1
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
ilmu pengetahuan.Oleh karena itu penting bagi kami untuk melakukan Praktek
Kerja Lapangan di perusahan atau instansi.
1.2 Tujuan
Tujuan pelaksanaan Praktek Kerja Lapangan ini adalah :
1. Mahasiswa dapat menambah pemahaman dan pengalaman dalam menghadapi
permasalahan-permasalahan dalam bidang kimia.
2. Mahasiswa dapat melakukan dan membantu pekerjaan yang berhubungan
dalam bidang kimia.
3. Mempersiapkan mahasiswa menjadi tenaga kerja praktis yang kreatif,terampil
dan jujur dalam melaksanakan tugas dan tanggung jawabnya.
1.3 Manfaat
Bagi Mahasiswa :
1. Mengaplikasikan ilmu yang diperoleh selama masa perkuliahan.
2. Memperluas pengetahuan dan wawasan sebelum terjun ke dunia kerja yang
erat dengan persaingan
3. Memperdalam dan meningkatkan kualitas, ketrampilan dan kreatifitas pribadi
mahasiswa.
4. Melatih diri agar tanggap dan peka terhadap situasi dan kondisi lingkungan
kerja.
5. Mengukur kemampuan mahasiswa untuk bersosialisasi dan bekerja dalam
suatu perusahaan.
6. Menambah wawasan, pengetahuan dan pengalaman sebagai generasi terdidik
untuk terjun dalam masyarakat terutama di lingkungan industri.
Bagi Perusahaan :
4 Memanfaatkan sumber daya manusia yang potensial.
5 Membantu menyelesaikan tugas dan pekerjaan sehari-hari di instansi tempat
Praktek Kerja Lapangan.
2
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
6 Sebagai sarana untuk menempatkan hubungan kerja sama antara perusahaan
dengan fakultas MIPA Universitas Negeri Malang dimasa yang akan datang
khususnya mengenai pengembangan R & D (Research and Development)
dalam bidang kimia.
7 Sebagai sarana untuk mengetahui kualitas pendidikan yang ada di Universitas
Negeri Malang.
3
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
BAB II
KEGIATAN YANG DILAKUKAN
4
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Reaksi pembentukan ammonium sulfat dari asam sulfatdan amonia
merupakan reaksi gas-cair yang dioperasikan pada suhu 105-106 ̊C, tekanan
atmosfer, level larutan 4-4, 5 meter dengan perbandingan mol reaktan H2SO4 dan
NH3 sebesar 1:2.
Pembentukan kristal ammonium sulfat di dalam reaktor melalui beberapa
tahapan berikut :
a. Pembentukan larutan ammonium sulfat jenuh
Mula-mula mother liquor/ kondensat dimasukkan ke dalam reaktor sampai
mencapai level yang diinginkan, kemudian asam sulfat dan uap amonia
dimasukkan secara continue ke dalam reaktor dalam bentuk gelembung
melalui spargersehingga terjadi reaksi dan membentukammonium sulfat. Gas
amonia dan asam sulfat cair dimasukkan secara terus menerus sehingga
tercapai kondisi larutan jenuhnya.
b. Pembentukan larutan lewat jenuh
Setelah tercapai kondisi jenuh dari ammonuim sulfat, gas amonia dan assam
sulfat terus dimasukkan, sehingga akan diperoleh kondisi lewat jenuh (super
saturasi) dari ammonium sulfat, yang pada akhirnya akan membentuk kristal
ammonium sulfat.
Faktor-faktor yang mempengaruhi pembentukan kristal ammonium sulfat
adalah :
a. Kristal ammonium sulfat cenderung mengendap di dasar saturator. Untuk
mencegah pengendapan kristal dan menjaga homogenitas slurry dalam
reaktor. Pengadukan diperoleh dari pemasukan gas amonia melalui sparger.
Selain itu pengadukan dilakukan dengan memasukkan udara bertekanan yang
masuk ke bagian tengah reaktor menggunakan sparger. Pengadukan ini juga
dimaksudkan untuk mengurangi kehilangan amonia.
b. Kondisi ammonium sulfat dalam reaktor harus dijaga dalam kondisi lewat
jenuh dengan jalan mengatur kecepatan dan kestabilan pemasukkan bahan
baku.
5
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
c. Densitas slurry dalam reaktor diatur dengan mengatur kecepatan pengeluaran
kristal kristal yang dilakukan dengan menjaga jumlah kristal dalam reaktor
tidak lebih dan tidak kurang dari 50%. Bila jumlah kristal melebihi jumlah
tersebut maka akan terjadi penggumpalan kristal yang menyumbat jalan
pengeluaran. Hal ini dapat dihindari dengan jalan menambah air ke dalam
saturator.
d. Suhu reaksi dalam saturator pada kondisi normal operasi 105-106 ̊C. Sebagian
uap yang terbentuk diembunkan dan dikembalikan ke saturator sebagai
kondensat retur untuk mengatur konsentrasi dan menyerap panas reaksi.
e. Level larutan dalam reaktor dijaga tetap (ZA I : 4-4, 5 m). Level yang terlalu
rendah mengakibatkan pencampuran yang kurang sempurna, sedangkan level
yang terlalu tinggi akan mengakibatkan adanya larutan yang terbawa uap
keluar melalui kondensor.
f. Larutan ammonium sulfat harus dijaga dalam keadaan asam dengan menjaga
kadar assam bebas dalam larutan antara 0,2-0,4 % berat. Hal ini untuk
memastikan semua amonia dapat bereaksi dengan asam sulfat.
