Anda di halaman 1dari 21

1.

Perkenalan

Spektrometri Serapan Atom (AAS) adalah teknik untuk mengukur jumlah bahan kimia

elemen hadir dalam sampel lingkungan dengan mengukur radiasi yang diserap oleh

unsur kimia yang menarik. Hal ini dilakukan dengan membaca spektrum yang dihasilkan
ketika sampel

gembira dengan radiasi. Atom menyerap ultraviolet atau sinar tampak dan membuat transisi
ke

tingkat energi yang lebih tinggi. Metode serapan atom mengukur jumlah energi dalam bentuk

foton cahaya yang diserap oleh sampel. Sebuah detektor mengukur panjang gelombang

cahaya yang ditransmisikan oleh sampel, dan membandingkannya dengan panjang


gelombang yang awalnya

melewati sampel. Sebuah prosesor sinyal kemudian mengintegrasikan perubahan panjang


gelombang

diserap, yang muncul dalam pembacaan sebagai puncak penyerapan energi pada diskrit

panjang gelombang. Energi yang dibutuhkan untuk sebuah elektron meninggalkan atom
dikenal sebagai ionisasi

energi dan spesifik untuk setiap unsur kimia. Ketika sebuah elektron bergerak dari satu energi

tingkat ke yang lain dalam atom, foton dipancarkan dengan energi E. Atom dari unsur

memancarkan garis spektral karakteristik. Setiap atom memiliki pola yang berbeda sendiri
dari panjang gelombang di

yang akan menyerap energi, karena konfigurasi yang unik dari elektron di kulit terluarnya.

Hal ini memungkinkan analisis kualitatif sampel. Konsentrasi dihitung berdasarkan

hukum Beer-Lambert. Absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi

analit diserap untuk set yang ada kondisi. Konsentrasi biasanya ditentukan
dari kurva kalibrasi, diperoleh dengan menggunakan standar konsentrasi diketahui. Akan
Tetapi,

menerapkan hukum Beer-Lambert langsung dalam AAS sulit karena: variasi atomisasi

efisiensi dari sampel matriks, non-keseragaman konsentrasi dan jalur panjang

atom analit (dalam grafit tungku AA).

Metode kimia yang digunakan didasarkan pada interaksi materi, yaitu reaksi kimia. untuk

jangka waktu yang panjang metode ini pada dasarnya empiris, yang melibatkan, dalam
banyak kasus, besar

keterampilan eksperimental. Dalam kimia analitik, AAS adalah teknik yang digunakan
sebagian besar untuk menentukan

konsentrasi unsur logam tertentu dalam sampel. AAS dapat digunakan untuk menganalisis

konsentrasi lebih dari 62 logam yang berbeda dalam larutan.

Meskipun AAS dimulai pada abad ke XIX, bentuk modern dari teknik ini adalah

sebagian besar dikembangkan selama tahun 1950-an oleh Alan Walsh dan tim ahli kimia
Australia

bekerja di CSIRO (Commonwealth Sains dan Industri Penelitian Organization)

Divisi Fisika Kimia di Melbourne, Australia. Biasanya, teknik ini memanfaatkan

api untuk menyemprotkan suatu cairan sampel, tetapi atomizers lainnya, seperti tungku grafit,
juga digunakan.

Tiga langkah yang terlibat dalam mengubah sampel cair menjadi gas atom:

1. desolvation - pelarut cair diuapkan, dan sampel kering tetap;

2. Penguapan - sampel padat menguap menjadi gas; dan

3. Penguapan - senyawa yang membentuk sampel yang rusak menjadi atom bebas.

Untuk mengukur seberapa banyak elemen tertentu hadir dalam sampel, yang pertama harus
membangun
dasar untuk perbandingan menggunakan diketahui jumlah elemen yang menghasilkan kurva
kalibrasi.

Untuk menghasilkan kurva ini, panjang gelombang tertentu dipilih, dan detektor diatur untuk
mengukur

hanya energi ditransmisikan pada panjang gelombang itu. Sebagai konsentrasi atom target

sampel meningkat, penyerapan juga akan meningkat secara proporsional. Serangkaian sampel

mengandung konsentrasi diketahui senyawa bunga dianalisis, dan

absorbansi, yang merupakan persentase kebalikan dari cahaya yang ditransmisikan sesuai,
dicatat.

