Modul Sementara
Modul Sementara
I. TUJUAN PERCOBAAN
1. Memahami prinsip dasar proses hidrolisis.
2. Menentukan kadar pati (karbohidrat) dalam pati.
3. Analisis konsentrasi glukosa dengan metode Lane dan Eynon.
B. Alat
Rangkaian alat percobaan tertulis pada gambar I :
Keterangan :
1. Statif
2. Pendingin bola
3. Klem
4. Steker
5. Pemanas mantel
6. Batu didih
7. Labu leher tiga
8. Pengaduk merkuri
9. Tombol pengatur skala
10. Termometer alkohol
C. Cara Kerja
Percobaan yang dilakukan meliputi : pembuatan larutan HCl 1 N, pembuatan
larutan NaOH 1 N, proses hidrolisis pati, pembuatan larutan glukosa standar,
titrasi blangko dan titrasi blangko + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa
standar.
a. Pembuatan Larutan HCl 1 N
1. Isi gelas beker 250 mL dengan 50 mL air suling.
2. Ambil sebanyak 20,8 mL HCl pekat dari lemari asam dengan
menggunakan pipet ukur 10 mL dan masukkan ke dalam gelas beker berisi
air suling.
3. Pindahkan larutan HCl ke dalam labu ukur 250 mL dengan corong gelas.
4. Tambahkan air suling hingga tanda batas dan gojog hingga homogen.
c. Hidrolisis Pati
1. Timbang pati kanji sebanyak 5 gram pada gelas arloji menggunakan neraca
analitis digital.
2. Campurkan pati dan larutan HCl 1 N dalam gelas beker 250 mL dan aduk
hingga homogen dengan gelas pengaduk.
3. Masukkan campuran pati dan larutan HCl 1 N serta batu didih ke dalam
labu leher tiga lalu rangkai alat dan alirkan air pada pendingin bola.
4. Hidupkan pemanas mantel dan tunggu larutan mulai mendidih, kemudian
lakukan hidrolisis selama 1 jam dihitung sejak mendidih.
5. Matikan pemanas mantel setelah 1 jam mendidih, kemudian dinginkan
larutan yang telah dihidrolisis dengan tetap menggunakan pendingin bola.
6. Saring larutan hasil hidrolisis ke dalam Erlenmeyer 250 mL dengan kertas
saring.
7. Ambil filtrat cairan hasil hidrolisis sebanyak 25 mL dengan pipet volume
25 mL dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL.
8. Masukkan kertas lakmus ke filtrat dalam gelas beker 250 mL. Netralkan
filtrat dengan larutan NaOH 1 N. Cek dengan kertas lakmus, hingga kertas
lakmus berubah dari merah menjadi biru.
9. Maukkan filtrat yang sudah dinetralkan ke dalam labu ukur 100 mL dan
tambahkan air suling hingga tanda batas, lalu gojog hingga homogen.
B. Titrasi larutan Fehling A + Fehling B + larutan hasil hidrolisis dengan larutan glukosa
standar
Larutan Hasil Volume larutan
No. Fehling A, mL Fehling B, mL
Hidrolisis, mL glukosa standar, mL
1.
2.
3.
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
ESTERIFIKASI ASAM ASETAT
(B)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk mempelajari reaksi esterifikasi asam asetat dengan
etanol menggunakan katalisator asam sulfat pada suhu didih campuran.
II. METODE PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan – bahan yang digunakan :
1. Larutan asam asetat
2. Etanol
3. Asam sulfat pekat
4. Akuades
5. Natrium hidroksida
6. Larutan HCl 0,1 N
7. Indikator pp (phenolphthalein)
8. Air es
B. Alat
Alat yang digunakan berupa rangkaian alat (gambar 1) dan alat-alat gelas
untuk titrasi.
Keterangan:
1. Labu leher tiga 500 mL
2. Pemanas mantel
3. Motor listrik
4. Pengaduk merkuri
5. Pendingin bola
6. Pengatur skala pemanas
7. Termometer alkohol
8. Pengambil cuplikan
9. Penyumbat
10. Stekerr
C. Cara Kerja
1. Buat larutan NaOH 0,1 N sebanyak 500 mL, lanjutkan dengan standardisasi
a. Ambil 25 mL larutan NaOH 0,1 N yang sudah dibuat, tuang ke dalam
Erlemeyer 125 mL, tambahkan 3 tetes indikator pp, lalu titrasi dengan HCl
0,1 N yang sudah distandarisis. Catat volume HCl.
b. Lakukan 2 kali lagi, lalu hitung rata-rata volume HCl yang diperlukan
(=VHCl)
2. Lakukan analisis kadar asam asetat yang akan diesterifikasi.
a. Encerkan (dengan aquadest) 5 mL (gunakan pipet volum) asam asetat yang
disediakan/yang akan diesterifikasi menjadi 100 mL (dalam labu ukur 100
mL)
b. Lakukan titrasi asam asetat yang telah diencerkan : ambil 25 mL asam asetat
encer, tuang ke dalam erlenmeyer 125 mL, tambahkan 3 tetes indikator pp,
lalu titrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N. Catat volume NaOH.
c. Ulangi titrasi 2 kali lagi, lalu hitung rata-rata volume NaOH yang diperlukan
(=Va).