Proses yang dipakai “Netralisasi” (De Nora) dengan prinsip, uap NH3
dimasukkan saturator yang sudah terisi asam sulfat dan ditambahkan air
kondensat sebagai penyerap panas hasil reaksi dengan bantuan udara sebagai
pengaduk. Adapun langkah proses pembuatan pupuk ZA adalah :
a. Evaporasi amonia
Amonia cair diubah menjadi amonia gas dengan LPS (10 kg/cm2, 187-
190 ̊C).
b. Netralisasi dan kristalisasi
Alat utama yang digunakan dalam tahapan ini disebut sebagai saturator
(sebagai reaktor dan kristalizer). Alat ini berfungsi untuk mereaksikan gas
amonia dengan asam sulfat dan memekatkan amonium sulfat yang terbentuk.
Uap amonia masuk melalui spargerdi bawah dan asam sulfat masuk melalui
sparger di bagian dinding saturator, sedangkan udara pengaduk dihembuskan
6
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
dari bagian atasnya untuk mencegah terbentuknya endapan pada bagian dasar
saturator. Reaksi yang terjadi pada reaktor adalah :
NH3 (g) + H2SO4 (aq) (NH4)2SO4 (aq) + panas
Dimana, reaksi in dijaga pada kondisi temperatur 105-106 ̊C, acidity 0,2
% berat dan jumlah kristal 50%. Sebagian uap yang terbentuk diembunkan
dan dikembalikan ke saturator sebagai kondensat retur untuk mengatur dan
menyerap panas reaksi.
c. Pemisahan kristal
Slurry amonium sulfat dengan perbandingan antara likuid : solid = 1:1.
Slurrydalam saturator dialirkan ke centrifuge yang terdapat screen 30 US
mesh untuk memisahkan kristal ari larutannya. Kristal yang diharapkan 60%
tertahan di screen 30 mesh. Mother liquor bersama sama retur condensat
ditampung dalam Mother Liquor Tank. Untuk mengendapkan impurities dalam
larutan ditambahkan asam fosfat 50%. Larutan mother liquor selanjutnya di recycle
ke saturator.
d. Pengeringan produk
Alat utama yang digunakan dalam tahap ini adalah Rotary dryer yang
berfungsi untuk mengeringkan kristal amonium sulfat sampai kandungan air
0,15% berat (maksimum). Kristal ZA basah dialirkan ke Rotary dryer dan
dikontakkan dengan udara kering (panas) secara searah untuk mencegah
penggumpalan ZA. Sebelum masuk ke dryer dilakukan penambahan anti
caking Armoflo 11 (2,5%). Debu ZA selanjutnya ditarik dengan kompresor
dan masuk ke Cyclone Separator kemudian disemprot air, di mana cairannya
akan ditampung di tanki sebagi umpan Saturator sedangkan debu yang lolos
dapat langsung dibuang ke udara bebas.
e. Penampungan produk
Produk ZA kering yang keluar dari dryer dengan bucket elevator dikirim
ke bagian Hopper dan diangkut dengan belt conveyor menuju ke bagian
pengantongan untuk selanjutnya dilakukan pengepakan. Produk ZA memiliki
7
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
kadar nitrogen 20,08% berat (minimum), asm sulfat 0,1% berat (maksimum),
dan ukuran 75% tertinggal pada 30 US mesh.
8
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
suhunya diukur dengan termometer. Data yang diperoleh kemudian
dicocokkan dengan tabel ammonium sulfat untuk menentukan konsentrasi
ZA. Pada analisa ini juga ditentukan ada tidaknya kristal ZA dalam larutan
induk.
Konsentrasi ZA dalam larutan mother liquor harus dikontrol setiap
hari karena larutan ini merupakan hasil reaksi antara gas amonia dan
larutan asam sulfat. Reaksi yang terjadi:
NH3 (g) + H2SO4 (aq) (NH4)2SO4 (aq)
Batas maksimum konsentrasi ZA dalam larutan induk adalah 60%
berat. Apabila konsentrasinya lebih besar dari 60%, larutan induk akan
menjadi sangat pekat, sehingga dikhawairkan pembentukan kristal terjadi
lebih cepat dan menghambat pipa-pipa yang dilaluinya, dan juga terjadi
pengendapan kristal di dalam larutan induk.
Setelah diketahui konsentrasi ZA dalam larutan induk dapat diketahui
kadar air dalam larutan dengan menghitung selisih 100% dengan
konsentrasi ZA yang sudah diketahui. Prinsip untuk uji ZA dalam larutan
induk adalah sebagai berikut:
1. Prinsip
Kandungan ZA dalam larutan induk ditetapkan berdasarkan
pengukuran Density dengan suhu.