Penyerapan diukur pada masing-masing konsentrasi kemudian diplot, sehingga garis lurus
dapat

kemudian ditarik antara titik yang dihasilkan. Dari baris ini, konsentrasi

substansi dalam penyelidikan diekstrapolasi dari absorbansi zat itu. Penggunaan

sumber cahaya khusus dan pemilihan panjang gelombang tertentu yang memungkinkan untuk
kuantitatif

penentuan komponen individu dalam campuran multielement.

2. Prinsip Dasar

Selektivitas di AAS sangat penting, karena masing-masing elemen memiliki seperangkat


energi yang berbeda

tingkat dan menimbulkan garis penyerapan yang sangat sempit. Oleh karena itu, pemilihan

monokromator sangat penting untuk mendapatkan kurva kalibrasi linier (UU Beers '),
bandwidth

spesies menyerap harus lebih luas daripada sumber cahaya; yang sulit untuk

dicapai dengan monochromators biasa. Monokromator adalah bagian yang sangat penting
dari sebuah
AA spektrometer karena digunakan untuk memisahkan ribuan baris yang dihasilkan oleh
semua

elemen dalam sampel.

Tanpa monokromator yang baik, batas deteksi yang terancam. A

monokromator digunakan untuk memilih panjang gelombang cahaya tertentu yang diserap
oleh

sampel dan untuk mengecualikan panjang gelombang lain. Pemilihan panjang gelombang
cahaya tertentu

memungkinkan untuk penentuan unsur tertentu yang menarik ketika di hadapan

unsur-unsur lain. Cahaya yang dipilih oleh monokromator diarahkan ke detektor,

biasanya tabung photomultiplier, yang berfungsi untuk mengubah sinyal cahaya menjadi

proporsional sinyal listrik dengan intensitas cahaya. Tantangan yang membutuhkan


bandwidth

spesies menyerap menjadi lebih luas daripada sumber cahaya diselesaikan dengan radiasi

sumber dengan garis-garis yang sangat sempit.

Studi tentang jejak logam curah hujan basah dan kering telah meningkat dalam beberapa
dekade terakhir

karena jejak logam memiliki efek yang merugikan kesehatan manusia dan lingkungan.
Beberapa logam,

seperti Pb, Cd dan Hg, menumpuk di biosfer dan dapat menjadi racun bagi sistem kehidupan.

Kegiatan antropogenik telah meningkat secara substansial konsentrasi jejak logam dalam

atmosfer. Selain itu, curah hujan asam mempromosikan pembubaran banyak jejak logam,

yang meningkatkan bioavailabilitas mereka. Dalam beberapa dekade terakhir, konsentrasi


logam berat memiliki
meningkat tidak hanya di atmosfer tetapi juga curah hujan yg berhubung dgn hujan. Logam,
seperti Pb,

Cd, As, dan Hg, diketahui menumpuk di biosfer dan berbahaya untuk hidup

organisme, bahkan pada tingkat yang sangat rendah. Banyak aktivitas manusia memainkan
peran utama dalam global dan

jejak anggaran elemen regional. Selain itu, ketika hadir di atas konsentrasi tertentu

tingkat, jejak logam yang berpotensi beracun bagi laut dan kehidupan di darat. Dengan
demikian, biogeokimia

gangguan adalah masalah kepentingan penting dalam ilmu pengetahuan.

Input atmosfer logam menunjukkan variabilitas temporal dan spasial yang kuat karena
pendek

waktu tinggal di atmosfer dan faktor meteorologi. Seperti dalam kimia laut, dampak jejak
logam dalam deposisi atmosfer tidak dapat ditentukan dari pertimbangan sederhana

keseimbangan massa global; bukan, data yang akurat tentang fluks udara atau laut bersih
untuk daerah tertentu diperlukan.

Partikel di daerah perkotaan merupakan salah satu masalah polusi paling signifikan atmosfer,

dan bertanggung jawab untuk visibilitas menurun dan efek lainnya pada kesehatan
masyarakat, terutama

ketika diameter aerodinamis mereka lebih kecil dari 10 mm, karena partikel kecil bisa

menembus jauh ke dalam saluran pernapasan manusia. Ada banyak studi mengukur

konsentrasi logam beracun seperti Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb dalam air hujan dan
mereka

deposisi memasuki perairan dan tanah. Sumber alami aerosol termasuk debu terestrial,

aerosol laut, emisi vulkanik dan kebakaran hutan. Partikel antropogenik, di sisi lain

tangan, yang diciptakan oleh proses industri, pembakaran bahan bakar fosil, muffler mobil,
dikenakan
bagian-bagian mesin, dan korosi bagian logam. Kehadiran logam dalam partikel atmosfer

secara langsung berhubungan dengan risiko kesehatan dari logam ini. Sumber antropogenik
memiliki

substansial meningkatkan konsentrasi logam jejak di deposisi atmosfer.

