Anda di halaman 1dari 17

LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISA INSTRUMENTAL

SPEKTROSKOPI ULTRAVIOLET DAN SINAR TAMPAK

Disusun oleh:
Desi Nurisnaeni Saputri 1631410157
Dinar Pratiwi 1631410010
Dwi Putri Berliana 1631410056
Hardika Bayu Priasmoko 1631410076
Renanda Indra Bachtiar 1631410028
Tessa Audia Linarta 1631410130

POLITEKNIK NEGERI MALANG


TEKNIK KIMIA
2017
A. JUDUL PRAKTIKUM
Spektroskopi Ultraviolet dan Sinar Tampak

B. TUJUAN PRAKTIKUM
- Menganalisa sampel tembaga dan besi dengan spectrometer ultraviolet
sinar tampak.

C. DASAR TEORI
Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya
berdasarkan cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan
sebagai ilmu yang mempelajari interaksi antara cahaya dan materi. Ada
beberapa alat yang digunakan untuk melakukan analisis spektroskopi. Dalam
istilah sederhana, spektroskopi membutuhkan sumber energi (umumnya
laser, tetapi ini bisa menjadi sumber ion atau radiasi sumber) dan alat untuk
mengukur perubahan dalam sumber energi setelah itu telah berinteraksi
dengan sampel (sering spektrofotometer atau interferometer).
Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator
prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton
hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang
digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun
kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan
sebagai fungsi dari konsentrasi. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi (Harjadi,
1990).
Salah satu contoh instrumentasi analisis yang lebih kompleks adalah
spektrofotometer UV-Vis. Alat ini banyak bermanfaat untuk penentuan
konsentrasi senyawa-senyawa yang dapat menyerap radiasi pada daerah
ultraviolet (200 400 nm) atau daerah sinar tampak (400 800 nm). Analisis
ini dapat digunakan yakni dengan penentuan absorbansi dari larutan sampel
yang diukur.

Prinsip penentuan spektrofotometer UV-Vis adalah aplikasi dari Hukum


Lambert-Beer, yaitu:
ABS = log T = log It / I0 = . b . C
Dimana:
ABS= Absorbansi dari sampel yang akan diukur
T = Transmitansi
I0 = Intensitas sinar masuk
It = Intensitas sinar yang diteruskan
= Serapan molar
b = Tebal kuvet yang digunakan
C = Konsentrasi dari sampel
(Tahir, 2009).
Persamaan tersebut merupakan dasar untuk spektroskopi absorbs, maka
diperoleh hubungan antara konsentrasi dan absorbans yang dapat ditentukan
dengan mengukur It dan Io. Kemudian menghitung T dan ABS. Peralatan
spectrometer UV/VIS yang digunaka telah dikalibrasi sehingga dapat
dilakukan pembacaan absorbans dan transmitan secara langsung. Bila dan b
konstan, maka diperoleh ABS berbanding langsung dengan C.
Absorbansi adalah daya radiasi sinar yang diserap oleh larutan baik itu
larutan baku maupun blangko, sedangkan transmitan adalah daya radiasi
sinar yang diteruskan atau yang keluar dari kuvet dan daya radiasi sinar yang
masuk ke dalam kuvet. Kuvet adalah tempat untuk meletakkan larutan, baik
larutan blangko maupun larutan baku, sedangkan Drive cell adalah tempat
untuk meletakkan kuvet. Keberadaan blangko berfungsi untuk mengoreksi
adanya sinar yang dipantulkan oleh kuvet dan sinar yang diserap oleh
substituen lain.
Spektroskopi ultraviolet dan sinar tampak digunakan untuk analisa
kuantitatif. Analisa mencakup tiga langkah:
1. Spektrum absorbans
ABS= . b . C
Sel kuvet diisi dengan larutan dari zat yang akan ditentukan (b dan C
konstan). Kemudian dilakukan pengukuran absorbans pada daerah panjang
gelombang tertentu, sehingga diperoleh spectrum absorbans. Dari soektrum
abosbans tampak bahwa absorbans tidak konstan dalam daerah panjang
geloombang yang ditentukan, karena tergantung pada panjang gelombang.
Terdapat beberapa puncak serapan yang menandakan bahwa energy foton
tepat sama dengan energy yang dibutuhkan untuk transisi ke tingkat yang
lebih tinggi dari atom atau molekul.

