EL AGUA EN LOS PAI.

MÉTODOS DE DETERMINACIÓN,
EQUIPOS E INTERPRETACIÓN DE
RESULTADOS

MSc. Gabriela Barraza J.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y SÓLIDOS
TOTALES

%Humedad %solidos totales

IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD
 Factor de calidad para la conservación afectando la estabilidad en
productos deshidratados:
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD
 Factor de calidad para impedir cristalización:
IMPORTANCIA DE LA DETERMINACIÓN DE
HUMEDAD Y/O SOLIDOS TOTALES
 Normas de calidad de alimentos:

13%
39%

3%
5%
 ESTADO DEL AGUA EN LOS ALIMENTOS
 Método de determinación depende de como se
encuentre el agua en los alimentos.

 Agua libre
 Conserva propiedades físicas, actúa como dispersante
para coloides y disolvente para sales.
 Agua adsorbida
 Firmemente sujeta u ocluida en las paredes celulares
o protoplasma y sujeta firmemente a proteínas.
 Agua de hidratación
 Enlazada químicamente a compuestos (lactosa
monohidratada).
MÉTODO DE DESECACIÓN EN ESTUFA
 Fundamento
 Muestra se calienta bajo condiciones especificadas y
se utiliza la pérdida de peso para calcular el
contenido de humedad de la muestra.
 Resultados dependen de:
 Tipo de estufa utilizada
 Temperatura

 Tiempo
CONTROL DE FORMACIÓN DE COSTRA
 Durante secado puede formarse corteza
semipermeable: resultados erróneos.
 Control: técnica del secado con arena
 Muestra se mezcla con arena
 Arena evita formación de corteza superficial
 Dispersa la muestra de modo que la humedad sale
fácilmente.
 Considerar 20-30 g de arena por cada 3 g de muestra.
 Preparar arena antes de utilizarla
 Pesar 25 g de arena, calentarla a 100 °C por 2 h.
 Añadir 5 mL de agua, calentar a 100 °c por 4 h y pesar.

 Diferencia de peso debe ser menor a 0.5 mg.

CALCULO

P P 
% Humedad b.h.   1 2  *100
 Pmuestra 
 P1: peso inicial (Peso de la placa
vacía + muestra húmeda)
P2: Peso final (Peso de la placa
%materiasec a  100  %Humedad b.h.

vacía + muestra seca)

 % Humedadb.h. 
Humedad b.s.   
 % materia sec a 
TIPOS DE ESTUFA
ESTUFA DE TIRO FORZADO
 Para muestras que no contengan elevado contenido de
carbohidratos.
 Temperatura: 100 – 130 °C
 Tiempo: 0.75 – 24 h.
 Muestras líquidas se concentran y secan en baño de vapor a
100 °C para minimizar salpicaduras.
 Selección del tiempo:
 Pesar la muestra hasta que 2 pesadas sucesivas, tomadas con un
intervalo de 30 minutos sean conformes dentro de un límite
especificado (0.1 – 0.2 mg para una muestra de 5 g).
 ESTUFA DE TIRO FORZADO
Controles

Panel de
lectura

Perilla de
apertura
de puerta

Ventilador
Puerta

Bandejas
removibles
para
muestras
ESTUFA DE VACÍO
 Para muestras ricas en hidratos de carbono.
 Secado a presión reducida (25 – 100 mm Hg).
 Eliminación de agua y componentes volatiles, sin descomposición de la
muestra entre 3 6 h.
 Presentan:
 Purga de aire seco
 Control de temperatura
 Control de vacío
 Consideraciones:
 Temperaturas empleadas: 70 °C para frutas y productos ricos en
azúcar.
 Factor de corrección para productos con alto contenido de volatiles.
 Colocar bandejas directamente sobre estantes.
 Tiempo de secado en función de :
 Función de la humedad de la muestra
 Naturaleza del alimentos
 Area superficial
 Presencia de dispersante (arena)
ESTUFA DE VACÍO
Sistema para
conexión a
sistema de
vacío
ANALIZADOR DE MICROONDAS
 Especificado como método oficial de análisis para
determinar contenido total de sólidos en productos de
tomate procesado, productos cárnicos y aves de corral.
 Consideraciones:
 Muestra de tamaño uniforme
 Muestra colocada centralmente y distrubuida
uniformemente para evitar se queme.
 Puede incluir sistema de vacío.
 Método rápido (10 min).
SECADO POR INFRARROJO
 Irradiación de calor hacia el interior de la
muestra.
 Tiempo se secado: 10 – 25 min.

