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Número P-FAVL-121

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INSTRUCCIÓN DE TRABAJO DE CALIDAD

NOMBRE: DETERMINACIÓN DE ORO POR ENSAYO AL FUEGO


Y DETECCIÓN POR ABSORCIÓN ATÓMICA

NUMERO: P-FAVL-121

Fecha Nombre Firma


Confeccionado Por José Luis Huamaní
Gestión de Calidad
Revisado Por Patricio Carmona
Subgerente del Lab.
Aprobado Por Alvaro Cusicanqui
Gerente del Lab.
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CONTROL DE MODIFICACIONES

REV MODIFICACIÓN Nº FECHA DESCRIPCIÓN DE MODIFICACIÓN

00 01 10-07-2006 Tolerancia de peso y revisión general

01 02 02-09-2006 En 5.9, se corrige ‘agua’ por ‘ácido Clorhídrico al


20%’
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1 ALCANCE Y CAMPO DE APLICACIÓN

Este método describe el procedimiento de ensayo al fuego, para la determinación del contenido
de oro en muestras de minerales. También es aplicable a algún tipo de concentrados, los cuales
se trataran según cada caso.

2 PRINCIPIO

Para determinar Oro se realiza una fusión de la muestra con un fundente adecuado en presencia
de Oxido de Plomo (Litargirio). Este último es reducido durante la fusión y, en su forma metálica
colecta los metales preciosos separándose de la escoria una vez solidificado por diferencia de
densidad.
Un segundo paso es la copelación, es decir, se produce una oxidación del plomo a óxido de
plomo y este es absorbido por una copela, esto permite que los metales preciosos queden solos,
para su disolución y posterior determinación por absorción atómica.
Se puede realizar el análisis con diferentes cantidades de peso a ensayar o bien el solicitado por
el cliente.

3 REACTIVOS

Todos los reactivos deben ser de calidad analítica reconocida, al menos que se establezca otra
cosa. Se debe usar agua destilada, o agua de pureza equivalente durante todo el proceso.

3.1 Fundente compuesto por lo siguiente: Litargirio, Bórax, Cuarzo, Carbonato de Sodio,
Nitrato de Plata, almidón de Maíz, Kerosén o un supresor de polvo similar.
3.2 Titrisol de Oro de 1000ug/mL o equivalente
3.3 Ácido clorhídrico concentrado (37% y 1L=1.19 Kg)
3.4 Ácido Nítrico (65% y 1L=1.40Kg)
3.5 Estándar de oro de 200 mg/L. Prepare a partir de (4.2. Transfiera 40.0 mL de estándar de
oro de 1000ug/mL en matraz de aforo de 200mL, agregue 40mL de ácido clorhídrico,
diluya con agua hasta el enrase y agite vigorosamente.
3.6 Nitrato de potasio p.a
3.7 Plata metálica p.a
3.8 Solución de nitrato de plata al 1.08% p/v. Pese 25g de plata p.a metálica en un vaso
precipitado de 400mL y agregue 250mL de ácido nítrico concentrado(4.4), enfríe y diluya
hasta unos 300mL con agua destilada, filtre y luego pase a botella de color ámbar de 2.5
litros y complete volumen con agua destilada.
3.9 Almidón de maíz o harina blanca común.
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4 EQUIPOS Y MATERIALES

4.1 Horno de Fusión con control de temperatura hasta 1200 grados.


4.2 Horno de copelación con control de temperatura hasta 1100 grados.
4.3 Crisoles para fusión. Hechos de arcilla con una capacidad tal que la muestra más
fundente no sobrepase los ¾ de su capacidad.
4.4 Copelas de Magnesita con capacidad de absorber 50 g de plomo.
4.5 Lingoteras de hiero en forma cónica.
4.6 Balanza con sensibilidad de 0.01 g
4.7 Vasos de papel desechables con capacidad de 320mL.
4.8 Máquina homogeneizadora para mezclar fundente y muestra.
4.9 Tubos de ensayos desechables (16x150mm).
4.10 Gradilla de Aluminio con capacidad de 50 tubos.
4.11 Plancha calefactora con control de temperatura a 170 grados.
4.12 Dispensadores ajustables de capacidad variable.
4.13 Espectrofotómetro de absorción atómica con corrector de fondo.
4.14 Matraces de aforo de diferentes volúmenes
Nota:
El volumen del dispensador debe ser chequeado cada vez que se realicen oros.

