Anda di halaman 1dari 25

PENUNTUN PRAKTIKUM

KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA FMIPA


INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2017
0
Modul 1
Polimerisasi Asam Laktat

Pendahuluan
Polimerisasi asam laktat (PLA) dilakukan dengan pemanasan dan penambahan katalis. Katalis yang
digunakan dalam percobaan ini yaitu Sn(Oct)2. Polimerisasi asam laktat termasuk dalam polimerisasi
kondensasi karena menghasilkan produk samping berupa air. Reaksi pembentukan PLA merupakan reaksi
yang dapat balik. Oleh karena itu, selama polimerisasi produk air harus dihilangkan.
CH3 O CH3 O
Pemanasan
HO HC
+ H2 O
C OH Katalis O HC C
n

Bahan
 Asam Laktat
Alat
 Gelas Piala 50 ml
 Termometer 200 oC
 Gelas ukur 50 ml
 Hot Plate
 Neraca
 Pipet tetes
 Gelas pengaduk

Prosedur Percobaan
1. Asam Laktat masing-masing sebanyak 20 ml dimasukkan ke dalam 3 gelas piala 50 ml berbeda yang
ditandai dengan A1, A2, dan A3.
2. Timbang bobot awal asam laktat.
3. Masing-masing gelas piala berisi asam laktat dipanaskan pada suhu 120oC selama 1 jam atau telah
terjadi perubahan warna larutan asam laktat dari tidak berwarna menjadi agak kekuningan (pengerjaan
dilakukan di lemari asam dengan exhaust fan dalam keadaan ON).
4. Secara perlahan, aduk, dan pemanasan dilanjutkan selama 30 menit (A1), 60 menit (A2), dan 90 menit
(A3) pada suhu 150oC (suhu dijaga konstan agar PLA tidak berubah menjadi kecokelatan).
5. Pindahkan gelas piala dari hot plate dan biarkan hingga mencapai suhu kamar (proses penurunan suhu
ini juga dilakukan di dalam lemari asam untuk menghindari bereaksinya uap air dengan PLA)
6. Timbang bobot PLA dan amati warna masing-masing PLA yang didapat.

Pertanyaan
1. Jelaskan pengaruh lamanya pemanasan dalam pembuatan PLA?
2. Kenapa ada dua bagian suhu pada proses polimerisasi tersebut, Jelaskan?

1
Modul 2
Pembuatan Resin Termoset

Pendahuluan

Polimer linier yang amorf umumnya bersifat termoplastik, artinya: polimer menjadi lunak bila
temperaturnya dinaikkan. Bila suatu modifikasi mengakibatkan terjadinya ikatan silang dalam polimer
tersebut, maka terbentuklah suatu jaringan 3 dimensi yang disebut gel. Dalam keadaan ini semua gerak
translasi dari rantai-rantai polimer terhalang. Polimer yang membentuk ikatan silang pada pemanasan
termasuk polimer thrmoset.
Beberapa sifat dari polimer termoset:
- Tidak larut
- Tidak melebur
- Umumnya merupakan bahan yang inert terhadap zat kimia.

Karena sifat yang ke-3 ini, karakterisasi dari resin sukar dilakukan. Untuk persen ikatan silang yang cukup
kecil pun resin sudah tidak larut, meskipun masih dapat mengembung dalam pelarut yang baik. Sebagai
gambaran dapat diberikan contoh karet alam (cis 1,4-poliisoprene 100%) yang bersifat termoplastik.
Dengan proses vulkanisasi (kadar S: 2%) karet tersebut menjadi berikatan silang. Meskipun sifat elastisnya
masih di pertahankan, bahan tersebut sudah tidak dapat larut dalam benzena (pelarut polimer liniernya),
hanya dapat mengembung. Untuk persen ikatan silang yang lebih tinggi, polimer menjadi kaku (rigid).
Contoh pemakaian: sisir
Pada persen yang tinggi (25-35% S), karet menjadi sangat keras, Contoh pemakaian: bola bowling.

Resin Fenol-formaldehida
Dalam percobaan ini resin termoset dibuat dengan mreaksikan fenol dan formaldehida. Reaksi ini
dilakukan dalam 2 tahap, yaitu:
1. Tahap I: Reaksi kondensasi yang menghasilkan polimer dengan berat molekul yang rendah.
2. Tahap II: Reaksi kondensasi yang menghasilkan polimer dengan berat molekul yang tinggi dan
mempunyai struktur hubungan silang (’Crosslinked’).
Kegunaan resin ini cukup luas, antara lain sebagai ”molding materials” laminates, perekat untuk bahan
bajan kayu, aditif khusus untuk memperkeras elastomer dan sebagainya. Dalam percobaan ini reaksi
pembuatan resin akan diikuti secara kualitatif, dengan menggunakan katalis asam dan basa

Bahan
 Fenol
 Formalin (formaldehid dalam air 40 % b/v)
 NaOH 5 N
 HCl 5 N
 Aluminium foil

2
Alat
 Hot plate stirer
 Neraca analitik
 Beker gelas 500 mL
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Termometer
 Batang pengaduk
 Pipet Mohr

Prosedur Percobaan

1. Campurkan 1 g fenol dan 12 mL formalin dalam sebuah tabung reaksi kemudian tambahkan 1 mL
NaOH 5 N
2. Panaskan tabung reaksi tersebut dalam air mendidih yang tenang ± 300 mL dalam beker gelas.
Kalau campuran reaksi sudah mencapai 80oC, aduklah dengan batang pengaduk sampai campuran
reaksi tidak mengeluarkan gelembung.
Ingat: reaksi berjalan secara eksotermik.
Pemanasan diteruskan selama 1 jam dalam air mendidih.
3. Tabung reaksi didinginkan. Resin yang padat akan terbentuk.
4. Sebagian dari resin ini dipanaskan langsung di atas aluminium foil dengan temperatur ± 130 oC
yang diletakkan di atas hot plate stirer, dan amati apa yang terjadi.

