PENDAHULUAN
1
4. Bagaimana analisis pemisahan atau penggolongan dan identifikasi kation
pada golongan 1 dengan metode H2S?
5. Bagaimana reaksi penegasan / penetapan pada kation golongan 1 dengan
pereaksi spesifik?
1.3 Tujuan
1. Mengetahui pengertian dari senyawa anorganik.
2. Mengetahui pengertian dari analisis kualitatif.
3. Mengetahui pengertian dari kation dan anion.
4. Mengetahui mengenai pemeriksaan pendahuluan
5. Mengetahui reaksi analisis pemisahan atau penggolongan dan
identifikasi kation pada golongan 1 dengan metode H2S.
6. Mengetahui reaksi penegasan atau penetapan pada kation golongan
1dengan pereaksi spesifik.
2
BAB II
PEMBAHASAN
2.1 Definisi
2.1.1 Senyawa Anorganik
Senyawa Anorganik adalah senyawa pada alam yang pada umumnya
menyusun benda mati di alam.Contoh-contoh senyawa
anorganikadalahAl(OH)3, BaCl2, BaSO4, CO2, danCuSO4.
2.1.3 Kation
Kation adalah ion yang bermuatan positif,ada juga pengertian lain yaitu
atom yang bermutan positif jika kekurangan elektron.Analisa secara
sistematis dari kation dilakukan dengan bermacam-macam cara antara lain :
1. Cara Natrium sulfida oleh Vertmann yang kemudian diperbaiki oleh
Hanofsky dan Artmann
2. Cara fosfat oleh Remy
3. Cara dari Peterson
4. Cara oleh Feigl
5. Cara desakan logam oleh Prof. Schoorl
3
6. Cara Hydrogen sulfida (metode H2S) oleh Bergmann yang kemudian
diperbaiki oleh Fresenius, Treadwell dan Noyes.
7. Cara Hydrogen sulfida dari Treadwell merupakan cara yang paling
banyak dipakai. Dalam cara ini, kation-kation dibagi dalam 5 golongan
berdasarkan perbedaan reagen-reagen tertentu yang dapat
mengendapkannya, yaitu :
Golongan HCl : Ag+, Pb2+, Hg+
Golongan H2S : Hg2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+
Golongan (NH4)2S: Al3+, Cr3+,Ni2+,Co2+,Fe2+,Fe3+,Mn2+,Zn2+
Golongan (NH4)2CO3 : Ba2+, Ca2+,Sr2+, Mg2+,
Golongan sisa : Na+, K+,NH4+
2.1.4 Anion
Anion adalah ion yang bermuatan negatif, dan bisa juga di artikan atom
yang bermuatan negatif jika kelebihan elektron.
Ada beberapa metode untuk membagi anion dalam golongan-golongan
antara lain :
1. Menurut Treadweal, pembagian itu berdasarkan atas perbedaan kelarutan
dari garam-garam Barium dan Argentumnya
2. Menurut Arthurn I Vogel, pembagian itu berdasarkan atas :
Anion-anion yang mengelurkan gas jika ditambah asam-asam
Contoh anion yang mengeluarkan gas jika ditambah asam chlorida encer
atau asam sulfat encer yaitu CO32- dan anion yang mengeluarkan gas jika
ditambah asam sulfat pekat yaitu F dan Cl.
Anion-anion yang memberikan reaksi-reaksi tertentu di dalam
larutannya.
Anion yang memberikan reaksi pengendapan contohnya SO42-.
Anion yang memberikan reaksi Redoks contohnya Mn dan Cr.
Menurut Feigl, berdasarkan sifatnya setelah penambahan Zn(NO3)2.
4
2.2 Analisis Pemisahan Atau Penggolongan Dan Identifikasi Kation Pada
Golongan 1 Dengan Metode H2S
5
Skema penggolongan kation menurut metode H2S adalah sebagai berikut :
LARUTAN SAMPEL
(KATION ANALIT)
+OH - = buffer
+ H+ = HCl
amoniak
(mengendap)
(mengendap)
Gol I
Gol IIIA
6
Pemisahan golongan kation dengan metode H2S dibagi menjadi dua
berdasarkan adanya ion pengganggu dan tanpa ion pengganggu.Beberapa ainon
dapat menggangu pemisahan kation dengan metode H2S,yaitu anion
oksalat,phospat,borat dan silikat.Bila untuk tingkat dasar,di buat suatu tabel
pemisahan golongan kation dengan metode H2S dimana anion-anion pengganggu
ini dianggap tidak ada.
