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NORMA NM 12:2004
MERCOSUR Primera edición
2004.03.30

Cemento Pórtland - Análisis químico -


Determinación del óxido de calcio libre

Cimento Portland - Análise química -


Determinação de óxido de cálcio livre

Esta Norma anula y reemplaza a la de mismo número del año 1994./


Esta Norma anula e substitui a de mesmo número do ano 1994.

ASOCIACIÓN
MERCOSUR
Número de referencia
DE NORMALIZACIÓN
NM 12:2004
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NM 12:2004

Índice Sumário

1 Objeto 1 Objetivo

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

3 Principio del método 3 Princípio do método

4 Instrumental 4 Aparelhagem

5 Reactivos 5 Reagentes

6 Procedimiento 6 Procedimento

7 Resultados 7 Resultados

8 Repetibilidad y reproducibilidad 8 Repetitividade e reprodutibilidade


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NM 12:2004

Prefacio Prefácio

La AMN - Asociación MERCOSUR de Normalización A AMN - Associação MERCOSUL de Normalização


- tiene por objeto promover y adoptar las acciones - tem por objetivo promover e adotar as ações para a
para la armonización y la elaboración de las Normas harmonização e a elaboração das Normas no âmbito
en el ámbito del Mercado Común del Sur - do Mercado Comum do Sul - MERCOSUL, e é
MERCOSUR, y está integrado por los Organismos integrado pelos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalización de los países Normalização dos países membros.
miembros.

La AMN desarrolla su actividad de normalización A AMN desenvolve sua atividade de normalização


por medio de los CSM - Comités Sectoriales por meio dos CSM - Comitês Setoriais MERCOSUL
MERCOSUR - creados para campos de acción - criados para campos de ação claramente definidos.
claramente definidos.

Los Proyectos de Norma MERCOSUR, elaborados Os Projetos de Norma MERCOSUL, elaborados no


en el ámbito de los CSM, circulan para votación âmbito dos CSM, circulam para votação nacional por
nacional por intermedio de los Organismos intermédio dos Organismos Nacionais de
Nacionales de Normalización de los países Normalização dos países membros.
miembros.

La homologación como Norma MERCOSUR por A homologação como Norma MERCOSUL por parte
parte de la Asociación MERCOSUR de da Associação MERCOSUL de Normalização requer
Normalización requiere la aprobación por consenso a aprovação por consenso de seus membros.
de sus miembros.

Esta Norma fue elaborada por el CSM 05 - Comité Esta Norma foi elaborada pelo CSM 05 - Comitê
Sectorial de Cemento y Hormigón. Setorial de Cimento e Concreto.

El texto-base del Anteproyecto de Revisión de la O texto-base do Anteprojeto de Revisão da NM 12:94


NM 12:94 fue elaborado por Brasil y tuvo origen en las foi elaborado pelo Brasil e teve origem nas Normas:
Normas:

NM 12:94 - Cemento - Análisis químico - NM 12:94 - Cimento - Análise química - Determina-


Determinación del óxido de calcio libre ção de óxido de cálcio livre

COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico - COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico -
Método de determinación del óxido de calcio libre Método de determinación del óxido de calcio libre

Esta Norma consiste en la revisión de la NM 12:94, Esta Norma consiste na revisão da NM 12:94, tendo
habiendo sido hechas solamente alteraciones de sido feitas apenas alterações de forma para sua
forma para su publicación como NM 12:2004. publicação como NM 12:2004.
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Cemento Pórtland - Análisis químico - Determinación del óxido de calcio libre

Cimento Portland - Análise química - Determinação de óxido de cálcio livre

1 Objeto 1 Objetivo

Esta Norma MERCOSUR establece el método para Esta Norma MERCOSUL estabelece o método para
determinar el contenido de óxido de calcio libre en determinar o teor do óxido de cálcio livre em cimento
cemento pórtland. Como el método no diferencia Portland. Como o método não diferencia óxido de
óxido de calcio libre (CaO) de hidróxido de calcio cálcio livre (CaO) de hidróxido de cálcio livre (Ca(OH)2),
libre (Ca(OH)2), cualquier cantidad de este último qualquer quantidade deste último composto é
compuesto es considerado en la determinación de considerado na dosagem do óxido de cálcio livre.
óxido de calcio libre.