Perhatian:
a. Berhati-hati bekerja dengan fenol, jangan sampai terkena kulit.
b. Uap dari formalin jangan sampai terhirup. Cucilah segera dengan air jika terkena cairan formalin.

Pertanyaan
Jelaskan reaksi-reaksi yang terjadi pada tahap pertama dan kedua percobaan tersebut.

3
Modul 3
Penentuan Mv dan Dimensi Polimer Secara Viskometer

Pendahuluan

Viskositas dari larutan polimer yang encer merupakan fungsi dari molekulnya dan dimensi dari zat yang
terlarut.
Beberapa definisi:
 Perbandingan dari viskositas suatu larutan encer terhadap viskositas pelarut murninya o, dinyatakan sebagai
viskositas relatif r.
 Dengan mengabaikan perbedaan antara masa jenis larutan dan pelarut maka viskositas ini sama dengan
perbandingan antara waktu aliran larutan t, dan lautan to, yang diukur pada kondisi eksperimen yang sama.
 t
r  
o to
Bila konsentrasi C dari larutan mendekati harga O (larutan yang sangat encer) maka harga r akan mendekati 1.
Pada keadaan ini viskositasnya dinyatakan sebagai viskositas spesifik sp:
  o
 sp  r  1 
o

yang menggambarkan viskositas pelarut karena adanya zat terlarut.


Karena  sp merupakan fungsi dari konsentrasi, maka didefinisikan viskositas tereduksi  red yang dinyatakan
sebagai:
sp
 red 
C

- Didefinisikan pula viskositas intern, i atau viskositas logaritmik sebagai:


(log r)
C

Harga limit pada C = O dalam ke 2 definisi terakhir ini ordinat untuk C=O dari grafik  red = f (C), dinyatakan
sebagai viskositas intrinsik [] atau index staudinger.
 red dan i merupakan fungsi dari konsentrasi, tetapi untuk larutan yang encer, hubungan di bawah ini berlaku:

 red = [] + K’ []2 C – persamaan HUGGINS


I = [] + K” []2 C
K’ dan K” merupakan konstanta HUGGENS
Dengan mengetahui [] maka masa molekul dan dimensi makromolekul dapat dihitung.

Rantai Statistika
Bila suatu polimer dilarutkan, ukuran (dimensi) dari rantai makromolekul akan bergantung dari interaksinya dengan
pelarut.
Dalam pelarut yang baik, rantai makromolekul akan “membuka”. Akibatnya pelarut mudah berinteraksi. Sedangkan
dalam pelarut yang buruk, makromolekul cenderung untuk mempertahankan dimensinya yang semula.

4
Untuk menggambarkan dimensi rantia polimer, didefinisikan ro2 dan so2 sebagai kwadrat dari harga jarak
rata-rata antara kedua ujung rantai dan kwadrat dari jari-jari garis rata-rata (untuk rantai yang bercabang so2 = kwadrat
dari jarak rata-rata antara ujung dan pusat gravitasi rantai).
Harga-harga ini bergantung dari , panjang sudut ikatan dari makromolekul, dan juga dari efek sterik
terhadap putaran bebas ikatan tunggal. Untuk rantai yang flexibel dari polimer linier berlaku:
M
ro2   2
Mo
di mana :  = panjang “Apparent” dari ikatan (karakteristik dari polimer)
M = masa molekul dari polimer

Mo = berat molekul dari satua yang dipilih untuk menentukan 1 ikatan (dalam hal polistirena, Mo = ½ dari masa
molekul monomer karena ia memberikan 2 ikatan untuk membentuk polimer)

Bila polimer berada dalam larutan maka nimesinya akan berubah dan karena itu didefinisikan  sebagai faktor
ekspansi dari FLORY, dengan hipotesa bahwa tiap rantai mempunyai putaran bebas.

r2 = 2. ro2 s2 = 2. so2


M M
ro2   2 .  2 s o2   2 .   2 karena
Mo 6Mo
Ro2 = 6 So2

Viscositas dan dimensi rantai polimer


Menurut teori FLORY & FOX Viskositas instrinsik dan dimensi rantai polimer dihubungkan dalam persamaan:

M1 2
3 .3
Mo 3 2

di mana:  = konstanta universal dari FLORY


= 2,86,1023 dalam percobaan ini

Pelarut yang baik dapat mengadakan interaksi dengan polimer. Keadaan ini terjadi bila  < 1
Sebaliknya untuk >1, tidak terjadi interaksi antar pelarut dan polimer.
Keadaan kritik pada  = 1 adalah titik kritik dari kelarutan polimer tersebut. Temperatur di mana  = 1 di sebut
temperatur  dan pelarut dimana  = 1 disebut pelarut .
Karena Mo dan  adalan konstanta untu suatu polimer tertentu, maka:

[] = K’.M1/2.3 dan


[] = K’.M1/2

Karena  adalah fungsi dari M, kita dapat menuliskan persamaan yang pertama ini dalam bentuk yang klasik
yaitu:
[] = K.M2v = Persamaan MARK-HOUWINK
Dengan mengetahui harga K dan  untuk sistem polimer pelarut tertentu, kita dapat menhitung harga Mv
dari polimer tersebut. Penentuan []  dari polimer dalam pelarut  memberikan harga K dan besaran-besaran yang
lain.
5
Dalam percobaan ini akan dipelajari contoh polistirena dalam pelarut toluena. Sebagai pelarut  dipakai
campuran toluen-metanol. Pengukuran akan dilakukan pada 25oC dengan menggunakan viskosimeter Oswold.
Catatan

 Suhu dari penangas air harus konstan pada 25oC


 Viskometer harus benar-benar vertikal
 Saring larutan yang akan diperiksa
 Cegah adanya gelembung udara dalam viskosimeter
 Lakukan pengamatan sedikitnya tiga kali berturut-turut
 Viskosimeter sebaikya cepat dibersihkan sesudah pamakaian untuk dapat digunakan kembali dengan
toluena, kemudian aseton.
 Keringkan dengan pompa vakum

Bahan

 Stirofoam (polistirena)
 Toluena
 Metanol
 Aseton
Alat

 Neraca analitik
 Viskometer oswaltd
 Labu ukur
 Gelas ukur
 Beker gelas
 Stop watch
 Termometer
 Batang pengaduk
 Buret

Prosedur Percobaan

1. Timbang 1 g polistirena, masukkan ke dalam labu ukur 100 mL, dan larutkan sedikit demi sedikit dengan
toluena. Saring bila diperlukan.
2. Masukkan 15 ml pelarut murni (toluena) dalam viskometer. Ukur waktu alirnya berkali-kali sampai
diperoleh nilai yang konstan ( 4 – 5 kali pengukuran)
3. Bilas viskosimeter yang baru dipakai itu dengan larutan yang akan diukur waktu alirnya. (untuk pengerjaan
yang teliti sebaiknya viskosimeter di cuci dan dikeringkan sesudah tiap kali pengukuran).

4. Larutan yang diukur waktu alirnya adalah:


a. Larutan induk dengan konsentrasi polimer 2C
b. Larutan dengan konsentrasi 3C/4
6
c. Larutan dengan konsentrasi C/2
d. Larutan dengan konsentrasi C/4
e. Larutan dengan konsentrasi 3C/8

Catatan: Untuk setiap pengukuran masukkan 15 mL larutan dalam viskosimeter,

pengukuran dimulai dari larutan yang paling encer.

5. Pengukuran dalam pelarut teta (Φ)


I. Pengukuran komposisi pelarut Φ
a. Masukkan 10 ml larutan induk polistirena dalam labu erlemeyer
b. Masukkan metanol dalam buret
c. Tambahkan metanol sedikit demi sedikit ke dalam larutan induk sambil diaduk-aduk, sampai larutan
menjadi keruh.
d. Volume metanol yang digunakan dicatat, digunakan untuk pembuatan induk dalam pelarut Φ.
Catatan: Volume metanol yang ditambahkan menentukan komposisi pelarut Φ.

Metoda ini hanya merupakan suatu pendekatan, karena polidispersitas

polimer dapat mempengaruhi hasilnya.

II. Pembuatan larutan induk dalam pelarut Φ dan pengukuran waktu alirnya.
a. Larutkan 1 g polistirena dalam toluena yang volumenya sedikit lebih kecil dari volume toluena yang
ada dalam 100 ml pelarut Φ. Sesudah pelarut sempurna dari polimer tersebut, tambahkan metanol
sejumlah volume yang ada dalam 100 ml pelarut Φ, kemudian tambahkan lagi toluena sampai batas
labu ukur. Larutan harus tetap jernih.
b. Buat 50 ml pelarut Φ.
c. Ukur waktu alir pelarut Φ murni dan 5 jenis larutan pada konsentratsi yang berbeda-beda.
Tentukan: α, β, ro2, r2, So2, S2, dan K

7
Modul 4
Degradasi Polimer dan Menentukan Komposisi Ikatan kepala-kepala

Pendahuluan
Degradasi secara kimia suatu polimer, dapat menentukan komposisi jenis ikatan kepala-kepala yang terdapat dalam
suatu polimer misalnya dalam polivinil alkohol. Karena gugus –OH terikat oleh dua atom karbon tetangganya dalam
ikatan karbon-karbon akan mudah teroksidasi dengan asam periodat menghasilkan pemutusan ikatan polimer sesuai
dengan reaksi berikut:

HIO4
CH CH 2 CHO + H2O

Semua jenis ikatan kepala-kepala dalam polimer akan membentuk dua molekul, sehingga akan menyebabkan
penurunan berat maolekul rata-ratanya. Dengan mengevaluasi massa molekul rata-rata jumlah polimer awal dan
polimer setelah bereaksi dengan asam periodat dapat ditentukan komposisi pengikatan kepala-kepala dalam polimer.

Bahan
 Asam periodat (HIO4.2H2O)
 Polivinil alkohol
 Air destilasi
Alat
 Neraca analitik
 Labu ukur 50 mL
 Gelas kimia
 Labu ukur 100 mL
 Viskosimeter
 Stop watch
 Gelas kimia 50 mL
 Hot plate
 Gelas ukur

Prosedur Percobaan
1. Siapkan 50 mL larutan encer asam periodat yang mengandung 1 g HIO4.2H2O.

2. Siapkan larutan polivinil alkohol dengan cara: masukkan 1,4 g polimer dalam gelas kimia yang mengandung
75 mL air destilasi, kemudian diaduk, sambil dipanaskan sampai polimer larut. Setelah dingin, larutan
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian volumenya tepat 100 mL.