Berikut Tabel 1.Pemisahan kation dengan cara H2S(anion pengganggu tidak
ada) :
Perhatian : pada awal penggolongan ini analit harus dalam bentuk terlarut 20ml
larutan ditambah 1-2 tetes HCl 4N dingin.Bila ada endapan tambahkan terus
sampai endapan sempurna,saring.
7
Endapan + HCl 4N dipanaskan 80 C dialiri gas H2S (5 menit),diencerkan dengan
Gol I aquades,dipanaskan 80 C dialiri gas H2S 10 menit
PbCl2 Endapan Dipanaskan sampai H2S hilang + HNO3 pekat dan dipanaskan
putih Gol II 100 C + NH4Cl (1-2 gram),dipanaskan lagi 100 C,ditambah
NH4OH ada endapan sempurna
Hg2Cl2 HgS hitam
putih Endapan + NH4OH (1-2 ml),dialiri gas H2S (1 menit) dan
PbS hitam
AgCl Gol IIIA dipanaskan 100 C
putih Bi2S3 coklat
Al(0H)3 Endapan Dialiri gas H2S (1 menit),bila ada
kehitaman
putih Gol IIIB endapan gol III B filtrat
CuS hitam dipanaskan sampai H2S hilang +
Cr(OH)3 CuS hitam NH4OH + (NH4)2CO3 dan
CdS kuning Hijau
NiS hitam dipanaskan 60 C selama 5 menit
SnS2 kuning Fe(OH)3 sampai pengendapan sempurna
merah MnS merah
Sb2S3 jingga kecoklatan daging
(pink) Endapan Gol Endapan
As2S3 kuning MnO2.xH2 IV Gol V
O coklat ZnS putih
S putih BaCO3 putih Mg2+
kuning
CaCO3 putih Na+
Koloidal
SrCO3 putih K+
8
Berikut Tabel 2 untuk kation golongan 1 yang mencantuman beberapa reaksi
identifikasi yang spesifik :
Endapan golongan 1 mungkin mengandung :PbCl2,HgCl2,dan AgCl.
Endapan dicuci satu kali dengan HCl encer ,kemudian 2-3 kali dengan sedikit
air suling,filtrat dibuang .Endapan dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer kecil
dengan pertolongan 10 ml air suling .Panasi sampai mendidih dan saring waktu
panas.
9
Endapan lalu ditambah NH4OH diaduk dan dipanaskan sedikit. Bila
masih ada endapan, disaring, dicuci; endapan untuk pemeriksaan kation
selanjutnya, sedang filtrate untuk uji Ag+. Bila endapan larut sama sekali,
pemeriksaan kation selanjutnya hilang; larutan untuk uji Ag+.
AgCl + 2 NH4OH Ag(NH3)2Cl + 2 H2O
Hg2Cl2 + 2 NH4OH HgNH2Cl + Hg + NH4Cl + 2 H2O
2. Uji untuk Ag+
Sedikit filtrat + HNO3 encer menghasilkan endapan putih, yang
berubah warna menjadi violet bila kena cahaya matahari ;
Ag(NH3)2Cl + 2 HNO3 AgCl + 2 NH4OH
Reaksi Tananaeff : endapan AgCl dari a. disentrifusa, lalu ditaruh
pada kertas saring; diberi setetes MnSO4 dan KOH; terjadi noda hitam
(reduksi mnejadi atom logam Ag).
MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4
2AgCl + 3 Mn(OH)2 2Ag + MnMnO3 + 3 H2O + MnCl2
MnMnO3 terlihat sebagai lingkaran coklat pada pinggiran noda.
Mikroskopi : filtrate dari (2) atau larutan, bila tak ada sisa endapan,
diteteskan pad agelas arloji atau gelas obyek, lalu ditaruh di tempa yang
agak panas. Cairan menguap, NH3 diuraikan sehingga AgCl terbentuk
kembali, dan merupakan Kristal-kristal tetraeder yang terbentuk dengan
baik. Dengan mikroskop, Kristal-kristal akan tampak dengan jelas.
