METODOLOGI PENELITIAN
Penelitian dilakukan di Laboratorium Teknologi Proses Program Studi
Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Lambung Mangkurat dan
Laboratorium Dasar Kimia Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Sampel yang diteliti adalah limbah industri kain sasirangan. Penelitian ini akan
dilaksanakan mulai Oktober 2015 sampai Desember 2015. Parameter yang akan
di uji adalah kemampuan penyerapan arang aktif biji Trembesi terhadap
penurunan konsentrasi logam Pb dan Cr pada limbah kain sasirangan dengan
variasi konsentrasi adsorben, ukuran partikel adsorben dan suhu adsorpsi.
3.1 Alat
Alat yang digunakan adalah ICP (Inductively Coupled Plasma) pada panjang
gelombang yang disesuaikan, gelas beker, stirrer, hot plate, termometer, gelas
arloji, cawan porselin, erlenmeyer, neraca analitik, sudip, penjepit, oven, alat
pirolisis dan gelas ukur.
1.2 Bahan
Bahan yang digunakan terdiri adalah biji Trembesi, HCl 0,1 N, limbah kain
sasirangan, kertas saring dan akuades.
3.3 Rangkaian Alat
Keterangan :
1 1. Beaker glass
2. Magnetic stirrer
2 5
3. Hot plate
4 5. Kabel
9
3.4 Variabel Penelitian
3.4.1 Variabel Tetap
Variabel tetap yang digunakan yaitu, volume limbah 100 mL, aktivator HCl
0,1 N, waktu aktivasi 60 menit, kecepatan pengadukan aktivasi 150 rpm, suhu
aktivasi 55 oC, kecepatan pengadukan adsorpsi 100 rpm, suhu adsorpsi 55 oC dan
pH saat proses adsorbsi sebesar 6,5.
3.4.2 Variabel Berubah
Variabel perubah yang digunakan adalah ukuran adsorben 250 mikron dan
500 mikron serta massa adsorben 1 g/100 mL, 2 g/100 mL, 3 g/100 mL dan 4
g/100 mL.
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Proses Karbonisasi
Biji Trembesi dioven pada suhu 60C selama 3 jam. Kemudian ditimbang
sebanyak 2 kg, lalu dikarbonisasi pada suhu 450C (Witono et al. 2015) (Alfiany
et al. 2013) selama 5 jam dengan alat pirolisis.
3.5.2 Proses Aktivasi Biji Trembesi
Menggiling dan mengayak arang yang terbentuk hingga diperoleh ukuran
partikel yang tertahan di ayakan 250 mikron dan 500 mikron. Merendam arang
dengan aktivator HCl 0,1 N selama 60 menit 55C dan 150 rpm lalu
menyaringnya. Membilas arang dengan akuades sampai arang memiliki pH 7.
Mengeringkan arang teraktivasi dalam oven dengan suhu 60C hingga berat
konstan, kemudian didinginkan dalam desikator.
3.5.3 Proses Adsorpsi
Mengambil sampel limbah kain sasirangan masing-masing sebanyak 100
mL, kemudian memasukkan ke dalam erlenmeyer dengan variasi konsentrasi
adsorben sebesar 1 g/100 mL, 2 g/100 mL, 3 g/100 mL dan 4 g/100 mL. Mengatur
stirrer pada kecepatan 100 rpm dan 55C, mengaduknya selama 30 menit.
Mendiamkan campuran selama 30 menit. Menganalisa filtrat yang diperoleh
dengan menggunakan analisa ICP (Inductively Coupled Plasma).
3.5.4 Alur Penelitian
Penelitian ini terdiri dari 2 tahap yaitu pembuatan adsorben, uji dan aplikasi
adsorben sebagai pereduksi logam Pb dan Cr total limbah industri sasirangan.
3.5.4.1 Posedur Kerja pembuatan Adsorben
Biji Trembesi
Mengoven pada suhu 60C selama 3 jam, lalu mempirolisis pada suhu 450C
Arang
trembesi
Menggiling dan mengayak pada ukuran 250 mikron dan 500 mikron
Mengaktivkan dengan HCl 0,1 N selama 60 menit 55C dan 150 rpm.
