Anda di halaman 1dari 6

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini yang bertujuan untuk mensintesis FeAlO3, aluminosilikat dan
magnetit dan preparasi nanofluida, kemudian hasil sintesis dianalisis sifat senyawanya
dengan magnet, dan mengetahui karakteristik senyawa hasil sintesis dengan X-Raydifraction
(XRD). Karakterisasi XRD bertujuan untuk menentukan sistem kristal. Metode difraksi sinar-
X dapat menerangkan parameter kisi, jenis struktur, susunan atom yang berbeda pada kristal,
adanya ketidaksempurnaan pada kristal, orientasi, butir-butir dan ukuran butir (Smallman,
1991).

Prinsip dari XRD yaitu :

Komponen utama XRD yaitu terdiri dari tabung katoda (tempat terbentuknya sinar-
X), sampel holder dan detektor. Pada XRD yang berada di lab pusat MIPA ini menggunakan
sumber Co dengan komponen lain berupa cooler yang digunakan untuk mendinginkan,
karena ketika proses pembentukan sinar-X dikeluarkan energi yang tinggi dan menghasilkan
panas. Kemudian seperangkat komputer dan CPU.

XRD memberikan data-data difraksi dan kuantisasi intensitas difraksi pada sudut-sudut dari
suatu bahan. Data yang diperoleh dari XRD berupa intensitas difraksi sinar-X yang
terdifraksi dan sudut-sudut 2θ. Tiap pol ayang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang
kristal yang memiliki orientasi tertentu. (Widyawati, 2012).

Suatu kristal yang dikenai oleh sinar-X tersebut berupa material (sampel), sehingga intensitas
sinar yang ditransmisikan akan lebih rendah dari intensitas sinar datang. Berkas sinar-X yang
dihamburkan ada yang saling menghilangkan (interferensi destruktif) dan ada juga yang
saling menguatkan (interferensi konstrktif). Interferensi konstruktif ini merupakan peristiwa
difraksi seperti pada Gambar 2.5 (Grant & Suryanayana, 1998).

Sintesis FeAlO3

Fungsi pemanasan disini yaitu untuk menghilangkan gas H2 dan mempercepat pembentukan ion
Fe2+ yang ditandai dengan terbentuknya hablur berwarna kehijauan. Kemudian larutan tersebut
disaring dalam keadaan panas dengan mengunakan kertas saring, ke dalam larutan tersebut
ditambahkan sedikit H2SO4 sampai terbentuk kristal di permukaan larutan. H2SO4 disini berfungsi
untuk mengoksidasi logam Fe menjadi ion logam Fe2+.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial


Larutan amoniak disini berfungsi sebagai ligan yang mempunyai sebuah orbital yang berisi elektron
tak berpasangan untuk interaksinya dengan logam, bentuk kompleks koordinasi yang klasik dengan
logam. Mereka bergabung hanya dengan interaksi elektron ligan dengan orbital d, s, atau p yang
kosong dari logam. Ligan ini adalah basa lewis, dan logam adalah asam lewis. Ikatan ini dibentuk dari
rotasi simetrik diatas sumbu logam dengan ligan dan digambarkan sebagai suatu ikatan.

Gambar.1 (sampel FeAlO3)

Dari hasil yang telah diuji xrd pada sampel FeAlO3 ternyata tidak sesuai dengan yang
diinginkan. Namun, kandungan mineral pada sampel ini mengandung mineral maghemite
(Fe2O3) dengan bentuk pada grafik diatas, adalah amorf dan kristal. Bentuk amorf dapat
dilihat dari nilai 2

Sintesis aluminasilikat

Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial


Aluminium merupakan logam amfoter. Mengapa dikatakan amfoter? Apa arti amfoter? Suatu
zat bersifat amfoter berarti zat tersebut dapat bersifat asam saat direaksikan dengan basa kuat,
misalnya NaOH. Dapat bersifat basa apabila zat tersebut direaksikan dengan asam kuat, contohnya
asam khlorida, HCl
Ketika sepotong lempeng aluminium atau aluminium foil dicelupkan ke dalam larutan asam
khlorida, terbentuk gas yang tidak berwarna dan tidak berbau. Gas ini tentulah gashidrogen yang

Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial


berasal dari ion-ion H+ asam khlorida. Apakah reaksi ini tergolong reaksi redoks? Ya, jelas reaksi
redoks.
Pada percobaan ini pengikisan permukaan logam aluminium dianggap sebagai tolok ukur,
sehingga semakin banyak pengikisan permukaan logam aluminium oleh larutan perendaman maka
semakin banyak nuklida-nuklida aktif yang ikut lepas. Namun pada pelaksanaannya pengikisan
permukaan juga dibatasi, dari segi teknis maksimum tebal pengikisan permukaan yang diperbolehkan
adalah 0,50 mm.
Aluminium oksida juga dapat menunjukkan sifat asamnya, dapat dilihat dalam reaksi dengan basa
seperti larutan natrium hidroksida. Berbagai aluminat dapat terbentuk – senyawa dimana aluminium
ditemukan dalam ion negatif. Hal ini mungkin karena aluminium memiliki kemampuan untuk
membentuk ikatan kovalen dengan oksigen. Pada contoh natrium,
perbedaan elektronegativitas antara natrium dan oksigen terlalu besar untuk membentuk ikatan selain
ikatan ionik. Tetapi elektronegativitas meningkat dalam satu periode – sehinggaperbedaan
elektronegativitas antara aluminium dan oksigen lebih kecil. Hal ini menyebabkan terbentuknya ikatan
kovalen diantara keduanya. Dengan larutan natrium hidroksida pekat yang panas aluminium oksida
bereaksi menghasilkan larutan natrium tetrahidroksoaluminat yang tidak berwarna.

