PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Kebanyakan senyawa organik yang berwujud kristal mempunyai
titik leleh cukup rendah sehingga mudah ditetapkan dengan alat
sederhana. Kimiawan organik secara rutin menggunakan titik leleh
untuk membantu menidentifikasikan senyawa kristal dan untuk
mendapat keterangan tentang kemurniannya. Misalnya jika senyawa x
yang titik lelehnya tajam dicurigai sama dengan senyawa a yang
diketahui, maka kedua senyawa tersebut harus mempunyai titik leleh
yang sama. Jika a dilaporkan didalam pustaka memiliki titik leleh yang
nyata berbeda dengan hasil pengamatan terhadap x, dapat dipastikan
bahwa kedua struktur senayawa tadi tidak sama. Jika selisih titik leleh
kedua hanya berbeda beberapa derajat, dapat diperikarakan kedua
senyawa sama.
Dengan menentukan titik lebur dari suatu sample maka akan
dapat diketahui apakah zat tersebut murni ataukah sudah
terkontaminasi dengan pengotoran zat – zat lainnya. Apabila zat
tersebut murni maka dalam pengukuran titik leburnya hasilnya akan
sesuai yang tertera di dalam literature yang disesuaikan dengan
kondisi dan situasi dimana praktikum dilakukan. Adapun hal – hal yang
perlu diperhatikan antara lain suhu, tekanan dalam ruangan,
kelembaban dan lain sebagainya yang dapat mempengaruhi hasil
pengukuran titik lebur. Apabila suatu zat padat bercampur oleh bahan
pengotor maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat
murni. Titik lebur merupakan temperature dimana zat padat mulai
melebur pada tekanan satu atmosfer.
Besarnya titik lebur suatu zat padat dipengaruhi oleh Bentuk dan
sifat ikatan atom-atom sehingga dapat juga digunakan sebagai jalan
untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat
tercampur oleh bahan pengotor, maka tentu saja akan mempengaruhi

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

besarnya titik lebur zat murni.Zat padat umumnya mempunyai titik

lebur yang tajam (rentangan suhunya kecil), sedangkan zat padat
amorf akan melunak dan kemudian melebur dalam rentangan suhu
yang beasr. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari karena tidak
teratur. Oleh sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan
kristal. Suatu zat mempunyai bentuk kristal tertentu.
1.2 Maksud Praktikum
Untuk menentukan titik lebur zat padat secara mikro dengan alat
tile (thiele).
1.3 Tujuan Praktikum
Untuk menentukan titik lebur dari zat padat yaitu Aspirin dengan
menggunakan paraffin cair sebagai medium penghantar panas.

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Titik leleh adalah temperatur dimana zat padat berubah

wujudmenjadi zat cair pada tekanan satu atmosfer. Dengan kata lain,
titik leleh merupakan suhu ketika fase padat dan cair sama-sama
berada dalam kesetimbangan. Perubahan tekanan tidak
mempengaruhi titik leleh suatu zat mengalami perubahan yang berarti.
Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar
karena pada wujud padat jarak antar molekul cukup berdekatan dan
yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat dan
bentuk simetris molekul.Titik leleh dari gas muliaditentukan oleh
besarnya nomer atom. Semakin besar nomer atom maka titik lelehnya
makin tinggi. Itu berarti iaktan Van Der Waals sangat lemah. Sifat
fisika dari karbon yaitu pada titik lelehnya adalah titik leleh dari karbon
sangant tinggi, sehingga karbon berbeda dengan non logam lainnya
(Fessenden, 1997 hal : 59)
Penentuan titik lebur karena kenaikan tekanan dimanfaatkan
dalam ski air es. Tekanan dan ski menurunkan titik lebur es dan
menyebabkan es melebur dibawah ski. Lapisan tipis zat cair ini akan
memberikan aksi sebagai pelincir hingga memungkinkan pelincir
dapat meluncur di atas permukaan yang keras dari es. Tentu saja
gerakan ski dengan permukaan es juga memegang peranan besar
terhadap peleburan dan aksi pelincir tersebut. Panas peleburan dapat
dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak
antar atom atau antar molekul dalam kristal, sehingga memungkinkan
terjadinya pelelehan(Hart, 2009 hal : 90).
Titik Didih suatu zat cair dipengaruhi oleh tekanan
udara, artinya makin besar tekanan udara makin besar pula titik didih
zat cair tersebut. Pada tekanan dan temperatur udara standar (76
cmHg, 25ºC) titik didih air sebesar 100ºC.Artinya pelarut murni akan

