PENENTUAN KADAR KANDUNGAN AIR KRISTAL TERUSI DAN KADAR BESI

DALAM TITRASI GRAVIMETRI

BAB I
A. DASAR TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau
komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan
murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan
pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang
cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi
dapat digunakan

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa
tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur
atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom
unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung
dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau
berbagai macam metode lainnya.

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik
serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu,
berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-
contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat,
fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah
satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia.

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi

pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

aA+pP→AaPp

a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi
setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil
reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan
tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P
umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna.

Pengukuran dalam metode gravimetri adalah dengan penimbangan, banyaknya komponen

yang dianalisis ditentukan dari hubungan antara berat sampel yang hendak dianalisis, massa
atom relatif, massa molekul relatif dan berat endapan hasil reaksi.

1
Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat.
Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama
dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi
pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan
cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap.
Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan
dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari
proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang
masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan.
Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel
yang dianalisis

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya

melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam
gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan
sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan
cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya
diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain.
Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal:

Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl
atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai
Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya
mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik
endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat
dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat
diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu.

Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat
dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:
1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi
nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut:
1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung
sempurna;
2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki
tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor
Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan
harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan
berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian
dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor
ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok

2
Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal
berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi
sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida.
Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai
besi (III) oksida.

Gravimetri pengndapan adalah merupakan gravimetri yang mana komponen yang hendak
didinginkan diubah menjadi bentuk yang sukar larut atau mengendap dengan sempurna.
Bahan yang akan ditentukan di endapkan dalam suatu larutan dalam bentuk yang sangat
sedikit larut agar tidak ada kehilangan yang berarti bila endapan disaring dan ditimbang.
Syarat – syarat senyawa yang di timbang :
Stokiometri (lmu yang mempelajari dan menghitung hubungan kuantitatif dari reaktan dan
produk dalam reaksi kimia) Mempunyai kestabilan yang tinggi Faktor gravimetrinya kecil
Adapun beberapa tahap dalam analisa gravimetri adalah sebagai berikut :

1.Memilih pelarut sampel

Pelarut yang dipilih harus lah sesuai sifatnya dengan sampel yang akan di larutkan,
Misalnya : HCl, H2SO4, dan HNO3 digunakan untuk melarutkan sampel dari logam – logam.

2.Pengendapan analit
Pengendapan analit dilakukan dengan memisahkan analit dari larutan yang mengandungnya
dengan membuat kelarutan analit semakin kecil, dan pengendapan ini dilakukan dengan
sempurna.
Misalnya : Ca+2 + H2C2O4 => CaC2O4 (endapan putih)

3.Pengeringan Endapan
Pengeringan yang dilakukan dengan panas yang disesuaikan dengan analitnya dan dilakukan
dengan sempurna. Disini kita menentukan apakah analit dibuat dalam bentu oksida atau biasa
pada karbon dinamakan pengabuan.

4.Menimbang Endapan
Zat yang ditimbang haruslah memiliki rumus molekul yang jelas
Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan. Dalam menentukan
keberhasilan metode gravimetri ada beberapa persyaratan yang harus dipenuhi, yaitu :

1.Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak
terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau kurang dalam
menentukan penyusunan utama dalam suatu makro)

3
 2.Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya
murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak akan diperoleh hasil yang galat.
Persyaratan yang kedua itu lebih sukar dipenuhi oleh para analis. Galat-galat yang
disebabkan faktor-faktor seperti kelarutan endapan umumnya dapat diminimumkan
dan jarang menimbulkan galat yang signifikan. Masalahnya mendapatkan endapan
murni dan dapat disaring itulah yang menjadi problema utama. Banyak penelitian telah
dilakukan mengenai pembentukkan dan sifat-sifat endapan, dan diperoleh cukup
banyak pengetahuan yang memungkinkan analis meminimumkan masalah kontaminasi
endapan.

Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang
dibentuk dari bahan yang dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi
endapan dan ditimbang. Atas dasar membentuk endapan, maka gravimetrik dibedakan menjadi
2 macam, yaitu :

a.endapan dibentuk dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang
dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan induk dan
cairan pencuci,endapan dapat disaring. Endapan grevimetri yang disaring kertas tidak
dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.
Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat didasarkan
pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang
dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa sisa bahan atau suatu gas yang
terjadi, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut.
Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara
evolusi dan cara pengendapannya.

b.Endapan murni adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul
lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain
mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Sedangkan
endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak kecil, halus melainkan besar. Hal
penting untuk kelancaran penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian
endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis.
Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga terjadi suatu pengendapan
dan endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri
dibedakan menjadi 2 macam :

4
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi, endapan biasanya
berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat mungkin diendapkan, bahan
pengendapnya anorganik mungkin pula organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan
gravimetri.