E
E3
E2
E1

Absorbsi pada daerah ultraviolet dan sinar tampak terjadi karena transisi
electron valensi. Terlihat pula kebergantungan dari sifat sifat zat yang
mengabsorbsi. Panjang gelombang pada absorbans maksimum merupakan
panjang gelombang terbaik untuk pembuatan kurva kalibrasi.
2. Kurva kalibrasi
Dengan mengukur absorbans dari beberapa larutan kalibrasi dengan
konsentrasi bervariasi pada panjang gelombang yang terbaik, maka dapat
digambarkan kurva antara a bsorbans terhadap knstrasi, bertumpu pada
hukum Lambert-Beer yakni absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi,
sebagai berikut:
3. Analisa
Absorbans dari permukaan sampel diukur dan konstrasinya dapat
diketahui melalui kurva kalibrasi. Peralatan spectrometer terdiri dari sinar,
prisma, atau grating, dan celah (slit) untuk memperoleh monokromatis yang
kemudian dilewatkan pada sampel. Cahaya yang ditransmisikan mencapai
detector dan pada detector diubah menjadi signal listrik yang dperkuat
dengan amplifier sebelum direkam.
Selain dengan cara diatas konsentrasi sampel dapat dihitung dengan
persamaan regresi linear:

persamaan di atas dapat dihitung dengan bantuan kalkulator. Setelah


diperoleh persamaan di atas, absorbansi sampel yang diperoleh dimasukan
sebagai nila y sehingga diperoleh nila x. Nilai x yang diperoleh merupakan
konsentrasi sampel yang dianalisis.

D. ALAT DAN BAHAN


1. Daftar alat
- Spektrofotomoter UV/VIS - 1 gelas kimia
- 2 sel 10 mm - 1 spatula
- 10 labu ukur 50 ml - 1 botol semprot
- 1 boulp pipet
- 1 pipet ukur 5ml

2. Daftar bahan
- CuSO4.5H2O - Fe(NH4)2(SO4)2.6H2O
- H2SO4 pekat - Fenantrolin
- Ammonia pekat - Ammonium asetat
- Aquadest - Asam asetat
- NH4OH.HCL
E. SKEMA KERJA
1. Pembuatan larutan standar sampel tembaga

1 ml CuSO4 2,5 mL Amonia


pekat

3,5 mL larutan
Aquades
CUSO4 + amonia

2. Mencari panjang gelombang yang mempunyai serapan maksimum

ON Spektrofotometer &
lampu UV/VIS
Tunggu hingga panjang
gelombang menunjukkan 850 nm
Tekan mode untuk
memilih ABS

Isi kedua sel (kuvet)


dengan air distilasi

Isi 2 kuvet dg larutan A2 (0mL) &


masukkan ketempat kuvel dalam
spektro Tutup tempat sel & tekan auto
zero, tunggu hingga auto
Ambil kuvet bagian depan & display menunjukkan nol.
isi dg salah satu larutan yg
sudah dbuat

Masukkan panjang gelombang


seperti table & tekan GOTO
lambda Tunggu hingga absorbansi tampak pada
display & catat setiap perubahan
F. DATA PENGAMATAN
1. Data Pengamatan Panjang Gelombang dengan Absorbansi
Absorbans
850 0,002
800 0,009
750 0,036
700 0,072
670 0,079
650 0,088
600 0,093
590 0,094
570 0,088
530 0,043
500 0,012
450 0,008
400 0,006

2. Data Pengamatan Konsentrasi (Tertinggi) dan Absorbansi


Konsentrasi(ppm) absorbansi
0 0
50 0,025
100 0,045
150 0,07
200 0,095
250 0,116
300 0,124
3. Kurva Panjang Gelombang vs Absorbansi