2 Referencias normativas 2 Referências normativas

Las normas siguientes contienen disposiciones que, As seguintes normas contêm disposições que, ao
al ser citadas en este texto, constituyen requisitos serem citadas neste texto, constituem requisitos
de esta Norma MERCOSUR. Las ediciones desta Norma MERCOSUL. As edições indicadas
indicadas estaban en vigencia en el momento de estavam em vigência no momento desta publicação.
esta publicación. Como toda norma está sujeta a Como toda norma está sujeita a revisão, se
revisión, se recomienda a aquéllos que realicen recomenda, àqueles que realizam acordos com
acuerdos en base a esta Norma que analicen la base nesta Norma, que analisem a conveniência de
conveniencia de emplear las ediciones más usar as edições mais recentes das normas citadas
recientes de las normas citadas a continuación. a seguir. Os organismos membros do MERCOSUL
Los organismos miembros del MERCOSUR poseen possuem informações sobre as normas em vigência
informaciones sobre las normas en vigencia en el no momento.
momento.

NM 10:2004 - Cemento Pórtland - Análisis químico NM 10:2004 - Cimento Portland - Análise química -
- Disposiciones generales. Disposições gerais.

3 Principio del método 3 Princípio do método

Esta Norma se basa en la disolución del óxido de Esta Norma é baseada na dissolução do óxido de
calcio libre en solución caliente de glicerol-etanol y cálcio livre em solução quente de glicerol-etanol e
subsiguiente titulación de la cal disuelta con una subsequente titulação da cal dissolvida com uma
solución alcohólica de acetato de amonio, empleando solução alcóolica de acetato de amônio,
fenolftaleína como indicador. empregando fenolftaleína como indicador.

4 Instrumental 4 Aparelhagem

El instrumental empleado debe estar de acuerdo con A aparelhagem utilizada deve estar de acordo com a
la NM 10. NM 10.

4.1 Aparato de destilación 4.1 Aparelho de destilação

Es recomendable que todas las secciones del É recomendável que todas as secções do aparelho
aparato de destilación tengan uniones de destilação tenham uniões intercambiáveis, de
intercambiables, de vidrio esmerilado. Las conexiones vidro esmerilhado. As conexões podem ser feitas
se pueden hacer con piezas de goma transparente com peças de borracha transparente e de ajuste
y de ajuste hermético. El balón utilizado para hervir hermético. O frasco utilizado para ferver a amostra e
la muestra y la solución debe ser de fondo plano y a solução deve ser de fundo plano e gargalo curto ou
cuello corto o un balón Erlenmeyer de 200 ml a um frasco Erlenmeyer de 200 ml a 250 ml de
250 ml de capacidad. El condensador debe ser capacidade. O condensador deve ser instalado à
instalado a la distancia mínima de 300 mm, si es distância mínima de 300 mm, se esfriado por água,
enfriado con agua, o 500 mm si es enfriado con aire. ou 500 mm se esfriado a ar.

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4.2 Bureta 4.2 Bureta

Es necesaria una bureta de 10 ml de capacidad, É necessária uma bureta de 10 ml de capacidade,


graduada en unidades de por lo menos 0,05 ml. Se graduada em unidades de pelo menos 0,05 ml.
recomienda una bureta semimicro del tipo de llenado Recomenda-se uma bureta semimicro do tipo de
automático con reservorio de 100 ml. La entrada de preenchimento automático com reservatório de
aire se debe conectar a un tubo de protección 100 ml. A entrada de ar deve ser ligada a um tubo de
conteniendo soda-amianto y sulfato de calcio anhidro proteção contendo soda-amianto e sulfato de cálcio
o cualquier otro agente adecuado para retener dióxido anidro ou qualquer outro agente adequado para reter
de carbono y humedad. dióxido de carbono e umidade.