Endapan dari (2) merupakan campuran HgNH2Cl dan Hg seperti
disebut pada reaksi untuk (2). Tambahkan satu-dua tetes akua regia
(campuran 3 bagian-volume HCl pekat dan 1 bagian-volume HNO3
pekat) dan panaskan dengan hati-hati; kelebihan asam diuapkan sampai
habis . oleh akua regia endapan diubah menjadi HgCl2. Ditambahkan air
sedikit, aduk, panaskan sedikit; lalu larutan dibagi menjadi dua untuk uji
Hg++
2HgNH2Cl + 2 HCl + 2HNO3 2HgCl2 + 2 NO + N2 + 4H2O
3Hg + 6 HCl + 2 HNO3 3HgCl2 + 2NO+ 4H2O
10
3. Uji untuk Hg2+
Bagian pertama larutan + KI (sedikit mungkit). Terjadi endapan
merah HgI2, yang larut bila KI berlebih, menjadi larutan tak berwarna;
HgCl2 + 2 I- HgI2 + Cl-
HgI2 + 2 I- HgI4= atau HgI3-
Reaksi Tananaeff: setetes larutan di kertas saring ditambah setetes
SnCl2 5%, lalu setetes aniline. Mula-mula terjadi endapan putih, yang
berubah menjadi Hg logam yang berwarna hitam (karena halusnya).
Anilin merupakan katalisator pembentukan Hg ini.
2 HgCl2 + Sn++ Hg2CL2 + Sn4+ + 2 Cl-
Hg2Cl2 + Sn++ 2Hg + Sn4+ + 2 Cl-
11
ENDAPAN FILTRAT
Mungkin mengandung Hg2Cl2 dan AgCl2 Mungkin mengandung PbCl2
Bila PbCl2 ada maka ini harus dihilangkan dari Bila larutan cukup pekat,maka
endapan.Endapan dicuci beberapa kali dengan air panas setelah dingin akan terbentuk
sampai filtratnya bebas dari ion Pb .Periksa dengan larutan kristal jarum
K2CrO4.Kemudian endapan dipindahkan ke dalam tabung Reaksi Identifikasi Pb2+
reaksi dan dipanasi reaksi sedikit dengan 10 ml larutan 1.Bila pada pendinginan tidak
NH4OH 10% ,saring
ENDAPAN FILTRAT terbentuk kristal maka sebagian
Jika terjadi endapan Mungkin mengandung Ag+ larutan diuapkan sampai volume
terjadi endapan hijau muda yang sukar larut endapan kuning PbI2.Panasi
sebagian. ada
2.HCl,terjadi endapan
putih merkuro klorida
(kalomel),endapan tidak
larut dalam air panas dan
asam encer dingin tetapi
larut dalam aqua regia
3.Alkali karbonat,terjadi
endapan kuning merkuro
karbonat,yang berubah 12
menjadi abu-abu
disebabkan terjadi HgO
2.3 Reaksi Penegasan Atau Penetapan Pada Kation Golongan 1 Dengan
Pereaksi Spesifik
2.3.1 Reaksi penetapan kation golongan 1
Reagen Ag+ Hg+ Pb+
Alkali Hidroksida Endapan coklat Endapan hitam Endapan ,larut dalam
basa
KI Endapan kuning Endapan Hijau Endapan Kuning
kekuningan larut dalam reagen
berlebih
13
Endapan larut dalam reagensia berlebihan, dan terbentuk ion komplek
diaminaargentat:
=
Endapan tidak larut dalam reagensia berlebihan. Endapan melarut
dalam larutan amoniak (a) dan asam sitrat (b) :
c) =
Menggunakan reagen berupa larutan Kalium Iodida
Ag++ I- AgI
Endapan tidak larut dalam amoniak encer atau pekat, tetapi mudah
larut dalam kalium sianida (racun) (a) dan dalam natriumtiosulfat (b) :
AgI+2CN- [Ag(CN)2]- + I-
(a)
(b)
AgI+2S2O32- [Ag(S2O3)2]-3 + I-
2. Hg (Merkuri)
14
Merkuri (Raksa) adalah logam cair putih yang keperakan pada suhu
biasa, dan punya kerapatan 13,534 g/ml pada 25 C. Merkuri tidak di
pengaruhi Asam Klorida atau Asam Sulfat encer (2M), tetapi mudah
bereaksi dengan Asam Nitrat.
Berikut adalah reaksi spesifik dari Hg :
a) Menggunakan reagen spesifik berupa Larutan Amonia.
Hg2O HgO + Hg
15
Hg2I2 HgI2 + Hg
3. Pb (Timbal)
Timbal adalah logam yang bewarna abu-abu kebiruan, dengan
rapatan yang tinggi (11,48 g/ml) pada suhu kamar. Timbel mudah
melarut dalam Asam Nitrat yang sedang pekatnya 8M dan terbentuk
juga Nitrogen Oksida.
