UNIVERSIDAD NACIONAL DE ANCASH

“SANTIAGO ANTUNEZ DE MAYO”

FACULTAD DE INGENIERIA

DE MINAS

GEOLOGIA Y METALURGIA

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERIA DE MINAS

QUIMICA ANALITICA

DOCENTE: ING. YUPANQUI TORRES EDSON GILMAR

PRACTICA
DE LABORATORIO N°:

TEMA : DETERMINACION COMPLIJIMETRICA DE LA DUREZA EN AGUAS Y

DETERMINACION COMPLEJEMEMTRICA DE CALCIO Y MAGNESIO.

ALUMNO: VELASQUEZ ANDAHUA JUNIOR S.

CODIGO: 091.0802.425

HUARAZ – PERÚ
JULIO-2012
 OBJETIVOS
 Experimentar en el laboratorio la determinación complejimétrica de la
dureza en aguas, tanto, la dureza total, dureza cálcica y dureza
magnésica, con este mismo procedimiento también se puede determinar
el contenido de calcio y magnesio en aguas.

FUNDAMENTO TEORICO

La dureza de las aguas se debe principalmente a la presencia de calcio y

magnesio en ellas y durante su determinación se eliminan primero los iones
calcio y luego los iones magnesio producen un cambio de color nítido de rojo
vino a azul.

𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝑀𝑒 +2 ⟶ (𝐸𝐷𝑇𝐴)𝑀𝑒 + 2𝐻 +1

La dureza es una característica química del agua que está determinada por el
contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente
nitratos de calcio y magnesio, la dureza es indispensable en algunos procesos,
tales como el lavado domestico e industrial, provocando que se consuma mas
jabón, al producirse sales insolubles, en calderas y sistemas enfriados por agua
se producen incrustaciones en las tuberías y una perdida en la eficiencia de la
transferencia de calor, además le un sabor indeseable al agua potable.

Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y

debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las
industrias de bebidas, lavanderías, acabados metálicos, teñidos y textiles.

Existen dos tipos de DUREZA:

Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y

bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullición del agua
y posterior eliminación de precipitados formados por filtración, también se le
conoce como "Dureza de Carbonatos".

Dureza Permanente: está determinada por todas las sales de calcio y

magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por
ebullición del agua y también se le conoce como "Dureza de No carbonatos".
 MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES. REACTIVOS.

 Balanza analítica.  EDTA 0.01M

 03 matraces de 250ml  Eriocromo negro T
 Equipo de titulación de25ml  Tampón de pH = 10 y 12
 03 varillas.  Murexida
 01 probeta de 100 ml  NaCN al 12%

PROCEDIMIENTO

A. Determinación de la dureza total.

1. Tomar 100ml de agua potable en un erlenmeyer de 250ml por
triplicado.
2. Agregar 1 ml de solución de NaCN al 12%, se supone la
existencia de metales pesados.
3. Agregar de 1 a 2 ml de la solución tampón de PH = 10
4. Agregar una pisca del indicador solido eriocromo negro T, si la
muestra toma un color rojo vino se debe titular, si toma un color
azul la dureza es cero.
5. Titular con la solución valorada de EDTA 0.01M hasta el cambio
de color de rojo vino a azul. Realizar la titulación por triplicado.
6. Leer el gasto de la solución valorada de EDTA y realizar los
cálculos para determinar la dureza total en mgCaCO3/L.

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) 𝑥𝐺𝑥103
3
𝐷𝑇 ( )=
𝐿 𝑉𝑚
 Donde:
𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) = Titulo en mgCaCO3/ml EDTA
3

G = gasto de solución valorada (ml)

Vm = volumen de la muestra (ml)

B. Determinación de la dureza cálcica.

La dureza cálcica en aguas se determina realizando la titulación con

EDTA 0.01M y usando como indicador murexida (purpurado de amonio)
que vira de rosa a purpura a un pH = 12 o 13.

1. Cuando las muestras corresponden a aguas contaminadas y

residuales, estas muestras deben recibir un tratamiento previo.
2. El tamaño de las muestras debe ser tal, que el contenido de calcio
sea de 5 a 10 mg. Para muestras con alcalinidad superior a 300
mgCaCO3/L, tomar una pequeña porción de muestra y dilúyase a
50 ml.
3. Si el agua está libre de materia orgánica, medir de 50 a 100ml de
muestra y transferir el volumen medido a un matraz de 250 ml.
4. Agregar 2 ml de NaOH 1N (tampón) para llevar la solución a un
pH = 12 o 13 y agitar.
5. Añadir una pizca del indicador murexida y la muestra debe tomar
el color rosa.
6. Titular la muestra con la solución valorada de EDTA 0.01M, hasta
el cambio de color del indicador de rosa a purpura, trabajar por
triplicado.
7. Anotar el gasto de EDTA y realizar los cálculos para determinar la
dureza cálcica o calcio total.
Dureza cálcica (DCa)
𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) 𝑥𝐺𝑥103
3
𝐷𝐶𝑎 ( )=
𝐿 𝑉𝑚
 Donde:

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) = Titulo en mgCaCO3/ml EDTA
3

G = gasto de solución valorada (ml)

Vm = volumen de la muestra (ml)

Contenido de calcio total.