5 Reactivos 5 Reagentes

Es esencial que los reactivos y sus soluciones sean É essencial que os reagentes e suas soluções
protegidos de la humedad y del dióxido de carbono sejam protegidos da umidade e do anidrido carbônico
y estén de acuerdo con lo que establece la NM 10. e estejam de acordo com o que estabelece a NM 10.

5.1 Acetato de amonio 5.1 Acetato de amônio

Normalmente el acetato de amonio está húmedo Normalmente o acetato de amônio é úmido quando
cuando se recibe o después de ser almacenado en recebido ou após ser estocado no laboratório,
el laboratório, necesitando ser desecado antes de necessitando ser dessecado antes de usar. Isso é
usar. Eso se hace en el desecador, por un período de feito no dessecador, por um período de pelo menos
por lo menos dos semanas usando como agente duas semanas usando como agente dessecante
desecante sulfato de calcio anhidro u otro agente de sulfato de cálcio anidro ou outro agente de eficiência
eficiencia equivalente. Si el acetato de amonio todavía equivalente. Se o acetato de amônio ainda se
se presenta húmedo luego de este período de apresentar úmido após este período de desidratação
deshidratación es señal de presencia de ácido acético é sinal de presença de ácido acético livre, devendo
libre, debiendo ser usado un nuevo suplemento de ser usado um novo suprimento de acetato de amônio,
acetato de amonio, proveniente de otro lote. proveniente de outro lote.

5.2 Solución titulada de acetato de amonio 5.2 Solução titulada de acetato de amônio
(1 ml = 0,005 g CaO) (1 ml = 0,005 g CaO)

Preparar una solución de acetato de amonio Preparar uma solução de acetato de amônio
(NH4C2H3O2) disolviendo 16 g de acetato de amonio (NH4C2H3O2) dissolvendo 16 g de acetato de amônio
seco en 1 000 ml de etanol absoluto en un balón seco em 1 000 ml de etanol absoluto em um frasco
limpio, seco y bien tapado. Calibrar la solución como limpo, seco e bem arrolhado. Padronizar a solução
sigue: como segue:

a) calcinar aproximadamente 0,1 g de carbonato a) calcinar aproximadamente 0,1 g de carbonato


de calcio (CaCO3) o de oxalato de calcio (CaC2O4), de cálcio (CaCO3) ou de oxalato de cálcio
ambos puros para análisis, en crisol de platino (CaC2O4), ambos puros para análise, em cadinho
entre 900°C y 1 000°C, enfriar, en desecador y de platina entre 900°C e 1 000°C, resfriar
pesar con aproximación de 0,000 1g hasta masa em dessecador e pesar com aproximação de
constante. Las pesadas deben ser rápidas para 0,000 1 g até massa constante. As pesagens
evitar la absorción de humedad y dióxido de devem ser rápidas para evitar absorção de
carbono (CO2); umidade e gás carbônico (CO2);

b) inmediatamente se transfiere el CaO sin moler b) transferir imediatamente o CaO sem moer para
al balón de destilación (4.1) limpio y seco; o frasco de destilação (4.1) limpo e seco;

c) pesar el crisol vacío con aproximación de c) pesar o cadinho vazio com aproximação de
0,000 1 g para determinar la masa de CaO; 0,000 1 g para determinar o peso de CaO usado;

d) agregar, al contenido del balón 60 ml de d) juntar, ao conteúdo do frasco 60 ml de solvente


solvente etanol-glicerol y algunas perlas de vidrio etanol-glicerol e algumas pérolas de vidro para
para asegurar ebullición y agitación intensas y assegurar ebulição e agitação intensas e sem
sin choques. Si agita el balón para dispersar el choques. Dispersar o CaO na solução agitando
CaO y se coloca el condensador a reflujo; bem o frasco e ligar ao condensador de refluxo;

