Aas PDF

PRAKTIKUM ANALITIK INSTRUMENT
ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY
Tgl Percobaan
PENGAWAS PRAKTIKUM
14 September 2009 ATOMIC ABSORBTION
SPECTROPHOTOMETRY
ACC, Tgl ( AAS)
Drs. Harjanto,MSc
2010 NIP. 19610629 199003 1 001
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Judul Percobaan
Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS)
1.2 Tujuan Percobaan

Memahami prinsip analisa dengan menggunakan AAS
Mampu mengoperasikan alat AAS
Membuat kurva standar
Menentukan konsentrasi sampel
1.3 Dasar Teori

1.3.1 Pengertian Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS)
Spektrometri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan prinsip

spektroskopi. Spektroskopi adalah ilmu yang mempelajari interaksi antara
radiasi gelombang elektromagnetik dengan materi. Materi bisa berbentuk
molekul atau atom. Dalam mempelajari spektroskopi, diperlukan suatu alat
yang dapat menginteraksikan antara cahaya dengan materi (molekul atau
atom), AAS adalah salah satunya. AAS merupakan alat yang digunakan untuk
menentukan unsur-unsur suatu senyawa dengan kepekaan, ketelitian, dan
selektivitas yang tinggi berdasarkan proses penyerapan cahaya oleh atom-
atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground state). Atom-atom yang
tereksitasi akan menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu. Absorbsi
terjadi oleh penyerapan caha ya pada sekumpulan atom yang di eksitasi. Bila
JURUSAN TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI SAMARINDA 1
sampel berupa larutan, sampel harus diuapkan terlebih dahulu dan diikuti
dengan dissosiasi molekul agar tercipta atom bebas. AAS dapat digunakan
untuk analisa logam-logam dalam sampel. AAS tidak dapat menganalisa unsur
nonlogam karena atom-atom logam cenderung menjadi ion ketika unsur
tersebut dibakar, sehingga absorbsi oleh cahaya terhadap atom tidak dapat
terjadi.
1.3.2 Hubungan antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada AAS
Ditinjau dari hubungan k onsentrasi dan absorbansinya, kita dapat

menggunakan hukum Lambert Beer jik a sumbernya adalah monokromatik.
Pada AAS panjang gelombang berupa garis absorbsiresonansi. Energi yang
dipancarkan oleh sumber cahayanya berbanding terbalik dengan panjang
gelombangnya. Maka, setiap panjang gelombang memiliki energi yang
spesifik agar atom dapat tereksitasi ketingkat energi yang lebih tinggi.
Besarnya cahaya yang diserap atau yang dipancarkan harus sebanding dengan
perbedaan tingkat energi atom.
Pada eksitasi atom-atom oleh suatu sampel yang berbentuk cairan,
kebanyakan diantara mereka ber ada pada keadaan dasar (ground state) sebagai
atom netral. Atom-atom ini menyerap radiasi dari sumber dengan unsur yang
sama. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama
dengan panjang gelombang yang di absorbsioleh atom. Absorbsiini mengikuti
hukum Lambert Beer, yaitu absorbansi berbanding lurus dengan panjang
lintasan cahaya dan konsentrasi uap atom.
Persamaan Hukum Lambert Beer adalah
A = bc
Dimana :
A = Absorbansi
b = Panjang lintasan cahaya yang melewati sampel (cm)
= Absorpsivitas molar yang dipengaruhi jenis senyawa/ unsur dan
(ppm/mL)
c = Konsentrasi (ppm)

Dari persamaan diatas dijelaskan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan

konsentrasi atom pada tingkat energi dasar dalam nyala. Absorbansi (A) juga
berbanding lurus dengan absorbtivitas molar (). Untuk mengetahui nilai
absorbtivitas molar, maka data absorbansi, konsentrasi, dan panjang lintasan
harus di ketahui. Tapi pada kenyataan dilapangan kita hanya disuguhkan data
absorbansi melalui pembacaaan alat dan konsentrasi larut an sebagai standar.
Maka, hukum Beer dapat dinyatakan pada persamaan linear y = ax pada kurva
kalibrasi. Dimana, a sebagai konstanta hasil kombinasi antara absorbtivitas
molar dan panjang lintasan cahaya yang melewati sampel y sebagai data
absorbansi dan x adalah konsentrasi.
Pada hukum Beer diatas berlaku untuk radiasi monokromatik. Absorbsi
radiasi pada intensitas tertentu sangat dipengaruhi oleh tebal medium ya ng
dilewati oleh radiasi dan konsentrasi senyawa. Makin tebal mediumnya maka
daya cahaya yang diteruskan juga semakin kecil dan penyerapan semakin
besar, begitu pula pada konsentrasi. Semakin besar konsentrasi suatu senyawa,
penyerapan radiasi semakin besar dan cahaya yang keluar semakin kecil. Dari
teori tersebut, maka besarnya absorbsi suatu radi asi sebanding dengan
besarnya radiasi yang masuk dan radiasi yang diteruskan ( Underwood. 2002).
Transmitansi adalah perbandingan cahaya yang diteruskan (I t) dengan
cahaya yang masuk (Io) dan dirumuskan sebagai berikut:
T=
Karena pada hukum Beer, abso rbansi berbanding lurus dengan konsentrasi
tetapi berbanding terbalik dengan transmitansi . Hubungan ini dapat dilihat dari
persamaan berikut:
T= = 10 bC
A = log = b C
Untuk analisa kuantitatif pada AAS adalah dengan menent ukan