Kemudian didiamkan selama 24 jam
Adsorben
Limbah Sasirangan
Analisa ICP
Pengadukan dengan stirrer pada suhu 55C dan 100 rpm selama 30
menit. Kemudian didiamkan selama 30 menit
Analisa konsentrasi
Pb dan Cr total
dengan ICP
Limbah Sasirangan
4.2 Pembahasan
Adsorpsi merupakan proses pemisahan secara selektif terhadap suatu
komponen atau zat pengotor dalam fluida yang mengkontakkan fluida tersebut
dengan adsorben padatan (Surest et al. 2008). Penelitian kali ini menggunakan biji
trembesi sebagai adsorben dan limbah sasirangan sebagai adsorbat. Biji trembesi
digunakan sebagai adsorben dikarenakan mempunyai struktur yang keras,
mempunyai kandungan lignin kecil sebesar 5,4% serta mempunyai kandungan
bahan kering yang tinggi sekitar 95,7% (Delgado et al. 2014). Sebelum digunakan
sebagai adsorben, biji trembesi dilakukan analisis kadar air. Berdasarkan hasil
analisa, kadar air biji trembesi sebesar 1,31%. Kandungan kadar air pada adsorben
biji trembesi ini sudah sesuai dengan nilai SNI No. 06-3730-1995 yaitu di bawah
4,4%. Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi proses adsorpsi antara lain luas
permukaan adsorben, diameter partikel adsorben, konsentrasi awal adsorbat pada
fasa cairan, kelarutan adsorbat, berat molekul adsorbat, temperatur, kecepatan
pengadukan, pH dan waktu kontak (Surest et al. 2008). Pada penelitian kali ini
faktor yang akan dibahas adalah pengaruh perbedaan ukuran partikel dan
konsentrasi adsorben dengan kondisi pH tetap sebesar 6,5 dan suhu tetap sebesar
550C.
4.2.1 Karbonisasi
Penelitian ini menggunakan aktivator HCl 0,1 N karena aktivator HCl
banyak digunakan sebagai pengaktif adsorben (Imawati and Adhitiyawarman
2015). Penambahan aktivator HCl ini bertujuan agar unsur-unsur non karbon
(substansi pengotor) dapat terlepas dari por-pori adsorben sehingga dapat
memperluas bidang penyerapan (Affandi and Hadisi 2011). Pada umumnya,
karbon yang terbentuk dari proses karbonisasi memiliki struktur pori yang kasar
dengan ukuran yang tidak begitu besar sehingga dapat mempengaruhi kapasitas
adsorpsi (Faryuni et al. 2015). Oleh karena itu, penggunaan biji trembesi sebagai
adsorben memerlukan uji porositas permukaan biji sebelum dikarbonisasi, setelah
dikarbonisasi dan setelah diaktifkan, sehingga diketahui besarnya pori yang
dimiliki biji tersebut untuk dapat mengadsorpsi bahan yang diinginkan.
Uji porositas suatu karbon biasanya menggunakan analisis SEM (Scanning
Electron Microscopy) yang dapat mengetahui besarnya pori dalam skala terkecil
hingga 0,10,2 nm. SEM digunakan untuk mengetahui morfologi dan ukuran pori
karbon aktif yang terbentuk. Semakin besar pori setelah perlakuan karbonisasi dan
penambahan aktivator dapat dijadikan indikator bahwasannya karbon biji trembesi
siap digunakan sebagai adsorben. Analisis dan karakterisasi karbon aktif
dilakukan untuk mengamati morfologi permukaan dan ukuran pori karbon aktif
setelah dikarbonisasi dan diaktifkan. Gambar 4.1, 4.2, 4.3 dan 4.4 merupakan
hasil analisis SEM pada biji trembesi setelah karbonisasi dan setelah diaktifkan
dengan larutan HCl 0,1 N:
Gambar 4.1 Arang Biji Trembesi 250 Mikron Tanpa Pengaktifan
Gambar 4.2 Arang Biji Trembesi 250 Mikron dengan Pengaktifan Larutan HCl
0,1 N
Gambar 4.3 Gambar 4.1 Arang Biji Trembesi 500 Mikron Tanpa Pengaktifan
Gambar 4.2 Arang Biji Trembesi 500 Mikron dengan Pengaktifan Larutan HCl
0,1 N
Dari gambar diatas dapat diamati bahwa ukuran pori bertambah besar dengan