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e) hervir y titular como se describe de 6.3 a 6.5, e) ferver e titular como descrito de 6.3 a 6.5,
tomando la precaución de no calentar con llama tomando a precaução de não aquecer com
debido al solvente que es inflamable; titular en chama devido ao solvente ser inflamável; titular
intervalos de 5 min en los primeros 20 min de em intervalos de 5 min nos primeiros 20 min de
ebullición para evitar la formación de cristales de ebulição para evitar a formação de cristais de
glicerato de calcio, que se disuelven lentamente glicerato de cálcio, que se dissolvem lentamente
aumentando el tiempo necesario para completar aumentando o tempo necessário para completar
la titulación; a titulação;

f) el color de la solución se debe usar como guía f) a cor da solução deve ser usada como guia para
para los intervalos de titulación; os intervalos de titulação;

g) la titulación es completa cuando el color rosa g) a titulação é completada quando a cor rosa não
no aparece en la solución durante 1 h de ebullición aparecer na solução durante 1 h de ebulição
continua; contínua;

h) si el punto final fuera determinado con precisión, h) se o ponto final for determinado com precisão,
la solución volverá al rosa al enfriarse, ya que el a solução voltará ao rosa pelo resfriamento uma
punto final no es el mismo para una solución vez que o ponto final não é o mesmo para uma
caliente o fría. Esto puede servir como evidencia solução quente ou fria. Isto pode servir como
de que el punto final no fue sobrepasado; evidência de que o ponto final não foi
ultrapassado;

i) calcular el equivalente en CaO de la solución de i) calcular o equivalente em CaO da solução de


acetato de amonio en gramos por centímetro acetato de amônio em gramas por centímetro
cúbico, dividiendo la masa de CaO usado por el cúbico, dividindo o peso de CaO usado pelo
volumen de la solución usada. volume da solução usada.

5.3 Etanol absoluto 5.3 Etanol absoluto

5.4 Glicerol p.a. 5.4 Glicerol p.a.

Con contenido de agua inferior a 5%, verificado a Com conteúdo de água inferior a 5%, verificado
través del peso específico a 25°C por medio de un através do peso específico a 25°C por meio de um
picnómetro, el cual no debe ser inferior a picnômetro, o qual não deve ser inferior a
1,249 g/ml. 1,249 g/ml.

5.5 Solvente neutro de glicerol-etanol 5.5 Solvente neutro de glicerol-etanol

5.5.1 Preparar una solución de 1 volumen de glicerol 5.5.1 Preparar uma solução de 1 volume de glicerol
y 5 volúmenes de etanol en un balón seco de e 5 volumes de etanol em um frasco seco de
2 500 ml, agregar 360 ml de glicerol y 1 800 ml de 2 500 ml, adicionar 360 ml de glicerol e 1 800 ml de
etanol, usando el etanol para lavar y transferir com- etanol, usando o etanol para lavar e transferir com-
pletamente el glicerol para el balón. pletamente o glicerol para o frasco.

5.5.2 A esa mezcla agregar 0,18 g de fenolftaleína 5.5.2 A essa mistura juntar 0,18 g de fenolftaleína e
y tapar inmediatamente el balón. Calentar ligeramente arrolhar imediatamente o frasco. Aquecer
sobre una superfície que esté debajo de 120°C, ligeiramente sobre uma superfície que esteja abaixo
agitando con frecuencia para difundir el calor y hasta de 120°C, agitando com frequência para espalhar o
que el indicador quede completamente disuelto e calor e até que o indicador fique completamente
íntimamente mezclado en la solución. La mezcla dissolvido e intimamente misturado na solução. A
debe estar levemente alcalina, indicada por un color mistura deve estar levemente alcalina, indicada por
rosa pálido cuando se enfría a temperatura uma cor rosa pálido quando resfriada a temperatura
ambiente. ambiente.