konsentrasi dari unsur-unsur logam tersebut. Penentuan konsentrasi tesebut
melalui perbandingan antara intensitas radiasi yang diteruskan dengan

intensitas radiasi yang terserap pada atom. Energi radiasi yang diserap oleh
atom menyebabkan elektron tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Jumlah atom yang tereksitasi sebanding dengan pengurangan dari intensitas
radiasi dari sumber cahaya.
1.3.3 Instrumentasi
Diagram optis alat AAS dapat dilihat pada gambar 1.1 berikut ini:
Penguat arus
Pemotong searah
Tabung katoda cekung berputar Nyala Detektor Pencatat
Monokromator
Motor
Sumber tenaga
Bahan bakar sampel Oksigen
Gambar 1.1 Komponen-komponen AAS
1. Sumber Cahaya
Sebagai sumber radiasi resonansi untuk AAS adalah Hollow Cathode

Lamp (lampu katoda berongga). Lampu ini terdiri dari katoda cekung yang
silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan unsur yang akan dianal isa
dam anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus
tertentu, logam akan mulai memijar dan atom -atom logam katodanya akan
teruapakan. Atom yang tereksitasi kemudian memancarkan radiasi pada
panjang gelombang tertentu (Khopkar. 1990). Gambar 1.2 di bawah ini
merupakan gambar dari lampu katoda berongga.

Tungsten Analyte Hollow

Anode Cathode
Ne or
Glass
Ar
shield
Gambar 1.2 Lampu Katoda Berongga
Gas-gas pengisi tabung yang biasa digunakan adalah Ne (neon), Ar (argon)

dan He (helium). Contoh unsur dari katoda adalah Cu (tembaga), Mg
(magnesium), Na (natrium) dan lain-lain. Jenis lampu logam dengan panjang
gelombang tertentu dibedakan berdasarkan logam y ang dipasang pada lubang
katoda yang berfungsi sebagai pengatur frekuensi radiasi yang dipancarkan
dari lampu, sehingga energi ini oleh photomultiplier diubah menjadi energi
listrik.
Dalam rangkaian alat terdapat chopper yang berfungsi sebagai pengatur
frekuensi radiasi yang dipancarkan dari lampu, sehingga energi ini oleh
photomultiplier dubah menjadi energi listrik.
2. Atomizer
Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang

akan dianalisa (sampel). Atomizer terdiri dari sistem pengabut (nebulizer) dan
sistem pembakar (burner), sehingga sistem atomizer ini juga disebut burner
nebulizer sstem/sistem pengabut pembakar. Adapun macam-macam atomizer
sebagai berikut:

1. Flame bekerja pada temperatur atomisasi 1700-3150C dengan jenis

continue
2. Inductively coopled argon plasma, bekerja pada temperatur atomi sasi
4000-5000C dengan kontinyu.
3. Direct current agent plasma, bekerja pada temperatur 4000-6000oC,
dengan jenis kontinyu.
4. Electric thermal, bekerja pada temperatur 1200-1300oC, dengan jenis
diskrit.
5. Electric arc, bekerja pada temperatur 4000-5000oC, baik untuk jenis diskrit
dan kontinyu.
6. Electric spark, bekerja pada temperatur 40000oC dengan jenis kontinyu.
Atomizer yang biasa digunakan pada spektrofotometer adalah jenis sistem
flame. Pada umumnya menggunakan energi panas yang dihasilkan baik
dengan listrik ataupun nyala api. Untuk memperoleh uap teratomisasi yang
optimum maka suhu harus diatur dengan baik, karena bila suhu terlalu tinggi
sebagian atom akan terionisasi, sehingga tidak menyerap panjang gelombang
yang diharapkan. Untuk mencapai suhu ter tinggi bila dibakar dengan
asetylene, yaitu 3000 oC.
Pada umumnya pengatoman terjadi pada tempat pembakaran sampel, udara,
dan gas asetylene yaitu di burner head.
a) Nebulizer system
Sistem ini berfungsi untuk mengubah larutan me njadi butir -butir kabut
yang berukuran 15-20 m, dengan cara menarik larutan melalui kapiler
dengan penghisapan pancaran gas bahan bakar dan gas oksidan disemprotkan
ke ruang pengabut melaui penguranagan tekana dibawah tekanan udara
normal (P < 1 atm). Partikel-partikel kabut yang halus kemudian bersama -
sama aliran gas bahan bakar masuk ke dalam nyala ,sedang part ikel kabut
yang besar dialirkan melalui saluran pembuangan.

