EXPERINCIAS
DE LABORATRIO
em
Agosto de 2006
Qumica Analtica Quantitativa Prefcio
Prefcio
A autora
2
Qumica Analtica Quantitativa Sumrio
1
Sumrio
Aulas Pgina
Anlise Gravimtrica.................................................................................................... 45
3
Qumica Analtica Quantitativa Instrues para o Trabalho de Laboratrio
1. Introduo
Mesmo que outras disciplinas de laboratrio do curso tenham apresentado e discutido as
normas e fornecido esclarecimento sobre o trabalho prtico, convm relembrar alguns itens
importantes assim como mencionar aqueles de carter especfico.
1. adequado o uso de culos de segurana durante todo o tempo de permanncia no
laboratrio.
2. Evitar usar lentes de contato.
3. indispensvel o uso do jaleco de algodo.
4. Os alunos devem trajar calas compridas, sapatos fechados e se necessrio cabelos presos.
5. Caso o aluno no esteja trajado de forma adequada, o mesmo no poder permanecer e
realizar os experimentos. No haver reposio das aulas perdidas.
6. O laboratrio um lugar de trabalho srio. Evite conversas desnecessrias e qualquer tipo
de brincadeira.
7. O trabalho de laboratrio ser em dupla. Antes de iniciar e aps trmino dos experimentos
mantenha sempre limpa a aparelhagem e a bancada de trabalho.
8. Estude com ateno os experimentos antes de execut-los, registrando na apostila de
laboratrio as suas observaes e concluses.
9. As lavagens das vidrarias so de responsabilidade da equipe. Lave com gua e sabo. No
final passe gua destilada.
10. Todas as operaes nas quais ocorre desprendimento de gases txicos (evaporaes de
solues cidas, amoniacais, etc.) devem ser efetuadas na capela.
11. Ao observar o cheiro de uma substncia no se deve colocar o rosto diretamente sobre o
frasco que a contm. Deve-se abanar com a mo por cima do frasco aberto, na sua
direo, para poder cheirar os vapores.
12. Na preparao ou diluio de uma soluo, use gua destilada.
13. Verificar cuidadosamente o rtulo do frasco que contm um dado reagente antes de tirar
dele qualquer poro de seu contedo.
14. Cuidado ao trabalhar com cido concentrado. No caso de diluio, adicione primeiro a
gua, depois o cido lentamente.
15. Evite contaminar os reagentes qumicos.
16. No caso de quebra de alguma vidraria, avise o professor imediatamente, para que o
mesmo providencie a sua troca.
17. Lave sempre as suas mos no final da aula.
18. Sempre que tiver dvidas, pergunte!
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Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volumtricos
1. Introduo
A medida precisa de volume to importante em muitos mtodos analticos como a medida
de massa. A unidade de volume o litro (L), definido como um decmetro cbico. O mililitro (mL)
1/1000 L e usado onde o litro representa uma unidade de volume inconvenientemente grande.
O volume ocupado por uma dada massa de lquido varia com a temperatura, assim como varia
tambm o recipiente no qual est colocado o lquido, durante a medida. Entretanto, a maioria dos
equipamentos de medida de volume so feitos de vidro, o qual felizmente tem pequeno coeficiente
de expanso. Conseqentemente, as variaes no volume em funo da temperatura de um
recipiente de vidro no precisam ser consideradas em trabalhos comuns em qumica analtica.
O coeficiente de expanso para solues aquosas diludas (aproximadamente 0,025%/oC) tal
que uma variao de 5oC tem efeito considervel na confiabilidade da medida volumtrica.
As medidas volumtricas devem tomar como referncia alguma temperatura padro; este
ponto de referncia geralmente 20oC. A temperatura ambiente da maioria dos laboratrios fica
suficientemente perto de 20oC de modo que no h necessidade de se efetuar correes das medidas
de volume. No entanto, o coeficiente de expanso para lquidos orgnicos pode requerer correes
para diferenas de temperatura de 1oC ou at menos.
Medidas confiveis de volume so realizadas com uma pipeta, uma bureta ou um balo
volumtrico.
As pipetas permitem a transferncia de volumes exatamente conhecidos de um recipiente para
outro. As informaes relacionadas ao seu uso so dadas na Tabela 1.
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Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volumtricos
Uma pipeta volumtrica ou de transferncia dispensa um volume fixo e nico, entre 0,5 e
200mL. Muitas pipetas tm cdigos coloridos para cada volume, para convenincia na identificao
e manuseio. As pipetas de medida ou graduadas so calibradas em unidades convenientes para
permitir a liberao de qualquer volume at sua capacidade mxima, variando de 0,1 a 25mL.
As pipetas volumtricas e graduadas so preenchidas at a marca de calibrao pela abertura
inferior; a maneira pela qual a transferncia se completa depende do seu tipo especfico. Como
existe uma atrao entre a maioria dos lquidos e o vidro, uma pequena quantidade de lquido
costuma ficar retida na ponta da pipeta aps esta ser esvaziada. Esse lquido residual nunca deve ser
assoprado em uma pipeta volumtrica ou em algumas pipetas graduadas, mas pode ser assoprado
em outros tipos de pipeta.
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Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volumtricos
Tabela 3: Volume ocupado por 1,000 g de gua, pesado ao ar, empregando-se massas-padro de ao inoxidvel*
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Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volumtricos
Volume, mL
Temperatura, T, C
Na temperatura ambiente, T Corrigida para 20 C
10 1,0013 1,0016
11 1,0014 1,0016
12 1,0015 1,0017
13 1,0016 1,0018
14 1,0018 1,0019
15 1,0019 1,0020
16 1,0021 1,0022
17 1,0022 1,0023
18 1,0024 1,0025
19 1,0026 1,0026
20 1,0028 1,0028
21 1,0030 1,0030
22 1,0033 1,0032
23 1,0035 1,0034
24 1,0037 1,0036
25 1,0040 1,0037
26 1,0043 1,0041
27 1,0045 1,0043
28 1,0048 1,0046
29 1,0051 1,0048
30 1,0054 1,0052
* Foram aplicadas as correes para o empuxo (pesos de ao inoxidvel) e variaes no volume do recipiente
5. Objetivos
Determinar o volume real de pipetas graduadas e volumtricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0;
25,0mL, considerando a tolerncia apresentada na Tabela 2.