2. Peralatan
2.1. Hydrometer 1.100 – 1.200
2.2. Hydrometer 1.200 – 1.300
2.3. Thermometer 0 – 100°C
2.4. Plastik ukur 250 ml
3. Pereaksi
-
4. Cara kerja
4.1. Tuangkan larutan contoh kedalam plastik ukur .
4.2. Kemudian tetapkan density dan temperatur.
9
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
5. Perhitungan
Kadar % ZA dalam larutan Mother liquor dipergunakan tabel
Density vs Temperatur ( Lange Hand Book & Percobaan
Laboratorium)
Tabel 2: Kadar ZA dalam Mother Liquor
T °C
40 45 50 55 60 65 70 75
% ZA
28 1.1529 1.1506 1.1482 1.1458 1.1431 1.1410 1.1499 1.1362
30 1.1641 1.1618 1.1594 1.1570 1.1546 1.1522 1.1778 1.1475
35 1.1919 1.1896 1.1872 1.1849 1.1825 1.1802 1.2057 1.1755
40 1.2196 1.2173 1.2150 1.2127 1.2104 1.2081 1.2336 1.2034
45 1.2471 1.2449 1.2426 1.2404 1.2381 1.2359 1.2612 1.2313
50 1.2745 1.2723 1.2701 1.2679 1.2657 1.2911 1.2889 1.259
55 1.3018 1.2997 1.2975 1.2954 1.2932 1.3184 1.3164 1.2867
60 1.3291 1.3270 1.3249 1.3227 1.3207 1.3184 1.3440 1.3149
65 1.3562 1.3542 1.3521 1.3500 1.348 1.3460 1.2336 1.3419
6. Acuan
Oronzio De Nora, Operating Manual, Unit 300 Ammonium Sulfate.
Lange Hand Book.
Data yang diperoleh dari perhitunagan tanggal 11 Juni 2013
sampai 19 Juni 2013 adalah sebagai berikut :
Tanggal Densitas Temperatur Kristal ZA % ZA % H2O
11-06-2013 1,265 57 0 50 50
12-06-2013 1,265 57 0 50 50
13-06-2013 1,256 54 0 48 52
14-06-2013 1,270 58 0 50 50
15-06-2013 1,253 63 0 43 52
16-06-2013 1,262 60 0 49 51
17-06-2013 1,264 60 + 50 50
18-06-2013 1,262 60 0 49 57
10
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
19-06-2013 1,264 67 0 50 50
Tabel 3. Densitas, Temperatur, Kristal ZA, %ZA dan %H2O dalam
larutan induk ZA I
11
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
daripada asam fosfatnya. Fosfat yang terdapat dalam sistem, selain
berfungsi untuk mengendapkan impurities, juga berperan untuk
mengurangi laju korosi, mencegah pembentukan kerak, dan mengurai
kadar O2 terlarut. Semua bentuk PO4 yang ada dijadikan bentuk orthofosfat
yang sifatnya stabil
Orthofosfat yang terbentuk direaksikan dengan ammonium molibdat
dalam suasana asam dan membentuk fosfat molibdat. Reaksi yang terjadi :
2H3PO4 + 24(NH4)2MoO4 + 21H2SO4 (NH4)3PO4.12MoO3 + 12H2O
+ 21(NH4)2SO4
Larutan kompleks ini berwarna kuning karena terjadinya eksitasi pada
logam transisi dari keadaan tingkat energi rendah ke tingkat energi yang
lebih tinggi pada saat absorpsi energi. Energi yang diserap berada pada
daerah tampak atau visibelregion. Senyawa kompleks molibdat ini
merupakan logam transisi. Logam ini memiliki orbital d. Ketika orbital d
mengalami spliting akan terbentuk t2g yang energinya tinggi. Energi yang
diserap diteruskan dalam bentuk komplemen. Warna komplemen inilah
yang dapat kita lihat pada senyawa kompleks. Warna kuning terbentuk
karena kompleks menyerap sinar pada daerah panjang gelombang warna
biru (4.350-4.800 Ǻ) dan warna sinar yang diteruskan adalah warna
kuning. Berdasarkan panjang gelombang optimum dalam daerah UV-Vis
disebabkan transisi elektro antara logam dan ligan yaitu transisi elektro
antara logam dan ligan yaitu transisi elektron dari PO43- ke ammonium
molibdat.
Untuk mengetahui kadar PO4 dalam larutan induk, larutan yang
mengandung fosfat molibdat direduksi dengan penambahan
aminonaptholsulfonic acid (Amino), menbentuk senyawa kompleks
berwarna biru. Reaksinya adalah sebagai berikut :
(NH4)3PO4.12MoO3 + C10H9NO4S Mo2O3 atau MoO atau MoO2
Senyawa kompleks yang terbentuk kemudian dianalisa dengan
spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 650 nm.
12
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Prinsip analisa kadar PO4 dalam larutan induk sebagai berikut :
1. Prinsip
Semua bentuk Phosphat yang ada dijadikan bentuk ortho-
phosphat.Ortho-phosphat dengan Ammonium Molybdate dalam
suasana asam membentuk phosphat-molybdate. Persenyawaan ini
direduksi oleh Amino Naphtol Sulfonic Acid (Amino) menjadi
senyawa komplek yang berwarna biru. Warna yang terbentuk diukur
intensitasnya dengan spektrophotometer pada panjang gelombang 650
nm.
2. Peralatan
2.1. Neraca Analitik.
2.2. Hotplate/ pemanas listrik.
2.3. Erlenmeyer 250 ml
2.4. Pipet skala 10 ml
2.5. Gelas ukur 50 ml
2.6. Spektrophotometer.
3. Pereaksi
3.1. H2SO4 37 %
Tuangkan 2960 ml H2SO4 pekat teknis perlahan-lahan
kedalam botol 8 liter yang sudah berisi aquadest ± 5 liter,
dinginkan dan tepatkan sampai 8 liter ( SG = 1.2695 @ 30°C).