5 PROCEDIMIENTO

5.1 Pese 30.00 +/- 0.05 g en un vaso de papel (4.7), agregue 180-200g de fundente y
mézclelos con máquina (4.8) durante 15 minutos.
Notas:
1) Agregue 1 mL de una solución de Nitrato de plata (3.8) a cada vaso.
2) A 5 Vasos elegidos se agrega 3 ml de la solución anterior (Triples de plata) con el fin de
marcar el orden correlativo de los crisoles y evitar así cruzamientos.
3) El primer crisol de cada fusión se marca con el número de la parrilla, es decir, el
correlativo de hornadas, el cual va asociada a la hoja de trabajo de ensayo al fuego.
También se marca el último crisol que corresponde al número cincuenta.
Esta operación se repite las veces que sea necesarias, pero en la última muestra
de cada fusión se incrementa elnúmero de muestra en cincuenta, Ej fusión Uno
ultimo crisol 50, fusión dos ultimo crisol 100 y así sucesivamente hasta terminar
cada lote.
4) La primera copela se marca bajorrelieve con el número de fusión, y además queda
asociada a la hoja de trabajo donde se han incluido los tres triples específicos de cada
fusión.
5) El operario tendrá que usar Mascarilla respiradora, guantes de goma más su ropa de
trabajo para ensayo el fuego, evitando cualquier inhalación del material que contiene
óxido de plomo altamente tóxico.
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6) Verifique visualmente que la homogeneización sea completa entre el fundente y la


muestra, ya que la eficiencia del proceso de fusión depende de este factor.
7) Asegurarse que los materiales finamente pulverizados no hagan grumos, lo cual
reducirá la eficiencia del proceso de fusión dejando material sin reaccionar.
8) Asegurarse que al retirar la envoltura plástica usada para tapar los crisoles durante su
homogeneización no tenga material adherido, que pueda producir contaminación o
perdida de muestra.
9) Se reducirá el peso de la muestra si esta contiene componentes que interfieren con la
fusión. Se puede usar desde 5 g de peso para muestras que tienen alto contenido de
oro. (Cuando pese menos de 10 g, pese en balanza analítica con sensibilidad de 0.1mg)

5.2 Coloque el vaso de papel invertido en el crisol o vierta todo su contenido dentro de éste,
evitando que partículas de polvo se derrame en el área de trabajo. Coloque el crisol en le
horno a 850º C aproximadamente y siga calentando hasta 1050º C aproximadamente. El
tiempo total de permanencia en el horno será de 55 a 60 minutos aproximadamente.
Nota:
1) Al momento de cargar o descargar del horno tendrá que usar ropa protectora, guantes
y un protector para el rostro.
5.3 Vierta el contenido fundido en las lingoteras limpias y secas (4.5).
Nota:
1) Al verter la mezcla fundida esta se hará con un movimiento suave asegurándose que esta caiga
justo en el centro de la lingotera. Esto asegura que el plomo no se ha vertido a un lado del
molde en donde este podría adherirse causando la perdida del mismo.
2) La observación de la escoria durante el vaciado y la revisión del crisol justo después de este
paso, permitirá verificar si hay problemas debido a la excesiva viscosidad de la escoria, como
también perdida de plomo en la escoria en forma metálica o como burbuja de PbO. Todos los
ensayos, así como aquellos que contienen componentes de la escoria insolubles serán
rechazados y los crisoles de ensayos descartados.

5.4 Cuando la masa fundida se solidifique, invierta la lingotera para separar el plomo (Régulo)
de la escoria, use un martillo para este paso si es necesario. Es recomendable darle una
forma cúbica al regulo la cual es adecuada para la copelación.

Notas:
1) El régulo de plomo deberá pesar entre 23 a 50 g. Si los régulos pesan menos de 23 gramos es
probable de que algo de oro quede en la escoria y el ensayo deberá repetirse.
2) Cuando se saca el botón de oro plata de la copela,, observar que esta no tenga fallas o ranuras
donde se pueda haber perdido plomo y metales preciosos. En estas cavidades.
3) Los régulos de plomo duros son indicativos de la presencia de un exceso de Cu, Ni, Zn, Sb, o
As. Estos son inaceptables solo si causan cualquier tipo de perdida cuando son separados de
la escoria o cuando la impureza ocasiona una perdida o congelamiento durante la copelación.

5.5 Coloque el regulo de plomo en una copela (que ha sido precalentado a 900 – 980 º C por 10 –
15 minutos en el horno de copelación para remover la humedad. Si procede) y colóquela en el
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horno de copelación para oxidar todo el plomo quedando solo los metales preciosos, este
proceso se demora aproximadamente 35 a 55 minutos.
5.6 Retire la copela del horno, enfríe y examine en botón que no tenga anomalías, entonces
transfiera a tubo (4.9).

