Análisis Químico II: Manual de Laboratorio 2014

Facultad de Ingeniería
Departamento de Ingeniería Química

Área de Química
Análisis Químico II
MANUAL DE LABORATORIO
ANÁLISIS QUÍMICO II
2014
Adaptación y Revisión: Lic. Ricardo Montoya e Ing. Giancarlo Vitola

2
ÍNDICE
GENERALIDADES .......................................................................................................................................... 3
I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO ................................................................................................ 3
II. TRABAJO DE LABORATORIO............................................................................................................. 3
III. DISTRIBUCIÓN DE LA NOTA DE LABORATORIO ................................................................................. 5
IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO ...................................................................................... 5
V. ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE LABORATORIO, CRISTALERÍA Y REACTIVOS................. 6
VI. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO .................................................................................................. 13
PRÁCTICA NO. 1 ......................................................................................................................................... 17
INTRODUCCIÓN AL MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA ......................................................................... 17
PRÁCTICA NO. 2 ......................................................................................................................................... 22
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL ......................................................... 22
PRÁCTICA NO.3 .......................................................................................................................................... 29
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE BASE FUERTE PARA LA DETERMINACIÓN
DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO EN VINAGRE ................................................................................... 29
PRÁCTICA NO. 4 ......................................................................................................................................... 35
DETERMINACIÓN DE DUREZA DE AGUA POR TITULACIÓN COMPLEJOMÉTRICA ........................................ 35
PRÁCTICA NO.5 .......................................................................................................................................... 42
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL ..................... 42
PRÁCTICA NO.6 .......................................................................................................................................... 46
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO EN UNA MUESTRA
FARMACÉUTICA ..................................................................................................................................... 46
PRÁCTICA NO.7 .......................................................................................................................................... 52
DETERMINACIÓN DE CONTENIDO DE ÁCIDO FOSFÓRICO EN BEBIDAS DE COLA ........................................ 52
PRÁCTICA NO.8 .......................................................................................................................................... 59
DETERMINACIÓN DE HIERRO CON 1,10-FENANTROLINA EN MUESTRAS DE ABONO ................................. 59
PRÁCTICA NO.9 .......................................................................................................................................... 66
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN PRODUCTOS FARMACÉUTICOS ................................... 66
PRÁCTICA NO.10 ........................................................................................................................................ 71
DETERMINACIÓN DE ÍNDICES DE REFRACCIÓN Y REFRACCIONES ESPECÍFICAS DE DIFERENTES SUSTANCIAS.
DETERMINACIÓN DE SACAROSA EN AGUAS CARBONATADAS Y MIEL DE ABEJA ........................................ 71
PRÁCTICA NO.11 ........................................................................................................................................ 79
DETERMINACIÓN DE PERFIL DE ÁCIDOS GRASOS: GRASA TOTAL, SATURADA E INSATURADA .................... 79
3
GENERALIDADES
I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO
1. Presentarse puntuales a la entrada del laboratorio.

2. Usar lentes de protección y bata completamente cerrada.
3. Las personas con cabello largo deberán sujetarlo hacia atrás.
4. Utilizar zapatos cerrados y calcetas o calcetines, así como pantalón largo que cubra
hasta el tobillo.
5. Deben tener un cuaderno de laboratorio, empastado y con las hojas numeradas,
dejando las primeras tres páginas para hacer un índice, el cual deberá ser
actualizado constantemente.
6. Llevar su cuaderno de laboratorio y su pre-laboratorio para poder ingresar al
Laboratorio y realizar la práctica.
7. Antes de comenzar las prácticas, deberán leer todo el material que se encuentra en
el manual de laboratorio, antes de las guías.
8. El pre y post-laboratorio deberán ser entregados en la fecha estipulada, escritos a
máquina o computadora. NUNCA PODRÁ ENTREGAR UN PRELAB TARDE, PUES NO
TENDRÁ LA CAPACIDAD DE REALIZAR SU PRÁCTICA. CON RESPECTO AL POSTLAB,
POR CUALQUIER SITUACIÓN FUERA DE SU ALCANCE, TENDRÁN LA OPORTUNIDAD
DE ENTREGAR CON TRES DÍAS DE ATRASO UN MÁXIMO DE DOS POST-
LABORATORIOS, DISMINUYENDO SU NOTA EN 10 PUNTOS POR DÍA DE ATRASO.
9. El pre-laboratorio tiene un valor de 30 % de su reporte y el 70 % restante
corresponde al post-laboratorio.
II. TRABAJO DE LABORATORIO
A. CONTENIDO Y PUNTUACIÓN DEL CUADERNO DE LABORATORIO

Puntuación
Fecha de realización de la práctica 0
Título de la práctica 0
Propósito 0.5
Procedimiento en diagrama de flujo (puede ser copia del
0.5
Prelaboratorio)
En cuadros:
Toxicidades (si las hay)
0.5
Formas de desechos (si las hay)
Antídotos (si los hay)
Cuadro de propiedades físicas de los compuestos (si las hay) 0.5
Datos obtenidos con las respectivas observaciones 2
TOTAL 4
Si alguno de los pasos anteriores no es aplicable, los puntos serán redistribuidos dentro de
los demás componentes del cuaderno de laboratorio.
4
B. PRELABORATORIO
Puntuación
Carátula
 Título de la práctica
 Fecha
 Nombre del estudiante o de los integrantes del grupo 0
 Número de carné
 Nombre de la universidad y carrera
 Nombre del curso
Introducción 3
Fundamento teórico 10
Objetivos 4
Metodología 5
Bibliografía 2
Anexos
 Fotos, cuadros, cálculos, esquemas, etc. 3
 Preguntas Prelaboratorio 3
TOTAL 30
los demás componentes del prelaboratorio.
C. POSTLABORATORIO
Puntuación
Encabezado 0
Resumen o Abstract 6
Resultados 10
Observaciones 5
Discusión 20
Conclusiones 15
Preguntas del postlab* 5
Bibliografía consultada 1
Apéndice 8
TOTAL 70
* En caso de no existir esta sección, los puntos se sumarán a la Discusión.
los demás componentes del postlaboratorio.
Para una información detallada acerca del contenido del informe, consulte el documento
“Guía para la elaboración de reportes científicos y técnicos” disponible en el portal del
laboratorio.
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III. DISTRIBUCIÓN DE LA NOTA DE LABORATORIO

Puntuación
Examen corto al inicio de la práctica 8
Cuaderno de laboratorio 4
Reporte (pre y postlaboratorio) 20
Comportamiento en el laboratorio
 Capacidad de seguir instrucciones
 Puntualidad
4
 Interés
 Orden
 Limpieza
Examen final teórico de laboratorio 4
TOTAL 40
IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO
Los Laboratorios de Química deben considerarse como potenciales áreas de peligro. Las
personas que trabajan en ellos deberán tener una conducta seria y responsable y
sujetarse a este reglamento.
1. En el laboratorio sólo pueden permanecer las personas directamente involucradas en un

trabajo o práctica asignados a este sitio.
2. Los estudiantes no pueden trabajar solos en un laboratorio.
3. Es prohibido comer, beber y fumar en las áreas de los laboratorios.
4. Los alumnos no deben ingresar al laboratorio antes de la hora estipulada para su curso,
ni salir durante el período de práctica sin autorización del instructor.
5. Los alumnos pueden salir del laboratorio al concluir la práctica y haber dejado su área
de trabajo limpia y ordenada. Sobre el catedrático de laboratorio recae la
responsabilidad de supervisar y completar la limpieza y el orden del laboratorio.
6. Nadie debe permanecer en el laboratorio sin la debida protección de ojos (con anteojos
protectores) y de cuerpo (con bata de manga larga y zapatos cubiertos). Cuando se
trabaje con materiales calientes, corrosivos, altamente volátiles, pulverizados finamente
y otros, que requieren especial cuidado, se deben emplear protectores adecuados
(guantes, planchas aislantes, mascarillas, etc.).
7. Cuando se efectúan operaciones que generan gases o vapores inflamables o tóxicos, es

imperativo el uso de la campana de extracción.
8. En el caso de emplear cilindros de gases comprimidos, estos deben estar

adecuadamente sujetados a la pared o a la mesa. Al ser transportados debe hacerse
únicamente por medio de una carretilla apropiada. ¡NO DEBEN SER RODADOS!
9. El transporte de cantidades considerables de sustancias peligrosas fuera del laboratorio

6
debe hacerse dentro de una cubeta plástica protectora y con autorización del preparador
de química.
10. Todo incidente anormal (derrames, roturas, incendios, etc.) ocurrido en el laboratorio o
durante actividades relacionadas, que puedan causar una lesión o daño mayor, debe ser
inmediatamente reportado al instructor para que tome las medidas del caso.
Posteriormente, si fuese pertinente, debe reportarlo por escrito a la Coordinación de
laboratorios o al Preparador de Laboratorio. En caso grave, se dará aviso al Director de
Departamento y a la Administración de la Institución.
11. Los estudiantes están obligados a seguir las indicaciones del instructor para
inmediatamente solucionar los problemas surgidos por el incidente.
12. El instructor de laboratorio es responsable de asegurarse del buen funcionamiento de la

campana de extracción, la ducha, la fuente de ojos y los extinguidores presentes en el
área (dichos extinguidores son revisados por el mantenimiento de la institución).
13. En caso que se interrumpa el servicio de agua o electricidad, se deben suspender las
actividades y ordenadamente evacuar el laboratorio.
14. A todo alumno o asistente que desacate este reglamento se le puede negar el continuar
con su curso. Una reincidencia llevaría a medidas más drásticas.
V. ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE LABORATORIO, CRISTALERÍA

Y REACTIVOS
Referente al estudiante
1. Todos los estudiantes deberán hacer uso de batas en los períodos de laboratorio. Estas
deberán usarse siempre abotonadas para que brinden una mayor protección en caso de
accidentes con líquidos corrosivos u otros; además, lentes protectores.
2. Debido a que el espacio de trabajo en el área de laboratorio es reducido, no se aceptará

que el estudiante lleve suéteres, libros, cuadernos y cartapacios que no tengan relación
con el material de laboratorio. Dejar todo esto en los casilleros o en el área designada
para tal efecto.
3. El estudiante deberá llevar siempre un cuaderno empastado en el cual se asegura de no

perder sus resultados de laboratorio, pues si lo hace en las guías de laboratorio, por ser
hojas sueltas, éstas fácilmente se pierden.
4. El área de trabajo asignada a cada estudiante o grupo deberá quedar perfectamente

limpia y seca al terminar la práctica, y el material usado perfectamente lavado.
5. Cada estudiante o grupo de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de su

material. Cualquier daño o ruptura de material de laboratorio deberá ser reportado
inmediatamente al instructor. El material dañado deberá reponerse según las
indicaciones de la coordinación de laboratorios.
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6. No se permite a los estudiantes realizar experimentos sin autorización y presencia del

instructor. Nunca se deberán dejar los experimentos sin vigilancia.
7. No guarde materiales ni reactivos en la campana de extracción, siempre manténgala

limpia y libre.
8. Antes de dejar el laboratorio todos los estudiantes deberán cerciorarse que todas las
llaves de los lavaderos estén cerradas (sentido de las agujas del reloj) y que las llaves de
aire, gas o vacío estén en su posición cerrada empujadas hacia el mueble.
Referente al manejo de cristalería y reactivos
A. Calentamiento y enfriamiento
1. Los procesos de evaporación deben ser vigilados continuamente, un recipiente

calentado después de que se evapore el líquido que contiene puede rajarse o
explotar.
2. Nunca coloque material caliente en superficies frías o mojadas, ya que podría

romperse debido al cambio de temperatura. A pesar que los productos PYREX y
VICOR pueden soportar cambios extremos de temperatura, siempre actúe con
cuidado.
3. No caliente cristalería que esté rajada, ya que está más expuesta a romperse.
4. Enfríe despacio todo el material para prevenir rajaduras, a menos que se use Vicor el
cual puede pasar de un calentamiento al rojo a agua helada sin dañarse.
5. Las quemaduras son causadas por calor, pero también por luz ultravioleta, rayos
infrarrojos y materiales extremadamente fríos. Nunca toque hielo seco o gases
líquidos con sus manos descubiertas.
B. Fuentes de calor
Mecheros Bunsen
1. Ajuste su mechero a modo de obtener una llama suave. Calentará despacio, pero
más uniformemente. El calentamiento uniforme muchas veces es crítico para ciertas
reacciones químicas.
2. Ajuste el anillo y rejilla que soporta su cristalería sobre el mechero de modo que la
llama toque el vidrio abajo del nivel del líquido. Calentamiento arriba del nivel del
líquido podría resultar en rajaduras de la cristalería.
3. Cuando se calientan tubos de ensayo, rotarlos uniformemente sobre la llama.
4. Calentar líquidos despacio. Calentamiento rápido puede causar ebullición fuerte y

8
derramamiento del líquido.
5. Antes de desconectar su mechero Bunsen asegúrese que la llave del gas esté
cerrada.
Planchas calientes o estufas
1. En una plancha para calentar toda la superficie calienta uniformemente. Además, la

superficie permanece caliente un tiempo después de desconectada. Tenga cuidado
con esto.
2. Siempre use una estufa o plancha más grande que el utensilio calentado.
C. Mezcla, agitación y uso de reactivos
1. No mezcle ácido sulfúrico con agua dentro de un cilindro graduado. El calor de la

reacción podría quebrar la base.
2. Cuando esté diluyendo un ácido (especialmente ácido sulfúrico) recuerde siempre que se
agrega el ácido al agua. Si se agrega agua al ácido concentrado obtendrá una reacción
exotérmica que podría provocar accidentes.
3. Nunca pipetee con la boca soluciones ácidas o fuertemente alcalinas, ni reactivos

tóxicos. Use perillas de hule.
4. Cuando un reactivo ha pasado la boca del recipiente contenedor, ha pasado el punto sin
regreso. NUNCA regrese reactivos que ha tomado en exceso a su recipiente original,
compártalo con sus compañeros.
5. Los tapones de los frascos de reactivos nunca se deben colocar sobre la mesa. Para
evitar contaminaciones se sostendrán en la mano.
6. Líquidos y soluciones pueden desecharse en los lavaderos siempre que no sean

substancias que ataquen al PVC (consultar con su instructor). Se debe lavar luego con
abundante agua.
7. Sólidos nunca se desechan en el lavadero, se deben envolver en toallas y botarlos al

basurero.
8. Cuando pese un reactivo en la balanza NUNCA lo haga directamente en el plato, use

papel encerado, un pesa filtro o un vidrio de reloj. Limpie siempre el plato de la balanza
y firme el registro (balanza analítica). Deje la balanza siempre en cero.
9. NUNCA disuelva reactivos sólidos en balones aforados. Hágalo primero en un beaker

(vaso de precipitados) y luego trasvase su solución.
10. Rotule siempre todos los reactivos que se preparen con fecha, nombre, concentración y
fórmula.
9
D. Unión y separación de materiales de vidrio
1. Cuando las piezas no estén en uso por un largo período de tiempo, separe uniones,
llaves de buretas, tapones de vidrio esmerilado, etc., para prevenir que se peguen.
Remueva la grasa de las uniones. Llaves y tapones de teflón deben aflojarse un poco
para aumentar la vida del material de sello.
2. Para un fácil almacenamiento y re-uso, poner una tira de papel encerado entre las
uniones de vidrio.
3. Si una unión se pega, el siguiente procedimiento generalmente la despegará. Sumergir

la unión en un recipiente que contenga Coca Cola fresca, recién vertida. Usted deberá
ver como el líquido penetra las superficies unidas. Cuando las superficies estén mojadas
(5 a 10 minutos) remueva la unión y enjuague la con agua. Asegúrese que más del
50% de las paredes interiores estén mojadas antes de someterla al calor de la llama).
Luego caliente levemente la pared exterior de la unión rotándola por 15-20 segundos
sobre una llama baja de un mechero. Remueva luego de la llama y lentamente y con
cuidado tuerza las dos partes de la unión separándolas. Si no se separan repita el
procedimiento. Al usar este método de separación de uniones de vidrio, nunca use la
fuerza.
4. Las uniones, tapones, llaves, etc., de vidrio esmerilado deberán lubricarse con frecuencia
para prevenir que se peguen.
5. Cuando trate de insertar un vidrio en un tapón de hule, lubrique bien ambos con agua o
con glicerina. Use también una toalla para protegerse las manos en caso de que se
rompa el vidrio.
6. Pula a la llama los extremos de las varillas de vidrio antes de insertarlas en mangueras
flexibles.
7. Si le resulta imposible remover un termómetro de un tapón de hule, corte el tapón con

un bisturí o navaja. No fuerce el termómetro ya que se podría romper.
8. Al usar un lubricante use una pequeña capa alrededor de la parte superior de la unión.
Evite engrasar las partes inferiores del aparato.
9. Tres tipos de lubricantes se usan: a) grasa de hidrocarbonos la cual puede quitarse

fácilmente con la mayoría de solventes de laboratorio, incluso con acetona. b) Debido a
que la grasa de hidrocarbonos es fácil de remover, grasa de silicones se prefiere
generalmente para procesos de altas temperaturas o de alto vacío. Se puede remover
fácilmente con cloroformo. c) Para reacciones de extracción de largo plazo se usa una
grasa orgánica insoluble tal como glicerina. Se puede remover fácilmente con agua.
10. Lave el material de vidrio tan pronto como sea posible después de usarse. Cuando no se
puede limpiar el material con agua y jabón, use mezcla crómica disponible en los
laboratorios. Tenga mucho cuidado al usar esta mezcla que es extremadamente
10
corrosiva.
11. La grasa se puede remover fácilmente hirviendo el material en una solución de

carbonato de sodio. Acetona u otro solvente también puede usarse.
12. Cuando lave pipetas, tenga cuidado de no golpearle las puntas ya que son muy sensibles
a los golpes y pueden astillarse, nunca introduzca una pipeta en la boca de la llave para
enjuagarla, el agua puede venir con mucha presión y tirarla.
13. NUNCA guarde soluciones alcalinas en cristalería volumétrica, los tapones pueden
pegarse y es sumamente difícil separarlos.
E. Manejo de material de vidrio para medir volúmenes
La calibración hecha por el fabricante del equipo volumétrico que se usará en el

laboratorio está dentro del error aceptable para nuestros fines, por lo que el estudiante no
deberá hacer ninguna calibración especial. Simplemente conviene llamar la atención al
hecho de que los aparatos y las soluciones usadas en volumetría deben emplearse a la
temperatura ambiente cuando se haga a la medida, puesto que la mayor parte de
soluciones acuosas aumentan 0.02% en volumen por cada grado Celsius (ºC) de elevación
de temperatura por encima de la ambiental (20 ºC).
1. Matraces aforados: están calibrados para contener volúmenes dados a la temperatura

impresa en las paredes, cuando el borde inferior del menisco formado por el líquido
coincida con el anillo del cuello del matraz. Este tipo de matraz no debe calentarse.
2. Probetas: están calibradas para contener volúmenes variables indicados en su

graduación y son menos precisas que los matraces volumétricos o aforados. Al
emplearlas, el menisco del líquido debe quedar tangente a la graduación de la probeta.
3. Buretas: se emplean para medir volúmenes variables. Las que tengan llaves esmeriladas
deben estar ligeramente engrasadas. Una bureta de 50 mL no debe vaciarse más aprisa
de 0.7 mL por segundo, pues si no, se adhiere mucho líquido a las paredes y el volumen
que baja es inferior al que marca el menisco. Deben limpiarse exhaustivamente antes
de usarse. El engrase se hace de manera que su manejo sea más fácil y suave, sin
permitir ningún escape de líquido. El lubricante no debe contaminar la parte graduada
de la bureta. El líquido sobrante no debe descartarse invirtiendo la bureta, sino a través
de la punta.
4. Pipetas calibradas al contenido (marcadas T.C.  To Contain): En la calibración de estas

pipetas el fabricante toma en cuenta el volumen de líquido que se queda en el interior
de la pipeta al drenarla y por lo tanto es necesario soplarlas al final.
5. Pipetas calibradas al vacío (marcadas T.D.  To Deliver): Al calibrar estas pipetas