b) Burner system
Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api

mengatomkan sampel yang telah dirubah menjadi kabut/uap garam unsur
menjadi atom-atom normal. Gambar 1.3 merupakan gambar dari atomizer
nyala:
Nyala
Nyala
Aeorosol
Bahan bakar
dan oksidan
Sampel analit
Saluran pembuangan
Gambar 1.3 Atomizer nyala
Dari gambar dapat dijelaskan bahwa, bahan bakar, udara dan sampel
diumpankan ke tempat campuran melalui sedereta buffle kemudian menuju ke
tempat pembakaran. Pemasangan buffle dimaksudkan untuk pencampuran
bahan bakar, oksidan dan sampel agar terjadi dengan sempurna. Sampel yang
masuk pada alat ini menghasilkan cairan bermacam -macam. Tetesan yang
besar akan menumbuk buffle sehingga sampai pada nyala api dengan ukuran
yang seragam.
Larutan sampel disedot melalui pipa kapi ler yang dilalui udara atau
oksigen lewat ujung yang diruncingkan dari pipa dalam nyala oleh gas -gas
yang berdesakan. Aerosol yang terbentuk melewati nyala, sebagian terionisasi,

tetapai sebagian besar tetap berada pada atom netral. Atom-atom ini kemudian
memancarkan energi dan dibaca oleh monokromator.
3. Monokromator
Monokromator adalah alat yan g berfungsi mengubah cahaya poli kromatik
menjadi cahaya monokromatik. Monokromator terdiri dari cermin dan
greating atau dikenal dengan monokromator Cerny Turner . Seperti yang
ditunjukkan pada gambar 1.4 dibawah ini (greating)
Gambar 1.4. Monokromator Czerny Turner

Garis serapan atom dalam nyala atau tanur jauh lebih sempit daripada pita
yang disediakan oleh gabungan sumber yang berkesinambungan dengan
monokromator, daya pendispersi dan lebar celah kekromatikan dapat
dihampiri sedekat yang diinginkan dengan mengubah lebar celah.
4. Detektor
Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan

kepekaan yang tinggi dalam daerah spek tral yang diinginkan, respon yang
linear terhadap daya radiasi, waktu respon yang cepat, dapat digandakan d an
kesetabilan tinggi atau tingkat bising yang rendah.
Detektor berfungsi untuk mengukur intensitas radiasi yan g diteruskan yang
telah diubah menjadi energi oleh photomultiplier. Hasil pengukuran detektor
diperkuat dengan signal prossesor sebelum ditampilkan di display .

1.3.4 Teknik Pengukuran AAS
Ada tiga pengukuran yang biasa digunakan pada analisis sampel den gan
menggunakan AAS, yaitu :
a. Metode Satu Standar
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (C x). Selanjutnya absorbansi larutan
standar (A x) dan absorbansi larutan sampel (A s) diukur dengan AAS
Kelemahan sistem ini, jika standar salah maka hasil analisa yang dilakukan
semua akan salah.
As = bcs
As = bcx cx=
cx = Konsentrasi sampel
As = Absorbansi larutan standar
Ax = Absorbansi sampel
Cs = Konsentrasi larutan standar
b. Metode Kurva Kalibrasi
Metode kurva kalibrasi/standar yaitu dengan membuat kurva antara
konsentrasi larutan standar (sebagai absis) lawan absorbansi (sebagai
ordinat) di mana kurva tersebut berupa garis lurus. Kemudian dengan cara
menginterpolasikan absorban si larutan sampel ke dalam kurva standar
tersebut dan akan diperoleh konsentrasi larutan sampel. Seperti yang
ditunjukkan pada gambar 1.5 dibawah ini