3. Dalam 3 gelas kimia (50 mL) disiapkan tiga jenis larutan berikut:
a. Larutan 0: 20 mL larutan asam periodat ditambahkan 20 mL air.
b. Larutan 1: 20 mL larutan polimer ditambahkan 20 mL air
c. Larutan 2: 20 mL larutan polimer dicampur dengan 20 mL larutan asam periodat, biarkan kira-kira
15 atau 20 menit agar larutan dapat bereaksi sempurna.

8
4. Tentukan waktu alir larutan 0 (t0), larutan 1 (t1), dan larutan 2 (t2), masing-masing 5 kali dalam viskometer,
dan untuk setiap pengukuran masukkan 15 mL larutan dalam viskometer.

5. Tentukan viskositas intrinsik masing-masing larutan 1 dan larutan 2 dengan persamaan berikut:
Larutan 1: [η] = ln (t1/t0)/C1
Larutan 2: [η] = ln (t2/t0)/C2

Masa molar rata-rata jumlah dapat dihitung dengan menggunakan persamaan Mark-Houwink sebagai berikut: [η] =
K Mva (K = 0,02 dan a = 0,76 pada suhu 25oC) dan
Mv = k* Mn

Catatan: Nilai k* bergantung dari cara sintesis polivinil alkohol (secara umum nilai k * = 1,75 untuk polimer yang
disintesis secara komersil)

9
Modul 5
NILON-6
Pendahuluan

Nilon-6 merupakan salah satu jenis senyawa poliamida yang paling banyak penggunaannya. Sesuai dengan
namanya, nilon-6 tersusun atas 6 atom karbon pada setiap unit ulangnya seperti ditunjukkan pada Gambar 1. Nilon-
6 dihasilkan dari sintesis senyawa kaprolaktam pada suhu 533 K dengan katalis nitrogen selama 4-5 jam. Pada
kondisi tersebut, cincin kaprolaktam akan terputus dan terjadilah polimerisasi. Lelehan senyawa tersebut lalu
dialirkan melewati spineret sehingga membentuk serta nilon ([Aninim] 2006).

O H
C (CH2)5 N
n
Struktur Nilon-6

Beberapa sifat fisik dan kimia Nilon-6 antara lain memiliki suhu transisi gelas 47 oC, titik leleh 220 oC,
bobot molekul per unit ulang 113.16 g/mol, densistas amorf pada 25 oC sebesar 1084 g/cm3, dan densitas kristalin
pada 25 oC sebesar 1.23 g/cm3.

Membran

Membran adalah lapisan semipermeabel berupa padatan polimer tipis yang menahan pergerakan bahan
tertentu (Scott dan Hughes 1996). Sedangkan menurut Mulder (1991) membran dapat diartikan sebagai sekat
permselektif diantara dua fasa. Transpor molekul melewati membran dapat disebabkan oleh konveksi atau difusi
akibat adanya perbedaan konsentrasi, tekanan atau temperatur (Srikanth 2006)

Klasifikasi Membran

Mulder (1996) dan Wenten (1999) mengklasifikasikan membran berdasarkan materi asal, morfologi
(struktur pori), bentuk, dan fungsinya. Berdasarkan materi asalnya, membran dapat digolongkan menjadi membran
alami dan sintesis. Membran alamiah merupakan membran yang terdapat pada sel tumbuhan, hewan dan manusia.
Sedangkan membran sintesis merupakan membran yang dibuat sesuai dengan kebutuhan dan sifatnya disesuaikan
dengan membran alamiah. Membran sintesis dibagi lagi menjadi membran organik dan membran anorganik.
Kemudian berdasarkan struktur porinya, membran dibagi menjadi membran simetrik dan asimetrik. Membran
simetrik adalah suatu membran yang memiliki struktur pori yang seragam. Sedangkan membran asimetrik
merupakan membran yang struktur porinya tidak seragam.
Berdasarkan bentuknya, membran dapat dibagi menjadi membran datar dan tubular. Membran datar
memiliki bentuk melebar dan penampung lintang yang besar. Membran tubular memiliki bentuk seperti tabung
dengan diameter tertentu. Berdasarkan fungsinya, membran dibagi menjadi membran mikrofiltrasi, ultrafiltrasi,
osmosis balik, dialisis, dan elektrodialisis. Membran mikrofiltrasi merupakan membran yang berfungsi untuk
menyaring makromolekul dengan berat molekul lebih dari 500.000 g/mol atau partikel berukuran 0.1-10 m.
Tekanan yang digunakan 0.5-2.0 atm. Membran ultrafiltrasi adalah membran yang berfungsi untuk menyaring
makromolekul dengan berat molekul lebih dari 5000 g/mol atau partikel berukuran 0.001-0.10 m. Tekanan yang
digunakan 1.0-3.0 atm.

10
Membran osmosis balik berfungsi untuk menyaring garam-garam organik dengan berat molekul lebih dari
50 g/mol atau partikel berukuran 0.0001-0.0010 m. Tekanan yang digunakan 8.0-12.0 atm. Membran dialisis
berfungsi untuk memisahkan larutan koloid yang mengandung elektrolit dengan berat molekul kecil. Membran
elektrodialisis berfungsi untuk memisahkan larutan melalui membran dengan pemberian muatan listrik. Selain itu,
membran juga dapat berupa membran padatan atau cairan, dapat membawa muatan positif, negatif, tidak bermuatan
atau dapat pula bersifat bipolar (Srikanth 2006).

