DRX - Metodo de Rietveld para El Estudio

DRX - Método de
Rietveld para el Estudio

de Estructuras
Cristalinas
Presentado por: Heiddy Paola Quiroz Gaitán
Grupo de Materiales Nanoestructurados y sus
Aplicaciones
2016
Contenido
1. Refinamiento Rietveld: identificación de
fases.
2. Estimación de la intensidad.
3. Programas para realizar refinamiento
Rietveld.
4. X´pert Highscore Plus (Panalytical).
Identificación de Fases
Método Rietveld
Ajustar teóricamente
los parámetros
estructurales
Deslizamientos Parámetros
atómicos de red
Parámetros
experimentales Factores
Suponiendo que el
difractograma es la suma de un
número de reflexiones de Bragg
Método Rietveld
Ajustar teóricamente
los parámetros
estructurales
Deslizamientos Parámetros
atómicos de red
Parámetros 2
𝑅= 𝑤𝑗 𝐼𝑗 0 − 𝐼𝑗 𝑐
experimentales
𝑗
donde 𝐼𝑗(0) e 𝐼𝑗(𝑐) son respectivamente las intensidades observadas y
Suponiendo
calculadas enque el j-ésimo en 2𝜃 y 𝑤 −1 = 𝜎 2 = 𝜎 2 + 𝜎 2 es el
el paso 𝑗 𝑗 𝑗𝑝 𝑗𝑏
difractograma es la suma de un
peso o valor de ponderación para cada intensidad tanto observada
númerocomo
de reflexiones de 𝜎Bragg
calculada con 𝑗𝑝 la desviación estándar asociada con el pico
(basado en estadística de conteo) y 𝜎𝑗𝑏 la intensidad de la señal de
fondo
Método Rietveld
Ajuste por
gaussianas
Refinamiento factores y
ajuste por mínimos
cuadrados
Comparación
con bases
teóricas
Refinamiento
Rietlved:
identificación
fases,
parámetros
cristalinos,
etc.
Estimación de la Intensidad
La Intensidad medida de rayos X difractados desde una
muestra en polvo contiene varios componentes:
𝑁 1
𝐹ℎ𝑘𝑙 = 𝑓𝑗 𝑒 2𝜋𝑖 ℎ𝑢𝑓+𝑘𝑣𝑓+𝑙𝑤𝑓 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐿𝑜𝑟𝑒𝑛𝑡𝑧 =
𝑠𝑒𝑛2 𝜃𝑐𝑜𝑠𝜃
𝑗=1
Factor de estructura Factor de Lorentz

2𝜇𝑡
1 − 𝑒− 𝑠𝑒𝑛𝜃 1 + 𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃
𝑃= Filtro
2𝜇 2
Si 𝑡 → ∞, entonces
1 Monocromador
2𝜇 1 + 𝑥𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃 después del
𝑃=
Factor de Absorción 1+𝑥 haz incidente
1 + 𝑥𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃 Monocromador
𝑃=
2 2 después del
𝑠𝑒𝑛𝜃
𝑀𝑇 = 𝐵𝑇 haz difractado
𝜆
Factor de temperatura Factor de polarización

Estimación de la Intensidad
La Intensidad medida de rayos X difractados desde una
muestra en polvo contiene varios componentes:
𝑁 1
𝐹ℎ𝑘𝑙 = 𝑓𝑗 𝑒 2𝜋𝑖 ℎ𝑢𝑓+𝑘𝑣𝑓+𝑙𝑤𝑓 𝐹𝑎𝑐𝑡𝑜𝑟 𝑑𝑒 𝐿𝑜𝑟𝑒𝑛𝑡𝑧 =
𝑠𝑒𝑛2 𝜃𝑐𝑜𝑠𝜃
𝑗=1
Factor de estructura Factor de Lorentz

2𝜇𝑡
1 − 𝑒− 𝑠𝑒𝑛𝜃 1 + 𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃
1 + 𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃
𝑃1= 2𝜇𝑡 Filtro
2𝑝 2− −2𝑀
𝐼 = 𝐹 2𝜇 2
1−𝑒 𝑠𝑒𝑛𝜃 𝑒 𝑇
2𝑠𝑒𝑛1 𝜃𝑐𝑜𝑠𝜃 2𝜇 Monocromador
Si 𝑡 → ∞, entonces 1 + 𝑥𝑐𝑜𝑠 2
2𝜃
2𝜇
𝑃= después del
Factor de Absorción 1+𝑥 haz incidente
1 + 𝑥𝑐𝑜𝑠 2 2𝜃 Monocromador
𝑃=
2 2 después del
𝑠𝑒𝑛𝜃
𝑀𝑇 = 𝐵𝑇 haz difractado
𝜆
Factor de temperatura Factor de polarización

Programas
Programas para realizar
refinamiento Rietveld
• Powder Cell
• GSAS
• EXPGUI
• X´pert Highscore
Plus (Panalytical)
• Powder Cell
• GSAS
• EXPGUI
Plus (Panalytical)
• Powder Cell
• GSAS
• EXPGUI
Plus (Panalytical)
• Powder Cell
• GSAS
• EXPGUI
Plus (Panalytical)
X´pert Highscore Plus (Panalytical)
Ajuste por
gaussianas
Ajuste por
gaussianas
Identificación de fases
RESULTADOS
Parámetros Cristalinos
a (Å) b (Å) c (Å) Grupo Espacial N° Grupo Espacial
4,53 4,53 2,92 I42/amd 136
α (°) β (°) ϒ (°) Volumen (Å )
3 Sistema Cristalino
90 90 90 56,94 Tetragonal
Posiciones atómicas
Elemento x y z
Ti 0 0 0
O 0,3039 0,3039 0
RESULTADOS
Referencias
Libros:
[1] B.D. Cullity y S.R. Stock, Elementos de Difracción de

Rayos X, 3 ª ed., Prentice-Hall Inc., pp. 167-171, (2001).
[2] Oliver H. Seeck, Bridget M. Murphy, X-ray Diffraction

Modern Experimental Techniques, Stanford Publishing, p.p
55-65, (2014).
Artículos:
[3] Heiddy P. Quiroz, A. Dussan, “Synthesis of Self-Organized TiO2

Nanotube Arrays: Microstructural, Stereoscopic, and Topographic
Studies”, Journal of Applied Physics (2016), ISSN: 0021-8979,
Vol. 120, p.p 051703.
[4] Heiddy Paola Quiroz Gaitán, Tesis de Maestría: “Preparación y

Estudio de las Propíedades Estructurales, Ópticas y Morfológicas de
Nanotubos de TiO2 para su Aplicación en Sensores Ópticos”,
Universidad Nacional de Colombia Sede Bogotá, (2014).
GRACIAS

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Factor de estructura Factor de Lorentz

Factor de temperatura Factor de polarización

Factor de estructura Factor de Lorentz

Factor de temperatura Factor de polarización

[1] B.D. Cullity y S.R. Stock, Elementos de Difracción de

[2] Oliver H. Seeck, Bridget M. Murphy, X-ray Diffraction

[3] Heiddy P. Quiroz, A. Dussan, “Synthesis of Self-Organized TiO2

[4] Heiddy Paola Quiroz Gaitán, Tesis de Maestría: “Preparación y

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