5.5.3 Si la mezcla estuviera decolorada, agregar 5.5.3 Se a mistura estiver descorada, juntar pouco
poco a poco una solución recién preparada de a pouco uma solução recém preparada de hidróxido
hidróxido de sódio (NaOH) en etanol absoluto1), de sódio (NaOH) em etanol absoluto1), até formar
hasta obtener una coloración rosa pálido. Se uma coloração rosa pálido. Se considera ter

1) 1)
Dos o tres perlas de hidróxido de sodio en 2 ml a Duas ou três pérolas de hidróxido de sódio em
3 ml de alcohol etílico absoluto. 2 ml a 3 ml de álcool etílico absoluto.
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considera haber llegado a un punto neutro cuando el chegado a um ponto neutro quando a cor rosa pálido
color rosa pálido de 60 ml de la mezcla desaparece de 60 ml da mistura solvente desaparecer pela
por el hervido o es dispersada por una gota fervura ou for dispersada por uma gota
(aproximadamente 0,02 ml) de la solución titulada de (aproximadamente 0,02 ml) da solução titulada de
acetato de amonio. El error resultante de un exceso acetato de amônio. O erro resultante de um excesso
de alcalinidad equivalente a 0,02 ml de la solución de de alcalinidade equivalente a 0,02 ml da solução de
acetato de amonio es apenas de 0,01% de CaO y acetato de amônio é apenas de 0,01% de CaO e
puede ser desestimado. pode ser desprezado.

5.5.4 Si el color de la mezcla solvente preparada 5.5.4 Se a cor da mistura solvente preparada estiver
fuera rosa fuerte cuando se enfría a temperatura rosa forte quando resfriada a temperatura ambiente,
ambiente, dispersar el color por el agregado de una dispersar a cor pela adição de pequena quantidade
pequeña cantidad de la solución de acetato de da solução de acetato de amônio até atingir a cor
amonio hasta obtener el color rosa pálido rosa pálido acima especificada. Se com o tempo a
especificado anteriormente. Si con el tiempo la mistura solvente tornar-se ácida (desaparecimento
mezcla solvente se vuelve ácida (desaparición del da cor rosa pálido), a alcalinidade deve ser
color rosa pálido), la alcalinidad se debe reajustar al reajustada ao rosa pálido pela adição gradativa de
rosa pálido por el agregado gradual de una solución uma solução recente de NaOH em etanol.
reciente de NaOH en etanol.

6 Procedimiento 6 Procedimento

6.1 Triturar alrededor de 1,2 g de muestra en un 6.1 Triturar cerca de 1,2 g de amostra em um
mortero de ágata durante 5 min, haciendo que la almofariz de ágata durante 5 min, fazendo com que
muestra quede suficientemente fina (75 µm). No es a amostra fique suficientemente fina (75 µm). Não é
recomendable su tamizado. recomendável seu peneiramento.

NOTAS NOTAS

1 Es indispensable una trituración completa de muestra 1 É indispensável uma completa trituração da amostra para
para expulsar pequeños granos de óxido de calcio libre que expulsar pequenos grãos de óxido de cálcio livre que muitas
muchas veces quedan ocluídos en los cristales de silicato vezes ficam oclusos nos cristais de silicato tricálcico do
tricálcico del cemento. cimento.

2 El tiempo de exposición de la muestra al aire debe ser 2 O tempo de exposição da amostra ao ar deve ser mínimo
mínimo para evitar la carbonatación de la cal libre. para evitar a carbonatação da cal livre.

