Anda di halaman 1dari 6

PENENTUAN SULFAT SECARA TURBIDIMETRI

MENGGUNAKAN SPEKTROPHOTOMETI
Rahmiati, Noor Yudhi
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir, Kawasan Puspiptek, Serpong, 15310

ABSTRAK
PENENTUAN SULFAT SECARA SPEKTROPHOTOMETRI . Telah
dilakukan penelitian penentuan sulfat secara spektrophotometri menggunakan alat
spektrophotometer genesys 20, uranium di dalam larutan uranil nitrat (sampel)
dipisahkan dengan cara ekstraksi menggunakan tributyl phospat-hexan 30%. Sulfat pada
fase air diendapkan sebagai barium sulfat di dalam suasana sulfat berlebihan dan di
dalam suspensi glycerin sebagai matrix. Metode yang digunakan pada percobaan ini
adalah turbidimetry yaitu pengukuran absorbansi berdasarkan kekeruhan larutan dan
menggunakan alat spectrophotometer genesys 20. Tujuan dari percobaan ini adalah
melakukan analisis penentuan sulfat di dalam larutan uranil nitrat dan air lingkungan
Dalam percobaan digunakan sulfat standar 1000 ppm, Ba Cl2 kristal sebagai
penggendap,dan NaCl-glycerin sebagai matrix Parameter percobaannya yaitu variasi
konsentrasi sulfat dari 5, 10, 20,30, 40, 50 ppm. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa
untuk penentuan sulfat jangkauan analisis berkisar dari 5 s/d 50 ppm, limit kuantisasinya
sebesar 10 ppm sedangkan limit deteksinya < 5 ppm. Hasil analisis penentuan sulfat di
dalam air KAN, air kran, YC petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35 ppm dan 0,9, 0,2%

KATA KUNCI : Analisis, sulfat (ppm), spektrophotometri.

PENDAHULUAN batubara. Kandungan sulfur di dalam


batubara dapat mencapai 4%, sulfur
Dalam usaha meningkatkan
dapat berbentuk pyrite sebagai S2 dan
kualitas pelayanan analisis kimia di
sulfat sebagai SO4. Sulfat di dalam
Laboratorium Uji Bahan PTBN, maka
senyawa organik terdapat sebagai
pelayanan analisis Uji Bahan perlu
thiophenols dan thiophenes. Batubara
ditingkatkan diantaranya analisis sulfat.
dengan kandungan sulfur tinggi ketika
Analisis sulfat di dalam batuan
dibakar akan terbentuk sulfur dioksida
dilakukan untuk keperluan industri,
yang dapat menyebabkan polusi di
sedangkan analisis sulfat di dalam air
dalam udara. Ada beberapa metode
minum perlu dilakukan, karena seperti
analisis sulfat : yang pertama adalah
yang dipersyaratkan oleh WHO
metode gravimetri, titrimetri,
kandungan sulafat maksimum yang
Potensiometri dan Turbidimetri.
diperbolehkan sebesar 200 ppm.(1)
Spektrofotometri adalah suatu
Sulfur terkandung di dalam metoda analisis kuantitatif dengan
mineral sebagai pyrite, gypsum dan mengukur intensitas cahaya yang diserap

