BUKU PANDUAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK

TIM PENYUSUN
Mardiah, S.T., M.T.
Ari Susandy Sanjaya, S.T., M.T.
Novy Pralisa Putri, S.T., M.Eng.
Rifan Fathoni, S.T., M.T.

LABORATORIUM REKAYASA KIMIA

FAKULTAS TEKNIK
UNIVERSITAS MULAWARMAN
SAMARINDA
2017

I
 TATA TERTIB
LABORATORIUM REKAYASA KIMIA

1. Mahasiswa hadir tepat waktu sebelum praktikum dimulai.

2. Bagi mahasiswa yang terlambat lebih dari 15 menit, tidak diperbolehkan mengikuti
praktikum dan nilai untuk judul praktikum tersebut dianggap kosong.
3. Permohonan izin tidak masuk praktikum hanya boleh melalui Kepala Laboratorium
Rekayasa Kimia dan atas persetujuan dosen pengampu praktikum.
4. Sebelum praktikum dimulai diharuskan untuk mengikuti RESPONSI.
5. Tidak diperkenankan merokok, membawa makanan/minuman selama kegiatan praktikum
berlangsung.
6. Praktikan bisa meninggalkan laboratorium setelah kegiatan praktikum.
7. Wajib menjaga kebersihan dan keamanan laboratorium setelah kegiatan praktikum
berlangsung.
8. Jika terdapat kerusakan alat, harus diganti paling lambat sebelum final test dalam bentuk
baru.
9. Wajib mentaati peraturan yang berlaku baik yang tertulis maupun yang tidak tertulis.
10. Syarat masuk Laboratorium Rekayasa Kimia:
Memakai baju seragam Laboratorium, memakai sepatu (tidak boleh memakai sepatu
kain atau sepatu yang berlubang, tidak boleh memakai sandal atau sepatu sandal) dan
berpakaian sopan.

2
FORMAT LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK
(SETIAP MINGGU)

COVER WARNA HIJAU

SAMPUL DEPAN BERLOGO UNMUL DENGAN BENTUK SEBAGAI
BERIKUT:

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

LABORATORIUM REKAYASA KIMIA

LOGO

OLEH:
NAMA:
NIM:
KELOMPOK:
PENGAWAS:

TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS MULAWARMAN
2017

JUDUL PERCOBAAN
.
.DST.

3
 PERCOBAAN 1
LOGAM LOGAM GOLONGAN I DAN II

Tujuan Praktikum
Untuk mengetahui reaksi-reaksi pengenal, reaksi selektif, reaksi spesifik dan reaksi sensitif dari
kation-kation berdasarkan golongannya.

Landasan Teori

Analisis kualitatif berkaitan dengan identifikasi zat-zat kimia yaitu mengenali unsur-unsur atau
senyawa apa yang ada dalam suatu sampel. Umumnya dalam kuliah kimia analitik para
mahasiswa pertama kali dihadapkan dengan analisis kualitatif ketika sejumlah unsur
dipisahkan dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan reagen-ragensia.

Untuk tujuan analisa kualitatif, logam-logam dibagi atas lima golongan berdasarkan
perbedaaan hasil kali kelarutan antara kation-kation dengan pereaksi klorida, sulfida,
hidroksida dan karbonat secara sistematis yaitu:
Golongan I : Mengandung logam-logam yang kloridanya tidak atau sukar larut
dalam asam-asam encer. Kation-kation golongan ini diendapkan
dari larutannya dengan pereaksi HCl.
Golongan II : Mengandung logam-logam yang kloridanya larut tetapi sulfidanya
tidak larut meskipun dalam asam-asam encer. Kation-kation golongan
ini diendapkan dari larutannya dengan H2S.
Golongan III : Mengandung logam-logam yang sulfidanya larut dalam asam encer,
tetapi tidak larut dalam air dan alkali. Kation-kation ini diendapkan
dengan NH4OH dan (NH4)2S.
Golongan IV : Mengandung logam-logam yang sulfidanya larut dalam air, tetapi
karbonatnya tidak larut dalam larutan yang mengandung NH4Cl.
Kation-kation ini diendapkan dengan (NH4)2CO3 dalam NH4Cl.
Golongan V : Mengandung magnesium dan logam-logam alkali yang tidak
mengendap dengan semua pereaksi di atas.

