BAB I PENDAHULUAN

I. LATAR BELAKANG
Sinar-X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun

1895. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar-X. Sinar-X
digunakan untuk tujuan pemeriksaan yang tidak merusak pada material maupun
manusia. Selain itu, sinar-X juga digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu
yang dapat digunakan dalam analisis kualitatif dan kuantitatif material.
Sinar-X merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar
200 eV sampai 1 MeV. Sinar-X dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron
eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar-X memilki panjang
gelombang 10-5 – 10 nm, berfrekuensi 1017 -1020 Hz dan memiliki energi 103 -106
eV.
Ada berbagai jenis teknik yang dikembangkan untuk analisa sampel, salah satu
satunya teknik yang menggunakan sinar-X. Teknik yang menggunakan sinar-X antara lain
X-Ray Absorption (XRA), X-Ray Fluorescence(XRF) dan X- Ray Diffraction(XRD).
Namun, pembahasan akan difokuskan pada teknik XRD.
Panjang gelombang sinar-X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom
sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. Ketika suatu material dikenai
sinar-X, maka intensitas sinar yang ditransmisikan lebih rendah dari intensitas sinar
datang. Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada yang
saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan
karena fasanya sama. Berkas sinar- X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai
berkas difraksi. Hukum Bragg merupakan perumusan matematika tentang persyaratan
yang harus dipenuhi agar berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut merupakan berkas
difraksi. Sinar-X dihasilkan dari tumbukan antara elektron kecepatan tinggi dengan logam
target.
Dari prinsip dasar ini, maka dibuatlah berbagai jenis alat yang memanfaatkan
prinsip dari Hukum Bragg ini. Salah satu jenis alat yang menerapkan prinsip

1
 tersebut adalah X-Ray Diffractometer. Pada makalah ini akan dijelaskan
mengenai pengertian X-Ray Diffraction (Difraksi Sinar-X), komponen- komponen
yang terdapat pada X-Ray Diffractometer, prinsip kerja X-Ray Diffractometer, manfaat
serta kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffractometer.

B. RUMUSAN MASALAH
1. Apa pengertian X-Ray Diffraction (XRD)?
2. Apa saja komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray Diffractometer?
3. Bagaimana prinsip kerja X-Ray Diffractometer?
4. Apa manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer?
5. Apa kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffraction?

C. TUJUAN
1. Menjelaskan pengertian X-Ray Diffraction (XRD).
2. Menjelaskan komponen-komponen yang terdapat pada X-Ray

Diffractometer.
3. Menjelaskan prinsip kerja X-Ray Diffractometer.
4. Menjelaskan manfaat yang diperoleh dari X-Ray Diffractometer.
5. Menjelaskan kelebihan dan kekurangan X-Ray Diffract