Bahan
 Benang nilon-6
 HCl 22,5%
 H2O

Alat
 Pengaduk listrik bermagnet (versamix)
 Pelat kaca 20x30 cm
 Alat pengukur fluks air
 Bak plastik 25x25

Prosedur Percobaan

Pembuatan Membran Nilon-6


1. Benang nilon-6 digunting menjadi potongan-potongan yang sangat pendek
2. Dibuat 3 buah larutan dengan melarutkan masing-masing 3; 4; dan 5 g benang nilon dalam 10 mL HCl
22,5%.
3. Kemudian aduk dengan menggunakan pengaduk magnet sampai terbentuk larutan yang homogen (casting
solution).
4. Larutan dituangkan pada pelat kaca dan diratakan dengan gelas pengaduk sehingga memiliki ketebalan yang
merata.
5. Pelat kaca tersebut dicelupkan ke dalam bak berisi air dengan posisi pelat kaca  60o terhadap permukaan
air. Lapisan tipis membran nilon ditunggu sampai terlepas dari pelat kaca dan mengambang di permukaan
air.
6. Membran nilon yang terbentuk dicuci dengan air mengalir untuk menghilangkan sisa pelarut
7. Lalu direndam di dalam wadah plastik berisi air suling.
8. Selanjutnya membran dipotong sesuai dengan keperluan untuk pengukuran nilai fluks.

Penentuan Fluks Air


1. Sampel membran dipotong persegi panjang  16x2.3 cm, sehingga sesuai dengan modul tempat sampel yang
berada pada alat pengukur fluks air.
2. Kemudian sampel ditempatkan ke dalam modul.
3. Selanjutnya modul tersebut dihubungkan dengan selang pengalir umpan, rentetat, permeat, serta selang
pengatur tekanan. Umpan yang digunakan adalah air suling.
4. Selanjutnya umpan dialirkan dan tekananya diatur sesuai dengan yang diinginkan.
5. Variasi tekanan yang digunakan sebesar 0.3447 bar dan 0.4826 bar.
6. Nilai fluks setiap membran diukur dengan fungsi waktu sampai dicapai kondisi tunak (steady state).
7. Nilai fluks dinyatakan dengan persamaan berikut (Mulder 1996):

11
 V 
J   
Z x t

dengan
J = Fluks (L/m2 jam)
V = Volume permeat (L)
A = Luas membran (m2)
T = Waktu (jam)m.

12
Modul 6
Polipaduan Gabus Polistirena-Pati

Pendahuluan
Polistirena merupakan salah satu jenis poliolefin yang sulit terbiodegradasi. Seiring dengan
meningkatnya perhatian terhadap kerusakan lingkungan, saat ini telah banyak dikembangkan produk
polimer yang mampu di biodegradasi. Salah satu cara yang dapat dilakukan adalah dengan memodifikasi
polistirena menjadi polipaduan polistirena-pati. Polistirena adalah sebuah polimer dengan monomer stirena
(Gambar 1), sebuah hidrokarbon cair yang dibuat secara komersial dari minyak bumi. Pada suhu ruangan,
polistirena biasanya bersifat termoplastik padat, dapat mencair pada suhu yang lebih tinggi. Stirena
tergolong senyawa aromatik. Gabus polistirena atau sering dikenal sebagai Styrofoam® dihasilkan dari
campuran 90-95% polistirena dan 5-10% gas n-butana atau n-pentana sebagai blowing agent.
Pati adalah karbohidrat kompleks yang berwujud putih dan tidak berbau. Pati memiliki rumus
molekul (C6H10O5)n dan dapat terdegradasi secara mudah di alam serta bersifat dapat diperbarui. Pati
komersial memiliki kelembaban sekitar 10-17% dan terikat kuat sebagai hidrat sekitar 8-11% dari berta
pati. Pati terdiri atas dua komponen, yaitu amilosa dan amilopektin.

Gambar 1. Struktur unit ulang polistirena

Bahan  Gelas ukur


 Gabus polistirena  Batang pengaduk
 Patisingkong  Lakban
 Poli (asam laktat)
 Diklorometana
 Gliserol

Alat
 Neraca analitik
 Pelat kaca
 Gelas piala
 Hot plate / stirrer
 Pengaduk magnet

13
Prosedur Percobaan
A. Pembuatan film gabus polistirena 100%
1. Siapkan 10 g gabus polistirena kemudian larutkan dalam 40 ml
diklorometana (25%b/v), aduk hingga homogen.
2. Siapkan pelat kaca dan beri lakban pada bagian tepi sebagai batas.
3. Cetak larutan gabus PS di atas pelat kaca dengan cara ditarik dengan
menggunakan batang pengaduk.
B. Pembuatan polipaduan tanpa pemlastis
1. Siapkan 5 g gabus polistirena kemudian larutkan dalam 20 ml
diklorometana, aduk hingga homogen.
2. Siapkan 3 g pati kemudian larutkan dalam 20 ml diklorometana, aduk hingga
homogen, kemudian tambahkan 2 g poli (asam laktat), lanjutkan
pengadukan hingga homogen.
3. Campurkan kedua larutan, kemudian aduk selama 30 menit.
4. Cetak campuran gabus PS-pati di atas pelat kaca dengan cara ditarik dengan
menggunakan batang pengaduk.
C. Pembuatan polipaduan dengan pemlastis
1. Siapkan 4,75 g gabus polistirena kemudian larutkan dalam 20 ml
diklorometana, aduk hingga homogen.
2. Siapkan 2,75 g pati kemudian larutkan dalam 20 ml diklorometana, aduk
hingga homogen, kemudian tambahkan 2 g poli (asam laktat), lanjutkan
pengadukan hingga homogen.
3. Campurkan kedua larutan, tambahkan 0,5 g gliserol, kemudian aduk selama
30 menit.
4. Cetak campuran gabus PS-pati di atas pelat kaca dengan cara ditarik dengan
menggunakan batang pengaduk.
D. Pengukuran bobot jenis polipaduan
1. Potong setiap sampel dengan ukuran yang seragam dengan menggunakan
pembolong kertas.
2. Timbang bobot kososng piknometer (W0).
3. Masukkan 1 potongan sampel ke dalam piknometer kemudian timbang (W1).
4. Tambahkan akuades ke dalam piknometer yang erisi potongan sampel
hingga tidak terdapat gelembung udara, kemudian ditimbang bobotnya (W2).
5. Timbang bobot piknometer berisi akuades (W3).
6. Cata suhu air dan suhu udara untuk menentukan faktor koreksi suhu.
7. Hitung bobot jenis sampel dengan menggunakan persamaan:

𝑊1 − 𝑊0
𝐷= [ ] × [𝐷1 − 𝐷𝑎] + 𝐷𝑎
(𝑊3 − 𝑊0) − (𝑊2 − 𝑊1 )

Keterangan:
D = bobot jenis sampel (g/ml)
W0 = bobot piknometer kososng (g)
W1 = bobot piknometer sampel (g)

14
W2 = bobot piknometer + air (g)
W3 = bobot piknometer + air + sampel (g)
D1 = bobot jenis air (g/ml)
Da = bobot udara (g/ml)

15
Modul 7
Polimerisasi Kondensasi
Pendahuluan
Polimer kondensasi merupakan suatu reaksi kondensasi, yaitu penyusunan molekul-
molekul dengan berat molekul rendah menjadi molekul-molekul dengan berat molekul lebih
tinggi, dengan mengeluarkan molekul air.
Penyusunan polimer merupakan penggabungan dua atau lebih molekul polifungsionil.
Contohnya adalah pembentukan polyester, polyethylene adipat.

HOCH CH OH + HOC(CH2)4COH HOCH CH OC(CH2)4COH + H2O

O O O

Reaksi akan berhenti bila salah satu pereaksi habis. Reaksi di atas merupakan suatu
keseimbangan pada suhu tinggi, yang dapat diubah dengan adanya pengontrolan terhadap zat
pereaksi dan hasil.

Contoh lain yang sering digunakan adalah Terylene, yang dibuat dari asam teraphthalat
dengan ethylene glycol.

Bahan
 Gliserol
 Asam Phthalat anhidrida
 Bensin
 Aceton
 Minyak tanah
 Alkohol
 Toluene
 NaOH 10%
 KHSO4 padat
 Lakmus
 Penolphthalein
 Asetil chlorida
Alat
 Gelas ukur 100 ml.
 Tutup gelas piala/kaca arloji.
 Lumpang.
 Neraca analitik.
 Termometer.

16
 Batang pengaduk.
 Gelas ukur.
 Hot plate.

Prosedur Percobaan
a. Membuat polimer
1. Polimer A

Ke dalam gelas piala 100 ml masukkan 5 gram gliserol dan 7,5 gram asam
phthalat anhidrid (sudah dihancurkan). Campuran kedua bahan tersebut diaduk
sampai merata.
Panaskan perlahan-lahan hingga suhu 150-175 oC dengan menggunakan api
kecil. Supaya tidak terjadi dekomposisi dan kehangusan hasil, maka usahakan gelas
piala ditutup.
Sesudah itu buka tutup gelas piala dan biarkan air yang terjadi menguap.
Pemanasan dilanjutkan sampai suhu 200-250 oC dan bentuk akhir berupa gumpalan
dengan volume besar.
Dinginkan dan pindahkan polimer ke dalam lumpang, tumbuk sampai merata.
2. Polimer B

Pembuatan polimer B megulangi prosedur polimer B dengan memakai 5 gram


gliserol dan 10 gram asam phthalat anhidrid. Bila kondensasi pertama sudah lengkap,
hentikan pemanasan.

b. Pengujian polimer
1. Kelarutan
Uji dan bandingkan kelarutan kedua macam polimer tadi dengan memakai
pelarut-pelarut seperti air, bensin, aceton, minyak tanah, alkohol, dan toluene
(0,2 gram polimer dalam 4-5 ml pelarut).

2. Penyabunan polimer
Ke dalam labu didih masukkan 5 gram salah satu polimer yang telah dibuat dan
25 ml NaOH 10% Panaskan (reflux) sampai penyabunan selesai (+ batu didih).
Bahan organik apa yang terjadi pada penyabunan itu ? Lakukan uji dengan
memakai :

17
(a). Kertas lakmus dan penolphthalein.
(b). Asetil chlorida (apakah hasil reaksi yang terjadi di sini?)
(c). Uji acrolein (uji bau), yaitu dengan menambahkan KHSO4 padat ke dalam
5 ml hasil penyabunan. Panaskan, lalu cium bau zat yang terbentuk.