Pada prcobaan ini kelarutan kerapatan alumnium terhadap perendaman menggunakan larutanperendam
NaOH. Yaitu pada perendaman menggunakan larutan NaOH, menunjukkan bahwa dengan semakin
meningkatnya konsentrasi NaOH dan waktu proses perendaman maka dapat menaikkankelarutan aluminium.
Hal ini menunjukkan semakin banyak logam aluminium yang terkikis berarti semakin banyak
nuklidanuklida yang menempel di logam yang terlepas.
REAKSI :
2 Al(s) + 2 NaOH(aq) + 6 H2O(l) → 2 NaAl(OH)4(aq) + 3 H2(g)
2 Al(s) + 2 OH-(aq) + 6 H2O(l) → 2 Al(OH)4-(aq) + 3 H2(g)
Al membentuk ion Al(OH)4-; berarti bilangan oksidasinya berubah dari nol menjadi +3. Sedang
bilangan oksidasi H dari +1 menjadi nol. Berarti baik dalam asam maupun basa, reaksi redoks yang
terjadi sebagai akibat dari sifat keamfoteran Al, ternyata perubahan bilangan oksidasinya sama.
Sebelumnya untuk membuktikan bahwa hidrogen dapat dipakai sebagai pendesak air karena
sifatnya yang tak larut dalam air terlebih dahulu hidrogen hasil reaksi dialirkan ke dalam tabung
reaksi yang berisi dengan air dan kemudian tampak volume air dalam tabung semakin berkurang
yang tergantikan oleh posisi hidrogen yang berupa udara kosong. Carapembuatan hidrogen
yang dalam praktikum ini adalah dengan mereaksikan aluminium dengan basa kuat. Aluminium
merupakan logam yang berwarna putih abu-abu (silver) yang melebur pada suhu 659 C0, dan bila terkena
udara akan teroksidasi pada permukaannya. Pembentukan hidrogen ini terjadi menurut persamaan :
2Al(s) + 6 NaOH (aq)dipanaskan 2Na3 AlO3(aq) + 3H2(g)

Tujuanditambahkannya NaOH ini adalah supaya padatan dapat melarut, tetapi dalampercobaan padatan ini
tidak dapat melarut setelah penambahan NaOH sebanyak 42ml.

Pemanasan berfungsi untuk mempercepat reaksi.

Sintesis magnetit dan preparasi nanofluida magnetik

Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial


Prinsip percobaannya yaitu partikel-partikel Fe3O4 yang dibuat dengan cara kopersitas
larutan campuran (NH4)2Fe(SO4) dan FeCl3 dalam medium basa. Kemudian dicampurkan
dengan nilai rasio stoikiometri Fe2+ = Fe2+ 1:2. Lalu dipanaskan dan ditambahkan NaOH.
Magnetic terbentuk melalui garam-garam logam menjadi hidroksida-hidroksidanya dan
transformasi hidroksida menjadi ferrit. Partikel-partikel Fe3O4 hasil sintesis dicuci kemudian
(Kristal) tersebut diuji dengan XRD untuk diketahui jenis senyawanya, bagian selanjutnya
kristal ditambahkan dengan akuades, bertujuan untuk diketahui kelarutannya. Hasil kristal
coklat tersebut terlarut. Bagian kedua sampel diuji dengan magnet, untuk diketahui sifat
magnetiknya, apakah bersifat konduktor atau isolator. Ternyata sampel bersifat isolator
karena pada saat dibandingkan dengan zat konduktor, interaksi sampel dengan magnet
rendah.Dengan mencampurkan garam mohr dan FeCl3 yang dipanaskan lalu dilarutkan
dengan NaOH panas agar mudah bereaksi dengan campuran garam mohr + FeCl 3. Campuran
tersebut dipanaskan dalam oven agar terbentuk endapan/kristal, selain itu juga tujuan
pemanasan untuk menghilangkan zat-zat pengganggu.

Pada pengujian uji respon terhadap medan magnet luar, partikel Fe3O4 yang
dihasilkan melalui sintesis dengan menggunakan metode presipitas. Endapan berwarna coklat
hasil reaksi memiliki bahan respon yang rendah saat didekatkan dengan magnet. Seharusnya
Fe3O4 ketika didekatkan dengan magnet responnya kuat,karena Fe3O4 tergolong dalam bahan
ferrimagnetik yang memiliki sifat magnetic kuat.

Sedangkan zat konduktor seperti besi interaksinya lebih kuat dengan magnet.
Sampel cenderung interaksinya sama dengan zat isolator seperti Zn. Seharusnya kristal hasil
sintesis bersifat konduktor karena Fe3O4 merupakan besi yang bersifat konduktor, dengan
demikian hasil sintesis dikatakan gagal. Dengan faktor pada saat pengujian dengan magnet
kurang teliti. Serbuk yang diperoleh selnjutnya setelah dikarakterisasi dengan metode XRD.
Sampel yang diuji dengan XRD adalah sampel yang lain yang disintesis juga oleh kelompok
lain. Dikatakan berhasil karena sampel cenderung bersifat konduktor. Adapun prinsip XRD
yaitu suatu kristal yang dikenal oleh sinar-x berupa material, sehingga intensitas sinar
ditransmisikan akan lebih rendah dari interaksi sinar dating, berkas sinar-x yang dihamburkan
ada yang saling menghilangkan nada juga yang menguatkan interaksi konstruktif ini
merupakan peristiwa difraksi. Readout berupa difraktogram. Pada percobaan ini hasil dari
identifiksi oleh XRD senyawa yang terkandung adalah jarosite.

Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial


Laporan Praktikum Kimia Anorganik Sintesis keramik dan nonomaterial