Instrumen yang digunakan untuk spektrometri serapan atom dapat memiliki salah satu dari
dua atomizers.

Salah satu lampiran adalah burner api, yang menggunakan bahan bakar asetilena dan udara.
yang kedua

lampiran terdiri dari tungku grafit yang digunakan untuk analisis jejak logam. Gambar 1

menggambarkan diagram spektrometer serapan atom.

Gambar.

Gambar. 1. spektral, atau panjang gelombang, kisaran menangkap dispersi dari kisi-kisi di
seluruh

array linier.

Flame dan spektroskopi tungku telah digunakan selama bertahun-tahun untuk analisis logam.
Hari Ini

Prosedur ini digunakan lebih dari sebelumnya dalam bahan dan aplikasi lingkungan. ini

adalah karena kebutuhan untuk batas deteksi yang lebih rendah dan untuk analisis jejak di
berbagai

sampel. Karena kemajuan ilmiah induktif Ditambah Plasma Optical Emission Spektroskopi
(ICP-OES), induktif Ditambah Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS), memiliki

Penyerapan kiri Atom (AA) di belakang. Teknik ini, bagaimanapun, adalah sangat baik dan
memiliki lebih besar

spesifisitas yang ICP tidak memiliki. Gambar 2 menunjukkan diagram dari serapan atom

spektrometer dengan tungku grafit Gambar. 2. Api yang relatif tidak sensitif - penguapan
lengkap, waktu yang singkat dalam balok (Gambar 1)
Pada bagian ini, penulis akan mencoba untuk menunjukkan bahwa AAS adalah bahan kimia
yang dapat diandalkan

teknik untuk menganalisis hampir semua jenis bahan. Bab ini menjelaskan prinsip-prinsip
dasar

spektroskopi serapan atom dalam analisis jejak logam, seperti Ag, As, Cd, Cr, Cu, dan Hg,
dalam sampel lingkungan. Sebagai contoh, studi jejak logam dalam basah dan kering

curah hujan telah meningkat dalam beberapa dekade terakhir karena jejak logam memiliki
merugikan

efek kesehatan manusia dan lingkungan. Kegiatan antropogenik telah secara substansial

peningkatan konsentrasi jejak logam dalam atmosfer. Dalam beberapa dekade terakhir, logam
berat

konsentrasi telah meningkat tidak hanya di atmosfer tetapi juga curah hujan yg berhubung
dgn hujan.

Banyak aktivitas manusia memainkan peran utama dalam anggaran elemen jejak global dan
regional.

Selain itu, ketika hadir di atas tingkat konsentrasi tertentu, jejak logam yang berpotensi

beracun untuk laut dan kehidupan di darat. Dengan demikian, gangguan biogeokimia adalah
masalah

bunga penting dalam ilmu pengetahuan.

Input atmosfer logam menunjukkan variabilitas temporal dan spasial yang kuat karena
pendek

waktu tinggal di atmosfer dan faktor meteorologi. Seperti dalam kimia laut, dampaknya

jejak logam dalam deposisi atmosfer tidak dapat ditentukan dari pertimbangan sederhana

keseimbangan massa global; bukan, data yang akurat di udara atau laut fluks bersih untuk
daerah tertentu yang

diperlukan.
Partikel di daerah perkotaan merupakan salah satu polusi udara yang paling signifikan

masalah, dan bertanggung jawab untuk visibilitas menurun dan efek lainnya pada kesehatan
masyarakat,

terutama bila diameter aerodinamis mereka lebih kecil dari 10 mm, karena ini kecil

partikel dapat menembus jauh ke dalam saluran pernapasan manusia. Ada banyak studi

mengukur konsentrasi logam beracun seperti Ag, As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb dalam air hujan

dan deposisi mereka memasuki perairan dan tanah. Sumber alami aerosol termasuk

debu darat, laut aerosol, emisi vulkanik dan kebakaran hutan. antropogenik

partikel, di sisi lain, diciptakan oleh proses industri, pembakaran bahan bakar fosil,

muffler mobil, bagian-bagian mesin yang aus, dan korosi bagian logam. Kehadiran

logam dalam partikel atmosfer dan risiko kesehatan yang terkait logam ini.