Hasil Pengamatan

1. Kelarutan polimer hasil dari campuran gliserol dan asam phthalat anhidrida A dan B
Polimer A Polimer B

a. Air : …………………… ……………………


b. Bensin : …………………… ……………………
c. Aceton : …………………… ……………………
d. Minyak tanah : …………………… ……………………
e. Alkohol : …………………… ……………………
f. Toluene : …………………… ……………………
2. Penyabunan polimer
a. Kertas lakmus berwarna : ……………………………………
b. Phenolphthalein berwarna : ……………………………………
c. Penambahan acethyl chlorida menghasilkan zat berbau :
…………………………………………………………………….

d. Penambahan KHSO4 dan pemanasan menghasilkan zat berbau:


……………………………………………………………………..

18
Modul 8
Polimer Alam

Pendahuluan

Contoh polimer alam adalah karet, karbohidrat, protein, dan lain-lain. Getah karet
(lateks) mengandung polimer yang berupa poliisoprena dengan n berkisar antara 200 sampai
4000 (Gambar 1). Molekul-molekul ini dalam lateks dikelilingi oleh molekul-molekul protein
yang membentuk suatu sistem koloid. Lateks juga mengandung air sebagai media “pelarut”
(merupakan bagian terbesar) serta logam-logam seperti Cu, Fe, Mn yang jumlahnya kira-kira
jumlahnya 0.1%.
CH2 CH2
C C

H H

Struktur poliisoprena

Penggumpalan molekul-molekul poliisoprena dalam lateks dipengaruhi antara lain oleh


pH lateks, goncangan-goncangan, dan adanya zat-zat kimia yang bersifat sebagai penggumpal.
Dalam pabrik, penggumpalan lateks biasanya dilakukan dengan penambahan asam format.
Kekentalan lateks dipengaruhi antara lain oleh banyaknya molekul poliisoprena dan jumlah
serta macam zat terlarut dalam lateks.

Bahan
 Lateks
 Asam format
 HCl
 Bensin
 n-Heksana
 Toluena
 Aseton
 Minyak tanah
Alat
 Viskometer
 Oven
 Kertas pH
 Gelas piala
 Buret

19
Prosedur percobaan
1. Penentuan kekentalan lateks dengan viskometer
2. Menghitung berat jenis lateks dengan mengukur bobot sejumlah volume lateks yang
diketahui.
3. Mengukur pH koagulasi, banyaknya asam formiat yang digunakan dan kadar kering
lateks
Timbang 25 ml lateks dalam gelas piala, lalu teteskan asam format ke dalamnya
(melalui buret). Penetesan dihentikan saat gumpalan telah terbentuk untuk pertama kali.
Setelah itu, ukur pH cairan kemudian lanjutkan penetesan asam format sampai semua
lateks menggumpal. Hitung volume asam format yang terpakai. Selanjutnya, gumpalan
dipindahkan ke dalam kertas saring, diratakan, dan dikeringkan dalam oven pada suhu
70 °C sampai semua air menguap (berat bahan konstan). Bila telah kering, timbang
karet tersebut. Hitung kadar karet kering dari 100 mL lateks.

berat karet kering


Kadar karet kering = x 100%
berat awal

4. Kelarutan karet kering


Ambil sedikit karet kering. Uji dan bandingkan kelarutannya dalam bensin, air, aseton,
minyak tanah, alkohol, toluena, dan n-heksan.
5. Karet terklorinasinasi
Ambil sedikit contoh lateks, lalu tambahkan HCl pekat ke dalamnya. Catat perbahan
yang terjadi.

Pertanyaan
1. Apakah yang dimaksud dengan vulkanisasi karet? Bagaimana pengaruhnya terhadap
berat molekul lateks? Jelaskan?
2. Dari percobaan saudara, karet kering tidak larut dalam air. Bagaimana menjelaskannya
dalam lateks?

20
Modul 9

Viskositas Intrinsik Dari Larutan Polivinil Alkohol (PVA) Berair


Pendahuluan

Viskositas adalah kemampuan fluida menahan geseran atau tergeser terhadap lapisan-
lapisannya. Viskositas pada zat cair disebabkan oleh gaya kohesi antarmolekul (Husna 2006).
Viskositas intrinsik ([η]) merupakan salah satu parameter penting dalam karakterisasi polimer,
yang nilainya tergantung pada konsentrasi dan ukuran makromolekul terlarut, serta pada
kualitas pelarut dan suhu. Umumnya viskositas intrinsik dievaluasi melalui ekstrapolasi data
eksperimen yang data polimer dengan berbagai konsentrasi dan data pelarut diperlukan
(Gunawan et al. 2004). Untuk evaluasi cepat dapat pula dari pengukuran yang dilakukan pada
konsentrasi tunggal. Kesalahan sistematis dapat muncul dalam evaluasi konsentrasi intrinsik,
kesalahan ini berasal dari teknik yang tidak tepat dimana viskositas larutan polimer ditentukan
pada konsentrasi yang sangat rendah.

Polivinil alkohol merupakan suatu material yang dibuat melalui proses alkoholisis
polivinil asetat (PVAc). Polivinil alkohol memiliki sifat tidak berwarna, padatan termoplastik,
yang tidak larut pada sebagian besar pelarut organik dan minyak, tetapi larut dalam air bila
jumlah dari polimer tersebut cukup tinggi (Othman et al. 2011).