3.2. Ammonium Molybdate u/PO4
96 gram Ammonium Molybdate larutkan dengan aquadest
kedalam erlenmeyer 2 liter, tambahkan 5 ml Ammonia 20%,
tepatkan volume hingga 2 liter.
3.3. Amino ( Amino Naphtol Sulfonic Acid )
124 gram Natrium disulfit larutkan dengan ± 500 ml aquadest
kedalam erlenmeyer 2 liter (A).
74 gram Natrium Sulfit dan 2 gram ANSA dilarutkan dengan
± 250 ml aquadest dalam beaker glass (B).
13
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Masukkan larutan B kedalam A sedikit demi sedikit sampai
homogen dan tepatkan volume hingga 2 liter.
4. Cara kerja
4.1. Timbang 5 gram contoh kedalam erlenmeyer tambahkan ± 50 ml
aquadest dan + 2.5 ml H2SO4 37 %, Panaskan hingga setengah
volume dan dinginkan.
4.2. Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan aquadest kemudian
tambahkan 2.5 ml Ammonium Molybdate, kocok diamkan 5
menit.
4.3. Tambahkan 2.5 ml Amino, kocok dan diamkan 10 menit.
4.4. Baca pada Spektrophotometer dengan panjang gelombang 650
nm.
4.5. Buat Blanko dan kerjakan seperti contoh.
5. Perhitungan
6. Acuan
Oronzio De Nora, Operating Manual, Unit 300 Ammonium Sulfate.
14
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
15-06-2013 877,9 519,4
16-06-2013 892,6 589,8
17-06-2013 837,8 390,2
18-06-2013 774,3 526,2
19-06-2013 297,7 719,1
Tabel 5. Kadar PO4 dalam larutan induk ZA I dan ZA III
Berdasarkan tabel 5 terlihat bahwa kadar PO4 dalam larutan induk
lebih dari 100 ppm sehingga masih sesuai dengan Standar Industri
Kerja Pabrik I. Kadar fosfat ini meningkat seiring meningkatnya kadar
Fe pada larutan induk karena fungsinya sebagai pengikat Fe sehingga
Fe tidak mempengaruhi produk. Dengan demikian apabila kadar Fe
terlalu tinggi pada larutan induk maka fosfat yang ditambahkan ke
dalam larutan semakin meningkat pula.
15
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
5Fe + MnO4 + 8H+ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
-
16
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2. Peralatan
2.1. Neraca Analitik.
2.2. Hotplate/ pemanas listrik.
2.3. Erlenmeyer 250 ml atau 125 ml.
2.4. Pipet skala 10 ml
2.5. Gelas ukur 50 ml
2.6. Spektrophotometer.
3. Pereaksi
3.1. HCl 1:1
500 ml HCl pa tambahkan kedalam 500 ml Aquadest (kerjakan
dalam ruang asam).
3.2. KMnO4 0.1 N
100 ml KMnO4 1 N encerkan dengan aquadest sampai 1 liter
dalam labu ukur.
3.3. KCNS 10 %
100 gram KCNS larutkan dengan aquadest sampai 1 liter dalam
labu ukur.
4. Cara kerja
4.1. Timbang 5 gram contoh larutkan dengan ± 50 ml aquadest
tambahkan 1 ml HCl 1:1, panaskan sampai semua larut atau
tinggal ½ volume dan dinginkan.
4.2. Tambahkan tetes demi tetes KMnO4 0.1 N sampai larutan sedikit
berwarna merah.
4.3. Tepatkan volume menjadi 50 ml dengan aquadest.
4.4. Tambahkan 10 ml KCNS 10 % dan langsung baca pada
Spektrophotometer dengan panjang gelombang 520 nm.
4.5. Buat Blanko dengan aquadest dan kerjakan seperti contoh.
5. Perhitungan
50/1000 x ppmPembacaan
Kadar Fe , ppm w = x 1000
Gram contoh
17
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
6. Acuan
Oronzio De Nora, Operating Manual, Unit 300 Ammonium Sulfate.
Tanggal Kadar Fe dalam larutan Kadar Fe dalam larutan
induk ZA I (ppm) induk ZA I (ppm)
11-06-2013 3,5 4,8
12-06-2013 2,7 2,2
13-06-2013 2,0 2,5
14-06-2013 3,0 3,0
15-06-2013 2,9 2,2
16-06-2013 3,1 2,2
17-06-2013 3,3 2,9
18-06-2013 1,8 2,5
19-06-2013 1,8 2,5
Tabel 6. Kadar Fe dalam larutan induk ZA I dan ZA III
Berdasarkan tabel kadar besi dalam larutan induk diatas
menunjukkan bahwa kadar besi tidak melebihi batas maksimum yaitu
10 ppm, artinya analisa kadar basi tersebut telah memenuhi Standar
mutu Industri Kerja Pabrik I.
2.3.4 Analisa kadar air dalam kristal dari centrifuge dan produk ZA I/III
Proses pembuatan pupuk ZA I/III membutuhkan air baik sebagai
pelarut bahan baku maupun sebagai penyerap panas dalam proses
pembuatan pupuk ZA I/III. Seperti yang kita ketahui bahwa bahan baku
yang digunakan untuk pembuatan pupuk ZA mengandung air meskipun
kadarnya tidak terlalu besar.