3. Esterifikasi Asam Asetat
a. Ambil 25 mL asam asetat yang disediakan (gunakan pipet volume 25 mL)
lalu tuang ke dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 2 mL asam sulfat
(ggunakan pipet volume 2 mL). Aduk (gunakan pengaduk gelas) hingga
tercampur rata, lalu tuang ke dalam reaktor (labu leher tiga). Buka kran
pendingin, nyalakan pengaduk dan panaskan reaktor hingga suhu campuran
±900C.
b. Bersamaan dengan itu, ambil 200 mL etanol (gunakan gelas ukur) lalu tuang
ke dalam Erlenmeyer 250 mL (gunakan bekas asam asetat + asam sulfat),
pasang sumbat beserta termometer, kemudian panaskan di atas kompor listrik
hingga suhu ±600C, matikan kompor,
c. Tuang etanol panas ke dalam reaktor, lalu catat waktu dan suhu akhir
campuran (usahakan suhu campuran menjadi ± 70 0C). Selanjutnya segera
ambil sampel/cuplikan awal (ambil sampel kira-kira 10 mL), tuang ke dalam
botol sampel t=0, lalu dinginkan/direndam dalam air es. Lakukan
pengambilan sampel/cuplikan berikutnya setelah 15 menit, 30 menit, 60
menit, 90 menit dan 120 menit. Masing - masing sampel dituang ke dalam
botol sampel no t=15, t=30, t=60, t=90, dan t=120. Setiap sampel/cuplikan
selesai diambil, segera direndam dalam air es hingga saatnya untuk dianalisis.
Selama reaksi usahakan suhu campuran konstan pada suhu ±70 0C dengan
mengatur pemanas. Catat suhu dan waktu jika ada kenaikan/penurunan suhu.
Catat kembali waktunya ketika suhu kembali konstan.
d. Matikan pemanas dan motor pengaduk setelah pengambilan sampel/cuplikan
terakhir selesai diambil.
4. Lakukan analisis kadar asam dalam sampel 1 (t=0):
a. Encerkan sampel: Ambil 5 mL sampel (gunakan pipet volume) lalu tuang ke
dalam labu ukur 100 mL yang telah diisi akuades. Gojog hingga tercampur
sempurna.
b. Lakukan titrasi: Ambil 25 mL cuplikan yang telah diencerkan (gunakan pipet
volume), lalu tuang ke dalam erlenmeyer 250 mL. Tambahkan 3 tetes
indikator pp, lalu titrasi dengan NaOH 0,1 N yang telah diketahui
normalitasnya. Catat volume NaOH yang dibutuhkan.
c. Ulangi titrasi 2 kali lalu hitung rata-rata volume NaOH yang diperlukan
(=Vt=0)
d. Lakukan analisis kadar asam dalam sampel berikutnya, yang diambil pada t=
0, 15, 30, 60, 90, 120 menit, lalu hitung rata-rata volume NaOH yang
diperlukan (=Vt=0, Vt=30, Vt=60, Vt=90, Vt=120)
LAPORAN SEMENTARA
ESTERIFIKASI ASAM ASETAT
(B)
2.
3.
PEMUNGUTAN PEKTIN
(C)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Tujuan percobaan ini adalah sebagai berikut :
1. Mempelajari proses pemungutan pektin dari kulit jeruk.
2. Mempelajari pengaruh jenis dan volume dari bahan kimia penggumpal terhadap jumlah
pektin yang diperoleh.