2
 BAB II
PEMBAHASAN

A. X-Ray Diffraction (XRD)

XRD merupakan teknik yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa
kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk
mendapatkan ukuran partikel. Karakterisasi menggunakan metode difraksi
merupakan metode analisa yang penting untuk menganalisa suatu Kristal
(Smallman dan Bishop, 1999).
XRD dapat memberikan data kualitatif dan semi kuantitatif pada padatan
atau sampel. XRD digunakan untuk beberapa hal yaitu (1) pengukuran jarak rata-
rata antara lapisan atau baris atom; (2) penentuan kristal tunggal; (3) penentuan
struktur kristal dari material yang tidak diketahui dan (4) mengukur bentuk,
ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Kristal terbentuk dari komposisi atom-atom, ion-ion atau molekul- molekul
zat padat yang memiliki susunan berulang dan jarak yang teratur dalam tiga
dimensi. Pada hubungan lokal yang teratur, suatu kristal harus memiliki rentang
yang panjang pada koordinasi atom-atom atau ion dalam pola tiga dimensi
sehingga menghasilkan rentang yang panjang sebagai karakteristik dari bentuk
kristal tersebut.
Ditinjau dari struktur atom penyusunnya, bahan padat dibedakan menjadi
tiga yaitu kristal tunggal (monocrystal), polikristal (polycrystal), dan amorf
(Smallman, 2000: 13). Pada kristal tunggal, atom atau penyusunnya mempunyai
struktur tetap karena atom-atom atau molekul- molekul penyusunnya tersusun secara
teratur dalam pola tiga dimensi dan pola-pola ini berulang secara periodik dalam
rentang yang panjang tak berhingga. Polikristal dapat didefinisikan sebagai
kumpulan dari kristal- kristal tunggal yang memiliki ukuran sangat kecil dan saling
menumpuk yang membentuk benda padat. Berkas sinar-x yang dihasilkan oleh
sebuah sumber dapat terdiri atas dua jenis spektrum, yaitu spetrum kontinyu dan
spektrum diskrit. Spektrum kontinyu dan spektrum diskrit masing-masing sering
juga disebut polikromatik dan monokromatik. Spektrum kontinyu sinar-x timbul
akibat adanya pengereman elektron-elektron yang berenergi kinetik tinggi oleh
anoda. Pada saat terjadi pengereman tersebut, sebagian dari energi kinetiknya diubah
menjadi sinar-x. Proses pengereman ini dapat berlangsung baik secara tiba-tiba
ataupun secara perlahan-lahan, sehingga energi sinar-x yang dihasilkannya akan
memiliki rentang energi yang sangat lebar. Jika elektron-elektron tersebut direm
secara tiba-tiba, maka seluruh energi kinetiknya akan diubah seketika menjadi energi
sinar-x dan energi panas yang numpuk pada anoda.
Energi sinar-x ini merupakan energi tertinggi tertinggi yang dapat dihasilkan oleh
sebuah sumber sinar-x. Atau dengan kata lain panjang gelombang sinar-x ini
merupakan panjang gelombang terpendek (λmin) yang dapat dihasilkan oleh sebuah
sumber. Tetapi jika elektron-elektron itu direm secara perlahan, maka energi
kinetiknya akan diubah secara perlahan pula menjadi energi sinar-x dan energi panas,
3
sehingga sinar-x yang dihasilkannya akan berenergi yang bervariasi sesuai dengan
besarnya energi kinetik yang diubahnya. Sinar-x ini akan memiliki panjang
gelombang (energi) yang berbeda, sehingga karena itulah sinar-x ini sering disebut
sinar-x polikromatik. Sinar-x yang dihasilkan oleh adanya pengereman elektron baik
secara tiba-tiba atau pun secara perlahan sering disebut sinar-x bremsstrahlung.
Spektrum sinar-x bremsstrahlung ini dapat dilihat pada Gambar 5 yang menunjukan
spektrum sinar-x bremstrahlung untuk beberapa harga tegangan tinggi yang
digunakan.

Berdasarkan Gambar 5 tersebut dapat disimpulkan bahwa semakin besar

tegangan tinggi yang digunakan maka semakin kecil harga λmin yang dihasilkan.
Nilai λmin ini secara matematik dapat ditentukan sebagai berikut. Jika elektron yang
berenergi kinetik tinggi itu direm secara tiba- tiba oleh anoda maka seluruh energi
kinetiknya akan secara tiba-tiba pula diubah menjadi energi sinar-x tertinggi
(hfmax) dan energi panas (Q). Jadi jika energi kinetik elektron yang bergerak di
dalam medan listrik yang ditimbulkan oleh tegangan tinggi dinyatakan oleh eV,
maka:
eV = hfmax + Q. atau
eV = hc/λmin + Q,
sehingga λmin = (eV - Q)/hc,

dimana h adalah konstanta Planck, c adalah cepat rambat cahaya, e adalah muatan
listrik elektron, dan V adalah nilai tegangan tinggi yang digunakan. Dalam
prakteknya, spektrum bremstrahlung ini jarang digunakan untuk kegiatan
eksperimen dan bahkan sering dihindari karena ia memiliki panjang gelombang yang
bermacam-macam. Posisi puncak spektrum bremsstrahlung terletak pada atau pada
karena Emax berbanding terbalik dengan λmin. Untuk menghidari penumpukan panas
(Q) pada anoda, setiap sumber sinar-x yang berdaya besar biasanya selalu dilengkapi
dengan aliran air dingin untuk membuang panas (Q) yang timbul.
Sinar-x yang lebih bermanfaat dan sering digunakan dalam setiap kegiatan
eksperimen khususnya pada XRD adalah sinar-x monokromatik dan sering disebut
sinar-x karakteristik. Sinar-x monokromatik (sinar-x karakteristik) ini timbul akibat
4
adanya proses transisi eksitasi elektron di dalam anoda.
Sinar-x ini timbul secara tumpang tindih dengan spektrum bremstrahlung.
Disamping panjang gelombangnya yang monokromatik, inensitas sinar-x
monokromatik ini jauh lebih besar dari pada intensitas sinar-x bremstrahlung.
Menurut pendekatan Bragg, kristal dapat dipandang terdiri atas bidang-
bidang datar (kisi kristal). Jika sinar-X ditembakkan pada tumpukan bidang
datar tersebut, maka beberapa akan didifraksikan oleh bidang tersebut dengan sudut
difraksi yang sama dengan sudut datangnya, seperti yang diilustrasikan dalam
Gambar 6, sedangkan sisanya akan diteruskan menembus bidang.