Pada centrifuge, kristal ZA dan larutan dipisahkan. Kemudian kristal
tersebut akan menuju dryer untuk dikeringkan. Sebelum masuk dryer
kristal ini ditambah dengan anti caking yaitu AFFA (Asean Free Flowing
Agent) 4008. Dari penjelasan tersebut terlihat bahwa meskipun kristal telah
18
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
dipisahkan dari larutannya, kristal akan tetap mengandung air. Begitu juga
saat kristal telah melewati dryer. Tidak semua air akan menguap. Kadar air
dalam kristal dari centrifuge maupun produk sangat mempengaruhi fisik
kristal. Apabila terlalu besar konsentrasinya, kristal yang telah terbentuk
akan rusak. Hal ini disebabkan kristal akan terlarut kembali ikatan yang
telah terbentuk antara ammonium dan sulfat akan terputus dengan adanya
air yang berlebih.
Kadar air padda kristal dari centrifuge makssimal 2%, sedangkan
padda produk sekitar 1%. Kadar air di centrifugelebih besar daripada
produk karena ada centrifuge hanya terjadi pemisahan antara kristal dan
larutan ada pengeringan, sedangkan produk melalui proses pengeringan
terlebih dahulu,
Prinsip penentuan kadar air pada kristal dari centrifuge dan produk ZA
I/III sebagai berikut :
1. Prinsip
Kadar air ditetapkan dengan berdasarkan kehilangan berat
sebelum dan sesudah pemanasan pada 100 °C - 105 °C.
2. Peralatan
2.1. Cawan Nikel
2.2. Oven
2.3. Neraca Analitik
2.4. Exikator
2.5. Sendok
3. Pereaksi
-
4. Cara kerja
4.1. Timbang cawan nikel kosong
4.2. Timbang ± 2.5 gram contoh kedalam cawan .
4.3. Keringkan dalam pemanas ( Oven ) pada suhu 100 °C - 105 °C
selama 2 jam
19
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
4.4. Dinginkan kedalam exikator , kemudian timbang.
5. Perhitungan
A - B
% H2 O = x 100 %
A
Dimana :
A = Berat contoh sebelum dikeringkan
B = Berat contoh sesudah dikeringkan
6. Acuan
Oronzio De Nora , Operating Manual, unit 300 Ammonium Sulfat
20
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
tanggal 15 juni 2013 sebesar 1,13% untuk centrifuge ZA IB. Pada tanggal
17 juni 2013 sebesar 1,27% untuk centrifuge ZA IIIB. Hal ini
dimungkinkan karena alat pengering Rotary dryer yang berfungsi untuk
mengeringkan produk yang baru keluar dari centrifuge separator belum
cukup panas untuk dapat mengeringkan produk pupuk ZA sehingga
kandungan air pada produk masih besar.
2.3.5 Analisa asam bebas (Free acid) dalam kristal dari centrifuge dan
produk ZA I/III
Larutan asam sulfat (H2SO4) merupakan bahan baku dalam pembuatan
pupuk ZAI/III. Pengertian asam bebas dalam kristal dari centrifuge dan
produk adalah asam sulfat yang tidak bereaksi dengan amoniak. Prinsip
dari analisa ini adalah asidi alkalimetri di mana larutan induk dititrasi
dengan NaOH 0,02N. Larutan NaOH akan bereaksiH2SO4 dengan yang
terkandung dalam larutan induk. Pada analisa asam bebas dalam kristal dari
centrifuge dan produk digunakan indikator metil merah. Pada saat larutan
yang mengandung kristal dari centrifuge maupun produk yang ditambah
indikator MM terjadi perubahan warna dari tibak berwarna menjadi merah.
Setelah dititrasi dengan NaOH maka larutan berubah menjadi berwarna
kuning.
Reaksi yang terjadi adalah
MM
2NaOH + H2SO4 Na2SO4 + 2H2O
Pada analisa ini digunakan indikator MM karena titik ekuivalennya
berada pada trayek pH 4,4-6,2. Indikator MM berwarna merah apabila
berada pada pH kurang dari 4,4 dan berwarna kuning pada pH lebih dari
6,2.
Batas maksimum kadar asam bebas dalam produk sebesar 0,12%
berat. Asam bebas dalam produk harus dibatasi karena apabila kadar asam
bebasnya terlalu tinggi maka akan berpengaruh pada tanaman maupun
21
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
tanah yang dipupuk. Apabila kadar asam bebas terlalu tinggi tanaman dapat
mati dan komposisi tanah akan jadi rusak.
1. Prinsip
Cara uji ini ditentukan secara acidi-alkali metri.
2. Peralatan
2.1. Erlenmeyer 250 ml
2.2. Buret 50 ml
2.3. Neraca Analitik
2.4. Sendok
3. Pereaksi
3.2. Larutan standart NaOH 0.02 N
Pipet 320 ml NaOH 0.5 N kedalam botol 8 liter encerkan
dengan air suling jadikan 8 liter. Tetapkan normalitet dengan
Asam Oksalat.
3.3. Indikator MM 0.1 % ( Metil Merah )
Timbang 2 gram Methyl Red , larutkan dengan 1400 ml
Alkhohol , tepatkan volume hingga 2 liter dengan air suling
4. Cara kerja
4.1. Timbang 5 gram contoh dari centrifuge masukan kedalam
erlenmeyer , larutkan dengan air suling 50 ml.
