Jurnal Arabian dari Ilmu Kimia (2014) 7 , 297 – 305

King Saud University

Arabian Journal of Chemistry
www.ksu.edu.sa
www.sciencedirect.com

ARTIKEL ASLI
Pemanfaatan dari reaksi bromination untuk
penentuan dari carbamazepine mempergunakan
bromate–
campuran bromida sebagai satu hijau agen
brominating
Kanakapura Basavaiah * , Sameer A.M. Abdulrahman
Departemen dari Ilmu Kimia, Universitas dari Mysore, Manasagangotri, Mysore 570 006, India
Didapat 17 April 2010; diterima 2 Bulan November 2010
Siap 13 Bulan November online 2010

Pemisahan

Satu titrimetric dan dua prosedur spectrophotometric telah dikembangkan untuk

penguji dari carbamazepine (CBZ) di obat kumpulan, penjabaran dan air seni manusia paku. Cara
adalah berlandaskan bromination dari CBZ oleh brom yang hasilkan di tempat asal oleh aksi dari kandi
pada campuran bromate.bromide. Keuntungan kembar untuk menghindari brom benda cair dan analisa
pada satu etika hemat biaya disadari. Di titrimetry, obat diperlakukan dengan satu kelebihan dikenal
dari campuran bromate.bromide di sarana asam hidroklorik diikuti oleh penentuan dari tidak mereaksi
iodometrically brom. Spectrophotometry melibatkan penambahan dari satu kelebihan terukur dari
bromat. bahan reaksi bromida di sarana asam ke CBZ, dan setelah reaksi dipastikan lengkap,
brom sisa ditentukan dengan mereaksi dengan satu tetap sejumlah yang manapun jeruk metil dan
mengukur absorbansi pada 510 nm (kiat satu) atau karmin indigo dan mengukur absorbansi
pada 610 nm (kiat b). Prosedur Titrimetric adalah bisa diterapkan berlalu jangkauan dari 1.00.7.50 mg CBZ, dan
hitungan adalah berlandaskan satu 1:1 stoichiometry reaksi (CBZ:KBrO 3 ). Di spectrophotometric
kiat, Hukum Beer’s adalah sah diantara jangkauan konsentrasi dari 0.25.1.50 dan 0.50.6.00 l g ml _ 1
CBZ untuk kiat satu dan b, berturut-turut. Cara diusulkan dengan sukses berlaku bagi
penentuan dari CBZ di tablet dan sirup, sebagai tambahan terhadap air seni manusia paku oleh spectrophotometric
kiat, dengan penemuan arti dari 95.50.104.0% dan hasil secara statistik dibandingkan
dengan itu dengan satu cara pejabat dengan menerapkan Student’s t -test dan F -test.
ª 2010 Penghasilan dan diselenggarakan Elsevier B.V. atas nama Raja universitas Saud.
KEYWORDS
Carbamazepine;
Bromat. bromida;
Jeruk metil;
Karmin indigo;
Analisa farmasi
* Menyesuaikan pengarang. Tel.: +91 821 2419659; fax: +91 821
2516133; bergerak: +91 9448939105.
Alamat e-mail: basavaiahk@yahoo. co. di (K. Basavaiah), sameeralromima@
Yahoo. com (S.A.M. Abdulrahman).
Amati ulasan di bawah tanggungjawab dari Raja universitas Saud.
Penghasilan dan diselenggarakan Elsevier
Jurnal Arabian dari Ilmu Kimia (2014) 7 , 297 – 305

Raja universitas Saud

Jurnal Arabian dari Ilmu Kimia
www. ksu. edu. sa
www. sciencedirect. com
1878 - 5352 ª 2010 Penghasilan dan diselenggarakan Elsevier B.V. atas nama Raja universitas Saud.
http://dx. doi. org / 10. 1016 / j. arabjc. 2010. 11. 001