3. Mempelajari pengaruh waktu pengovenan terhadap hasil pektin yang diperoleh.
II. PELAKSANAAN PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Serbuk albedo jeruk bali
2. HCl pekat 37%
3. Aquadest
4. Air kran
5. Etanol 96 %
6. Isopropil alkohol
7. Aseton
8. HCl 0,05 N
B. Alat
Alat-alat dalam percobaan ini dirangkai seperti gambar berikut :
Keterangan:
1. Waterbath
2. Labu leher tiga 500 mL
3. Pendingin bola
4. Pengaduk merkuri
5. Termometer alkohol 110
6. Motor listrik
Arah aliran air pendingin
C. Cara Kerja
Percobaan dilaksanakan dengan prosedur sebagai berikut:
1. Proses hidrolisis protopektin menjadi senyawa pektat
a. Hidupkan waterbath dan thermostat 30 menit sebelum praktikum serta diatur
pada suhu ±65 .
b. Buat larutan HCl dengan pH 1 sebanyak 250 mL dengan cara mengambil
2,10 mL larutan HCl pekat 37% dan masukkan ke dalam gelas beker 250 mL
yang berisi ±50 mL aquadest, lalu pindahkan campuran HCl ke dalam labu
ukur 250 mL dan tambahkan aquadest hingga volume larutan 250 mL.
c. Rangkai alat percobaan seperti pada gambar 1.
d. Pisahkan larutah HCl tersebut ke dalam tiga buah gelas beker 250 mL dengan
volume yang sama banyak.
e. Masukkan larutan HCl yang terdapat pada salah satu gelas beker tersebut ke
dalam labu leher tiga 500 mL.
f. Hidupkan motor pengaduk dan alirkan air melalui pendingin bola.
g. Panaskan larutan hingga suhunya sekitar 60 .
h. Timbang serbuk albedo jeruk bali sebanyak 10 gram dengan petridish
menggunakan neraca analitis digital.
i. Masukkan serbuk albedo jeruk bali yang telah ditimbang ke dalam salah satu
gelas beker yang berisi larutan HCl tersebut. Aduk hingga terbentuk slurry.
j. Masukkan slurry yang telah dibuat dengan bantuan corong gelas setelah suhu
larutan dalam labu leher tiga 500 mL mencapai 60 .
k. Bilas sisa slurry pada gelas beker 250 mL tersebut dengan larutan HCl yang
terdapat pada gelas beker yang tersisa.
l. Lakukan hidrolisis selama 1 jam pada suhu ±60 .
m. Matikan dan lepaskan semua rangkaian alat setelah hidrolisis selesai dengan
tetap menyalakan pendingin bola.
n. Catat suhu akhir hidrolisis.
o. Dinginkan larutan dalam labu leher tiga 500 mL sampai suhunya ±40
dengan merendam larutan dalam baskom berisi air kran.
p. Saring larutan dari labu leher tiga 500 mL dengan menggunakan kain saring
yang dipasang pada corong gelas (buchner) dan tampung filtrat dalam
erlenmeyer 500 mL.
2. Presipitasi dispersi asam pektat menjadi pektin
a. Masukkan 5 petridish kosong ke dalam oven selama 10 menit, kemudian
masukkan 5 petridish kosong yang telah di oven tersebut ke dalam eksikator
selama 10 menit.
b. Siapkan 5 buah gelas beker 250 mL dan masukkan 25 mL filtrat dengan pipet
volume 25 mL ke dalam setiap gelas beker 250 mL untuk gelas beker I, II, III,
IV dan V.
c. Untuk kode ganjil, Masukkan 15 mL aseton ke dalam gelas beker I, 25 mL
aseton ke dalam gelas beker II, 25 mL isopropil alkohol ke dalam gelas beker
III, 25 mL etanol 96% ke dalam gelas beker IV, dan 25 mL HCl 0,05 N ke
dalam gelas beker V.
Dan untuk kode genap, Masukkan 25 mL aseton ke dalam gelas beker I, 15
mL isopropil alkohol ke dalam gelas beker II, 25 mL isopropil alkohol ke
dalam gelas beker III, 25 mL etanol 96% ke dalam gelas beker IV, dan 25 mL
HCl 0,05 N ke dalam gelas beker V.
d. Aduk larutan dalam masing-masing gelas beker 250 mL, selama kurang lebih
1 menit dan biarkannya selama kurang lebih 15 menit.
e. Timbang berat kering 5 kertas saring yang akan digunakan untuk menyaring
pektin dan 5 petridish kosong yang akan digunakan untuk penentuan berat
kering pektin.
f. Pisahkan pektin yang terbentuk pada gelas beker I, II, III, IV, dan V dari
cairan dengan menyaringnya menggunakan kertas saring yang dipasang pada
corong gelas dan tampung filtratnya dalam erlenmeyer 125 mL.
g. Masukkan kertas saring dengan pektin yang tertahan ke dalam petridish
(masing-masing petridish diisi dengan satu kertas saring).
h. Timbang kertas saring yang terisi pektin tertahan bersama dengan petridish
menggunakan neraca analitis, catat hasilnya.