4.2. Tambahkan tiga tetes indikator MM
4.3. Titar dengan NaOH 0.02 N sampai terjadi perubahan warna
merah menjadi merah kekuningan
5. Perhitungan
22
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Kristal dari Produk (ppm) Kristal dari Produk
centrifuge centrifuge (ppm)
(ppm) (ppm)
11-06-2013 0,030 0,023 0,024 0,020
12-06-2013 0,027 0,021 0.014 0,011
13-06-2013 0,029 0,018 0,034 0,032
14-06-2013 0,043 0,043 0.056 0,049
15-06-2013 0,053 0,022 0,044 0,034
16-06-2013 0,041 0,014 0,046 0,024
17-06-2013 0,022 0,012 0,023 0,029
18-06-2013 0,050 0,025 0,023 0,010
19-06-2013 0,018 0,012 0,007 0,006
Tabel 8, Kadar asam bebas dalam kristal dai centrifuge dan Produk ZA I/III
Berdasarkan tabel 8, kualitas produk ZA yang diproduksi telah
memenuhi standar mutu yang telah ditetapkan. Karena kadar asam bebas
dalam kristal baik dari centrifuge maupun produk kurang dari 0,1%.
23
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.2. Ayakan US Mesh No.30
2.3. Balance Top Loading.
2.4. Penampung dan Penutup ayakan.
3. Pereaksi
-
4. Cara Kerja
4.1. Ayakan dan penampung disusun pada alat Sieve Shaker.
4.2. Timbang 200 gram contoh, masukkan pada ayakan dan pasang
penutupnya.
4.3. ON alat penggoyang dan jalankan selama 10 menit , dapat pula
digoyang dengan menggunakan tangan.
4.4. Timbang contoh yang tertampung diatas ayakan.
5. Perhitungan
Berat diatas ayakan
% Distribusi butiran pada US Mesh No.30 = x 100
Berat contoh
6. Acuan
Oronzio De Nora , Operating Manual , 300 Ammonium Sulfat.
Hitachi Zosen , Standard of Analisis , Reference 09 , page 29
Tanggal Ukuran kristal ZA I Ukuran kristal ZA III
11-06-2013 69,6 77,0
12-06-2013 68,0 71,1
13-06-2013 74,2 75,4
14-06-2013 76,6 69,1
15-06-2013 67,8 73,9
16-06-2013 64,6 65,9
17-06-2013 76,1 70,4
18-06-2013 86,1 80,1
19-06-2013 77,1 73,2
Tabel 9. Distribusi ukuran butiran Produk ZA I/III
24
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Berdasarkan tabel 9 terlihat bahwa ukuran kristal produk ZA I dan III
pada tanggal 11 juni sampai 19 juni 2013 telah memenuhi kualitas mutu
yaitu minimal 55% tertahan di mesh.
2.3 Kendala
1. Kurangnya pengalaman dan keterampilan dalam menggunakan alat analisis.
2. Kurangnya pembekalan pengetahuan tentang analisis produk ZA sebelum
melakukan analisis di laboratorium.
25
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
BAB III
PENUTUP
26
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
produk yang barukeluar dari centrifuge separator belum cukup panas untuk
dapat mengeringkan produk pupuk ZA sehingga kandungan air pada produk
masih besar.
9. Data kadar asam bebas dalam kristal baik dari centrifuge maupun produk ZA
yang diproduksi pada tanggal 11 Juni 2013 sampai 19 Juni 2013 telah
memenuhi Standar mutu Industri Kerja Pabrik I yaitu kurang dari 0,1%.
10. Data distribusi ukuran kristal produk ZA I dan III pada tanggal 11 juni
sampai 19 juni 2013 telah memenuhi Standar mutu Industri Kerja Pabrik I
yaitu minimal 55% tertahan di mesh.
27
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
DAFTAR PUSTAKA
Kartika, tanti.2011.Proses Produksi dan Analisia Pupuk ZA I dan III. PT. Petrokimia
Gresik. Univ. Airlangga : Surabaya.
Diah Ayu. 2004. Analisis Amoniak, Urea Dan ZA I/III Di Laboratorium Produksi
Pabrik I PT. Petrokimi Gresik : Universitas Diponogoro Semarang.
http://id.wikipedia.org/wiki/Pupuk_ZA
http://www.petrokimia-gresik.com/za.asp
28
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
LAMPIRAN
TINJAUAN PROFIL PT. PETROKIMIA GRESIK
2.1 Sejarah
PT. Petrokimia Gresik merupakan Badan Usaha Milik Negara (BUMN)
dalam lingkup Departemen Perindustrian dan Perdagangan. Pada mulanya pabrik
pupuk yang hendak dibangun di Jawa Timur ini disebut Proyek Petrokimia
Surabaya dimana pemerintah telah merancang keberadaannya sejak tahun 1956
melalui Biro Perancang Negara (BPN). Nama Petrokimia sendiri berasal dari
“Petroleum chemical” yang disingkat menjadi Petrochemical, yaitu bahan-bahan
kimia yang berasal dari minyak dan gas alam.
Proyek Petrokimia Surabaya ini didirikanberdasarkan ketetapan MPRS No. II
tahun 1960 sebagai Proyek Prioritas dalam pola Pembangunan Nasional Semesta
Berencana tahap I (1961 - 1969) dan diperkuat dengan Surat Keputusan Presiden
RI No. 260 tahun 1960. Pelaksanaan proyek pada 1964 atas dasar Instruksi
Presiden no. 1 tahun 1963 dan selaku Kontraktor Cosindit SpA dari Italia. Gresik
dipilih sebagai lokasi pabrik pupuk merupakan hasil studi kelayakan pada tahun
1962 oleh Badan Persiapan Proyek-Proyek Industri (BP3I) yang dikoordinir
Departemen Perindustrian Dasar dan Pertambangan.