Gambar 6. Difraksi sinar-X berdasarkan hukum Bragg

Penggunaan XRD untuk mempelajari kisi kristal adalah

berdasarkan persamaan Bragg berikut ini:

Dimana :
λ adalah panjang gelombang sinar-X yang digunakan
d adalah jarak antara dua bidang kisi
θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal
n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde difraksi

Persamaan Bragg tersebut digunakan untuk menentukan parameter

sel kristal. Sedangkan untuk menentukan struktur kristal dengan menggunakan
metode komputasi kristalografik, data intensitas digunakan untuk menentukan
posisi-posisi atomnya.

5
6
7
 B. X-Ray Diffractometer dan komponen-komponennya

X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk

mengidentifikasi material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray Diffractometer terdiri dari tiga
bagian utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti
(chamber), dan detektor sinar- X yang dapat dilihat pada Gambar 7

9
 Gambar 7. Komponen-Komponen yang terdapat pada X-Ray

Diffractometer (http://up.persian-expert.com).

Skema dasar dari X-Ray Diffractometer terdiri dari sebuah sumber radiasi
monokromatik dan detektor sinar-X yang diletakkan pada keliling lingkaran. Detektor
terletak bersebelahan dengan tabung sinar-X dan dapat digerakkan dengan arah θ dari nilai
0-90o. Detektor sinar-X dapat bergerak sepanjang keliling lingkaran yang memiliki tanda
sebagai ukuran besar sudut. Pusat lingkarannya berupa tempat spesimen (chamber). Sebuah
celah pemencar (divergent slits) ditempatkan di antara sumber sinar-X dengan spesimen,
dan sebuah celah pengumpul (receiving slits) ditempatkan spesimen dan detektor. Celah
pengumpul ini dapat membatasi radiasi yang terhambur (bukan yang terdifraksi),
mengurangi derau latar (background noise) dan membuat arah radiasi menjadi sejajar.
Detektor dan tempat spesimen secara mekanis dibuat berpasangan dengan goniometer.
Goniometer merupakan alat untuk mengukur sudut atau

10
membuat suatu obyek (dalam hal ini adalah detektor) berotasi dalam posisi sudut yang tepat.
Dalam set X-Ray Diffractometer, rotasi detektor melalui sudut sebesar 2θ terjadi bersamaan
dengan rotasi spesimen sebesar θ, dengan perbandingan tetap 2:1.
Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat pijar untuk
menghasilkan elektron-elektron, kemudian elektron- elektron tersebut dipercepat terhadap suatu
target dengan memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-
elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron- elektron dalam target,
karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan. Alat untuk menghasilkan sinar-X harus terdiri dari
beberapa komponen utama, yaitu :
a. Sumber elektron (katoda)

b. Tegangan tinggi untuk mempercepat elektron c.

Logam target (anoda)
Ketiga komponen tersebut merupakan komponen utama suatu tabung sinar-
X. Skema tabung sinar-X dapat dilihat pada Gambar 8.

Gambar 8. Skema Tabung Sinar-X

C. Prinsip Kerja X-Ray Diffractometer

Sampel yang berbentuk serbuk ditaruh ditempat sampel. Sampel dikenakan sinar-X dari
sudut θ sebesar 0-90o. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat
pijar untuk menghasilkan

11
elektron-elektron, kemudian elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan
memberikan suatu voltase, dan menembak target dengan elektron. Ketika elektron-elektron
mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan elektron-elektron dalam target, karakteristik
spektrum sinar-X dihasilkan.
Spektrum ini terdiri atas beberapa komponen-komponen, yang paling umum adalah Kα
dan Kβ. Kα berisi, pada sebagian, dari Kα1 dan Kα2. Kα1 mempunyai panjang gelombang
sedikit lebih pendek dan dua kali lebih intensitas dari Kα2. Panjang gelombang yang
spesifik merupakan karakteristik dari bahan target (Cu, Fe, Mo, Cr) disaring oleh kertas perak
atau kristal monochrometers, yang akan menghasilkan sinar- X monokromatik yang diperlukan
untuk difraksi.
Tembaga adalah bahan sasaran yang paling umum untuk difraksi kristal tunggal, dengan
radiasi Cu Kα =05418Å. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Ketika
geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg, interferensi konstruktif
terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi. Semakin banyak bidang kristal yang
terdapat dalam sampel, semakin kuat intensitas yang dihasilkan.
Saat sampel dan detektor diputar, intensitas sinar-X direkam seperti yang terlihat pada
Gambar 9.