6. MATERIAIS
Pipetas graduadas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL Erlenmeyer de 125mL (dois
(escolher aleatoriamente uma por grupo) por grupo)
Pipetas volumtricas de 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 25,0mL Frasco com gua destilada
(escolher aleatoriamente uma por grupo)
Termmetro Papel absorvente
Balana analtica Pipetador de borracha (pra)
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Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volumtricos
7. Procedimento experimental
1. Verifique e anote a temperatura da gua destilada e a temperatura ambiente.
2. Pese com o auxlio de um papel absorvente, um erlenmeyer de 125mL previamente limpo, seco e
tarado em balana analtica (anote a massa na tabela de resultados).
3. Pipete com o auxlio da pipeta volumtrica disponvel, o volume desejado. Acerte o menisco e
transfira a poro de gua para o erlenmeyer.
4. Pese o conjunto (erlenmeyer + gua). Anote na tabela de resultados.
5. Repita os procedimentos 2 ao 4, com uma pipeta graduada de mesma capacidade volumtrica.
6. Faa os clculos.
8. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
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Qumica Analtica Quantitativa Aferio de materiais volumtricos
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
1. Calcule o volume escoado pelas pipetas graduada e volumtrica na temperatura ambiente e a 20
C. Estes volumes so calculados multiplicando-se a massa de gua obtida em cada medida pelo
fator dado na Tabela 3.
2. A temperatura da sala (ambiente) e da gua foram iguais? Em caso de resposta negativa verifique
se a alterao significativa.
3. Qual pipeta apresentou maior erro, considerando a tolerncia apresentada na Tabela 2 ? Justifique
sua resposta.
Concluso
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Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de NaOH 0,1 mol/L
1. Introduo
A solubilidade de uma substncia num determinado solvente controlada principalmente pela
natureza do prprio solvente e do soluto, mas tambm pela temperatura e presso. Uma soluo
formada quando uma mistura homognea de duas ou mais substncias formam uma nica fase. O
componente presente em maior quantidade chamado solvente e os outros componentes so
denominados solutos.
As propriedades das solues, por exemplo, a cor ou o sabor depende de sua concentrao.
Em qumica, a quantidade de soluto dissolvido numa unidade de volume ou de massa da soluo ou
do solvente se denomina concentrao. A concentrao expressa, comumente, em mol do soluto
por litro da soluo; esta concentrao a molaridade da soluo.
Em anlise qumica necessrio preparar solues de concentrao exatamente conhecida,
isto solues padres. Essas solues requerem, muitas vezes, que se faa uma anlise
titulomtrica para se determinar quantidade exata do soluto presente no volume da soluo. Este
procedimento chama-se padronizao da soluo.
A soluo padro usualmente adicionada por uma bureta. O processo de adio da soluo
padro at que a reao esteja completa chamado de titulao e a substncia a ser determinada de
titulada. O ponto final da titulao chama-se ponto de equivalncia. Este final deve ser
identificado por alguma mudana, produzida pela prpria substncia padro, por exemplo KMnO 4
ou pela adio de um reagente auxiliar conhecido como indicador. Aps a finalizao da reao
entre a substncia e a soluo padro, o indicador dever produzir uma mudana de cor no lquido
que est sendo titulado. Este ponto chamado de ponto final da titulao. Em um laboratrio
analtico essencial manter em estoque solues de vrios reagentes, algumas delas tero
concentraes exatamente conhecidas (solues padres) e imperativo que a temperatura de
estocagem destas solues seja a correta.
As solues padres so preparadas pesando-se a quantidade de substncia apropriada numa
balana analtica, dissolve-se um pouco com o solvente apropriado e transfere-se com o auxlio de
um funil, soluo para um balo volumtrico de capacidade adequada, tendo o cuidado de no
perder a soluo. O funil deve ser lavado algumas vezes com um jato do solvente e transferindo-se
para o balo. Agita-se a mistura e completa-se o volume at o trao de referncia e finalmente
homogeneiza-se.
Quando a substncia no for facilmente solvel em gua, aconselhvel aquecer o bquer
com a substncia e um pouco do solvente, ligeiramente e com agitao, at que a substncia se
dissolva completamente. Em seguida, deixa-se a soluo resfriar e depois se transferi com o auxlio
do funil para o balo volumtrico. Lava-se o bquer algumas vezes com o solvente, transferindo
para o balo. Em nenhuma circunstncia o balo pode ser aquecido.
Em alguns casos pode ser prefervel preparar a soluo padro a partir de solues
concentradas, por diluio apropriada.
As solues que so relativamente estveis e no so afetadas pela exposio ao ar podem ser
estocadas em frascos de 1litro. Nos trabalhos de grande exatido, os frascos devem ser de pyrex, ou
de outro vidro resistente com tampas esmerilhadas. Para solues alcalinas os frascos de vidro so
substitudos por frascos de polietileno. Deve-se observar que os frascos de vidro so obrigatrios
para algumas solues, por exemplo, iodo e nitrato de prata. Nestes dois casos o vidro deve ser
escuro (castanho).
11
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de NaOH 0,1 mol/L
Os frascos de estocagem devem estar limpos e secos. Eles devem ser lavados com um pouco
da soluo, esgotando-se o lquido, enchendo-se os frascos e fechando-os imediatamente. Se o
frasco estiver limpo, porm, molhado, deve-se lav-lo sucessivamente com trs pequenas parcelas
da soluo, esgotando-se completamente o lquido depois de cada lavagem. Depois se enche o
frasco com a soluo e rotul-o com o nome da soluo, concentrao, data de preparao e nome
do analista. Antes de us-lo para qualquer anlise deve-se homogeneizar a soluo.
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Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de NaOH 0,1 mol/L
5. Objetivos
Esta aula tem como objetivos treinar a tcnica de pesagem, ilustrar as tcnicas de preparao
e padronizao de soluo aquosa de hidrxido de sdio 0,1mol/L para posteriormente determinar a
acidez de uma amostra de vinagre.