Pembangunan proyek sempat terhenti sebelum tahun 1968 karenapada tahun
tersebut terjadi krisis moneter. Pada tahun 1969 proyek dijalankan kembali
hingga akhirnya proyek tersebut dapat beroperasi kembali untuk pertama kalinya
pada Maret 1970. Pada tanggal 10 Juli 1972, PT. Petrokimia Gresik diresmikan
penggunaannya oleh Presiden Soeharto yang kemudian diabadikan sebagai Hari
Jadi PT Petrokimia Gresik dengan bentuk badan usaha Perusahaan Umum
(Perum) dengan produknya yang masih berupa pupuk urea dan pupuk ZA.
Pada tanggal 10 Juli 1975 badan usaha Petrokimia Gresik berubah menjadi
Persero (milik lebih dari penanam modal) sehingga namanya menjadi PT.
Petrokimia Gresik (Persero). Setelah berkembang selama 20 tahun, pada tahun
1997 berdasarkan PP No. 28/1997, PT. Petrokimia Gresik menjadi anggota
29
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
holding dengan PT. Pupuk Sriwijaya. Sampai dengan saat ini PT. Petrokimia
Gresik telah memiliki 15 pabrik yang menghasilkan produk pupuk dan non
pupuk.Produk pupuk disini meliputi pupuk urea, SP-36 I, SP-36 II, ZA I/II/III,
phonska, NPK blending, kalium sulfat dan NPK granulasi.Sedangkan produk non
pupuk antara lain amoniak, asam sulfat, asam fosfat, cement retarder dan
aluminium fluorida.
30
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
3. Mengembangkan potensi usaha untuk pemenuhan industri kimia nasional
dan berperan aktif dalam community development.
4. Mengutamakan keselamatan, kesejahteraan dan kesehatan kerja dalam setiap
kegiatan operasional.
5. Memanfaatkan profesionalisme untuk peningkatan kepuasan pelanggan.
BIRO PERSONALIA
BIRO.HUMAS
BIRO. HUKUM
BIRO ANGGARAN
KOMP.
DEP. AKUNTANSI
DIR.
DEP. KEUANGAN
BIRO PENGADAAN
TEKNOLOGI
B. INSPEKSI TEKNIK
PABRIK I PABRIK II PABRIK III
DEP. PRODUKSI II
DEP. PEMELIHARAAN II
DEP. PRODUKSI I
DEP. PEMELIHARAAN I
UTAMA
STAF
31
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.5 Arti Logo
32
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.6 Perluasan Perusahaan
Perluasan I th 1979 :
TSP I, Prasarana Pelabuhan, Penjernian Air dan Boaster Pump di Gunungsari
Surabaya
Perluasan II th 1983 :
TSP II, Perluasan Prasarana Pelabuhan, Penjernian Air dan Boaster Pump di
Babat Lamongan
Perluasan III th 1984 :
Pabrik Asam Phosphat, Cement Retarder, Allumunium Flouride dan Pabrik
ZA II
Perluasan IV th 1986 :
Pembangunan Pabrik ZA III yang dilakukan oleh tenaga PG, mulai dari study
kelayakan dan pengoperasiannya
Perluasan V th 1994 :
Pembangunan Pabrik Ammoniak dan Urea
Perluasan VI th 2000 :
Pembangunan Pabrik NPK / Phonska
Perluasan VII th 2005 :
Pembangunan Pabrik ZK, NPK Kebomas I dan Petroganik
Perluasan VIII th 2006–2009 :
Petrobio dan NPK Kebomas II, III & IV
Sedang direncanakan :
Pembangunan Pabrik PA II, SA II, DAP, ROP I&II dan NPK/Phonska II
33
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.7 Unit Produksi
34
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Bahan Baku : Pemurnian CO2 produk samping NH3
Bentuk/Sifat : Cairan, mudah menguap
Spesifikasi CO2 Cair ( SNI 06-0029-1987 ) :
CO2 % : 99.7 min
Air ppm : 0.05 maks
Kemasan : Tangki isi 4.5 ton dan Botol isi 30 kg
Kegunaan : Industri minuman berkarbonasi, Pemadam
kebakaran, Proses netralisasi, Mencega oksidasi pada pengelasan logam,
Pengawetan daging / gabah / sayuran / ikan / benih.
35
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
CO2 ppm : 10 maks
Kemasan : Tangki isi 4.5 ton
Kegunaan :Pembuatan ammoniak, Cyanida, Pemadam
kebakaran, Pengawetan bahan makanan, Industri listrik.
36
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.7.2 Pabrik II
2.7.2.1 Pabrik SP-36
Kapasitas Produksi : 1.000.000 T/th
Bahan Baku : Batuan fosfat (P. Rock), H3PO4 , danH2SO4
Bentuk/Sifat : Padatan tidak Higroskopis, Mudah larut dalam air
Spesifikasi SP-36 ( SNI 02-3769-2005 ) :
P2O5 total % : 36 min
P2O5 CS 2% : 34 min
P2O5 WS % : 30 min
Belerang % :5 min
Asam bebas % : 6 maks
Kadar Air % : 5 maks
Kegunaan : Sebagai sumber unsur hara fosfat bagi
tanaman
37
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.7.2.3 Pabrik Phonska
Kapasitas Produksi : 300.000 T/th
Bahan Baku : H3PO4 , NH3 dan KCl
Bentuk/Sifat : Padatan Higroskopis, Mudah larut dalam air
Spesifikasi NPK padat ( SNI 02-2803-2000 ) : 15 – 15 – 15
Nitrogen total % : 6 min
P2O5 CS 2 % % : 6 min
K2O % : 6 min
Jumlah % : 30 min
Kadar Air % : 2 maks
Kegunaan : unsur hara fosfat, nitrogen, kalium, belerang
tanaman.