Berikut adalah reaksi spesifik dari Pb :
a) Menggunakan reagen spesifik berupa Larutan Amonia.
16
Endapan larut sedang-sedang saja dalam air mendidih,
menghasilkan larutan yang tidak berwarna, darimana endapan memisah
lagi sebagai keping-keping berwarna kuning keemasan setelah
mendingin. Larutan reagensia yang agak pekat (6M) dalam jumlah yang
berlebihan, melarutkan endapan, dan terbentuk ion tetraiodoplumbat
(II) :
Reaksi ini dapat balik : ketika diencerkan dengan air, endapan akan
muncul lagi.
BAB III
PENUTUP
17
Berdasarkan uraian pada bab-bab sebelumnya maka dapat diambil
kesimpulan serta saran sebagai berikut:
3.1 Kesimpulan
1. Senyawa Anorganik adalah senyawa pada alam yang pada umumnya
menyusun benda mati di alam.
2. Kimia analisakualitatifadalahsuatuanalisa yang
digunakanuntukmengidentifikasisuatuzat yang
terdapatdalamsuatucampuranatauzattunggaldengancaramelakukanreaksis
pesifikuntukmemastikankationapa yang terdapatdalamsuatuunsur.
3. Kation adalah ion yang bermuatan positif,ada juga pengertian lain yaitu
atom yang bermutan positif jika kekurangan elektron.Anion adalah ion
yang bermuatan negatif, dan bisa juga di artikan atom yang bermuatan
negatif jika kelebihan elektron.
4. Kation yang merupakan golongan I adalah Ag (Perak), Hg (Merkuri), Pb
(Timbal).
5. Pereaksi yang digunakan untuk menetapkan golongan ini adalah asam
klorida (HCl) sehingga golongan I kadang-kadang disebut golongan asam
klorida/golongan klorida atau golongan perak.
6. Kation-kation golongan I tidak menggunakan HCl pekat,karena dapat
menimbulkan negatif palsu yang seharusnya ada endapan,tetapi dikatakan
tidak ada.
7. Pemisahan golongan kation dengan metode H2S dibagi menjadi dua
berdasarkan adanya ion pengganggu dan tanpa ion pengganggu.
8. Ion Pb2+ dengan larutan asam klorida memberi endapan putih, yang larut
dalam air panas.Ion Hg+ dengan larutan asam klorida memberi endapan
putih.Warna endapan putih ini dengan larutan ammonium hidroksida akan
berubah menjadi abu-abu.Ion Ag+ dengan larutan asam klorida memberi
endapan putih dalam larutan air, tetapi larut dalam larutan amoniak.
9. Reaksipenegasankationgolongan I dapatmenggunakanAlkali hidroksida,
KI, dan K2CrO4.
18
3.2 Saran
Saran yang dapat kami sampaikandalammakalahiniadalah :
1. Diharapkanmahasiswamemahamiisi yang
akanditerangkandalammakalah,agarmakalahdapattersusundenganbaik.
2. Diharapkanmahasiswadapatmengkonsultasikanisimakalahterhadapdose
npembimbing agar makalahsesuai.
DAFTAR PUSTAKA
19
Day, R.A. and Underwood A.L, 1994, Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi Empat,
Erlangga, Surabaya.
Ibnu, Sodiq. 2005. Kimia Analitik I. Malang: UM Press.
Khopkar, S.M. 1990, Konsep Dasar Kimia Anal itik, UI-Press, Jakarta.
Nugroho, Rachmad. 2008. Diktat Analisis Kualitatif. Malang: FMIPA UM
Nugroho, Rachmad. 2008. Teori Penunjang Analisis Kuantitatif. Malang: FMIPA
UM
Vogel A.I. 1958, A Texk Book of Quantitative Inorganic Analysis, Second
Edition,
Longmans, New York.
Vogel. 1990. Buku teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT Kalman Media Pustaka.
Widarti, Hayuni Retno, dkk. 2008. Petunjuk Praktikum Dasar-Dasar Kimia
Analitik. Malang: FMIPA UM.
http://catatankimia.com/catatan/analisis-kualitatif-dan-kuantitatif.html. diakses
tanggal 5 Februari 2013.
http://www.sodiycxacun.web.id/2010/04/beberapa-tes-anion-dan-analisis-
kation.html. diakses tanggal 5 Februari 2013.
http://hidayatrava.blogspot.com/2012/08/laporan-kimia-analisis-kualitatif-
kation.html. diakses tanggal 5 Februari 2013.
20