3. Penentuan berat kering pektin
a. Masukkan 5 petridish yang berisi kertas saring dan pektin ke dalam oven dan
lakukan pengovenan selama 1 jam, lalu masukkan 5 petridish tersebut ke
dalam eksikator selama 10 menit kemudian timbang beratnya menggunakan
neraca analitis digital dan catat hasilnya.
b. Lakukan pengovenan kedua selama 2 jam, lalu masukkan petridish berisi
kertas saring tersebut ke dalam eksikator selama 10 menit, kemudian timbang
beratnya menggunakan neraca analitis digital dan catat hasilnya.
c. Ulangi langkah 2 di atas sekali lagi.
d. Cuci petridish dan letakkan di tempat pektin.
LAPORAN SEMENTARA
PEMUNGUTAN PEKTIN
(C)
B. Penggumpalan
Gelas Beker
Data
I II III IV V
Jenis penggumpal
Kenampakan
Volume filtrat
pektin dalam
hidrolisis, V2 (mL)
kertas saring
Massa petridish +
kertas saring (g)
Massa petridish +
kertas saring +
pektin (g)
Massa petridish + 1. 1. 1. 1. 1.
kertas saring +
pektin setelah 2. 2. 2. 2. 2.
pengeringan (g) 3. 3. 3. 3. 3.
Hasil Pektin (g)
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
ANALISIS MINYAK NABATI
(D)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui kualitas minyak nabati dengan melihat
tingkat bilangan asam dan bilangan penyabunan minyak tersebut.
1. Minyak Goreng
2. Larutan etanol 96%
3. Larutan HCl 1 N
4. Larutan NaOH 0,1 N
5. KOH pelet
6. Indikator phenolphthalein
7. Aquadest
B. Rangkaian Alat
C. Cara Kerja
1. Standardisasi larutan NaOH x N dengan larutan HCl 0,1 N
Larutan NaOH x N diambil sebanyak 10 mL dengan pipet volume 10 mL dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 125 mL. Indikator phenolphthalein ditambahkan
sebanyak 3 tetes. Larutan NaOH x N dititrasi dengan larutan HCl 0,1 N standar
hingga titik ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari ungu menjadi
bening. Volume HCl yang digunakan untuk titrasi dicatat dan percobaan ini
diulangi dua kali lagi.
2. Penentuan bilangan asam
a. Pembuatan etanol netral
Larutan etanol diambil sebanyak 120 mL dan dimasukkan ke dalam gelas
beker 250 mL serta ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein. Larutan
tersebut dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N menggunakan pipet tetes hingga titik
ekivalen, yaitu saat tetesan NaOH 0,1 N berwarna merah muda.
b. Pelarutan minyak ke dalam etanol netral
Minyak ditimbang 10 gram dalam Erlenmeyer 250 mL dan ditambahkan 50
mL larutan etanol netral menggunakan pipet volume 25 mL serta 5 tetes indikator
phenolphthalein ke dalam Erlenmeyer tersebut. Alat dirangkai seperti gambar 3.
Air pendingin dialirkan dan kompor dinyalakan. Proses ini ditunggu hingga 15
menit setelah larutan mendidih. Kompor listrik dimatikan dan larutan didinginkan.
c. Titrasi dengan latutan NaOH 0,1 N
Seluruh isi Erlenmeyer 250 mL dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga titik
ekivalen tercapai, yaitu terjadi perubahan warna dari putih keruh menjadi merah
muda. Volume NaOH yang diperlukan dicatat. Percobaan diulangi sekali lagi.
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
DISTILASI CAMPURAN IMMISCIBLE
(E)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk:
1. Memahami cara melakukan operasi distilasi untuk pengambilan minyak atsiri
dari campuran immiscible dengan konsentrasi rendah.
2. Memahami cara menentukan recovery minyak atsiri dengan proses distilasi
yang dilakukan.
B. Rangkaian Alat
Keterangan :
1. Pemanas mantel
2. Tombol on/off
3. Steker
4. Labu leher tiga
5. Termometer
alkohol
6. Lubang dekanter
7. Aliran pendingin
8. Kran
pengeluaran
9. Gelas beker
10. Dekanter
11. Sumbat
12. Pipa aliran
refluks
← arah aliran
pendingin
C. Cara Kerja
a) Pengukuran rapat masssa minyak dengan piknometer
1. Timbang piknometer kosong dengan neraca analisis digital dan
dicatat beratnya.
2. Piknometer diisi dengan minyak hingga penuh, dan ditutup hingga
tidak ada udara di dalamnya.
3. Piknometer berisi minyak ditimbang dengan neraca analisis digital,
dan dicatat beratnya.
b) Distilasi Campuran Immiscible
1. Alat dirangkai seperti gambar 1
2. Masukkan aquadest sebanyak 790 mL ke dalam labu leher tiga
dengan bantuan corong gelas.
3. Masukkan minyak atsiri sebanyak 10 mL ke dalam labu leher tiga
dengan bantuan pipet volum.