únicamente se toma en cuenta el volumen de líquido que se obtiene al drenarlas y por
consiguiente no se deben soplar. Cuando estas pipetas tienen uno o dos anillos
esmerilados en el extremo superior se deben soplar.
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6. Forma de usar la pipeta: Tómese la pipeta por el tercio superior entre los dedos pulgar,
medio y anular. Introduzca la punta en el líquido y succione por extremo libre con la
perilla de hule. Vigile constantemente el menisco que asciende por el tallo para evitar
que el líquido llegue a la perilla de hule. Cuide de mantener la pipeta sumergida cuando
succione o de lo contrario al succionar aire, gran parte del líquido entrará a la perilla.
Cuando el menisco haya subido una pulgada arriba de la marca superior, rápidamente
ocluya el orificio superior con yema del dedo índice, sosteniendo la pipeta entre el
pulgar, el medio y el anular. Controlando la presión con el índice sobre el orificio, se
permite al líquido contenido drenar hasta que la parte inferior del menisco coincida con
la marca superior de la pipeta. Para descargar la solución en el recipiente deseado,
apoye la punta de la pipeta contra la pared del mismo y quite el índice del orificio,
drenando el líquido hasta la marca deseada.
F. Seguridad personal
1. Use pinzas o guantes de asbesto para remover objetos de la fuente caliente. Recuerde
que aunque el vidrio no esté al rojo vivo produce quemaduras fuertes al estar caliente.
Coloque todo objeto caliente en planchas de asbesto.
2. Cuando use un frasco con ácido asegúrese de que el exterior quede limpio, ya que si el
ácido goteó fuera de éste, una segunda persona podría quemarse al tomar luego el
frasco de ácido.
3. Derramamiento de ácido, materiales cáusticos, materiales o soluciones fuertemente

oxidantes en la ropa o piel deberán lavarse inmediatamente con grandes cantidades de
agua.
4. Se debe tener especial cuidado al manejar mercurio. Una pequeña cantidad en el fondo
de una gaveta puede llegar a contaminar la atmósfera del laboratorio. La toxicidad del
mercurio es acumulativa y la habilidad de este elemento de amalgamarse con otros
metales es bien conocida. Después de un accidente con mercurio, termómetros rotos,
etc., el área deberá ser cuidadosamente aspirada para recoger en su totalidad las gotas
de mercurio. Recipientes que contengan mercurio deberán estar muy bien cerrados.
Agregue azufre en el área que derramó mercurio.
5. Nunca beba de un beaker. Nunca pruebe reactivos para identificarlos. Cuando quiera
oler algún reactivo o producto de una reacción, nunca lo haga directamente. Desplace
una pequeña cantidad del vapor hacia su nariz con la mamo.
6. Nunca llene un recipiente con un reactivo que no sea el que dice le etiqueta. Descarte
el contenido de los recipientes no etiquetados.
7. Al trabajar con cloro, sulfuro de hidrógeno, monóxido de carbono, cianuro de hidrógeno

y otras sustancias sumamente tóxicas, use siempre la campana en un área bien
ventilada.
8. Al trabajar con materiales volátiles, recuerde que el calor causa expansión, y la represión
de la expansión puede causar una explosión.
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9. El ácido perclórico es especialmente peligroso porque explota al contacto con materia

orgánica. No use perclórico sobre bancos de madera y tenga cuidado de no derramarlo
sobre su piel u otro material orgánico.
G. Medidas de precaución
Incendios
Debido al uso de solventes volátiles altamente inflamables, tales como éter, acetona,
cloroformo, tolueno, xileno, etc., uno de los mayores riesgos en el laboratorio es el
incendio. Las precauciones siguientes son muy importantes:
1. Localice la posición de los extinguidores de incendios, la manta, la ducha y el botiquín de

primeros auxilios y memorice dicha posición.
2. Nunca encienda fósforos o permita que enciendan encendedores, mecheros, etc. o se
activen contactos eléctricos que produzcan chispas cuando se esté trabajando con
líquidos inflamables; límpielos inmediatamente. Para desechar tales líquidos, viértalos
en un recipiente designado para descarte de solventes orgánicos.
3. En caso de incendios sobre las personas o en sus ropas use inmediatamente la manta o
la ducha.
4. Para todos los otros incendios use los extinguidores de CO 2. DEFINITIVAMENTE NO use
agua para combatir incendios de solventes orgánicos, generalmente esto contribuye a
expandir el incendio.
5. No busque fugas de gas inflamable con llama directa.
Materiales venenosos
1. Volátiles: La mayor parte de los solventes y cianuros, deberán manejarse en la campana

para gase. Las soluciones de cianuros deberán medirse con buretas y nunca deberán
emplearse pipetas. El exceso de soluciones de cianuro debe descartarse en frascos de
desechos. Los tetracloruros son tóxicos a largo plazo.
2. Venenos no volátiles: Las soluciones de éstos nunca deben succionarse con pipetas por
medio de la boca, deberá emplearse una perilla de hule.
Materiales cáusticos o corrosivos:
1. Ácidos minerales fuertes: ácidos sulfúrico, clorhídrico, nítrico, perclórico, fluorhídrico y

fosfórico (H2SO4, HCl, HNO3, HClO4, HF y H3PO4). Estos destruyen rápidamente los
tejidos. Los accidentes más frecuentes son provocados por proyecciones de dichos
ácidos por descuidos en su manejo.
2. Álcalis minerales: hidróxidos de sodio y potasio (NaOH y KOH). Son también corrosivos y
destruyen los tejidos. La disolución de estos álcalis en agua produce también liberación
de gran cantidad de energía en forma de calor.
3. En caso de contacto bucal con ácido o álcali debe lavarse la boca rápidamente con
13
bastante agua; luego, si el contacto fue con ácido, lave su boca con solución de
bicarbonato de sodio. Si el contacto fuera con álcali lave su boca con solución de ácido
cítrico.
4. En el caso de derrame de ácidos o álcalis sobre las manos, mesas o piso de laboratorio,
lave con abundante agua inmediatamente.
5. Lesiones de piel por álcalis: lave el área afectada con abundante agua y luego con
solución de ácido bórico al 1%.
6. Lesiones de piel por bromo: cúbrase el área afectada con glicerol y frótese hasta que
penetre en la piel y reaccione con el bromo que hubiere penetrado en los poros. Luego
séquese y aplique picrato de butesín.
7. Lesiones en los ojos: lávese inmediatamente con agua. Luego lávese usando una copa
con bicarbonato de sodio en solución si la lesión fue con ácido y con ácido bórico en
solución si la sustancia fuera un álcali. Busque luego asistencia médica.
8. En el caso de exposición cutánea con fenol, irrigue el área con gran cantidad de etanol y
luego con abundante cantidad de agua.
VI. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
En el laboratorio se requiere trabajar con ciertas sustancias químicas, las cuales pueden
ser muy peligrosas, por ello el trabajo en el laboratorio requiere el estudio de una serie de
normas de seguridad que eviten posibles accidentes:
NORMAS GENERALES
1. Cada estudiante o pareja de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de

su material.
2. Cada estudiante debe utilizar bata para evitar que posibles proyecciones de sustancias
químicas lleguen a la piel o prendas de vestir.
3. Las personas con cabello largo deberán sujetarlo hacia atrás.
4. En el laboratorio está terminantemente prohibido fumar, tomar bebidas o ingerir
alimentos.
5. No se debe utilizar lentes de contacto dentro del laboratorio.
6. Siempre al terminar una práctica, verifique que todas las llaves de gas y agua estén
debidamente cerradas.
ROPA DE LABORATORIO
Se debe utilizar siempre bata dentro del laboratorio, preferiblemente de algodón. La

utilización de la bata protege a la piel y además puede ser quitada fácilmente en caso de
que se derrame alguna sustancia peligrosa. Debe usar ropa cerrada.
Los ojos son particularmente susceptibles a lesiones de modo permanente por las
sustancias corrosivas y por fragmentos que saltan. Es imprescindible la utilización de gafas
de seguridad, si usted utiliza lentes con graduación, estos deben caber dentro de las
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gafas. No es recomendable la utilización de lentes de contacto dentro del laboratorio,

debido a que cualquier gas o líquido se puede impregnar en estos y causar daños muy
severos a los ojos.
Se debe utilizar guantes en caso que esté manipulando sustancias corrosivas o que pueda
ser peligroso por la absorción cutánea. Si usted es alérgico a la sustancia a utilizar, deberá
utilizar los guantes siempre.
La clase de guantes a ser utilizados depende de la clase de químico a utilizar; la selección

del guante a utilizar es función de la resistencia química del material. Los guantes de látex
tienen una resistencia limitada a las sustancias químicas peligrosas más comunes del
laboratorio. No deben ser utilizados en operaciones en donde la contaminación sea
anticipada y deben ser removidos inmediatamente y lavar las manos de inmediato porque
se contaminan.
Guantes más resistentes incluyen materiales como caucho natural, neopreno, nitrilo,
butilo, Viton y cloruro de polivinilo.
Las mascarillas deben ser utilizadas cuando se trabajan con sustancias químicamente
peligrosas por inhalación; cuando trabaje con este tipo de sustancias, hágalo en la
campana de extracción.
Debe utilizar zapato cerrado y pantalón para evitar el contacto directo de algún químico
con la piel en caso de derrame.
LESIONES
En caso cualquier lesión, por más leve que pueda parecer, ésta debe ser tratada
inmediatamente. Por ello se debe tener un manual y equipo de primeros auxilios a mano.
Hay ciertos reglamentos que puede seguir en caso de una emergencia:
 Uso de la ducha: La ducha debe ser utilizada si se derrama algún químico tóxico o
corrosivo sobre usted, lavándolo con grandes cantidades de agua antes de recibir algún
tratamiento de primeros auxilios. Inclusive algunos segundos pueden evitar una
quemadura seria; usted debe cerciorarse del lugar en donde se encuentre la ducha. El
retiro de productos insolubles en agua se puede facilitar utilizando jabón en el área
afectada. Debe remover toda la ropa contaminada.
 Lavadero de ojos: Si algún producto químico entra en contacto con sus ojos, debe
lavarlos inmediatamente en el lavadero de ojos. Familiarícese con el lugar en donde
éstos se encuentren y la utilización de los mismos. Asegúrese de mantener los párpados
abiertos para lavar todo el globo ocular. Todas las lesiones en los ojos deben ser
atendidas inmediatamente por un doctor.
 Inhalaciones: En caso de asfixia, se debe aflojar la ropa y quitar collares u otros objetos
que impidan la libre respiración. Se debe consultar a un médico inmediatamente. Para
evitar accidentes de esta naturaleza, se debe trabajar en un área ventilada o en la
campana de extracción.
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Si se debe comprobar el olor de alguna sustancia, la forma de hacerlo es echar con la

mano hacia la nariz un poco de vapor, pero nunca inhalarlo directamente desde el
recipiente.
 Ingestión de químicos: Si el químico no ha sido tragado, se deben hacer gárgaras con

mucha agua, asegurándose de que no se esté tragando ninguna cantidad de líquido. Si
la sustancia ha sido tragada, no induzca vómito, consuma alrededor de 25 mL de agua
para diluirlo en el estómago. Cualquiera que sea el caso, busque asistencia médica
inmediatamente.
Un medio de intoxicación común es por medio de las manos. Algunos venenos se

absorben rápidamente a través de la piel y todos ellos pueden adherirse en las manos, y
finalmente terminar en la boca. Luego de haber estado expuestas a las sustancias
peligrosas, las manos deben lavarse con abundante agua y jabón.
 Cortadas o quemaduras: En caso de recibir alguna cortada o quemadura, busque recibir

primeros auxilios de inmediato.
Las cortadas o quemaduras se pueden evitar siguiendo estas reglas:
1. Nunca se debe introducir un tapón de hule en una varilla de vidrio sin antes haber
humedecido el tubo y el agujero del tapón. Se recomienda la utilización de un trapo
para hacer esta operación.
2. Los bordes agudos o filosos de un tubo de vidrio deben ser eliminados con calor.
3. No se debe sacar a la fuerza un tapón de hule que se haya pegado a la superficie del
vidrio, se debe lubricar primero el área con agua, intentando después sacar el tapón
dándole vueltas.
4. No tomar un trozo de vidrio si no se sabe si está caliente; para mayor seguridad
utilice pinzas.
5. No utilizar instrumentos que estén rajados o rotos.
En caso de leve derrame de alguna sustancia, si es un ácido o una base fuerte, lave el
área con abundante agua, pero si el derrame es abundante o se trata de alguna sustancia
muy tóxica o corrosiva, informe inmediatamente a su instructor.
USO DE LA CAMPANA DE EXTRACCIÓN
Siempre que haga algún experimento que implique la formación de algún humo, vapor
tóxico o necesite evaporar alguna sustancia, debe hacerlo en la campana de extracción.
Las sustancias químicas que se guarden en este lugar deben ser utilizadas solamente ahí y
no se deben extraer. No meta la cabeza a la campana innecesariamente al hacer ajustes
al equipo.
16
EN CASO DE INCENDIO
Si el fuego es pequeño, trate de apagarlo utilizando un extintor adecuado (normalmente

se utiliza un extintor para fuegos tipo ABC), esto se hace apuntando hacia la base del
fuego. Apague todas las llaves de gas.
Infórmese de la localización exacta de los extintores, alarmas contra incendio, mantas

contra el fuego y otras medidas de seguridad en el laboratorio, así como el uso de estos
aparatos.
Si el fuego es de grandes proporciones, no intente apagarlo, evacue el lugar y vaya a un

lugar seguro. Evite entrar en pánico.
UTILIZACIÓN DE REACTIVOS
Al momento de utilizar reactivos químicos, es preciso comprobar dos veces lo escrito en la

etiqueta a fin de asegurarse que no se emplea un producto por otro. Muchos accidentes
ocurren por no leer cuidadosamente la etiqueta de los frascos.
Cuando los reactivos se contaminan, los experimentos se echan a perder y pueden ocurrir
accidentes. Para evitar esto:
1. Descarte los reactivos usados y no los regrese a los frascos originales. UTILICE LOS
FRASCOS PARA DESECHOS.
2. Nunca introduzca en un frasco de reactivo los goteros o pipetas que tiene en su
gaveta; en vez de ello, vierta un poco de reactivo en un vaso de precipitados o
matraz limpio y seco y de ahí tome las cantidades necesarias con el gotero o la
pipeta.
3. Procure no colocar la parte interna de los tapones de vidrio o corcho sobre las partes
de su gaveta que estén llenas de polvo o sustancias químicas. Si el tapón es de
cabeza plana, colóquelo boca arriba sobre la mesa.
Cuando tenga que hacer una solución de agua y ácido, NUNCA vierta el agua al ácido,
hágalo SIEMPRE vertiendo el ácido al agua muy lentamente.
Evite el contacto directo entre sustancias incompatibles (como ácidos con bases) y si debe
hacerlo siga las indicaciones del instructor al pie de la letra.
17
PRÁCTICA No. 1
INTRODUCCIÓN AL MANEJO DE LA BALANZA ANALÍTICA
I. OBJETIVO
Aprender a manejar adecuadamente las balanzas analíticas mecánicas y electrónicas

disponibles en el laboratorio.
II. TEORÍA
A. Características de las balanzas analíticas
Una balanza analítica es un tipo de balanza que se caracteriza por su alta precisión y que
se utiliza para mediciones de masa muy exactas. Su capacidad puede variar desde 1 g
hasta varios kilogramos, mientras que su precisión puede ser al menos de 1 parte en 105
de su capacidad máxima.
Según su capacidad y precisión, las balanzas analíticas pueden agruparse de la siguiente

forma:
 Macrobalanzas: son las balanzas analíticas más comunes, con una capacidad
máxima de 160 a 200 g y una precisión de ±0.1 mg.
 Balanzas semimicroanalíticas: tienen una capacidad máxima de 10 a 60 g y
una precisión de ±0.01 mg.
 Balanzas microanalíticas: comúnmente tienen una capacidad de 1 a 3 g y una
precisión de ±0.001 mg.
En base a su funcionamiento, las balanzas analíticas pueden ser de dos tipos: mecánicas y
electrónicas. Las primeras balanzas analíticas mecánicas originales tenían dos platillos, en
un platillo se colocaba el objeto a pesar y en el otro se colocaban las pesas estándar hasta
nivelar ambos platillos. Debido al tiempo que se debía invertir en el manejo de estos
equipos, fueron rápidamente desplazados por las balanzas analíticas mecánicas de un solo
platillo, en las cuales el objeto a pesar se coloca en el platillo y los pesos estándar se
encuentran en el interior y se ajustan por medio de tornillos o botones externos.
En la actualidad, las balanzas analíticas mecánicas de un solo platillo están siendo

reemplazadas por las balanzas analíticas electrónicas. Estas balanzas se caracterizan por la
carencia de pesas patrón para comparar con el peso del platillo y el objeto a pesar; en vez
de esto, se utiliza un campo magnético que se encarga de nivelar la posición del platillo
incrementando la corriente eléctrica en función del incremento en el peso. Esta
información es fácilmente medida, digitalizada y mostrada en una pantalla digital. Entre
las principales ventajas que poseen estas balanzas se enumeran las siguientes:
 Mayor velocidad y automatización para el pesaje de objetos.

 Capacidad para efectuar un control de tara automático, haciendo que la lectura de
la pantalla sea cero mientras el platillo tenga un recipiente vacío.
 Capacidad de comunicación unidireccional o bidireccional con una computadora.
18
B. Precauciones en el manejo de una balanza analítica
Las balanzas analíticas son instrumentos que requieren un manejo cuidadoso. Cada
modelo y marca en particular presentan detalles específicos que deben ser tomados en
cuenta para su manejo. A continuación se enumeran algunas reglas importantes a seguir
al trabajar con una balanza analítica:
a. Asegurarse que el objeto a pesar quede siempre al centro del platillo.

b. Evitar el contacto de materiales corrosivos con el platillo. Siempre debe utilizarse
algún recipiente adecuado para el pesaje, el cual puede estar hecho de algún metal
o plástico no reactivos y materiales de vidrio.
c. Si la balanza necesita reajuste, es importante reportarlo inmediatamente a la
persona encargada y tener a la mano el manual de operación correspondiente.
d. El interior de la balanza debe mantenerse escrupulosamente limpio. Cualquier
material derramado debe ser limpiado inmediatamente utilizando toallas de papel
que no produzcan estática o un pincel o brocha delgada de fibra natural.
e. No deben pesarse objetos calientes, sino esperar a que alcancen la temperatura
ambiental antes de introducirlos en la cabina de la balanza.
f. No tocar los objetos a pesar con la mano, en vez de esto, es recomendable utilizar
guantes de látex sin talco o pinzas.
III. MATERIALES Y REACTIVOS
A. Materiales
 Vidrio de reloj
 Papel
B. Reactivos
 No aplica
IV. PROCEDIMIENTO
A. Identificación y reconocimiento de las balanzas analíticas del laboratorio.
1. El laboratorio cuenta 4 tipos de balanzas analíticas, dos de los cuales son de tipo
mecánico y los otros dos son de tipo electrónico. Coloque en su cuaderno de
laboratorio los 4 diagramas que se muestran en la sección de Anexos.
2. Utilizando los manuales que se encuentran disponibles junto a las balanzas,

identifique las siguientes partes en los diagramas (en caso de no disponer del
manual, pida ayuda a su instructor o auxiliar):
 Interruptor de encendido/apagado
 Puertas de vidrio
 Burbuja de nivel
 Tornillos o patas niveladoras
19
 Tornillo para ajuste de cero (balanzas mecánicas)

 Tornillos para ajuste de peso (balanzas mecánicas)
 Pantalla de lectura
 Botón de tara (balanzas electrónicas)
B. Verificación del estado de la balanza analítica
El instructor le indicará la balanza con la cual deberá realizar el siguiente procedimiento.
1. Identifique el cuaderno control de la balanza. Ábralo y coloque después de la última

anotación los datos que se le pidan.
2. Observe la burbuja de nivel, ésta tiene que encontrarse dentro del círculo del
indicador para que la balanza esté nivelada. Usando los tornillos o patas niveladoras,
reajuste la posición de la burbuja hasta que la balanza esté nivelada.
3. Observe el interior de la balanza, el cual debe estar completamente limpio. Si

observa rastros de alguna sustancia derramada proceda a limpiarlo inmediatamente.
Para esto deberá abrir con cuidado cualquiera de las puertas laterales de la balanza.
Utilice una toalla de papel o una brocha delgada.
4. Anote en el cuaderno de control de la balanza cualquier observación referente al

estado en que la encontró.
C. Ejercicio de pesaje
El siguiente procedimiento deberá realizarlo con 2 de las balanzas disponibles.
1. Realice el ajuste de cero. Para las balanzas mecánicas, consulte con su instructor o
auxiliar el procedimiento a seguir. Para las balanzas electrónicas, presione el botón
de ajuste de cero.
2. Pese un vidrio de reloj vacío. En el caso de las balanzas mecánicas, consulte con su
instructor o auxiliar los pasos a seguir para efectuar el pesaje; recuerde que siempre
debe ajustar el peso partiendo del tornillo de mayor valor hasta llegar al de menor
valor (anote las instrucciones en su cuaderno). En el caso de las balanzas
electrónicas simplemente anote el valor mostrado en la pantalla.
3. Presione el botón de cero en las balanzas electrónicas. En el caso de las balanzas

mecánicas, algunas tienen la opción de hacer un ajuste de tara; verifique con su
instructor o auxiliar si la balanza posee esta capacidad y realice el ajuste según se lo
indiquen (anote el procedimiento en su cuaderno).
4. Coloque sobre el vidrio de reloj un trozo de papel y realice el procedimiento de

pesaje correspondiente.
5. En el caso de las balanzas mecánicas, consulte el procedimiento a seguir para

descargarla y regresarla a su estado inicial. En el caso de las balanzas electrónicas,
20
retire el vidrio de reloj y su contenido, asegurándose que la balanza quede

nuevamente en cero.
V. CÁLCULOS Y RESULTADOS
1. Reporte en su cuaderno los valores de peso obtenidos para el vidrio de reloj y el

trozo de papel en las diferentes balanzas utilizadas.
2. Recuerde que, en el caso de las balanzas mecánicas, probablemente tenga que

realizar un cálculo adicional para determinar el peso neto del trozo de papel.
VI. PREGUNTAS
No hay.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Ayres, G. H. Análisis Químico Cuantitativo. (Trad.: S. V. Pérez) Harla, Harper & Row
Latinoamericana. México. 1972. 470 pp.
Apex Series Balances Operation Manual. Revision C. Denver Instruments Company.
Instruction Manual. Explorer Balances. Ohaus Corporation. 2002.
Skoog, D., West, D., Holler, F., Crouch, S. Fundamentos de Química Analítica. 8ª ed.
Thomson Learning, México. 2005. +1065 pp.
VIII. ANEXOS
Diagramas de las balanzas disponibles en el laboratorio.