Berbagai upaya terus dilakukan untuk mendapatkan persamaan yang dapat diandalkan
untuk menetukan viskositas intrisik dengan menggunakan data viskometri yang baru diperolah
pada konsentrasi yang berbeda. Pendekatan fenomenoligis baru diusulkan sebagai metode
alternatif untuk penetuan viskositas intrinsik untuk polielektrolit dengan ada ataupun tidak
adanya garam. Nilai viskositas instrinsik ditentukan dari slope awal dari hubungan ln η rel
(dimana ηrel adalah viskositas relatif) sebagai fungsi dari konsentrasi pada tingkat perubahan
yang cukup rendah. Metode ini juga berhasil diterapkan untuk larutan poliakrilonitril dalam
dimetilformamida. Dalam studi ini, diterapkan, untuk larutan berair polivinil alkohol dengan
berat molekul yang berbeda untuk menghitung nilai viskositas intrinsik dan kemudian untuk
menentukan hubungan viskositas dengan bobot molekul.

Bahan

 PVA
21
 akuades
Alat
 viskometer
 Gelas piala 1000 mL

Metode Percobaan

Sebanyak 4 g PVA diberi nomor 1,2,3,4. Larutan homogen PVA diperoleh dengan
memanaskan campuran PVA dan air pada suhu 80°C agar diperoleh kesetimbangan
termodinamik. pengukuran secara viskometri dilakukan pada suhu 30°C dengan menggunakan
alat viskometer. Waktu alir pelarut diukur (156,74 detik). Volume aliran viskometer lebih besar
dari 5 mL, membuat kesalahan aliran kurang penting. Untuk menghindari efek penuaan solusi
PVA, pengukuran waktu alir dilakukan pada larutan segar dalam waktu alir dilakukan pada
larutan segar dalam waktu kurang dari 48 jam. Semua larutan dan pelarut disaring melalui
membran dengan pori 0.45 µ sebelum diukur dalam viskometer. larutan disusun berturut-turut
mulai dari larutan stok awal yang diencerkan. Pengukuran diulang lima kali untuk memberikan
pengukuran waktu alir dengan akurasi 0,05 detik.

Pertanyaan Pra-praktik

1. Jelaskan metode-metode yang anda ketahui untuk menentukan viskositas intrinsik selain
dengan metode diatas !

22
Modul 10

Pengukuran Permeabilitas Uap Air Edible film

Tepung Singkong Terplastisasi Gliserol


Pendahuluan

Bahan pangan pada umumnya, mudah mengalami penurunan kualitas disebabkan oleh
faktor lingkungan, kimia, fisika dan biologis. Salah satu usaha untuk mempertahankan kualitas
bahan pangan yaitu dengan mengembangkan sistem kemasan produk (Rimadianti 2007).
Edible film adalah salah satu kemasan yang bersifat biodegradabel sekaligus bertindak sebagai
barrier dalam mengendalikan transfer uap air, oksigen, komponen volatil dan lipid dari dan ke
dalam bahan pangan. Lembaran film ini dapat dimakan bersama dengan produk tersebut.
(Pranamuda 2001). Komponen utama penyusun edible film dikelompokan menjadi tiga, yaitu
hidrokoloid, lipida dan komposit. Hidrokoloid adalah suatu polimer larut dalam air yang
mampu membentuk koloid dan mampu mengentalkan larutan atau mampu membentuk gel dari
larutan tersebut (Setyaningsih 2011).

Bahan
 Tepung singkong
 gliserol
 plat mika
 lem epoxy

Alat

 magnetic stirrer
 Oven
 cawan petri

Metode Percobaan

a. Preparasi Edible film tepung singkong terplastisasi gliserol

Tepung singkong yang digunakan ditimbang terlebih dahulu dengan komposisi yang
telah ditentukan. Tepung singkong yang sudah ditimbang dilarutkan dengan akuades 30 mL
sampai terbentuk larutan, kemudian ditambahkan gliserol dan diaduk hingga homogen dengan
pemanasan 50°C selama 20 menit. Larutan diaduk menggunakan magnetic stirrer 600 rpm
dengan pemanasan 70°C selama 60 menit hingga homogen dan mengental. Plastik yang
terbentuk didiamkan selama 10 menit agar terbebas dari gelembung udara dan dicetak pada
plat mika. Setelah itu film dikeringkan dalam oven dan film dilepaskan. Sampel dianalisis
permeabilitas uap air.

23
b. Analisis Permeabilitas Uap Air (WVP)

Teknik yang digunakan untuk mengukur laju transmisi uap air menggunakan metode
wet cup yang telah dimodifikasi berdasarkan ASTM E 96-95. Film yang akan diuji dijadikan
penutup cawan petri yang telah diisi akuades. Bobot akuades yang hilang dipantau berdasarkan
fungsi waktu sampai keadaan tunak dan laju transmisi uap air (WVTR) dihitung dari keadaan
tunaknya. ketebalan film diukur pada 10 tempat berbeda. lubang dibuat pada aluminium foil
dengan luas lubang 10% luas permukaan akuades dan nilainya harus diketahui dengan pasti.
Akuades dimasukkan ke dalam cawan petri sebanyak 30 mL kemudian lubang ditutup dengan
menggunakan film yang direkatkan dengan lem epoxy pada aluminium foil. Dengan 30 mL
akuades, diharapkan jarak antara permukaan akuades dan film sebesar 6 mm. Cawan petri yang
telah ditutup menggunakan film disimpan selama 1 jam agar film merekat sempurna. Cawan
ditimbang kemudian dimasukkan ke dalam oven pada suhu 30±0,5°C. Sampel diambil dan
ditimbang setiap 1 jam selama 5 jam. Kurva dibuat antara waktu uji (sumbu x) dalam menit
dan bobot akuades yang hilang (sumbu y) dalam gram.

Pertanyaan Pra-praktikum

1. Sebutkan dan jelaskan metode-metode lain untuk menentukan permeabilitas uap air selain
metode diatas !

24