4
Alat yang Digunakan
1. Tabung reaksi
2. Rak tabung reaksi
3. Pipet
4. Bunsen
5. Bulp

Bahan yang Digunakan

1. Larutan AgNO3
2. Larutan HCl
3. Larutan NH4OH
4. Larutan HNO3
5. Larutan HgCl2
6. Larutan KI
7. Larutan Pb(NO3)2
8. Larutan K2CrO4
9. Larutan Bi(NO3)2
10. Larutan CuSO4
11. Larutan Na2CO3
12. Larutan NH3
13. Larutan CoCl2
14. Akuades
15. Spritus

Prosedur Pelaksanaan
Logam-logam golongan I
1. Argentum (Ag+)
a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan asam klorida encer. Panaskan
menggunakan bunsen. Amati perubahan apa yang terjadi sebelum dan sesudah
larutan menjadi dingin
b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam
nitrat encer. Amati apa yang terjadi.

5
 c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
d. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium iodida sedikit demi sedikit
hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
2. Plumbum (Pb2+)
a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan asam klorida encer. Panaskan hingga
mendidih menggunakan bunsen. Amati perubahan apa yang terjadi sebelum dan
setelah larutan menjadi dingin
b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam
nitrat encer. Amati apa yang terjadi.
c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
d. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium iodida sedikit demi sedikit
hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
Logam-logam golongan IIA
1. Merkuri (Hg2+)
a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam
nitrat encer. Amati apa yang terjadi.
b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium iodida sedikit demi sedikit
hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
d. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium klorida sedikit demi sedikit
hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

2. Bismut (Bi3+)
a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam
nitrat encer. Amati apa yang terjadi.
b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium iodida sedikit demi sedikit
hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
d. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.

6
 3. Cupri (Cu2+)
a. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium kromat. Tambahkan asam
nitrat encer. Amati apa yang terjadi.
b. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan ammonium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
c. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium iodida sedikit demi sedikit
hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
d. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan natrium hidroksida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
e. Ke dalam larutan cuplikan, tambahkan larutan kalium ferro sianida sedikit demi
sedikit hingga berlebih. Amati apa yang terjadi.
Pembahasan
1. Hasil Pengamatan
Tabel 1.1 Hasil pengamatan logam-logam

No. Perlakuan Pengamatan

2. Reaksi
a. Reaksi logam-logam golongan I
.
b. Reaksi logam-logam golongan II
..
.....................

7
 PERCOBAAN 2
PENENTUAN KADAR BESI SECARA PERMANGANOMETRI

Tujuan Praktikum
1. Mengetahui kadar besi secara permanganometri
2. Menentukan reaksi oksidasi dan reduksi

Landasan Teori
Penentuan kadar besi(II) secara titrasi redoks yang paling umum digunakan adalah metode
permanganometri dan bikromatometri. Metode permanganometri merupakan metode titrasi
yang didasarkan pada reaksi redoks dengan menggunakan larutan baku kalium permanganate
(KMnO4). Sampel yang berupa zat reduktor dapat ditentukan dengan menggunakan metode
ini, karena ion permanganat merupakan suatu oksidator kuat.

Besi (II) dioksidasi oleh ion permanganat dalam suasana asam menjadi besi(II), menurut reaksi:
+8 +5 +5 +4

Alat yang Digunakan

1. Labu Takar
2. Labu Erlenmeyer
3. Pipet
4. Buret
5. Statif dan Klem
6. Gelas Kimia
7. Batang Pengaduk

Bahan yang Digunakan

1. Larutan asam oksalat (H2C2O4)
2. Larutan H2SO4
3. Larutan KMnO4

8
4. Larutan FeCl3

Prosedur Pelaksanaan
1. Pembuatan larutan baku asam oksalat 0,1 N
a. Timbang dengan teliti 0,6500 g asam oksalat dihidrat dalam aluminium foil
b. Larutkan dengan 25 mL akuades dalam gelas kimia 100 mL
c. Setelah terlarut sempurna, pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 100 mL
encerkan hingga tanda batas.

2. Pembakuan larutan KMnO4 dengan larutan asam oksalat 0,1 N

a. mempipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer
250 mL.
b. menambahkan 10 mL asam sulfat 4 N dan panaskan hingga 60 -70 C.
c. Titrasi larutan panas ini dengan larutan KMnO4 sampai larutan mulai berwarna merah
muda.