4. Labu leher tiga digojog hingga minyak dapat terdispersi dalam
aquadest.
5. Air pendingin dialirkan dan pemanas mantel dihidupkan. Sebelum
distilasi dimulai, pastikan aliran kondensat mengalir ke pipa refluks
dengan mengaatur posisi kran kemudian proses distilasi dilakukan
selama 1 jam.
6. Atur posisi kran selama praktikum berlangsung sedemikian rupa
sehingga pipa refluks tidak boleh dialiri oleh minyak.
7. Proses distilasi dapat dihentikan setelah 1 jam berjalan, dengan
mematikan pemanas mantel, tanpa mematikan pendingin.
8. Sisa minyak dapat diambil, kemudian ditunggu selama 15 menit
hingga tidak ada lagi uap air ataupun minyak yang terkondensasi.
9. Semua air pada aliran refluks dikeluarkan dengan mengatur posisi
kran.
10. Proses dekantasi dapat dilakukan dengan menuang campuran minyak
dan air tertampung melalui lubang dekanter yang telah diberi
beberapa tetes indikator methyl orange terlebih dahulu.
11. Jika telah terbentuk batas fase yang jelas, minyak dan air dipisahkan
kembali dengan mengatur posisi kran.
12. Minyak murni (tanpa air) ditampung dalam botol timbang yang telah
diketahui berat kosongnya.
13. Botol timbang yang berisi minyak ditimbang dengan neraca analisis
digital dan dicatat hasilnya.
LAPORAN SEMENTARA
(E)
Data Percobaan
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI
(F)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk:
1. Memahami cara pengambilan minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dengan operasi
distilasi kukus.
2. Memahami cara menentukan kandungan minyak atsiri mula-mula dalam tumbuhan
dengan cara ekstraksi menggunakan soxhlet.
II. PELAKSANAAN PERCOBAAN
A. Bahan
Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah:
1. Daun cengkeh
2. Etanol
B. Alat
Alat yang digunakan dalam percobaan ini ditunjukkan pada gambar rangkaian alat
berikut:
Keterangan:
1. Statif
2. Selang
3. Kertas saring berisi daun cengkeh
4. Soxhlet
5. Minyak atsiri dan etanol
6. Pemanas mantel
7. Pengatur suhu
8. Labu ekstraksi
9. Steker
10. Pipa kapiler
11. Pendingin bola
12. Klem
Keterangan:
1. Steker
2. Labu leher tiga
3. Tombol on/off pemanas mantel
4. Kukusan
5. Tumpukan daun cengkeh
6. Angsang
7. Pemanas mantel
8. Koil pemanas
9. Pendingin balik
10. Pengatur tegangan
11. Pembangkit panas
12. Erlenmeyer
13. Selang pengeluaran uap
14. Adapter
15. Statif
C. Cara Kerja
a) Penentuan kadar air
1. Mencuci botol timbang, mengeringkannya dalam oven 100˚C selama 10 menit
lalu meletakkannya ke dalam eksikator selama 10 menit.
2. Menimbang botol timbang dengan neraca analitis digital dan mencatat
hasilnya.
3. Memasukkan daun yang dianalisis (daun cengkeh) sebanyak 0,5 gram.
4. Mengoven botol timbang yang berisi daun cengkeh tersebut dalam oven 100˚C
selama 8 jam.
5. Meletakkan dalam eksikator selama 10 menit dan menimbang berat akhir
kemudian mencatat hasilnya.
b) Ekstraksi soxhlet untuk menentukan kadar minyak atsiri mula-mula dalam bahan
1. Mencuci Petri dish kosong kemudian memasukkannya ke dalam oven bersuhu
100˚C selama 10 menit lalu mendinginkannya dalam eksikator selama 10
menit dan menimbangnya dengan neraca analitis digital.
2. Merangkai alat seperti gambar 1.
3. Menimbang 3 gram daun dan batang cengkeh yang telah diremas-remas.
4. Membungkus daun dan batang cengkeh yang telah ditimbang dengan kertas
saring dan memasukkanya ke dalam soxhlet (jangan sampai menyumbat pipa
sirkulasi dan tidak boleh sampai tercecer).
5. Memasukkan etanol ke dalam soxhlet dengan bantuan corong gelas sebanyak
1,5 sirkulasi.
6. Menghidupkan air pendingin, pemanas mantel pada skala 8 dan melakukan
proses ekstraksi sebanyak 1 sirkulasi, kemudian dilanjutkan pada skala 10
hingga sirkulasi ke 8.
7. Mematikan pemanas mantel dan mengeluarkan kertas saring yang berisi daun
cengkeh dari dalam soxhlet.