6. MATERIAIS
Esptula Balana analtica e semi-analtica
Bquer de 50 e 100 mL Frascos de plstico para acondicionar a soluo
Basto de Vidro Bquer de 300mL com gua destilada recm fervida
Balo volumtrico de 250 mL Bureta de 50 mL
Erlenmeyer de 250mL Proveta de 50mL
Bquer de 1000 mL Agitador e barra magntica
7. REAGENTES
Hidrxido de sdio P.A. Biftalato de potssio seco a 105C
Fenolftalena 1%
8. Procedimento experimental
25,0 m
Fc ou Fc 0,2042.V .M
Vgasto
Calcule a mdia dos fatores de correo da turma. Em seguida, calcule a concentrao real da
soluo de NaOH 0,1M, multiplicando-se pelo fator de correo.
Finalmente, transfira as solues de NaOH 0,1 mol/L para frascos de plsticos e escreva no rtulo o
nome da soluo, concentrao, data, fator de correo e turma.
9. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.
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Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de NaOH 0,1 mol/L
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
1- Quais as caractersticas necessrias para que uma substncia seja considerada padro primrio?
Exemplifique.
2- Por que as solues de NaOH devem ser armazenadas em frascos de plsticos?
3- Justifique por que se deve usar gua destilada recm fervida na preparao de solues
alcalinas?
4- Calcule a massa de NaOH necessria para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L. (M.M. = 40,0
g/mol).
5- Calcule a massa de biftalato de potssio necessria para reagir com 25,0 mL de soluo de
NaOH 0,1 mol/L. (M. M. = 204,2 g/mol).
Concluso
15
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do teor de acidez no vinagre
1. Introduo
Vinagre de vinho ou simplesmente vinagre o produto obtido pela fermentao actica do
vinho, apresentando uma acidez mnima de 4g/100mL do produto, expressa em cido actico, sendo
os outros componentes proporcionais matria-prima usada em sua elaborao. De acordo com a
matria-prima que lhe deu origem, o vinagre pode ser classificado como vinagre de vinho tinto ou
branco.
Na fermentao do vinho o lcool etlico oxidado pelo ar e forma-se cido actico, do Latim
acetum e a reao catalisada por enzimas bacterianas, Acetobacter. Aps fermentao, apresenta
cerca de 4 a 5% de cido actico, recebendo o nome de vinagre, vinho azedo. O cido actico um
cido fraco, apresentando Ka de 1,8x10-5. Ele amplamente usado em Qumica Industrial na forma
de cido actico glacial (densidade de 1,053g/cm3 e 99,8%) ou em solues de diferentes
concentraes.
Fermentado actico o produto resultante da fermentao de frutas, cereais, vegetais, mel ou
da mistura de vegetais, devendo apresentar uma acidez voltil expressa em cido actico de no
mnimo 4g/100mL. O fermentado actico pode ter adio de condimentos, aromas, extratos vegetais
e leos essenciais.
As caractersticas de vinagres esto definidas nos padres de identidade e qualidade
estabelecidos pelo Ministrio da Agricultura, Pecuria e Abastecimento.
Na anlise destes produtos, as determinaes usuais so, entre outras: extrao preliminar,
densidade relativa, acidez total, acidez voltil, acidez fixa, lcool em volume, pH, extrato seco,
glicdeos redutores em glicose, sulfatos, extrato seco reduzido, cinzas, dixido de enxofre e
eventualmente corantes orgnicos artificiais e contaminantes orgnicos.
No laboratrio, a anlise da acidez realizada atravs da titulao de neutralizao utilizando
soluo NaOH 0,1mol/L padronizada e fenolftalena 1% como indicador. O NaOH reage
quantitativamente com o cido actico presente no vinagre e aps a reao total, um pequeno
excesso de NaOH torna a soluo alcalina e o indicador adquire uma colorao rosa.
2 Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de cido actico presente numa
amostra de vinagre por volumetria de neutralizao e verificar se o produto atende as especificaes
de qualidade, ou seja, se contm 4 a 5g de cido actico em 100mL de vinagre.
3. MATERIAIS
Vinagre branco Pipeta volumtrica de 25mL (2)
Balo volumtrico de 250mL Erlenmeyer de 250mL
Bureta de 50mL Proveta de 50mL
Bquer de 50 ou 100mL Bquer com gua destilada recm fervida
Agitador magntico Barra magntica
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Qumica Analtica Quantitativa Determinao do teor de acidez no vinagre
4. REAGENTES
Fenolftalena 1% Soluo padro de NaOH 0,1mol/L
5. Procedimento experimental
6. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.
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Qumica Analtica Quantitativa Determinao do teor de acidez no vinagre
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
Concluso
18
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de soluo de HCl 0,1 mol/L
1. Introduo
Os reagentes comumente usados na preparao de solues padres cidas so os cidos
clordrico e sulfrico. Os dois so encontrados no comrcio na forma de solues concentradas. O
HCl apresenta concentrao 12 mol/L, enquanto que o H2SO4 cerca de 18 mol/L. Mediante
diluio apropriada, pode-se preparar com facilidade qualquer soluo com uma concentrao
aproximada.
As solues preferidas so as de cido clordrico, pois so estveis indefinidamente e podem
ser usadas na presena da maior partes dos ctions sem sofrer interferncia devida formao de
sais solveis. O cido sulfrico forma sais insolveis com os hidrxidos de brio e de clcio. Nas
titulaes de lquidos quentes, ou nas determinaes que exigem fervura com excesso de cido
durante um certo tempo, o cido sulfrico padro , no entanto, o prefervel. O cido ntrico
raramente empregado, pois quase sempre contm um pouco de cido nitroso que tem uma ao
destrutiva sobre muitos indicadores.
Um mtodo adequado para preparar uma soluo obt-la com concentrao aproximada e
em seguida padroniz-la com uma substncia alcalina padro primrio, por exemplo, o tetraborato
de sdio (Na2B4O7.10H2O) ou o carbonato de sdio anidro (Na2CO3). A soluo padronizada pode
ser utilizada para determinar alcalinidade de diversas amostras.
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma soluo de cido clordrico 0,1mol/L
para posterior determinao de pureza de amostras alcalinas.
3. MATERIAIS
Pipeta graduada de 10mL Balo volumtrico de 1000mL
Erlenmeyer 250mL Proveta de 50mL
Bureta de 50mL Pipeta volumtrica de 50mL
Agitador magntico Barra magntica
4. REAGENTES
HCl (P.A.) Alaranjado de metila 1%
Na2CO3 (P.A.)