0.1
0.09
0.08
0.07
Absorbansi

0.06
0.05
0.04
0.03
0.02
0.01
0
850 800 750 700 670 650 600 590 570 530 500 450 400
Panjang Gelombang

4. Kurva Kalibrasi

Chart Title
0.16
0.14 y = 0.0004x
0.12 R = 0.9873
Absorbansi

0.1
0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 50 100 150 200 250 300 350
Konsentrasi (ppm)

0,025
Konsentrasi Cu pada sampel = 0,0004 = 62,5
G. PEMBAHASAN
1. Nama : Desi Nurisnaeni Saputri
NIM : 1631410157
Percobaan ini berjudul Pengenalan Instrumen spektofotometri UV-Vis,
Kalibrasi dan Pengukuran Panjang Gelombang. Percobaan ini bertujuan untuk
dapat memahami prinsip kerja alat spektrofotometri UV-Visible, mengetahui cara
mengkalibrasi alat spektrofotometer UV-Visible, dan mengetahui cara
menentukan nilai maks (panjang gelombang maksimum) sebagai parameter
penting dalam analisa spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri adalah analisa
instrumen yang membahas tentang molekul dan radiasi elektromagnetik yang
mempunyai struktur umum. Spektrofotometri adalah suatu metode analisi kimia
yang di gunakan untuk menerapkan kadar suatu zat atau senyawa dengan
menggunakan alat yang biasa disebut spektrofotometer.
Spektrofotometer UV-VIS merupakan alat dengan teknik
spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan
guna mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi
dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan
jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut.
Penggunaan alat ini dalam analisis kuantitatif sedikit terbatas sebab
spektrum sinar tampak atau sinar UV menghasilkan puncak-puncak serapan yang
lebar sehingga dapat disimpulkan bahwa spektrum yang dihasilkan kurang
menunjukan puncak-puncak serapan. Namun, walaupun puncak yang dihasilkan
bebentuk lebar, puncak tersebut masih dapat digunakan untuk memperoleh
keterangan ada atau tidaknya gugus fungsional tertentu dalam suatu molekul
organik. Penggunaan sinar UV dalam analisis kuantitatif memberikan beberapa
keuntungan, diantaranya: dapat digunakan secara luas, memiliki kepekaan tinggi,
keselektifannya cukup baik dan terkadang tinggi, ketelitian tinggi, dan tidak
rumit dan cepat.
Pada percobaan kedua dilakukan untuk menentukan panjang gelombang
maksimum. Dengan menggunakan larutan sampel dengan konsentrasi 62,5 ppm
dan dengan panjang gelombang 400-850 nm. Diukur absorbansinya dan didapat
hasilnya tidak berurutan . Dengan melihat data yang ada dapat disimpulkan
panjang gelombang maksimum adalah 590 nm, karena memiliki nilai absorbansi
tertinggi.

2. Nama : Dinar Pratiwi


NIM : 1631410010
Percobaan kali ini bertujuan untuk menganalisa secara kuantitatif sampel
tembaga dengan spektrofotometer ultraviolet sinar tampak. Analisis dilakukan
dengan mengukur konsentrasi unsur dalam suatu sampel dimana sampel yang
digunakan adalah sampel yang berwarna dan memanfaatkan daya absorbansi
sinar.
Sampel yang digunakan adalah CuSO4.5H2O. Pengamatan panjang
gelombang dengan absorbansi menggunakan sampel 15 ml. Dari hasil percobaan
tersebut, dapat ketahui bahwa panjang gelombang dengan absorbansi maksimum
yaitu saat panjang gelombang 590 nm diperoleh absorbans maksimum yaitu 0,94.
Hal itu sedikit berbeda dengan literatur yang mengatakan panjang gelombang
dengan absorbansi maksimun saat panjang gelombang 600 nm. Apabila data
pengamatan panjang gelombang dengan absorbansi disajikan dalam bentuk
kurva, maka kurva sudah sesuai dengan literatur.
Panjang gelombang dengan absorbansi maksimum yaitu saat panjang
gelombang 590 nm yang didapatkan dari percobaan digunakan untuk menentukan
konsentrasi tembaga dalam absorbansi. Dari hasil percobaan dapat diketahui
bahwa semakin banyak volume atau semakin besar konsentrasi, maka semakin
besar pula absorbansi.
Pengukuran absorbans dari beberapa larutan kalibrasi dengan konsentrasi
bervariasi pada panjang gelombang terbaik, maka dapat digambarkan kurva
antara absorbans terhadap konsentrasi seperti yang terdapt pada gambar data
pengamatan. Dari kurva kalibrasi yang didapat, memiliki persamaan y=0,0004x
dan kurva sudah hampir sama dengan literatur. Setelah didapat nilai absorbansi
pada masing-masing volume tersebut nilai digunakan untuk menentukan
konsentrasi Cu melalui perhitungan regresi menggunakan persamaan linear
y=mx, dimana y merupakan besar absorbansi dan x merupakan besar
konsentrasi sampel, dengan perhitungan,
0,025
Konsentrasi Cu pada sampel = 0,0004 = 62,5