1. Pengantar

Carbamazepine (CBZ), secara kimiawi dikenal sebagai 5H dibenz - [b,f] azepine -

5 - carboxamide( Merck Indexing, 2006 ), adalah satu anticonvulsant
dan obat mestabilkan suasana hati mempergunakan terutama semata pada perlakuan dari penyakit sawan
dan dua kekacauan berkutub, seperti halnya sakit saraf trigeminal.
obat adalah resmi pada Farmakope britania (1973) deskripsikan yang
satu UV Spectrophotometric kiat untuk ini uji kadar logam di tablet.
Sejak pengantar ini ke dalam clinicalmedicine di themid - 1960s, daftar pustaka

pada cara untuk penentuan dari CBZ pada biologi

materi adalah luas(>120 artikel terpublikasi). Perbedaannya, satu terbatas
angka dari ilmu pengetahuan tentang teknik telah dilaporkan untuk penguji dari CBZ
di bentuk dosis farmasi dan includeHPLC( Panchagnula
et al., 1998; Tatar Ulu, 2006; Demirkaya dan Kadioglu , 2005,
2008; et al. mata uang China, 2003), LC( Predrag et al., 2009; Pejalan kaki,
1988),GC( Kadioglu andDemirkaya, 2007; Liu et al., 1991 ), aliran
spectrophotometry suntikan( omog C，. lu et al., 2006 ), FI spectrofluorimetry
( Huang et al., 2002 ), chemiluminescence (CL) ( Searah angin
et al., 2003), FI CL( Xiong et al., 2009 ), fluorescence elektrolisis
( Panci dan Yao, 1998 ), polarography( Pachecka dan Giovanoli,
1982), UV spectrophotometry( Tatar Ulu, 2006; Demirkaya dan
Kadioglu, 2008) dan spectrophotometry tampak( Rao andMurty,
1982; Agrawal et al., 1989). Semua thesemethods ditelaah di Usulan bles
1 dan 2.
Di kedengkian dari kesenonohan dari cara diusulkan, banyak perlukan
instrumen mahal atau materi seperti chromatographic,
alir suntikan dan ilmu pengetahuan tentang teknik chemiluminescence.
Di samping, chromatographic kiat( Panchagnula et al., 1998;
Tatar Ulu, 2006; et al. mata uang China, 2003; Predrag et al., 2009; Pejalan kaki,
1988; Kadioglu dan Demirkaya, 2007; Liu et al., 1991) kebutuhan
satu senyawa pantas sebagai standar internal, buat yang
memprosedur lebih rumit. spectrophotometry tampak, karena
dari kesederhanaan ini dan efektivitas biaya, kepekaan dan kepandaian memilih,
keakuratan adil, ketepatan dan akses mudah pada paling mutu
kontrol laboratori, telah tersisa kompetitif pada satu area dari
ilmu pengetahuan tentang teknik chromatographic untuk analisa farmasi.
Ke terbaik dari pengetahuan kita, tidak ada titrimetric kiat selalu
telah dilaporkan dan di situ hanya dua laporan pada penggunaan dengan tampak
spectrophotometry untuk penentuan dari CBZ pada farmasi.
Yang pertama laporan( Rao dan Murty, 1982 ) adalah berlandaskan
oksidasi dari CBZ dengan sodium metaperiodate pada keasam-asaman
medium setelah pemanasan untuk 1 h, ekstraksi dari chromogen ke dalam
n -butanol sebelum mengukur absorbansi pada 410 nm. Detik
kiat( Agrawal et al., 1989 ) adalah berlandaskan reaksi dari
amide golongkan di CBZ dengan klorid hydroxylammonium. NaOH
di bawah kondisi panes, diikuti oleh reaksi dengan klorid ferric
di HCl medium dan mengukur absorbansi pada 510 nm.
tampak spectrophotometric kiat sekarang ini tersedia( Rao
dan Murty, 1982; Agrawal et al., 1989) libatkan ekstraksi atau
memanaskan langkah dan kepekaan mereka adalah lemah.
Referensi ilmiah dirikan pada CAS dan database Ilmu Pengetahuan,
berhubungan ke ilmu kimia organik hijau atau ramah yang lingkungan
cara analitis sedang menumbuh berpengaruh significant pada terbaru
tahun( Armenta et al., 2008 ). Pembangunan terbaru dari lagi
cara analitis dengan karakteristik bajik seperti kepandaian memilih
dan kepekaan tidak cukup; cara analitis yang modern perlu
yang hijau( Sharma et al., 2003; Vidotti et al., 2004 ). Karenanya,
penggunaan dari pembahasan ini adalah untuk mengembangkan tiga cara baru untuk
penentuan dari CBZ berlandaskan bromination dari CBZ oleh satu hijau
agen brominating (yaitu. hasilkan brom di tempat asal ). Cara
pekerjakan titrimetric dan ilmu pengetahuan tentang teknik spectrophotometric, dan pergunakan
bromat. campuran bromida, jeruk metil (MO) dan indigo
merah tua (IC) seperti bahan reaksi. Cara diusulkan punya
keuntungan dari keakuratan dan ketepatan selain telah bebas dari
campur tangan dari tablet umum excipients.