6.2 Pesar 1,000 g + 0,001 g de la muestra finamente 6.2 Pesar 1,000 g + 0,001g da amostra finamente
molida y colocarla en el balón de destilación (4.1). moída e colocar no frasco de destilação (4.1).
Agregar 60 ml de solvente glicerol-etanol y algunas Adicionar 60 ml de solvente glicerol-etanol e
perlas de vidrio y agitar para dispersar la muestra. algumas pérolas de vidro e agitar para dispersar a
Luego enseguida conectar el condensador de reflujo amostra. Logo em seguida ligar o condensador de
y hervir la solución en plancha calefactora u otra refluxo e ferver a solução em chapa quente ou outra
fuente adecuada de calor (el empleo de llama no se fonte adequada de calor (o emprego de chama não
recomienda por presentar peligro de incendio) hasta é recomendado por apresentar perigo de incêndio)
verificar la aparición de la coloración rosa intensa. Es até se verificar o aparecimento da coloração rosa
necesario hervir más intensamente con cemento intensa. É necessária uma fervura mais forte com
que con CaO puro, usado en la valoración de la cimento do que com CaO puro, usado na
solución de acetato, y se debe efectuar de forma de padronização da solução de acetato, e deve ser
no ser necesario agitar el balón. conduzida de forma a não ser necessário agitar o
frasco.

6.3 Retirar el condensador y titular rápidamente bien 6.3 Retirar o condensador e titular rapidamente bem
próximo a hervir, con la solución valorada de acetato próximo à fervura, com a solução padronizada de
de amonio. Una ligera coloración rosa debe acetato de amônio. Uma ligeira coloração rosa deve
permanecer durante y hasta el final de la titulación, permanecer durante e até o final da titulação, uma
una vez que un exceso de la solución de acetato de vez que um excesso da solução de acetato de
amonio reaccione con los aluminatos y silicatos de amônio reage com os aluminatos e silicatos de
calcio existentes en la muestra. cálcio existentes na amostra.

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NOTA - Si fuera necesario interrumpir la determinación, NOTA - Se for necessário interromper a determinação,
remover el balón del condensador, titular hasta la coloración remover o frasco do condensador, titular até coloração
rosa pálido y tapar herméticamente el balón. rosa pálido e arrolhar hermeticamente o frasco.

6.4 Conectar el condensador, recolocar el balón en 6.4 Ligar o condensador, recolocar o frasco na chapa
la plancha calefactora y hervir como antes. quente e ferver como antes.

6.5 Continuar en ciclos de titulación y hervor mientras 6.5 Continuar em ciclos de titulação e fervura
la solución se vuelva profundamente rosada o rojiza, enquanto a solução se tornar profundamente rosa ou
dependiendo de la rapidez de la solubilidad del CaO vermelha, dependendo da rapidez da solubilização
libre. Las titulaciones pueden tener frecuencias de do CaO livre. As titulações podem ter a freqüência de
5 min, no debiendo exceder los 20 min en las 5 min, nunca devendo exceder a 20 min nos
primeras etapas. Continuar las titulaciones hasta primeiros estágios. Continuar as titulações até que
que no se intensifique la coloración rosa pálido não seja intensificada a coloração rosa pálido obtida
obtenida en la titulación anterior y el porcentaje de na titulação anterior e a porcentagem de CaO livre da
CaO libre de la muestra no aumente en más de que amostra não aumente em mais do que 0,05% pela
0,05% por la adición de la solución de acetato adição da solução de acetato após 2 h de ebulição.
después de 2 h de ebullición. Puede ser usado un Pode ser usado um refletor com lâmpada de luz solar
reflector con lámpara de luz solar como auxilio para como auxílio para o julgamento do ponto final por
el juzgamiento del punto final por comparación del comparação do conteúdo do frasco com o de outro
contenido del balón con el de otro balón que contenga frasco que contenha um excesso da solução de
un exceso de la solución de acetato de amonio. acetato de amônio.

7 Resultados 7 Resultados

El porcentaje de CaO libre se calcula al 0,1% con la Calcular a porcentagem de CaO livre com
fórmula siguiente: aproximação de 0,1% com a fórmula seguinte:

CaO libre/livre % = EV x 100

donde: onde:

E, es el equivalente en CaO de la solución de acetato E, é o equivalente em CaO da solução de acetato de


de amonio, en gramos por mililitros; amônio, em gramas por mililitros;

V, es el volumen de la solución de acetato de amonio V, é o volume da solução de acetato de amônio


requerido en la titulación de la solución con la exigido na titulação da solução com a amostra, em
muestra, en mililitros. mililitros.

