aporan Praktikum Kimia Anorganik : Penentuan Komposisi Senyawa Kompleks

ABSTRAK
Telah dilakukan penentuan komposisi ion kompleks. Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah
mempelajari cara penentuan komposisi senyawa kompleks ion logam (III) salisilat menggunakan metoda JOB.
Pada percobaan ini, penentuan komposisi ion kompleks dilakukan dengan metoda JOB atau metoda variasi
kontinyu. Dalam metoda variasi kontinyu, larutan kation dan ligan dicampur sesuai dengan komposisi yang di
inginkan dengan volume total yang sama. Kemudian absorbansi dari tiap komposisi larutan diukur pada panjang
gelombang maksimum. Besarnya absorbansi pada panjang gelombang maksimum dari semua larutan tersebut
diplotkan dalam grafik. Dari grafik yang diperoleh ini maka didapatkan besarnya Xmaks yang kemudian
digunakan untuk menghitung n (jumlah ion asa dalam senyawa kompleks terbentuk. Pada percobaan ini
dilakukan variasi terhadap fraksi mol ligan yaitu asam salisilat. Variasi fraksi mol yang digunakan adalah 0,1;
0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; dan 0,9. Absorbansi maksimum pada larutan campuran Cr 3+ dan asam salisilat
pada panjang gelombang 530 nm sebesar 0,335. Kompleks yang terbentuk adalah [Cr(asa)9]3+.

PENDAHULUAN

1. Senyawa Kompleks
Senyawa kompleks adalah senyawa yang terdiri dari satu atom pusat atau lebih yang menerima sumbangan
pasangan electron dari atom lain, gugus atom penyumbang electron ini disebut ligan (pudyaatmaka, 2001). Satu
ion (molekul) kompleks terdiri dari satu atom pusat dengan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat.
Atom pusat ditandai dengn bilangan koordinasi. Suatu angka bulat yang ditunjukkan dengan ligan monodentat
yang dapat membentuk kompleks stabil dengan atom pusat (Vogel, 1989). Kemampuan ion kompleks
melakukan reaksi yang menghasilkan pergantian satu atau lebih ligan dalam lingkungan koordinasinya oleh
yang lain disebut kelabilan. Kompleks inert adalah yang reaksi pergantian ligannya cukup lambat. Denngan cara
memasukkan bersama-sama zat pereaksi di dalam wadah (Cotton, 1989).
2. Spektrofotometer UV-Vis
Spektrofotometer adalah alat yang terdiri atas spectrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan
sinar dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk mengukur intensitas
energy cahaya yang ditransmisikan atau diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy
secara relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energy yang cukup untuk terjadinya transisi
elektronik. Dengan demikian, spectra uv-visible disebut spectra elektronik. Keadaan energy yang paling rendah
disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisi-transisi elektronik akan meningkatkan energy molekuler
dari keadaan dasar ke satu atau ion lebih tingkat energy tereksitasi. Penentuan kadar secara spektrofotometri
sinar tampak dilakukan dengan mengukur absorbansi maksimum. Apabila senyawa fisik tidak berwarna maka
senyawa diubah dulu menjadi senyawa berwarna melalui reaksi kimia dan absorbansi ditentukan dalam daerah
sinar tampak (khopkar, 1990).
3. Metoda Job
Variasi kontiyu merupakan suatu cabang ilmu kimia yang sangan penting karena dapat menentukan dan
melakukan suatu proses perubahan-perubahan secara fisika maupun kimia yang dapat kita amati melalui variasi
kontiyu. Metoda variasi kontinyu yang dikemukakan oleh Job dapat menimbulkan kondisi optimum
pembentukan dan konstanta kestabilan senyawa kompleks yang mengandung konsentrasi ion logam maupun
konsentrasi ligan divariasikan. Metoda job dilakukan dengan pengamatan terhadap kuantitas molar pereaksi
yang berubah-ubah. Namun molar totalnya sama. Sifat fisika (massa, volume, suhu, dava serap) diperiksa dan
perubahannya digunakan untuk meramal stoikiometri system. Dari grafik aluran sifat fisik terhadap kuantitas
pereaksi, akan diperoleh titik maksimal atau minimal yang sesuai dengan titik stoikiometri system yang
menyatakan perbandingan pereaksi dalam senyawa (Ewine, 1985).