5. Procedimento experimental
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Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de soluo de HCl 0,1 mol/L
Utilizando os dados do rtulo (36,5-38% HCl, M.M. 36,46, e densidade 1,19 g/mL), calcule o
volume do cido concentrado necessrio para preparar 250 mL de soluo 0,1 mol/L. (Uma soluo
para a TURMA).
Na capela com o exaustor ligado, mea o volume do cido concentrado e transfira para um balo
volumtrico de 1000 mL contendo cerca de 400 mL de gua destilada. Lave algumas vezes a pipeta
com um pouco de gua destilada transferindo sempre para o balo. Agite cuidadosamente o balo e
adicione gua at completar os 1000 mL. Feche bem o balo e vire-o de ponta-cabea vrias vezes
para homogeneizar a soluo.
Transfira esta soluo para um frasco limpo e rotule-o.
Com a mdia dos fatores de correo, calcule a concentrao real da soluo do cido,
multiplicando-se 0,1 mol/L pelo fator de correo e anote no rtulo.
6. Referncias
BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. ; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar, 2a edio. Campinas: Editora da UNICAMP, 1995.
SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Qumica
Analtica. Traduo Marco Tadeu Grassi. Reviso Tcnica Clio Pasquini. So Paulo: Pioneira
Thomson Learning, 2006.
OHLWEILER, O.A. Qumica analtica quantitativa. 3a edio. Volume 2. Rio de Janeiro: Livros
Tcnicos e Cientficos, 1981.
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.
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Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de soluo de HCl 0,1 mol/L
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
Concluso
21
Qumica Analtica Quantitativa Determinao da pureza da soda castica
1. Introduo
Dois mtodos podem ser usados para se determinar mistura de carbonato (Na 2CO3) e de
hidrxido de sdio (NaOH) na soda custica comercial.
No primeiro mtodo, inicialmente, determina-se o lcali total (carbonato + hidrxido) pela
titulao com soluo padro de cido clordrico 0,1 mol/L e indicador metilorange, ou metilorange
e carmim de ndigo, ou azul de bromofenol. Numa outra alquota da soluo, precipita-se o
carbonato com um ligeiro excesso de soluo de cloreto de brio (BaCl 2) e sem filtrar, titula-se a
soluo com cido padro do cido e azul de timol ou fenolftalena como indicador. Esta titulao
d o volume necessrio para neutralizar o hidrxido de sdio e por subtrao do volume na
determinao do lcali total, encontra-se o volume necessrio para neutralizar o carbonato de sdio.
HCl (aq) + NaOH (aq) NaCl (aq) + H2O
2 HCl (aq) + Na2CO3 (aq) 2 NaCl (aq) + H2O + CO2
BaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) BaCO3 (s) + 2 NaCl (aq)
O segundo mtodo adota um indicador misto, constitudo por 6 partes de azul de timol e 1
parte de vermelho de cresol. Esta mistura violeta no pH 8,4, azul no pH 8,3 e rosa no pH 8,2. Com
este indicador misto, a mistura tem a cor violeta em soluo alcalina e vira para o azul nas
vizinhanas do ponto de equivalncia. Ao se fazer titulao, o cido adicionado lentamente at
que a soluo tenha colorao rosa. Neste estgio, todo o hidrxido foi neutralizado e o carbonato
convertido a hidrogenocarbonato.
OH- + H+ H2O
CO32- + H+ HCO32-
Para se obter resultados satisfatrios com este mtodo, a soluo titulada deve estar fria a 0C
e deve-se impedir, tanto quanto for possvel, a perda de dixido de carbono, mantendo-se a ponta da
bureta dentro do lquido. Portanto, este mtodo extremamente invivel em relao ao primeiro.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de lcali total (carbonato e
hidrxido) de uma amostra de soda custica comercial por titulao com soluo de HCl 0,1mol/L
padronizada, utilizando o primeiro mtodo de anlise.
22
Qumica Analtica Quantitativa Determinao da pureza da soda castica
3. MATERIAIS
Bquer de 400mL Esptula e basto de vidro
Proveta de 250mL Balo volumtrico de 1000mL
Erlenmeyer de 250mL (2 por grupo) Pipetas volumtricas de 50mL
Manta aquecedora e reostato Termmetro
Bureta de 50mL Pipeta graduada de 10mL
Agitador magntico Barra magntica
4. Reagentes
Soda custica comercial Fenolftalena 1%
Soluo de cido clordrico 0,1 mol/L Soluo de cloreto de brio 5%
Alaranjado de metila 1%
5. Procedimento Experimental
6. Referncia
VOGEL, A.I. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. edio. Rio de Janeiro: Livros Tcnicos e
Cientficos, 1992.
23
Qumica Analtica Quantitativa Determinao da pureza da soda castica
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
Concluso
24
Qumica Analtica Quantitativa Determinao da dureza da gua
1. Introduo
Um on complexo (ou molcula) consta de um tomo central (on) e vrios ligantes
intimamente acoplados a ele. As quantidades relativas desses componentes num complexo estvel
seguem uma estequiometria bem definida, embora no possa ser interpretado dentro do conceito
clssico de valncia. Muitos ons metlicos formam complexos estveis, solveis em gua, com um
grande nmero de aminas tercirias contendo grupos carboxlicos. A formao destes complexos
serve como base para a titulao complexomtrica de uma variedade de ons metlicos.
O EDTA (Figura 1) pode ser obtido com alta pureza, na forma
do cido propriamente dito ou na forma do sal dissdico hidratado. As
duas formas possuem alto peso molecular, mas o sal dissdico tem a
vantagem de ser mais solvel em gua. Este cido fraco e apresenta
valores de pK1 = 2,00, pK2 = 2,66, pK3 = 6,16, pK4 = 10,26. Os
valores de pKa mostram que os dois primeiros prtons so mais
facilmente ionizveis, do que os dois restantes.
25
Qumica Analtica Quantitativa Determinao da dureza da gua
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de ons clcio e magnsio, numa amostra de
gua das dependncias da Universidade Catlica de Gois, por volumetria de complexao com
EDTA.