8 Repetibilidad y reproducibilidad 8 Repetitividade e reprodutibilidade

8.1 Repetibilidad 8.1 Repetitividade

La diferencia entre dos resultados individuales, A diferença entre dois resultados individuais, obtidos
obtenidos a partir de una misma muestra sometida a partir de uma mesma amostra submetida a ensaio,
a ensayo, por un operador empleando un mismo por um operador empregando um mesmo
equipo, en un corto intervalo de tiempo no debe ser equipamento em um curto intervalo de tempo não
mayor que 0,25. deve ser maior do que 0,25.

8.2 Reproducibilidad 8.2 Reprodutibilidade

La diferencia entre dos resultados individuales y A diferença entre dois resultados individuais e
independientes, obtenidos a partir de una misma independentes, obtidos a partir de uma mesma
muestra sometida a ensayo, por dos operadores en amostra submetida a ensaio, por dois operadores
laboratorios distintos en un corto intervalo de tiempo, em laboratórios diferentes em um curto intervalo de
no debe ser mayor que 0,75. tempo, não deve ser maior do que 0,75.

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ICS 91.100.10
Descriptores: cemento, análisis químico.
Palavras chave: cimento, análises químicas.
Número de Páginas: 05
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SÍNTESE DAS ETAPAS DE ESTUDO

NM 12:2003
(Projeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 e posteriormente NM 12:94)

Cemento Pórtland – Análisis químico – Determinación del óxido de calcio libre /


Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre

1 INTRODUÇÃO

Esta Norma MERCOSUL estabelece o método para determinar o teor de óxido de cálcio livre em cimento
Portland. Como o método não diferencia óxido de cálcio livre (CaO) de hidróxido de cálcio livre (Ca(OH)2),
qualquer quantidade deste último composto é considerado na dosagem do óxido de cálcio livre.

Esta Norma MERCOSUL foi elaborada pelo CSM 05 - Cimento e Concreto, fazendo parte da primeira etapa de
harmonização de normas desse Comitê Setorial.

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 foi elaborado pelo Uruguai e do Anteprojeto de
Revisão da NM 12:94 pelo Brasil.

2 COMITÊ ESPECIALIZADO

Esta Norma foi elaborada pelo SCSM 01 - Cimento e adições, do CSM 05 - Cimento e Concreto e a Secretaria
Técnica do CSM 05 foi exercida pela ABNT.

Os membros ativos que participaram da elaboração deste documento foram:

ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas


INTN - Instituto Nacional de Tecnología y Normalización
IRAM - Instituto Argentino de Normalización
UNIT - Instituto Uruguaio de Normas Técnicas

3 ANTECEDENTE

Comisión Panamericana de Normas Técnicas (COPANT)

COPANT 561-74 - Cementos - Análisis Químico - Método de determinación del óxido de cálcio libre.

4 CONSIDERAÇÕES

4.1 Histórico da NM 12:1994

O texto-base do Anteprojeto de Norma MERCOSUL 05:01-0303 foi elaborado pelo Uruguai com base na Norma
COPANT 561-74 “Cemento – Análisis químico – Método de determinación del óxido de cálcio libre”. Foi enviado
aos organismos de Normalização dos Países Membros do MERCOSUL em 18.01.93, em apreciação a nível
comissão de estudos.
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NM 12:2004

Não recebeu sugestões de modificações durante a fase de apreciação, tendo sido apenas adequado pela
Secretaria Técnica ao padrão e apresentação de Normas MERCOSUL e traduzido para o idioma português.

O Projeto 05:01-0303 foi submetido a votação no âmbito do CSM 05 no período de 18.10.94 a 18.11.94,
recebendo voto de aprovação sem restrições do IRAM (Argentina) e votos de aprovação com sugestões da ABNT
(Brasil) e UNIT (Uruguai). O INTN (Paraguai) absteve-se de votar.