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎 𝑇( )𝑥𝐺𝑥103 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑔𝐶𝑎
𝐶𝑎
= Donde: 𝑇 ( ) = 0.40 𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐿 𝑉𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑂3

C. determinación de la dureza magnésica (DMg) y magnesio total.

La concentración de magnesio en aguas contribuye a la dureza total, por
lo que su determinación se realiza por el método del calcio.
La dureza magnésica se expresa como mg CaCO3/L y el magnesio total
en mgMg/L
Dureza magnésica (DMg)
𝐷𝑀𝑔 = 𝐷𝑇 − 𝐷𝐶𝑎
𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) 𝑥𝐺 ∗ 𝑥103
3
𝐷𝑀𝑔 ( )=
𝐿 𝑉𝑚

Donde:

𝐺 ∗ = 𝐺𝐷𝑀𝑔 = 𝐷𝐷𝑇 − 𝐷𝐶𝑎

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) = Titulo en 1mgCaCO3/ml EDTA
3

G = gasto de solución valorada (ml)

Vm = volumen de la muestra (ml)

Determinación de magnesio total.

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝑀𝑔 𝑇∗ ( ) 𝑥𝐺 ∗ 𝑥103
= 𝐶𝑎
𝐿 𝑉𝑚

𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑔𝐶𝑎
Donde: 𝑇 ∗ ( ) = 0.40 𝑚𝑙𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐶𝑎𝐶𝑂3
 CALCULOS Y RESULTADOS

A. DETERMINACION DE LA DUREZA TOTAL.

Calculamos el titulo de la solución EDTA

0.01 𝑚𝑜𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝐿 𝑚𝑜𝑙

[𝐸𝐷𝑇𝐴] = 0.01𝑀 = × = 1 × 10−5
𝐿 (𝐸𝐷𝑇𝐴) 1000𝑚𝑙 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴
Luego:
1𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 = 1 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑜3
𝐸𝐷𝑇𝐴 1 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑜3
𝑇( )= × 𝑝𝑚 𝐶𝑎𝐶𝑜3
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

𝐸𝐷𝑇𝐴 1 × 10−5 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐶𝑎𝐶𝑜3 103 𝑚𝑔

𝑇( )= × 100𝑔/𝑚𝑜𝑙 ×
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑔

𝐸𝐷𝑇𝐴 1𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑜3

𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) =
3 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴

Muestra de agua G de solución EDTA 0.01M

Va = 100ml Ga = 3ml
Vb = 100ml Gb = 3ml
Vc = 100ml Gocé = 2.9ml
Vp = G = 100ml Gpromedio = 2.966ml

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) 𝑥𝐺𝑥103
3
𝐷𝑇 ( )= … … … . . (𝛼)
𝐿 𝑉𝑚
0.01𝑚𝑜𝑙 0.01𝑚𝑚𝑜𝑙
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = =
𝑙 𝐿
1ml de solución EDTA = 0.01mmolEDTA = 0.01mmolCaCO3

Proporción es 1:1

𝐸𝐷𝑇𝐴 + 𝐶𝑎+2 ⟶ (𝐸𝐷𝑇𝐴)𝐶𝑎

 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝑔
𝑇( ) = 0.01 𝑥𝑀𝐶𝑎𝐶𝑜3 = 0.01 𝑥100
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙

𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑇( ) = 1
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

En (α) se tiene.
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑥2.9667𝑚𝐿 𝐸𝐷𝑇𝐴𝑥103
𝐷𝑇 ( )= 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐿 100
𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝑫𝑻 ( ) = 𝟐𝟗. 𝟔𝟔𝟕
𝑳 𝑳

B. DETERMINACION DE LA DUREZA CALCICA (DCa) Y CACIO TOTAL.

a. Determinación de la dureza cálcica

Muestra de agua G de solución EDTA

Va = 100ml 0.01M
Vb = 100ml Ga = 2.3ml
Vc = 100ml Gb = 2ml
Vp = G = 100ml Gc = 2ml
Gpromedio = 2.1ml

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) 𝑥𝐺𝑥103
3
𝐷𝐴𝐶𝑎 ( )= … … . (𝛽)
𝐿 𝑉𝑚

Sabemos que el titulo es:

𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑇( ) = 1
𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴

En (β) se tiene:

𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 1 𝑥2.1𝑥103
𝐷𝐴𝐶𝑎 ( )= 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
𝐿 100
𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑 𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝑫𝑨𝑪𝒂 ( ) = 𝟐𝟏
𝑳 𝑳
 b. Determinación del calcio total.