Figura 1. Balanza Denver APX-200
21
Figura 2. Balanza Ohaus Explorer
Figura 3. Balanzas mecánicas Sauter y Mettler

Balanza Sauter Balanza Mettler
22
PRÁCTICA No. 2
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN HARINAS DE ORIGEN VEGETAL
(Gravimetría de volatilización)
I. OBJETIVO
Cuantificar el contenido de humedad en harinas de origen vegetal mediante la

determinación del peso de la muestra antes y después de diferentes calentamientos.
II. TEORÍA
A. Gravimetría de Volatilización
La gravimetría de volatilización es aplicable para la cuantificación directa o indirecta de

componentes volátiles o derivados volátiles de los componentes de una muestra, como
H2O, CO2, H2S, SO2, etc. La volatilización resulta del calentamiento leve, o de la
calcinación o de alguna reacción química de la muestra. La cuantificación se basa en
mediciones de masa antes y después del proceso de volatilización.
En los métodos directos del análisis gravimétrico de volatilización, el analito o derivado

volátil de éste es recolectado en un material absorbente específico de masa inicial
conocida. En base al aumento de masa del material absorbente se calcula la masa del
compuesto volatilizado y luego el contenido del analito en la muestra.
Los métodos indirectos son, en general, menos exactos que los directos, pues suponen
que es sólo cierto compuesto el que se volatiliza y que, por lo demás, la muestra no se
ve alterada, pero los resultados obtenidos se consideran satisfactorios para
determinaciones sencillas. En base a la disminución de masa que sufre la muestra, se
calcula la masa del compuesto volatilizado y luego el contenido del analito en la
muestra.
B. Aplicaciones de Gravimetría de Volatilización
Dentro de las aplicaciones más comunes de la gravimetría de volatilización están: la

determinación del contenido de agua en todo tipo de muestras sólidas y la
determinación del contenido de cenizas (compuestos inorgánicos) en muestras de
materiales de origen vegetal o animal.
Prácticamente en todas las determinaciones analíticas se presenta la necesidad de

“secar” la muestra, esto es, de eliminar el agua presente. Para determinar el contenido
de humedad en una muestra sólida, ésta se calienta levemente por encima del punto de
ebullición del agua, en un horno a presión atmosférica o en un horno a presión reducida,
por el tiempo que sea necesario para llevar el residuo de la muestra a una masa
constante. El agua presente en la muestra original, que ha sido de esta forma
volatilizada, se cuantifica en forma directa si ha sido absorbida en un desecante
preparado para ello, o en forma indirecta, si no ha sido recolectada de ninguna manera.
23
C. Formas en que está presente el agua en muestras sólidas y su cuantificación
Se considera que el agua presente en los sólidos se puede encontrar enlazada

esencialmente en una de dos formas: física o químicamente. Sin embargo, en muchos
casos, el agua está enlazada a un mismo material en diferentes formas.
Agua enlazada físicamente
Es agua que no forma parte de la estructura química con el sólido, y generalmente se le

denomina “humedad”.
Para eliminar este tipo de agua se requiere una cantidad de calor comparable con la que
se necesitaría para evaporar agua; es suficiente calentar a 100-105 ºC el material, o
exponerlo a una atmósfera seca, para remover la mayor parte de este tipo de agua. El
agua puede estar físicamente enlazada a un sólido en las siguientes formas:
 Agua disuelta: puede existir en un sólido en la misma manera que un sólido

puede existir disuelto en una solución. En el equilibrio, tal solución sólida es
homogénea y ejerce una presión de vapor de agua que aumenta con la
temperatura y el contenido de agua. Aun a altas temperaturas, la eliminación de
esta agua puede ser lenta debido a su baja velocidad de difusión hacia fuera del
sólido.
 Agua de oclusión: puede encontrarse dentro de cavidades de un sólido o puede
ser absorbida en el sólido durante su formación (tratándose de un precipitado),
quedando cubierta por el mismo sólido. Este sistema es heterogéneo para
algunos sólidos que son impermeables al agua, y se requieren altas temperaturas
para eliminar este tipo de agua en un tiempo razonable. La mayoría de los
sólidos precipitados de soluciones acuosas tienen agua ocluida.
 Agua de adsorción: este tipo de agua es superficial, ejerciendo una presión de
vapor que aumenta con la temperatura y está en equilibrio con la humedad
ambiental. El volumen adsorbido depende de la humedad, temperatura y área de
la superficie específica del sólido, aumentando con la presión de vapor del
ambiente y disminuyendo al aumentar la temperatura.
Agua enlazada químicamente
Este tipo de agua, por formar parte de la estructura química del sólido, se mantiene en
una proporción definida dentro de éste. Generalmente se requieren mayores cantidades
de energía para eliminar este tipo de agua en comparación con el agua enlazada
físicamente. El agua puede estar químicamente enlazada al sólido en las siguientes
formas:
 Agua de cristalización o hidratación: está enlazada a las moléculas o iones del

sólido. Este tipo de agua retiene su identidad como tal y es el caso de sólidos
como: BaCl2·2H2O, MgSO4·7H2O, etc. (compuestos hidratados). La completa
pérdida de agua por el hidrato da la forma anhidra del compuesto, según:

A·nH2O  A + nH2O (A = compuesto anhidro)
24
 Agua de constitución: no se encuentra presente como moléculas de agua tales en

el sólido, sino como átomos de hidrógeno y oxígeno enlazados a otros átomos
del compuesto. Al descomponerse el compuesto ante calentamiento, estos
átomos de hidrógeno y oxígeno se unen para liberarse en forma de agua. Para
descomponer tales compuestos se requieren altas temperaturas. Ejemplos:

Ca(OH)2  CaO + H2O

2NaHCO3  Na2CO3 + H2O + CO2
Determinación indirecta de humedad mediante secado en horno
La determinación de la humedad en una muestra sólida es uno de los análisis más

comunes. El conocimiento del contenido de humedad en muestras es importante y se
requiere incluir en el reporte del contenido de otras sustancias; de aquí que el contenido
de otras sustancias en una muestra se puede reportar en términos de “base seca”,
además de en términos de “base húmeda” o “tal como recibió”. La determinación de
agua se complica por el hecho de que se puede encontrar presente en varias formas en
la muestra y que puede haber otros componentes, además del agua, que sean volátiles.
En la determinación indirecta del agua mediante secado en horno, la muestra es

calentada a una temperatura suficiente para eliminar el agua, y la pérdida de peso se
toma como una medida del contenido de agua en la muestra original. La principal
ventaja de este método indirecto es su simplicidad y su desventaja es que
cualquier otro cambio de peso que ocurra bajo calentamiento causa error en
la determinación del agua (esto si otro compuesto además de agua es volatilizado en
el proceso de calentamiento).
El procedimiento comercial para secar (“eliminar humedad”) una muestra sólida estable
es calentarlo a presión atmosférica a 105-110 ºC por dos horas o bien hasta obtener
masa constante. Si no es posible obtener masa constante bajo este tratamiento, puede
deberse a que la muestra es inestable al calor o a que el agua está enlazada de una
forma tal que no es posible completar su eliminación a esa temperatura.
Trabajando a una temperatura adecuada, el calentamiento en horno es para algunas

sustancias un método apropiado para determinar el agua total, esto es posible cuando el
residuo obtenido del calentamiento a la temperatura necesaria para la eliminación total
de agua, es un residuo química y físicamente estable. Ejemplo de este tipo de sustancias
son el sulfato de calcio hidratado, el cloruro de bario dihidratado, el sulfato de magnesio
heptahidratado y otros hidratos.
Mediante procesos de calentamiento es posible determinar el agua de hidratación de

compuestos cristalinos como CuSO4·nH2O y ZnSO4·nH2O. En el caso de estos
compuestos, el calentamiento a 400 ºC permitirá remoción completa del agua de
hidratación según:
25
400 ºC
A·nH2O  A + nH2O (1)


Por otra parte el calentamiento a una temperatura menor, 140 ºC, únicamente permitirá
remoción parcial del agua de hidratación, según:
140 ºC
A·nH2O  A·yH2O + xH2O (2)


Siendo n = x + y. Tal comportamiento indica que en estos compuestos no todas las
moléculas de agua de hidratación están químicamente enlazadas en una forma
equivalente.
En la presente práctica se determinará el contenido de humedad en harinas de origen

vegetal, el cual es un parámetro de calidad especificado por el Codex Alimentarius.
A. Materiales
 Crisol con tapadera

 Pinzas para crisol
 Mechero Bunsen
 Soporte universal
 Anillo de hierro
 Rejilla de asbesto
 Plancha cerámica o de asbesto para material caliente
 Desecadora con agente secante
 Balanza analítica
 Horno de convección
 Espátula analítica
B. Reactivos
 Ninguno
IV. PROCEDIMIENTO
A. Preparación de un crisol con su respectiva tapadera (la manipulación se hace con

pinzas para crisol limpias, por las temperaturas y para evitar afectar su masa).
1. Lave bien el crisol con jabón, agua corriente y agua desionizada, y séquelo.
Identifíquelo con lápiz en un lugar apropiado.
26
2. Arme un sistema para calentamiento y caliente el crisol con tapadera por 10 minutos
con el mechero, teniendo cuidado de que esté entreabierto.
3. Espere 2 minutos e introdúzcalo en una desecadora, donde deberá enfriarse por 10

minutos; cuide que quede entreabierto dentro de la desecadora y que no se
confunda con el de otros estudiantes. Recuerde dejar la tapadera de la desecadora
ligeramente abierta por el cambio de presión que sufrirá al enfriarse los crisoles.
4. Determine la masa del crisol usando una balanza analítica que dé hasta 0.1 mg;
anote la medida de masa con su correspondiente incertidumbre.
5. Repita los pasos 1 a 4 hasta que dos medidas consecutivas de masa no difieran por
más de 0.2 mg y se considere que así se ha llegado a masa constante. El tiempo
que transcurra entre el paso de sacar el crisol de la desecadora y el paso de pesarlo
debe ser el menor posible, pues la humedad natural del ambiente fuera de la
desecadora tenderá a ser absorbida por el material del que están hechos los
recipientes en cuestión.
B. Determinación del contenido de humedad en la muestra
1. En el crisol llevado a masa constante, pese alrededor de 2.0000 g de la muestra

que se le asigne.
2. El crisol con su tapadera y la muestra deberán ser llevados a masa constante

calentándolos en un horno a 130 ºC por un período inicial de 60 minutos. Deje
destapado el crisol durante el calentamiento.
3. Saque del horno el crisol e introdúzcalo en una desecadora, donde deberá enfriarse
por 10-15 minutos; cuide que quede entreabierto dentro de la desecadora y que no
se confunda con el de otros estudiantes. Anote cambios de apariencia de la muestra
a lo largo del proceso.
4. Determine su masa usando una balanza analítica que dé hasta 0.1 mg; anote la
medida de masa con su correspondiente incertidumbre.
5. Repita el proceso anterior con períodos de calentamiento de 30 minutos hasta que la

diferencia de masa entre 2 pesajes sucesivos sea menor de 0.001 g. El tiempo que
transcurra entre el paso de sacar el crisol de la desecadora y el paso de pesarlo debe
ser el menor posible, pues la humedad natural del ambiente fuera de la desecadora
tenderá a ser absorbida por el material del que están hechos los recipientes.
6. Después de llevar a masa constante el crisol con la muestra, agréguele unas cuantas
gotas de agua, observando y explicando los cambios que sucedan (color,
temperatura, etc.).
27
C. Ejercicio para resolver durante la práctica. Deje constancia en su cuaderno de

laboratorio e incluya la resolución del ejercicio en las preguntas POST-LAB.
1. Una muestra de 2.5749 g de CuSO4·n H2O se calentó en un crisol a 140 °C hasta

llevarlo a masa constante. La pérdida de masa durante este proceso fue de 0.7412
g. La muestra original tenía un color celeste intenso, mientras que la muestra final
mostró una coloración celeste más clara, casi blanca.
2. A continuación el crisol con la muestra fueron calentados a 400 °C hasta llegar a

masa constante, obteniéndose una pérdida de peso de 0.1864 g. La muestra final
mostró un color blanco. Al agregarle unas gotas de agua se produjo una reacción
violenta que generó mucho calor, mientras que la muestra recuperó su color celeste
original.
3. Con base en los datos de peso y pérdida de peso determinados, calcule los valores
“x”, “y” y “n” para las ecuaciones (1) y (2). Escriba dichas ecuaciones con la fórmula
correspondiente de “A” y los valores “x”, “y” y “n” encontrados (redondear el entero
más cercano).
4. Explique a qué se deben los cambios de color en la muestra durante las diferentes
etapas del calentamiento.
1. Proporcione al catedrático los datos de peso inicial y final y pérdida de peso del
tratamiento dado a su muestra. Adquiera del catedrático los datos de las muestras
trabajadas por otros estudiantes de su sección. Para cada una de las muestras
realice los cálculos indicados en los incisos siguientes.
2. A partir de los datos obtenidos calcular, en porcentaje (p/p), el contenido de

humedad "en base tal y como se recibió".
3. Exprese sus resultados finales como promedios obtenidos de las réplicas

correspondientes y con sus respectivos límites de confianza.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Indique en forma general y específicamente en nuestro caso, qué sustancias
desecantes se utilizan en las desecadoras y cómo se sabe si su capacidad desecante
es apropiada o no.
2. Indique las desventajas del método de determinación indirecta de agua mediante

secado en horno e indicar un método para su determinación directa.
3. Investigue los valores aceptables del contenido de humedad en harinas de origen

vegetal según la legislación nacional y/o internacional.
28
POST-LAB
4. Investigue e indique por medio de una ecuación, el cambio químico que sufre el
sulfato de cobre n-hidratado al calentarlo a 1000 ºC.
5. Explique qué características de la estructura de los compuestos n-hidratados hacen

que no todas las aguas de hidratación se pierdan a la misma temperatura.
6. Una muestra industrial de cal apagada, constituida por hidróxido de calcio y materia
inerte, es calentada de manera que pierda únicamente agua que no es de
constitución. Se pesan 5.0000 g de la muestra así secada y se calientan a una
temperatura tal que se desprende toda el agua de constitución. Asumiendo que la
pérdida de agua es la de constitución, calcule el % (p/p) de Ca en la cal apagada
(muestra original) y en la cal viva (residuo resultante del tratamiento de
calentamiento, constituido por óxido de calcio y material inerte), si el producto pesó
4.0270 g.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemist’s Companion: A Handbook of Practical Data,

Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972. 537 pp.
Harris, A.D., Kalbus, L.H. “Decomposition of copper (II) sulfate pentahydrate: A sequential
gravimetric analysis”, Journal of Chemical Education, 56 (6), 1979. p.417-8.
Norma COGUANOR NGO 34 086 h2 1ª Revisión. HARINAS DE ORIGEN VEGETAL.

Determinación del contenido de humedad. Comisión Guatemalteca de
Normas. Guatemala. 1985.
NORMA DEL CODEX PARA LA HARINA DE TRIGO. CODEX STAN 152-1985.

Comisión del Codex Alimentarius. 1995.
O’Neil, M. (Ed.) The Merck Index. 14th ed. Merck & Co., Inc. USA. 2006.
Tablas de composición de alimentos (INCAP; UNO-FAO; USDA). USDA:

http://www.nal.usda.gov/fnic/foodcomp/
29
PRÁCTICA No.3
PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE BASE
FUERTE PARA LA DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE ÁCIDO ACÉTICO
EN VINAGRE
(Volumetría de neutralización)
I. OBJETIVOS
 Iniciarse en los métodos volumétricos de neutralización después de haber verificado

que se domina la técnica del uso de la bureta y la balanza analítica.
 Aplicar en forma directa el método volumétrico de neutralización para la obtención de

una solución estándar valorada de una base fuerte.
 Determinar el contenido de ácido acético en una muestra de vinagre comercial.
II. TEORÍA
Preparación y valoración de soluciones estándar
Las sustancias utilizadas como reactivos en los métodos de neutralización deben estar
altamente ionizadas, no ser volátiles ni oxidantes, ser estables y no formar sales insolubles
durante la valoración.
Los ácidos más utilizados para este tipo de titulaciones son: ácido clorhídrico, ácido
sulfúrico, ácido perclórico, ácido oxálico (el cual sólo se utiliza para la valoración de bases
fuertes), entre otros. Las bases más utilizadas son: hidróxido de sodio, hidróxido de
potasio y carbonato de sodio; éste último únicamente se utiliza para la valoración de
ácidos fuertes. Las soluciones de hidróxido de sodio se deben almacenar en frascos de
polietileno, ya que aún las soluciones diluidas atacan el vidrio y se contaminan con
silicatos.
Los estándares primarios ácidos más utilizados son: ácido oxálico dihidratado, ácido
benzoico, ácido sulfámico y ftalato ácido de potasio. Este último es el estándar primario
ácido más común; la sal utilizada tiene generalmente una pureza muy elevada (99.95 %)
y debe secarse a temperaturas inferiores a 125 ºC para evitar que se descomponga; el
indicador que se utiliza en la reacción es fenolftaleína y la valoración ocurre según la
reacción:
KOOC—C6H4—COOH KOOC—C6H4—COO- + H+
Los estándares primarios alcalinos más utilizados son: carbonato de sodio (valoración de
ácidos fuertes), tris(hidroximetil)aminometano (HOCH2)3CNH2 (conocido como TRIS) y el
bórax Na2B4O7·10H2O.
30
En la valoración de un ácido fuerte con una base fuerte, el límite inferior para la
concentración de ambos es de 0.001 N, ya que si están más diluidos, el cambio de pH al
alcanzar el punto estequiométrico es muy pequeño para que pueda detectarse por medio
de un indicador visual.
Antes de realizar una valoración de neutralización debe considerarse cuál es el pH de la

solución en el punto estequiométrico para así escoger un indicador adecuado para el
sistema.
En las titulaciones de neutralización deberá bastar, en principio, una sola solución

estándar, ácido o base; en la práctica conviene tener ambas disponibles para lograr una
localización más exacta de los puntos finales. En este caso, una de las soluciones se
valora contra un estándar primario; la normalidad de la otra solución se encuentra
determinando la razón de los volúmenes ácido-base, esto es, los mililitros de ácido
requeridos para neutralizar 1.000 mL de base.
Cuadro 1. Indicadores ácido-base importantes

Intervalo de
Nombre común transición de Color ácido Color alcalino
pH (viraje)
Rojo de cresol 0.2 – 1.8 rojo amarillo
Azul de timol 1.2 – 2.8 rojo amarillo
Amarillo de metilo 2.9 – 4.0 rojo amarillo
Azul de bromofenol 3.0 – 4.6 amarillo púrpura
Naranja de metilo 3.1 – 4.4 rojo naranja
Verde de bromocresol 3.8 – 5.4 amarillo azul
Rojo de metilo 4.2 – 6.3 rojo amarillo
Púrpura de bromocresol 5.2 – 6.8 amarillo púrpura
Azul de bromotimol 6.2 – 7.6 amarillo azul
Rojo de fenol 6.8 – 8.4 amarillo rojo
Púrpura de cresol 7.6 – 9.2 amarillo púrpura
Azul de timol 8.0 – 9.6 amarillo azul
Fenolftaleína 8.3 – 10.0 incoloro rojo violeta
Timolftaleína 9.3 – 10.5 incoloro azul
Amarillo de alizarina GG 10 – 12 incoloro amarillo
A. Materiales
 1 bureta de 50 mL  1 espátula analítica

 1 erlenmeyer de 125 mL  1 soporte universal
 3 erlenmeyer de 250 mL  1 pinza para bureta
 2 beakers de 250 mL  1 balanza seminalítica
 1 beaker de 150 mL en la campana  1 balanza analítica
 1 balón volumétrico de 1 L  1 Embudo de vidrio
 1 balón volumétrico de 250 mL  Pizeta con agua desmineralizada
 1 probeta de 10 mL  1 termómetro de alcohol
31
 1 pipeta volumétrica de 25 mL
 1 frasco de polietileno de 1 L
 1 desecadora con agente secante
B. Reactivos
 Agua desmineralizada
 1 frasco gotero con fenolftaleína como indicador
 NaOH grado reactivo
 Ftalato ácido de potasio grado analítico previamente secado
 Vinagre comercial
IV. PROCEDIMIENTO
A. Verificación de técnica de trabajo en el uso de la bureta y la balanza analítica
Previo a la práctica de laboratorio, revise el la sección 37A-6 del libro texto Fundamentos
de Química Analítica, Skoog et al., 2005.
Se transfieren varias porciones de agua de la bureta a un Erlenmeyer y sobre la base de

las lecturas de la bureta se medirán los volúmenes aparentes correspondientes.
Utilizando una balanza analítica y datos de literatura sobre la densidad del agua en
función de la temperatura se obtendrá el volumen real de cada porción. Si el volumen
real y el volumen aparente concuerdan dentro de lo aceptable en todos los casos, se
puede estar seguro que la técnica de trabajo es satisfactoria. En el cuaderno de
laboratorio, en la sección de propiedades físicas, incluya un cuadro que muestre los
valores del volumen que ocupa 1.000 g de agua en función de la temperatura, para un
rango de 18 ºC a 28 ºC.
1. PREPARACIÓN DE LA BURETA
a. Lave y drene una bureta con agua desionizada. Llénela con agua desionizada y
verifique que la llave funcione bien y que no gotee.
b. Abra la llave y permita que el agua drene hasta que el nivel llegue levemente por
debajo de la marca de 50.00 mL. Verifique que no hayan quedado gotas
adheridas a las paredes internas de la porción graduada de la bureta y que no
haya burbujas de aire atrapadas en la punta.
2. MEDICIÓN DE VOLÚMENES APARENTES Y VOLÚMENES REALES

a. Pese un Erlenmeyer de 125 mL con tapón de hule en la balanza analítica. El
tapón, el exterior del Erlenmeyer y el interior del cuello de éste deben estar
secos.
b. Llene la bureta con agua desionizada hasta un nivel levemente inferior al de la
marca de 0.00 mL. Mida la temperatura del agua dentro de la bureta y anótela
hasta la unidad más cercana.
c. Utilizando una tarjeta blanca con una marca negra para ayudarse, haga la lectura
32
inicial del agua de la bureta con su correspondiente incertidumbre y anótelas.