ALAT, BAHAN DAN METODE PERCOBAAN

Alat dan bahan

Alat yang digunakan dalan percoaan ini diantaranya adalah spectronic-20, kuvet, labu ukur 10 mL,
pipet ukur 10 mL, rak tabung, pipet tetes, ball pipet dan botol semprot.
 Bahan yang digunakan dalam percobaan ini diantaranya (NH4)2Fe(SO4)2.H2O, CrCl3.H2O, dan asam
salisilat.

Metode Percobaan

Disiapkan larutan M3+ dan asam salisilat yang konsentrasinya masing – masing 2 x 10-3 M dan
disiapkan juga 10 buah labu ukur 10 mL. Diisi labu ukur pertama dengan larutan M3+, kemudian digunakan labu
ukur yang lain dibuat larutan fraksi mol asam salisilat (X) 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; 0,8 dan 0,9. Dicari
λmaks dari setiap larutan tersebut pada λ = 350 – 700 nm, kemudian diukur serapan dari semua larutan itu pada
setiap panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh. Dihitung harga Y (persamaan 11 ) pada setiap λ
untuk semua larutan tersebut di atas. Dibuat kurva hubungan antara Y dengan X untuk setiap λ yang diberikan.
Dari harga X yang memberikan kurva maksimum, ditentukan harga n untuk kompleks [M(asa)n]3+ yang ada
dalam larutan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Percobaan

Perlakuan Hasil Pengamatan

Asam 0,691 gram Larutan berwarna bening

salisilatdiencerkan menggunakan alkohol
dalam labu ukur 100 mL (0,1 M)

M3+ atau CrCl3 2,6 Larutan berwarna hijau tua

gram diencerkanmenggunakan aquades pekat
dalam labu ukur 100 mL (0,1 m)

Di masukkkan asam salisilat dengan Semakin sedikit

fraksi 0,1 ; 0,2 ; 0,3 ; 0,4 ; 0,5 ; 0,6 ; 0,7 ; penambahan M3+, larutan
0,8 ; 0,9 pada labu ukur 10 mL + semakin pudar warnanya
M3+ sampai tanda batas

Di ukur absorbansi dari setiap fraksi : X λmax Absorbansi

1 mL 0,1 530 0,348
2 mL
3 mL 0,2 530 0,332
4 mL 0,3 530 0,335
5 mL 0,4 530 0,283
6 mL 0,5 530 0,235
7 mL
0,6 530 0,199
8 mL
9 mL 0,7 530 0,148
0,8 530 0,102
0,9 530 0,029