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎 𝑇(
𝐶𝑎 ) 𝑥𝐺𝑥103
= … … … … . . (𝛾)
𝐿 𝑉𝑚

0.01𝑚𝑜𝑙 0.01𝑚𝑚𝑜𝑙
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = =
𝑙 𝐿
1ml de solución EDTA = 0.01mmolEDTA = 0.01mmolCaCO3

𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 𝑚𝑔

𝑇( ) = 0.01 𝑥𝑀𝐶𝑎 = 0.01 𝑥40
𝐶𝑎 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙

𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒎𝒈𝑪𝒂
𝑻( ) = 𝟎. 𝟒
𝑪𝒂 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨

En (𝛾) se tiene.

𝑚𝑔𝐶𝑎
𝑚𝑔𝐶𝑎 0.4 𝑥2.1𝑥103
𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴
=
𝐿 100

𝒎𝒈𝑪𝒂
= 𝟖. 𝟒
𝑳

C. DETERMINACION DE LA DUREZA MAGNESICA (DMg) Y

DETERMINACION DEL MAGNESIO TOTAL.
a. Determinación de la dureza magnésica (𝑫𝑴𝒈 )
Método de cálculo
A2). 𝐷𝑇 = 𝐷𝐶𝑎 + 𝐷𝑀𝑔
𝐷𝑀𝑔 = 𝐷𝑇 − 𝐷𝐶𝑎 = 29.667𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿 − 21𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿
𝐷𝑀𝑔 = 8.66721𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 /𝐿
A3).
𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂 ) 𝑥𝐺 ∗ 𝑥103
3
𝐷𝑀𝑔 ( )=
𝐿 𝑉𝑚

𝐺 ∗ = 𝐺𝐷𝑀𝑔 = 𝐷𝐷𝑇 − 𝐷𝐶𝑎

𝐺 ∗ = 𝐺𝐷𝑀𝑔 = 2.9667𝑚𝑙 − 2.1 𝑚𝑙 = 0.866𝑚𝑙

 𝒎𝒈𝑪𝒂𝑪𝑶𝟑
𝑫𝑴𝒈 ( ) = 𝟖. 𝟔𝟔𝟕
𝑳

b. Determinación de magnesio total.

𝐸𝐷𝑇𝐴
𝑚𝑔𝑀𝑔 𝑇∗ ( ) 𝑥𝐺 ∗ 𝑥103
= 𝐶𝑎 … . . (𝜃)
𝐿 𝑉𝑚

Calculando el titulo

0.01𝑚𝑜𝑙 0.01𝑚𝑚𝑜𝑙
[𝐸𝐷𝑇𝐴] = =
𝑙 𝐿
1ml de solución EDTA = 0.01mmolEDTA = 0.01mmolCaCO3

𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙𝑀𝑔 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎 𝑚𝑔

𝑇( ) = 0.01 𝑥𝑀𝐶𝑎 = 0.01 𝑥24.3
𝑀𝑔 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑚𝑚𝑜𝑙

𝑬𝑫𝑻𝑨 𝒎𝒈𝑴𝒈
𝑻( ) = 𝟎. 𝟐𝟒𝟑
𝑴𝒈 𝒎𝑳 𝒅𝒆 𝑬𝑫𝑻𝑨

En (θ) se tiene:

𝑚𝑔𝑀𝑔 3
𝑚𝑔𝑀𝑔 0.243 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥0.8667𝑥10
=
𝐿 100

𝒎𝒈𝑴𝒈
= 𝟐. 𝟏𝟎𝟔𝟏
𝑳
 CONCLUSIONES.

Después de realizar la practica en el laboratorio y efectuando los cálculos se

llega a los siguientes conclusiones.

 En la determinación de la dureza total se obtuvo un resultado de

29.667mg/L, entonces el agua se encuentra en buenas condiciones para
cualquier tipo de utilidad.
 En la determinación complejimetrica de calcio y magnesio, según el
resultado que se obtiene se puede decir cuántos miligramos por litro de
calcio y magnesio existe en la muestra de agua.
 Por tanto la dureza del agua no debe exceder más de los 500mg/L y
mayormente la dureza de las aguas están en promedio de los 250mg/L.

RECOMENDACIONES.

 Se debe titular adecuadamente con la solución de EDTA agregando la

solución tampón de pH = 10 y el gasto no debe exceder mayor a 3ml.
 Hacer un repaso la parte teórica para hacer los cálculos, porque de nada
nos vales titula bien si no se realiza bien los cálculos.
 Leer el procedimiento de la guía de laboratorio, para que así no hay
confusiones.
 Tener siempre puesto el guardapolvo.

BILIOGRAFIA.

 AYRES, GILBERT H. “Análisis químico cuantitativo”. México: Editorial

Harla, 1970.
 HAMILTON-SIMPSON-ELIS, cálculos de química analítica editorial
McGRAW-HILL tercera edición
 http://es.wikipedia.org/wiki/
ANEXO.