adanya perlakuan kepada biji trembesi. Penambahan aktivator HCL 0,1 N berhasil
memperbesar dan memperbanyak pori. Ukuran pori dari arang biji trembesi 250
mikron dengan dan tanpa pengaktifan sebesar ? Semakin besar dan semakin
banyak pori yang terbentuk di permukaan biji maka semakin baik karbon untuk
dijakan sebagai adsorben, selain itu permukaan adsorben lebih halus sehingga
memudahkan kontak antara aktivator dan limbah terhadap adsorben. Diameter
pori
100
Logam Pb Adsorben 250
80
mikron
mikron
40 Logam Cr Adsorben 250
mikron
20 Logam Cr Adsorben 500
mikron
0
1 2 3 4
Massa Adsorben (Gram)
Gambar 4.5 Hubungan Antara Konsentrasi Logam Sisa Dalam Air Terhadap
Massa Adsorben Pada Ukuran Adsorben 250 Dan 500 Mikron
0.45
Konsentrasi Logam Sisa Dalam Air
0.4
0.35
0.3
Limbah (ppm)
0.25
0.2 Cr
0.15 Pb
0.1
0.05
0
1 2 3 4
Massa Adsorben (Gram)
Gambar 4.6 Hubungan antara Konsentrasi Logam Pb dan Cr Terhadap Massa
Adsorben pada Ukuran 250 Mikron
0.45
Konsentrasi Logam Sisa Dalam Air
0.4
0.35
0.3
Limbah (ppm)
0.25
0.2 Cr
0.15 Pb
0.1
0.05
0
1 2 3 4
Massa Adsorben (Gram)
50
45
Persentase Penurunan
40
35
Logam (%)
30
25
20
15
10
5
0
25 35 45
Suhu (C)
66
65
64
63
62
25 35 45 55
Suhu (C)
Tabel 4.4 Konsentrasi Cr Sisa dalam Limbah (C) dan Konsentrasi Cr yang
Terikat dalam Adsorben (q)
Suhu Ci C q Log C (x) Log q (y)
25 2 0,7049 0,080944 -1,09182 -0,15187
35 2 0,625 0,085938 -1,06582 -0,20412
45 2 0,7049 0,080944 -1,09182 -0,15187
55 2 0,631 0,085563 -1,06772 -0,19997
Grafik hubungan antara C dan q pada permodelan isotermis Freundlich
untuk logam Pb dan Cr dapat dilihat pada gambar 4.7 dan 4.8:
Log C (mg/L)
0.5
0.45
0.4
0.35
Log q (mg/g)
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
-0.946441408 -1.166693485 -1.036802648
Log C (mg/L)
-1.06
-0.25 -0.2 -0.15 -0.1 -0.05 0
-1.065
Log q (mg/g)
-1.07
-1.075
-1.08
-1.085
Dari grafik diatas didapatkan intercept dan slope untuk logam Pb dan Cr sebesar -
0,17922709 dan -0,55402333 serta -2,3392623 dan -2,00344653. dari intercept
dan slope yang didapat, maka didapatkan nilai kf percobaan untuk logam Pb dan
Cr yang dapat dilihat pada Tabel 4.5 dan Tabel 4.?
Tabel 4.5 Nilai ln kf dan nilai 1/T dalam K Logam Pb
Suhu kf ln kf 1/T (K)
25 164,9197 5,105459 0,003356
35 170,46 5,1385 0,003247
45 176,0002 5,170485 0,003145
5.18
5.17
5.16
5.15
Ln Kf
6.48
6.46
Ln Kf
6.4
6.38
0.003 0.00305 0.0031 0.00315 0.0032 0.00325 0.0033 0.00335 0.0034
1/T (k)
Affandi, F., and H. Hadisi. 2011. Pengaruh Metode Aktivasi Zeolit Alam sebagai
Bahan Penurun Temperatur Campuran Beraspal Hangat. Pusat Litbang
Jalan dan Jembatan.
Alfiany, H., S. Bahri, and Nurakhirawati. 2013. Kajian Penggunaan Arang Aktif
Tongkol Jagung Sebagai Adsorben Logam Pb Dengan Beberapa Aktivator
Asam. Jurnal Natural Science 2 (3):75-86.
Atkins, P. W. 1999. Kimia Fisika. Jakarta: Erlangga.
Gultom, E. M., and M. T. Lubis. 2014. Aplikasi Karbon Aktif dari Cangkang
Kelapa Sawit dengan Aktivator H3PO4 untuk Penyerapan Logam Berat
Cd dan Pb. Jurnal Teknik Kimia USU 3 (1):5-10.
Imawati, J., and Adhitiyawarman. 2015. Kapasitas Adsorpsi Maksimum Ion Pb(Ii)
Oleh Arang Aktif Ampas Kopi Teraktivasi Hcl Dan H3PO4. JKK 42
(2):50-61.
Irawati, U., U. B. L. Utami, and H. Muslima. 2011. Pengolahan Limbah Cair
Sasirangan Menggunakan Filter Arang Aktif Cangkang Kelapa Sawit
Berlapiskan Kitosan Setelah Koagulasi dengan FeSO4. Sains dan Terapan
Kimia 5 (1):34-44.
