Anda di halaman 1dari 37

SILIKA TERMODIFIKASI L-LISINA SEBAGAI ADSORBEN

LOGAM Pb(II)

NASTITI RATRI PRIMADISKA

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2018
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN
SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA

Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Silika Termodifikasi L-


lisina sebagai Adsorben Logam Pb(II) adalah benar karya saya dengan arahan dari
komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan
tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang
diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks
dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini.
Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut
Pertanian Bogor.
Bogor, Januari 2018

Nastiti Ratri Primadiska


NIM G44130070
ABSTRAK
NASTITI RATRI PRIMADISKA. Silika Termodifikasi L-lisina sebagai
Adsorben Pb(II). Dibimbing oleh ETI ROHAETI dan MOHAMMAD RAFI.

Timbal (Pb) merupakan salah satu logam berat berbahaya bagi manusia.
Kadar maksimum kandungan Pb pada air minum menurut Kemenkes RI (2010)
adalah 0.01 mg/L. Nilai ini lebih rendah dari limit deteksi AAS. Oleh karena itu
diperlukan prekonsentrasi/pemekatan. Metode prekonsentrasi yang banyak
digunakan adalah ekstraksi fase padat (SPE). Salah satu media pengekstrak pada SPE
adalah silika gel. Kelemahan silika gel sebagai adsorben adalah rendahnya
efektivitas dan selektivitas terhadap adsorpsi logam sehingga perlu ditambahkan
gugus aktif untuk meningkatkan. Silika gel telah dimodifikasi dengan L-lisina untuk
adsorpsi ion logam Pb. Kondisi optimum untuk adsorpsi Pb(II) oleh silika gel (SG)
dan silika termodifikasi L-lisina (SLL) pada pH 5 dan massa adsorben 0.1 g,
sedangkan waktu kontak optimum untuk SG dan SLL berturut-turut 60 menit dan 10
menit. Kapasitas adsorpsi tertinggi untuk ion Pb(II) oleh SG dan SLL masing-masing
adalah 52.29 dan 71.88 mg/g. Pola adsorpsi keduanya diketahui mengikuti persamaan
Langmuir. Berdasarkan hasil uji selektivitas, penjerapan Pb(II) dipengaruhi adanya
logam Cr(III), Cd(II) dan Zn(II).

Kata kunci: ekstraksi cair-padat, L-lisina, Pb(II), silika gel

ABSTRACT

NASITITI RATRI PRIMADISKA. Silica Modified L-lysine as adsorbent for Pb


(II). Supervised by ETI ROHAETI and MOHAMAD RAFI.

Lead (Pb) is one of the most hazardous heavy metals for human health.
The maximum content of Pb in waters according to Ministry of Health of The
Republic of Indonesia (2010) is 0.01 mg/L. This low permissible concentration
makes direct determination of Pb requires a preconcentration step. Nowadays,
solid phase extraction (SPE) has commonly been used as a preconcentration
technique. One of the most common extractant used in SPE is silica gel . The
weakness of silica gel as adsorbent is its low effectiveness toward metals
adsorption, therefore active groups are needed to enhance its effectiveness. The
silica gel was modified with L-lysine by reacting with 3-
aminopropyltrimethoxysilane (APTMS), further SLL wa characterized by FTIR
and used to adsorb Pb(II) metal ions. The results showed that the optimum
conditions for adsorption of Pb (II) by SG and SLL were respectively at pH 5,
amount of adsorbent 0.1 g, and adsorption time 60 and 10 minutes. The highest
adsorption capacity for Pb (II) ions by SG and SLL were 52.29 and 71.88 mg/g.
The SG and SLL were all following Langmuir isotherm. Based on the results of
selectivity test, the adsorption of Pb (II) was influenced by Cr (III), Cd (II) and Zn
(II).

Keywords:L-lysine, liquid-solid extraction, Pb(II), silica gel


SILIKA TERMODIFIKASI L-LISINA SEBAGAI ADSORBEN
LOGAM Pb(II)

NASTITI RATRI PRIMADISKA

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Sains
pada
Departemen Kimia

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2018
Judul Skripsi : Silika Termodifikasi L-lisina sebagai Adsorben Logam Pb(II)
Nama : Nastiti Ratri Primadiska
NIM : G44130070

Disetujui oleh

Dr Dra Eti Rohaeti, MS Dr Mohamad Rafi, SSi MSi


Pembimbing I Pembimbing II

Diketahui oleh

Prof Dr Dra Purwantiningsih Sugita, MS


Ketua Departemen

Tanggal Lulus:
PRAKATA

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas segala
karunia-Nya sehingga karya ilmiah ini berhasil diselesaikan. Tema yang dipilih
dalam penelitian yang dilaksanakan sejak bulan Juni-Desember 2017 ialah Silika
Termodifikasi L-lisina sebagai Adsorben Logam Pb(II)
Terima kasih penulis ucapkan kepada Dr Eti Rohaeti MS selaku
pembimbing I dan Dr Mohamad Rafi MSi selaku pembimbing II, yang telah
memberikan bimbingan selama penelitian hingga terselesaikannya tulisan ini.
Selain itu, penulis berterima kasih kepada semua laboran divisi Kimia Analitik
(Bu Nunung Nuryanti, Om Eman Suherman, Pak Edi Suhendar, dan Pak
Kosasih), staff Laboratorium Kimia Bersama (Pak Wawan Setiawan dan Pak
Eko), dan staff Departemen Kimia yang telah banyak membantu selama
berjalannya penelitian. Ungkapan terima kasih juga disampaikan kepada ayahanda
Bambang Sigit Purnomo, ibu Siti Rokhaya, om, dan tante Wahari yang telah
memberikan doa, dukungan, serta kasih sayangnya. Serta teman-teman khususnya
Febi Maghfiroh, Dina Ragillia Sari, Nadya Nurul Octa, Shavira Laksminarani,
Aryo Jati atas bantuan dan dukungan yang diberikan. Tak lupa penulis sampaikan
terima kasih untuk Beasiswa Bidikmisi atas bantuan finansial yang diberikan,
sehingga saya dapat menyelesaikan perkuliahan saya selama di IPB.
Semoga karya ilmiah ini bermanfaat.