Sumber antropogenik telah meningkat secara substansial konsentrasi jejak logam

deposisi atmosfer. Selain itu, curah hujan asam nikmat pembubaran banyak jejak

logam, yang meningkatkan bioavailabilitas mereka. Jejak logam dari atmosfer adalah

disimpan oleh hujan, salju dan kejatuhan kering. Proses dominan pengendapan oleh hujan

yang rainout dan washout (memulung). Umumnya, di lebih dari 80% dari curah hujan basah,
berat

logam dilarutkan dalam air hujan dan dengan demikian dapat mencapai dan diambil oleh
vegetasi

selimut dan tanah. Cahaya panjang gelombang tertentu, yang dipilih secara tepat untuk
elemen

dianalisa, dilepaskan ketika logam terionisasi dalam nyala; penyerapan ini

cahaya oleh unsur bunga sebanding dengan konsentrasi elemen.

Kuantifikasi dicapai dengan menyiapkan standar elemen.


AAS intrinsik lebih sensitif daripada Atomic Emission Spectrometry (AES)

teknik atomisasi Mirip dengan AES

Penambahan sumber radiasi

Suhu tinggi untuk atomisasi yang diperlukan

Flame dan electrothermal atomisasi

suhu yang sangat tinggi untuk eksitasi tidak perlu; umumnya tidak ada plasma / arc /
percikan di

AAS

3. Api (AAS)

Metode serapan atom api yang disebut sebagai penentuan aspirasi langsung. Ta Men

biasanya diselesaikan sebagai elemen tunggal analisis dan relatif bebas dari interelement
gangguan spektral. Untuk beberapa elemen, suhu atau jenis api yang digunakan sangat
penting. jika

api dan kondisi analisis yang tidak benar digunakan, kimia dan ionisasi gangguan

dapat terjadi. Api yang berbeda dapat dicapai dengan menggunakan campuran yang berbeda
dari gas, tergantung pada

suhu yang diinginkan dan kecepatan pembakaran. Beberapa elemen hanya dapat dikonversi
ke

atom pada suhu tinggi. Bahkan pada suhu tinggi, jika kelebihan oksigen hadir, beberapa

membentuk logam oksida yang tidak terdisosiasi menjadi atom. Untuk menghambat
pembentukan mereka, kondisi

nyala api dapat dimodifikasi untuk mencapai mengurangi, api non pengoksidasi. Beberapa
aspek yang

dibahas di bawah:

sederhana atomisasi gas / larutan / padat


aliran Laminar burner - stabil "sheet" api

Api atomisasi terbaik untuk reproduktifitas (presisi) (<1%)

Relatif tidak sensitif - penguapan lengkap, waktu yang singkat dalam berkas

Biasanya pengukuran logam dapat dilakukan dengan pilihan yang tepat dari salah satu

metode yang diberikan di bawah ini. Selama analisis data, gangguan dan latar belakang

harus dipertimbangkan. Tiga metode pola-pencocokan yang paling sering digunakan:

menggunakan kurva kalibrasi yang dihasilkan oleh serangkaian pola, metode standar

penambahan dan metode standar internal. Penggunaan kurva kalibrasi dari serangkaian

pola mungkin merupakan metode yang paling banyak digunakan. Ini melibatkan mengukur
sampel

bunga dalam serangkaian sampel konsentrasi yang diketahui dan semua siap di bawah sama

kondisi.

1. Kalibrasi Metode Curve: Siapkan larutan standar minimal tiga berbeda

konsentrasi, mengukur absorbansi dari solusi standar, dan mempersiapkan

kurva kalibrasi dari nilai yang diperoleh. Kemudian mengukur absorbansi tes

Solusi disesuaikan konsentrasi untuk berbagai terukur, dan menentukan

konsentrasi unsur dari kurva kalibrasi.

2. Standard Metode Penambahan: Untuk volume yang sama lebih dari dua larutan uji yang
berbeda

yang digunakan, maka larutan standar ditambahkan sehingga solusi mengandung bertahap

meningkatnya jumlah elemen, dan menambahkan pelarut untuk membuat volume yang pasti.

Mengukur absorbansi untuk setiap solusi, dan plot konsentrasi ditambahkan

elemen standar pada absis dan absorbansi pada ordinat. memperpanjang


kurva kalibrasi diperoleh dengan menghubungkan titik-titik diplot, dan menentukan

konsentrasi elemen dari jarak antara asal dan persimpangan

dari kurva kalibrasi pada absis. Metode ini hanya berlaku dalam kasus yang

kurva kalibrasi ditarik sesuai petunjuk dalam (1) di atas melalui titik asal.