2. Percobaan
2.1. Aparatur

Semua pengukuran spektral absorbansi dibuat mempergunakan satu

Systronics memodelkan 106 spektrofotometer digital memperlengkapi dengan
1 cm mencocokan sel kuartsa.

2.2. Bahan dan bahan reaksi

Susun farmasi carbamazepine (CBZ) didapat dari

Organosys Ltd. bergembira sekali, Mysore, India, sebagai satu hadiah dan terpakai seperti
didapat. Semua farmasi persiapan diperoleh dari
sumber komersil pada pasar lokal. Semua bahan reaksi dan
terpakai yang kimia adalah dengan bahan reaksi analitis menyusun dan saring
air dipergunakan sepanjang pembahasan.
Satu solusi saham standar dari campuran bromate.bromide
padanan ke 5 mM KBrO 3 dan 10 - kelebihan geraham lipat dari KBr
dipersiapkan oleh pelarut dengan teliti menimbang 0.209 g
bromat kalium (s.d. denda chem Ltd., Mumbai, India) dan
1.488 g bromida kalium (Merck, Mumbai, India) di
air dan mengencerkan kepada volume pada satu 250 ml mengalibrasi botol,
dan terpakai di titrimetric kiat. Standar saham lain
solusi dari KBrO 3 .Padanan KBr ke 200 l g ml _ 1 KBrO