3. Princpio do mtodo
Os ons Ca2+ e Mg2+ de uma soluo formam um complexo vermelho-vinho com o indicador
negro de eriocromo-T, em pH 10. Pela adio de EDTA soluo colorida ocorre a formao de um
complexo estvel e no dissociado com o EDTA, separando-se assim o indicador. Quando a
quantidade de EDTA adicionada for suficiente para complexar todo o clcio e magnsio, a soluo
vermelho-vinho torna-se azul, indicando o final da reao.
4. MATERIAIS
Bquer de 100mL Balo volumtrico de 250mL
Erlemeyer de 250mL (2 por grupo) Basto de vidro
Pipeta volumtrica de 50mL Bureta de 50,0mL
Pipeta volumtrica de 25 mL Proveta de 50 mL
5. Reagentes
Soluo de EDTA 0,1mol/L Soluo tampo pH10
Negro de Eriocromo T Soluo padro de CaCO3 0,01 mol/L
6. Procedimento experimental
26
Qumica Analtica Quantitativa Determinao da dureza da gua
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
25
1- Calcule o fator de correo utilizando a seguinte frmula: Fc Vg , onde Vg o volume gasto
na padronizao do EDTA.
2- Faa os clculos da determinao da dureza da gua, expressando o resultado em mg/L de
CaCO3 (ppm). Como se classifica a gua analisada quanto a sua dureza?
1000 xVxFc
ppm de CaCO3 , onde V o volume gasto com a amostra de gua.
50
3. Calcule a massa de EDTA necessria para preparar 250 mL de soluo 0,01mol/L.
Dados: massa molar EDTA = 372,24 g/mol
4. O que um on complexo? Por que o EDTA a substncia mais utilizada em volumetria de
complexao?
Concluso
27
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do clcio no leite
1. Introduo
O leite contm teores considerveis de cloro, fsforo, potssio, sdio, clcio e magnsio e
baixos teores de ferro, alumnio, bromo, zinco e mangans, formando sais orgnicos e inorgnicos.
A associao entre os sais e as protenas do leite um fator determinante para a estabilidade das
casenas devido ao fosfato de clcio fazer parte da estrutura das micelas de casena.
Os agentes quelantes ou sequestrantes desempenham um papel fundamental na estabilizao
dos alimentos, ao reagirem com os ons metlicos e alcalinos terrosos para formar complexos que
alteram as propriedades dos ons e seus efeitos sobre os alimentos.
Qualquer molcula ou on comum com um par de eltrons no compartilhados pode
coordenar ou formar complexos com os ons metlicos. Assim os compostos que contm dois ou
mais grupos funcionais, como: -OH, -SH, -PO3H2, -COOH, -C = O, -NR 2, -S-, e -O-, na disposio
espacial apropriada entre si podem complexar metais em um meio fsico favorvel. Os agentes
quelantes mais comumente utilizados nos alimentos so o cido ctrico e seus derivados, diferentes
fosfatos e os sais de cido etilenodiaminotetraactico (EDTA).
Normalmente para que um quelato (complexo) seja estvel
necessrio que o agente quelante (ligante) seja capaz de formar anis
de cinco ou seis membros com um metal (Figura 1). Por exemplo, o
EDTA, representado como Y4-, forma quelato de grande estabilidade
com ons clcio (Ca2+), devido coordenao participarem pares de
eltrons dos tomos de nitrognio e pares de eltrons dos tomos de
oxignio aninico dos grupos carboxlico, resultando assim na
formao de um complexo bastante estvel que utiliza os seis grupos
doadores de eltrons.
Ca2+ + Y4- CaY2- Figura 1: Complexo Ca-EDTA
A dissociao do EDTA (H4Y) pode ser representada por quatro valores de Ka. Cada uma das
fraes uma funo do pH.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar a concentrao de clcio numa amostra de leite em
p, por volumetria de complexao e tambm comparar o resultado com o exposto pelo fabricante.
28
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do clcio no leite
-H+ -H+
H2Ind -
Ind 2- Ind3-
+
+H+ +H
vermelho pH 6-7 azul pH 11-12 laranja
4. MATERIAIS
5. REAGENTES
Amostra de leite em p Cianeto de Potssio (slido)
Soluo EDTA 0,02 mol/L Indicador negro de eriocromo-T
Soluo Mg-EDTA Soluo tampo pH 10 (NH4OH/NH4Cl)
29
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do clcio no leite
6. Procedimento experimental
Pese numa balana semi-analtica 2,0g de leite em p e transfira para um erlenmeyer de 300 mL.
Esta anlise deve ser feita em duplicata.
Adicione cerca de 50 mL de gua destilada. Evite deixar qualquer quantidade do leite em p aderido
nas paredes do frasco, sem se dissolver, pois isto levar a resultados mais baixo no teor de clcio. Se
for necessrio pode aquecer levemente, para facilitar a dissoluo, e resfriar antes de prosseguir a
anlise.
Na seguinte ordem, adicione na capela 15 mL de soluo tampo pH 10, agite e verifique o pH. Em
seguida, adicione alguns cristais de KCN (Cuidado VENENO!), para mascarar outros ons como
Cu2+, Zn2+, Fe3+ presentes no leite que interferem bloqueando o indicador. Adicione 1 mL de soluo
Mg-EDTA. Finalmente, adicione uma 0,05 g de eriocromoT (indicador), at o aparecimento da cor
vermelho-vinho.
Lave a bureta de 50 mL com a soluo de EDTA 0,02mol/L. Em seguida zere a bureta e titule at
mudana de cor do indicador (azul).
8. Referncias
Vogel, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro, 1992.
Nomes:
30
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do clcio no leite
Aula: Data:
Exerccios
Concluso
31
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de KMnO4
1. Introduo
Quando numa reao qumica ocorre transferncia de eltrons, ela chamada de reao de
xido-reduo ou simplesmente redox.
Um grande nmero de anlise baseia-se em reaes deste tipo, incluindo vrios mtodos
volumtricos, como por exemplo, as determinaes permanganimtricas.
Este mtodo volumtrico envolve uma reao de xido-reduo em meio cido, na qual
ons MnO4- so reduzidos a Mn2+.
