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ISSN 0370-5404 Rev. Ind. y Agrc.

de Tucumn
NOTA TCNICA Tomo 87 (2): 63-68; 2010

Implementacin de un plan de verificacin de material volumtrico


en la Seccin Qumica de la EEAOC (Tucumn, R. Argentina)

Mara E. Navarro*, Mariana E. Alva*, Norma I. Kamiya* y Roberto M. Ruiz*

RESUMEN

Se describe un plan de verificacin de material volumtrico, y como ejemplo, un procedimiento para matraces
aforados, de fcil realizacin, para garantizar la confiabilidad de los resultados de ensayos, asegurando adems el
cumplimiento con los requerimientos establecidos por el Instituto Argentino de Normalizacin y Certificacin (IRAM) en
su norma IRAM 301:2005 (ISO/IEC 17025:2005), aplicada a la acreditacin de laboratorios de ensayos.

Palabras clave: ISO/IEC 17025:2005, incertidumbre, calibracin.

ABSTRACT
Plan for volumetric material verification in Seccin Qumica of EEAOC (Tucumn, R. Argentina)

A volumetric material verification plan which can be easily followed and an example of its practical application
to the assessment of volumetric flasks are reported. The procedure would guarantee the reliability of analysis results,
while ensuring that laboratories meet the requirements established by IRAM 301:2005 (ISO/IEC 17025:2005) standard.

Key words: ISO/IEC 17025:2005, uncertainty, calibration.

* Seccin Qumica de Productos Agroindustriales, EEAOC. plaguicidas@eeaoc.org.ar

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INTRODUCCIN 1- Inventario
En primer lugar, se realiza un inventario del material
Las exigencias del mercado determinan, cada vez disponible (Tabla 1), a partir del cual se eligen los elemen-
con mayor frecuencia, la necesidad de que los laborato- tos a verificar, segn la aplicacin y la precisin exigida por
rios posean un sistema que garantice la calidad de los el laboratorio. Al mismo tiempo, este inventario permite lle-
resultados de los ensayos que en ellos se llevan a cabo. var un control del stock, de manera que sea posible pla-
Cabe destacar que, con el fin de lograr la mxima exacti- nificar compras futuras.
tud, trazabilidad y confiabilidad de los resultados, la verifi-
cacin del material volumtrico se convierte en un reque- 2- Elaboracin del procedimiento tcnico
rimiento muy importante dentro de este sistema. Se elabora un procedimiento tcnico (Muoz y
El presente trabajo tiene por finalidad describir un Burn, 2003), donde se explica cmo se realiza la verifica-
plan de verificacin de material volumtrico desarrollado cin. En el caso de material volumtrico, este proceso se
en el Laboratorio de la Seccin Qumica de la Estacin efecta mediante control gravimtrico, teniendo en cuenta
Experimental Agroindustrial Obispo Colombres (EEAOC), los factores que influyen en el mismo: temperaturas
que permita cumplir con lo establecido en la norma IRAM ambiente y del agua empleada, presin atmosfrica, incer-
301:2005 (ISO/IEC 17025:2005) en los puntos 5.5.2: tidumbre de la balanza y tipo de material.
Equipos y 5.6: Trazabilidad de las mediciones (IRAM,
2005). 3- Planificacin
A continuacin, se detallan los pasos a seguir para Se confecciona un programa anual de verificacio-
llevar a cabo la implementacin del mencionado plan, nes (Tabla 2), en el que se registran los elementos a veri-
incluyendo adems como ejemplo, todos los registros ficar y se establecen los perodos de verificacin, de acuer-
relacionados. do a las exigencias que cada laboratorio crea conveniente.

Tabla 1. Planilla modelo de inventario.

Tabla 2. Registro tipo de programa de verificaciones.

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Por ejemplo, en nuestro laboratorio se estableci que el El lquido de ensayo, recipientes, balanzas y mate-
material volumtrico se verifica antes de su puesta en uso rial volumtrico deben atemperarse en el mismo recinto
y posteriormente, segn frecuencia indicada en Tabla 2. durante una hora como mnimo, a fin de que la temperatu-
ra se estabilice.
4- Verificacin del material
Se aplica el procedimiento de calibracin al material 6.3- Limpieza del material
volumtrico en ensayo. En la Tabla 3 se muestra un ejem- El material de vidrio debe estar perfectamente lim-
plo de planilla de verificacin. pio para permitir un mojado uniforme de la superficie. As,
el agua se adherir a las paredes o a la superficie del cris-
5- Anlisis de los datos tal como una pelcula continua.
Con los datos obtenidos, se realiza un informe de La limpieza del material de vidrio se realiza con
verificacin (Figura 1) y se comparan los resultados con los detergente y luego se enjuaga con agua del grifo y con
criterios de aceptacin establecidos por el laboratorio. Por agua destilada. Para eliminar el agua, se debe enjuagar
ejemplo, el Laboratorio de la Seccin Qumica de la el material volumtrico con alcohol etlico puro; para eli-
EEAOC establece lo siguiente para clasificar el material minarlo, se realiza un ltimo enjuague con acetona pura
como aceptable: y finalmente, se deja secar el material a temperatura
a) La incertidumbre expandida no debe ser mayor a un ambiente.
medio de la tolerancia admisible del material correspondiente.
b) El sesgo debe ser menor o igual que la tolerancia 6.4- Equipos
especificada por el fabricante. Para realizar este ensayo se requieren los siguien-
Si se sobrepasa alguno de estos valores, se debe vol- tes equipos:
ver a realizar la verificacin. Si al repetir el ensayo el material - Balanza calibrada con resolucin de:
sigue sin cumplir los requisitos preestablecidos, debe ser - 0,1 mg para volmenes de hasta 100 ml.
dado de baja en el inventario y ser segregado del material - 10 mg para volmenes superiores a 100 ml.
aceptado, o bien puede ser aceptado, pero estableciendo - Barmetro calibrado: en caso de no disponer de
limitaciones para su uso. Tales limitaciones debern constar uno, se puede conocer la presin a travs del servicio
en el informe y en el etiquetado del material. meteorolgico local.
- Termmetro calibrado: con resolucin de 0,1C.
6- Procedimiento tcnico para verificacin de matraces
aforados 6.5- Seleccin de los volmenes a verificar
A continuacin, se describe cmo se realiza la veri- Los matraces aforados se verifican para el volumen
ficacin de matraces aforados en nuestro laboratorio. nominal.