3. Penentuan kadar besi (II) dengan metode permanganometri

a. Pipet 10,0 mL larutan cuplikan, masukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL, tambah
2 mL asam sulfat 4 N dan panaskan hingga 40 C.
b. Tittrasi larutan hangat ini dengan larutan baku KMnO4 sampai larutan mulai berwarna
merah muda

Analisa Perhitungan
1. Persamaan Reaksi
Reaksi pada standarisasi:
2MnO4- + 5(COO)22- + 16H+ 10CO2(g) + 2Mn2+ + 8H2O

Reaksi pada sample:

5Fe2+ + MnO4- + 8H+ Mn+ + 5Fe3+ + 4H2O

2. Perhitungan

Pembakuan larutan KMnO4 dengan H2C2O4

V KMnO4 x N KMnO4 = V H2C2O4 x N H2C2O4

9
N KMnO4 = .... N

Penentuan Kadar FeSO4 secara permanganometri

M FeSO4 x V FeSO4 = M KMnO4 x V KMnO4
N FeSO4 = .. N

10
 PERCOBAAN 3
PENETUAN KADAR KALSIUM SECARA KOMPLEKSOMETRI

Tujuan Praktikum
1. Menentukan konsentrasi EDTA.
2. Menentukan kadar kalsium dalam kapur tulis

Landasan Teori
Kompleksometri didasarkan pada pembentukkan senyawa kompleks dengan suatu larutan baku
ligan. Ligan yang paling umum digunakan adalah EDTA. Ada beberapa metode yang dapat
dilakukan dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA yaitu titrasi langsung, titrasi kembali,
titrasi penggantian, dan penentuan tidak langsung.

Kesadahan total air, kalsium, dan magnesium dapat dititrasi langsung dengan menggunakan
EDTA. Titrasi kembali digunakan apabila reaksi antara kation dengan EDTA lambat atau
apabila tidak ada indikator yang sesuai. EDTA berlebih ditambahkan dan sisanya dititrasi
dengan menggunakan larutan baku magnesium. Titrasi penggantian berguna bila tidak ada
indicator yang sesuai. Larutan kompleks magnesium EDTA ditambahkan dalam jumlah
berlebih dan ion logam akan menggantikan magnesium, kemudian ion magnesium yang
dilepaskan dititrasi dengan larutan baku EDTA.

Alat yang Digunakan

1. Pipet
2. Gelas Kimia
3. Labu Erlenmeyer
4. Buret
5. Gelas Ukur
6. Statif dan Klem

11
Bahan yang Digunakan
1. Larutan EDTA 0.05 M
2. Padatan MgSO4.7H2O
3. CaCO3
4. Air Sampel
5. Indikator EBT
6. Larutan buffer pH 10
7. Akuades

Prosedur Pelaksanaan
1. Pembakuan larutan EDTA
a. Timbang dengan teliti padatan MgSO4 dengan neraca analitik
b. Buatlah larutan MgSO4 dengan konsentrasi 0,05 M sebanyak 50 ml
c. Ambillah 10 ml larutan MgSO4, Masukkan kedalam labu Erlenmeyer
d. Tambahkan akuades sebanyak 30 ml.
e. Tambahkan 2 ml larutan buffer pH 10
f. Tambahkan sedikit indikator EBT, kemudian homogenkan.
g. Titrasi larutan menggunakan larutan EDTA, sampai terjadi perubahan warna
h. Amati perubahan yang terjadi dan ukur volume EDTA.

2. Penentuan kadar kalsium dalam sampel

a. Timbang dengan teliti padatan CaCO3 dengan neraca analitik

b. Buatlah larutan CaCO3 dengan konsentrasi 0,1 M sebanyak 50 ml.
c. Pipet 10 ml larutan sampel (CaCO3 / Air Sampel) ke dalam labu titrasi.
d. Tambahkan 10 ml larutan buffer pH 10 dan 1 sendok kecil indikator EBT.
e. Titrasi dengan larutan baku EDTA sehingga warna larutan berubah.
f. Lakukan titrasi duplo.
g. Tentukan % berat kalsium dalam kapur.