MnO4 5e 8H Mn 2 4 H 2 O
O potencial padro de reduo em soluo cida (E0) igual a 1,51V. Isto significa que o
on permanganato em meio cido um forte agente oxidante. O cido sulfrico diludo o mais
apropriado para acidificar o meio, pois no tem ao sobre o permanganato de potssio.
Geralmente, no necessrio o uso de indicadores em titulaes de solues incolores ou
levemente coradas, pois basta 0,01 mL de permanganato de potssio 0,02 mol/L para atribuir
uma cor rosa-plida no trmino da titulao.
Uma das desvantagens das anlises permanganimtricas a de no poder preparar uma
soluo padro de permanganato de potssio por simples pesagem do sal e posterior diluio,
visto que esta substncia no um padro primrio. Geralmente, ela apresenta traos de MnO 2
(dixido de mangans) que tem propriedade de catalisar a reao entre os ons MnO 4- e as
substncias redutoras presentes na gua destilada usada na preparao da soluo padro.
4 MnO4 2 H 2 O MnO2 3O2 4OH
Assim sendo, antes da padronizao da soluo necessrio que o dixido de mangans
seja eliminado por filtrao e a matria orgnica por aquecimento sob refluxo. As solues de
permanganato de potssio devem ser armazenadas em frascos escuros, pois so instveis e se
degradam com a luz.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma soluo de permanganato de
potssio (KMnO4) 0,02 mol/L, com soluo padro de oxalato de sdio (Na 2C2O4), em meio
cido.
2 KMnO4 5 Na 2 C 2 O4 8H 2 SO4 K 2 SO4 5 Na 2 SO4 2MnSO4 10CO2 8H 2 O
3. Materiais e reagentes
32
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de KMnO4
4. Procedimento experimental
5. Referncias
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Anlise Qumica
Quantitativa, 5a edio. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.
33
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de KMnO4
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
1- Calcule o fator de correo da soluo 0,1 mol/L de KMnO4
2 xM
Fc
5 x0,134 xVv0,02
Onde:
M: massa do oxalato de sdio (g) V: volume gasto na titulao em mL
2- Porque a soluo de KMnO4 deve ser armazenada em frasco de vidro escuro?
3- Porque a soluo deve ser aquecida sob refluxo?
4- Qual a funo da soluo de H2SO4 1:8?
Concluso
34
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do H2O2 na gua oxigenada
1. Introduo
O perxido de hidrognio (H2O2) usualmente encontrado na forma de soluo aquosa
com cerca de 3%, 6%, 12% e 30% de perxido de hidrognio, conhecida como gua oxigenada a
10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente.
A terminologia est baseada no volume de oxignio libertado quando a soluo for
decomposta pela ebulio. Assim, 1 mL de gua oxigenada a 100 volumes libertar 100mL de
oxignio (O2) medidos nas condies normais de temperatura e presso (CNTP).
Quando se adiciona soluo de permanganato de potssio a soluo de perxido de
hidrognio acidificada por cido sulfrico diludo, ocorre a seguinte reao:
2 MnO4- + 5 H2O2 + 6H+ 2 Mn2+ + 5 O2 + 8 H2O
Neste caso o MnO4- atua como agente oxidante, sofrendo reduo a ons Mn2+ e o
perxido de hidrognio como agente redutor, sofrendo oxidao a O2.
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivo determinar o teor de H2O2 numa amostra de gua oxigenada
comercial, por volumetria de xido-reduo.
3. Materiais
Pipeta volumtrica de 25 mL (2) Balo volumtrico de 500 mL
Bureta de 50 mL Proveta de 50 mL
Erlenmeyer de 250 mL Agitador e barra magntica
Bquer de 100 mL
4. Reagentes
gua oxigenada 20 Volumes Soluo de H2SO4 1:8 v/v
Soluo padro de KMnO4 0,02 mol/L
5. Procedimento Experimental
35
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do H2O2 na gua oxigenada
6. Referncia
JEFFREY, G. H.; BASSET, J.; MEDHAM, J.; DENNEY, R.C. Vogel: Anlise Qumica
Quantitativa, 5a edio. Rio de Janeiro: Guanabara Koogan, 1992.
36
Qumica Analtica Quantitativa Determinao do H2O2 na gua oxigenada
Nomes:
Aula: Data:
Grupo Volume gasto (mL) Massa de H2O2 por litro de gua Ttulo em volumes
oxigenada
1
2
3
4
5
Exerccios
1- Calcule a massa de perxido de hidrognio por litro de gua oxigenada original.
2- Calcule o ttulo em volumes, isto , o nmero de mililitros de oxig~enio, nas CNTP, que
podem ser obtidos a partir de 1 mL da soluo original.
Concluso
37
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de AgNO3 0,02 mol/L
1. Introduo
A volumetria de precipitao se baseia em reaes com formao de compostos pouco
solveis. A reao de precipitao deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto
de equivalncia, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condies para uma
conveniente sinalizao do ponto final.
Na prtica, tais condies limitam muito o nmero de reaes de precipitao utilizveis.
Muitas delas no podem servir em virtude da carncia de meios apropriados para a localizao
do ponto final. Em um nmero reduzido de casos, possvel conduzir a titulao sob observao
visual at o ponto em que a formao de precipitado deixa de ocorrer. Mais comumente, apela-se
para o uso de indicadores.
Muitos mtodos volumtricos de precipitao empregam indicadores mais ou menos
especficos, ou seja, apropriados para uma dada reao de precipitao. H, entretanto, uma
classe especial de indicadores, os indicadores de adsoro, que encontram um campo mais
geral de aplicao. As possibilidades de aplicao das reaes de precipitao na anlise
volumtrica se ampliam consideravelmente com a utilizao dos mtodos fsico-qumicos para a
localizao do ponto final.
Os indicadores de adsoro foram introduzidos por Fajans. So corantes orgnicos, com
carter de cidos ou bases fracos (aninicos ou catinicos, respectivamente), que acusam o ponto
final atravs de uma mudana de colorao sobre o precipitado. A mudana de colorao se deve
adsoro ou dessoro do corante como conseqncia de uma modificao da dupla camada
eltrica em torno das partculas do precipitado na passagem do ponto de equivalncia: assim, o
aparecimento ou desaparecimento de uma colorao sobre o precipitado serve para sinalizar o
ponto final.