Bogor, Januari 2018

Nastiti Ratri Primadiska


DAFTAR ISI

DAFTAR TABEL vi
DAFTAR GAMBAR vi
DAFTAR LAMPIRAN vi
PENDAHULUAN 1
Latar Belakang 1
Tujuan Penelitian 2
METODE 2
Lingkup Penelitian 2
Alat dan Bahan 2
Prosedur Percobaan 3
HASIL DAN PEMBAHASAN 4
Silika Gel Termodifikasi L-lisina 4
Analisis Gugus Fungsi 5
Penentuan Kondisi Optimum Adsorpsi Pb(II) oleh SG dan SLL 7
Kapasitas dan Isoterm Adsorpsi Pb(II) oleh SG dan SLL 9
Selektivitas SLL dalam Penjerapan Pb(II) 11
SIMPULAN DAN SARAN 12
Simpulan 12
Saran 12
DAFTAR PUSTAKA 12
LAMPIRAN 15
RIWAYAT HIDUP 23
DAFTAR TABEL
1 Persen adsorpsi dan kapasitas adsorpsi adsorben SG dan SLL 9
2 Pengaruh logam Cr(III), Cd(II), dan Zn(II) terhadap penjerapan Pb(II)
oleh SLL 12

DAFTAR GAMBAR
1 Fungsionalisasi permukaan silika gel 4
2 Mekanisme reaksi aminopropil silika dengan glutaraldehida 5
3 Mekanisme reaksi APS-glutaraldehida dengan L-lisina 5
4 Spektrum FTIR dari silika gel (SG), aminopropilsilika (APS), dan silika
termodifikasi L-lisina (SLL) 6
5 Kontur plot kapasitas adsorpsi Pb(II) oleh SG pada ragam pH, waktu,
dan bobot adsorben 7
6 Kontur plot kapasitas adsorpsi Pb(II) oleh SLL pada ragam pH, waktu,
dan bobot adsorben 8
7 Isotermadsorpsi pada adsorpsi Pb(II) oleh SG model (a) Langmuir (b)
Freundlich 10
8 Isoterm adsorpsi pada adsorpsi Pb(II) oleh SLL model (a) Langmuir (b)
Freundlich 11

DAFTAR LAMPIRAN
1 Diagram alir penelitian 15
2 Kurva standar Pb(II) untuk penentuan keadaan optimum adsorpsi Pb(II)
oleh SG 15
3 Kurva standar Pb(II) untuk penentuan keadaan optimum adsorpsi Pb(II)
oleh SLL 16
4 Kapasitas adsorpsi dan persen adsorpsi SG dan SLL pada ragam pH,
bobot adsorben, dan waktu kontak 17
5 Data hasil estimasi koefisien regresi CCD untuk adsorpsi Pb(II) dengan
SG 17
6 Data hasil estimasi koefisien regresi CCD untuk adsorpsi Pb(II) dengan
SLL 18
7 Plot pengoptimuman hasil pengolahan CCD adsorpsi Pb(II) dengan SG 19
8 Plot pengoptimuman hasil pengolahan CCD adsorpsi Pb(II) dengan
SLL 19
9 Isoterm Langmuir dan Freundlich adsorpsi Pb(II) oleh SG (a) dan (b)
SLL 20
10 Kurva kalibrasi larutan logam Cr, Cd, dan Zn 21
PENDAHULUAN

Latar Belakang

Akumulasi logam berat dalam perairan berpotensi memberikan efek toksik


bagi manusia dan lingkungan (Soghoian dan Sinert 2008). Salah satu logam berat
yang memberikan efek toksik adalah timbal (Pb). Keracunan Pb dapat
menyebabkan gangguan fisiologis, menimbulkan kerusakan pada otak, malfungsi
ginjal, sistem reproduksi, hati, serta dapat menyebabkan kematian bagi biota
perairan (Darmono 2001). Keberadaan Pb berasal dari limbah industri pemurnian,
pembuatan baterai, kabel, dan industri pembuatan cat. Kadar maksimum
kandungan Pb pada air minum menurut Kemenkes RI (2010) adalah 0.01 mg/L.
Alat yang sering digunakan dalam analisis ion logam adalah spektrofotometri
serapan atom (AAS). Namun alat ini memiliki limit deteksi yang lebih tinggi
dibandingkan nilai ambang batas ion logam Pb. Kisaran konsentrasi pengukuran
Pb menggunakan AAS dengan nyala sebesar 1-2 ppm. Oleh karena itu, perlu
dilakukan proses pemekatan larutan yang berisi ion logam tersebut.
Prekonsentrasi atau pemekatan ion logam dapat menggunakan teknik
ekstraksi fase padat (SPE), cloud point extraction (CPE), ekstraksi pelarut,
kopresipitasi, dan pertukaran ion. Metode yang banyak digunakan adalah ekstraksi
fase padat (SPE) karena metode tersebut memiliki beberapa kelebihan, yaitu
mudah digunakan, memiliki selektivitas tinggi, ekonomis (pelarut yang
dibutuhkan sedikit), dan tidak membutuhkan waktu lama (Nurhajawarsi 2016).
Ekstraksi fase padat (SPE) merupakan metode ekstraksi yang menggunakan fase
padat dan fase cair untuk mengisolasi satu jenis analit dalam larutan (Ferenc dan
Biziuk 2006). Ekstraksi dilakukan dengan mengalirkan larutan lewat fase padat
sebagai pengisi kolom. Adsorben yang digunakan sebagai fase padat umumnya
adalah bahan yang memiliki sisi aktif pada permukaan serta mempunyai luas
permukaan sentuh besar.
Silika gel merupakan padatan anorganik yang mempunyai situs aktif gugus
silanol (Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si) di permukaan, sehingga dapat digunakan
untuk keperluan adsorpsi dalam ekstraksi fase padat. Silika gel bersifat stabil pada
kondisi asam, pertukaran massa yang tinggi, porositas, dan luas permukaan yang
besar. Namun, adanya gugus silanol pada permukaan dapat berinteraksi dengan
molekul air. Air akan mendeaktivasi permukaan silika, sehingga interaksinya pada
proses pemisahan menjadi lemah yang mengakibatkan efektivitas adsorpsi silika
terhadap ion logam rendah (Scott 1993). Upaya untuk meningkatan efektivitas dan
kapasitas adsorpsi silika gel, dapat dilakukan dengan menambahkan gugus
fungsional pada permukaannya. Salah satu bahan pemodifnya adalah asam amino.
L-lisina merupakan jenis asam amino yang memiliki gugus karbonil, gugus
amina, serta rantai samping yang panjang dengan gugus amino primer di ujungnya.
Penambahan L-lisina pada silika akan memberikan gugus aktif –NH2 yang dapat
berfungsi sebagai atom donor dan membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan
ion logam. Penggunakan L-lisina sebagai pemodifikasi untuk adsorpsi logam telah
banyak dilakukan, antara lain modifikasi silika mesopori dengan L-lisina untuk
adsorpsi logam Sc mempunyai kapasitas adsorpsi 35.29 mg/g (Ma et al. 2014),
modifikasi kitosan dengan L-lisina mempunyai kapasitas adsorpsi terhadap logam
2

Pt(IV), Pd(II), dan Au(III) masing-masing 129.26 mg/g, 109.47 mg/g, dan 70.34
mg/g (Fujiwara et al. 2007). Magnetit termodifikasi L-lisina mempunyai kapasitas
adsorpsi terhadap logam Pb(II) sebesar 1038.42 mg/g (Hu et al. 2017), adsorpsi
logam Cr(VI) oleh biopolimer α-poly-l-lysine mempunyai kapasitas adsorpsi
sebesar 42.2 mg/g (Chakraborti 2009).
Pada penelitian ini telah dilakukan modifikasi silika gel dengan L-lisina
dan karakterisasinya. Silika (SG) dan silika termodifikasi L-lisina (SLL)
digunakan untuk mengadsorpsi logam Pb(II) dalam larutan. Proses optimasi
adsorpsi dilakukan untuk mendapatkan kondisi optimum adsorspi Pb(II) sehingga
dapat diketahui kapasitas optimum dan pola isotermnya. Selain itu, dipelajari
selektivitas adsorben terhadap ion logam Pb(II) dengan kebaradaan ion logam
Cr(III), Cd(II), dan Zn(II).

Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan memodifikasi silika gel dengan L-lisina dan


menganalisis sifat, kapasitas, isoterm adsorpsi, serta selektivitasnya terhadap ion
logam Pb(II).

METODE

Lingkup Penelitian

Tahap penelitian yang telah dilakukan seperti pada Lampiran 1 meliputi


modifikasi silika gel dengan APTMS, modifikasi APS dengan L-lisina serta
pencirian menggunakan FTIR, penentuan bobot adsorben, pH, dan waktu interaksi
optimum, dan uji kapasitas adsorpsi, isoterm adsorpsi, dan selektivitasnya
terhadap larutan logam lain.

Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah spektrofotometer FTIR


8400S (Shimadzu, Kyoto, Jepang), spektrometer serapan atom (AAS) Shimadzu
AA-7000, Unitronic OR P shaker water batch (J. P. Selecta, Barcelona, Spanyol),
pH meter HM-20S (TOA, Tokyo, Jepang), oven, peralatan refluks, desikator, dan
peralatan-peralatan kaca laboratorium.
Bahan-bahan yang digunakan adalah silika, 3-Aminopropiltrimetoksisilan
(APTMS) dan glutaraldehida (Sigma Aldrich, St Louise, Amerika Serikat),
L-lisina (Merck, New Jersey, Amerika Serikat), asam nitrat, natrium hidroksida
1M, toluena, gas nitrogen, akuades, Pb(NO3)2, Zn(NO3)2.6H2O, Cd(NO3)2.6H2O,
dan K2Cr2O4.
3

Prosedur Percobaan

Modifikasi Silika dengan Aminopropilrimetoksisilan (APS)


Modifikasi silika dengan aminopropiltrimetoksisilan merujuk pada
Vejayakumaran dan Ismail (2008). Sebanyak 2 g silika dipanaskan pada suhu
110 ºC selama 24 jam, kemudian dicampurkan dengan 65 mL APTMS (1% v/v
dalam toluena). Campuran diagitasi selama 24 jam dengan refluks pada suhu 110
ºC. Selanjutnya larutan disentrifuse dan dicuci dengan toluena sebanyak 3 kali.
Hasil yang kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 110 ºC selama 12 jam.
Selanjutnya dilakukan pencirian dengan FTIR.

Modifikasi APS dengan L-lisina(SLL)


Modifikasi APS merujuk pada Nurhajawarsi (2016). APS direaksikan
dengan 50 mL glutaraldehida (5% v/v dalam larutan penyangga fosfat 0.1 M pH
8) di bawah kondisi nitrogen selama 90 menit pada suhu ruang. Selanjutnya
campuran disaring, dicuci dengan akuades dan dikeringkan dalam desikator.
Sebanyak 1 gram campuran direaksikan dengan 25 mg L-lisina yang dilarutkan
dalam 20 mL larutan penyangga fosfat 0.1 M (pH 7.4). Selanjutnya dibiarkan
selama 48 jam pada suhu ruang di bawah kondisi nitrogen. Silika yang telah
termodifikasi L-lisina dicuci dan dikeringkan, serta dilakukan pencirian dengan
FTIR.

Penentuan Bobot Adsorben, pH, dan Waktu Kontak Optimum dalam


Penjerapan Ion Logam Pb(II) Menggunakan Metode Permukaan Respons
(RSM)
Optimasi dilakukan menggunakan rancangan respon permukaandengan
model optimasi Central Composite Design (CCD) pada software Minitab.v.16
English. Proses optimasi dilakukan pada tiga parameter, yaitu bobot adsorben, pH,
dan waktu kontak (Lampiran 4). Percobaan dilakukan secara metode batch dengan
mencampurkan 25 ml larutan Pb(II) 100 mg/L dengan sejumlah tertentu adsorben
dalam erlenmeyer. Campuran ini dikontakkan pada suhu ruang dengan variasi
waktu yang ditentukan menggunakan shaker otomatis. Ion logam yang tidak
terikat dianalisis dengan AAS. Keadaan optimum ditentukan dari nilai kapasitas
adsorpsi tertinggi. Kapasitas adsorpsi dihitung dengan persamaan berikut:

𝑉(𝐶𝑜 − 𝐶𝑎)
𝑄=
𝑚

Keterangan :
Q = Kapasitas adsorpsi (mg/g)
V = Volume larutan (L)
Co = Konsentrasi Pb(II) awal (mg/L)
Ca = Konsentrasi Pb(II) akhir (mg/L)
m = Massa adsorben (g)
4

Penentuan Kapasitas dan Pola Isoterm Adsorpsi


Sebanyak 25 mL larutan ion logam Pb(II) dengan variasi konsentrasi 50,
100, 200, 300, 400 dan 500 mg/L dikontakkan dengan adsorben pada bobot, pH,
dan waktu optimum, kemudian disaring. Konsentrasi ion logam Pb(II) yang
tersisa dalam larutan ditentukan dengan AAS. Selanjutnya ditentukan kapasitas
adsorpsi dan pola isoterm adsorpsinya.

Penentuan Selektivitas Adsorben S-LL


Penentuan selektivitas dilakukan untuk melihat apakah sifat adsorben
berubah ketika larutan adsorbat yang akan diadsorpsi berada bersama-sama
dengan ion logam lain. Percobaan ini dilakukan dengan mencampurkan sebanyak
0.1 g S-LL dalam 25 mL campuran larutan logam Pb(II)-Cr(III), Pb(II)-Cd(II),
dan Pb(II)-Zn(II) dengan konsentrasi masing-masing logam 400 mg/L. Campuran
dikontakkan dengan adsorben pada shaker batch menggunakan kondisi optimum.
Campuran selanjutnya disaring dan jumlah ion logam dalam filtrat ditentukan
dengan AAS.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Silika Gel Termodifikasi L-lisina

Penelitian diawali dengan aktivasi silika gel yang dipanaskan dalam oven
pada suhu 110 °C. Aktivasi dilakukan untuk menghilangkan kandungan air yang
dijerap silika gel selama penyimpanan. Setelah itu silika gel direaksikan dengan
APTMS dalam toluena dan diagitasi selama 24 jam dalam kondisi anhidrat.
Selama proses agitasi, senyawa APTMS menghasilkan kelompok silanol melalui
proses hidrolisis. Gugus silanol tersebut dapat berkondensasi dengan gugus Si-OH
pada permukaan silika, sehingga membentuk ikatan siloksan yang stabil yang
disertai gugus -NH2 pada permukaan silika yang dapat berinteraksi dengan gugus
fungsional lain (Gambar 1). Hasil yang diperoleh berupa aminopropilsilika (APS)
dicuci menggunakan toluena untuk melarutkan sisa APTMS yang tidak bereaksi
dengan silika gel (Nurhajawasi 2016).