Transfiera al Erlenmeyer preparado un volumen de 10.00 mL. Tome las
precauciones necesarias para evitar pérdidas de agua por salpicaduras fuera del
Erlenmeyer o no recibir hasta la última gota que haya salido de la bureta. Anote
la lectura final del agua en la bureta con su incertidumbre.
d. Pese el Erlenmeyer con su tapón y contenido; calcule el volumen real de la
porción de agua en el Erlenmeyer y la diferencia entre el volumen aparente y
real. Si esta diferencia es de 0.10 mL o menor la medición es satisfactoria y es
posible continuar. Si la diferencia es mayor, solicite la ayuda del auxiliar pues se
está cometiendo algún error en la técnica de trabajo.
e. Vacíe el Erlenmeyer y repita los pasos a. al d., pero transfiriendo 30.0 mL de
agua. Use el mismo criterio de aceptación para estas mediciones.
B. Preparación de solución de NaOH aproximadamente 0.1 N
1. Utilizando una balanza de precisión 0.01 g, pese dentro de un beaker de 250 mL la

cantidad de NaOH necesaria.
2. Agregue agua desionizada al beaker y disuelva el NaOH con agitación. CUIDADO:
REACCIÓN EXOTÉRMICA. Si es necesario, utilice un baño con agua a temperatura
ambiente para facilitar la disolución del sólido.
3. Cuando la solución esté a temperatura ambiente, transfiérala a un balón volumétrico
de 1.0 L. Haga lavados en el beaker con agua desionizada y agréguelos al balón.
4. Afore el volumen de solución a 1.0 L con agua desionizada, utilizando una pizeta o
frasco para lavar. Sujetando fuertemente el tapón, invierta el balón varias veces para
homogenizar la solución.
5. Lave previamente un frasco de polietileno y enjuáguelo tres veces con pequeñas
porciones de la solución preparada. Transfiera la solución y rotule el frasco; en la
etiqueta debe colocar lo siguiente: nombre de la solución, concentración, nombre de
la persona que lo preparó, curso, sección y fecha.
C. Valoración de la solución de NaOH con ftalato ácido de potasio
Utilizando la balanza analítica, pese por diferencia hacia un erlenmeyer de 250 mL,
aproximadamente 0.0025 moles de ftalato ácido de potasio (secado a 110 °C por tres
horas y guardado en un pesasustancias dentro de la desecadora). Agregue alrededor de
50 mL de agua desionizada, disuelva la sal y titule con la solución de NaOH, utilizando
tres gotas de solución de fenolftaleína como indicador y llegando al punto final de la
misma manera que en la determinación de la razón acido-base. Trabaje en triplicado.
D. Determinación de ácido acético en una muestra de vinagre comercial
1. Utilizando una pipeta volumétrica, transfiera 25.00 mL de la muestra de vinagre a un

balón volumétrico de 250 mL, afore con agua desmineralizada y homogenice la
solución.
2. Utilizando una pipeta volumétrica limpia, transfiera 25.00 mL de la dilución de
muestra a un erlenmeyer de 250 mL y añada unos 75 mL de agua desmineralizada.
3. Añada 2 a 3 gotas de fenolftaleína como indicador y valore con la solución de NaOH
previamente estandarizada.
33
4. Repita los pasos 1 a 3 dos veces más para obtener un triplicado. Si prepara las 3
réplicas en forma simultánea, mantenga tapados con papel parafilm los erlenmeyers
que no estén en uso.
E. Tratamiento de residuos
Todos los residuos se neutralizan y descartan en el lavadero.
1. Calcule una desviación media de los tres valores obtenidos para la razón ácido-base.
2. Calcule la normalidad de la solución de NaOH con su correspondiente límite de
confianza al 95 %.
3. Calcule el contenido de ácido acético a partir de cada muestra titulada, tomando en
cuenta el factor de dilución utilizado. Exprese los 3 resultados como Molaridad,
Normalidad y Porcentaje p/v.
4. Obtenga el promedio del contenido de ácido acético y calcule la desviación estándar y
el límite de confianza al 95 %.
5. Compare el valor obtenido con el reportado con el fabricante calculando el error
relativo porcentual. Asumiendo que la medición se realizó en forma adecuada, evalúe
la calidad del vinagre en función de la variación máxima permitida según los
estándares nacionales y/o internacionales para este tipo de productos.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Presente por medio de una ecuación, con las estructuras moleculares
correspondientes, el equilibrio ácido-base de la fenolftaleína y del naranja de metilo.
Indique los colores correspondientes de las formas ácida y básica. Indique cómo se
preparan soluciones de estos indicadores para ser utilizadas en titulaciones ácido-
base.
2. Mencione los requisitos indispensables que debe llenar un indicador en volumetría de

neutralización. Indique los tres principales tipos de estos indicadores y sus
características.
3. Explique qué es titulación por retroceso, qué ventajas y desventajas posee esta
técnica y en qué casos se recomienda su utilización.
POST-LAB
4. El procedimiento seguido para el chequeo de la técnica de trabajo en el uso de la
bureta y la balanza analítica puede ser llamado “calibración parcial de la bureta”.
Indique, en el caso de querer hacer una calibración completa de la bureta, qué pasos
adicionales deberían realizarse.
5. Por medio de una valoración gravimétrica se determina que 25.00 mL de cierta

solución de ácido sulfúrico dan como producto 0.3059 g de sulfato de bario. ¿A qué
34
volumen debe diluirse medio litro de esa solución de ácido sulfúrico para hacerla
0.0800 N?
6. Una muestra de una sal de Seignette KNaC4H4O6, que solamente contiene impurezas
inertes, se calcina a KNaCO3 y el producto se valora con un exceso de ácido
sulfúrico. Calcule a partir de los siguientes datos el porcentaje de pureza de la
muestra.
 Acido sulfúrico añadido en exceso: 40.00 mL

 Peso de la muestra: 0.8560 g
 NaOH empleado en la valoración por retroceso: 1.50 mL
 1 mL de H2SO4 se neutraliza con 1.06 mL de NaOH
 1 L de NaOH contiene 4.0900 g de NaOH
VII. BIBLIOGRAFÍA
Gordon, A. J., Ford, R. A. The Chemist’s Companion: A Handbook of Practical Data,

Techniques and References. John Wiley & Sons Inc, U.S.A. 1972. 537 pp.
CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Inc., U.S.A. (cualquier edición
reciente).
35
PRÁCTICA No. 4
DETERMINACIÓN DE DUREZA DE AGUA POR TITULACIÓN
COMPLEJOMÉTRICA
(Volumetría de formación de complejos)
I. OBJETIVOS
 Estudio y aplicación de los complejos en el análisis volumétrico.

 Determinación de la dureza de distintas muestras de agua.
II. TEORÍA
A. Formación de complejos EDTA
El científico Schwarzenbach publicó en el año 1945 el primero de una serie de estudios

fundamentales sobre los ácidos poliaminocarboxílicos como agentes analíticos quelantes.
El más importante de ellos es el ácido etilendiaminotetraacético, abreviado AEDT (o
comúnmente EDTA por sus siglas en inglés), que se ha convertido en uno de los
reactivos titulantes más utilizados. Al igual que otros tipos de reacciones de titulación, la
formación de complejos debe ser rápida, estequiométrica y cuantitativa; todas estas
condiciones son cumplidas por las titulaciones con EDTA.
Una reacción de formación de complejos involucra un catión metálico Mn+ y otra entidad
iónica o molecular L, llamada ligando, que contiene al menos un átomo con un par de
electrones libres. Los ligandos se llaman unidentados cuando pueden ligar al catión por
enlace coordinado a través de un solo par de electrones, y multidentados, cuando son
varios los pares de electrones para la formación de los enlaces coordinados. Cuando un
ligando multidentado forma más de un enlace coordinado con el mismo átomo metálico
se forma una estructura anular y se dice que el complejo formado es un quelato.
La gran importancia que ha alcanzado el EDTA como agente titulante se debe a que
forma quelatos de 1:1 con muchos cationes metálicos. La terminación completa de una
titulación complejométrica está gobernada por la estabilidad del complejo que se forma,
y esta estabilidad aumenta considerablemente cuando intervienen ligandos polidentados.
El EDTA combina las propiedades coordinantes del grupo amonio y del grupo
carboxilato, lo que hace especialmente estables los quelatos que forma con los cationes
metálicos. Es un agente acomplejante efectivo porque puede formar anillos quelatos de
cinco miembros con un solo catión metálico, por la donación de cuatro o a veces tres
pares de electrones de los grupos carboxilatos y de los átomos de nitrógeno. La
estructura específica del complejo varía con el catión metálico, el cual queda hexa o
penta coordinado con el ligando. El tetraanión del EDTA, tiene la siguiente estructura:
36
Otras razones por las que es muy recomendable el uso de EDTA, además de la
estabilidad de los complejos que forma, son las siguientes:
 Se puede obtener cierta selectividad debida a diferencias de estabilidad de los

complejos formados y en base al control del pH de la solución. Según sea el pH
del medio, la formación de los complejos metal-EDTA puede representarse por las
siguientes ecuaciones en el caso de un catión divalente:
M2 + H2Y2  MY2 + 2H

M2 + HY3  MY2 + H
M2 + Y4  MY2
En condiciones fuertemente básicas se titula Ca2, en condiciones básicas se titulan

los cationes de metales como magnesio, estroncio y bario. A valores intermedios
de pH se titulan los cationes de manganeso, hierro(II), las tierras raras, cobalto,
níquel, cobre, aluminio, cinc, cadmio, plomo, etc. En condiciones ácidas se titulan
los cationes mercurio, bismuto, cobalto(III), cromo, hierro(III), galio, indio,
selenio, titanio y vanadio.
 La sal disódica del EDTA constituye un patrón primario aceptable para análisis
cuantitativo.
 El punto final de las titulaciones de EDTA puede determinarse adecuadamente con

indicadores visuales o por métodos instrumentales.
 Las determinaciones se ajustan a cualquier rango de concentraciones.
Un factor importante en la aplicación de las titulaciones con EDTA ha sido el desarrollo

de indicadores adecuados que permiten llevar a cabo titulaciones en soluciones diluidas.
Los indicadores para iones metálicos son generalmente colorantes que forman complejos
con iones metálicos, con la característica de que el complejo formado tiene un color
diferente al del indicador libre. Los complejos metal-indicador se forman en ciertos
rangos de concentración del metal, en forma similar a lo que sucede con los indicadores
de pH y concentración de hidronio.
Uno de los primeros indicadores desarrollados fue el 1-(1-hidroxi-2-naftilazo)-6-nitro-2-

naftol-4-sulfonato, conocido con el nombre de Negro de Eriocromo T. Este indicador
tiene la desventaja de dar un viraje difuso cuando en la muestra se encuentra solamente
calcio, y de ser poco estable en solución. Para sustituirlo se ha utilizado el ácido 1-(1-
hidroxi-4-metil-2-fenilazo)-2-naftol-4-sulfónico, conocido comercialmente con el nombre
de Calmagita, el cual tiene la ventaja de ser estable en solución acuosa y dar un viraje
más claro que el Negro de Eriocromo T. Otro indicador utilizado en la titulación del
calcio es la calcona, que funciona satisfactoriamente.
37
Cuando se usan métodos instrumentales para la detección del punto final (generalmente
por el uso de electrodos) es recomendable valorar el titulante contra carbonato de
calcio, metales puros como cinc, cadmio o cobre, o contra sales de cadmio, pues así se
puede obtener mayor exactitud.
B. Dureza del agua
La "dureza" del agua se debe principalmente a la presencia de sales de calcio y

magnesio. La "dureza temporal" del agua se debe a los bicarbonatos de estos
elementos y puede eliminarse por ebullición. Esta forma de dureza se determina
cuantitativamente por la simple titulación con una solución patrón de ácido (utilizando
naranja de metilo como indicador). La "dureza permanente" se debe principalmente a la
presencia de sulfatos y cloruros de calcio y magnesio, y no es afectada por la ebullición
del agua.
La dureza se puede determinar por titulación con la sal disódica del EDTA de acuerdo
con el procedimiento corriente de valoración complejométrica de calcio y magnesio.
El concepto de dureza, que indica el contenido total de sales alcalinotérreas, se expresa

en “grados”, de acuerdo a lo siguiente:
 “Grado de dureza alemán, dH°”, corresponde a 10 mg/L de CaO

 “Grado de dureza inglés, eH°”, corresponde a 10 mg/0.7 L de CaCO3
 “Grado de dureza francés, fH°”, corresponde a 10 mg/L de CaCO3
Como la dureza del agua se debe principalmente a la presencia de sales

cálcicas, únicamente se expresa en función de sales cálcicas. Se acostumbra
también expresar la dureza de las aguas en partes por millón (ppm) de CaO ó
de CaCO3.
La determinación de calcio y magnesio en muestras de agua constituye un

procedimiento normalizado para la determinación de la dureza del agua. La
valoración directa con EDTA a pH 10, con Negro de Eriocromo T como
indicador, da la suma de calcio y magnesio (dureza total). Para mantener
constante el pH en un valor de 10 se utiliza una solución reguladora de
amoníaco y cloruro de amonio.
La reacción que a ese pH tiene lugar entre el EDTA y los iones metálicos determinados
(calcio y magnesio) puede representarse por:
M2 + HY3  MY2 + H
Durante la titulación con la solución de EDTA primero se titulan los cationes calcio y
después los magnesio; en el punto final, los iones magnesio que están formando un
complejo débilmente asociado con el Negro de Eriocomo T y dando un color rojo a la
solución reaccionan con el titulante, dejando libre al indicador y produciéndose así un
cambio de color a azul:
38
MgNET + HY3  HNET2 + MgY2

(rojo vivo) (azul)
Cuando sólo se está determinando calcio en una muestra que no contiene magnesio, no
debe usarse este indicador, a menos que se agregue a la solución de EDTA una pequeña
cantidad de solución de cloruro de magnesio antes de valorarla para asegurarse una
concentración de magnesio adecuada para la formación del complejo coloreado
magnesio-indicador.
Cuando se quiere determinar calcio en una solución que contiene calcio y magnesio, se
hace precipitar el magnesio como Mg(OH) 2 y se titula el calcio utilizando calcona como
indicador. La calcona forma un complejo rojo-rosado con el calcio y en el punto de
equivalencia, al quedar libre, da un color azul limpio a la solución.
Cuando se titula agua dura, que generalmente contiene interferentes, debe añadirse a la
muestra cianuro de sodio el cual previene la interferencia de metales como cobre y
hierro, éstos forman complejos más estables con el cianuro y así se logra que no
reaccionen con el EDTA.
A. Materiales
 3 balones volumétricos de 250 mL  Estufa con agitador

 1 beaker de 150 mL  Barra magnética para agitación
 1 frasco de polietileno de 100 mL  Varilla de vidrio para agitación
 2 frascos de polietileno de 250 mL  2 beakers de 250 mL
 1 bureta de 50 mL  1 perilla para pipeta volumétrica
 2 pipetas Pasteur con bulbo  1 espátula analítica
 1 probeta de 10 mL  1 soporte universal
 1 probeta de 25 mL  1 pinza para bureta
 Papel pH  1 balanza seminalítica
 3 erlenmeyer de 125 mL  1 balanza analítica
 3 erlenmeyer de 250 mL  1 Embudo de vidrio
 1 pipeta volumétrica de 10 mL  Pizeta con agua desmineralizada
B. Reactivos
 Agua desmineralizada  Hidróxido de amonio concentrado

 Carbonato de calcio grado analítico  Etanol absoluto
 EDTA sal disódica grado analítico  Calcona
 HCl al 37 % grado reactivo  Metanol
 Cinta de magnesio grado analítico  Dietilamina
 Negro de Eriocromo T  Muestra de agua proporcionada
 Trietanolamina por el estudiante
 Cloruro de amonio
39
IV. PROCEDIMIENTO
A. Antes de la práctica
 Seque alrededor de 1.00 g de Carbonato de Calcio grado patrón durante 1 hora a

110 °C en el horno.
 Seque alrededor de 2.00 g de EDTA sal disódica grado analítico durante 2 horas a
80 °C en el horno.
B. Preparacion de soluciones
1. SOLUCIÓN DE SAL DISÓDICA DE EDTA

Disuelva alrededor de 0.93 g de dihidrato de la sal disódica de EDTA (pesado por
diferencia) en 125 mL de agua. Afore a 250 mL. Asegúrese que la disolución sea
completa.
2. SOLUCIÓN REGULADORA
Pese 6.75 g de cloruro de amonio en un beaker de 150 mL y disuélvalos en 20 mL
de agua. Agregue 57 mL de solución concentrada de hidróxido de amonio (d =
0.88), agite y diluya a 100 mL con agua. Mida el pH de esta solución y compárelo
con el esperado. Transfiera a un frasco de polietileno limpio.
3. SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE CALCIO

Esta solución será compartida por mesa.
Pese por diferencia hacia un balón volumétrico de 250 mL alrededor de 0.2500 g de
carbonato de calcio. Añada ácido clorhídrico concentrado, gota a gota, hasta que la
sal se disuelva. Afore con agua desionizada. Transfiera a un frasco de polietileno
limpio.
4. SOLUCIÓN ESTÁNDAR DE MAGNESIO.

Esta solución será compartida por mesa.
Pese por diferencia hacia un balón volumétrico de 250 mL, alrededor de 0.0550 g
de magnesio (cinta de magnesio grado analítico libre de óxido). Añada ácido
clorhídrico concentrado gota a gota hasta disolver el metal. Afore con agua.
Transfiera a un frasco de polietileno.
5. SOLUCIONES INDICADORAS (deben ser soluciones frescas)

Disuelva 0.10 g de Negro de Eriocromo T en un medio constituido por 15 mL de
trietanolamina y 5 mL de etanol absoluto.
Prepare 25 mL de una solución de Calcona al 0.40 % (p/v) en metanol.
C. Titulaciones (trabajar en triplicado)
1. Valoración de la solución de EDTA con mezcla de soluciones patrón de calcio y

magnesio, utilizando Negro de Eriocromo T como indicador.
40
Transfiera 15 mL de la solución patrón de calcio y 10 mL de la solución patrón de

magnesio a un erlenmeyer de 250 mL. Agregue 10 mL de la solución reguladora
(verifique que la solución quede a un pH cercano a 10 antes de agregar el
indicador) y 4 gotas de la solución indicadora de Negro de Eriocromo T. Calcule el
volumen teórico de la solución de EDTA a utilizar en la titulación y luego titule
agitando adecuadamente (se toma como punto final el momento en que todo el
matiz rojo ha desaparecido y la solución toma un color azul nítido).
2. Valoración de la solución EDTA con mezcla de soluciones patrón de calcio y de

magnesio, utilizando Calcona como indicador.
Transfiera 15 mL de la solución patrón de calcio y 10 mL de la solución patrón de

magnesio a un erlenmeyer de 125 mL. Agregue 5 mL de dietilamina (verifique que
la dietilamina tampone la solución a un pH de 12.5, provocando la precipitación de
Mg(OH)2), 5 gotas de indicador Calcona y agite. Calcule el volumen teórico de
solución de EDTA a utilizar en la titulación y luego titule agitando adecuadamente
(se toma como punto final el momento en que ha desaparecido el color rojo-rosado
y la solución toma un color azul nítido).
3. Usando una probeta, transfiera una alícuota de 100 mL de agua de chorro, de

pozo, o de otro tipo, hacia un erlenmeyer de 250 mL. Agregue solución reguladora
e indicador y titule, procediendo como en el inciso C.1.
4. Usando una probeta, transfiera una alícuota de 100 mL de la misma muestra de

agua hacia un erlenmeyer de 250 mL. Agregue gotas de dietilamina (verificar pH)
e indicador y titule, procediendo como en el inciso C.2.
1. Calcule la molaridad de la solución EDTA con su respectivo límite de confianza al 95

%, sobre la base de los dos tipos de indicadores utilizados. Compare los resultados
anteriores y discuta.
2. Calcule la dureza total de la muestra de agua, con su respectivo límite de confianza

al 95 %, en términos de ppm de Ca y CaCO 3.
3. Calcule la dureza cálcica y magnésica de la muestra de agua, con su respectivo

límite de confianza al 95 % en términos de ppm de Ca y CaCO3 y de Mg y MgCO3
respectivamente.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Calcule el pH de la solución amortiguadora preparada.
41
2. Presente la estructura química del Negro de Eriocromo T, explique por qué puede
ser empleado también como indicador ácido-base. Presente la estructura química
de la Calcona.
3. Reporte cuales son los máximos niveles de la dureza total que puedan aceptarse
para el agua de uso doméstico en Guatemala y para el agua de uso en calderas
industriales. Explique uno de los métodos más usados en la industria para
“ablandar” el agua.
POST-LAB
1. Explique el proceso de desionización de agua por medio de resinas de intercambio
iónico.
2. Calcule la molaridad de la solución de EDTA asumiendo que la sal empleada es un

estándar primario y compare este resultado con el obtenido en la valoración de
calcio usando Calcona como indicador. Comente sus resultados.
3. Una alícuota de 25.00 mL de una solución de Al2(SO4)3 y NiSO4 se diluyó

exactamente a 500.0 mL, y el Al3+ y el Ni2+ en una alícuota de 25.00 mL fueron
acomplejados por la adición de 40.00 mL de EDTA 0.1175 M. La solución se reguló
a un pH 4.8 con solución reguladora. Después de la ebullición de la solución por un
corto tiempo para acelerar la formación del complejo de Al3+, el exceso de EDTA se
tituló con 10.07 mL de Cu2+ 0.00993 M. Se añadió un exceso de F- a la solución
caliente, que desplazó el EDTA enlazado al Al 3+. El EDTA liberado consumió 26.30
mL de la solución estándar de Cu2+. Calcule los mg/mL de NiSO4 y Al2(SO4)3 en la
muestra.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Christian, G. D. Analytical Chemistry. 6th ed. Wiley. 2007. USA.
Norma COGUANOR NGO 29 001:99. AGUA POTABLE. Especificaciones. Comisión

Guatemalteca de Normas. Guatemala. 1999.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. 6th ed. Prentice-Hall. USA. 1991.
685 pp.
42
PRÁCTICA No.5
DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORURO DE SODIO EN SUERO
SALINO COMERCIAL
(Volumetría de Precipitación por el Método de Volhard)
I. OBJETIVO
Familiarizar al estudiante con el uso de volumetría de precipitación por medio del

método de Volhard.
II. TEORÍA
El ion tiocianato forma una sal poco soluble de color blanco con el ion plata:
Ag+ + SCN-  AgSCN
Esta reacción puede aplicarse a la titulación de ion tiocianato con ion plata y viceversa.
El hierro(III) y el ion tiocianato forman un complejo soluble rojo-café de fórmula
FeSCN2+; por consiguiente, el hierro(III) puede actuar como indicador de la titulación.
Estos fenómenos son aplicables a técnicas de retrotitulación de ion cloruro en una
solución bastante ácida. La solución problema de iones cloruro se trata con un volumen
medido de solución valorada de nitrato de plata, de tal manera que exista un exceso de
ion plata. Este exceso se retrotitula con solución valorada de tiocianato de potasio.
En esta retrotitulación, el punto final queda señalado por la aparición de una coloración
café-rojiza en la solución. Sin embargo, el color se desvanece después de unos cuantos
segundos. Esta decoloración puede explicarse en términos de la reacción del tiocianato
del complejo de hierro(III) con el cloruro de plata. Aunque existen otras teorías al
respecto, de todas formas se hace necesario separar el precipitado de cloruro de plata
por filtración o decantación antes de la retrotitulación o bien adoptar otros medio menos
tediosos para evitar la decoloración. Una técnica más satisfactoria consiste en agitar la
solución con nitrobenceno. Este líquido orgánico es más pesado que el agua e inmiscible
en ésta. El nitrobenceno recubre la superficie del precipitado con una capa delgada y
evita que la solución entre en contacto con la superficie de las partículas, permitiendo
así un punto final estable.
La solución de tiocianato puede prepararse directamente con tiocianato de potasio de

alta pureza, después de secarlo a 150 ºC. Sin embargo es más conveniente preparar
una solución 0.1 M y valorarla con nitrato de plata valorado.
C. Materiales
 1 balón volumétrico de 250 mL  Estufa con agitador