 Fuente de calor: filamento a temperatura de 2000

– 2500 °K.
 Factores:
 Distancia de la muestra a la fuente infrarroja.
 Espesor de la muestra.
 Ventilación forzada para retirar aire húmedo y
balanza analítica para determinar humedad
directamente.
 No es técnica oficial aprobada para determinar
humedad.
SECADO POR INFRARROJO
MÉTODOS DE DESTILACIÓN
 Destilación directa:
 Destilación del producto alimenticio con un disolvente inmiscible que
tiene un elevado punto de ebullición y una densidad menor que la del
agua (tolueno, heptano,xileno).
 El agua que se destila cae debajo del disolvente condensado en un
recipiente graduado, en el cual se puede medir el volumen de la fase
acuosa.
 Tiene la ventaja que una vez que se ha montado el aparato necesita
poca atención y que cualquier aceite volátil que destile, no es medido,
dado que queda atrapado en el disolvente inmiscible.
 Método oficial para determinación de humedad en especias, queso y
piensos para animales.
 Buena exactitud para frutos secos, aceites, jabones y ceras.
MÉTODOS DE DESTILACIÓN
 Destilación con reflujo:
 Usa disolvente menos denso que el agua (tolueno: 110.6 °C,
xileno: 137-140 °C)o de un disolvente mas denso que el
agua (tetracloroetileno: 121 °C).
 Utiliza trampa de humedad para minimizar el error.
DESTILACIÓN CON REFLUJO
MÉTODO QUÍMICO
 Método de titulación Karl Fischer.
 Se emplea para determinaciones de cantidades de agua por
debajo del 0.1%: café tostado, frutas y verduras secas,
dulces, aceites y grasas, chocolate.
 Alimentos ricos en proteínas o azucares y bajo en humedad.
 Determina el agua libre y ligada.
 Este método se basa en la reacción no estequiométrica del
agua con el yodo y el bióxido de azufre en solución de
piridina-metanol.
 Punto final de la titulación se puede detectar en forma
visual (marrón-rojizo oscuro) la mayoría de los
laboratoristas usan instrumentos electrométricos
comercialmente disponibles (Conductimetros).
 El reactivo se estandariza contra una solución tipo de agua
en metanol o de un hidrato salino puro tal como el hidrato
de tartrato de sodio.
MÉTODOS FÍSICOS
 Métodos eléctricos
 Método dieléctrico
 Método conductimétrico
MÉTODOS FÍSICOS
 Hidrometría
 Picnómetro (contenido de alcohol en bebidas
alcohólicas, sólidos en jarabes de azúcar y leche).
 Hidrómetro
 Lactómetro
 Baumé

 Sacarímetro

 Alcoholímetro

 Balanza Westphal

www.youtube.com/watch?v=ir77DZFpFMI
MÉTODOS FÍSICOS
 Refractometría
 Análisis por infrarrojo
 Punto de congelación
ACTIVIDAD DE AGUA
 Métodos para determinar la actividad de agua.
 (https://www.youtube.com/watch?v=iM7iea9WTy
s)
MÉTODOS MAS USADOS PARA LA
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Método Parámetros Limitaciones Ventajas Aplicaciones

DESECACION 105 - 130°C x A 105 – 130°C: Rápido Semillas oleaginosas

POR ESTUFA 3hrs, peso Destructivo, pérdida de Mayoría de los
constante ± 5mg volátiles. caramelización alimentos
de azúcares, no aplicable
a alimentos azucarados,
grasas o aceites
esenciales.

60°C a presión A 60°C Lento, pérdida de Método Alimentos azucarados,

reducida volátiles Universal materias grasas.
Alimentos con aceites
esenciales.

Variante de Facilita la Alimentos con

agregar arena determinación. contenido graso
tanto a 105° C Mayor superficie importante. Alimentos
como a 60°C y a para la salida de en general.
presión reducida la humedad
general.

HORNO Costo del equipo Rápido Alimentos, humedad

MICROONDAS alta y media
MÉTODOS MAS USADOS PARA LA
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Método Parámetros Limitaciones Ventajas Aplicaciones

KARL FISHER Costo del equipo Rápido Alimentos de muy

baja humedad.
Alimentos
higroscópicos.
NMR Costo del equipo, Rápido Mayoría de los
necesita calibración alimentos, semillas.
LIOFILIZACIO Permanece agua No altera el Mayoría de los
N residual, costo del producto alimentos
equipo
DETERMINAC Rápido. Alimentos con alto
ION CON Determina sólo contenido de
ARRASTRE la humedad. materias volátiles,
CONXILOLO pimentón, cebolla,
TOLUENO margarina,
(MET. DEAN Y mantequilla,
STARK) manteca.
SALES MINERALES

 Además del agua existe otras biomoléculas

inorgánicas como las sales minerales. En
función de su solubilidad en agua se distinguen
dos tipos: insolubles y solubles en agua.

 Sales insolubles en agua.

Forman estructuras sólidas, que suelen tener

función de sostén o protectora, como:
SALES MINERALES

 Esqueleto interno de vertebrados, en el que

encontramos: fosfatos, cloruros, y carbonatos de
calcio.

 Caparazones de carbonato cálcico de

crustáceos y moluscos.

 Endurecimiento de células vegetales, como en

gramíneas (impregnación con sílice).

 Otolitos del oído interno, formados por cristales

de carbonato cálcico (equilibrio).
SALES MINERALES

 Sales solubles en agua.

Se encuentran disociadas en sus iones

(cationes y aniones ) que son los
responsables de su actividad biológica.
Desempeñan las siguientes funciones:
DETERMINACIÓN DE CENIZAS
Cenizas: residuo inorgánico de una muestra
incinerada.
 Se determinar con el propósito de analizar el
mineral y definir la cantidad de materia
inorgánica.
 Puede considerarse como una medida general de
la calidad, cuando hay un alto contenido de
cenizas se sugiere la presencia de un adulterante
inorgánico, a menudo es aconsejable además, la
determinación de cenizas solubles en ácidos
(contenido de arena).
 Equipo utilizado: Mufla
 Temperatura: 500-600°C
 Método de cálculo: Diferencia de peso
EQUIPOS PARA DETERMINACIÓN DE
CENIZAS
CÁLCULOS
 Colocar los crisoles en la mufla.
 Elevar la temperatura 550ºC – 600ºC.
 Enfriar en un desecador y pesarlos
(Pc)
 Pesar de 2 a 3 g de muestra en los
 Pf  Pc  crisoles o emplear la muestra a la cual
% Ceniza    x100 se ha determinado el contenido de
 Pm  humedad.
 Carbonizar la muestra en un mechero
bunsen adicionando Etanol absoluto o
eter dietílico.
 Calentar a 600ºC durante 2 horas.
 Colocar los crisoles de un desecador,
enfriar y pesar (Pf).
 Calcular el porcentaje de ceniza con 1
decimal (ecuación 3).