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PRÁCTICA N°3: DETERMINACIÓN DE HIERRO EN LENTEJAS

1. Objetivos
 Determinar experimentalmente la concentración de hierro en lentejas por medidas
espectrofotométricas en la región del visible.
 Calcular la absortividad molar especifica.
 Con la molar especifica determinar la concentración de hierro en mol/L en la muestra y la
concentración de hierro en lentejas expresada en mg de hierro/100 g de lentejas.
 Realizar la curva de calibración e interpolar la absorbancia que corresponda a la muestra para
encontrar su concentración. Realizar el mismo cálculo por regresión lineal.
 Expresar los resultados de hierro en mol/Ll en la muestra y la concentración de hierro expresada en
mg de Fe /100 g de lentejas.

2. Fundamento teórico
Determinación de hierro por espectrofotometría

El hierro es un mineral requerido por el organismo en cantidades muy pequeñas (micronutriente). Su


función en el organismo es la formación de hemoglobina, portadora de oxígeno en la sangre.
Debido a que el organismo requiere una ingesta diaria de hierro, es importante cuantificarlo en los
alimentos, con la finalidad de determinar cualquier deficiencia de este y prevenir enfermedades en la
población.
Los métodos analíticos utilizados para la cuantificación de hierro son el espectrofotométrico de
absorción, utilizando el complejo Fe(II)-o fenantrolina o Fe(III)-tiocianato y la espectrofotometría de
absorción de llama u horno de grafito.
La espectrofotometría se refiere a los métodos, cuantitativos, de análisis químico que utilizan la radiación
electromagnética y su interacción con el analito de interés para medir la concentración de las sustancias
químicas. Se conocen como métodos espectrofotométricos y según sea la radiación utilizada como
espectrofotometría de absorción UV, visible, IR; y según el sistema absorbente, absorción molecular o
atómica.
La espectrometría de absorción atómica es una técnica que se usa tanto para la determinación de
metales traza como mayoritarios con la única variación del atomizador. Se aplica básicamente a través
de tres tipos de atomización en llama, electrotérmica y atomización vía formación de hidruros
covalentes del metal.

La espectrometría de absorción atómica se basa en la absorción de radiación por parte de átomos o


iones elementales. Las regiones del espectro que proporcionan más información atómica son la
ultravioleta/visible y la de rayos X (Santiago, 2000) El análisis químico por espectrometría de absorción
atómica se basa en convertir parte de la muestra en un vapor atómico y en medir la absorción, por
este vapor, de una radiación característica del elemento a determinar.

En la actualidad, en casi todas las aplicaciones analíticas de esta técnica, el vapor atómico se obtiene
atomizando o nebulizando en una llama una solución de la muestra problema. La llama volatiliza al
disolvente y, en último término, provoca la disociación en átomos de las diminutas partículas sólidas
que quedan. Una pequeña fracción de estos átomos es excitada por la llama y emite radiación, pero
la mayor parte de ellos permanece en el estado fundamental.

Se pueden excitar también por absorción de radiación los átomos que quedan en este estado, pero
para que este proceso tenga lugar con un rendimiento aceptable es necesario que el contenido
energético de la radiación coincida exactamente con la variación de energía correspondiente a la
transición electrónica que tiene lugar. Al emplear la radiación de resonancia el proceso resulta muy
selectivo y, puesto que la mayoría de átomos están situados inicialmente en su estado fundamental,
el método es asimismo muy sensible (alcanza el campo de las ppm).