(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain analat dielektrolisa,
sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Salah satu masalah yang paling sulit dihadapi oleh para analis adalah menggunakan endapan
sebagai cara pemisahan dan penentuan gravimetrik adalah memperoleh endapan tersebut
dengan tingkat kemurnian yang tinggi. Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan
selama pengendapan zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.
Misalnya, bila asam sulfat ditambahkan pada barium klorida yang mengandung sejumlah
kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh mengandung barium nitrat. Maka
dikatakan bahwa nitrat tersebut terkorosipitasi dengan sulfat.
Kontresipitasi merupakan suatu fenomena yang ahli-ahli kimia analitik biasanya coba hindari.
Namun, fakta bahwa endapan cenderung mengabsorpsi zat-zat asing tidak selalu
mengganggu; kopresipitasi telah digunakan secara luas untuk mengisolasi runut isotop-isotop
radio aktif. Ketika isotop-isotop ini dibentuk dalam reaksi uklir. Jumlah yang terbentuk bisa
sangat kecil, dan prosedur pengendapan umumnya gagal pada konsentrasi yang sangat kecil.
Untuk meminimalisirkan kopresipitasi dapat digunakan beberapa prosedur dibawah ini, yaitu
adalah sebagai berikut :
1. Metode penambahan pada kedua reagen, jika diketahi bahwa baik sampel maupun enapan
mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang megandung ion tersebut dapat
ditambahkan pelarut lain, dengan cara ini konsentrasi pencemaran dijaga serendah mungkin
selama tahap awal-awal pengendapan
2. Pencucian
3. Pencernaan
4. Pengendapan kembali
Suatu endapan kristalin, seperti BaSO4, kadang-kadang mengabsorpsi pengotor (impurities)
bila partikel-partikelnya kecil. Dengan bertumbuhnya ukuran partikel, pengotor tersebut bisa
tertutup dalam kristal. Kontaminasi jenis ini disebut dengan pengepungan (acclusian). Untuk
membedakan dari kasus dimana padatan tidak tumbuh di sekitar pengotor. Pengotor yang
terkepung tidak dapat dipindahkan dengan mencuci endapan tersebut, tetapi mutu endapan
tersebut seringkali dapat disempurnakan dengan pencernaan .Dalam hal ini penimbangan
hasil reaksi setelah bahan yang direaksikan dianalisa. Hasil reaksi ini dapat : sisa bahan, atau
suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang terbentuk dari bahan yang diananlisa itu.
Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetric :
cara evolusi dan cara pengendapan .
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan endapan. Endapan
adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari larutan. Endapan
5
mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat dilakukan dengan penyaringan atau
pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat
yang bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasi molar larutan jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi,
seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan- bahan lain dalam larutan itu, dan komposisi
pelarutnya.

Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya nilai analit
dalam sampel dihitung. Maka persentase analit A adalah:
%A = Bobot A x 100 %

Bobot sample
atau, jika kita tentukan faktor gravimetrik endapan, yaitu:
fg = BA atom A x 100 %

BM endapan
Maka, persentase analitnya:
%A = Berat endapan x faktor gravimetri (fg) x 100%
berat sampel

Dalam cara evolusi bahan direaksikan sehingga timbul suatu gas; caranya dapat dengan
memanaskan bahan tersebut, atau mereaksikan dengan suatu pereaksi. Pada umumnya yang
dicari ialah banyaknya gas yang terjadi. Cara mencari jumlah gas tersebut adalah sebagai
berikut :
1. Tidak langsung
Dalam hal ini analatlah yang ditinbang setelah bereaksi; berat gas diperoleh sebagai selisih
berat analit sebelum dan sesudah reaksi.
2. Langsung
Gas yang terjadi ditimbang setelah diserap oleh suatu bahan yang khusus untuk gas yang
bersangkutan. Sebenarnya yang ditimbang ialah bahan penyerap itu yaitu sebelum dan
sesudah penyerapan sedangkan berat gas diperoleh dari selisih kedua penimbangan.
Dalam cara pengendapan, analat sekarang direaksikan sehingga terjadi suatu endapan dan
endapan itulah yang ditimbang. Atas dasar cara membentuk endapan, maka gravimetric
dibedakan menjadi dua macam:
1. Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan suatu pereaksi endapan biasanya
berupa senyawa. Baik anion dan kation dari analat mungkin diendapkan. Bahan
pengendapnya mungkin organik atau anorganik.
2. Endapan dibentuk secara elektrokimia, dengan perkatan lain analat dielektrolisa, sehingga
terjadi logam sebgai endapan. Cara ini disebut dengan elektrogravimetri