6.1- Objetivo y alcance 6.6- Verificacin de matraces aforados


Describir las operaciones a realizar para la verifica- 1) Deben quedar registrados los siguientes datos
cin de matraces aforados utilizados en el laboratorio. primarios generados en el ensayo:
- Fecha del ensayo.
6.2- Condiciones del ensayo - Denominacin y cdigo del material volumtrico.
La temperatura ambiente durante el ensayo debe - Cdigo de los equipos auxiliares utilizados.
estar comprendida entre 15C y 30C, no debiendo variar - Presin atmosfrica.
en ms de 0,5C (Muoz y Burn, 2003). - Temperatura del agua.

Tabla 3. Registro de datos obtenidos en la verificacin.

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Figura 1. Informe de verificacin de material volumtrico.

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- Temperatura ambiente. -Incertidumbre:


- Persona que realiza el ensayo.
2) Determinar y registrar el peso vaco de la crista- De la ecuacin de volumen real (VR), se deducen
lera seca (W2). las siguientes fuentes de incertidumbre:
3) Llenar la cristalera con agua destilada/ desioni- a) Incertidumbre debida al peso del agua:
zada hasta aproximadamente 5 mm por debajo de la -Repetibilidad de las pesadas realizadas (Schmid y
marca del aforo. Si hay gotas en la pared arriba del nivel Lazos Martnez, 2004).
del agua, secarlas con una varilla de vidrio envuelta en
papel absorbente.
4) Colocar el matraz en una superficie nivelada.
5) Ajustar el menisco de manera precisa hasta la
marca del aforo, agregando lquido con una pipeta o gote-
ro. El punto ms bajo del menisco debe quedar alineado
con el borde superior de la marca. Tomar lectura con el ojo
al mismo nivel del menisco. Donde:
6) Pesar el matraz lleno y registrar el peso (W1). S = desviacin estndar.
7) Vaciar el matraz. uS = incertidumbre de repetibilidad.
8) Repetir los pasos 3 a 7 dos veces ms. n = nmero de repeticiones con que se realiz en el
9) Con los datos obtenidos, se realizan los clculos ensayo.
detallados en el siguiente punto.
-Incertidumbre de la balanza.
6.7- Clculos
-Volumen real a 20C:

uB = incertidumbre global de la balanza.


UB = incertidumbre expandida de la balanza.
Donde: K = factor de cobertura. Aparece en el certificado de
VR = volumen real a 20C (ml). calibracin y generalmente es 2.
W2 = peso inicial (g).
W1 = peso final (g). La incertidumbre de la balanza se debe contar dos
Z = factor de correccin (ml/g). veces, una por el peso inicial (W2) y otra por el peso final (W1).
Por lo tanto, teniendo en cuenta estas dos contribu-
Nota: El valor Z puede ser obtenido de tablas, usan- ciones, la incertidumbre debida al peso del agua sera:
do la temperatura y presin atmosfrica al momento en
que la cristalera fue calibrada (Brand, 2009).
El valor Z es esencialmente una funcin de:
a) La densidad del aire en relacin a la temperatu- b) Incertidumbre debida al factor Z:
ra y humedad relativa. Donde:
b) La densidad del agua en relacin a la temperatura.
c) El coeficiente de expansin cbica de la cristale-
ra volumtrica en relacin a su material (borosilicato o
soda cal).
Zmx y Zmn = valores extremos de Z en funcin de la
-Promedio: diferencia de temperatura y presin a lo largo del ensayo.
Con los tres datos de VR se calcula el volumen real
promedio ( ). c) Incertidumbre global:
Donde:
-Sesgo:

Donde: uv = incertidumbre global.


E = sesgo. = promedio de las pesadas.
= volumen promedio. = promedio de los valores mximos y mnimos del
VNominal = volumen terico. factor Z.

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d) Incertidumbre expandida: noviembre 2010).


Instituto Argentino de Normalizacin y Certificacin
(IRAM). 2005. Requisitos generales para la compe-
Donde: tencia de los laboratorios de ensayos y de calibracin.
uv = incertidumbre global. IRAM 301 - ISO/IEC 17025. 4. ed. Argentina.
U = incertidumbre expandida. Muoz, M. y C. Burn. 2003. Procedimiento para la calibra-
cin de material volumtrico. II IBEROLAB [En lnea].
BIBLIOGRAFA CITADA Disponible en
http://www.iberolab.org/opencms/opencms/congreso/Ibe
Brand. 2009. Blaubrand. Aparatos volumtricos y picn- rolabII2003/index.html (consultado 19 noviembre 2010).
metros. Instrucciones de calibrado (SOP). [En Schmid, W. A. y R. J. Lazos Martnez. 2004. Gua para
lnea]. Disponible en http://www.brand.de/filead- estimar la incertidumbre de la medicin. CENAM.
min/user/pdf/SOPs/sop_bbs.pdf. (consultado 19 Rev. 1. El Marqus, Quertaro, Mxico.

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