Notas:
1) Revise la posición de los triples de nitrato de plata y registre en la hoja de trabajo ensayo a
fuego
2) Un botón (prills) amarillo es indicador de una relación alta de Au-Ag lo cual causaría dificultad
al momento de atacar. Un mínimo de 2.5 a 3 partes de plata con una parte de oro es necesaria
para la disolución de la plata.

5.7 Coloque el tubo en una gradilla de aluminio (4.10) y agregue 1.0 mL de ácido nítrico (3.4) con
dispensador, y dijera en plancha calefactora a 170 º C hasta eliminación de vapores nitrosos.
Retire de plancha calefactora y verifique que toda la plata este disuelta, (solo deben quedar
partículas negras o café oscuro de oro).
5.8 Enfríe 3 a 5 minutos y agregue 2,0 mL de ácido clorhídrico (3.3) con un dispensador y agite
vigorosamente, verifique que todo el oro este disuelto (Que no se observen partículas negras),
y continúe agitando hasta que la plata coagule.
5.9 Cuando la solución se haya enfriado agregue 9.0 mL de ácido Clorhídrico al 20% con un
dispensador y mezcle vigorosamente.

Nota:
1) Para agitar los tubos de ensayo use un soporte duro con una esponja y tape los tubos con una
envoltura plásticas Luego coloque el soporte sobre los tubos presionando fuertemente e
invierta 10 a 15 veces para mezclar. Retirar con cuidado la envoltura plástica para evitar posible
contaminación.

5.10 Cuando los sólidos se hayan decantado determine el contenido de oro en la solución
mediante absorción atómica.
5.11 Un blancos y un estándar de referencia se incluyen en cada parrilla

6 CALIBRACIÓN

6.1 Prepare un estándar intermedio de 100mg/L como sigue y luego, guíese por la tabla indicada para
preparar la curva de calibración.
6.1.1 Prepare el estándar de 100mg/L, para ello tome una alícuota de 25mL de un estándar de
1000ug/mL, a un matraz de aforo de 250mL.Agregue 50 mL de ácido clorhídrico (3.3) y
diluya con agua hasta el enrase.
6.1.2 Tabla de Estándares
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Elemento y condiciones Volúmenes agregados Solución Patrón o Matriz Original

Estándar No1 Volumen a Preparar 500mL

Au 2.50ug/mL 12.5 mL de Au 100ppm


HCl 20.0 % 100 mL de HCl HCl al 100%

Estándar No2 Volumen a Preparar 500mL

Au 5.00ug/mL 25 mL de Au 100ppm
HCl 20.0 % 100 mL de HCl HCl al 100%

Estándar No3 Volumen a Preparar 250mL

Au 10.00ug/mL 25 mL de Au 100ppm
HCl 20.0 % 50 mL de HCl HCl al 100%

7 DETERMINACIÓN

7.1 Aspire la solución de la muestra en la llama y lea la concentración de oro en la muestra.

8 CÁLCULO

8.1 Calcular mediante el programa WinLab y registrar los valores en el Sistema LIMS
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DIAGRAMA DE DIGESTIÓN DEL ORO POR ENSAYO AL FUEGO / AAS

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Colocar el tubo de ensayo que contiene el botón en un soporte de aluminio y añadir 1.0 mL de
ácido nítrico de un dispensador.

Digerir en el Plancha Eléctrica a 170 ºC hasta disolución de la plata, solo quede las partículas
negras.

Enfríe 3 a 5 min. y añade 2.0 mL de ácido clorhídrico (HCI) de un dispensador y agite


vigorosamente.

Verifique la disolución del oro(que no estén visibles partículas negras en la base del tubo).
Continúe agitando hasta que la plata coagule.

Cuando la solución se haya enfriado añadir, 9.0mL de ácido Clorhídrico al 20% de un


dispensador y mezclar completamente.

Cubrir los tubos de ensayo con una envoltura plástica. Coloque el soporte con espuma plástica
sobre los tubos e invierta de 10 a 15 veces para mezclar.
Evitar la contaminación cruzada cuando se quite la envoltura de plástico.

Cuando los sólidos se hayan decantado, determinar el contenido de oro por medio de la flama
/EAA.

Calcular mediante el programa WinLab y registrar los valores en el Sistema LIMS