Nas anlises volumtricas em geral, a variao das concentraes dos ons reagentes em
torno do ponto de equivalncia depende grandemente do grau como se completa a reao. Na
volumetria de precipitao, os fatores que decidem a questo so o produto de solubilidade do
precipitado e as concentraes dos reagentes.
O mtodo volumtrico de precipitao mais importante, nico com um campo de aplicao
mais ou menos amplo, a argentimetria, que se baseia na formao de sais (haletos, cianeto,
tiocianato) de prata pouco solveis. Existem basicamente trs mtodos argentimtricos: mtodo
de Mohr, mtodo de Volhard e por indicadores de adsoro.
A argentimetria envolve o uso de solues padres de nitrato de prata (AgNO 3) e tem como
principal campo de aplicao determinao de haletos e outros nions que formam sais de prata
pouco solveis. A argentimetria compreende diferentes mtodos, que podem ser classificados
conforme a titulao seja direta ou indireta.
Nos mtodos diretos, a soluo que contm a substncia a determinar titulada com
soluo padro de nitrato de prata at o ponto de equivalncia. O ponto final pode ser
identificado de vrias maneiras: adio de nitrato de prata at que no mais se observe a
formao de precipitado ou mudana de colorao de um indicador.
38
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de AgNO3 0,02 mol/L
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos preparar e padronizar uma soluo de AgNO3 0,02 mol/L.
3. Materiais
Bquer de 100mL Erlenmeyer de 250mL
Basto de vidro Proveta de 50 ou 100mL
Balo volumtrico de 250 mL Bureta de 50mL
4. Reagentes
5. Procedimento experimental
5.2. Padronizao da soluo 0,02 mol/L de AgNO3 com Cloreto de Sdio (1 mol=58,5g)
Pese num papel manteiga, aproximadamente 0,0293g de cloreto de sdio seco em estufa a 110C
por 1-2 horas (anote o valor da massa at a quarta casa decimal). Transfira quantitativamente
para um erlenmeyer de 250mL (esta massa de cloreto de sdio a quantidade necessria para
reagir completamente com 25mL da soluo de AgNO 3 0,02mol/L). Adicione 0,1mL de soluo
de cromato de potssio a 5%. Titule com a soluo de AgNO 3 0,02mol/L agitando
constantemente at mudana de colorao. Coloque um fundo branco sob o erlenmeyer para
facilitar a visualizao da viragem do indicador.
6. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro,
1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.
39
Qumica Analtica Quantitativa Preparao e padronizao de AgNO3 0,02 mol/L
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
1- Calcule o fator de correo da soluo 0,1 mol/L de KMnO4
m
Fc
0,0585 xVv0,1
Onde:
m: massa do cloreto de sdio (g) V: volume gasto na titulao em mL
Concluso
40
Qumica Analtica Quantitativa Determinao de cloreto pelo mtodo de Mohr
1. Introduo
O mtodo de Mohr aplicvel determinao de cloreto ou brometo. A soluo neutra do
haleto titulada com soluo padro de nitrato de prata na presena de cromato de potssio
como indicador. Os haletos so precipitados como sais de prata: o cloreto de prata branco e o
brometo de prata branco-amarelado. O ponto final assinalado pela formao de cromato de
prata, vermelho. O mtodo baseia-se na precipitao fracionada, pois, precipita-se primeiro o
cloreto de prata (AgCl) e, depois, o cromato de prata (Ag2CrO4).
Na titulao de ons cloreto com nitrato de prata na presena de ons cromato, as condies
da anlise devem ser tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata
(branco) antes que a precipitao do cromato de prata (vermelho tijolo) se torne perceptvel. Para
isso, necessrio que o indicador acuse a mudana de colorao com apenas um leve excesso de
prata.
Estando as duas fases slidas, cloreto de prata e cromato de prata, em equilbrio com a
soluo, tm-se:
[Ag+] [Cl-] = KAgCl = 1,8x10-10
[Ag+]2 [CrO42-] = KAg2CrO4 = 1,1x10-12
no ponto de equivalncia,
[Ag+] = [Cl-] = KAgCl = 1,8 x10 10 =1,35x10-5 mol/L
Para o cromato de prata poder precipitar exatamente neste ponto, a concentrao de on
cromato teria de ser a seguinte:
2
K Ag 2 CrO 4 1,1x1012
[CrO ]
4 5 2
6,0 x10 3 mol / L
[ Ag ]2 (1,35 x10 )
Portanto, teoricamente, a concentrao de cromato de potssio na soluo deveria ser igual
a 0,006 mol L-1. Entretanto, na prtica, faz-se uso do cromato em concentrao mais baixa,
aproximadamente 0,002 mol L-1 (no ponto final), pois a colorao amarela das solues mais
concentradas dificultam a observao do ponto final. Ento, o cromato de prata comear a
precipitar quando:
K Ag 2CrO4 1,1x10 12
[ Ag ] 2,4 x10 5 mol/L
[CrO42 ] 2,0 x10 3
Esta concentrao de on prata atingida alm do ponto de equivalncia. Quando a [Ag+] =
2,4x10-5, [Cl-] = 7,5x10-6. Portanto, haver precipitao de uma quantidade adicional de cloreto
de prata alm do ponto de equivalncia, que corresponde a um consumo de on prata igual a
(1,35x10-5) - (7,5x10-6) = 6,0x10-6 mol L-1. De fato, o ponto de equivalncia deve ser
sobrepassado ainda mais, para que se forme cromato de prata em quantidade suficiente para
tornar a mudana de colorao perceptvel. Experimentalmente, verificou-se que a quantidade
mnima de cromato de prata, necessria para uma mudana de colorao bem definida
corresponde ao consumo de aproximadamente, 2x10-5 mol L-1 de on prata.
41
Qumica Analtica Quantitativa Determinao de cloreto pelo mtodo de Mohr
O erro da titulao ser maior com o aumento da diluio da soluo e ser bem aprecivel
(cerca de 0,4%) em solues diludas, quando a concentrao de cromato da ordem de 0,003 a
0,005 mol L-1. Elimina-se este erro mediante um ensaio em branco com o indicador. Neste ensaio
se mede o volume da soluo padro de nitrato de prata que necessrio para atribuir uma cor
perceptvel gua destilada com a mesma quantidade de indicador que a usada na titulao. Este
volume subtrado do volume consumido da soluo padro.