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

mendidih bila tekanan uap jenuh pada permukaan cairan sama

dengan tekanan udara luar. Pada sistem terbuka, tekanan udara luar
adalah 760 mmHg (tekanan udara pada permukaan larutan) dan suhu
pada tekanan udara luar 760 mmHg disebut titik didih normal.Titik
didih suatu cairan adalah suhu pada saat tekanan uap jenuh cairan itu
sama dengan tekanan luar (tekanan yang diberikan pada permukaan
cairan). Dari defini si ini kita ketahui bahwa titik didih cairan
bergantung pada tekanan udara pada permukaan cairan.Itulah
sebabnya, titik didih air di gunung berbeda dengan di pantai. Pada
saat tekanan uap sama dengan tekanan udara luar maka gelembung-
gelembung uap dalam cairan bergerak kepermukaan dan masuk fase
gas (Suminar, 2007 hal : 56).
Peralatan untuk penentuan titik didih larutan dengan
mempergunakan metode Beckmann. Alat ini terdiri dari suatu tabung
berjaket di mana pada salah satu sisinya ada tempat untuk
memasukkan bahan yang akan diuji. Termometer Beckmann dipasang
pada tabung dan terandam dalam larutan yang akan diuji. Pengaduk
gelas dipasang pada tabung melelui tutupnya dan digerakkan dengan
tangan atau dengan motor. Tabung dan jaketnya dipasang dalam
suatu bejana berisi campuran pendingin es dan garam. Dalam
melakukan penentuan, temperature dibaca pada thermometer
diferensial Beckmann pada titik didih pelarut murni, air. Berat zat
terlarut yang diketahui dimasukkan dalam peralatan, yang berisi berat
tertentu pelarut, dan titik beku larutan dibaca dan dicatat. Metode
kesetimbangan adalah prosedur yang paling teliti untuk memperoleh
data titik beku. Titik beku pelarut murni ditentukan secara teliti dengan
mencampur pelarut padat dan cair (es dan air) dalam sebuah tabung
berjaket atau labu Dewar. Apabila tercapai kesetimbangan,
temperatur campuran dibaca dengan thermometer Beckmann (Martin,
1990 hal : 80).

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai

analgesic, antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclo-
oxygenase-2 (COX-1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI
dan hambatan pada agregasi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2)
yang berhubungan dengan respon inflamasi (Tjay, 2002 hal : 70).
Parafin mengkristal sebagia lapisan-lapisan tipis terdiri dari
rantai-rantai zig-zag yang tersusun scara paralel. Titik lebur senyawa
hidroikarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan
bertambahnya bobot molekulnya, sebab gaya Van Der Waals yang
terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar
dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan
jumlah atom karbon yang genap adalah lebih tinggi daripada titik lebur
senyawa hidrokarbon dengan jumlah atom karbon ganjil. Fenomena
ini diduga disebabkan karena alkana dengan jumlah atom karbon
ganjil tidak tersusun cukup rapat dalam kristal. Titik leleh asam
karboksilat normal juga menunjukkan sifat selang-seling. Hal ini
disebabkan karena asam-asam lemak mengkristal dalam bentuk
rantai-rantai molekular (Kosman, 2005 hal : 60).
Setiap larutan ataupun cairan murni memiliki kebutuhan suhu
yang berbeda-beda untuk mencapa ititik beku, titik cair, dan titik
didihnya masing-masing.Titik didih normal cairan murni atau larutan
adalah suhu pada saat tekanan uap mencapai 1 atm, karena zat
terlarut menurunkan tekanan uap, maka suhu larutan harus dinaikkan
agar ia mendidih. Artinya, titik didih larutan lebih tinggi dari pada titik
didih pelarut murni. Peristiwa ini disebut sebagai peningkatan titik
didih, merupakan metode alternatif untuk menentukkan masa molar
(Syukri, 1999 hal : 76).
2.2 Uraian Bahan
1. Aspirin (Dirjen POM, 1979 hal 70) :
Nama Resmi : ACIDUM ACETYLOSALICYLICUM
Nama Lain : Aspirin

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

RM / BM : C8H9O4 / 180, 16
SuhuLebur : 141o – 144o C
Pemerian : Hablur tidak berwarna, Hablur tidak berbau.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam etanol (95%) P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Hasil akhir sintesis
Rumus Struktur :

2. Paraffin cair (Dirjen POM, 1979 hal : 76) :

Nama Resmi : PARAFFINUM LIQUIDUM
Nama lain : Parafin cair
Bobot Jenis : 0,870 g/ml sampai 0,890 g/ml
Pemerian : Cairan kental, transparan, tidak berfluoresensi;
tidak berwarna; hampir tidak berbau; hampir
tidak mempunyai rasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan dalam etanol
(95%) P; larut dalam kloroform P dan dalam
eter P
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai media penghantar panas

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan pada praktikum yaitu labu tile, pipa
kapiler, termometer, benang godam, gelas kimia 250 mL, statif, dan
bunsen.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan pada praktikum yaitu aspirin dan
parafin.
3.3 Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan, diambil pipa
kapiler dan ditotolkan kedalam asam salisilat (2-4 mm), diikat pipa
kapiler tadi pada thermometer dengan menggunakan benang godam,
kemudian dimasukkan thermometer kedalam labu tile yang berisi
paraffin cair, dipasang pada statif, dipanaskan dengan menggunakan
bunsen dan dilihat pada suhu berapa asam salisilat melebur
sempurna.