12
Analisa Perhitungan
1. Pembakuan larutan EDTA

Tabel 3.1 Volume pembakuan larutan EDTA

Percobaan Volume EDTA terpakai (ml) Volume MgSO4.7H2O (ml)

Titrasi 1
Titrasi 2
Rata-rata

Massa MgSO4.7H2O = g
Mr MgSO4.7H2O = ..g/mol
Ar Mg = g/mol
,
Kadar Mg = x 100%

Keterangan :
Fp = (faktor pengenceran)
!
V = ml EDTA yang diperlukan
M = Kemolaran larutan EDTA
24,3 = bobot setara Mg

2. Penentuan kadar kalsium dalam kapur

Tabel 3.2 Penentuan kadar kalsium dalam kapur

Percobaan Volume EDTA terpakai (ml) Volume sampel (ml)

Titrasi 1
Titrasi 2
Volume rata-rata

Massa sampel = . g atau mL

3. Perhitungan pembakuan larutan EDTA

MgSO4.7H2O Mg2+ + SO42= + 7H2O

Mg2+ + Y-4 MgY2-

13
 Fp . 1 mol MgSO4.7H2O = 1 mol EDTA
V MgSO4 . M MgSO4 = V EDTA . M EDTA
M EDTA = M

a. Penentuan kadar kalsium dalam kapur

Ca2+ + Y4- CaY2-
1 mol Ca2+ = 1 mol EDTA
Mol Ca2+titrasi = [EDTA] . VEDTA
Mol Ca2+= ..mol

Massa Ca2+= Mol Ca2+ x Ar Ca2+

Massa Ca2+= g

"##" "
% Ca dalam CaCO3 = $%& '(
. 100% = .. %

14
 PERCOBAAN 4
DESTILASI SEDERHANA

Tujuan Praktikum
Mahasiswa/praktikan mampu memisahkan bahan-bahan kimia dengan proses destilasi
sederhana

Landasan Teori
Pemisahan merupakan salah satu proses paling penting terutama pada bagian hilir proses
kimia. Prinsip pemisahan adalah menentukan perbedaan sifat antara komponen-komponen
yang ingin dipisahkan sehingga dapat ditentukan proses pemisahan yang tepat untuk
digunakan. Sifat komponen dapat berupa sifat fisik maupun kimia. Salah satu sifat fisik
komponen adalah titik didih atau temperatur saat komponen tersebut memiliki tekanan uap
yang sama dengan tekanan lingkungan.

Destilasi sederhana merupakan salah satu metode distilasi yang dapat digunakan untuk
memisahkan campuran dalam wujud cair yang satu komponen dengan komponen lainnya
memiliki titik didih yang jauh berbeda. Campuran tersebut akan dipanaskan hingga
temperaturnya melebihi titik didih komponen yang lebih rendah namun tidak melebihi titik
didih komponen yang lebih tinggi. Campuran yang tadinya memiliki fasa cair, sebagian
komponen yang lebih mudah menguap akan berada pada fasa gas akibat pemanasan
sehingga dua komponen tersebut terpisah.

Alat yang digunakan

Seperangkat alat destilasi uap
Gelas beaker
Piknometer
Pipet
Stopwatch

Bahan yang digunakan

1. Etanol
Akuades

15
Prosedur Pelaksanaan
1. Proses destilasi uap
a. Periksa instalasi dan semua sambungan alat destilasi dengan seksama. Pastikan
tidak ada yang salah pasang dan kendur.
b. Siapkan air pendingin untuk kondenser, catat suhu air pendingin (dijaga tetap
konstan)
c. Nyalakan pemanas untuk labu distilasi ( skala 9).
d. Lakukan operasi distilasi (gunakan stopwatch), mulai dari tetesan pertama.
e. Simpan hasilnya pada labu erlenmeyer dan pisahkan di tempat yang aman.
2. Menghitung densitas minyak hasil destilasi
a. Menimbang piknometer dalam keadaan kosong terlebih dahulu
b. Menimbang piknometer yang berisi hasil destilasi
c. Menghitung massa minyak dengan mencari selisih antara berat piknometer yang
telah terisi dengan massa piknometer yang kosong

Pembahasan
1. Hasil percobaan
Tabel 4.1 Hasil percobaan destilasi uap
Waktu Volum Suhu (oC) Massa jenis
(menit) Destilat Air Pemanasan (gr/ml)
pendingin (campuran)

2. Perhitungan massa jenis destilat

a. Massa piknometer kosong =
b. Massa piknometer yang berisi destilat =
c. Volume destilat =

Massa destilat = massa piknometer berisi destilat massa piknometer kosong

$
Massa jenis destilat =
)

16