 1 beaker de 250 mL  Barra magnética para agitación
 1 beaker de 400 mL  Varilla de vidrio para agitación
 1 frasco oscuro de polietileno de  1 perilla para pipeta volumétrica
43
250 mL  1 espátula analítica

 2 buretas de 50 mL  1 soporte universal
 2 pipetas Pasteur con bulbo  1 pinza para bureta
 1 probeta de 10 mL  1 balanza seminalítica
 1 probeta de 25 mL  1 balanza analítica
 Papel pH  1 Embudo de vidrio
 3 erlenmeyer de 125 mL  Pizeta con agua desmineralizada
 3 erlenmeyer de 250 mL
D. Reactivos
 Agua desmineralizada  Muestra de suero salino

 Nitrato de plata, AgNO3, grado fisiológico proporcionada por el
estándar primario estudiante
 Tiocianato de potasio, KSCN, grado
analítico
 Ácido nítrico, HNO3
 Sulfato de amonio y hierro(III)
 Nitrobenceno
IV. PROCEDIMIENTO
Antes de la práctica:
 Seque alrededor de 5.00 g de Nitrato de Plata grado estándar primario durante 1
hora a 110 °C en el horno.
A. Preparación de solución estándar de AgNO3 0.1 M
1. Pese en un vidrio de reloj 4.2500 g de AgNO3 y transfiéralos inmediatamente a un

beaker de 250 mL. Asegúrese de transferir todo el sólido al beaker enjuagando el
vidrio de reloj con agua desmineralizada dispensada con una pizeta. Agregue 100
mL de agua desmineralizada y disuelva la sal.
2. Transfiera cuidadosamente la solución a un balón limpio de 250 mL. Lave varias

veces el beaker con agua desmineralizada y transfiera los lavados al balón.
3. Diluya la solución hasta la marca, agite bien el balón y transfiera la solución a un

frasco ámbar de polietileno. Coloque el frasco en un lugar oscuro mientras no
utilice la solución.
B. Preparación de la solución indicadora de hierro(III)
1. En un beaker de 150 mL pese 20.0 g de sulfato de amonio y hierro(III)

dodecahidratado, (NH4)Fe(SO4)212H2O, y añada 50 mL de una solución de ácido
nítrico 1 M.
44
2. Agite con una varilla de vidrio hasta que se disuelva. La presencia de restos del
soluto indicará que la solución está saturada.
C. Preparación y valoración de tiocianato de potasio 0.1 M
1. Disuelva 2.5 g de tiocianato de potasio en 250 mL de agua destilada y transfiéralos

a un frasco limpio de polietileno.
2. Coloque 25.00 mL de solución estándar de nitrato de plata en un Erlenmeyer de

150 mL. Agregue 20 mL de agua destilada y 1 mL de la solución indicadora de
sulfato de amonio y hierro(III). Agregue 1 mL de ácido nítrico 1:1 y con una
vigorosa agitación con movimiento circular, titule con la solución de tiocianato de
potasio hasta que se obtenga una coloración café-rojiza que persista por 1 min.
3. Realice esta valoración en triplicado.
D. Procedimiento para determinar cloruros
1. Mida 20.00 mL de la solución de suero y transfiéralos a un Erlenmeyer de 250 mL.

Añada 5 mL de ácido nítrico 1:1.
2. Desde una bureta y con agitación continua añada solución de nitrato de plata en el
matraz de titulación, hasta que observe la formación de precipitado. Asegúrese que
la solución de nitrato de plata esté en exceso de la siguiente forma: deje reposar la
solución para que el precipitado se asiente. Agregue unas gotas de nitrato de plata
al líquido sobrenadante. Si no se forma un precipitado entonces el nitrato de plata
está en exceso. Anote el volumen de solución añadido.
3. Agregue 3 mL de nitrobenceno a la solución y agítela vigorosamente durante medio

minuto. Añada 1 mL de solución indicadora de hierro. En una segunda bureta
coloque la solución estandarizada de KSCN y titule hasta obtener un color café-
rojizo que persista por 1 minuto.
4. Repita la titulación con al menos una alícuota adicional de la solución problema. En

la titulación de las alícuotas adicionales se recomienda la adición de un exceso de
cuando menos 3 mL de solución de nitrato de plata con respecto a la cantidad
usada la primera vez.
1. Calcule la molaridad de la solución de tiocianato de potasio, incluyendo el límite de

confianza al 95 %.
2. Calcule la masa de cloruro presente en la muestra problema, incluyendo el límite de

confianza al 95 %.
3. Exprese el resultado como porcentaje en peso con respecto a la muestra original.

Compare este valor con el reportado por el fabricante en la etiqueta del envase.
45
Verifique si el valor determinado cumple con los parámetros regulados por la USP
(United States Pharmacopeia).
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. ¿Qué pasaría si la retrotitulación se efectuara a un pH de 5 a 6?
2. ¿Cuál es el objetivo de agitar la suspensión de cloruro de plata con nitrobenceno?

Explique.
3. Mencione algunos iones que pueden interferir en la titulación de cloruros por el

método de Volhard.
POST-LAB
4. Discuta la posible influencia de una concentración bastante alta de hierro(III) en la
solución sobre el resultado de la titulación.
5. El ion cloruro puede titularse con plata en el intervalo de pH de 6 a 10 empleando

otros métodos. ¿Se puede considerar como una ventaja que la determinación por
el método de Volhard se efectúe en medio ácido? Explique.
VII. BIBLIOGRAFÍA
685 pp.
Mondragón, L. G. Capacitación en Laboratorista Químico. Técnicas de Análisis

Químico II. Colegio de Bachilleres. México. 2009. 42 pp.
Montoya, R. A. (rev.) Manual de Laboratorio de Análisis Químico Cuantitativo.

Universidad Rafael Landívar. Guatemala. 2010. 76 pp.
46
PRÁCTICA No.6
DETERMINACIÓN DE LA CONCENTRACIÓN DE PERÓXIDO DE
HIDRÓGENO EN UNA MUESTRA FARMACÉUTICA
(Volumetría Redox con Agente Oxidante)
I. OBJETIVOS
 Familiarizarse con los métodos volumétricos que utilizan al permanganato como

titulante, uno de los agentes oxidantes de más amplia aplicación.
 Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno en una muestra comercial.
II. TEORÍA
El permanganato de potasio es quizá el más extensamente usado de todos los agentes

oxidantes. El color de la solución de permanganato es tan intenso que ordinariamente no
se requiere indicador (“autoindicador”). El reactivo está disponible a costo moderado. Por
otro lado, la tendencia del permanganato a oxidar el ión cloruro es una desventaja ya que
el HCl es un solvente muy usado. La multiplicidad de los posibles productos de reacción
puede causar incertidumbre en la estequiometría de una oxidación con permanganato. Por
último, la estabilidad de las soluciones de permanganato es muy limitada.
A. REACCIONES DEL ION PERMANGANATO
El permanganato de potasio frecuentemente se usa con soluciones de concentración 0.1 N

o mayor en ácido mineral; bajo estas condiciones el permanganato se reduce a
manganeso(II). Según esto y bajo condiciones estándar, se tiene que:
MnO4- + 8H+ + 5e- Mn2+ + 4H2O E = 1.51 V (1)
Las oxidaciones con permanganato ocurren rápidamente en solución ácida. Una notable
excepción incluye la reacción con ácido oxálico, la cual requiere elevadas temperaturas.
En soluciones levemente ácidas, neutras o levemente alcalinas, el permanganato se

reduce en tres electrones, produciendo un precipitado café de MnO 2.
En soluciones que son 1 N o mayores en NaOH, el permanganato se reduce en un electrón

produciendo el ión manganato, MnO 4-2. Las oxidaciones alcalinas con permanganato se
usan para la determinación de ciertos compuestos orgánicos.
B. EL PUNTO FINAL EN TITULACIONES CON PERMANGANATO
Una de las propiedades obvias del permanganato de potasio es el intenso color púrpura, el
cual comúnmente sirve como indicador en las titulaciones. Tan poco como 0.01 a 0.02 mL
de una solución 0.02 M es suficiente para dar un color perceptible a 100 mL de agua.
47
El punto final con el permanganato no es permanente, ya que el exceso de iones

permanganato reacciona lentamente con las concentraciones relativamente altas de iones
manganeso (II) que se forman en el punto final:
2MnO4- + 3Mn2+ + 2H2O 5MnO2(s) + 4H+
La constante de equilibrio de esta reacción es extremadamente alta (~1047); sin

embargo, la velocidad con la cual se alcanza este equilibrio es lenta y así la decoloración
en el punto final es gradual.
El intenso color de la solución de permanganato complica la medición del volumen de

reactivo en la bureta. Se toma como punto de referencia para las lecturas de volúmenes la
parte superior y no la parte inferior del mismo.
C. ESTABILIDAD DE LAS SOLUCIONES DE PERMANGANATO
Las soluciones acuosas de permanganato no son altamente estables, ya que el ión tiende
a oxidar el agua:
4MnO4- + 2H2O 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-
Si bien la constante para este equilibrio indica que los productos son favorecidos en
soluciones neutras, la reacción es tan lenta que una solución preparada apropiadamente
es moderadamente estable. Se ha demostrado que la descomposición del MnO4- es
catalizada por: luz, color, ácidos, bases, Mn(II) y MnO2. Para obtener un reactivo estable
para análisis es necesario minimizar la influencia de estos factores.
La descomposición de solución de permanganato es generalmente acelerada en presencia

de MnO2. El MnO2 forma una mancha café y esto es una indicación de que la
concentración del reactivo ha sufrido cambio.
En general, debe evitarse el calentamiento de soluciones ácidas conteniendo un exceso de

MnO4-, ya que el error de la descomposición no puede ser adecuadamente compensado
con un blanco. Al mismo tiempo es perfectamente aceptable titular soluciones ácidas
calientes de reductores porque de esta manera la concertación del oxidante nunca es tan
alta como para causar medidas inciertas.
D. PREPARACION Y ALMACENAMIENTO DE SOLUCIONES DE PERMANGANATO
Se puede obtener una solución de permanganato de cierta estabilidad tomando las

siguientes precauciones: remover por medio de filtración a través de vidrio poroso el MnO 2
(contaminante inevitable en el KMnO 4 sólido y que puede ser producido cuando el
permanganato oxida material orgánico del agua usada para preparar la solución). Debe
proveerse el tiempo suficiente para que se oxiden completamente todos los contaminantes
del agua antes de filtrar; para acortar el proceso, el agua puede ser previamente hervida
(no se puede usar papel en la filtración, ya que éste reacciona con el permanganato
produciendo el dióxido indeseado).
48
Las soluciones ya valoradas deben ser guardadas en oscuro. Si se detecta un sólido en la

solución será necesaria la filtración y la revaloración.
Una buena medida de precaución se revalorar la solución cada una o dos semanas.
E. VALORACIÓN DE LAS SOLUCIONES DE PERMANGANATO CON OXALATO DE

SODIO
En solución ácida el permanganato oxida al ácido oxálico a dióxido de carbono y agua:
2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2(g) + 8H2O
Esta reacción es lenta aún a temperatura elevada si no es catalizada por el ión

manganeso(II). Se requieren varios segundos para decolorar una solución caliente de
ácido oxálico al inicio de su titulación con permanganato. Cuando la concentración de
Mn(II) es apreciable, la decoloración viene a ser más rápida como consecuencia de la
autocatálisis.
La estequiometría de la reacción entre MnO4- y ácido oxálico fue estudiada por McBride
(1912) y por Fowler y Bright (1935). El primero ideó un pre-cocimiento en el cual el ácido
oxálico es titulado lentamente a una temperatura entre 60 y 90 ºC hasta que el color
rosado pálido del permanganato persista. Fowler y Bright idearon un esquema para la
valoración en el cual el 90 a 95 % del permanganato requerido es añadido rápidamente a
la solución de ácido oxálico fría; después que todo este reactivo ha reaccionado, la
solución es calentada a 55 o 60 °C y se completa la titulación.
Si bien esto minimiza la oxidación del ácido oxálico debido al aire y produce datos más
acordes a la estequiometría teórica, este método tiene la desventaja que requiere un
conocimiento previo de la normalidad aproximada de la solución de permanganato.
Hay una diversidad de análisis que se hacen utilizando el permanganato como agente
oxidante; estos incluyen la determinación de hierro y otros metales de transición, calcio y
otros metales alcalinotérreos, y metales alcalinos y ácido oxálico.
F. DETERMINACIÓN DE PERÓXIDO DE HIDRÓGENO POR

PERMANGANOMETRÍA
La permanganometría puede ser utilizada para la determinación de peróxido de hidrógeno

gracias a que este último se degrada según la siguiente semirreacción:
H2O2  O2(g) + 2H+ + 2e-
mientras que el permanganato se reduce en medio ácido según la ecuación (1).
Este método es útil para determinar la concentración de peróxido de hidrógeno en

preparaciones farmacéuticas de agua oxigenada.
49
A. Materiales
 3 beakers de 400 mL  Bulbo/perilla para pipeta

 1 bureta de 50 mL  Probeta de 100 mL
 3 erlenmeyers de 250 mL  Probeta de 10 mL
 1 balón volumétrico de 250 mL  Beaker de 100 mL
 1 frasco plástico ámbar de 250 mL  Estufa con agitador
 1 frasco plástico blanco de 250 mL  Barra magnética para agitación
 Espátula  Termómetro de alcohol
 Embudo de vidrio  Soporte universal
 Pipeta volumétrica de 2 mL  Pinza para bureta
 Pipeta volumétrica de 1 mL
B. Reactivos
 Na2C2O4 patrón primario

 KMnO4 aproximadamente 0.2 N
 Muestra problema de peróxido de hidrógeno
 H2SO4 1:4
IV. PROCEDIMIENTO
A. Antes de la práctica
Seque alrededor de 2.00 g de oxalato de sodio grado patrón durante 2 horas a 110 °C
en el horno. Guarde este reactivo en la desecadora.
B. Preparacion de soluciones
1. SOLUCIÓN DE PERMANGANATO 0.2 N (para usar en parejas)

Disuelva alrededor de 1.58 g de permanganato de potasio en 125 mL de agua
desionizada. Afore a 250 mL. Transfiera la solución a un frasco plástico limpio.
Envuelva el frasco con papel aluminio y guarde en un lugar oscuro.
2. SOLUCIÓN DE ÁCIDO SULFÚRICO (para usar en parejas)

Prepare 250 mL de una solución 1:4 de ácido sulfúrico en agua.
C. Estandarización de la solución de KMnO4
1. En un erlenmeyer de 250 mL pese de 0.2000 a 0.3000 g de oxalato de sodio puro,

previamente secado. Añádales 100 mL de agua desionizada.
2. Agregue 15 mL de H2SO4 1:4 y caliente a 80 ºC. Mantenga esta temperatura y
valore lentamente con la solución de permanganato hasta que aparezca una leve
coloración rosada que debe permanecer durante 30 segundos.
3. La temperatura de la solución debe ser superior a 60 ºC en el punto final.
4. Repita el procedimiento dos veces más.
50
D. Determinación del contenido de peróxido de una muestra problema
1. Mida exactamente 2.0 mL de la muestra problema y viértala en un Erlenmeyer de

250 mL que contenga 100 mL de agua destilada y 15 mL de ácido sulfúrico 1:4.
2. Valore con la solución de permanganato estandarizada.
3. Repita la valoración en triplicado.
1. Escriba las ecuaciones de todas las reacciones involucradas en esta práctica,

partiendo de las semirreacciones correspondientes.
2. Haciendo uso de las reacciones, calcule la concentración normal de la solución de

permanganato, incluyendo el límite de confianza al 95 %.
3. Calcule el contenido en peróxido de hidrógeno en la muestra, incluyendo el límite

de confianza al 95 %, expresándolo en Normalidad, Molaridad y % p/v.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Investigue el valor esperado de H2O2 en muestras comerciales de agua oxigenada.

2. Con base en la ecuación de Nernst y los valores de potencial de electrodo estándar,
calcule la constante de equilibrio para la reacción de titulación utilizada en este
experimento.
3. Investigue la forma en que deben tratarse los desechos de solución KMnO4
sobrante.
4. Investigue el mecanismo de acción del reactivo de Zimmermann-Reinhardt.
POST-LAB
1. Investigue las reacciones químicas involucradas en la determinación de peróxido de

hidrógeno usando el método iodométrico.
2. Escriba la semi-reacción correspondiente e indique la normalidad de una solución
0.1000 M de permanganato de potasio cuando:
a. ésta es usada en titulaciones en medio fuertemente ácido
b. ésta es usada para titulaciones en soluciones neutras donde MnO 2 es el
producto
c. ésta es utilizada en soluciones fuertemente básicas.
3. Al valorar con oxalato una solución de permanganato de potasio se encontró que su
normalidad era de 0.0555. Esta solución fue usada para determinar manganeso por
el método de Volhard según:
MnO4- + 3Mn3+ + 8OH- 4MnO2 + 4H2O

51
Si una muestra de 0.5430 g requirió 35.20 mL de solución de KMnO4, ¿cuál es el %

p/p de Mn en la muestra?
VII. BIBLIOGRAFÍA
Chen, Y., Ramírez, G. “Valoración oxido reducción: Permanganimetría”. En QUIMICA

ANALITICA I (Qui 041). MANUAL DE LABORATORIO. Universidad Andrés
Bello. Chile. 2009.
685 pp.
Day, R. A., Underwood, A. L. Quantitative Analysis. Laboratory Manual. 6th ed.

Prentice-Hall. USA. 1991. +182 pp.
Fowler, R. M., Bright, H. A. Journal of research of the National Bureau of

Standards, 15, 493 (1935).
McBride, R. S. “THE STANDARDIZATION OF POTASSIUM PERMANGANATE SOLUTION BY

SODIUM OXALATE”, Journal of the American Chemical Society, 34, 393
(1912).
52
PRÁCTICA No.7
DETERMINACIÓN DE CONTENIDO DE ÁCIDO FOSFÓRICO EN BEBIDAS DE
COLA
(Potenciometría)
I. OBJETIVOS
 Familiarizarse con los métodos potenciométricos con electrodo selectivo de iones para
la medición de pH.
 Aplicar la potenciometría para la elaboración de una curva de titulación ácido fuerte-

base fuerte y utilizar esta información para la estandarización de una solución de
NaOH.
 Comparar un método de volumetría de neutralización contra uno potenciométrico para

la valoración de una solución básica.
 Aplicar la potenciometría para la elaboración de la curva de titulación entre un ácido

débil polifuncional y una base fuerte, así como para el análisis de una muestra real.
 Aplicar métodos de cálculo diferencial para el análisis e interpretación de curvas de

titulación.
II. TEORÍA
La potenciometría se define como el método analítico que emplea la medición de la

diferencia de potencial entre electrodos para determinar la actividad de los iones en
solución, y con ello determinar la concentración de dichos iones. El equipo requerido
para efectuar las mediciones potenciométricas es un potenciómetro y una celda
electroquímica constituida por un electrodo de referencia y un electrodo indicador. Las
cuantificaciones por potenciometría se hacen directamente, con electrodos indicadores
selectivos para los iones de interés, o indirectamente, a través de titulaciones. El pH de
una solución se mide con un electrodo selectivo para hidronio, el cual en algunos casos
está en un mismo cuerpo combinado con el electrodo de referencia.
La curva de titulación, en una titulación potenciométrica, puede seguirse punto por

punto graficando los valores sucesivos del potencial de la celda en función del volumen
(o miliequivalentes) del titulante añadido. Las adiciones del titulante deben ser en
incrementos lo más pequeño posibles de forma que se obtenga una adecuada densidad
de puntos conforme va cambiando el potencial de la celda. A lo largo de las partes
inicial y media de la titulación, el potencial de la celda varía gradualmente, pero cerca
del punto final, el potencial de la celda cambia bruscamente a medida que el logaritmo
de la concentración de los iones que están siendo titulados sufre una variación rápida.
Por lo tanto, en la gráfica de potencial de la celda en función de volumen de titulante
añadido hay una porción de máxima pendiente que corresponde a la máxima velocidad
de cambio de potencial de la celda por unidad de volumen de titulante añadido.
53
En titulaciones potenciométricas de neutralización se grafica el pH en función del

titulante agregado, y el punto de equivalencia de la titulación corresponde con el punto
de inflexión de esta curva de titulación. Una forma más precisa de identificar el punto
final es graficando la primera derivada de la curva de titulación, es decir, el cambio de
pH por unidad de volumen añadido, pH/V, en función del promedio del volumen de
titulante añadido. El punto final es señalado por el máximo en esta nueva curva y
puede obtenerse en base al promedio del volumen de titulante añadido en ese punto
máximo de la primera derivada, y en base a la curva original de titulación. Una forma
aún más precisa de identificar el punto final es graficando la segunda derivada de la
curva de titulación, 2pH/V2, en función del promedio del volumen de titulante añadido.
El punto final es señalado por el punto en que la segunda derivada es igual a cero y el
pH correspondiente puede obtenerse en base al promedio del volumen de titulante
añadido en ese cero de la segunda derivada y en base a la curva original de titulación.
Ácido fosfórico en las bebidas de cola
Las bebidas de cola están consideradas entre las de mayor consumo en las poblaciones
estudiantiles. Se han hecho diversos estudios asociados a las posibles consecuencias
sobre la salud debidas al consumo excesivo de dichas bebidas. Estos estudios incluyen:
potencial erosivo sobre los dientes debido a la acidez, efectos adversos secundarios
debidos al alto contenido de cafeína (por ejemplo: hipertensión, reacciones alérgicas y
trastornos gastrointestinales) y efectos adversos sobre el metabolismo del calcio debidos
al alto contenido de ácido fosfórico.
Una forma de determinar el contenido de ácido fosfórico en las bebidas de cola es

utilizar una titulación potenciométrica, elaborando una curva de titulación de pH vs.
volumen añadido de base estándar. En este caso, la medición de pH se realiza por
medio de un electrodo combinado. Esta técnica permite localizar con mayor exactitud
los puntos de equivalencia de la titulación al compararla con el uso de un indicador de
pH, además, evita la dificultad de observar el punto final en un medio oscurecido por el
color de la bebida.
Es importante considerar que este método aplica a bebidas que no contienen ácido
cítrico, por lo que debe verificarse en la etiqueta del recipiente que no esté presente
dicho compuesto en la formulación. De igual forma, las bebidas tampoco deben contener
ácido láctico o aspartame (“Nutrasweet”), por lo que tampoco es aplicable a bebidas de
dieta.
III. MATERIALES, EQUIPO Y REACTIVOS
A. Materiales y Equipo
 Potenciómetro Hanna HI 8519 con  1 pinza para bureta

electrodo para pH  1 pinza universal
 1 bureta de 50 mL  1 balanza semianalítica
 3 beakers de 250 mL  1 balanza analítica
 2 beakers de 30 mL  1 Embudo de vidrio o plástico
54
 1 beaker de 600 mL  Pizeta con agua desmineralizada

