pengujian

persiapan contoh uji


masukan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sai homogeny
kedalam gelas piala
tambahkan 5mL asam nitrat.
Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hamper kering
Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100
melalui kertas saring dan tepatkan 100ml dengan air suling.
Pembuatan larutan baku logam besi Fe 100 mg/L
Pipet 10 mL larutan induk logam bsi, Fe 1000 mg/L ke dalam labu
ukur 100 mL
Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera
Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 10 mg/L
Pipet 50 mL, larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L kedalam
labu ukur 500 mL
Tepatkan demgan larutan pengencer hingga tanda tera
Pembuatan larutan baku logam besi, Fe
Pipet 0 mL; 5mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL
larutan baku besi, Fe 10 mg/L masing-masing kedalam labu ukur
100 mL
Tambahkan larutan pengencer sampai tanda tera sehingga
diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L;
2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/L

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi


Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat
Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang
gelombang 248,3 nm
Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regrensi
Lamjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di
persiapkan
Perhitungan
I. Konsentrasi logam besi, Fe (mg/L) = C x fp
C: konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L)
fp: factor pengencer
II. persen temu balik (%recovery,%)

A B x 100%
% =
C

A: kadar contoh uji yang di spike

B: kadar contoh uji yang tidak di spike

C: kadar standar yang diperbolehkan (target value)

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

BAB IV

PEMBAHASAN

4.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi

Pada saat pembuatan deret standard kurva kalibrasi kita harus


memperhatikan ketelitian kerja kita dan memperhatikan tingkat keakuratan
alat serta ketelitian kita dalam pembacaan alat. Selain itu juga kita harus
memperhatikan :
Gunakan alat ukur yang sudah dikalibrasi
Gunakan alat gelas bebas dari kontaminasi dengan membilas
terlebih dahulu memakai aquadest.
Gunakan alat neraca analitik karena tingkat keakuratannya
maksimal.
Hasil koefisien kolerasi regresi linier ( r ) harus lebih besar atau
sama dengan 0,995 lebih mendekati satu lebih baik untuk dijadikan
standar. Apabila kurang dari 0.995 maka pengukuran larutan
standar harus dilakukan pengulangan.
4.2 Analisa
Penambahan asam nitrat bertujuan untuk menjadika larutan atau
cuplikan menjadi pH yang rendah, sehingga pada saat dilakukan
pembacaan dengan AAS logam yang terdapat dalam larutan atau sample
tersebut mudah teratomisasi.
Pada saat pembacaan absorbansi yang terbaca di computer tidak
stabil dikarenakan cahaya yang ditembakan oleh lampu hollow catode
tidak di serap dengan baik oleh atom tersebut, karena setiap atom memiliki
energy, bila suatu atom memiliki energy pada tingkat paling rendah, maka
atom tersebut berada dalam keadaan tingkat dasar, bila atom tersebut
mengabsorpsi energy radiasi, maka energy atom tersebut menjadi lebih

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

besar sehingga atom tersebut berada dalam keadaan tingkat tereksitasi,


sehingga hasil pembacaan yang terbaca diambil dari nilai tengah.
Pada saat pembuatan limit diteksi kebanyakan hasil konsentrasi
yang terbaca oleh computer tidak sesuai dengan hasil yang kita inginkan,
dikarenakan terjadi sedikit kontaminasi dari alat yang digunakan.

Laporan Uji Kompetensi


Laboratorium Pengendalian Kualitas Lingkungan 2012

BAB V

PENUTUPAN

5.1 Kesimpulan

Dalam air bersih terdapat unsure-unsur kimia salah satunya besi.


besi apabila terlalu banyak dikonsumsi akan menyebabkan dampak buruk
bagi kesehatan. Konsentrasi besi terlarut yang masih diperbolehkan dalam
air bersih adalah sampai dengan 0,1 mg/l.

Cara pengujian kadar besi terdapat banyak cara diantaranya metode


spektrofotometri serapan atom dan metoda gravimetric. Metoda analisa
yang dilakukan di LPKL PDAM Tirtawening yaitu metoda
spektrofotometri serapan atom dimana sampel yang dianalisa ditambahkan
dengan nitrit acid untuk menurunkan pH sehingga memudahkan
pengatomisasian.

Dalam pembuatan kurva kalibrasi itu sangat mudah akan tetapi kita
harus benar benar meningkatkan ketelitian kerja kita dan memperhatikan
tingkat keakuratan alat serta ketelitian kita dalam pembacaan alat, karena
apabila tidak seperti itu akan menghasikan hasil yang tidak sesuai dan
harus dilakukan pengulangan.

Laporan Uji Kompetensi