Adanya perbedaan antara hasil percobaan dengan literatur mungkin


dikarenakan kurangnya ketelitian praktikan dalam percobaan, terjadinya serapan
radiasi oleh sidik jari pada kuvet, sensitivitas alat, kuvet yang kurang bersih,
adanya serapan oleh pelarut, kuvet tergores, dan adanya gelembung udara atau
gas dalam lintasan radiasi panjang gelombang.

3. Nama : Dwi Putri Berliana


NIM : 1631410056
Pada percobaan kali ini dilakukan analisis sampel tembaga (Cu) pada
larutan CuSO4.H2O dengan menggunakan metode spektroskopi ultraviolet dan
sinar tampak. CuSO4.H2O 1000 ppm yang sudah diencerkan menjadi 0 ml; 2,5
ml; 5 ml; 7,5ml;10 ml, 12,5 ml; dan 15 ml dalam labu ukur 50 ml akan diuji
tingkat absorbansinya.Pada praktikum ini kelompok kami memilih larutan 15 ml.
Langkah-langkah yang dilakukan yaitu dengan menentukan panjang
gelombang yang mempunyai absorban yang maksimum, setelah itu membuat
kurva kalibrasi atau kurva standar, kemudian menentukan konsentrasi sampel.
Dalam menentukan konsentrasi Cu pada sampel, sampel buangan juga harus
dihitung.
Panjang gelombang maksimum pada percobaan ini adalah pada 590 nm
dengan nilai absorban 0,94. Panjang gelombang yang diperoleh tidak sesuai
dengan literatur. Panjang gelombang seharusnya sebesar 600 nm. Setelah ini,
nilai panjang gelombang maksimum digunakan untuk membuat kurva kalibrasi
antara konsentrasi dan absorbansi yang diperoleh data : pada 0 ppm absorbansi
sebesar 0; pada 50 ppm absorbansi sebesar 0,025; pada 100 ppm absorbansi
sebesar 0,045; pada 150 ppm absorbansi sebesar 0,07; pada 200 ppm absorbansi
sebesar 0,095; pada 250 ppm sebesar 0,116; pada 300 ppm sebesar 0,124. Dari
hasil pengamatan dapat diketahui semakin besar konsentrasi maka semakin besar
pula nilai absorbannya. Nilai absorbansi dari sampel buangan yaitu 0,025.
Pada grafik kurva kalibrasi diperoleh fungsi y = 0,0004x. Untuk
menentukan konsentrasi Cu pada sampel(x), harus membagi y(absorbansi)
dengan 0,0003.Pada praktikum kali ini diperoleh konsentrasi sebesar 62,5 ppm.
Percobaan UV-VIS berikut sudah dilakukan sebanyak 5 kali dalam
praktiknya. Hasil tetap tidak dapat sesuai dengan yang diharapkan. Hal ini
ternyata disebabkan karena kuvet yang digunakan dan larutan yang bisa saja
kurang homogen.