 1 balón volumétrico de 1 L  1 palangana plástica
 1 probeta de 10 mL  1 estufa con agitador
 1 probeta de 100 mL  1 barra magnética para agitación
 1 frasco de polietileno de 1 L  1 vidrio de reloj para beaker de
 1 espátula analítica 250 mL
 1 soporte universal
B. Reactivos
 1 frasco gotero con fenolftaleína como indicador
 NaOH grado reactivo
 Ftalato ácido de potasio grado analítico previamente secado
 10 mL de solución 3.5 M de KCl o solución para almacenar electrodos de pH
 Soluciones buffer de pH 4 y 7
 Muestra de bebida de cola proporcionada por el estudiante
IV. PROCEDIMIENTO
A. Calibración del potenciómetro para medición de pH
1. Consulte el manual del potenciómetro Hanna HI 8519 e incluya en el diagrama de

flujo de su cuaderno el procedimiento para calibrar y hacer mediciones de pH con
este equipo.
2. Calibre el potenciómetro utilizando soluciones buffer de pH 4 y 7.
3. Recuerde que debe tomar la temperatura de las soluciones que mida para realizar
la corrección de temperatura correspondiente.
B. Preparación y valoración de solución NaOH 0.1 N, aproximadamente
1. PREPARACIÓN DE 1.0 L DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH 0.1 N PARTIENDO DE NaOH

SÓLIDO
a. Utilizando una balanza de precisión de 0.01 g, pese dentro de un beaker de

250 mL la cantidad de NaOH necesaria.
b. Agregue agua desionizada al beaker y disuelva el NaOH con agitación.
CUIDADO: REACCIÓN EXOTÉRMICA. Si es necesario, utilice un baño con agua
a temperatura ambiente para facilitar la disolución del sólido.
c. Cuando la solución esté a temperatura ambiente, transfiérala a un balón
volumétrico de 1.0 L. Haga lavados en el beaker con agua desionizada y
agréguelos al balón. Afore a un litro y homogenice la solución. Transfiérala a
un frasco de polietileno, limpio, adecuadamente rotulado y previamente
enjuagado con la solución
55
2. Utilizando la balanza analítica, transfiera a un beaker de 250 mL aproximadamente

0.0025 moles de ftalato ácido de potasio (secado a 110 °C por tres horas y
guardado en un pesasustancias dentro de la desecadora). Agregue alrededor de
100 mL de agua desionizada y disuelva la sal. Añada una barra para agitación
magnética y coloque el erlenmeyer en una estufa con agitación.
3. Realice la estandarización de la solución de NaOH utilizando el electrodo de pH

junto con el indicador de fenolftaleína para comparar la respuesta del electrodo con
el cambio de color del indicador. Lave el electrodo con agua desmineralizada y
déjelo que escurra brevemente sin dejar que se seque. Arme su sistema tal y como
se muestra en la figura siguiente. Asegúrese que el electrodo quede completamente
sumergido en la solución sin tocar las paredes del recipiente. Si es necesario puede
añadir un poco más de agua.
(Holmquist et al., 2007)
4. Prepare un cuadro para tabular el volumen de titulante añadido y la lectura de pH

correspondiente. Añada 1 mL de solución titulante mientras agita la solución.
Detenga la agitación, espere 15 segundos para que la lectura del potenciómetro
estabilice y anótela en su cuaderno. Si la lectura no es estable, agite de nuevo por
30 segundos e intente hacer la lectura nuevamente.
5. Continúe la titulación añadiendo cada vez suficiente solución de NaOH para lograr
cambios de pH de 0.2 unidades. Cuando observe un aumento en la relación
pH/V, titule más lentamente, agregando el titulante de 0.20 en 0.20 mL. Tome
nota del volumen de NaOH en que el indicador cambie de color a un rosado pálido.
6. Continúe la titulación por lo menos 5 mL más allá del punto de equivalencia o hasta
alcanzar un pH de 10.5; pasado el punto de equivalencia, al disminuir pH/V, las
adiciones de titulante se pueden hacer de 1.00 en 1.00 mL.
7. Al terminar, lave el electrodo con agua desmineralizada cuidando de no tocar el

bulbo de vidrio y colóquelo dentro de un beaker conteniendo agua desmineralizada
limpia. No deje que el electrodo se seque.
56
C. Preparación de la muestra de bebida de cola
La muestra de bebida de cola debe ser proporcionada por el estudiante, tomando en

consideración que en la etiqueta de la bebida no exista ninguna indicación de contenido
de ácido cítrico ni edulcorantes artificiales.
1. Transfiera 100.00 mL de la bebida de cola a un beaker de 250 mL y cúbralo con

vidrio de reloj limpio.
2. Caliente la solución y manténgala en ebullición por 5 minutos para eliminar todo el

CO2 disuelto. Enfríe el beaker colocándolo en un baño de agua fría.
D. Titulación de la muestra de bebida de cola
1. Llene de nuevo la bureta con solución de NaOH.
2. Arme de nuevo el sistema para titulación, pero esta vez colocando el beaker con la
muestra previamente descarbonatada. Añada la barra para agitación magnética y
suficiente agua para cubrir el electrodo.
3. Inicie la agitación y titule la muestra con NaOH de la misma forma en que lo hizo
para la estandarización, pero sin agregar indicador. Para esta titulación debe
esperar 2 puntos de equivalencia, uno cerca de pH 4 y otro cerca de pH 8.
Continúe la titulación hasta llegar a pH 10.5.
4. Al finalizar, asegúrese de limpiar totalmente el electrodo. Prepare una solución 3.5

M de KCl. Coloque un poco de esta solución en la tapadera del electrodo. Coloque
la tapadera en la punta del electrodo y asegúrese que el bulbo quede sumergido
en la solución.
E. Tratamiento de residuos
Todos los residuos se neutralizan y descartan en el lavadero.
1. A partir de los datos de valoración del NaOH, calcule el error de la fenolftaleína

como indicador del punto final.
2. Realice una gráfica de pH vs. volumen de NaOH añadido, tanto para

estandarización como para la titulación de la muestra.
3. Realice una gráfica de la primera y segunda derivadas partiendo de pH/V vs. (V1
+ V2)/2. A partir de estas gráficas, localice los puntos de equivalencia asociados a
cada titulación.
4. Calcule la molaridad de la solución de NaOH.

57
5. Calcule el contenido de ácido fosfórico en la muestra problema en términos de

porcentaje peso/volumen. Si sus resultados muestran que Vp.eq2 > 2 Vp.eq1,
entonces en la muestra original estaban presentes las especies H 3PO4 y H2PO4-. Si
es así, calcule la concentración de ambas.
6. Compare el resultado obtenido para el contenido de H3PO4 en la bebida

carbonatada con el valor límite establecido en normas internacionales que regulen
el contenido de aditivos en bebidas.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Explique si es posible que Vp.eq2 < 2Vp.eq1 en la titulación de ácido fosfórico.
2. Asuma que es posible encontrar el tercer punto de equivalencia en la titulación del

ácido fosfórico. ¿Cuál sería la relación entre Vp.eq3 con respecto a Vp.eq1 y Vp.eq2?
3. Presente un diagrama del electrodo combinado para pH y explique su

funcionamiento.
POST-LAB
1. Explique de qué forma puede interferir el CO 2 de la bebida carbonatada en la
titulación del ácido fosfórico.
2. Se tituló el ácido fosfórico presente en una muestra de 100 mL de bebida de cola

usando una solución 0.1025 N de NaOH. El primer punto de equivalencia se
observó después de añadir 13.11 mL de titulante, mientras que el segundo punto
se observó después de añadir 28.55 mL. Calcule la concentración de H 3PO4 y
H2PO4- en la muestra.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Cheng, F. Experiment 11. POTENTIOMETRIC ANALYSIS OF ACID IN SOFT

DRINKS: COLA VS. UNCOLA. Univesity of Idaho. 2007.
Disponible en version electrónica en:
http://www.chem.uidaho.edu/faculty/ifcheng/Chem%20253/chem_253_homepage.htm
Holmquist, D. D., Randall, J., Volz D. L. “Determining the Phosphoric Acid Content in Soft
Drinks”. Chemistry with Vernier. Vernier Software & Technology. 2007.
Disponible en versión electrónica en: http://www.vernier.com/cmat/cwv.html
Lozano-Calero, D., Martín-Palomeque, P. “Determination of Phosphorus in Cola Drinks”.

Journal of Chemical Education, 73(12), 1996, p.1173-1174.
58
Murphy, J. “Determination of phosphoric acid in cola beverages: a colorimetric an pH

titration experiment for general chemistry”. Journal of Chemical Education,
60(5), 1983, p.420
Sawyer, D. T., Heineman, W. R., Beebe, J. M. Chemistry Experiments for

Instrumental Methods. John Wiley & Sons. USA. 1984.
CRC Handbook of Chemistry and Physics. CRC Press Inc., U.S.A. (cualquier edición
reciente).
59
PRÁCTICA No.8
DETERMINACIÓN DE HIERRO CON 1,10-FENANTROLINA EN MUESTRAS
DE ABONO
(Espectroscopía Visible)
I. OBJETIVOS
 Familiarizarse con técnicas cuantitativas de la espectroscopía visible.
 Estudio y aplicación práctica del espectofotómetro de absorción molecular en la región

visible.
 Cuantificar hierro en muestras de abono.
II. TEORÍA
La región visible del espectro se utiliza principalmente para la determinación de los

elementos que forman especias coloreadas con ciertos reactivos; en contraste, la región
ultravioleta es empleada principalmente para determinar compuestos orgánicos que de
por sí absorben en esa región del espectro.
Los métodos fotométricos de la región visible son más apropiados para la determinación
de elementos de transición. En el cuarto período de la tabla periódica, los elementos de
transición van desde el Escandio hasta el Zinc; los iones de estos elementos contienen
electrones en orbitales d donde se pueden producir saltos electrónicos por absorción de
cuantos de radiación electromagnética. Los procesos de este tipo dan lugar a
importantes transiciones electrónicas o transferencias de carga, y por ello resultan muy
eficientes en la absorción de radiación electromagnética en la región visible. Como
ejemplo de iones que sufren este proceso se tienen: el ion permanganato (violeta) y el
ion cromato (amarillo), los cuales absorben por transferencia de carga. Este tipo de
trasferencia de carga explica los colores intensos del FeCl 4- (amarillo) y del FeBr4- (rojo).
Los átomos o moléculas unidos al átomo metálico central de los complejos se

denominan ligandos. Son numerosos los reactivos orgánicos que dan complejos
coloreados con los iones metálicos. Algunos de estos complejos se extraen fácilmente
en disolventes no acuosos. En el cuadro 8.1 se presentan algunos de los reactivos
colorimétricos más usados para metales.
60
CUADRO 8.1
REACTIVOS COLORIMÉTRICOS MÁS USADOS
PARA DETERMINACIÓN DE METALES
REACTIVO METAL
Peróxido de Hidrógeno (H2O2) Ti, V, Mo, U
Tiocianato Fe, Co, Mo, W, U, Nb, Ti
Fenantrolina y derivados Fe, Cu, Ru
8-hidroxiquinoleina Al, Ga, In, Mg, U, V
Ditizona Cu, Ag, Zn, Cd, Hg, Pb
Dietilditiocarbamato de sodio Bi, Cu
Ditiol(4-metil-1,2-dimercaptobenceno) Sn, Mo, W
El compuesto 1,10-fenantrolina se combina como ligando con iones metálicos, gracias a

los electrones no compartidos de los dos átomos de nitrógeno, de la forma siguiente:
N N
3
Fe2+
Tres moléculas de fenantrolina rodean a un ion ferroso formando un complejo

intensamente rojo, cuya absortividad molar máxima es 1.1x104 cm-1mol-1 L, a 510 nm.
Las tres moléculas de fenantrolina que rodean al ion ferroso encajan formando un
producto compacto, y si las posiciones contiguas a los átomos de nitrógeno (posiciones
2 y 9 en la 1,10-fenantrolina) fueran sustituidas, por ejemplo, por grupos metilo, no se
podrían coordinar las tres moléculas alrededor de un solo ion ferroso. Un complejo
similar al del ion ferroso se forma con el ion férrico, pero éste es de color verdoso y es
menos estable. La parte importante de la molécula de fenantrolina en cuanto a la
formación de complejos es la cadena –N=C–C=N–, que con el ion metálico forma un
quelato con un anillo de cinco miembros (quelato significa un anillo cerrado por enlaces
coordinados). La unidades –N=C–, a su vez, forman parte de anillos aromáticos. Así,
los compuestos siguientes también forman complejos rojos con los iones ferroso: 2,2
Bipiridina, 4,7-difenil-1,10-fenantrolina, 2,4,6-tripiridil-s-triazina (indique las estructuras
en su cuaderno de laboratorio).
Al emplear los reactivos orgánicos para el ion ferroso, conviene recordar primero que
hay que añadir un agente reductor para reducir el Fe(III) a Fe(II), y segundo, que hay
que regular el pH dentro de ciertos límites. Si la solución es demasiado ácida, los
protones quedan unidos a los átomos de nitrógeno e impiden su combinación con los
iones metálicos; si es demasiado básica, se forma el hidróxido de hierro en lugar del
complejo correspondiente de la fenantrolina. La necesidad de regulación del pH es una
característica común de todos los reactivos orgánicos formadores de complejos. Estos
61
reactivos se combinan con los iones metálicos cediendo pares de electrones que, por
otra parte, pueden ser cedidos también a los protones. En general:
pH demasiado bajo  reactivo + H+  reactivoH+

pH demasiado alto  ion metálicon+ + nOH-  hidróxido metálico
El intervalo del pH efectivo puede ser muy limitado o ser más amplio. En el caso del
hierro(II) y la 1,10-fenantrolina, el intervalo es amplio, aproximadamente de 3 a 8.
 3 beakers de 150 mL  Papel filtro

 8 balones volumétricos de 50 mL  1 perilla para pipeta volumétrica
 1 balón volumétrico de 25 mL  1 estufa
 3 probeta de 10 mL  1 balanza analítica
 1 probeta de 50 mL  Pizeta con agua desmineralizada
 1 espátula analítica  Espectrofotómetro Spectronic 20
 1 balanza seminalítica  Celdas de vidrio 1 cm de
 1 pipeta volumétrica de 0.5 mL trayectoria óptica
 1 pipeta volumétrica de 1 mL  Papel limpialentes
 1 pipeta volumétrica de 2 mL  Papel milimetrado (proporcionado
 Papel pH por el estudiante)
 1 embudo de vidrio
B. Reactivos
 Clorhidrato de hidroxilamina
 1,10-fenantrolina
 Acetato de sodio dihidratado, CH3COONa·3H2O
 Hexahidrato de Sulfato de Hierro(II) y de amonio, FeSO 4(NH4)2SO4·6H2O
 Ácido sulfúrico concentrado
 Ácido clorhídrico concentrado
 Hidróxido de amonio concentrado
IV. PROCEDIMIENTO
La muestra de abono o fertilizante deberá ser proporcionada por el estudiante,

asegurándose que la misma contenga hierro.
A. Previo a la práctica: instrucciones para manejo del espectrofotómetro
1. Consulte el manual de operación del espectrofotómetro Spectronic 20, el cual se

encuentra disponible en el portal electrónico del laboratorio. Este manual
proporciona información acerca de diferentes versiones del mismo equipo (20, 20 +,
20D y 20D+). El laboratorio dispone de la versión Spectronic 20, así que deberá
62
centrarse en los detalles técnicos específicos de este equipo o los relacionados con
la versión 20+ (es el más parecido a la versión 20, sólo que con algunas mejoras).
2. En la página I-1 encontrará las especificaciones técnicas del equipo. Copie en su

cuaderno las correspondientes a la versión 20+.
3. En la página I-3 encontrará una figura con la descripción de las partes del equipo.
Copie esta figura en su cuaderno e identifique las partes señaladas.
4. En las páginas 2-2 y 2-3 encontrará las instrucciones básicas para el manejo del
equipo. Elabore en su cuaderno un diagrama de flujo que reúna estas instrucciones.
5. En la sección de Bibliografía y en el portal electrónico del laboratorio encontrará

unos vínculos a sitios de Internet donde podrá encontrar procedimientos ilustrados
sobre el uso de estos equipos.
B. Preparación de soluciones
1. Solución de Fenantrolina. Disuelva 0.10 g de cristales de 1,10-fenantrolina en 50

mL de agua caliente.
2. Solución acuosa de Clorhidrato de hidroxilamina. Disuelva 2.50 g en 50 mL de agua

desionizada.
3. Solución de Acetato de Sodio 1 M. Disuelva 7 g de CH3COONa·3H2O en 50 mL de

agua desionizada.
4. Solución estándar de Hierro, 50 mg/L de Fe. Pese 0.0176 g de Hexahidrato de

Sulfato de Hierro(II) y de amonio, FeSO 4(NH4)2SO4·6H2O (peso fórmula 392.14
g/mol), y disuélvalo en agua desionizada, adicionando aproximadamente 0.005 mol
de ácido sulfúrico y diluyendo a 50 mL. El ácido se agrega para evitar que precipite
el óxido férrico cuando la solución está en contacto con el aire
C. Soluciones para la curva de calibración
1. Tome 5 balones volumétricos de 50 mL y agréguele a cada uno de ellos 0, 0.5, 1,

1.5 y 2 mL de la solución estándar de hierro de 100 ppm (mediciones con la mayor
exactitud posible). Agregue 30 mL de agua, 1 mL de hidroxilamina (que reduce el
hierro(III), que pueda existir, a hierro(II)), 2.5 mL de solución de 1,10-fenantrolina
y 2.5 mL de solución de acetato de sodio 1 M. Agite cada balón para mezclar todos
los reactivos.
2. Cuidadosamente, utilizando lo menos posible de la solución, compruebe el pH con

papel indicador; cualquier pH entre 3 y 8 es aceptable. Si fuera necesario, agregue
amoníaco para llevar el pH por encima de 3. Afore las soluciones a 50 mL.
63
D. Medición de absorbancia de soluciones estándar
1. Para lograr la máxima exactitud hay que dejar pasar dos o tres horas para que se
desarrolle el color en las soluciones a su máximo, pero para finalidades corrientes,
un tiempo de 15 a 30 minutos es suficiente. En este punto recuerde encender el
equipo para permitir el calentamiento de la lámpara de tungsteno.
2. Siguiendo las instrucciones básicas de operación del equipo que aparecen en el

diagrama de flujo de su cuaderno, obtenga el espectro de la solución estándar
tratada de 2 ppm de Fe, haciendo lecturas de absorbancia cada 20 nm en la región
entre 400 y 600 nm, ajustando el cero con la solución tratada de 0 ppm de Fe
(blanco). En la región alrededor del máximo es necesario leer cada 5 nm.
3. Mida la absorbancia de las diferentes soluciones a la longitud de onda de absorción

máxima del complejo (505 nm) y, usando papel milimetrado, represente
gráficamente las lecturas de absorbancia en función de microgramos de hierro por
mililitro, o ppm. La gráfica debe ser lineal.
E. Análisis de las muestras
Para hacer el análisis de las muestras conviene tener una cierta idea previa de la
concentración del elemento buscado para poder tomar una muestra que proporcione
una lectura de absorbancia entre 0.1 y 1. Si no se tiene ninguna idea acerca de la
concentración posible hay que hacer una o dos pruebas preliminares hasta obtener el
rango de dilución apropiado. El procedimiento descrito a continuación está diseñado
para abonos con un contenido de 0.5 % de hierro. Verifique previamente lo indicado en
la etiqueta de muestra de abono para hacer las correcciones necesarias a este
procedimiento.
Para determinar el contenido de hierro se hace lo siguiente, trabajando en triplicado:
1. En caso de líquidos: se pesan 20.0000 g de la muestra y se aforan a 25 mL. Luego

se toma una alícuota y se trata según se indica posteriormente.
2. En caso de sólidos: se pesan 1.2500 g de muestra previamente pulverizada en un

mortero (no se deben secar pues pueden perderse sales amónicas durante la
desecación) y se transfieren a un beaker de 25 mL. Se agregan unos mililitros de
agua y 1-2 mL de ácido clorhídrico concentrado. Se agita, se diluye a 10 mL y se
filtra, obteniendo el filtrado en un balón aforado de 50 mL; un color amarillo indica
que el residuo aún contiene algo de hierro. Se continúa el lavado y así se pasa el
hierro del modo más completo posible al balón. Finalmente se afora con agua
desionizada.
3. Si el contenido de hierro en la muestra es del 0.5 %, 1 mL de esta solución

contendrá 0.125 mg de hierro, que al diluirlos a 50 mL producirán una
concentración de 2.5 ppm. Corrija esta dilución en función de la concentración
esperada de hierro.
64
Se toma 1 mL de la solución de la muestra, se coloca en un balón aforado de 50

mL, se agrega 1 mL de hidroxilamina, 2.5 mL de solución de 1,10-fenantrolina y 2.5
mL de solución de acetato de sodio 1 M. Puede suceder que ahora se requiera más
amoníaco para el ajuste del pH. Se afora y se efectúa la lectura de absorbancia. Si
la absorbancia resulta muy elevada o muy baja habrá que tomar un volumen
diferente de la solución de abono y repetir todo el proceso de preparación.
1. Utilizando una hoja de cálculo, construya la curva de calibración; haga una

regresión lineal para obtener la pendiente y el intercepto de la recta.
2. Calcule el porcentaje de hierro en sus muestras de abono y compárelo con el valor

esperado.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Presente la ecuación de la reacción del clorhidrato de hidroxilamina con el Fe(III).
2. ¿Por qué no son de confianza las lecturas de absorbancia demasiado altas, por
ejemplo superiores a 1.5? ¿Qué error instrumental puede presentarse?
3. En muchos espectrofotómetros, el ancho de rendija es fijo y es aceptable. ¿Cuáles

son las ventajas de una rendija estrecha, y cuáles las de una ancha?
POST-LAB
1. Presente el diagrama óptico del equipo que se encuentra en el manual de operación
del mismo. Resalte con flechas la dirección del haz de luz, desde su salida de la
fuente de tungsteno hasta su llegada al detector. Incluya una breve descripción de
los componentes más importantes del aparato: Fuente, monocromador y detector.
2. Describa un espectrofotómetro de un haz y uno de doble haz. ¿Qué ventaja tiene el

último?
VII. BIBLIOGRAFÍA
SPECTRONIC 20+ SERIES Spectrophotometers. Operator’s Manual. Thermo

Spectronic. USA. 2001.
Association of Official Analytical Chemists. Official Methods of Analysis of AOAC

International. 16th ed. AOAC International. USA.
65
685 pp.
Fertilizer Institute. Secondary and Micronutrient Analytical Methods Manual .