Silika APTMS APS

Gambar 1 Fungsionalisasi permukaan silika gel (Kubi 2014)


5

Selanjutnya APS direaksikan dengan glutaraldehida dalam larutan bufer fosfat 0.1
M pH 8 di bawah kondisi nitrogen. Penambahan glutaraldehida bertujuan untuk
memberikan jembatan penghubung antara gugus -NH2 pada APS dengan L-lisina
(Gambar 2)

+ H2O

Gambar 2 Mekanisme reaksi aminopropilsilika dengan glutaraldehida


(Nurhajawarsi 2016)

APS-glutaraldehida direaksikan dengan L-lisina dalam larutan penyangga


fosfat 0.1 M (pH 7.4) di bawah kondisi nitrogen. Reaksi dilakukan pada kondisi
nitrogen untuk menjaga tetap inert, serta menghindari terjadinya proses oksidasi.
Penambahan L-lisina pada silika akan menambah gugus aktif –NH yang dapat
berfungsi sebagai atom donor dan membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan
ion logam, sehingga dapat meningkatkan efektifitas adsorpsi. Dugaan reaksi yang
terjadi pada modifikasi silika gel dengan L-lisina seperti Gambar 3

APS-glutaraldehide Lisina

+ H2O

Silika termodifikasi L-lisina

Gambar 3 Mekanisme reaksi APS-glutaraldehida dengan L-lisina

Analisis Gugus Fungsional

Analisis gugus fungsi pada SG, APS, dan SLL dilakukan menggunakan
metode spektrometri inframerah. Hasil analisis (Gambar 4) menunjukkan adanya
perbedaan pada pola spektrum masing-masing bahan. Pola spektrum absorpsi SG
menunjukkan serapan lebar pada bilangan gelombang 3448.72 cm-1, yang
merupakan daerah serapan vibrasi ulur gugus -OH pada silanol (Javadian et al.
2014; Vejayakumaran et al. 2008). Daerah serapan pada 1629.85 cm-1
menunjukkan adanya vibrasi tekuk –OH dari molekul air (Mujiyanti et al. 2010;
Wulandari dan Amaria 2012). Adanya serapan pada 1078.21 cm-1 dan 794.67 cm-1
6

menunjukkan adanya vibrasi ulur asimetris dan vibrasi ulur simetris Si-O dari
siloksan (Javadian et al. 2014; Nuryono et al. 2004; Stuart 2004). Serapan pada
972.12 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur Si-O dari Si-OH. Vibrasi ulur Si-O
dari siloksan terlihat pada daerah 950-970 cm-1 (Nurhajawarsi 2016;
Venjayakumaran et al. 2008; Nuryono et al. 2004). Daerah serapan pada 453.27
cm-1 menunjukkan adanya vibrasi tekuk siloksan Si-O-Si. Menurut Javadian
(2014), vibrasi tekuk siloksan ditunjukkan adanya serapan pada bilangan
gelombang ~467 cm-1. Secara umum, serapan pada pola spektrum pada SG
menunjukkan gugus fungsi berupa Si-OH dan Si-O-Si.
Silika yang telah direaksikan dengan APTMS (APS) mengalami beberapa
perubahan pada pola spektrum. Puncak serapan pada bilangan gelombang 3441.01
cm-1 menunjukkan adanya tumpang tindih antara OH dari Si-OH dengan N-H dan
C-H (Nuryono et al. 2004), selain itu terjadi penurunan intensitas serapan yang
cukup besar dibandingkan dengan spektrum SG. Hal ini disebabkan terjadi
penurunan jumlah gugus silanol akibat reaksi kondesasi dengan APTMS. Serapan
pada 2924.09 cm-1 memberikan indikasi adanya vibrasi ulur C-H. Vibrasi ulur
gugus C-H terlihat pada daerah 2950-2850 cm-1 (Vejayakumaran et al. 2008;
Arakaki et al. 2000). Serapan pada daerah 1537.27 cm-1 menunjukkan vibrasi
tekuk amina primer (-NH2) yang menunjukkan telah terbentuknya APS. Vibrasi
tekuk amina primer (-NH2) terlihat pada daerah ~1560cm-1 (Vejayakumaran et al.
2008; Javadian et al. 2014).

Gambar 4 Spektrum FTIR dari silika sekam (SS), Aminopropilsilika (APS), dan
Silika termodifikasi L-lisina (SLL)

Hasil modifikasi silika dengan L-lisina memperlihatkan adanya serapan di


daerah 2864.65 cm-1 dan 1456.26 cm-1 yang masing-masing menunjukkan vibrasi
ulur Si-CH2 dan vibrasi –C-C- dari gugus metilen (-CH2-). Serapan pada bilangan
gelombang 1539.20 cm-1 menunjukkan vibrasi –C=N. Terikatnya senyawa L-
lisina diperkuat dengan adanya serapan pada bilangan gelombang 1637.56 cm-1
yang menunjukkan vibrasi ulur C=O karbonil, serta pada bilangan gelombang
1080.14 cm-1 menunjukkan adanya vibrasi ulur dari C-O.
7

Kondisi Optimum Adsorpsi Pb(II) oleh SG dan SLL

Optimasi dilakukan menggunakan rancangan respon permukaan dengan


model optimasi Central Composite Design (CCD) pada software Minitab.v.16
English. Metode ini memanfaatkan rancangan percobaan dengan bantuan statistik
untuk mendapatkan keadaan optimum melalui interaksi antar variabel terhadap
respon. Variabel yang digunakan yaitu pH adsorbat dengan rentang 2-5, bobot
adsorben 0.1-0.8 g, dan waktu kontak 10-60 menit, dengan kapasitas adsorpsi
sebagai responnya. Hasil pengolahan menggunakan CCD tersebut diperoleh 20
perlakuan. Berdasarkan penelitian, didapatkan nilai kapasitas adsorpsi dan persen
adsorpsi seperti yang tercantum dalam Lampiran 4.
Hasil yang diperoleh menunjukkan kapasitas adsorpsi SG dan SLL
berturut-turut berkisar antara 0.3-19 mg/g dan 2-23 mg/g, sedangkan % adsorpsi
untuk SG dan SLL masing-masing berkisar antara 12-96% dan 61-99%. Hal ini
menunjukkan bahwa SLL memiliki kemampuan mengadsorpsi ion logam Pb(II)
lebih besar dibandingkan SG. Hal ini membuktikan bahwa penambahan L-lisina
pada silika gel memberikan gugus –NH yang menyebabkan jumlah tapak aktif
pada permukaan silika gel lebih banyak sehingga memiliki kemampuan adsorpsi
terhadap logam Pb(II) lebih baik.
Berdasarkan data kapasitas adsorpsi dari SG dan SLL selanjutnya dilakukan
analisis perkiraan koefisien regresi untuk melihat pengaruh ketiga variabel
terhadap respon. Analisis tersebut dilakukan menggunakan software Minitab v.16.
Hasil analisis Minitab, nilai p < 0.05 mengindikasikan bahwa variabel penelitian
berpengaruh signifikan terhadap respon. Berdasarkan penelitian, pada SG dan
SLL diperoleh variabel yang memiliki p < 0.05 adalah pH dan bobot adsorben,
sedangkan waktu kontak memiliki nilai p > 0.05 (Lampiran 5 dan 6). Hal ini
menunjukkan bahwa waktu kontak tidak berpengaruh signifikan terhadap
kemampuan adsorpsi.