3. Metode Standar internal: Siapkan beberapa solusi yang mengandung sejumlah konstan

elemen standar internal. Menggunakan solusi ini, mengukur absorbansi standar

elemen dan absorbansi elemen internal standard pada panjang gelombang analitis

dari setiap elemen di bawah kondisi pengukuran yang sama, dan memperoleh rasio masing-
masing

absorbansi elemen objek standar absorbansi standar internal

elemen. Siapkan kurva kalibrasi dengan memplot konsentrasi standar

elemen pada absis dan rasio absorbansi pada ordinat. Kemudian mempersiapkan tes

solusi, menambahkan jumlah yang sama elemen standar internal dalam standar

solusi. Lanjutkan dalam kondisi yang sama seperti untuk mempersiapkan kurva kalibrasi,
memperoleh

rasio absorbansi elemen dengan elemen standar internal dan

menentukan konsentrasi elemen dari kurva kalibrasi. Kurva kalibrasi selalu diwakili dengan
respon instrumen pada

vertikal (y) dan konsentrasi pada sumbu horisontal (x). Nilai C dapat membatasi

akurasi pengukuran untuk berbagai konsentrasi; namun ada statistik

Metode yang dapat digunakan. Metode kalibrasi umumnya digunakan di mana ada linear

hubungan antara sinyal analitik (y) dan konsentrasi (x), mengambil tindakan pencegahan
untuk

memastikan bahwa linearitas dalam respon eksperimental dipertahankan melalui berbagai


konsentrasi. Dalam kasus ini cara untuk melanjutkan adalah untuk mendapatkan garis regresi
y pada x (yaitu,

garis lurus kecocokan melalui titik grafik kalibrasi, yang dapat diperoleh,

misalnya, dengan metode kuadrat terkecil) dan digunakan untuk memperkirakan konsentrasi

sampel tidak diketahui dengan interpolasi, serta untuk memperkirakan batas deteksi analisis

prosedur.

spektrometer serapan atom memungkinkan operator untuk menyesuaikan suhu sampel.


beberapa

spektrometer adalah mengkalibrasi-diri, lampu posisi otomatis, atau mengkompensasi liar

emisi cahaya dan berbagai jenis gangguan spektral bahwa bias hasil analisis.

Intrinsik aman (IS) instrumen tidak melepaskan energi listrik atau termal yang cukup untuk

menyalakan campuran atmosfer yang berbahaya. Dalam api AAS, absorbansi diukur
tergantung

pada absorptivitas dari unsur tersebut, konsentrasi elemen dalam

api (dan oleh karena itu pada konsentrasi larutan), dan panjang jalur optik melalui

api. Cahaya dari daerah api dikumpulkan di kiri-sisi khusus ini

instrumen. Dalam keadaan tertentu, itu diinginkan untuk mengurangi panjang jalur optik.

Untuk tujuan ini, kepala burner juga dapat diputar pada sumbu vertikal. burner yang berbeda

kepala (memiliki ukuran slot yang berbeda) digunakan untuk acetylene / udara dan asetilen
oksida / nitrous

api, karena yang terakhir adalah api jauh lebih panas. Kontrol aliran juga memungkinkan
kedua gas Total

aliran-rate dan rasio bahan bakar ke-oksidan yang bervariasi. Aliran gas mempengaruhi
tingkat aspirasi dan

aerosol distribusi drop-ukuran, sedangkan fuel ratio-oksidan dapat mempengaruhi kimia


proses dalam api yang lain akan mengurangi sensitivitas pengukuran.

Setelah Anda dapat menjelaskan beberapa fitur dari teknik ini:

zona primer pembakaran - dekomposisi awal, fragmen molekul, keren

wilayah antar daerah - terpanas, paling fragmen atom, yang digunakan untuk emisi /
fluoresensi

pembakaran zona sekunder - dingin, konversi atom molekul yang stabil, oksida

Unsur cepat mengoksidasi - atom terbesar dekat burner

elemen mengoksidasi buruk - atom terbesar dari burner

bagian paling sensitif dari api untuk AAS bervariasi dengan analit (Gambar 3)

Prosedur pengukuran adalah sebagai berikut. Sebuah jumlah kecil dari sampel yang diambil
adalah

disuntikkan ke dalam api di mana ion dikurangi dengan unsur-unsur dan menguap. unsur-
unsur

hadir dalam sampel menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu dalam terlihat atau
ultraviolet

spektrum. Sebuah sinar cahaya dengan panjang gelombang tertentu tunggal untuk elemen
yang diukur adalah

diarahkan melalui api untuk dideteksi oleh monochrometer a.