Absorbansi
sampel
y = a + bx
aaaabaaaa
y = Absorbansi
x = Konsentrsai
Absorbansi a = Intersep
larutan standar
b = Slope
Konsentrasi
sampel
Konsentrasi larutan standar
Gambar 1.5 Kurva kalibrasi

c. Metode Penambahan Standar
Pada metode ini dibuat sede retan larutan cuplikan dengan
konsentrasi yang sama da n masing-masing ditambahkan larutan standar,
kemudian unsur yang dianalisa dengan konsentrasi tertentu. Absorbansi
masing-masing larutan diukur dan dibuat kurva absorbansi terhadap
konsentrasi unsur standar yang ditambahkan. Pengukuran ini juga sama
dengan yang sebelumnya yaitu mengikuti hu kum Beer, karena intinya
adalah pengukuran absorbansi yang dikorelasikan kekonsentrasi.

Absorbansi y=
larutan standar
y = Absorbansi
x = Volume standar
Konsentrasi a = Intersep
cuplikan
b = Slope
Volume larutan standar
Gambar 1.6 Kurva kalibrasi penambahan standar
1.3.5 Gangguan pada AAS dan Cara Mengatasinya
Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode AAS, adalah

gangguan karena serapan latar, gangguan matriks, gang guan akibat
pembentukan senyawa refraktori , gangguan ionisasi, gangguan sepktra,
gangguan serapan emisi, dan gangguan fisik alat.
1. Gangguan karena serapan latar , kadang-kadang sinar yang diberikan dari

lampu katoda berongga diserap oleh senyawa lain yang terkandumg dalam
sampel. Adanya serapan ini akan mengganggu pengukuran serapan atom
dari unsur yang dianalisis; gangguan serapan ini disebut serapan latar
(background absoption).
Serapan latar disebabkan oleh:
a. Serapan molekuler yang disebabkan oleh senyawa -senyawa yang tidak
teratomisasi dalam atomizer
b. Hamburan sinar yang disebabkan oleh partikel -partikel opadat yang
halus yang melintang pada berkas sinar
c. Serapan nyala nyala bahan bakar yang digunakan serapan latar pada
umumnya mengganggu pada daerah panjang gelombang di bawah
2500 (daerah ultraviolet).

Gangguan serapan latar dapat dikore ksi dengan cara sebagai berikut:
a. Dengan pengukuran yang lebih sederhana
Harga serapan yang diberikan pada pengukuran, memberikan
jumlah serapan atom yang dianalisis dengan serapan latar, serapan
latar ini dapat diukur pada panjang gelombang serapan atom y ang
dianalisi; maka harga serapan atom dapat ditentukan secara mudah
dengan pengurangan yang sederhana.
b. Koreksi dengan garis yang berdekatan
Pada cara ini serapan latar di ukur pada panjang gelombang + 50
dari garis serapan atom yang dianalis is. Metode ini mempunyai
kekurangan sebab lampu katoda rongga yang memancarkan sinar
kuat pada + 50 dari garis analisis unsur yang ditentukan tidak
selalu tersedia dan juga serapan atom dan serapan latar tidak diukur
pada panjang gelombang yang sama.
c. Koreksi dengan panjang gelombang sinar yang kontinu
Sinar yang intensitasnya hampir merata pada daerah 1900 -4300 A,
dapat digunakan secara efektif untuk koreksi serapan latar, yaitu
dapat digunakan lampu D 2/H2. Monokromato diatur pada panjang
gelombang garis analisis dan sinar dari lampu D 2 diatur selebar
beberapa di sekitar panjang gelombang dari unsurnya di analisi,
maka serapan latar dapat diukur. Dengan pengurangan serapan latar,
maka serapan atom dapat diukur langsung dengan mud ah.
2. Gangguan matriks, yaitu gangguan yang disebabkan oleh unsur -unsur atau
senyawa lain yang terkandung didalam cuplikan. Adanya matriks ini
menyebabkan perbedaan pada proses atomisasinya dan proses penyerapan
energi radiasi oleh atom yang dianalisa dengan standar murni. Gangguan
matriks ini dapat diatasi dengan metode penambahan standar.
3. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktori, gangguan ini dapat
diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan anion yang ada pada larutan
sampel sehingga terbentuk seny awa yang tahan panas (refraktori ).