Gambar 5 Kontur plot kapasitas adsorpsi Pb(II) oleh SG pada ragam pH,
waktu, dan bobot adsorben
8

Pada Gambar 5 disajikan kontur plot kapasitas adsorpsi oleh SG yang


memberikan gambaran kisaran kondisi optimum adsorpsi yang harus dilakukan.
Kondisi optimum ditunjukkan dengan warna hijau paling tua. Kondisi optimum
dari hasil pengolahan data menggunakan CCD untuk SG diperoleh pada pH 5,
bobot adsorben 0.1 g, dan waktu kontak 60 menit (Lampiran 6).

Gambar 6 Kontur plot kapasitas adsorpsi Pb(II) oleh SLL pada ragam pH,
waktu, dan bobot adsorben

Berdasarkan Gambar 6, dilihat plot kontur kapasitas adsorpsi Pb(II) oleh SLL.
Kondisi optimum dari hasil pengolahan data menggunakan CCD untuk SLL
diperoleh pada pH 5, bobot adsorben 0.1 g, dan waktu kontak 10 menit (Lampiran
7). Hal ini menunjukkan bahwa modifikasi SG menggunakan L-lisina dapat
meningkatkan efektivitas adsorpsi.
Proses adsorpsi ion logam Pb(II) oleh SG maupun SLL dipengaruhi oleh
pH. Pada kondisi asam, penyerapan ion Pb rendah karena gugus fungsi yang
terdapat pada adsorben terprotonasi sehingga permukaan adsorben dikelilingi oleh
ion H+. Akibatnya ion-ion H+ menghalangi interaksi ion Pb dengan permukaan
adsorben. Pada pH yang lebih tinggi, konsentrasi OH- dalam larutan meningkat,
sehingga tarikan antara adsorben dengan kation logam akan lebih dominan yang
menyebabkan adsorpsi Pb(II) yang besar.
Peningkatan jumlah adsorben meningkatkan jumlah situs aktif untuk
pengambilan ion logam. Hal ini dapat dilihat dari nilai % adsorpsi yang dihasilkan.
Namun penggunaan bobot adsorben yang terlalu besar dapat menurunkan
kapasitas adsorpsi karena tidak lagi terjadi kesetimbangan jumlah adsorben
dengan adsorbat di dalam larutan. Waktu kontak optimum merupakan waktu
yang diperlukan untuk mencapai keadaan setimbang pada proses adsorpsi logam
oleh adsorben. Adsorpsi Pb(II) oleh SG meningkat dengan meningkatnya waktu
kontak yang digunakan, yaitu 10-60 menit. Adsorpsi oleh SLL telah terjadi
9

kesetimbangan pada waktu kontak 10 menit, dan mengalami penurunan pada


waktu kontak yang lebih lama. Hal ini menandakan adsorpsi Pb(II) oleh SLL
lebih efisien dibandingkan adsorpsi oleh SG.

Kapasitas dan Isoterm Adsorspsi Pb(II) oleh SG dan SLL

Penentuan kapasitas dan isoterm adsorpsi dilakukan untuk mengetahui


pengaruh konsentrasi awal ion logam terhadap jumlah ion logam yang diadsorpsi
oleh adsorben pada kondisi optimum serta interaksi yang terjadi antara adsorben
dan adsorbat yang dilakukan pada suhu konstan. Penentuan kapasitas dan isoterm
adsorpsi Pb(II) oleh SG dan SLL dilakukan pada kondisi optimum dengan ragam
konsentrasi awal 50–500 mg/L. Kapasitas adsorpsi serta persen adsorpsi yang
diperoleh dapat dilihat pada Tabel 1.

Tabel 1 Persen adsorpsi dan kapasitas adsorpsi adsorben SG dan SLL


Kapasitas adsorpsi
% adsorpsi
[Pb(II)] (mg/L) (mg/g)
SG SLL SG SLL
50 56.09 90.61 6.9567 11.0739
100 85.82 96.11 22.2618 23.6076
200 83.08 93.79 42.5542 45.4016
300 63.51 85.35 47.6552 62.8209
400 60.67 74.14 52.2959 71.8898
500 15.06 55.06 18.3413 66.8159

Tabel 1 menunjukkan bahwa jumlah ion Pb(II) yang teradsorpsi meningkat


seiring dengan bertambahnya konsentrasi awal larutan Pb(II). Hal ini
menunjukkan semakin besar adsorbat, maka jumlah Pb(II) yang dijerap semakin
besar. Namun, nilai kapasitas adsorpsi menurun pada konsentrasi >400 mg/L.
Sedangkan pada persen adsorpsi semakin menurun dengan bertambahnya
konsentrasi logam. Hal ini disebabkan pada konsentrasi yang lebih tinggi, jumlah
ion Pb dalam larutan tidak sebanding dengan jumlah sisi aktif yang tersedia pada
permukaan SLL sehingga permukaan adsorben telah jenuh oleh ion logam.
Nilai kapasitas adsorpsi yang diperoleh berbeda dengan penelitian-
penelitian sebelumnya. Mujiyanti et al. (2016) melakukan adsorpsi Pb(II)
menggunakan silika gel abu sekam padi memperoleh kapasitas maksimum sebesar
57.541 mg/g. Putra (2013) memodifikasi silika asal jerami padi dengan 3-
(trimetoksilil)-1-propanatiol (TMSP) dan memperoleh kapasitas adsorpsi
maksimum sebesar 10.60 mg/g. Modifikasi silika gel abu sekam padi dengan L-
histidina oleh Nurhajawarsi (2016) memperoleh nilai kapasitas adsorpsi
maksimum sebesar 62.5 mg/g. Pada penelitian ini, kapasitas adsorpsi SLL yang
diperoleh lebih besar. Hal tersebut dimungkinkan karena banyaknya permukaan
silika yang termodifikasi serta penggunaan silika komersil yang memiliki
kemurnian lebih tinggi dibandingkan silika hasil sintesis.
Pola isoterm adsorpsi pada adsorben SG dan SLL ditentukan melalui
persamaan isoterm adsorpsi Langmuir dan Freundlich. Isoterm Langmuir
10

mengasumsikan bahwa adsorpsi yang terjadi pada permukaan adsorben


membentuk monolayer. Interaksi antara molekul adsorbat dengan permukaan
adsoben terjadi secara kimisorpsi. Sedangkan isoterm Freundlich berasumsi bahwa
adsorpsi yang terjadi pada permukaan adsorben membentuk mutilayer. Interaksi
antara molekul adsorbat dengan permukaan adsoben terjadi secara fisisorpsi.
Kurva persamaan garis lurus Langmuir dan Freundlich diperoleh dengan memplot
berturut-turut Ce/qe vs Ce dan log qe vs log Ce. Pola adsorpsi ditentukan dengan
cara membandingkan linearitas kurva yang ditunjukkan oleh harga R2.
25
(a)
y = 0,0535x - 1,2309
20 R² = 0,9116
15
Ce/Qe