1
oleh larutan yang dianalisis. Hubungan Bahan yang digunakan:
intensitas cahaya yang diserap dengan Bahan yang digunakan di dalam
konsentrasi larutan dari spesies yang percobaan ini meliputi, barium chloride
diteliti dinyatakan oleh Lambert-Beer Kristal, Larutan sodium chloride-
dalam bentuk persamaan berikutut : glycerin (16 g/L)-dilarutkan 40 g NaCl
A = - log I0/It = ε.t.c (2) dalam 60 mL HCl pekat dan tambahkan
833 mL glycerin dan dilarutkan dengan
Dimana : A adalah absorbansi, It adalah
air sampai 2,5 L , larutan sulfat standar
intensitas cahaya yang diteruskan oleh
(1000 ppm)- dilarutkan 1,479 g Na2SO4
larutan, I0 adalah cahaya yang masuk
dan panaskan 110 0Cselama 1 jam dan
kedalam larutan, ε adalah konstanta,
encerkan sampai 1L dengan air, tributyl
tetapan absorptivitas molar, t adalah
phospat (3+7) larutkan 300 mL TBP
tebal cuvet (cm) dan c adalah
dengan 700 mL normal hexan, air suling.
konsentrasi larutan.(2)
Percobaan ini bertujuan
melakukan analisis penentuan Peralatan yang digunakan:
konsentrasi sulfat di dalam larutan uranil Peralatan yang digunakan pada
nitrat dan di dalam air lingkungan percobaan ini adalah, pipet ependorf,
dengan pengendap barium sulfat secara peralatan gelas, sedangkan spectrophoto
spektrophotometri. Dari deret standar meter genesys 20 digunakan sebagai
diperoleh kurva standar, berdasarkan alat ukur sampel.
pengukuran larutan standar diatas dapat
ditentukan pula jangkauan analisis
(kurva linier) dan batas minimal Cara kerja:
konsentrasi sulfat yang dapat dianalisis
di dalam larutan sampel. Carakerja pada percobaan
meliputi analisis standar dan analisis
Metode yang digunakan adalah sampel.
turbidimetry, yaitu pengukuran
absorbansi berdasarkan karena kekeru Analisis standar
han larutan. Pengukuran absorbansi laru Analisis standar, dibuat larutan standar
tan dapat dilakukan dengan mengguna sulfat 5, 10, 20, 30, 40, dan 50 ppm,
kan alat spectrophotometer genesys 20 . dipipet larutan standar 1000 ppm
(3)
sebanyak, 50, 100, 200, 300, 400, 500
µl, Masing-masing dimasukkan ke
dalam labu takar 10 mL tambakan 0,5 g
METODOLOGI barium sulfat, 1 mL sodium chloride-
Uranium di dalam larutan uranil glycerin encerkan dengan air sampai
nitrat (sampel) dipisahkan dengan cara tanda batas masukkan dalam cuvet dan
ekstraksi menggunakan tributyl phospat- di analisis kadar sulfatnya dengan
hexan 30%. Sulfat pada fase air spectrometer pada panjang gelombang
diendapkan sebagai barium sulfat di 411 nm.
dalam suasana sulfat berlebihan dan di Analisis sulfat didalam air
dalam suspensi glycerin sebagai matrix.

2
Analisis sulfat di dalam air lingkungan, labu takar 10 ml tambahkan ± 0,5 g
5 mL sampel masukkan dalam labu takar barium sulfat tambahkan 1 mL sodium
10 ml tambahkan ± 0,5 g barium sulfat chloride-glycerin encerkan dengan air
tambahkan 1 mL sodium chloride- sampai tanda batas masukkan dalam
glycerin encerkan dengan air sampai cuvet dan di analisis kadar sulfatnya
tanda batas masukkan dalam cuvet dan dengan spectrometer pada panjang
di analisis kadar sulfatnya dengan gelombang 411 nm.
spectrometer pada panjang gelombang
411 nm.
HASIL DAN BAHASAN
Analisis sulfat didalam UN
Hasil percobaan penentuan
Analisis sulfat di dalam larutan uranil konsentrasi standar sulfat dapat dilihat
nitrat, 5 mL larutan uranil nitrat yang pada Tabel 1. dan Gambar 1, sedangkan
mengandung yellow cake/oksida Tabel 2. Merupakan beberapa contoh
uranium 1-5 g diekstraksi menggunakan yaitu air lingkungan dan Yellow cake
TBP-kerosin 30% dengan perbandingan yang dianalisis dengan cara
FA : FO = 1 : 2, sisa fase air nya dipipet spektrofotometri.
sebanyak (0,1s/d1) mL masukkan dalam