6
B. Tujuan
1. Prinsip dasar gravimetri
2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai
Besi (III) oksida

C. Prinsip
Prinsip dari titrasi gravimetri ialah penentuan kadar atau jumlah zat berdasarkan
penimbangan berat

BAB II

PEMBAHASAN

7
 Metodologi percobaan

A. ALAT DAN BAHAN

a.Alat
1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml 9. Eksikator
2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 10. Corong biasa
600 ml 11. Tanur
3. Pipet tetes 12. Labu erlenmeyer 250 ml
4. Neraca digital 1 buah
5. Krus porselin 2 buah 13. Batang pengaduk
6. Kompor gas 14. Kasa asbes
7. Oven dan stopwatch 15. Labu semprot
8. Penjepit besi danpenjepit kayu 16. Lap halus
b. Bahan
A. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
B. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
C. Aquades (H2O)
D. Asam Klorida (HCl) 1:1
E. Asam Nitrat (HNO3) pekat
F. Kertas saring whatman
G. NH4NO3 1% (Amonia)
H. NH31:1 (Amonia)
I. Aluminium Foil
J. Korek Api

B. PROSEDUR KERJA
a. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)
b. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen
yang telah kering dan mencatat sebagai W0.
c. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna
putih.
d. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di
dalam eksikator selama 45 menit.
e. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat
sebagai W1.
f. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
g. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
h. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya
beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
i. Menghitung kandungan air kristal terusi.

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

A. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia
600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai
W0).
8
 B. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
C. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai
diperoleh warna kuning jernih.
D. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna
kuning terang.
E. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk
endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
F. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan
dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
G. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800
– 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

2. HASIL PENGAMATAN
A.Penentuan kandungan air kristal terus (CuSO4∙5H2O)
0,5 gram kristal CuSO4∙5H2O (biru)
kristal biru muda W1 = 0,3683 g
kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g
kristal putih W3 = 0,0288 g.

Berat krus kosong = 21,9751 g

(W1) + krus = 22,3433 g
(W2) + krus = 22,361 g
(W3) + krus = 20,3073 g

1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)
larutan kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening) larutan kuning terang (jernih) + 100 mL
H2O larutan kuning larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1 larutan merah bata
(jernih) dan endapan cokelat , endapan merah cokelat
W = 19,0059 g.
Berat kurs porselin = 18,9248 g
Berat endapan = 0,0811 g

C. ANALISIS DATA
I. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙xH2O)
Dik: BM CuSO4∙5H2O = 179,37 g/mol

9
 BM H2O = 18 g/mol
Berat krus kosong = 21,9751 g
W0 CuSO4∙5H2O = 0,5000 g
W1 + krus = 22,3433 g
W2 + krus = 22,3361 g
W3 + krus = 22,3073 g
W1 = 0,3683 g
W2 = 0,0072 g
W3 = 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = …..?

Pernyataan:
Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka
Wn = (W2 + krus) gram – W krus kosong
= 22,3361 g – 21,9751 g
= 0,361 g
= 3,83 g

 Menurut teori:
CuSO4∙5H2O → CuSO4 + 5 H2O
0,5 g – –

Mol CuSO4∙5H2O =

Mol CuSO4 = massa CuSO4

= mol x Mm CuSO = 0,0027 mol
= 0,0027 mol x 161,37 g/mol
= 0,44 g

Mol H2O = massa H2O

= mol x Mm H2O = 0,0135 mol
= 0,0135 mol x 18 g/mol
= 0,243 g

Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik: BM Fe2O3 = 160 g/mol = 160 mg/mmol
BM Fe = 56 g/mol = 56 mg/mmol
W0 = 0,4000 g = 400 mg
Wn = 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = ….?
Penyelesaian:

10
% Fe = 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe = 35 %

Sehingga:

% rendemen = 40,55 %

A. PEMBAHASAN
1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)
Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses
pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal
terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air
kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap
air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO4.5H2O)
yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan uap air yang masih
terkandang didalamnya.
Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara
memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H-
2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari
pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya
kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah
pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses
pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di
dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap panas.
Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal
konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh
berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan konstan jika selisih antara dua
penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut juga bertujuan
untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO2.5H2O sehingga diperoleh berat
kristal yang sebenarnya.
Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam
kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal ini
tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO-
2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang
dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan
dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua
penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap sesuai
persamaan reaksi:
CuSO4.xH2O(s) CuSO4(s) + xH2O(g)

11
 (biru) (putih)

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana
senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan
yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai
ferri trioksida, dimana Fe2O3hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran.
Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang
kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung
terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan
untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai
penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1
dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak
terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil
dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:
Fe3+ + 3NO3– + NH3 + H2O Fe(OH)3NH4 + 3NO3–

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan
yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan
kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar
Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring,
selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan.
Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida
dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam
keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:
Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3 Fe2O3.xH2O

Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada
800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan
menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan
stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:
Fe2O3 Fe2O3 + H2O

Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel.
Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925%
dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925%
dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda
dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan.
Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan
kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena
teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang
maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-
alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit
terganggu oleh zat lain.

12
Gambar air Kristal terusi

gambar besi (III) oksida

Gambar air Kristal terusi dalam titrasi gravimetri

13
DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.
Khopkar, S. M. 2008. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.
Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.
Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.
Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.
Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia).
https://alexschemistry.blogspot.co.id/2013/12/titrasi-gravimetri_875.html

14