LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK

INSTRUKSI KERJA SPEKTROFOTOMETER SERAPAN ATOM

Tanggal percobaan : Jumat, 15 Desember 2017
Tanggal laporan : Jumat, 15 Desember 2017

Kelompok :
Disusun oleh :

Sarah Nafisah (1157040055)

Nasrullah Rosyid (1157040040)
Rahmanida Susiana (11570400
Ramandhatia Ulfa Atrianto (1157040047)

KIMIA 5-B
FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SUNAN GUNUNG DJATI BANDUNG

2017
I.TUJUAN PERCOBAAN

1. Menentukan kadar Fe dalam sampel ir dan limbah dengan menggunakan

spektrofotometer serapan atom (SSA).
2. Mengoperaskan alat spektrofotometer Srapan Atom (SSA).

II. DASAR TEORI

Spektrofotometri Serapan Atom (AAS) adalah suatu metode analisis yang didasarkan
pada proses penyerapan energi radiasi oleh atom-atom yang berada pada tingkat energi dasar
(ground state). Penyerapan tersebut menyebabkan tereksitasinya elektron dalam kulit atom ke
tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini bersifat labil, elektron akan kembali ke tingkat
energi dasar sambil mengeluarkan energi yang berbentuk radiasi. Dalam AAS, atom bebas
berinteraksi dengan berbagai bentuk energi seperti energi panas, energi elektromagnetik,
energi kimia dan energi listrik. Interaksi ini menimbulkan proses-proses dalam atom bebas
yang menghasilkan absorpsi dan emisi (pancaran) radiasi dan panas. Radiasi yang
dipancarkan bersifat khas karena mempunyai panjang gelombang yang karakteristik untuk
setiap atom bebas (Basset, 1994).
Spektrofotometri molekuler pita absopsi inframerah dan UV-tampak yang di
pertimbangkan melibatkan molekul poliatom, tetapi atom individu juga menyerap radiasi
yang menimbulkan keadaan energi elektronik tereksitasi. Spectra absorpsi lebih sederhana
dibandingakan dengan spectra molekulnya karena keadaan energi elektronik tidak
mempunyai sub tingkat vibrasi rotasi. Jadi spectra absopsi atom terdiri dari garis-garis yang
jauh lebih tajam daripada pita-pita yang diamati dalam spektrokopi molekul (Underwood,
2001).
Spektrrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitatif dari unsur-
unsur yang pemakaiannya sangat luas, diberbagai bidang karena prosedurnya selektif,
spesifik, biaya analisa relatif murah, sensitif tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat
matriks yang sesuai dengan standar, waktu analisa sangat cepat dan mudah dilakukan.
Analisis AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, teknik AAS menjadi alat yang
canggih dalam analisis.ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerluka
pemisahan unsur yang ditetukan karena kemungkinan penentuan satu logam unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia.
AAS dapat digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam. Sember cahaya pada AAS
adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang sedang diukur
kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah terakomisasi,
kemudian radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan
untuk membedakan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah
arus ( DC ) dari emisi nyala dan hanya mnegukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau
sampel. Atom dari suatu unsur padakeadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut
akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi
yang lebih tingi atau tereksitasi. Atom-atom dari sampel akan menyerpa sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi cahaya terjadi pada panjang gelombang
tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut (Basset, 1994).
Hubungan kuantitatif antara intensitas radiasi yang diserap dan konsentrasi unsur yang
ada dalam larutan cuplikan menjadi dasar pemakaian SSA untuk analisis unsur-unsur logam.
Untuk membentuk uap atom netral dalam keadaan/tingkat energi dasar yang siap menyerap
radiasi dibutuhkan sejumlah energi. Energi ini biasanya berasal dari nyala hasil pembakaran
campuran gas asetilen-udara atau asetilen-N2O, tergantung suhu yang dibutuhkan untuk
membuat unsur analit menjadi uap atom bebas pada tingkat energi dasar (ground state).
Disini berlaku hubungan yang dikenal dengan hukum Lambert-Beer yang menjadi dasar
dalam analisis kuantitatif secara SSA. Hubungan tersebut dirumuskan dalam persamaan
sebagai berikut (Ristina, 2006).
I = Io . a.b.c
Atau,
Log I/Io = a.b.c
A = a.b.c
dengan,
A = absorbansi, tanpa dimensi
a = koefisien serapan, L2/M
b = panjang jejak sinar dalam medium berisi atom penyerap, L
c = konsentrasi, M/L3
Io = intensitas sinar mula-mula
I = intensitas sinar yang diteruskan
Pada persamaan diatas ditunjukkan bahwa besarnya absorbansi berbanding lurus dengan
konsentrasi atom-atom pada tingkat tenaga dasar dalam medium nyala. Banyaknya
konsentrasi atom-atom dalam nyala tersebut sebanding dengan konsentrasi unsur dalam
larutan cuplikan. Dengan demikian, dari pemplotan serapan dan konsentrasi unsur dalam
larutan standar diperoleh kurva kalibrasi. Dengan menempatkan absorbansi dari suatu
cuplikan pada kurva standar akan diperoleh konsentrasi dalam larutan cuplikan. Bagian-
bagian AAS adalah sebgai berikut (Day, 1986).
a. Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai
atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji
berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa
digunakan untuk pengukuran unsur Cu.
b. Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen.
Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu 20000 K, dan ada juga tabung gas yang
berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan kisaran suhu 30000 K. Regulator
pada tabung gas asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan,
dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan
pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan bakar dalam
Spektrofotometri Serapan Atom.
c. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi
sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat
terbakar pada pemantik api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner,
merupakan lobang pemantik api.
d. Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui celah sempit dan
difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator. Monokromator dalam alat SSA
akan memisahkan, mengisolasi dan mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor.
Monokromator yang biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
e. Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang
memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh
permukaan yang peka. Fungsi detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik,
dimana energi listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS
tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang biasa
dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer cell. Tetapi pada
umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube. Photomultiplier tube terdiri
dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu anoda yang mampu
mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan dipancarkan,
dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu
menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan
akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk menambah kinerja alat maka digunakan
suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat bantu lain seperti
autosampler.
f. Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang
dapat dibaca oleh mata.
g. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran
pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan,
agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang
dihasilkan dari pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian
rupa di dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.