8. Mengembalikan etanol yang tertinggal di soxhlet ke labu didih.
9. Melanjutkan proses untuk mendistilasi etanol dari minyak dengan skala
pemanas mantel 10 sampai ¾ sirkulasi.
10. Mengambil etanol hasil distilasi tersebut (¾ sirkulasi) kemudian menuang ke
dalam botol etanol bekas.
11. Melanjutkan proses untuk mendistilasi etanol dari minyak dengan skala
pemanas mantel 10 sampai ½ sirkulasi.
12. Mengambil etanol hasil distilasi tersebut (½ sirkulasi) kemudian menuang ke
dalam botol etanol bekas.
13. Memasukkan minyak hasil ekstraksi ke dalam Petri dish kosong, lalu
meletakkan Petri dish berisi minyak tersebut ke dalam oven 100oC selama 1
jam (dipastikan sampai kering).
14. Meletakkan Petri dish berisi minyak ke dalam eksikator selama 10 menit lalu
menimbangnya dengan neraca analitis digital.
15. Melihat kenampakan minyak.
c) Distilasi kukus
1. Mencuci gelas beker 50 mL kemudian memasukkannya ke dalam oven 100˚C
selama 10 menit dan mendinginkannya dalam eksikator selama 10 menit lalu
menimbangnya dengan neraca analitis digital.
2. Memasukkan air ledeng ke dalam labu leher tiga/tangki pembangkit uap
hingga terisi setengahnya.
3. Menghidupkan air pendingin.
4. Menyalakan saklar on/off, 1, 2.
5. Mengatur regulator pada skala 75 V.
6. Melakukan proses distilasi selama 1 jam terhitung sejak adanya tetesan
pertama dalam Erlenmeyer penampung. Apabila selama proses distilasi, air
yang tertampung di atas labu leher tiga/tangki penuh maka air dikeluarkan dan
ditampung di gelas beker 250 mL.
7. Memisahkan campuran minyak dan air hasil distilasi dalam corong pemisah.
Tunggu hingga terpisah menjadi 2 fase.
8. Menampung minyak ke dalam gelas beker 50 mLkosong.
9. Menimbang gelas beker 50 mL yang telah berisi minyak dengan neraca
analitis digital (dipastikan hanya minyak yang ada di gelas beker).
10. Melihat kenampakan minyak.
11. Menimbang daun cengkeh yang telah diremas-remas sebanyak 200 gram.
12. Memasukkan daun dan batang cengkeh yang telah ditimbang ke dalam
kukusan/ ketel distilasi dengan meminta pengawasan laboran.
13. Merangkai alat kembali sesuai dengan gambar 2.
LAPORAN SEMENTARA
PENGAMBILAN MINYAK ATSIRI
(F)
Data Percobaan
Distilasi Kukus
Jenis bahan baku :
Berat bahan baku : gram
Jam tetesan pertama : WIB
Waktu distilasi : menit
Berat gelas beker 50 mL kosong : gram
Berat gelas beker 50 mL + minyak atsiri : gram
Kenampakan minyak atsiri :
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
ANALISIS KADAR NITROGEN PADA
(G)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisis Kadar Nitrogen dalam Slow
Release Urea [CO(NH2)2] dengan Metode Kjedahl.
B. Alat
1. Botol Semprot
2. Rangkaian Alat Distilasi
3. Labu Kjeldahl
4. Labu Ukur 500 mL
5. Statif dan Klem
6. Kompor Listrik
7. Baskom
8. Buret 50 mL dan 25 mL
9. Erlenmeyer 100 mL, 250 mL, dan 500 mL
10. Gelas Beker 250 mL
11. Gelas Ukur 250 mL dan 50 mL
12. Gelas Arloji
13. Sendok Plastik
14. Sendok Logam
15. Gelas Pengaduk
16. Botol Timbang 30 x 50
17. Bola Penghisap
18. Penghisap Asam Pekat
19. Pipet Tetes
20. Pipet Volum 10 mL dan 25 mL
21. Pipet Ukur 10 mL
22. Corong Gelas 75 mm
C. Rangkaian Alat
Keterangan :
1. Lemari asam
2. Statif
3. Klem
4. Labu Kjeldahl Schott
Duran 500 mL
5. Knop listrik
6. Knop pengatur daya
D. Cara Kerja
1. Destruksi
a. Ambil 10 mL larutan sampel yang akan dianalisis dengan pipet volume
25 mL, 10 gram K2SO4, dan 0,2 gram CuSO4 dengan gelas arloji serta
25 mL H2SO4 (98%) yang diambil dengan Pipet Ukur 10 mL,
kemudian semua bahan tersebut masukkan ke dalam Labu Kjeldahl.
b. Panaskan Labu Kjeldahl berisi campuran tersebut dengan kompor
listrik berdaya 600 Watt dalam lemari asam. Selama proses pemanasan,
blower dinyalakan apabila terbentuk asap dan ketika praktikan
membuka lemari asam.
c. Lakukan pemanasan hingga kabut dalam Labu Kjeldahl hilang dan
warna cairan menjadi jernih kehijau-hijauan. Proses pemanasan
berlangsung kurang lebih 30 menit.
d. Setelah destruksi selesai, dinginkan Labu Kjeldahl dengan menyalakan
blower dan meletakkan labu Kjeldahl di atas batu selama kurang lebih
15 menit.