Los requisitos exigidos a la fuente luminosa son. Por lo tanto, múltiples. Tiene que emitir el espectro
del elemento a determinar, las líneas espectrales tienen que ser bien definidas y de intensidad
constante, y la emisión de fondo tiene que ser mínima. Satisfacen todos estos requisitos las lámparas
de descarga eléctrica de cátodo hueco, alimentadas a través de un estabilizador de voltaje. La
corriente de excitación que se aplica a la lámpara es corriente alterna, de modo que al amplificador
del accesorio de detección se pueda sintonizar para que responda solamente a la radiación de
resonancia de la lámpara. Otras moléculas y átomos se producen en la llama como resultado de las
interacciones del combustible con el oxidante y con las distintas especies de la muestra. Como se
indica en la figura 1, una fracción de las moléculas, átomos e iones se excita también por el calor de la
llama para producir espectros de emisión, atómicos, iónicos y moleculares. Con tantos procesos
complejos que ocurren, no es sorprendente que la atomización sea el paso más decisivo en la
espectroscopía de llama y el único que limita la precisión de tales métodos. Como resultado de la
naturaleza determinante del paso de atomización, es importante entender las características de las
llamas y las variables que las afectan.
3. Material y Reactivos
 Balanza analítica
 Vasos de precipitados
 Fiolas de 100ml, 1000ml
 Piceta, espatula
 Pipetas
 Agua destilada
 Espectrofotómetro
 Sulfato ferroso y amonio.Gaseosa
 HCl
 Acetato de Hidroxilamina

4. Procedimiento Experimental
a) Preparación de la soluciones

 Preparación de la solución STOCK de 100 ppm de Hierro a partir del FeSO4 y amonio,
para lo cual se pesará 0.70164 g y se diluirá hasta un litro con agua destilada.
 Preparación de los estándares de 2, 4, 6 7 8 ppm de Hierro en 100 mL cada uno a partir
de la solución Stock de 100 ppm de Hierro.
 Preparar la solución de acetato de sodio al 5%
 Preparar la solución de clorhidrato de hidroxilamina al 2%
 Preparar la solución de ortofernantrolina: 0,25g en 10 ml de alcohol y luego añadir 90
mlo de agua destilada.

b) Levantar la curva de calibración con los estándares de 2, 4, 6 Y 8 ppm de Hierro:

De cada estándar extraer 10 mL, verterlo a un vaso de precipitados de 50 mL y a cada uno de


ellos agregar:

 0.5 mL de CH3-COO-Na
 1 mL DE Clorhidrato de hidroxilamina
 1 ml de ortofenantrolina

Nota: Verificar el pH que debe estar aproximadamente en 3,5; en caso de ser menor ajustar
con acetato de sodio.

c) Preparación del blanco de titulación

 En un vaso de precipitados de 50 mL agregar 10 mL de agua destilada, 0,5 ml de acetato


de sodio; 1 mL de hidroxilamina y 1 mL de ortofenantrolina.
 Medir la absorbancia a 510 nm.

d) Tratamiento de la muestra

 Tarar un crisol y pesar 5 g de muestra.


 Calcinar la muestra a 600 °C hasta ceniza gris claro
 Retirar la muestra, enfriar y agregarle de 5 a 10 mML de HCl 1:1. Calentando suavemente
para ayudar a la disgregación.
 Pasar la muestra a un vaso de precipitados, lavando con agua destilada
(aproximadamente 25 mL) lo que quede en el crisol, luego llevar a ebullución el
contenido del vaso hasta reducir a la mitad del volumen.
 Filtrar en una fiola de 50 Ml y enrasar con agua destilada.

De la muestra preparada extraer 10 mL y verterla a un vaso de precipitados de 50 mL y agregarle


0.5 mL de acetato de sodio; 1 mL de clorhidrato de hidroxilamina y 1 mL de ortofenantrolina.
Verificar pH, que este en 3,5.

Dejar en reposo por 10 min y efectuar las lecturas de absorbancia a 510 nm utilizando como
blanco, el blanco de reactivo preparado.

Expresar los resultados en mg de hierro por cada 100 g de lentejas.

5. Presentación y Análisis de la muestra:


a) Datos de la muestra

 Muestra:
 Procedencia:
 Análisis:
 Método:
 Expresión de resultados:

b) Cálculo y expresión de resultados

Cuadro de Medición de soluciones estándares

Estándar de Mn Concentración Concentración Absorbancia(A) 𝑨


𝝐=
de [Fe] ppm de [Fe] mol/L 𝒃𝒄
1 2.0
2 4.0
3 6.0
4 8.0

Cuadro de mediciones de la muestra

Concentración de Concentración de Concentración


N° de
A (510 nm) Mn en muestra Mn en muestra de Fe en
Muestra
diluida (ppm) diluida (mol/L) lentejas(%)
1
2
3