Cahaya yang diserap oleh api yang mengandung ekstrak dibandingkan dengan penyerapan
dari

standar dikenal untuk mengukur konsentrasi unsur. Salah satu kelemahan dari ini

Metode adalah bahwa hanya satu elemen dapat diukur pada suatu waktu. AAS memerlukan
seorang individu

analisis untuk setiap elemen, dan kadang-kadang filter besar atau beberapa filter yang
diperlukan untuk mendapatkan
konsentrasi untuk berbagai macam elemen. Sampel yang memiliki konsentrasi tinggi

elemen di luar jangkauan linear dari instrumen harus diencerkan sebelum analisis.

Báez et al., 2007 dan García et al., 2009 ditandai aerosol atmosfer, logam dan ion yang
memainkan peran penting dalam kandungan spesies kimia dan banyak elemen di

antarmuka ekosistem atmosfer. Natrium, K +, Ca2 + dan Mg2 + dianalisis dengan ganda

beam spektrofotometer serapan atom. Deuterium dan lampu katoda berongga (Photron

Super lamp) yang digunakan untuk koreksi latar belakang dan analisis.

Standar kalibrasi disiapkan di bawah kap fluks laminar, menggunakan standar bersertifikat

untuk setiap ion (High-Kemurnian standar dilacak dari Institut Nasional Standar dan

Teknologi, NIST).

Gambar.

Gambar. 3. Spektrometer elemen cepat mengoksidasi - atom terbesar dekat burner

Kurva kalibrasi digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tidak diketahui dari elemen
dalam

solusi. Instrumen yang telah dikalibrasi menggunakan beberapa solusi dari konsentrasi yang
diketahui.

Absorbansi dari setiap solusi yang dikenal diukur dan kemudian kurva kalibrasi

Konsentrasi vs absorbansi diplot.

Sampel larutan dimasukkan ke instrumen, dan absorbansi elemen dalam

solusi diukur. Konsentrasi yang tidak diketahui dari elemen tersebut kemudian dihitung

dari kurva kalibrasi. Konsentrasi unsur analit dianggap

www.intechopen.com

Spektrometri Serapan Atom (AAS)

9
sebanding dengan populasi atom keadaan dasar dalam nyala; faktor yang mempengaruhi

populasi atom keadaan dasar diklasifikasikan sebagai gangguan.

Faktor-faktor yang mungkin mempengaruhi kemampuan instrumen untuk membaca


parameter ini juga

diklasifikasikan sebagai gangguan.

Berbagai jenis gangguan yang dihadapi dalam spektroskopi serapan atom

adalah:

- Penyerapan radiasi sumber: elemen lain dari yang menarik dapat menyerap

panjang gelombang yang digunakan.

- Gangguan Ionisasi: pembentukan ion daripada atom menyebabkan penyerapan rendah

radiasi. Masalah ini diatasi dengan menambahkan penekan ionisasi.

- Penyerapan sendiri: atom dari jenis yang sama seperti orang-orang yang menyerap radiasi
akan menyerap

lebih di tengah garis daripada di tepi, sehingga mengakibatkan perubahan bentuk dan

intensitas garis.

- Latar Belakang penyerapan radiasi Sumber: Hal ini disebabkan oleh adanya partikel

dari atomisasi tidak lengkap. Masalah ini diatasi dengan meningkatkan api

temperatur.

- Tingkat aspirasi, nebulization, atau transportasi sampel (misalnya viskositas, permukaan

ketegangan, tekanan uap, dan kepadatan).

4. Spektroskopi Serapan Atom dengan tungku grafit (GFAA)

Prinsip GFAA dan api pengukuran AAS adalah sama. Perbedaan antara

kedua teknik adalah cara sampel dimasukkan ke dalam instrumen. dalam GFAA
analisis, tungku electrothermal grafit digunakan sebagai gantinya. Sampel dipanaskan

bertahap (sampai 3000ºC) kering. Keuntungan dari tungku grafit adalah bahwa deteksi

Batas adalah sekitar dua kali lipat lebih baik dari AAS. Analisis yang berbeda

spesies elemen yang diberikan adalah penting karena oksidasi yang berbeda dari yang sama

elemen dapat hadir toksisitas yang berbeda dan, akibatnya, risiko yang berbeda. Sehubungan
Dengan Itu,