Pembahasan :
Pada percobaan ini dilakukan penentuan komposisi larutan kompleks ion kromium salisilat
menggunakan metoda JOB. Pada percobaan ini digunakan logam Cr 3+ sebagai atom pusat dan asam salisilat
sebagai ligan. Untuk menentukan variasi Cr3+dan asa maka dibuat perbandingan terhadap variasi volume Cr 3+:
asa dimana konsentrasi Cr3+dan asa sama yaitu 0,1 M. Digunakan konsentrasi yang sama dengan tujuan agar
jumlah molar logam dan ligan tetap sama sehingga yang berbeda adalah komposisi antara jumlah Cr 3+dan asa.
Jika komposisi ligan semakin banyak maka komposisi logam semakin sedikit dan jika komposisi ligan semakin
sedikit maka komposisi logam semakin besar. Reaksi yang terjadi antara larutan Cr3+dan asam salisilat tersebut
adalah :
Cr3+ + asa- I3+
Cr3+ + asa-2I2+
 Cr3+ + asa-3I+
Pada percobaan ini digunakan variasi fraksi mol asam salisilat yaitu 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8
dan 0,9. Campuran asam salisilat dengan larutan Cr menghasilkan warna hijau. Warna ini disebabkan oleh
adanya transisi elektronik dari kompleks tersebut. Kompleks ini menunjukkan warna komplementernya karena
atom pusatnya memiliki orbital d yang belum terisi penuh elektron. Adanya orbital d yang belum terisi penuh ini
menyebabkan kemungkinan terjadinya transisi elektronik dari orbital d yang tingkat energinya terendah ke
orbital d yang tingkat energinya tinggi. Struktur kompleks ini adalah oktahedral sehingga transisi yang terjadi
adalah dari orbital t2g ke orbital eg yang kemudian dianalisi dengan menggunakan spectrometer-20.
Analisis dengan spektrofotometri-20 diawali dengan menentukan panjang gelombang maksimum.
Spektrofotometri-20pada panjang gelombang maksimum dihasilkan absorbansi tertinggi yang menunjukkan
kepekaan suatu pengukuran sehingga dapat digunakan untuk analisis suatu larutan dengan konsentrasi
rendah. Dapat diketahui bahwa semakin besar fraksi mol asam salisilat, maka semakin kecil pula absorbansinya
(pada panjang gelombang yang sama = 530 nm) dan warna larutan pun semakin memudar (hijau pudar). Akan
tetapi pada konsentrasi tertentu, besarnya absorbansi dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada
panjang gelombang tertentu, besarnya absorbansi semakin besar. Sehingga hubungan fraksi mol dan absorbansi
dapat dinyatakan sebagai kurva normal. Selain itu, pada panjang gelombang yang semakin panjang juga terjadi
peningkatan besarnya absorbansi (pada fraksi mol yang sama). Akan tetapi pada panjang gelombang tertentu.,
atau dalam kurva juga disebut sebagai titik balik maksimum. Besarnya absorbansi yang tidak selalu naik atau
tidak selalu turun melainkan naik dahulu setelah itu mengalami penurunan ini diakibatkan karena reaksi pada
campuran yang sudah melampaui kesetimbangan. Pada percobaan ini panjang gelombang maksimum yang
diperoleh sebanyak 1 panjang gelombang maksimum yaitu 530 nm.
Pada percobaan ini diperoleh besarnya n = 9; karena n adalah bilangan bulat maka nilai n tersebut
dibulatkan menjadi 1. Sehingga dapat disimpulkan bahwa pada percobaan ini, komposisi asa + dalam kompleks
yang terbentuk adalah sebanyak 1. Sehingga rumus senyawa dari kompleks Kromium (III) salisilat yang
terbentuk adalah :
Cr3+ + asa-3+

KESIMPULAN
Dari beberapa percobaan dalam praktikum ini, maka diperoleh beberapa kesimpulan, diantaranya :
1. Metode Job atau metoda variasi kontinyu yang metoda yang dapat digunakan untuk menentukan
komposisi larutan kompleks ion kromium salisilat.
2. Panjang gelombang maksimum untuk kompleks kromium (III) salisilat yang diperoleh adalah 530 nm.
3. Absorbansi maksimum berada pada saat larutan memiliki 5mL Asam Salisilat : 5mL M 3+ yaitu sebesar
0,335 nm.
4. Kompleks yang terbentuk adalah [Cr(asa) 9]3+
5. Cr3+ sebagai atom pusat dan asa (asam salisilat) sebagai ligan

DAFTAR PUSTAKA
Cotton F.A. Wilkinson G.1989. Kimia Anorganik Dasar. UI Press. Jakarta
Ewine, G.W. 1985. Instrument Method of Chemical Analysis. New York: Mc Graw-Hill
Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta
Pudyaatmaka, A.Hadyana. 2001. Kamus Kimia. Balai Pustaka. Jakarta
Senadi dan Arie. 2015. Petunjuk Praktikum Kimia Anorganik 1. Cimahi: Laboratorim Kimia Anorganik FMIPA-
UNJANI.
Vogel. 1988. Analisi Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Kalman Media. Jakarta