Gambar 9. Proses Analisa Difraksi Sinar-X (Nelson, 2010)

Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan

mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada

12
printer atau layar komputer. Sinar-sinar diubah menjadi hasil dalam bentuk
gelombang-gelombang. Intensitas sinar-X dari scan sampel diplotkan dengan sudut
2θ. Tiap puncak yang muncul pada pola difraktogram mewakili satu bidang kristal
yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi
sinar-X untuk semua jenis material (Nelson, 2010). Contoh data yang
dihasilkan oleh X-Ray
Diffractometer dapat dilihat pada Gambar 10.

Gambar 10. Data yang dihasilkan oleh X-Ray Diffractometer (Nelson,

2010).

13
D. Manfaat X-Ray Diffractometer
X-Ray Diffractometer memiliki beberapa manfaat yaitu :
a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf
b. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan Kristal
c. Karakterisasi material Kristal
d. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat
e. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan
f. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement
g. Analisis kuantitatif dari mineral
h. Karakteristik sampel film.
i. Mengetahui diameter kristal

E. Kelebihan dan Kekurangan X-Ray Diffraction(XRD)

Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan
penetrasinya, sebab sinar-X memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya
yang pendek.
Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal sangat
sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya. Sedangkan untuk objek berupa
bubuk (powder) sulit untuk menentukan strukturnya.

14
 BAB III
PENUTUP

A. KESIMPULAN

1. X-Ray Diffraction (XRD) merupakan teknik yang digunakan untuk

mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel.
2. X-Ray Diffractometer merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi
material kristalit maupun non-kristalit. X-Ray Diffractometer terdiri dari tiga bagian
utama, yaitu tabung sinar-X (sumber monokromatis), tempat obyek yang diteliti
(chamber), dan detektor sinar- X.
3. Prinsip kerja X-Ray Diffractometer yaitu :

a. Sinar-X dihasilkan di suatu tabung sinar katode dengan pemanasan kawat

pijar untuk menghasilkan elektron-elektron.
b. Elektron-elektron tersebut dipercepat terhadap suatu target dengan memberikan
suatu voltase, dan menembak target dengan elektron.
c. Ketika elektron-elektron mempunyai energi yang cukup untuk mengeluarkan
elektron-elektron dalam target, karakteristik spektrum sinar-X dihasilkan.
d. Panjang gelombang yang spesifik merupakan karakteristik dari bahan target
disaring oleh kertas perak atau kristal monochrometers, yang akan
menghasilkan sinar-X monokromatik yang diperlukan untuk difraksi.
e. Sinar-X ini bersifat collimated dan mengarahkan ke sampel. Saat sampel
dan detektor diputar, intensitas Sinar-X pantul itu direkam.
f. Ketika geometri dari peristiwa sinar-X tersebut memenuhi persamaan Bragg,
interferensi konstruktif terjadi dan suatu puncak di dalam intensitas terjadi.
g. Detektor akan merekam dan memproses isyarat penyinaran ini dan
mengkonversi isyarat itu menjadi suatu arus yang akan dikeluarkan pada printer
atau layar komputer.
4. Manfaat XRD :

15
 a. Membedakan antara material yang bersifat kristal dengan amorf b.
Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal. c.
Karakterisasi material Kristal
d. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

Penentuan dimensi-dimensi sel satuan e.

Penentuan dimensi-dimensi sel satuan.
f. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:
a. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld

refinement
b. Analisis kuantitatif dari mineral c.
Karakteristik sampel film
g. Untuk mengukur diameter kristal
5. Kelebihan penggunaan sinar-X dalam karakterisasi material adalah kemampuan
penetrasinya. Sedangkan kekurangannya adalah untuk objek berupa kristal tunggal
sangat sulit mendapatkan senyawa dalam bentuk kristalnya dan objek berupa bubuk
(powder) sulit untuk menentukan strukturnya.

16
 DAFTAR PUSTAKA

Cullity. (2001). Elements Of X-Ray Diffraction. Canada: Addison- Wesley

Publishing Company Inc.
Edi Istiyono. (2000). Fisika Zat Padat 1. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri

Yogyakarta.

http://rolanrusli.com/wp-content/uploads/2011/04/Difraksi-Sinar3.jpg
http://pubs.usgs.gov/of/2001/of01-041/htmldocs/images/XRDtube.jpg diakses 5
Mei 2015.

http://up.persian-expert.com/ diakses 30 April 2015.

Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography. Tulane University. Smallman,R.E,

Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials
Engineering. London : Butterworth-Heinemann.

Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material. Jakarta: Erlangga.
Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material.

Jakarta: Erlangga.

17