Prosedur ekstraksi sekuensial untuk pemisahan dan analisis lebih lanjut dari spesies

dikembangkan selama beberapa logam. Sammut et al. (2010) mengembangkan ekstraksi


berurutan

Prosedur untuk memisahkan spesies anorganik selenium yang ditemukan dalam partikulat
dari

emisi di wilayah kerja. Pada dasarnya, metode ini didasarkan pada kehancuran yang
berurutan

matriks sampel. Se (IV) dan Se (0) dapat mandiri dianalisis dengan GFAA, sedangkan

total hanya selenium dapat dideteksi bila dianalisis dengan AAS. Kelompok riset ini juga

mengusulkan analisis spesies berilium menggunakan GFAA dan ICP-AES karena logam

berilium dan berilium oksida di tempat kerja yang terkait dengan toksisitas yang berbeda.

Contoh-contoh ini menyoroti perlunya meningkatkan teknik analisis untuk mengukur

tidak hanya konsentrasi total tetapi juga spesies yang berbeda dari logam tersebar di

udara yang terkontaminasi.

Tungku grafit memiliki beberapa keunggulan dibandingkan dengan furnance api. Pertama ia
menerima solusi,

lumpur, atau sampel padat. Kedua, itu adalah alat penyemprot yang jauh lebih efisien
daripada furnance api

dan dapat langsung menerima jumlah absolut sangat kecil sampel. Hal ini juga menyediakan
mengurangi lingkungan untuk unsur-unsur dengan mudah teroksidasi. Sampel ditempatkan
langsung ke dalam

tungku grafit dan tungku elektrik dipanaskan dalam beberapa langkah untuk mengeringkan
sampel, abu

bahan organik, dan menguapkan atom analit. Ini mengakomodasi sampel yang lebih kecil
tetapi merupakan

operasi yang sulit, karena energi tinggi yang disediakan untuk menyemprotkan suatu cairan
partikel sampel ke dalam tanah atom negara mungkin juga merangsang partikel dikabutkan
ke tingkat energi yang lebih tinggi,

sehingga menurunkan presisi.

GFAA telah instrumen yang paling umum digunakan untuk analisis Pb, dan di negara-negara
di mana

Unsur ini adalah kriteria standar polusi, AAS umumnya teknik yang digunakan dalam

Metode referensi untuk mengukur itu. Garcia et al., 2008 ditentukan Pb total ditangguhkan

partikel di barat daya Mexico City, dengan menggunakan metode AAS berbasis pencernaan
asam nitrat. sebuah

Metode AAS digunakan dalam hubungannya dengan voltametri untuk Pb dan Cd analisis
untuk mengevaluasi

teknik pencernaan cepat menggunakan oven microwave, membandingkan hal ini dengan
tradisional

metode setelah mendirikan efisiensi yang optimal pencernaan dalam hal pengaturan daya,
waktu

dan penggunaan asam yang berbeda (Senaratne dan Shooter, 2004).

Untuk penentuan tingkat rendah dari unsur-unsur yang mudah menguap seperti As, Ge, Hg,
Sb, dan Se, hydride

Generasi ditambah dengan AAS menyediakan batas deteksi yang lebih rendah (kisaran
milligram-mikrogram).
Tiga langkah persiapan sampel untuk tungku grafit adalah sebagai berikut:

1. Kering - penguapan pelarut (10-100 s)

2. Ash - penghapusan hidroksida yang mudah menguap, sulfat, karbonat (10-100 s)

3. Fire / mengatomisasi - atomisasi analit yang tersisa (1 s)

4.1 Pertimbangan sampel Tertentu

GFAA telah digunakan terutama untuk analisis konsentrasi rendah logam dalam air

sampel. GFAA juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi logam dalam tanah,
namun

persiapan sampel untuk logam dalam tanah agak luas dan mungkin memerlukan penggunaan

laboratorium mobile. Instrumen GFAA lebih canggih memiliki sejumlah lampu dan,

Oleh karena itu, mampu analisis simultan dan otomatis lebih dari satu unsur.

Tanaman: sampel padat harus dalam bentuk cair yang akan disedot oleh instrumen.

Oleh karena itu, bahan padat harus dicairkan melalui beberapa bentuk ekstraksi atau

protokol pencernaan. Prosedur telah dirancang yang membuat jumlah total dari

elemen dalam sampel yang tersedia untuk pengujian atau penggunaan yang beberapa sifat
khusus

ekstrak bagian dari elemen yang ada dalam beberapa bentuk kimia, tetapi tidak pada orang
lain.