Lubis, Y. A., M. Riniarti, and A. Bintoro. 2014. Pengaruh Lama Waktu
Perendaman Dengan Air Terhadap Daya Berkecambah Trembesi
(Samanea saman). Jurnal Sylva Lestari 2 (2):25-32.
Mizwar, A., and N. N. F. Diena. 2012. Penyisihan Warna pada Limbah Cair
Industri Sasirangan dengan Adsorpsi Karbon Aktif. INFO TEKNIK 13
(1):11-16.
Ramdja, A. F., M. Halim, and J. Handi. 2008. Pembuatan Karbon Aktif Dari
Pelepah Kelapa (Cocus nucifera). Jurnal Teknik Kimia 15.
Saputra, F., and M. Arsyad. 2014. Pengambilan Logam Pb2+ dan Cd2+ dari
Limbah Cair Kain Sasirangan secara Elektrokoagulasi dengan Elektroda
Aluminium.
SNI. 1995. Syarat Mutu Arang Aktif Teknis Badan Standarisasi Nasional Jakarta.
Surest, A. H., J. A. F. Kasih, and A. Wisanti. 2008. Pengaruh Suhu, Konsentrasi
Zat Aktivator Dan Waktu Aktivasi Terhadap Daya Serap Karbon Aktif
Dari Tempurung Kemiri. Jurnal Teknik Kimia 2 (15).
Susiantini, E. 2012. Adsorbsi Zr(So4)3 -2 Dalam Resin Penukar Anion (Dowex-
1x8) Pada Kromatografi Anular
Suwignyo, K., A. Prawita, and J. Moechtar. 2013. Pemanfaatan Daun Trembesi
(Samanea saman) dalam Mengadsorpsi Logam Berat Timbal. Berkala
Ilmiah Kimia Farmasi 2 (2):33-36.
3. Perjalanan
Harga
Material Justifikasi Kuantitas Satuan Keterangan
Pemakaian (Rp)
Banjarbaru -
Banjarmasin (PP) 2 beli bahan dan
orang alat 2 50000 100000
Sekitaran Banjarbaru beli bahan dan
2 orang alat 2 30000 60000
Banjarbaru - cari bahan baku
kandangan (PP) (biji trembesi) 2 100000 200000
SUB TOTAL (Rp) 1.710.000
4. Lain-lain
Justifikasi Harga Satuan
Material Kuantitas Keterangan
Pemakaian (Rp)
Seminar nasional 2 600000 1200000
Studi literatur 20 10000 200000
Publikasi
(dokumentasi dll) 1 1500000 1500000
SUB TOTAL (Rp) 2.900.000
Total (Keseluruhan) 12.500.000
Lampiran 3. Susunan Organisasi Tim Peneliti dan Pembagian Tugas
Program Alokasi Waktu
No Nama/ NIM Bidang Ilmu Uraian Tugas
Studi (jam/minggu)
Mengumpulkan dan
menyiapkan biji
trembesi
Memisahkan biji
trembesi dari
cangkangnya
Mengeringkan biji
trembesi
Bertanggung jawab
Bunga terhadap proses
1 Pertiwi/ Teknik Kimia Teknik Kimia 15 karbonisasi biji trembesi
H1D112014 hingga menjadi karbon
aktif
Bertanggung jawab pada
proses adsorpsi logam
dari limbah
Bertanggung jawab
menguji sampel
Menyusun laporan
bulanan
Menyusun laporan akhir
Mengumpulkan dan
menyiapkan biji
trembesi
Bertanggung jawab
terhadap proses
karbonisasi biji trembesi
hingga menjadi karbon
aktif
Bertanggung jawab
dalam proses
mengaktifasi karbon
Bertanggung jawab
Gusti Indah
menyaring dan
2 Hayati / Teknik Kimia Teknik Kimia 15
mengeringkan karbon
H1D112015
yang sudah teraktivasi
Bertanggung jawab pada
proses adsorpsi logam
dari limbah
Bertanggung jawab
menguji sampel
Menyusun laporan akhir
Mengumpulkan dan
menyiapkan biji
trembesi
Mengeringkan biji
trembesi
Mengayak karbon biji
trembesi
Mengencerkan larutan
Ade Fitria/ Teknik Teknik aktivator
3 10
H1E113041 Lingkungan Lingkungan Menyaring limbah
sasirangan
Menyaring karbon aktif
dari limbah
Bertanggung jawab
menguji sampel
Membuat laporan
kemajuan tiap minggu
Menyusun laporan akhir