As sugestões recebidas na fase de votação foram analisadas e aceitas em reunião realizada pelo CSM 05 e
o Projeto foi finalmente aprovado como Norma MERCOSUL (NM 12) em reunião do Comitê MERCOSUL de
Normalização realizada em novembro/94.

4.2 Histórico da NM 12:2003

O conjunto de Normas de análise química de cimento foi revisado no âmbito do MERCOSUL em atendimento
aos prazos estabelecidos no Procedimento para Elaboração de Normas MERCOSUL.

Os textos-base foram preparados pelo Brasil e enviados para apreciação aos Organismos de Normalização dos
Países Membros em 26/07/99, recebendo sugestões do IRAM e do UNIT.

Os trabalhos de harmonização, realizados por via epistolar entre os Organismos de Normalização do


MERCOSUL estendeu-se até setembro/2001, quando se obteve consenso com relação às questões de fundo.

Os Projetos de Revisão das Normas de Análise Química de Cimento foram enviados para votação em um único
lote composto por quatorze textos, compreendendo:

− 05:01-NM 10 Cimento Portland – Análise química – Disposições gerais


− 05:01-NM 11-1 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 1: Método ISO
− 05:01-NM 11-2 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxidos principais por complexometria
Parte 2: Método ABNT
− 05:01-NM 12 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre
− 05:01-NM 13 Cimento Portland – Análise química – Determinação de óxido de cálcio livre pelo etileno-glicol
− 05:01-NM 14 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para determinação de dióxido
de silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 15 Cimento Portland – Análise química – Determinação de resíduo insolúvel
− 05:01-NM 16 Cimento Portland – Análise química – Determinação de anidrido sulfúrico
− 05:01-NM 17 Cimento Portland – Análise química – Método de arbitragem para a determinação de óxido
de sódio e óxido de potássio por fotometria de chama
− 05:01-NM 18 Cimento Portland – Análise química – Determinação de perda ao fogo
− 05:01-NM 19 Cimento Portland – Análise química – Determinação de enxofre na forma de sulfeto
− 05:01-NM 20 Cimento Portland e suas matérias primas – Análise química – Determinação de dióxido de
carbono por gasometria
− 05:01-NM 21 Cimento Portland – Análise química – Método optativo para a determinação de dióxido de
silício, óxido férrico, óxido de alumínio, óxido de cálcio e óxido de magnésio
− 05:01-NM 22 Cimento Portland com adições de materiais pozolânicos – Análise química – Método de
arbitragem
Licença de uso exclusivo para Target Engenharia e Consultoria S/C Ltda.
Cópia impressa pelo sistema CENWEB em 29/03/2004

NM 12:2004

Após o período de votação, prorrogado por solicitação do Brasil, em função dos trabalhos de revisão da Norma
ISO 680, a Secretaria do CSM 05 recebeu votos de aprovação sem restrições do IRAM (Projetos 05:01-NM 11-
1, 05:01-NM 12, 05:01-NM 16 e 05:01-NM 20) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18 e 05:01-NM 22). Recebeu também votos de aprovação com sugestões da ABNT (todos os
Projetos), do IRAM (05:01-NM 10, 05:01-NM 11-2, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 15, 05:01-NM 17,
05:01-NM 18, 05:01-NM 19, 05:01-NM 21 e 05:01-NM 22) e do UNIT (Projetos 05:01-NM 10, 05:01-NM 11-1,
05:01-NM 12, 05:01-NM 13, 05:01-NM 14, 05:01-NM 19, 05:01-NM 20 e 05:01-NM 21). O INTN absteve-se de
votar.

As sugestões recebidas pela Secretaria do CSM 05 na etapa de votação foram enviadas aos ONNs para análise
e aprovação. Após a necessária troca de correspondências obteve-se consenso e as Propostas de Revisão das
Normas de Análise Química de Cimento Portland finalmente foram encaminhadas à AMN, em setembro/2003,
para editoração e aprovação final.