4. Nama : Hardika Bayu Priasmoko


NIM : 1631410076
Pada praktikum kali ini, kami melakukan percobaan spektometri UV-
vis. Dimana, percobaan tersebut digunakan untuk mengetahui konsentrasi dari
suatu sampel. Pada praktikum ini kami menggunakan sampel berupa
CuSO4.5H2O
Hal pertama yang kami lakukan adalah menentukan panjang gelombang
maksimum absorbans (maks). Kami mendapatklan nilai dari panjang gelombang
maksimum adalah 590 nm dengan absorbans maksimum yaitu 0.094.
Dari maks tersebut, kami dapat menentukan absorbansi dari larutan
standar. Dari absorbansi tersebut, dapat kita gunakan untuk menentukan
konsentrasi Cu dalam sampel. Dan percobaan itu, kami mendapatkan konsentrasi
dari Cu, yaitu 62,5 ppm.

5. Nama : Renanda Indra Bachtiar


NIM : 1631410028

Pada praktikum ini kami bertujuan untuk menganalisa konsentrasi


CuSO4.5H2O berdasarkan daya adsorbansinya terhadap sinar ultraviolet, dengan
menggunakan prinsip Lambert-Beer (ABS = .B.C). Pada praktikum ini
digunakan 1 jenis sampel yakni CuSO4.5H2O dan pada ukuran kuvet sama, dapat
disimpulkan bahwa absorbsivitas molar sampel dan ketebalan bernilai konstan,
sehingga Absorbans (ABS) berbanding langsung dengan konsentrasi (C). Dalam
praktikum spektrofotometri ultraviolet, photon diserap oleh sampel dan diubah
dan diubah menjadi energi elektron sehingga energi molekul berada pada
keadaan tertinggi / tereksitasi (Excited State), sebaliknya apabila suatu molekul
memancarkan photon maka energi molekul tersebut berkurang dan berada pada
keadaan terendah (Ground State). Dalam praktikum ini juga digunakan blanko
berupa amonia pekat untuk nilai ABS dalam keadaan 0 dimana blanko tidak
menyerap energi berupa photon, namun pada praktikum nilai ABS tidak bernilai
0 kosong, ini dikarenakan blanko dapat terkontaminasi oleh molekul- molekul
lain yang digunakan pada wadah yang sama.
Pada praktikum ini digunakan sampel CuSO4.5H2O sebagai penentuan
Absorbansi Maksimum (maks), dengan data yang diperoleh sebagai berikut

Lambda(nm) Absorbans
0.1
850 0,002 0.09
800 0,009 0.08
750 0,036 0.07
0.06
700 0,072
0.05
670 0,079 0.04
650 0,088 0.03
600 0,093 0.02
0.01
590 0,094
0
570 0,088
850
800
750
700
670
650
600
590
570
530
500
450
400

530 0,043
500 0,012
Tabel hubungan antara absorbans dan
450 0,008
400 0,006 Lambda()

Dari hasil data praktikum dapat diketahui bahwa panjang gelombang


maksimum absorbans adalah pada 590nm, sehingga tim menentukan sampel
dengan konsentrasi berbeda pada panjang gelombang yang sama, dengan hasil
sebagai berikut,
Adsorbansi sampel CuSO4 pada
berbagai konsentrasi dengan pada maks
Konsentrasi(pp
absorbansi Chart Title
m)
0 0 0.15
y = 0.0003x
50 0,025 R = 0.9873
100 0,045 0.1
150 0,07
200 0,095 0.05
250 0,116
300 0,124 0
0 100 200 300 400 500 600

Tabel hubungan antara absorbans dan Lambda()

Dari grafik yang terdapat kesesuaian dengan teori dimana dengan Absorbansi
berbanding langsung dengan konsentrasi sampel.
Data dalam kurva menunjukkan bahwa kurva yang terbentuk mendekati
linear,sehingga penentuan konsentrasi dapat dilakukan dengan perhitungan
regresi linear. Setelah penentuan sampel standar CuSO4, kami menganalisa
larutan CuSO4.5H2O hasil buangan sampel, dimana menunjukkan angka
Absorbans (ABS) sebesar 0,025 pada maks. Dengan perhitungan regresi kami
dapat menentukan konsentrasi CuSO4 sampel buangan, menggunakan persamaan
linear y= mx, dimana y merupakan besar absorbansi dan x merupakan besar
konsentrasi sampel, dengan perhitungan,
0,025
= = 62,5
0,0004

6. Nama : Tessa Audia Linarta


NIM : 1631410130

Pada praktikum kali ini adalah mengenai Spektrofotometri UV/Vis.