Product Quality Committee of the Fertilizer Institute. USA. 1980. 40 pp.
Skoog, D. A., Leary, J. J. Análisis Instrumental. 4a ed. McGraw-Hill. España. 1994.

935pp.
Sitios web de referencia sobre el uso del equipo:
ChemLab – Instruments – Spectrometer, de Darkmouth College, 1997-2000, en:

http://www.dartmouth.edu/~chemlab/techniques/spectrometer.html
Detailed Procedure for Use of the Spec 20 Spectrometer, de New Mexico State
University, 2006, en:
http://www.chemistry.nmsu.edu/Instrumentation/Spec20_procd.html
66
PRÁCTICA No.9
DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ACETILSALICÍLICO EN PRODUCTOS
FARMACÉUTICOS
(Espectroscopía Ultravioleta)
I. OBJETIVOS
 Familiarizarse con técnicas cuantitativas de la espectroscopía ultravioleta.
 Estudio y aplicación práctica del espectofotómetro de absorción molecular en la región

ultravioleta.
 Determinar el espectro ultravioleta del ácido salicílico en medio acuoso.
 Cuantificar ácido acetilsalicílico en productos farmacéuticos, a partir de la

determinación de su producto de hidrólisis básica (ácido salicílico).
 Comparar la técnica de espectroscopía ultravioleta con la de volumetría de

neutralización para la cuantificación de ácido acetilsalicílico en un producto
farmacéutico.
II. TEORÍA
La radiación electromagnética es una forma de energía que se transmite en el vacío a

una velocidad de 3108 m/s. Abarca los rayos gamma, rayos X, radiación ultravioleta, luz
visible, radiación infrarroja, microondas y ondas de radio. La radiación electromagnética
se propaga en forma de ondas (similares a las que produce el sonido en el agua), y se
caracterizan principalmente por la distancia que existe entre las crestas de dos ondas
consecutivas, es decir, la longitud de onda (). En la figura mostrada a continuación
puede verse la forma en que se mide esta propiedad.
Longitud de onda, 
La radiación ultravioleta y la luz visible, que se encuentran en la región del espectro

electromagnético comprendida entre las longitudes de onda de 10 a 1,000 nm, tienen la
capacidad de suministrar energía a los electrones que se encuentran en los dobles y
triples enlaces de las moléculas orgánicas, provocando que éstos sean promovidos
temporalmente desde el nivel energético más bajo hasta niveles energéticos superiores.
67
A este proceso se le denomina absorción molecular. La cantidad de radiación

electromagnética que absorbe una molécula en una solución a determinada longitud de
onda está directamente relacionada con la concentración de la misma, según la ley de
Beer, la cual establece que:
A  bM
donde A = absorbancia (relación entre la radiación incidente y la transmitida)
 = absortividad molar (L mol-1 cm-1)
b = constante de celda (normalmente 1 cm)
M = concentración molar del analito de interés (mol/L)
Esta propiedad es útil para cuantificar compuestos en solución, siempre y cuando se

realice la curva de calibración correspondiente.
A la curva que se produce al graficar la absorbancia de una sustancia contra diferentes

longitudes de onda se le conoce como espectro, el cual es una propiedad característica
que permite identificar un compuesto. En el caso de los espectros obtenidos en la
región UV-Visible, debido a su simplicidad, producen poca información para determinar
la identidad de un compuesto, por lo que el análisis cualitativo en esta región se limita
principalmente a la identificación de grupos funcionales.
Los métodos espectrofotométricos se basan en la capacidad de los analitos para

absorber o emitir determinados valores o rangos de longitud de onda dentro del
espectro electromagnético. Esto permite identificar y cuantificar los analitos presentes
en diferentes tipos de muestras. Los métodos más utilizados son: absorción/emisión
atómica, absorción molecular y fluorescencia.
La espectrofotometría UV-Visible de absorción molecular es una de las técnicas

espectrofotométricas más antiguas y utilizadas, ya que permite llevar a cabo el análisis
cuantitativo de una gran cantidad de sustancias, desde sustancias inorgánicas que
producen soluciones coloreadas hasta moléculas orgánicas que tengan instauraciones,
entre otras. Los límites de detección (LDD) pueden variar desde 10-4 hasta 10-7 M,
según el compuesto que se esté analizando y la complejidad de la solución en que se
encuentre. Además, gracias a su bajo costo y buena precisión relativa (1 a 5 %), es una
técnica que se encuentra con mucha frecuencia en los laboratorios.
Cuantificación de un principio activo en un medicamento
En la industria farmacéutica, el control de calidad asociado a la producción de un

medicamento permite determinar si éste cumple con las especificaciones de contenido,
pureza, biodisponibilidad, etc. La Farmacopea de los Estados Unidos (United States
Pharmacopeia -USP-) establece que un principio activo en un medicamento puede variar
en un 10 % con respecto a lo indicado en las especificaciones del frasco contenedor, es
decir, para un lote determinado se permitirá que el principio activo analizado esté 10 %
por arriba o por debajo del valor nominal dado por el fabricante, de lo contrario dicho
lote se considerará inaceptable para venta al público.
68
Antes de llegar al laboratorio, investigue sobre los compuestos activos más comunes en
los preparados analgésicos (acetaminofén, ácido acetilsalicílico, fenacetina, etc.) y sobre
otros compuestos activos o inertes que pueden estar presentes (cafeína, ácido salicílico,
etc.). Incluya estructuras químicas, puntos de ebullición, solubilidad, función, etc.
 1 beaker de 1 L  1 espátula analítica

 1 frasco de polietileno de 1 L  1 balanza seminalítica
 1 balón volumétrico de 500 mL  1 balanza analítica
 1 balón volumétrico de 100 mL  Pizeta con agua desmineralizada
 5 balones volumétricos de 50 mL  Espectrofotómetro Genesys 10 UV
 1 balón volumétrico de 250 mL  Celdas cuadradas de cuarzo, 1 cm
 3 balones volumétricos de 10 ó 25 mL de trayectoria óptica
 1 mortero con pistilo  Papel limpialentes
 1 embudo de vidrio de vástago corto  Papel milimetrado (proporcionado
 Papel filtro por el estudiante)
 1 probeta de 10 mL
B. Reactivos
 Ácido clorhídrico concentrado
 Ácido acetilsalicílico grado reactivo
 Muestra de Aspirina o algún otro medicamento que contenga ácido acetilsalicílico
IV. PROCEDIMIENTO
La muestra de producto farmacéutico deberá ser proporcionada por el

estudiante.
A. Previo a la práctica: instrucciones para manejo del espectrofotómetro
1. Consulte el manual de operación del espectrofotómetro Genesys 10 UV, el cual se

encuentra disponible en el portal electrónico del laboratorio. Como complemento
puede consultar también los siguientes documentos: Genesys 10 UV-Visible
Spectrophotometers (folleto informativo), Instructions for Using the Genesys 10UV
Spectrophotometer, disponibles también en el portal. El laboratorio cuenta con la
versión Genesys 10 UV.
2. En base a estos documentos copie en su cuaderno de laboratorio las

especificaciones técnicas correspondientes al equipo Genesys 10 UV.
3. Incluya en su cuaderno una imagen o figura del equipo e identifique las partes
principales.
69
4. Elabore en su cuaderno un diagrama de flujo que incluya las instrucciones básicas

para el manejo del espectrofotómetro.
B. Preparación de soluciones
1. Prepare 500 mL de una solución 0.1 N de HCl.
2. En un valón volumétrico de 100 mL prepare una solución madre disolviendo 0.1000

g de ácido acetilsalicílico usando HCl 0.1 N como disolvente.
C. Preparación de soluciones de calibración
1. En 5 balones volumétricos de 50 mL agregue 1, 2, 3, 4 y 5 mL de la solución

madre y afore con HCl 0.1 N.
2. Afore con agua desmineralizada.
D. Obtención del espectro UV del ácido acetilsalicílico y la curva de calibración
1. Utilice la solución de 60 ppm de ácido acetilsalicílico y obtenga el espectro en el

rango que considere adecuado. Determine la longitud de onda de absorbancia
máxima entre 240 y 350 nm.
2. Calibre el equipo utilizando las soluciones de calibración a la longitud de onda

seleccionada y, usando papel milimetrado, represente gráficamente las lecturas de
absorbancia en función de la concentración de ácido acetilsalicílico. La gráfica
debe ser lineal.
E. Determinación de ácido acetilsalicílico en una muestra comercial de

analgésico
1. Tome de 5 tabletas de Aspirina u otro medicamento que contenga ácido

acetilsalicílico y pulverícelas utilizando un mortero.
2. Trabajando en triplicado, pese 150.0 mg de submuestras y disuelva cada una en

20-30 mL de HCl 0.1 N. Filtre y transfiera cuantitativamente a un balón de 250 mL
(haga suficientes lavados con la solución de ácido). Afore a 250 mL con la solución
de HCl.
3. Prepare una dilución 1:10 de cada solución en los balones de menor volumen
disponibles aforando con solución de HCl y determine su concentración de ácido
acetilsalicílico.
1. Utilizando una hoja de cálculo, presente el espectro de absorción de la solución de

60 ppm de ácido acetilsalicílico e identifique la longitud de onda seleccionada para
realizar el análisis.
70
2. Utilizando una hoja de cálculo, construya la curva de calibración; haga una

regresión lineal para obtener la pendiente y el intercepto de la recta.
3. Calcule el contenido de ácido acetilsalicílico en mg por tableta y compárelo con el

valor indicado por el fabricante. Indique si la variación encontrada cumple con los
requerimientos de la USP.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Investigue otras técnicas de análisis químico que pueden utilizarse para realizar el
análisis de ácido acetilsalicílico en muestras farmacéuticas. Indique una descripción
breve de las mismas.
2. Presente el espectro ultravioleta del acetilsalicílico en medio acuoso e identifique la

longitud de onda de absorbancia máxima.
3. Investigue los siguientes términos: efecto batocrómico y efecto hipsocrómico.
POST-LAB
1. Presente el diagrama óptico del equipo que se encuentra en el manual de operación
del mismo. Resalte con flechas la dirección del haz de luz, desde su salida de la
fuente de UV hasta su llegada al detector. Incluya una breve descripción de los
componentes más importantes del aparato: Fuente, monocromador y detector.
2. En base a los espectros de las muestras analizadas, discuta la posible presencia de

interferentes en la determinación de ácido acetilsalicílico y cómo evitar esas
posibles interferencias.
3. Compare el espectro UV para el ácido acetilsalicílico en agua contra el obtenido en

esta práctica. ¿Tuvo algún efecto el solvente utilizado sobre la longitud de onda de
absorbancia máxima del ácido acetilsalicílico? Explique.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Hannett, L.T., Klappmeier, F.H. “The determination of aspirin by ultraviolet absorption”.

Journal of Chemical Education. 55, 1978, 266.
Montoya, R. Práctica No. 4. MEDICIÓN DE PARÁMETROS CLÍNICOS DE RUTINA.

Espectrofotometría de UV-Visible de absorción molecular. Universidad
Mariano Gálvez de Guatemala. Guatemala. 2007.
UV ALTAS OF ORGANIC COMPOUNDS. 5 vols. Plenum, N.Y. 1966.

71
PRÁCTICA No.10
DETERMINACIÓN DE ÍNDICES DE REFRACCIÓN Y REFRACCIONES
ESPECÍFICAS DE DIFERENTES SUSTANCIAS. DETERMINACIÓN DE
SACAROSA EN AGUAS CARBONATADAS Y MIEL DE ABEJA
(Refractometría)
I. OBJETIVOS
 Familiarizarse con el manejo del refractómetro de Abbé.
 Determinar los índices de refracción y las refracciones específicas de algunos

compuestos y utilizar estos datos para identificar y cuantificar compuestos.
 Determinación del contenido de sacarosa en dos muestras de agua carbonatada y en

una de miel de abeja utilizando el refractómetro.
II. TEORÍA
Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de diferente densidad, la dirección en

que se propagan sus rayos cambia. A este fenómeno se le conoce como refracción. El
índice de refracción, , se define como la razón de los senos de los ángulos formados
por el rayo de luz incidente y refractado respecto a un plano perpendicular a la interfase
atravesada por el rayo:
senθ inc

senθ refr
El índice de refracción es una propiedad específica de cada interfase y varía con la
temperatura, con la longitud de onda de la luz considerada y con la presión. Los datos
tabulados en la literatura para los índices de refracción de diversas sustancias
generalmente están referidos al vacío como primer medio. Generalmente los índices de
refracción se reportan a una temperatura de 20 ºC y con luz de las líneas D de emisión
del sodio (doblete amarillo a 589.0 y 589.6 nm).
La refractometría no es una técnica analítica muy popular, sin embargo tiene una gran
variedad de aplicaciones prácticas y algunas teóricas. Se utiliza con frecuencia en la
industria azucarera para el análisis de soluciones de azúcares; se emplea también en la
industria de aceites y en la industria de alimentos en general, y es útil tanto como
técnica de análisis cualitativo como para análisis cuantitativo de soluciones.
El índice de refracción de una muestra puede relacionarse con su densidad y su peso

molecular para obtener la refracción específica y la refracción molecular del compuesto,
y estas dos cantidades pueden ser de gran utilidad para el estudio o la caracterización
del mismo.
72
Refractómetro de Abbe
Equipo de medición basado en el principio de ángulo límite, está diseñado para realizar
operaciones con precisión y rapidez, requiere cantidades pequeñas de muestra y tiene
una precisión de ±2 x 10-4.
En este instrumento se mantiene una capa fina del líquido que se mide contra la
hipotenusa del prisma de refracción P, mediante el prisma auxiliar P´, cuya hipotenusa
esta finamente esmerilada. Se ilumina el prisma auxiliar y la luz que se difunde en la
superficie esmerilada choca en ángulos diversos sobre el límite entre el líquido y el
prisma principal. Esta luz entra en el prisma de refracción en ángulos que varían hasta el
ángulo límite, por consiguiente cuando se mira con un anteojo la luz que emerge del
prisma de refracción, se ve un campo dividido que se halla en parte oscuro y en parte
iluminado con una línea divisoria neta entre las dos porciones.
Análisis de mezclas
Además del índice de refracción, otra cantidad útil es la refracción específica de un

compuesto, rD, que está dada por la relación de Lorentz y Lorenz:
 2 1 1
rD  
2  2 
siendo  la densidad del compuesto.
En el caso de mezclas para las cuales los volúmenes de componentes sean aditivos,
como sucede para compuestos similares, la composición de la mezcla está relacionada
con su índice de refracción y los índices de refracción de sus componentes. La refracción
específica es una propiedad aditiva de las sustancias. A partir de este hecho puede
establecerse una ecuación para calcular la refracción de una mezcla a partir de las
refracciones del soluto y el solvente. La ecuación es la siguiente:
M rm = X ra + Y r b
Según esto, X gramos de una sustancia de refracción específica r a, mezclados con Y

gramos de una sustancia de refracción específica r b, dan M gramos de una mezcla con
refracción específica rm.
Análisis de Azúcar por Refractómetro
El análisis del porcentaje de azúcar en una solución (°Brix) se puede realizar con el
refractómetro debido al cambio de densidad del agua como consecuencia de la dilución
del sólido (azúcar) en el medio. La determinación de una curva de calibración utilizando
diferentes concentraciones de azúcar refinada en agua permite tener una aproximación
de la medición de la misma en soluciones más complejas como pueden ser el agua
carbonatada o una solución de miel de abeja; en estos casos el resultado se identifica
como “total de sólidos disueltos” y no como “% sacarosa disuelta” la cual únicamente
podrá ser utilizada para la solución estándar. Las impurezas no solubles afectan la
73
exactitud de la medición por lo tanto es deseado eliminar las mismas por filtración. La
temperatura afecta la densidad, por lo tanto se debe corregir utilizando datos de la
literatura. El análisis de azúcar por refractometría es una técnica muy utilizada en los
ingenios azucareros para identificar los cambios de concentración del jugo de caña hasta
el proceso de cristalización en los evaporadores (tachos). Esta técnica de análisis
también es ampliamente aplicada en la fabricación del vino para medir la cantidad de
azúcar que se fermenta para la obtención del grado alcohólico del producto.
 Refractómetro Abbé 3L  Anillo de hierro

 1 caja de kimwipes u otro papel  Embudo pequeño
limpialentes  Balanza analítica
 10 pipetas Pasteur con bulbo  1 termómetro de alcohol, escala
 Frasco de vidrio para desechos hasta 100 °C
orgánicos  Picnómetro
 Papel filtro #1 ó #2 de 7 cm de  7 beakers de 50 mL
diámetro  7 beakers de 10 ó 30 mL
 Soporte universal  Algodón
B. Reactivos
 Aceite de algodón  Glicerina grado reactivo

 Aceite de oliva  Acetona
 Aceite de maíz  Mezcla de cloroformo-tolueno
 Tolueno grado reactivo  Miel de abeja
 Cloroformo grado reactivo  Azúcar Refinada (sacarosa)
 Diclorometano grado reactivo  Agua Carbonatada (2 marcas)
 Etanol grado reactivo
IV. PROCEDIMIENTO
A. Previo a la práctica: instrucciones para manejo del refractómetro
1. Consulte el manual de referencia del refractómetro de Abbé 3L, el cual se

encuentra disponible en el portal electrónico del laboratorio.
2. En la página 7 encontrará una figura con la descripción de las partes del equipo.
Copie esta figura en su cuaderno e identifique las partes señaladas.
3. En la página 10 encontrará las indicaciones sobre el cuidado básico asociado al

instrumento. Incluya un resumen breve y esquemático de esta sección en su
cuaderno.
4. En la página 11 encontrará las instrucciones básicas para el manejo del equipo.

Elabore en su cuaderno un diagrama de flujo que reúna estas instrucciones.
74
5. En la sección de Bibliografía y en el portal electrónico del laboratorio encontrará

unos vínculos a sitios de Internet donde podrá encontrar procedimientos ilustrados
sobre el uso de este equipo.
B. Calibración del refractómetro
1. Determine el índice de refracción del agua desmineralizada, así como la

temperatura de la misma.
2. Utilice este valor como referencia para corregir todas las lecturas que obtenga.
C. Índices de refracción de aceites
En la industria de aceites comestibles se emplea el índice de refracción como una

medida de la pureza de las muestras y como indicación de la identidad de éstas.
Obtenga el índice de refracción de muestras de aceite de algodón, aceite de oliva y

aceite de maíz. Compare los valores que obtenga con los que se encuentran reportados
en la literatura.
D. Índices de refracción y refracciones específicas de líquidos orgánicos
1. Determine el índice de refracción de tolueno, cloroformo, diclorometano, alcohol

etílico y glicerina. A partir del índice de refracción calcule la refracción específica de
cada líquido.
NOTA: Maneje estos líquidos con cuidado pues varios de ellos son cancerígenos y
se absorben a través de la piel.
2. En el laboratorio recibirá una mezcla de cloroformo y tolueno. Determine con un

picnómetro la densidad de la mezcla y luego mida su índice de refracción
(investigue el procedimiento correcto para utilizar el picnómetro). Calcule la
refracción específica de la muestra y su composición en peso.
E. Medición de sacarosa por refractometría
1. Prepare 25 mL de cada una de las soluciones de azúcar refinada-agua para las

siguientes concentraciones de porcentaje en peso: 10, 20, 35, 50, 65 y 85.
2. Filtre por gravedad una pequeña porción de cada solución y reciba cada una en un
beaker pequeño debidamente identificado.
3. Realice la medición del índice de refracción para cada una de las soluciones en el
equipo tomando en cuenta las instrucciones de uso del equipo. Anote la
temperatura que indica el termómetro del prisma.
4. Limpie las caras del prisma con mucho cuidado entre cada medición utilizando en
este caso un algodón humedecido con alcohol.
75
5. Realice una gráfica de % sacarosa (ºBrix) vs. Índice de refracción de la muestra,

tomando en cuenta la temperatura de medición y la corrección de los datos
necesaria (según tabla No.1 y 2 en el Apéndice).
6. Tome una muestra de agua carbonatada (marca #1), aplique una gota en el
prisma y haga la medición en triplicado del índice de refracción.
7. Repita la medición con una muestra de agua carbonatada de la marca #2.
8. Pese una muestra de 5 g de miel de abeja en un beacker de 50 mL y diluya la

muestra agregando 25 g de agua (concentración: 16.67% p/p).
9. De la misma forma en que se realizó la medición con el agua carbonatada, tome la

muestra y aplique una gota de miel de abeja en el prisma para su medición en
triplicado.
V. RESULTADOS
1. Corrija todos sus datos de índice de refracción tomando como referencia de

calibración el índice de refracción del agua.
2. Ajuste todos sus datos de índice de refracción obtenidos a temperatura ambiente

para mediciones realizadas a 20 ºC.
3. Informe los índices de refracción de las muestras de aceite que analizó y discuta la
posibilidad de emplear este parámetro como un medio de identificación y de control
de calidad.
4. Informe los índices de refracción y las refracciones específicas de los líquidos

orgánicos con los que trabajó y compárelos contra los reportados en la literatura a
20 ºC.
5. Informe la composición en peso de la mezcla de cloroformo y tolueno que recibió

en el laboratorio y compare su resultado con el valor teórico.
6. Determine el contenido de sacarosa y grados Brix de las muestras de agua

carbonatada. Compare contra lo indicado en la norma COGUANOR NGO 34 154.
7. Determine el contenido de sacarosa y grados Brix de las muestras de miel de abeja.
8. Compare el índice de refracción de las soluciones de azúcar con lo reportado en la

literatura (soluciones de sacarosa) y comente acerca de la diferencia de los
resultados.
76
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Haga un esquema de un refractómetro de Abbé y explique su funcionamiento.
2. Indique qué otros tipos de refractómetros hay y cuáles son los usos que se les da
en la industria.
3. Explique con un diagrama el fenómeno de refracción de la luz.
POST-LAB
1. Mencione qué otro método para la medición del contenido de azúcar se utiliza en la
industria y dé una breve reseña de su fundamento.
2. Si trabajara en un ingenio azucarero y le comentan que han comprado un nuevo

refractómetro para la medición de soluciones de sacarosa y que lo utilizarán para
medir la concentración de la misma en el jugo de caña con impurezas obtenido en
la molienda al inicio del proceso, ¿cuál sería su comentario?, tomando en cuenta
que se espera precisión del análisis y ¿qué tratamiento recomendaría para la
muestra y para qué considera serviría dicho análisis?
VII. BIBLIOGRAFÍA
Bausch & Lomb, Reference Manual ABBE-3L REFRACTOMETER, Rochester New York.
Donoghue, J. T. Quantitative Chemistry: An Experimental Approach. Bogden &

Quigley, Inc. U.S.A. 1972.
Herrera Z., A. C. Tesis: Estudio de métodos para determinar sacarosa y azucares

reductores en miel virgen de caña en Ingenio PICHICHI, S.A. Pereira,
2011.
Meloan, C. Kiser, R. Problemas y Experimentos en Análisis Instrumental. Editorial

Reverté Mexicana, S. A. México. 1973.
Meloan, C., Pomeranz, Y. Food Analysis Laboratory Experiments. The AVI Publishing
Co. Inc. U.S.A. 1973.
Pomeranz, Y., Meloan, C. E. Food Analysis: Theory and Practice. 2nd ed. The AVI
Publishing Co. USA. 1982.
Skoog, D. A. Principles of Instrumental Analysis. 3rd ed. Saunders College Publishing.