10

0
0 100 200 300 400 500
-5
Ce (mg/L)
2
2 (b)
2
1
1
Log Qe

1 y = 0,1922x + 1,0631
1 R² = 0,1013
1
0
0
0
0 1 2 3
Log Ce

Gambar 7 Isoterm adsorpsi pada adsorpsi Pb(II) oleh SG model (a) Langmuir (b)
Freundlich

Berdasarkan Gambar 7 dan Gambar 8 dapat dilihat bahwa adsorpsi Pb(II)


pada oleh SG dan SLL cenderung mengikuti pola isoterm adsorpsi Langmuir,
karena harga korelasi linier R2 pada persamaan isoterm Langmuir lebih besar dari
persamaan isoterm Freundlich yaitu 0.911 dan 0.101 untuk SG, serta 0.988 dan
0.718 untuk SLL. Hal ini menunjukkan bahwa SG dan SLL membentuk ikatan
kovalen atau ionik yang bersifat homogen atau monolayer, sehingga interaksi
adsorben dengan adsorbat hanya membentuk 1 lapisan dan kapasitas adsorpsi
ditentukan oleh perbandingan ketersediaan sisi aktif adsorben dengan jumlah ion
logam.
11

4
4 y = 0,014x + 0,1465 (a)
3 R² = 0,9889
3
Ce/Qe
2
2
1
1
0
0 50 100 150 200 250
Ce (mg/L)

3
(b)
2 y = 0,3768x + 1,0667
R² = 0,7181
2
Log Qe

0
0 1 1 2 2 3
Log Ce

Gambar 8 Isoterm adsorpsi pada adsorpsi Pb(II) oleh SLL model (a) Langmuir
(b) Freundlich

Selektivitas SLL dalam Penjerapan Pb(II)

Penentuan selektivitas dilakukan untuk mengetahui pengaruh adanya


logam lain terhadap penjerapan logam Pb(II). Logam lain yang digunakan adalah
Cr(III), Cd(II), dan Zn(II). Hal ini disebabkan terjadinya kompetisi antar ion
logam untuk berinteraksi dengan sisi aktif adsorben untuk membentuk kompleks
adsorben-adsorbat. Kapasitas adsorpsi keempat logam oleh SLL dapat dilihat pada
Tabel 2. Berdasarkan penelitian, keberadaan logam Cd(II) dan Zn(II) tidak terlalu
berpengaruh terhadap adsorpsi logam Pb(II). Hal ini ditunjukkan oleh nilai
kapasitas adsorpsi Cd(II) dan Zn(II) lebih kecil dibandingkan Pb(II). Menurut
teori asam basa lunak keras (HSAB), asam keras akan berinteraksi dengan basa
keras untuk membentuk kompleks, begitupun sebaliknya. Sisi aktif pada adsorben
SLL (-NH2) yang tergolong dalam basa keras. Logam Cd(II) merupakan asam
lunak, Pb(II) dan Zn(II) yang merupakan borderline asam, namun Pb(II) bersifat
lebih elektronegatif dibandingkan Zn(II). Semakin elektronegatif ion logam maka
kompleks yang terbentuk dengan sisi aktif adsorben semakin stabil. Oleh karena
itu, SLL lebih banyak mengadsorpsi Pb(II) dibandingkan Zn(II) dan Cd(II).
Keberadaan logam Cr(III) bersama logam Pb(II) cukup mempengaruhi
12

pengukuran adsorpsi, ditunjukkan dari nilai kapasitas adsorpsi yang hampir sama.
Hal ini dapat disebabkan logam Cr(III) tergolong asam keras. Oleh karena itu,
dapat dimungkinkan adsorben dan logam Cr(III) dapat berinteraksi cukup kuat.

Tabel 2 Pengaruh logam Cr(III), Cd(II), dan Zn(II) terhadap penjerapan Pb(II)
oleh SLL
Kapasitas adsorpsi
Campuran Logam % adsorspsi
(mg/g)
Pb 79.01 38.4257
Pb-Cd
Cd 5.22 2.5938
Pb 70.15 34.2453
Pb-Zn
Zn 39.30 18.9103
Pb-Cr Pb 74.14 35.8025
Cr 78.12 37.8365

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Silika termodifikasi L-lisina (SLL) telah berhasil disintesis sebagai adsorben


ion logam Pb(II). Kapasitas adsorpsi Pb(II) oleh SLL lebih tinggi dibandingkan
silika tanpa modifikasi. Kapasitas adsorpsi maksimum SLL diperoleh pada
kondisi optimum (pH 5, bobot adsorben 0.1 gram, dan waktu kontak 10 menit)
adalah 71.88 mg/g. Proses adsorpsi Pb(II) oleh SLL mengikuti model isotermal
Langmuir. Keberadaan ion logam lain yaitu Cr(III), Zn(II) dan Cd(II), secara
bersamaan dengan Pb(II) dapat memengaruhi kemampuan adsorpsi Pb(II).

Saran

Sebaiknya perlu dilakukan variasi konsentrasi logam Pb(II) dengan logam


lain, serta dilakukan studi sistem adsorpsi tersier ataupun kuartener dengan ion
logam lain, untuk mengetahui kemampuan adsorpsi maksimum dan spesifitas
adsorben.

DAFTAR PUSTAKA

Arakaki LNH, Airoldi C. 2000. Ethylenimine in the synthetic routes of a new


silylating agent: chelating ability of nitrogen and sulur donor atoms
anchoring onto the surface of silica gel. Polyhedron.19:367:373.
13