Contohnya fosfat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang

menghasilkan pirofosfat (Ca 2P2O7). Hal ini menyebabkan absorbsi atom
kalsium dalam nyala akan berkurang. Gangguan ini dapat diatasi dengan
menambahakan Releasing Agent berupa kation yaitu stronsium klorida dan
lanthanum nitrat ke dalam larutan. Kedua logam tersebut mudah bereaksi
dengan fosfat dibanding dengan kalsium, sehingga reaksi antar a kalsium
dan fosfat dapat diminimalkan. Gangguan ini juga dapat dihindar i dengan
cara menambahkan Protective Agent seperti EDTA berlebih. EDTA akan
membentuk kompleks kelat dengan kalsium, sehingga pembentukan
senyawa refraktori dapat dihindarkan. Lalu, kompleks Ca -EDTA akan
terdissosiasi dalam nyala menjadi atom netral Ca yan g menyerap cahaya.
Gangguan yang lebih serius terjadi apabila unsur -unsur seperti Al, Ti, Mo,
V dan unsur logam lainnya bereaksi dengan O dan OH dalam nyala dan
menghasilkan logam oksida dan hidroksida yang tahan panas. Gangguan ini
hanya dapat diatasi dengan menaikkan temperatur nyala, yaitu dengan
nitrous oksida-asetilen.
4. Gangguan ionisasi, gangguan ini terjadi pada penggunaan suhu yang tinggi,
sehingga atom-atom yang dianalisa tidak hanya teratomisasikan pada
keadaan tingkat energi dasar, tetapi atom-atom dapat tereksitasi secara
termal karena panas atau dapat terionisasi. Gangguan ini dapar diatasi
dengan menambah unsur atau logam yang berlebihan yang mudah
terionisasi sehingga menghasilkan elektron dengan jumlah yang besar dan
menekan proses ionisasi unsur yang akan dianalisis. Biasanya, dengan
menambah logam Na atau K untuk menekan ganggun ionisasi ini.
5. Gangguan spektra, gangguan ini terjadi jika bentuk serapan atom yang
dianalisis overlapping dengan garis spektra dari unsur lain. Gangguan ini
jarang sekali terjadi karena panjang gelombang setiap serapan atom adalah
sangat karakteristik. Gangguan ini dapat diatasi dengan memilih panjang
gelombang serapan karakteristik yang lain.
6. Gangguan emisi, pada konsentrasi tinggi dari unsur yang dianalisis yang
mempunyai emisi tinggi, sering diperoleh hasil analisis yang kurang tepat

(bila signal berada dalam pita spekturum dari sinar yang digunakan).
Gangguan dapat diatasi dengan melakukan beberapa cara, yaitu
mempersempit lebar celah, menaikkan arus lampu, mengenc erkan laruatan
atau menggunakan nyaka yang lebih rendah.
7. Gangguan fisik alat, yaitu semua parameter yang dapat mempengaruhi
kecepatan sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter -
parameter tersebut adalah kecepatan alir gas, berubahnya vis kositas sampel
akibat suhu nyala. Gangguan ini dapat diatasi dengan lebih sering membuat
kalibrasi atau standarisasi.

BAB II
METODOLOGI
2.1. Alat dan Bahan
Alat yang digunakan, yaitu :
1. AAS Spektra AA-220

2. Labu ukur 100 ml
3. Pipet ukur 10 ml
4. Buret 50 ml
5. Gelas kimia 250 ml
6. Pipet volume 25 ml
7. Statif
8. Bulp
9. Spektrometer
10. Botol sampel
Bahan yang digunakan, yaitu :
1. Larutan Cu 1000 ppm

2. Larutan HNO 3
3. Aquadest
2.2. Prosedur Percobaan
1. Pembuatan larutan blanko :

a. Memipet 10 ml HNO 3 ke dalam labu ukur 100 ml.
b. Mengencerkan dengan aquadest hingga tanda batas, kemudian
mengkocok hingga homogen.
2. Pembuatan larutan baku 100 ppm dari larutan baku 1000 ppm :
a. Memipet 10 ml larutan baku Cu 1000 ppm.
b. Memasukkan larutan ke dalam labu ukur 100 ml.
c. Mengencerkan larutan dengan aquadest hing ga tanda batas
kemudian mengkocok hingga homogen.