dipersiapkan pada satu 100 ml mengalibrasi botol dan mengencerkan dengan

siram untuk memperoleh solusi bromate.bromide mengandung 12.5 dan
50 l g ml _ 1 di KBrO 3 untuk pergunakan di spectrophotometric kiat
Satu dan cara b, berturut-turut.
Solusi dari 5 m asam hidroklorik (Merck, Mumbai, India;
sp. gr. 1. 18), 5% iodid kalium (Merck, Mumbai, India),
0.03M tiosulphat natrium (Industri Sisco chem,
Mumbai, India, penguji 98%), 1% indikator kanji GR (LOBA
Chemie Pvt. Ltd., Mumbai, India), 60 l g ml _ 1 jeruk metil
(s.d. denda chem Ltd., Mumbai, India) untuk kiat satu dan
200 l g ml _ 1 karmin indigo untuk cara b (LOBA Chemie
Pvt. Ltd., Mumbai, India) dipersiapkan di air.
Satu solusi standar saham padanan ke 1.0 mg ml _ 1 dari CBZ
dipersiapkan oleh pelarut dengan teliti menimbang 100 mg dengan murni
pukau pada 40 metanol ml dan diencerkan ke penanda pada satu 100 ml mengalibrasi
botol dengan air. Solusi ini dipergunakan di titrimetric
pekerjaan dan diencerkan sewajarnya dengan air untuk memperoleh bekerja
konsentrasi dari 5.0 dan 20 l g ml _ 1 CBZ untuk pergunakan di spectrophotometric
kiat satu dan cara b, berturut-turut.
2.3. Uji kadar logam prosedur
2.3.1. Titrimetry
Satu 1.0.7.5 ml aliquot dari standar solusi CBZ mengandung
1.00.7. 50 mg dari CBZ diukur dengan teliti, dikirim
ke dalam satu 100 botol ml Erlenmeyer dan total volume dibuat
ke 10 ml dengan siram. Solusi diasamkan dengan menambahkan 5 ml
dari 5 m HCl mengikuti oleh penambahan dari 10 ml dari bromat.
campuran bromida 5 mM di KBrO 3 atas pertolongan satu pipes.
konten dicampur sumur dan botol dipertahankan ke samping untuk
10 min dengan adukan yang sekali-kali. Kemudian, 5 ml dari 5% kalium
iodid adalah ditambahkan ke botol dan iodin dibebaskan dikadar
dengan 0.03 m tiosulphat natrium ke satu titik-akhir kanji.
Satu titrasi kosong dilaksanakan mengambil 10 ml dari water.methanol
(3:2 ) campuran pada tempatnya solusi obat dan konten obat
pada aliquot dihitung dari satu pengetahuan dari
sejumlah KBrO 3 direaksi.
2.3.2. Spectrophotometry mempergunakan jeruk metil (kiat satu)
aliquots berbeda (0. 0, 0. 5, 1. 0, 1. 5, . . . , 3. Memasuki ml) dari satu standar
CBZ (5 l g ml _ 1 ) solusi dengan teliti dikirim ke dalam satu
rangkaian dari 10 ml mengalibrasi botol dan total volume disesuaikan
ke 3.0 ml dengan menambahkan kuantitas cukup dari air. Untuk masing-masing
botol, 2 ml dari 5M HCl ditambahkan diikuti oleh 1.0 ml dari bromat.
bromida (12. 5 l g ml _ 1 di KBrO 3 ). Botol adalah sumbat,
konten mencampur dan mengijinkan wakili 15 min dengan
guncang sekali-kali. Kemudian, 1. Memasuki ml dari solusi jeruk metil
(60 l g ml _ 1 ) adalah ditambahkan ke masing-masing botol, dan setelah 5 min, campuran
diencerkan ke volume dengan air dan sumur campuran.
absorbansi dari masing-masing solusi diukur pada 510 nm melawan satu
kosong bahan reaksi.
2.3.3. Spectrophotometry mempergunakan indigo merah tua (kiat b)
Membedakan aliquots (0. 0, 0. 25, 0. 5, 1. 0, . . . , 3. Memasuki ml) dari satu standar
20 l g ml _ 1 Solusi CBZ dikirim ke dalam satu rangkaian
10 ml mengalibrasi botol mempergunakan satu mikro burette dan total volume
dibawakan ke 3 ml dengan menambahkan air. Untuk masing-masing botol 2 ml
dari 5 m HCl dan 1.0 ml dari campuran solusi bromate.bromide
(50 l g ml _ 1 di KBrO 3 ) ditambahkan. Konten dicampur sumur
dan botol dipertahankan ke samping untuk 15 min dengan guncang sebentar-sebentar.
Akhirnya, 1. Memasuki ml dari solusi karmin indigo (200 l g ml _ 1 )
adalah ditambahkan ke masing-masing botol dan volume disesuaikan ke
tandai dengan air. Absorbansi dari masing-masing solusi diukur
pada 610 nm melawan satu kosong bahan reaksi.
2.3.4. Uji kadar logam prosedur untuk tablet
Sepuluh tablet mengandung CBZ dengan teliti ditimbang dan
haluskan ke dalam serbuk denda. Sebagian padanan serbuk
ke 100 mg dari CBZ dengan teliti ditimbang ke dalam satu 100 ml mengalibrasi
botol, 40 ml dari metanol dan 20 ml dari air ditambahkan.
Konten diguncangkan untuk 15.20 min; volume diencerkan
ke penanda dengan air, dicampur baik dan menyaring penggunaan satu Whatman
No. 42 kertas saring. Yang pertama 10 bagian ml dari sari-lapis
dibuang dan satu tepat aliquot dari bagian yang berikut
dari sari-lapis diuji kadar logam oleh titrimetric prosedur.
sama tablet ekstrak sewajarnya diencerkan dengan air ke
peroleh 5.0 dan 20 l g ml _ 1 w.r.t. CBZ untuk penguji oleh spectrophotometric
kiat satu dan b, berturut-turut.
2.3.5. Uji kadar logam prosedur untuk sirup
Lima mililiter sirup (Tegrital 100 mg / 5 ml) padanan ke
100 mg dari CBZ ke dalam satu 100 ml mengalibrasi botol, 40 ml dari metanol
dan 20 ml dari air ditambahkan. Konten diguncangkan
untuk 15.20 min; volume diencerkan ke penanda dengan air
dan sumur campuran. Solusi dihasilkan jelas dan ini diuji kadar logam
oleh titrimetric prosedur. Solusi yang sama sewajarnya
diencerkan dengan air untuk memperoleh 5.0 dan 20 l g ml _ 1 w.r.t.
CBZ untuk penguji oleh spectrophotometric kiat satu dan
B, berturut-turut.

2.3.6. Uji kadar logam prosedur untuk air seni manusia paku oleh
spectrophotometric kiat

Lima mililiter dari CBZ membebaskan air seni membawa satu 125 ml memisahkan
corona adalah paku dengan 5.0 ml dari satu standar 200 l g ml _ 1 CBZ
solusi, konten dicampur sumur kemudian mengekstrak dengan
3 · 10 ml dari dichloromethane. dichloromethane ekstrak
dikumpulkan pada satu beker mengandung sulfat natrium tak berair
dan air lapisan organik bebas dikirim ke dalam satu
50 ml mengeringkan botol terkalibrasi dan bahan pelarut diuapkan
pada satu pemandian air panas. Sisa dilarutkan pada 2 ml dari meth -