Chakraborti A. 2009. Α-poly-l-lysine as a potential biosorbent for removal of


hexavalent chromium from industrial waste water [tesis]. Worcester
(USA): Worcester Polytechnic Institute.
Darmono. 2001. Lingkungan Hidup dan Pencemaran (Hubungannya dengan
Toksikologi Senyawa Logam). Jakarta (ID): UI Press.
Fan T, Liu Feng B, Zeng G, Yang C, Zhou M, Zhou H, Tan Z, Wang X. 2008.
Biosorption of kadmium (II), Y, zinc(II), and lead(II) by Penicillium
simplicissimum: Isoterm, kinetics and thermodynamics. J Haz
Mat.160:655-661.
Ferenc AZ, Biziuk M. 2006. Solid phase extraction technique-trends,
opportunities and applications. Polish J of Environ. Stud. 15(5):677-690.
Fujiwara K, Ramesh A, Maki T, Hasegawa H, Ueda K. 2007. Adsorption of
platinum (IV), palladium (II) and gold (III) from aqueous solutions onto
l-lysine modified crosslinked chitosan resin. J of Hazardous Materials.
146:39-50.
Ghassabzadeh H, MohadespourA, MostaediMT, ZaheriP, Ghannadi M,
Maragheh,Taheri H. 2010. Adsorption of Ag, Cu and Hg from aqueous
solutions using expanded perlite. Journal of Hazardous Materials.
177:950-955.
Goswani S, Ghosh UC. 2005. Studies on adsorption behaviour of Cr(VI) onto
synthetic hydrous stannic oxide. Water SA 31(4):597-602.
Hu D, Wan X, Li X, Liu J, Zhou C. 2017. Synthesis of water-dispersible poly-l-
lysine-functionalized magnetic Fe3O4-(GO-MWCNTs) nanocomposite
hybrid with a large surface area for high-efficiency removal of tartrazine
and Pb(II). International Journal of Biological Macromolecules
Javadian H, Koutenaei BB, Khatti R, Toosi M. 2014. Application of
functionalized nano HMS type mesoporous silica with N-(2-
aminoethyl)-3-aminopropyl methyldimethoxysilane as a suitable
adsorbent for removal of Pb (II) from aqueous media and industrial
wastewater. J Saud Chem Soc.
[Kemeskes RI] Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. 2010. Peraturan
Menteri Kesehatan Republik Indoenesia Nomor 492 Tahun 2010 tentang
Persyaratan Kualitas Air Minum. Jakarta(ID): KEMENKES RI
Kubi GA. 2014. Functionalization of silica surface using ChanLam
coupling[tesis]. Johnson City(USA): East Tennessee State University.
Ma J, Wang Z, Shia Y, Lib Q. 2014. Synthesis and characterization of lysine-
modified SBA-15 and its selective adsorption of scandium from a
solution of rare earth elements. RSC Adv. 4:41597-41604.
Martell AE, Hancock RD. 1998. Metal Complexes in Aqueous Solutions. New
York(US): Springer Science+ Business Media, LLC.
Mujiyanti DR, Nuryono, Kunarti ES. 2010. Sintesis dan karakterisasi silika gel
dari abu sekam padi yang diimobilisasi dengan 3-(trimetoksisilil)-1-
propantiol. Sains dan Terapan Kimia. 4(2):150-167.
Nurhajawarsi. 2016. Modifikasi silika asal sekam padi dengan L-histidina sebagai
media pengekstrak ion logam timbal(II) pada ekstraksi cair-padat [tesis]
Bogor(ID):Institut Pertanian Bogor.
Nuryono, Narsito, Astuti E. 2004. Pengaruh Temperatur Pengabuan Sekam Padi
Terhadap Karakter Abu dan Silika Gel Sintetik. Chem.Rev., 2 (7) 67-80
14

Shafei E. 2000. Silica Surface Chemical Properties, Adsorption on Silica Surfaces.


New York (USA) :Dekker.
Scott RPW. 1993. Silica Gel and Bonded Phase,Their Production,Properties and
Use in LC. New York (USA): John Wiley & Sons.
Soghoian S, Sinert R. 2008. Toxicity, heavy metals. Medscape. [Internet].
[Diunduh 2017 Jan 8]. Tersedia pada:
http://emedicine.medscape.com/article/814960-overview
Vejayakumaran P, Rahman IA, Sipaut CS, IsmailJ, Chee CK. 2008. Structural and
thermal characterizations of silica nanoparticles grafted with pendant
maleimide and epoxide groups. J Colloid Interface Sci. 328:81-91.
Wulandari DA, Amaria. 2015. Kapasitas adsorpsi silika abu sekam padi
termodifikasi arginin untuk adsorpsi ion logam Cr(VI). UNESA Journal
of Chemistry. 4(1):17-24.
15

LAMPIRAN
Lampiran 1 Diagram alir penelitian
Silika gel

Pembuatan
pencirian Aminopropil silika
FTIR
(APS)

pencirian Silika termodifikasi


FTIR
L-lisina

Pengoptimuman pH, Penentuan Penentuan


bobot adsorben, dan kapasitas dan selektivitas
waktu interaksi isoterm adsorpsi

Lampiran 2 Kurva standar Pb(II) untuk penentuan keadaan optimum adsorpsi


Pb(II) oleh SG
konsentrasi
absorbans
(mg/L)
1 0.0185
3 0.0482
5 0.0764
10 0.1426
15 0.2045
20 0.2544
25 0.3045
16
0,35
0,3 y = 0,012x + 0,0149
R² = 0,9952
0,25
Absorbans
0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi (mg/L)

Lampiran 3 Kurva standar Pb(II) untuk penentuan keadaan optimum adsorpsi


Pb(II) oleh SLL

Konsentrasi(mg/L) Absorbans
1 0.0175
2 0.0398
5 0.0842
10 0.1539
15 0.2024
20 0.2558
25 0.3146

0,35
y = 0,0121x + 0,018
0,3
R² = 0,9936
0,25
Absorbans

0,2

0,15

0,1

0,05

0
0 5 10 15 20 25 30
Konsentrasi (mg/L)
17

Lampiran 4 Kapasitas adsorpsi dan persen adsorpsi SG dan SLL pada ragam pH,
bobot adsorben, dan waktu kontak
Bobot Waktu Kapasitas adsorpsi
% adsorpsi
pH adsorben kontak (mg/g)
(g) (menit) SG SLL SG SLL
5 0.1 10 5.8459 23.5116 25.22 93.83
3 0.4 35 3.9293 5.9526 64.90 95.96
3 0.4 35 3.8395 6.1194 64.30 98.68
3 0.4 35 3.7017 5.9200 61.22 94.99
5 0.4 35 5.0846 5.9452 83.45 94.81
2 0.8 60 0.8335 3.0480 27.91 97.99
3 0.4 60 3.8813 6.1266 64.04 98.18
2 0.8 10 0.3627 3.0644 12.19 98.51
3 0.4 35 4.1245 6.1721 68.75 99.31
3 0.8 35 2.8530 3.0545 94.61 98.41
2 0.1 10 12.2776 14.1995 53.37 61.26
2 0.4 35 3.2146 5.4503 54.06 88.39
3 0.1 35 6.3240 20.7758 27.05 89.91
3 0.4 35 3.9694 5.9294 65.63 96.66
2 0.1 60 12.5996 14.1627 53.97 61.44
5 0.1 60 19.2389 19.5258 78.94 80.18
3 0.4 10 4.1456 5.9634 68.96 96.16
3 0.4 35 4.0717 5.9324 67.17 95.57
5 0.8 60 2.9654 2.9917 96.92 95.77
5 0.8 10 2.8697 2.9616 93.68 94.78

Lampiran 5 Data hasil estimasi koefisien regresi CCD untuk adsorpsi Pb(II)
dengan SG
18

Lampiran 6 Data hasil estimasi koefisien regresi CCD untuk adsorpsi Pb(II)
dengan SLL
19