3. Pembuatan larutan standar :

a. Memipet berturut-turut 2 ml; 4 ml; 8 ml; 12 ml; 16 ml; dan 20 ppm
larutan Cu 100 ppm ke dalam masing -masing buret 100 ml.
b. Menambahkan aquades hingga tanda batas.
c. Memasukkan masing-masing larutan standar ke dalam botol dan
memberi label sesuai dengan konsentrasinya.
4. Pengoperasian AAS Spektra AA-220 :
Memasang lampu elemen Cu kedalam tempatnya
Membuka kran tabung gas asetylen berlawanan ara h jarum jam
dengan menggunakan kunci inggris
Membuka dan mengecek ali ran udara dengan mellihat takanan 50
psig pada kompresor, tekana n asetylen 11 psig dan tekanan N 2O 50
psig
Menghidupkan aliran listrik ke komputer dan spektrometer
Menghidupkan komputer
Menghidupkan alat spektrometer Spektra AA-220
Mengklik logo spektra AA pada layar komputer
Mengklik worksheet
Mengklik new
Mengklik worksheet details, dan mengisi form berikut ini :
Name : Kelompok 2 III A
Analyst : Aslan dkk
Comment :
Sampel :2
Mengklik Ok
Mengklik add methode dan memilih elemem Cu (elemen yang
akan dianalisa).
Mengklik edit methode dan mengisi form berikut ini :
- Type / mode
Sampling mode : manual
Instrument mode : absorban

Flame type and gas flow : air / asetylen

Air flow : 13,5 ml / menit
Acetylene flow : 2,00 ml / menit
- Measurement
Meansurement mode : integration
Meansurement time :3s
Read delay time :5s
Calibration mode : concentration
Replicate standart :3
Replicate sampel :3
- Optical
Lamp position :2
Lamp current : 4,0 mA
Wave length : 324,8 nm
Slit : 0,5 nm
Background concentration : Bc off
- Standard
Mengisi nilai konsentrasi larutan standar Cu
Standard 1 : 2,000 ppm
Standard 4 :12,000 ppm
Lalu mengklik Ok
Mengklik label dan mengisi nama sampel berikut ini :
- Pada baris satu :Sampel X1
- Pada baris dua :Sampel X 2
Mengklik analysis
Mengklik optimize, akan muncul beberapa kotak yaitu :

- Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik o k

- Selanjutnya kolom dialog box (wr) pada monitor,
mengklik ok.
- Selanjutnya muncul kolom analyst checklist, mengklik ok.
Mengklik optimaze lamp. Selanjutnya mencari nilai %gain
terendah untuk elemen Cu dengan memutar kedua tombol putaran
yang terdapat di bagian belakang lampu .
Mengklik rescale setiap indicator cahaya menca pai puncak atau
batas tertinggi sampai % gain terendah.
Mengklik optimaze signal, kemudian menyalakan flame dengan
menekan tombol hitam pada alat agak lama sampai nyala api
sempurna.
Mengklik instrument zero ketika selang terhubung dengan aquades
Memindahkan selang ke salah satu standar. Menggeser -geser
burner head sampai diperoleh nilai absorbansi tertinggi.
Mengembalikan selang ke aquades lalu menunggu sinyal
absorbansi menurun lalu mengklik ok.
Kemudian muncul kolom uji Cu, kemudian klik cancel.
Mengklik start
Kemudian mengikuti perintah yang muncul di monitor untuk
dianalisa
- Present instrument zero (selang terhubung dengan aquades)
- Present cal zero (selang terhubung dengan larutan blanko)
- Present standar 1 (selang terhubung dengan standar 1)
- Present stendar 2 (selang terhubung dengan standar 2)
- Present sampel X1 (selang terhubung dengan sampel X1)
- Present sampel X2 (selang terhubung dengan sampel X2)

Setelah proses analisa selesai, akan muncul authron complete.

Kemudian mengklik ok.
5. Mengeprint data
Mengklik file, lalu close sehingga akan kembali pada menu awal
Mengklik report
Mengklik check data
Mengklik nama file percobaan yang dilakukan
Mengklik print, lalu ok .
6. Mematikan alat AAS
Mengklik exit pada menu awal
Mengklik start pada monitor kemudian shut down
Mematikan alat AAS
Menutup kran tabung gas
Mematikan sumber arus listrik.

BAB III
PENGOLAHAN DATA
3.1 Data Pengamatan
C Absorbansi
Larutan X SD % RSD
(mg/L) x1 X2 x3
Cal Zero 0 0.0024 0.0015 0.0013 0.0013 0.010797 63.51
Standar 1 2.000 0.0508 0.0530 0.0579 0.0539 3.63 10-3 6.73
Standar 2 4.000 0.1229 0.1241 0.1249 0.1240 1.007 10-3 0.81
Standar 3 8.000 0.2832 0.2859 0.2887 0.2859 2.75 10-3 0.96
Standar 4 12.000 0.4528 0.4292 0.4322 0.4291 3.2 10-3 0.75
Standar 5 16.000 0.5727 0.5719 0.5669 0.5705 3.14 10-3 0.55
Standar 6 12.000 0.6865 0.6814 0.6807 0.6829 3.17 10-3 0.46
Sampel X1 13.790 0.5009 0.4994 - 0.5002 1.06 10-3 0,21
Sampel X2 9.077 0.3309 0.3115 - 0.3212 0.0137 4.26
3.2 Data Perhitungan
Perhitungan RSD (Relative Standard Deviasi)
% RSD =