Deve-se observar que a titulao deve ser feita em soluo neutra, ou em soluo
levemente alcalina, isto , no intervalo de pH 6,5 a 9, pois em soluo cida, ocorre a seguinte
reao:
2. Objetivos
Esta aula tem como objetivos determinar o teor de cloreto em amostras de gua obtidas nas
dependncias da UCG, pelo mtodo de Mohr.
3. Materiais
Bquer de 50 ou 100mL Erlenmeyer de 125 mL
Pipeta volumtrica de 50 ou 100 mL Bureta de 50mL
Pipeta graduada de 10 mL ou 25 mL Cpsula de porcelana
Agitador e barra magntica Banho-maria
4. Reagentes
Soluo padro de AgNO3 0,02mol/L Soluo de cromato de potssio 5%
5. Procedimento experimental
42
Qumica Analtica Quantitativa Determinao de cloreto pelo mtodo de Mohr
6. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro,
1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.
43
Qumica Analtica Quantitativa Determinao de cloreto pelo mtodo de Mohr
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
1- Calcule o teor de cloreto em (mg/L) da amostra de gua analisada e verifique se est adequada
para o consumo (potabilidade), considerando um teor mximo de 250 mg de Cloreto por litro de
gua.
Concluso
44
Qumica Analtica Quantitativa Anlise Gravimtrica
U Anlise Gravimtrica
1. Introduo
45
Qumica Analtica Quantitativa Anlise Gravimtrica
A filtrao pode ser efetuada com simples aparatos de vidro (funil de vidro sinterizado) ou
porcelana (funil de Bckner), com papis de filtro apropriados e membranas (cujos poros podem
alcanar 0,10m).
O aquecimento pode ser realizado, conforme o caso, em bancada atravs de um bico de
Bunsen ou em muflas, onde temperaturas de 1400oC podem ser alcanadas.
Usualmente, o agente precipitante um dos constituintes de uma espcie qumica,
exemplo: cloreto de sdio (NaCl) em relao ao ction prata (Ag +) o nion cloreto (Cl-), que
produz AgCl, um precipitado branco, sendo que os ons (Na +) no interferem no processo. A
Tabela 2 apresenta alguns agentes precipitantes orgnicos.
46
Qumica Analtica Quantitativa Anlise Gravimtrica
2. Objetivos
Demonstrar o uso de filtrao a vcuo na separao de precipitados. Determinar
gravimetricamente o teor de nquel numa amostra de composio conhecida
3. Fundamentos do Mtodo
O mtodo baseia-se na precipitao do nquel mediante adio, soluo quente e
fracamente cida contendo o on nquel, de uma soluo de dimetilglioxima a 1% em etanol e
posterior tratamento com leve excesso de soluo de amnia.
Ni2+ (aq) + 2C4H8O2N2 + 2NH3 Ni(C4H7O2N2)2(s) + 2NH4+ (aq)
O precipitado lavado, dessecado a 100-120 oC e pesado como Ni(C4H7O2N2)2.
A dimetilglioxima quase insolvel em gua, de modo que somente um leve excesso de
precipitante deve ser usado, ou seja, 1 mL de soluo de dimetilglioxima a 1% precipita 0,0025 g
de nquel.
O precipitado solvel em cidos minerais, em solues alcolicas que contenham mais
de 50% de etanol (em volume), em gua quente e em solues amoniacais concentradas; porm,
insolvel em soluo de amnia diluda, em solues de sais amoniacais e em solues diludas
de cido actico-acetato de sdio. Deve-se exercer um controle do excesso de soluo alcolica
de dimetilglioxima usada. Se um grande excesso adicionado, a concentrao de lcool torna-se
elevada o bastante para dissolver quantidades apreciveis de dimetilglioximato de nquel,
levando a resultados baixo. Entretanto, se a concentrao de lcool se tornar muito baixa, algo do
reagente pode precipitar, levando a um erro positivo.
A precipitao do nquel geralmente completada em meio amoniacal. O paldio
interfere no mtodo, pois precipita quantitativamente nas mesmas condies. Ferro e platina
divalentes coprecipitam, e ouro se reduz a forma elementar. Em presena de quantidades
considerveis de cobalto, cobre e zinco, a precipitao do nquel requer uma quantidade
adicional de dimetilglioxima, pois o reagente forma compostos solveis com aqueles metais. A
47
Qumica Analtica Quantitativa Anlise Gravimtrica
hidrlise de ferro (III), cromo e alumnio, com a conseqente precipitao dos hidrxidos, pode
ser impedida pela adio de cido tartrico ou cido ctrico.
4. Materiais
Cadinho de vidro sinterizado de porosidade mdia Sistema de filtrao a vcuo
Bquer de 400 mL Dessecador
Proveta de 50 mL Bquer de 50 mL
Pipeta graduada de 10 mL Estufa
Chapa eltrica Termmetro
Banho-maria Basto de vidro e Pisseta
4. Reagentes
Soluo alcolica de dimetilglioxima a 1% (m/v)
Soluo de HCl (1:1)
Soluo de amnia 6 mol/L
Amostra de NiSO4.6H2O slido, P.A.
Soluo de AgNO3 0,1 mol/L
5. Procedimento Experimental
48
Qumica Analtica Quantitativa Anlise Gravimtrica
seguida, retire o precipitado do aquecimento e deixe-o em repouso por uma hora para esfriar ou
at a prxima aula, se for o caso.
6. Referncias
VOGEL, A. Anlise Qumica Quantitativa. 5a. ed. Livros Tcnicos e Cientficos. Rio de Janeiro,
1992.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Qumica Analtica
Quantitativa Elementar. Editora Edgard Blcher Ltda, Campinas, 1979.
49
Qumica Analtica Quantitativa Anlise Gravimtrica
Nomes:
Aula: Data:
Exerccios
1. Com base na massa da amostra (w) e na massa do precipitado aps secagem (m), determine o
teor de nquel na amostra.
m 58,71
% Ni x x100
w 288,94
Concluso
50