III. CARA KERJA

1. 100 larutan induk Fe(II) 100 ppm.

Pertama-tama garam Fe(NH4OH)2SO4.H2O sebanyak 0,0700 gram ditimbang.

Kemudian dilarutkan dalam labu takar 100 ml. Lalu ditambahkan 5 ml asam sulfat 2 M
untuk menghindari hidrolisis.

2. Pembuatan larutan sandar Fe(II) 10 ppm.

Sebanyak 10 ml larutan Fe(II) 100 ppm dipipet ke labu ukur 100 ml, kemudian
diencerkan hingga tanda batas.

3. Preparasi deret standar dan sampel.

Larutan deret standar Fe(II) 0,5 ppm, 1 ppm, 2 ppm, 3 ppm, 4 ppm, dan 6 ppm dibuat
dari larutan standar 10 ppm ke dalam labu takar 50 ml. Kemudian ditambahkan larutan
pengencer sampai tanda batas.
 4. Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi.

Alat SSA dioptimalkan sesuai petunjuk penggunaan alat. Kemudian diukur masing-
masing larutan standar yang telah dibuat, pada panjang gelombang maksimum. Lalu
dilanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

5. Perhitungan hasil analisis.

Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis :

Y = ax + b

Dimana y adalah serapan dan x adalah konsentrasi.

Jadi, konsentrasi sampel adalah c =

Konsentrasi logam besi, Fe (mg/L) = C x Fp

Dengan :

C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L)

Fp adalah faktor pengenceran

IV. ALAT DAN BAHAN

1. Tabel Alat

No. Alat Ukuran Jumlah 6. Botol semprot - 1 buah

1. SSA - 1 buah 7. Spatula - 1 buah

Lampu Hollow Corong

2. - 1 buah 8. - 1 buah
katoda Fe pendek

3. Labu takar 100 ml 1 buah 9. Pipet ukur - 1 buah

4. Labu takar 50 ml 1 buah 10. Pipet tetes - 3 buah

5. Gelas kimia - 1buah Batang

11. - 1 buah
pengaduk
 2. Tabel Bahan

No. Bahan Jumlah 2. Akuades 1000 ml

1. Garam
Fe(NH4OH)2SO4

V. HASIL PENGAMATAN

1. PEMBUATAN LARUTAN

2.
3.
VI. PENGOLAHAN DATA

A. PERHITUNGAN

B. PERSAMAAN REAKSI
VII. PEMBAHASAN
VIII. KESIMPULAN
Dari hasil pengamatan, perhitungan dan pembahasan dapat disimpulkan bahwa :
 DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik. Jakarta : EGC.
Day, R.A. 1986. Analisa Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.
Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. Yogyakarta : STTN Batan.
Underwood, A.L. dan Day R.A. 2001. Analisa Kimia Kualitatif Edisi Keenam. Jakarta :
Erlangga.