Contoh perhitungan SD untuk larutan standar 1 (2 ppm) :
= ( 0 . 0508 0 . 0539 ) 2 ( 0 . 0530 0 . 0539 ) 2 ( 0 . 0579 0 . 0539 ) 2

31
= 3,63 10-3
% RSD =
Dengan cara yang sama untuk menentukan SD dan %RSD untuk standar
selanjutnya, larutan blanko dan sampel.

BAB IV
PEMBAHASAN
Pada praktikum instrumentasi dengan alat analitiknya berupa AAS, memiliki

beberapa tujuan yang harus dicapai, yaitu memahami pri nsip analisis dengan
menggunakan AAS, mampu mengoperasikan alat AAS, membuat kurva standar,
dan menentukan konsentrasi sampel.
Tujuan pertama dalam praktikum AAS adalah memahami prinsip analisis
dengan menggunakan AAS. Prinsip analisis dengan menggunakan AAS adalah
penyerapan radiasi cahaya oleh atom. Oleh karena itu, sampel yang pada mulanya
berbentuk cairan harus diatomkan terlebih dulu dengan mengg unakan suatu
atomizer atau alat pengatoman ( pembuat atom) unsur pada sampel. Dalam hal ini
digunakan nyala api dari pembakaran acetylene dan udara tekan N 2O. Penyerapan
energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar (ground
state). Penyerapan energi tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam
kulit atom ke tingkat energi ya ng lebih tinggi (excited state). Pengurangan
intensitas radiasi yang diberikan sebanding dengan jumlah atom pada tingkat
energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur inten sitas
radiasi yang diteruskan (transmitasi) atau mengukur intensitas ra diasi yang diserap
(absorbansi) maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan, dalam
hal ini adalah unsur Cu.
Sebagai sumber radiasi digunakan lampu katod a berongga (Hollow Catode
Lamp). Dalam hal ini lampu yang digunakan harus sesuai dengan u nsur yang akan
dianalisis dalam sampel yaitu Cu. Penggunaan hollow catode lamp harus
disesuaikan karena radiasi resonansi ini mempunyai panjang gelombang atau
frekuensi yang karakteristik untuk setiap unsur. Sebelum hollow catode lamp
digunakan untuk prose s serapan maka harus disesuaikan terlebih dahulu atau
cahaya atau sinar dari hollow catode lamp, dengan menggunakan kertas untuk
ketepatan datangnya cahaya agar dalam berlangsungnya penyerapan lebih baik.

Tujuan kedua adalah mampu mengoperasikan alat AAS, hal ini dapat
dibuktikan pada bab 2 pada prosedur percobaan pengoperasiaan Spectra AA
220.
Pada tujuan praktikum selanjutnya, yaitu membuat kurva standar. Kurva
standar dibuat berdasarkan pada konsentrasi larutan standar melawan absorbansi
(penyerapan cahaya oleh atom atom dari larutan standar yang diatomkan). Dari
kurva standar diperoleh persamaan y = 0,0353x - 0,0054.
Untuk tujuan praktikum yang terakhir adalah menentukan konsentrasi sampel.
Terdapat 2 sampel yang harus diketahui konsentrasinya. Ma sing masing sampel
memiliki konsentrasi yang berbeda. Dalam hal ini terdapat 2 metode untuk
mengetahui konsentrasi larutan standar, yaitu pertama melalui interverensi
langsung dari alat AAS, hasil yang diperoleh adalah sebagai berikut :
o Sampel X1 = 13,79 mg/L
Sedangkan metode kedua adalah menggunakan persamaan dari kurva standar,
yaitu dengan cara mengganti y dengan absorbansi sampel pada pembacaan alat.
Hasil yang diperoleh cukup berbeda daripada interverensi langsung dari alat , yaitu

BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. Pada prinsipnya alat AAS didasarkan pada banyaknya cahaya yang diserap
oleh atom-atom logam yang ada dalam sampel dimana banyaknya cahaya
yang diserap sebanding dengan banyaknya konsentrasi logam tersebut
dalam sampel.
2. Pembuatan kurva standar merupakan grafik yang dibuat dari Absorbansi
Vs Konsentrasi dari larutan standard dimana memperoleh p ersamaan garis
yaitu, y = 0,0353x - 0,0054.
3. Dari praktikum didapatk an konsentrasi Cu dengan 2 metode. Yang
pertama diperoleh dari pembacaan langsung oleh alat, yaitu :
Dan metode kedua dari perhitungan pada persamaaaan garis dimana x
adalah konsentrasi dan y adalah absorbansi, yaitu :
5.2 Saran
Sebaiknya dalam praktikum, mahasiswa harus lebih teliti dalam hal:
a. Membuat larutan standar dengan teliti dan kondisi alat yang

digunakan harus benar-benar kering dan bersih.
b. Memperhatikan dan melakukan prosedur percobaan s esuai dengan
petunjuk praktikan.