2. Distilasi
a. Erlenmeyer 1000 mL di rangkaian alat distilasi diisi dengan air kran
sampai tanda batas 1000 mL.
b. Kompor dihidupkan dengan skala 600 Watt, ketika akan melakukan
proses destruksi.
c. Selama proses pemanasan Klem Hoffman digunakan untuk mengunci
selang dari alat pembuat uap ke rangkaian alat distilasi.
d. Siapkan baskom berisi air dan pecahan es untuk proses pendinginan.
Air di dalam baskom diperkirakan cukup, sehingga seluruh cairan di
dalam Labu Kjedahl tercelup.
e. Larutan NaOH 50% dibuat dengan melarutkan 40 gram NaOH pellets
ke dalam 40 mL Aquadest dan aduk hingga NaOH pellets larut
seluruhnya.
f. Ke dalam Labu Kjeldahl tambahkan 175 mL Aquadest, dua butir Zinc
dan lima tetes Indikator Phenolphpthalein, kemudian labu dicelupkan
ke dalam ember berisi air es dan ditambahkan Larutan NaOH 50%
dengan bantuan pipet tetes secara berkala sambil menggoyang-
goyangkan larutan di dalam Labu Kjedahl, hingga campuran menjadi
basa, ditandai dengan perubahan warna campuran menjadi ungu
kebiruan.
g. Campuran yang telah berubah warna dibagi menjadi 2 bagian dengan
volume yang kira-kira sama.
h. Erlenmeyer 250 mL pada rangkaian alat distilasi diisi dengan larutan
HCl 0,1 N sebanyak 75 mL dan tambahkan 3 tetes Indikator Methyl
Orange, larutan ini berperan sebagai larutan penangkap.
i. Sampel yang telah dibagi dua kemudian dimasukkan ke dalam
rangkaian alat distilasi. Melalui kran bagian atas pada rangkaian alat
distilasi. Selama proses distilasi Klem Hoffman dipindahkan untuk
mengunci selang dari alat pembuat uap ke botol penampung pada
vakum.
j. Distilasi dihentikan ketika volume larutan pada saat larutan
penangkap sudah mencapai 125 mL.
k. Setelah proses distilasi selesai, larutan yang bersisa di rangkaian alat
distilasi dikeluarkan dengan bantuan pompa vakum. Klem Hoffman
dibuka, dan kran bagian atas rangkaian alat distilasi ditutup,
sedangkan kran pengeluaran dibuka.
3. Titrasi
a. Pindahkan larutan penangkap hasil distilasi ke dalam Erlenmeyer 500
mL.
b. Larutan NaOH 0,1 N diisi ke dalam buret 50 mL.
c. Titrasi larutan hasil distilasi dengan Larutan NaOH 0,1 N hingga
terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi kuning. Jika titrasi
lebih dari 50 mL, maka buret diisi kembali dengan Larutan NaOH 0,1
N
d. Volume Larutan NaOH 0,1 N untuk yang diperlukan untuk menitrasi
dicatat.
4. Standardisasi
a. Standardisasi Larutan HCl
1) Ambil Asam Klorida Pekat [HCl 37%] sebanyak 4,2 mL dan tuang
ke dalam Gelas Beker 250 mL yang telah berisi aquadest 50 mL.
Kemudian pindahkan larutan tersebut ke Labu Ukur 500 mL dan
tambahkan Aquadest sampai tanda batas, labu ukur digoyang-
goyangkan hingga campuran merata.
2) Larutan HCl yang telah dibuat digunakan untuk mengisi buret 25
mL hingga penuh.
3) Ambil sebanyak 0,2 gram Boraks larutkan dengan 25 mL aquadest
dalam Erlenmeyer 100 mL.
4) Tambahkan tiga tetes Indikator Methyl Orange kedalam larutan
Boraks dan titrasi dengan Larutan HCl hingga berubah warna dari
kuning menjadi merah muda. Catat volume Larutan HCl yang
dibutuhkan untuk menitrasi. Percobaan diulangi hingga diperoleh
tiga data titrasi.
b. Standardisasi Larutan NaOH
1) Larutan NaOH 0,1 N dibuat dengan melarutkan 2 gram NaOH
pellets ke dalam 50 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL.