Tabel 1. Data hasil penentuan ion sulfat pada konsentrasi 50, 40, 30, 20, 10dan 5
No Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4, Kons.SO4,
50 ppm 40 ppm 30 ppm 20 ppm 10 ppm 5 ppm

Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi Absorbansi

1 0,423 nm 0,359 nm 0,255 nm 0,231 nm 0,162 nm 0,106

2 0,423 0,359 0,256 0,231 0,161 0,106

3 0,422 0,357 0,256 0,231 0,161 0,106

4 0,422 0,357 0,256 0,231 0,161 0,107

5 0,422 0,356 0,256 0,231 0,161 0,107

6 0,420 0,354 0,255 0,230 0,161 0,107

7 0,420 0,355 0,256 0,231 0,161 0,107

y = 0,422 y = 0,357 y = 0,256 y = 0,231 y = 0,161 y = 0,107

3
Gambar 1. Merupapan kurva linier dari
pengaruh konsentrasi ion sulfat, ppm PENGARUHKONSENTRASI, ION
SULFATTERHADAPSERAPAN
terhadap serapan sinar yang masuk
0.45 y =0.0065x +0.0989
2
0.40
dalam larutan, nm. Seperti yang terlihat 0.35
R =0.9994

Absorbansi, nm
0.30
pada Tabel 1. Dari beberapa pengukuran 0.25
0.20

pada konsentrasi 5 ppm menunjukkan 0.15


0.10
0.05
serapan 0.107 nm, harga ini kalau 0.00
0 20 40 60
dimasukkan dalam persamaan linier KONSENTRASI, ppm

menyebabkan persamaan menjadi tidak


linier. Hal ini menunjukkan bahwa limit
kuantisasinya sebesar 10 ppm sedangkan
limit deteksinya < 5 ppm. Jangkauan
analisis pada percobaan ini berkisar pada
konsentrasi 10 s/d 50 ppm Gambar 1. Pengaruh konsentrasi ion sulfat
terhadap serapan sinar masuk kedalam
larutan

Tabel 2. Contoh air lingkungan dan Yellow cake (uranil nitrat)


No Jenis sampel Serapan 1 Serapan 2 Cara pengenceran Hasil, ppm
1 Air dari KAN 0,213 0,214 5 dlm 10 mL 35 ppm
2 Air Kran 0,161 0,162 5 dlm 10 mL 20 ppm
3 Yellow cake / 0,690 0,673 5 g/50 mL, 100 µL 0,9%
petrokimia
4 Yellow 0,628 0,639 1 g/25 mL, 1 mL 0,2%
cake/Itali

Tabel 2. Merupakan data, cara yang terlihat pada Gambar 1 sehingga


pengukuran dan hasil,perhitungan dari diperoleh hasil yang terlihat pada Tabel
contoh air dan yello cake yang dianalisis 1.
secara spektrofotometri. Cara
pengenceran seperti terlihat pada Tabel
1. Dan perhitungannya, data yang KESIMPULAN
diperoleh dimasukkan dalam persamaan

4
p 267. London, 1951.
Dari hasil percobaan diperoleh
2. Kantasubrata J, "Validasi
kesimpulan bahwa jangkauan análisis
Metode", Pusat Penelitian Kimia-
untuk ion sulfat berkisar dari 10 s/d 50
LIP
ppm, limit kuantisasi sebesar 10 ppm
3. ASTM STANDARD,Designation
dan limit deteksinya < dari 5 ppm. Hasil
C799-83, “ Standard Methods for
análisis di dalam air KAN, air kran, YC
Chemical,Mass Spectrometric,
petrokimia dan YC Italia sebesar, 20, 35
Spectrochemical, Nuclear, and
ppm dan 0,9, 0,2%
Radiochemical Analysis of
Nuclear Grade Uranyl Nitrate
DAFTAR PUSTAKA
Solution”, American National
Standard Institute,(1983),p.334-
1. Vogel.A.I, "A Text Book of
335.
Quantitative Inorganic Analysis",

5
6