DAFTAR PUSTAKA
Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI -Press.
Mulja, Muhammad. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga

University Press.
Tim Penyusun Penuntun Praktikum Instrumen . 2008. Penuntun Praktikum

Instrumen. Samarinda: Polnes.
Underwood., AL., Day., RA., Jr. 2002, Analisa Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam, Jakarta: Erlangga.
Widiastuti, Endang, dkk, 1996. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Instrumen .

Bandung: Pusat Pengembangan Pendidikan Politeknik .
KURVA KALIBRASI STANDAR
Grafik Konsentrasi Vs Absorbansi
0.8 y = 0.0353x - 0.0054

0.7 R2 = 0.9977
Absorbansiisi
0.6
0.5
0.4 Series1
0.3 Linear (Series1)
0.2
0.1
0
-0.1 0 5 10 15 20 25
Konsentrasi (ppm)

Aas PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Aas PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PRAKTIKUM ANALITIK INSTRUMENT

ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY

Atomic Absorbtion Spectrophotometry (AAS)

1.2 Tujuan Percobaan

1.3 Dasar Teori

Spektrometri adalah suatu metode analisa kimia yang berdasarkan prinsip

JURUSAN TEKNIK KIMIA

1.3.2 Hubungan antara Konsentrasi dengan Absorbansi pada AAS

Ditinjau dari hubungan k onsentrasi dan absorbansinya, kita dapat

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Dari persamaan diatas dijelaskan bahwa absorbansi berbanding lurus dengan

Untuk analisa kuantitatif pada AAS adalah dengan menent ukan

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Bahan bakar sampel Oksigen

Gambar 1.1 Komponen-komponen AAS

Sebagai sumber radiasi resonansi untuk AAS adalah Hollow Cathode

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Tungsten Analyte Hollow

Gambar 1.2 Lampu Katoda Berongga

Gas-gas pengisi tabung yang biasa digunakan adalah Ne (neon), Ar (argon)

Atomizer adalah alat yang digunakan untuk mengatomkan senyawa yang

JURUSAN TEKNIK KIMIA

1. Flame bekerja pada temperatur atomisasi 1700-3150C dengan jenis

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Sistem burner/pembakaran ialah suatu system di mana nyala api

Gambar 1.3 Atomizer nyala

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Gambar 1.4. Monokromator Czerny Turner

Dalam sebuah detektor untuk suatu spektrofotometer, kita menginginkan

JURUSAN TEKNIK KIMIA

1.3.4 Teknik Pengukuran AAS

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Konsentrasi larutan standar

Gambar 1.5 Kurva kalibrasi

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Volume larutan standar

Gambar 1.6 Kurva kalibrasi penambahan standar

1.3.5 Gangguan pada AAS dan Cara Mengatasinya

Gangguan gangguan yang mungkin terjadi pada metode AAS, adalah

1. Gangguan karena serapan latar , kadang-kadang sinar yang diberikan dari

JURUSAN TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Contohnya fosfat akan bereaksi dengan kalsium dalam nyala yang

JURUSAN TEKNIK KIMIA

JURUSAN TEKNIK KIMIA

2.1. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan, yaitu :

1. AAS Spektra AA-220

Bahan yang digunakan, yaitu :

1. Larutan Cu 1000 ppm

1. Pembuatan larutan blanko :

JURUSAN TEKNIK KIMIA

3. Pembuatan larutan standar :

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Flame type and gas flow : air / asetylen

JURUSAN TEKNIK KIMIA

- Kotak unsur pilihan Cu yang diuji, mengklik o k

JURUSAN TEKNIK KIMIA

Setelah proses analisa selesai, akan muncul authron complete.

JURUSAN TEKNIK KIMIA

3.1 Data Pengamatan

Cal Zero 0 0.0024 0.0015 0.0013 0.0013 0.010797 63.51

Standar 1 2.000 0.0508 0.0530 0.0579 0.0539 3.63 10-3 6.73