38
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Bentuk/Sifat : Padatan tidak Higroskopis, Mudah larut
dalam air
Spesifikasi TSP ( SNI 02- 0086 - 2005 ) :
P2O5 total % : 45 min
P2O5 CS 2% % : 40 min
P2O5 WS % : 36 min
Asam bebas % :6 maks
Kadar Air % : 5 maks
Kegunaan : Sebagai sumber unsur hara Fosfat bagi tanaman
39
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
K2 O % : 50 min
Belerang % : 17 min
Asam bebas % : 2.5 maks
Klorida % : 2.5 maks
Kadar Air % : 1.0 maks
Kegunaan : Sumber unsur hara kalium dan belerang bagi tanaman.
40
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
2.7.3 Pabrik III
2.7.3.1 Pabrik Asam Sulfat H2SO4
Kapasitas Produksi : 550.000 T/th
Bahan Baku : Belerang & Udara kering
Bentuk/Sifat : Cairan
Spesifikasi Asam Sulfat H2SO4 ( SNI 06 - 0030- 1996 ) :
H2SO4 % : 98 min
Sisa Pemijaran% : 0.03 maks
Klorida, Cl ppm : 10 maks
Nitrat, NO3 ppm :5 maks
Besi, Fe ppm : 50 maks
Timah, Pb ppm : 50 maks
Kemasan : Tangki isi 4.5 ton
Kegunaan : Bahan baku pupuk ZA, SP-36, Gypsum, Asam
Fosfat, Tawas, Utilitas pabrik I, Bahan baku detergen, Industri MSG,
Lysine-HCl, Tekstil, Pengelolaan Oil bekas, dll.
41
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
F % : 1.0 maks
Kemasan : Tangki isi 4.5 ton
Kegunaan : Baku pupuk fosfat (TSP, SP-36, Superphos,
NPK, DAP), Sodium Tripoly Phosphate, Pengelolaan nira pada pabrik
gula, Chemical Cleaning, bahan baku Lysine-HCl
42
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
Spesifikasi AlF3( SNI 06 - 2603- 1992 ) :
Purity % : 94 min
SiO2 % : 0.25 min
P2O5 % : 0.02 min
Fe2O3 % : 0.07 min
BD Unt % : 0.700 min
Ukuran butir : (Quality Plant)
+ 150 Tyler Mesh % : 20 – 50
+ 200 Tyler Mesh % : 50 – 75
+ 325 Tyler Mesh % : 75 – 96
Kemasan : Fleksibel Kontainer isi 1 ton
Kegunaan : Sebagai bahan untuk proses peleburan
Alumunium
43
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
a. Dewan Komisaris, yang terdiri dari Komisaris Utama dan Komisaris
b. Dewan Direksi, yang terdiri dari Direktur Utama yang membawahi Direktur
Produksi, Direktur Keuangan, Direktur Teknik dan Pengembangan, Direktur
Pemasaran, Direktur Sumber Daya Manusia dan Umum.Masing-masing
direktur membawahi beberapa Kepala Kompartemen, dan selanjutnya
Kepala Kompartemen membawahi Kepala Departemen atau Kepala Biro.
Ada beberapa Kepala Kompartemen yang berlangsung di bawah Direktur
Utama, yaitu Kompartemen Sumber Daya Manusia dan Kepala Satuan
Pengawas. Direktur Produksi membawahi Kepala Kompartemen Pabrik I,
Pabrik II, Pabrik III, dan Teknologi.
2.8.2 Ketenagakerjaan
Menurut data dari Biro Tenaga Kerja per tanggal 31 Maret 2007, adalah
sebagai berikut :
1) Berdasarkan Tingkat Jabatan :
a. Direksi : 6 orang
b. Ka. Komp/Sat (Eselon I) : 26 orang
c. Kadep/Biro/Bidang (Eselon II) : 70 orang
d. Kabag/Staf Madya : 183 orang
e. Kasie/Staf Muda (Eselon II) : 414 orang
f. Karu/Staf Pemula : 915 orang
g. Pelaksana : 1.827 orang
h. Calon Karyawan : 0 orang
Jumlah : 3.441 orang
44
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
e. Usia 46 – 50 tahun : 13 %
f. Usia 51 – 55 tahun :7%
2.10.2 Tujuan K3
Menciptakan sistem K3 ditempat kerja dengan melibatkan unsur
manajemen, tenaga kerja, kondisi dan lingkungan kerja yang terintegrasi
45
Laporan Kerja Praktek di Laboratorium Pabrik I PT Petrokimia Gresik
Jurusan Kimia FMIPA UM
dalam rangka mencegah terjadinya kecelakaan dan penyakit akibat kerja serta
terciptanya tempat kerja yang aman, nyaman, efisien dan produktif.
2.10.3 Sasaran
Memenuhi undang-undang No. 1/1970 tentang keselamatan kerja.
Memenuhi Permen Naker No : PER/05/MEN/1996 tentang Sistem
Manajemen K3.
Mencapai nihil kecelakaan.
46