Kemudian pindahkan larutan tersebut ke Labu Ukur 500 mL dan
tambahkan Aquadest sampai tanda batas. Campuran digoyang-
goyangkan hingga homogen.
2) Larutan tersebut diambil sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 100 mL.
3) Tambahkan tiga tetes Indikator Phenolphpthalein ke dalam Larutan
NaOH, kemudian larutan dititrasi dengan Larutan HCl hingga
terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi bening. Catat
volume Larutan HCl yang dibutuhkan. Titrasi diulangi hingga
diperoleh dua data.
LAPORAN SEMENTARA
ANALISIS KADAR NITROGEN PADA SLOW RELEASE UREA
(G)
Data Percobaan
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.
REKRISTALISASI ASAM OKSALAT
(H)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Percobaan ini bertujuan untuk meningkatkan kemurnian asam oksalat kotor dengan
metode pelarutan, rekristalisasi, dan penyaringan serta menentukan kemurnian asam oksalat.
B. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah sebagai berikut :
Keterangan:
1. Erlenmeyer 250 ml
2. Corong Buchner
3. Kertas saring
4. Filtrat
5. Pengaduk
6. Gelas beker
7. Asam oksalat
8. Pompa vakum
1 2
Keterangan :
1. Statif
2. Klem
3. Buret 50 ml
4. Erlenmeyer 125 ml
Keterangan :
3 1. Baskom
2. Es Batu
1 2
3. Gelas Beker 250 ml
C. Cara Percobaan
1. Standardisasi Larutan HCl x N
a. Timbang boraks sebanyak 0,2 gram dengan gelas arloji menggunakan neraca
analitis digital.
b. Larutkan boraks dengan 25 mL aquadest yang diambil menggunakan gelas ukur
100 mL, lalu panaskan larutan boraks tersebut hingga seluruh boraks larut.
c. Tambahkan 3 tetes indikator methyl orange ke dalam larutan boraks tersebut.
d. Isi buret 50 mL dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan corong
gelas.
e. Titrasi larutan boraks dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan warna dari
kuning menjadi jingga.
f. Catat volume larutan HCl x N yang dibutuhkan untuk titrasi.
g. Ulangi langkah-langkah tersebut hingga diperoleh tiga data percobaan.
2. Standardisasi Larutan NaOH y N dengan Larutan HCl x N
a. Ambil 10 mL larutan NaOH y N yang telah disiapkan dengan menggunakan pipet
volume 10 mL kemudian masukkan kedalam erlenmeyer 125 mL.
b. Isi buret 50 mL dengan larutan HCl x N yang telah dibuat dengan bantuan corong
gelas.
c. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan NaOH y N.
d. Titrasi larutan NaOH y N dengan larutan HCl x N hingga terjadi perubahan warna
dari ungu menjadi bening.
e. Catat volume larutan HCl x N yang diperlukan untuk titrasi.
f. Ulangi langkah-langkah tersebut hingga diperoleh tiga data percobaan.
3. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Kotor
a. Timbang 1 gram asam oksalat kotor di atas gelas arloji menggunakan neraca
analitis digital.
b. Larutkan asam oksalat tersebut dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan pipet
volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen.
c. Ambil 5 mL larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volume 5 mL, lalu
masukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan
warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH y N yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah c sampai g hingga diperoleh tiga data
percobaan.
4. Penentuan Kadar Larutan Asam Oksalat Pro Analitis
a. Timbang 1 gram asam oksalat pro analitis di atas gelas arloji menggunakan neraca
analisis digital.
b. Larutkan asam oksalat tersebut dengan 50 mL aquadest yang diambil dengan pipet
volume 25 mL dalam gelas beker 250 mL, lalu aduk hingga homogen.
c. Ambil 5 mL larutan asam oksalat tersebut menggunakan pipet volume 5 mL, lalu
masukkan ke dalam erlenmeyer 125 mL.
d. Tambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein ke dalam larutan asam oksalat
tersebut.
e. Isi buret 50 mL dengan larutan NaOH y N dengan bantuan corong gelas.
f. Titrasi larutan asam oksalat dengan larutan NaOH y N hingga terjadi perubahan
warna dari bening menjadi ungu.
g. Catat volume larutan NaOH y N yang diperlukan untuk titrasi.
h. Ulangi percobaan di atas dari langkah c sampai g hingga diperoleh tiga data
percobaan.
Data Percobaan
Yogyakarta,
Asisten Jaga, Praktikan,
1.
2.
3.