Dimana tujuan dari praktikum ini adalah untuk mengukur konsentrasisuatu
unsure dalam suatu sampel. Pada praktikum ini sampel yang dianalisis adalah
sampel yang berwarna . pada praktikum ini sampel yang digunakan adalah
CuSO4.5H2O . Blanko yang digunakan pada percobaan ini adalah aquadest
Dalam praktikum ini, larutan standar sampel tembaga yang telah dibuat
sebelumnya dipindahkan dan dibagi kedalam labu takar 50 ml masing masing
sebanyak 1 ml, 2.5 ml, 5 ml, 7.5 ml, 10 ml, 12.5 ml dan 15 ml. Masing masing
ditambahkan 2.5 ml Amonia. Setelah itu dilakukan percobaan sesuai prosedur.
Langkah pertama yaitu menentukan spektrum Absorbans. Dengan
konsentrasi konstan dan ketebalan kuvet konstan . pada percobaan ini kelompok
kami menggunakan sampel yang 15 ml . lalu waktu praktikum
kamimenggunakan panjang gelombang yang berbeda mulai dari 400 nm 850
nm . Hingga ditemukan Absorbans maksimum yaitu 0,094 pada panjang
gelombang 590 nm. Pada praktikum ini menentukan panjang gelombang
maximum pada masing-masing standar, dengan mengamati nilai absorbansi yang
didapatkan pada panjang gelombang tertentu. Pada panjang gelombang
maximum, nilai absorbansi merupakan yang paling besar
Langkah selanjutnya didapat absorbansi pada volume 2,5 : 0,025 . pada
volume 5,0 : 0,045 , volume 7,5 : 0,07 , volume 10,0: 0,095 , volume 12,5:
0,116 , volume 15,0 : 0,124 . Pada Percobaan ini didapat persamaan kurva
kalibrasi yakni : y =y = 0,0003x + 0,0031R = 0,9889 untuk sampel buangan nya
pun juga ikut diikutkan , dapat diperoleh data sampel buangan sebesar : 0,025 .
Nilai absobansi pada masing-masing panjang gelombang maximum ini
digunakan untuk menentukan konsentrasi CuSO4.5H2O melalui perhitungan.
Pada hasil percobaan ini, konsentrasi Cu dalam sampel yaitu 62,5 ppm . dari
percobaan diaatas data yang diperolehhampir sama dengan literatur . tapi h asil
percobaan ini mungkin saja kurang akurat, yang disebabkan karena terjadinya
kesalahan pada percobaan. Kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan ini
yaitu kekurangtelitian, terjadinya serapan radiasi oleh sidik jari pada kuvet,
sensitivitas alat, kuvet yang kurang bersih, adanya serapan oleh pelarut, kuvet
tergores, adanya gelembung udara atau gas dalam lintasan radiasi panjang
gelombang, ataupun kekurangtelitian praktikan dalam pengamatan .
H. KESIMPULAN
1. Spektrofotometri UV-vis adalah teknik analisis spektroskopi yang
menggunakan sumber radiasi elektromegnetik ultraviolet dan sinar
tampak dengan menggunakan instrumen spektrofotometer.
2. Prinsip kerja spektrofotometer UV-vis adalah interaksi yang terjadi
antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar
dengan materi yang berupa molekul
3. Pada percobaan, didapatkan panjang gelombang maksimum larutan
standar CuSO4.5H2O sebesar 590 nm
4. Konsentrasi Cu dalam sampel yang didapatkan pada percobaan yaitu
62,5 ppm.