Lampiran 7 Plot pengoptimuman hasil pengolahan CCD adsorpsi Pb(II) dengan


SG
New ph bobot ad waktu ko
D High 5.0 0.80 60.0
Cur [5.0] [0.1376] [60.0]
0.69797 Low 2.0 0.10 10.0

Composite
Desirability
0.69797

% adsorp
Maximum
y = 66.5312
d = 0.64154

Kapasita
Maximum
y = 15.2593
d = 0.75936

Lampiran 8 Plot pengoptimuman hasil pengolahan CCD adsorpsi Pb(II) dengan


SLL
Optimal ph bobot ad waktu ko
D High 5.0 0.80 60.0
Cur [5.0] [0.10] [10.0]
0.87935 Low 2.0 0.10 10.0

Composite
Desirability
0.87935

Kapasita
Maximum
y = 22.8012
d = 0.94551

% adsorp
Maximum
y = 92.0770
d = 0.81782
20

Lampiran 9 Isoterm Langmuir dan Freundlich adsorpsi Pb(II) oleh (a) SG dan
(b) SLL

Isoterm Langmuir

Qe
C0 (mg/L) Ce (mg/L) Ce/Qe (a)
(mg/g)
50.7500 22.2833 6.9567 3.2032
107.2917 15.2167 22.2618 0.6835
207.7500 35.1500 42.5542 0.8260
308.5417 112.5833 47.6552 2.3625
371.6667 146.1667 52.2959 2.7950
509.1667 432.5000 18.3413 23.5807
Keterangan : Ce = konsentrasi adsorbat dalam kesetimbangan (mg/L); Co = konsentrasi awal ion logam dalam larutan
(mg/L); Qe = konsentrasi adsorbat didalam adsorben pada kondisi kesetimbangan atau kapasitas adsorpsi (mg/g)

Qe
C0 (mg/L) Ce (mg/L) Ce/Qe (b)
(mg/g)
50.4508 4.7377 11.0739 0.4278
100.6148 3.9180 23.6076 0.1660
196.1475 12.1803 45.4016 0.2683
302.6639 44.3443 62.8209 0.7059
401.0246 103.6885 71.8898 1.4423
502.8689 225.9836 66.8159 3.3822
Keterangan : Ce = konsentrasi adsorbat dalam kesetimbangan (mg/L); Co = konsentrasi awal ion logam dalam larutan
(mg/L); Qe = konsentrasi adsorbat didalam adsorben pada kondisi kesetimbangan atau kapasitas adsorpsi (mg/g)

Contoh Perhitungan
Persamaan isoterm Langmuir
𝐶𝑒 1 1
= 𝐶𝑒 +
𝑄𝑒 𝑞𝑚 𝑞𝑚 × 𝑏

Y =0.053x-1.230
R² = 0.911
1
Slope = 𝑞𝑚 = 0.053
Qm = 18.86
1
= 1.230
𝑞𝑚 × 𝑏
1
= 18.96 x 1.230
𝑏
b = 0.047
1
RL = 1+(𝑏××𝐶0)
= 0.2945
21

Isoterm Freundlich

C0 Ce Qe (a)
Log Ce Log Qe
(mg/L) (mg/L) (mg/g)
50.7500 22.2833 6.9567 1.3480 0.8424
107.2917 15.2167 22.2618 1.1823 1.3476
207.7500 35.1500 42.5542 1.5459 1.6289
308.5417 112.5833 47.6552 2.0515 1.6781
371.6667 146.1667 52.2959 2.1648 1.7185
509.1667 432.5000 18.3413 2.6360 1.2634
Keterangan : Ce = konsentrasi adsorbat dalam kesetimbangan (mg/L); Co = konsentrasi awal ion logam dalam larutan
(mg/L); Qe = konsentrasi adsorbat didalam adsorben pada kondisi kesetimbangan atau kapasitas adsorpsi (mg/g)

Ce Qe
C0 (mg/L) Log Ce Log Qe (b)
(mg/L) (mg/g)
50.4508 4.7377 11.0739 0.6756 1.0443
100.6148 3.9180 23.6076 0.5931 1.3731
196.1475 12.1803 45.4016 1.0857 1.6571
302.6639 44.3443 62.8209 1.6468 1.7981
401.0246 103.6885 71.8898 2.0157 1.8567
502.8689 225.9836 66.8159 2.3541 1.8249
Keterangan : Ce = konsentrasi adsorbat dalam kesetimbangan (mg/L); Co = konsentrasi awal ion logam dalam larutan
(mg/L); Qe = konsentrasi adsorbat didalam adsorben pada kondisi kesetimbangan atau kapasitas adsorpsi (mg/g)

Persamaan Isoterm Freundlich


1
Qe = Kf 𝐶𝑒 𝑛
1
Log Qe = 𝑛 log 𝐶𝑒 + log 𝐾𝑓
y = 0.192x + 1.063
R² = 0.101
1
Slope = 𝑛 = 0.192
n =5.2083
Intersep log Kf = 1.063
Kf = 11.5611

Lampiran 10 Kurva kalibrasi larutan logam Cr, Cd, dan Zn

Kurva kalibrasi Cr(III)


Konsentrasi(mg/L) Absorbans
1 0.0483
2 0.0767
4 0.1273
6 0.1824
8 0.2329
22

0,25
y = 0,0264x + 0,0228
0,2 R² = 0,9998
Absorbans

0,15

0,1

0,05

0
0 2 4 6 8 10
Konsentrasi (mg/L)

Kurva kalibrasi Cd(II)


Konsentrasi(mg/L) Absorbans
0.05 0.0222
0.1 0.0471
0.2 0.094
0.4 0.1815
0.6 0.2649
0,3
0,25 y = 0,4401x + 0,0031
R² = 0,9993
Absorbans

0,2
0,15
0,1
0,05
0
0 0,2 0,4 0,6 0,8
Konsentrasi (mg/L)

Kurva kalibrasi Zn(II)


Konsentrasi(mg/L) Absorbans
0.4 0.0987
0.8 0.2176
1.4 0.3828
2.5 0.6727
3 0.8306
1
0,8 y = 0,2772x - 0,0086
R² = 0,9994
Absorbans

0,6
0,4
0,2
0
0 1 2 3 4
Konsentrasi (mg/L)
23

RIWAYAT HIDUP

Penulis lahir di Bogor tanggal 26 Maret 1995. Penulis merupakan anak


kedua dari tiga bersaudara yang dilahirkan dari pasangan Bapak Bambang Sigit
Purnomo dan Ibu Siti Rokhaya. Penulis lulus dari SMAN 3 Purworejo pada tahun
2013 dan melanjutkan studi di Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor melalui jalur seleksi bersama masuk
perguruan tinggi nasional (SBMPTN).
Selama masa kuliah, penulis pernah menjadi asisten praktikum Kimia
Analitik Layanan, praktikum Teknik Pemisahan, dan Praktikum Elektroanalitik
dan Spektroskopi. Penulis memiliki pengalaman praktik lapangan di
Laboratorium Obat dan NAPZA, Balai Besar POM Jakarta Timur.

Anda mungkin juga menyukai