U.S.A. 1985.
Willard, H. H., Merritt, L. L., Dean, J. A., Settle, F. A. Instrumental Methods of

Analysis. 6th ed. D. Van Nostrand Company. USA. 1981.
77
Sitios web de referencia sobre el uso del equipo:
Hanson, J. Chemistry Lab Techniques. Refractometry, de University of Puget Sound,

2004,
en:http://www2.ups.edu/faculty/hanson/labtechniques/refractometry/operation.htm
VIII. ANEXOS
Tabla No.1: Índices de refracción para Sacarosa a 20°C
(Fuente: Bausch & Lomb, Reference Manual ABBE-3L REFRACTOMETER)

78
Tabla No.2: Corrección de Índices de refracción temperatura arriba y debajo de 20°C
(Fuente: Bausch & Lomb, Reference Manual ABBE-3L REFRACTOMETER)

79
PRÁCTICA No.11
DETERMINACIÓN DE PERFIL DE ÁCIDOS GRASOS: GRASA TOTAL,
SATURADA E INSATURADA
(Cromatografía de gases)
I. OBJETIVOS
 Familiarizarse con la técnica de cromatografía de gases.
 Conocer las principales características y limitaciones de las diferentes técnicas de

cromatografía y sus aplicaciones en la industria de alimentos.
 Determinar el perfil de ácidos grasos en una muestra de grasa o aceite comestible,

como grasa total, saturada e insaturada.
II. TEORÍA
Dado que entre los métodos de análisis químico sólo algunos son selectivos y muy pocos
son realmente específicos, en la mayoría de los análisis se hace necesaria, previo a la
cuantificación, la separación del analito de todos los posibles interferentes. La técnica
más utilizada para realizar esta separación previa es la cromatografía; lo que es más, en
el caso de ciertas muestras complejas no existe otra técnica, fuera de la cromatografía,
que permita una buena separación de sus componentes.
Se puede decir que la cromatografía es un método físico de separación en el cual los

componentes de la muestra se distribuyen entre dos fases: una fase estacionaria de
gran área superficial y una fase fluida que se mueve a través de la fase estacionaria
eluyendo los componentes de la muestra; la separación de los componentes resulta de
sus diferentes velocidades de migración dado su diferente grado de interacción con
estas dos fases. El nombre de la técnica se deriva de uno de sus primeros usos, la
separación de pigmentos vegetales (clorofila, xantofilas, carotenos) que da lugar a la
formación de bandas de diferentes colores.
La fase móvil puede ser un gas o un líquido, y la fase estacionaria, un sólido o un

líquido; de esto resulta que se puede hablar de cuatro tipos de cromatografía: gas-
sólido, gas-líquido, líquido-sólido y líquido-líquido.
A. Cromatografía de gases (fase móvil en estado gaseoso)
Cuando la fase móvil es un gas, la técnica se conoce como cromatografía de gases,

dentro de la cual destaca la cromatografía gas-líquido. Ésta es aplicable para muestras
cuyos componentes o derivados de éstos son fácilmente volatilizables; la fase móvil es
un gas acarreador inerte (no interacciona con los componentes de la muestra y puede
ser nitrógeno, hidrógeno o helio) y la fase estacionaria es un solvente líquido no volátil
aplicado sobre un soporte sólido inerte contenido dentro de una columna. El solvente
retarda en forma selectiva el avance de los componentes de la muestra de acuerdo a las
80
interacciones entre solvente y gas acarreador (elución), esto provoca velocidades de

migración, haciendo que los componentes se separen en bandas que, al salir de la
columna, llegan a un detector en diferentes tiempos, medidos a partir del momento del
ingreso de la mezcla a la columna. Puesto que es necesario mantener la muestra en
estado gaseoso, se trabaja a altas temperaturas desde el proceso de ingreso de la
muestra en el inyector hacia la columna, hasta el paso por ésta y la llegada al detector.
Los componentes básicos de un cromatógrafo de gases son: el cilindro de gas

acarreador y el controlador de flujo y regulador de presión de éste último; el puerto de
inyección; la columna; el detector con su respectiva electrónica; el graficador; y los
bloques de calentamiento controlado para el inyector, el horno de la columna y el
detector. Los sistemas más modernos tienen además del graficador un sistema
integrador o un sistema computarizado que controla las condiciones del equipo y se
encarga del manejo de datos.
La señal obtenida en el graficador constituye una serie característica de bandas o picos

llamada cromatograma que, para cualquier tipo de cromatografía, es una gráfica de
intensidad de respuesta del detector en función del tiempo de retención (tR).
Comparando el tiempo de retención correspondiente a cada componente de la muestra
con el tR correspondiente a compuestos patrón, se puede hacer análisis cualitativo, ya
que el tiempo indica ausencia o posible presencia de compuestos, para un conjunto
dado de fases estacionaria/móvil, temperatura y flujo de fase móvil. Por otra parte,
comparando el área bajo el pico de un componente de la muestra con el área bajo el
pico del compuesto patrón correspondiente, se puede hacer análisis cuantitativo de la
muestra, ya que el área de un pico es proporcional a la concentración del compuesto
correspondiente.
La separación de los componentes de una muestra se optimiza escogiendo la fase

estacionaria más apropiada para el caso (solvente apolar para componentes apolares y
solvente polar para componentes polares, con todos los puntos intermedios posibles) y
las condiciones de temperatura y de flujo de gas acarreador más apropiadas para el
caso.
Según el tipo de compuestos que se quieran determinar, se utilizan diferentes

detectores, algunos universales y otros altamente selectivos. Entre éstos destacan los
siguientes detectores (se indican sus siglas en inglés): ionización en llama (FID),
conductividad térmica (TCD), fotométrico de llama (FPD), de nitrógeno y fósforo (NPD) y
captura de electrones (ECD).
En muchos análisis por cromatografía puede ser insuficiente indicar la posible presencia
de una sustancia en la muestra. Tal es el caso del análisis de drogas, sustancias
contaminantes y otros. En estos casos es imprescindible el uso de un sistema de
detección que permita la identificación inequívoca de las sustancias presentes. Es aquí
donde se presenta la necesidad de utilizar un Espectrómetro de Masas o Detector
Selectivo de Masas como dispositivo de detección. Este sistema produce patrones de
fragmentación característicos para cada compuesto que recibe, los cuales son
comparados con bibliotecas electrónicas de referencia permitiendo una identificación
más segura de cada analito. La desventaja de este equipo es su elevado costo, lo que
81
restringe su uso sólo a pruebas en las que realmente se necesite identificar los
componentes de una muestra.
 Balón volumétrico de 100 mL, con tapón

 Balones volumétricos de 5-10-20-25 mL, con tapón
 Balón volumétrico de 50-100 mL
 Beakers de 250 y 100 mL
 Pipetas volumétricas de 1, 5 y 10 mL
 Probeta de vidrio de 50 mL
 Viales cromatográficos de 1.5 mL con tapón rosca
 Ampollas de separación de 250 mL
 Viales 10-20 mL con tapa de rosca y septo de teflón
 Balanza Analítica ±0.001 g
 Estufa con agitador magnético, marca Corning
 Baño Ultrasónico
 Horno
 Jeringa para inyección manual
 Cromatógrafo de Gases HP6890, con puerto de inyector manual, horno con
temperatura programable, software para el procesado de datos cromatográficos
(ChemStation revisión A), equipado con detector de ionización de llama (FID)
ajustado a 280 ºC, con flujo de Hidrógeno de 40 mL/min, flujo de Aire de 450
mL/min y Nitrógeno a 20 mL/min para ajuste de flujo. La columna cromatográfica
utilizada para la separación de los analitos es de tipo HP-Wax de 30 m de largo,
250 µm de diámetro interno y 0.25 µm de grosor de película de fase estacionaria.
 Sistema de centrifugación
B. Reactivos
 Triundecanoína-C11:0
 Soluciones estándar de metil ésteres de ácidos grasos (FAMEs, por sus siglas en
inglés), individuales y mezclas
 Tolueno grado analítico
 Metanol grado analítico
 Sulfato de sodio anhidro grado analítico
 Trifluoruro de Boro 7 % en metanol partir de una solución comercial al 14 % de
BF3
 Aire grado UHP
 Hidrógeno grado UHP
 Nitrógeno grado UHP
82
IV. PROCEDIMIENTO
Recuerde anotar en su cuaderno de laboratorio cualquier detalle que considere

importante respecto al procedimiento de preparación y análisis de la muestra problema.
El desarrollo de esta práctica se llevará a cabo en el Laboratorio CONCALIDAD. Recuerde

que debe seguir todas las indicaciones que le proporcione la persona que supervise su
trabajo y tomar en cuenta todas las medidas de seguridad que ya conoce para el trabajo
de laboratorio. Si tiene alguna duda respecto al uso de algún material o equipo
relacionado con el procedimiento, consúltelo directamente con la persona encargada.
A. Preparación de soluciones
1. Solución de estándar interno de triglicérido triundecanoína-C11:0 5 mg/mL: pese 50

mg de triundecanoína-C11:0 dentro de un balón volumétrico de 10 mL, añada 5 mL
de Tolueno, agite hasta mezclar y afore con Tolueno.
B. Preparación de la muestra
1. Homogenice la muestra antes de realizar la extracción.

2. Pese exactamente cerca de 100 mg de grasa dentro de un vial de vidrio de 10-20
mL con tapa que posea sello de teflón/silicona u otro equivalente.
3. Adicione exactamente 2 mL de solución de estándar interno de triundecanoína-C11:0
5 mg/mL disuelto en tolueno.
4. Adicione exactamente 0.7 mL de solución de trifluoruro de boro al 7 %.
5. Selle el vial con tapadera de rosca y septo de teflón. Agítelo suavemente durante 1-
2 minutos.
6. Caliente el vial en el horno durante 45 minutos a 100 ºC, agitando levemente el vial
cada 10 minutos. Nota: la evaporación del líquido del vial indica un sello
inadecuado, si esto ocurre, descarte la mezcla y repita el procedimiento.
7. Transcurridos 45 minutos, saque el vial del horno y déjelo enfriar hasta
temperatura ambiente. Añada 5 mL de agua, cierre el vial y agite 1 minuto. Deje
que las capas separen. Nota: puede ser necesario aplicar centrifugación para
acelerar y mejorar la separación de las fases.
8. Transfiera cuidadosamente la capa superior de tolueno a otro vial conteniendo 0.5-
1 g de sulfato de sodio anhidro. Nota: la capa de tolueno contiene los FAMEs,
incluyendo el estándar interno.
C. Análisis de la muestra
1. Condiciones del cromatógrafo de gases: Temperatura del inyector 250 ºC, modo de
división de flujo programado, flujo del divisor 60.7 mL/min, ¿flujo total mL/min?,
gas Hidrógeno. Columna con flujo interno de gas acarreador de 1.2 mL/min,
presión inicial 51.6 kPa, velocidad lineal promedio de 35 cm/s. Programa de
temperatura del horno: inicia a 50 ºC durante 1 minuto, rampa de 25 ºC/min hasta
200 ºC, rampa secundaria de 3 ºC/min hasta 230 ºC, tiempo final de 15 minutos.
Tiempo total del análisis cromatográfico: 32 minutos.
83
2. Inyecte de 1-2 µL de la solución de tolueno al sistema analítico de cromatografía de

gases.
3. Presente una copia de los cromatogramas obtenidos a su instructor para realizar el
análisis e interpretación de los resultados.
V. ANÁLISIS DE DATOS OBTENIDOS
1. Comparación de cromatogramas según el Tiempo de Retención.

a. Tabule los tiempos de retención que aparecen identificados en los
cromatogramas de la mezcla estándar y la muestra problema.
b. Identifique el tiempo de retención (tR) del Estándar Interno, ácido undecanoico
(C11:0), tanto en la mezcla estándar como en el cromatograma de la muestra.
c. Al tR del Estándar Interno de la muestra sustráigale el tR del mismo compuesto
en la mezcla estándar. Éste resultado será su valor de corrección.
d. A cada tiempo de retención de la muestra sustráigale el valor de corrección. A
partir de los valores corregidos proceda a identificar cada uno de los picos del
cromatograma de la muestra comparando su tR con el de la mezcla estándar.
Preste atención sobre todo a los siguientes ácidos grasos: palmítico,
palmitoleico, esteárico, oleico y linoleico. Considere una identificación positiva
cuando la diferencia entre los tR’s sea menor o igual que 0.15 min.
2. Investigue el parámetro Tiempo Relativo de Retención y realice los cálculos
comparativos correspondientes para usar este parámetro como apoyo para
confirmar la identificación del inciso anterior. Parámetro de referencia: diferencia
menor o igual que 0.015.
3. Tabule el Área de cada pico identificado. Calcule la suma de todas las áreas y
determine el Área Porcentual de cada pico con respecto a este total.
4. Compare estos porcentajes contra los reportados en la literatura para el aceite que
analizó.
VI. PREGUNTAS
PRE-LAB
1. Haga un esquema de un cromatógrafo de gases y explique su funcionamiento.
2. Indique qué significan las siglas UHP y cuál es el porcentaje de pureza asociado a
los gases identificados con estas siglas.
3. Explique el funcionamiento del detector de ionización en llama (FID).
POST-LAB
1. Explique qué son los ácidos grasos trans y la importancia de su determinación en
muestras de grasas saturadas.
2. Compare las ventajas y desventajas de esta técnica de análisis aplicada a la

determinación del contenido de grasa en carnes empacadas contra una similar
utilizando Refractometría.
84
3. Mencione al menos 6 aplicaciones más de la cromatografía de gases en diferentes

áreas de interés (industrial, médico, ambiental, etc.), tales como: alimentos;
contaminación de agua, suelo y aire; petróleo y sus derivados; toxicología, etc.
VII. BIBLIOGRAFÍA
Latimer, G. (ed.) “AOAC Official Method 996.06. Fat (Total, Saturated, and Unsaturated) in
Foods”, Official Methods of Analysis of AOAC INTENATIONAL. 18th ed.
Association of Analytical Communities, AOAC INTERNATIONAL. 2006.
McNair & Bonelli. Basic Gas Chromatography. Varian Aerograph. USA. 1969. (O su
traducción: Monografía 23, Serie de Química, OEA. USA. 1981)
Montoya, R., PRÁCTICA No. 12. COMPONENTES ACTIVOS EN

Selle, M.
ANALGÉSICOS. Cromatografía de Líquidos. Universidad del Valle de
Guatemala. 2005.
Sawyer, D. T., Heineman, W. R., Beebe, J. M. Chemistry Experiments for

Instrumental Methods. John Wiley & Sons. 1984. USA.
Skoog, D. A., Holler, F. J., Nieman, T. A. Principles of Instrumental Analysis. 5th ed.
Brooks/Cole. USA. 1998. 849 pp.
Skoog, D. A., Leary, J. J. Análisis Instrumental. 4a ed. McGraw-Hill. España. 1994.

935 pp.
Smith, R. M. Gas and Liquid Chromatography in Analytical Chemistry. John Wiley

& Sons. Great Britain. 1988.
Willard, H. H., Merrit, L. L., Dean, J. A., Settle, F. A. Instrumental Methods of Analysis.
7th. ed. Wadsworth. USA. 1988.

Análisis Químico II: Manual de Laboratorio 2014

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Análisis Químico II: Manual de Laboratorio 2014

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Facultad de Ingeniería

Departamento de Ingeniería Química

Adaptación y Revisión: Lic. Ricardo Montoya e Ing. Giancarlo Vitola

I. REQUISITOS PARA EL LABORATORIO

1. Presentarse puntuales a la entrada del laboratorio.

II. TRABAJO DE LABORATORIO

A. CONTENIDO Y PUNTUACIÓN DEL CUADERNO DE LABORATORIO

III. DISTRIBUCIÓN DE LA NOTA DE LABORATORIO

IV. REGLAMENTO INTERNO DE LABORATORIO

1. En el laboratorio sólo pueden permanecer las personas directamente involucradas en un

2. Los estudiantes no pueden trabajar solos en un laboratorio.

3. Es prohibido comer, beber y fumar en las áreas de los laboratorios.

7. Cuando se efectúan operaciones que generan gases o vapores inflamables o tóxicos, es

8. En el caso de emplear cilindros de gases comprimidos, estos deben estar

9. El transporte de cantidades considerables de sustancias peligrosas fuera del laboratorio

12. El instructor de laboratorio es responsable de asegurarse del buen funcionamiento de la

V. ALGUNAS REGLAS GENERALES SOBRE USO DE LABORATORIO, CRISTALERÍA

2. Debido a que el espacio de trabajo en el área de laboratorio es reducido, no se aceptará

3. El estudiante deberá llevar siempre un cuaderno empastado en el cual se asegura de no

4. El área de trabajo asignada a cada estudiante o grupo deberá quedar perfectamente

5. Cada estudiante o grupo de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de su

6. No se permite a los estudiantes realizar experimentos sin autorización y presencia del

7. No guarde materiales ni reactivos en la campana de extracción, siempre manténgala

Referente al manejo de cristalería y reactivos

1. Los procesos de evaporación deben ser vigilados continuamente, un recipiente

2. Nunca coloque material caliente en superficies frías o mojadas, ya que podría

3. Cuando se calientan tubos de ensayo, rotarlos uniformemente sobre la llama.

4. Calentar líquidos despacio. Calentamiento rápido puede causar ebullición fuerte y

derramamiento del líquido.

Planchas calientes o estufas

1. En una plancha para calentar toda la superficie calienta uniformemente. Además, la

C. Mezcla, agitación y uso de reactivos

1. No mezcle ácido sulfúrico con agua dentro de un cilindro graduado. El calor de la

3. Nunca pipetee con la boca soluciones ácidas o fuertemente alcalinas, ni reactivos

6. Líquidos y soluciones pueden desecharse en los lavaderos siempre que no sean

7. Sólidos nunca se desechan en el lavadero, se deben envolver en toallas y botarlos al

8. Cuando pese un reactivo en la balanza NUNCA lo haga directamente en el plato, use

9. NUNCA disuelva reactivos sólidos en balones aforados. Hágalo primero en un beaker

D. Unión y separación de materiales de vidrio

3. Si una unión se pega, el siguiente procedimiento generalmente la despegará. Sumergir

7. Si le resulta imposible remover un termómetro de un tapón de hule, corte el tapón con

9. Tres tipos de lubricantes se usan: a) grasa de hidrocarbonos la cual puede quitarse

11. La grasa se puede remover fácilmente hirviendo el material en una solución de

E. Manejo de material de vidrio para medir volúmenes

La calibración hecha por el fabricante del equipo volumétrico que se usará en el

1. Matraces aforados: están calibrados para contener volúmenes dados a la temperatura

2. Probetas: están calibradas para contener volúmenes variables indicados en su

4. Pipetas calibradas al contenido (marcadas T.C.  To Contain): En la calibración de estas

5. Pipetas calibradas al vacío (marcadas T.D.  To Deliver): Al calibrar estas pipetas

3. Derramamiento de ácido, materiales cáusticos, materiales o soluciones fuertemente

7. Al trabajar con cloro, sulfuro de hidrógeno, monóxido de carbono, cianuro de hidrógeno

9. El ácido perclórico es especialmente peligroso porque explota al contacto con materia

1. Localice la posición de los extinguidores de incendios, la manta, la ducha y el botiquín de

1. Volátiles: La mayor parte de los solventes y cianuros, deberán manejarse en la campana

Materiales cáusticos o corrosivos:

1. Ácidos minerales fuertes: ácidos sulfúrico, clorhídrico, nítrico, perclórico, fluorhídrico y

VI. SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

1. Cada estudiante o pareja de laboratorio se responsabilizará de su área de trabajo y de

Se debe utilizar siempre bata dentro del laboratorio, preferiblemente de algodón. La

gafas. No es recomendable la utilización de lentes de contacto dentro del laboratorio,

La clase de guantes a ser utilizados depende de la clase de químico a utilizar; la selección

Si se debe comprobar el olor de alguna sustancia, la forma de hacerlo es echar con la