Sebagai contoh, metode ekstraksi asam pabrik abu kering / double menentukan total

Isi elemen sampel.

Tanah: Untuk tujuan ekologi, ada lebih tertarik dalam mengukur diekstrak atau labil

konstituen tanah daripada dalam menentukan kandungan unsur keseluruhan. Partisi tertentu
dari

Total kandungan tanah elemen tertentu yang secara operasional didefinisikan oleh ekstraksi
prosedur, dan argumen biasanya ditawarkan yang menunjukkan bahwa partisi tersebut

sesuai dengan berbagai tingkat ketersediaan atau aktivitas biologis. The HCl / H2SO4

Metode ekstraksi asam ganda, juga disebut sebagai North Carolina dan Mehlich-1, adalah

banyak digunakan untuk menentukan bioavailable Ca, K, Mg, Mn, P, dan Zn dalam tanah
masam berpasir

karakteristik dari timur dan tenggara Amerika Serikat.

Air: sampel Aquatic, tentu saja, perlu ada langkah pencairan, namun para peneliti harus
tetap

memutuskan mana analit partisi (terlarut, tersuspensi total) adalah kepentingan. Serba Serbi

pengobatan untuk setiap partisi sampel yang rinci dalam pembahasan EPA AS dari

partisi isi sampel air.

Keuntungan menggunakan spektroskopi serapan atom, menurut pendapat kami:

- Sensitivitas dan batas deteksi yang lebih besar daripada metode lain

- Analisis Langsung beberapa jenis sampel cair

www.intechopen.com

Spektrometri Serapan Atom (AAS)

11

- Rendah spektral gangguan

- Ukuran sampel yang sangat kecil

Akhirnya, perlu menyebutkan bahwa dalam dua dekade terakhir, kuantifikasi dan

karakterisasi matriks dan bahan yang berbeda dengan spektroskopi serapan atom memiliki

signifikan. Pengembangan teknik pengukuran kontinyu pasti

spesies kimia yang penting bagi pemerintah, terutama di daerah-daerah di mana epidemiologi
yang
Penelitian masih dalam proses.

Element Mean Min Max 25th 75th Geometric Harmonic Std.


Percentile Percentile Mean Mean Dev.

Al 1536.4 97.65 8939.1 570.04 2027.9 1047.8 691.56 1543.6


Cd 2.64 0.09 8.05 1.06 3.99 1.85 0.99 1.75
Cr 23.79 14.08 44.02 18.24 27.20 22.93 22.11 6.62
Fe 1098.6 27.88 4963.8 263.19 1593.8 623.6 315.00 1102.2
Mn 19.23 2.66 45.18 12.11 25.46 14.32 14.32 9.41
Ni 23.03 8.78 52.93 18.03 26.49 20.77 20.77 7.57
Pb 50.78 8.36 128.07 29.48 68.01 35.94 35.94 28.16
V 16.22 2.15 44.52 8.40 23.41 9.93 9.93 10.02

N = 100 (jumlah sampel)

Tabel 1. Statistik Deskriptif: Mean, Minimum (Min), maksimum (Max), 25 dan ke-75

persentil, Geometric Mean, Harmonic Berarti dan Standar deviasi (Std. Dev.),

konsentrasi logam di PST dikumpulkan 2003-2004

5. Referensi

A. Báez, R. Belmont, R.M. García, H. Padilla, M.C.Torres. (2007). "Komposisi kimia

air hujan yang dikumpulkan di lokasi sebelah barat daya dari Mexico City, Meksiko ". Rev.
Atmosfer

Penelitian. 86: 61-75.

www.intechopen.com

Sammut, M. L., Noack, Y., Rose, J., Hazemann, J. L., Proux, O., Depoux, M., et al. (2010).
Speciation of Cd and Pb in dust emitted from sinter plant. Chemosphere, 78, 445.
Senaratne I. and Shooter D. (2004). Elemental compositi of brown haze in Auckland, New
Zealand. Atmospheri 3059.
R. García, M. C. Torres and A. Báez. (2008). “Determination of trace elements in total
suspended particles at the Southwest of Mexico City from 2003 to 2004”. Rev.
Chemistry and Ecology. 24(2), pág. 157-167.
R. García, R. Belmont, H. Padilla, M. C. Torres and A. Báez. (2009). “Trace metals and
inorganic ions measurements in rain from Mexico City and a nearby rural area”.
Rev. Chemistry and Ecology. 25(2), pp. 71-86.
www.intechopen.