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Hasil Suhu Lebur

Praktikum 150oC

Teori 144oC

4.2 Perhitungan

Suhu Praktikum
% Rendamen = x 100%
Suhu Teori

150℃
= x 100%
144℃

= 104,167 %
4.3 Pembahasan
Dalam percobaan ini kami melakukan percobaan penentuan titik
lebur. Titik lebur dari sebuah benda padat adalah suhu di mana benda
tersebut akan berubah wujud menjadi benda cair. Ketika dipandang
dari sisi yang berlawanan (dari cair menjadi padat) disebut titik beku,
Titik didih adalah suhu (temperatur) ketika tekanan uap sebuah zat
cair sama dengan tekanan eksternal yang dialami oleh cairan, sebuah
cairan di dalam vacuum akan memiliki titik didih yang rendah
dibandingkan jika cairan itu berada di dalam tekanan atmosfer suhu
lebur suatu padatan murni adalah spesifik, hal ini berarti dapat
digunakan untuk penentuan kemurnian suatu zat padat. Jika terdapat
zat pengotor yang larut maka akan menyebabkan turunnya suhu lebur
dari padatan murni tersebut, sedangkan apabila terdapat zat pengotor
yang tidak larut maka akan menyebabkan suhu lebur semu atau suhu
leburnya tidak tajam/tegas.

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

Adapun tujuan dari praktikum yaitu untuk menentukan titik lebur

dari zat padat yaitu aspirin dengan menggunakan paraffin cair sebagai
medium penghantar panas.Pada percobaan ini menggunakan aspirin
dan parafin cair, terlebih dahulu pipa kapiler di totolkan pada serbuk
aspirin sebanyak 2-4 mm. kemudian ujung pipa kapiler ditutup dengan
cara dibakar menggunakan benzen, agar serbuk aspirin tidak
bercampur dengan parafin cair, sehingga parafin tetap murni.
Kemudian termometer direkatkan dengan pipa kapiler dan dikan
menggunakan benang godam. Lalu dimasukan kedalam labu tile yang
didalamnya berisi parafin cair sebagai medium penghantar panas.
Cairan lain yang dapat digunakan sebagai penganti aspirin yaitu
asetosal, asam asetilsalisilat, dan cairan yang dapat digunakan
sebagai medium penghantar panas dalam praktikum ini adalah asam
sulfat pekat. Alasan digunakannya paraffin cair sebagai medium
penghantar panas adalah karena titik didihnya yang tinggi sehingga
tidak akan mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur dari sampel
(aspirin). Apabila medium penghantar panas mendidih maka akan
terjadi floating yang akan mengganggu dan bisa saja medium
penghantar akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur dari
salo dan timol. Pada pemanasan dilakukan dibagian segitiga dari labu
tile dimaksudkan agar lebih mudah terjadi aliran panas sehingga suhu
dalam labu tile lebih merata. Kemudian pehatikan termometer pada
suhu berapa aspirin melebur di dalam pipa kapiler.
Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari aspirin adalah
150oC. Dan dengan rendamen adalah 104,167 %. Hasil yang didapat
kan tidak sesuai dengan apa yang ada di teori yang mana titik lebur
aspirin yaitu 141 oC - 144 oC. Hal ini dapat disebabkan karena
beberapa faktor kesalahan diantaranya adalah ketidak murnian
bahan-bahan yang digunakan, selain kesalahan pada penimbangan
dan pengukuran juga dapat mempengaruhi jumlah kristal aspirin yang
didapatkan.

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil praktikum, dapat diketahui titik lebur dari asam salisilat
secara teoritis adalah 141oC - 144oC dan titik leburnya berdasarkan
hasil praktikum adalah 150 oC dengan % rendamen 104,167 %.
Sehingga hasil praktikum tidak sama dengan menurut teori.
5.2 Saran
Untuk laboratorium diharapkan agar memperhatikan kelengkapan
alat yang akan digunakan dalam praktikum, agar praktikum dapat
berjalan lebih efektif dan efisien.

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233
 PENENTUAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA

Anonim., 2016, PenuntunPraktikumKimia Sintesis, Universitas Muslim

Indosnesia, Makassar.

Ditjen POM,1979,Farmakope Indonesia,Departemen Kesehatan Republik

Indonesia:Jakarta.

Fessenden, Ralph J. 1997, Dasar-dasar Kimia Organik, Bina Aksara :

Jakarta

Hart. 2009, Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat Edisi VI, Erlanggan :
Jakarta

Kosman, R. 2005, Kimia Fisika, Universitas Muslim Indonesia:Makassar.

Martin, Alfred dkk,1990.Dasar-dasar Farmasi Fisik dalam Ilmu

Farmasetik,Universitas Indonesia Press :Jakarta.

Suminar.,Ahmadi, Kimia Dasar Prinsip Dan Terapan Modern Jilid

III,Erlangga : Jakarta.

Syukri. 1999, Kimia Dasar I, Bandung: ITB

Tjay.T.H. 2002, Obat-obat Penting, PT Elex Media Komputindo :Jakarta

MOH. FASALIM RIADI WIDYAWATI

15020150233