Anda di halaman 1dari 16

Tanggal Praktikum : Kamis, 27 November 2016

Dosen Pembimbing : Drs. Hisran, H, Apt., ME

Asisten Laboratorium : Andes Fatra Agara, A.Md.Far.

AKADEMI FARMASI JAMBI

2016

1. Tujuan

Tujuan praktikum ini yaitu untuk mengetahui bagaimana pengaruh pH terhadap


kelarutan asam benzoat.

2. Dasar Teori

Pemerian asam benzoat (C7H6O2) adalah hablur, halus dan ringan; tidak berwarna;
tidak berbau. Kelarutan asam benzoat adalah larut dalam air kurang dari 350 bagian
air, dalam lebih kurang 3 bagian etanol (95%) P, dalam 8 bagian kloroform P, dan
dalam 3 bagian eter P. (Farmakope Indonesia edisi III Tahun 1979).
Untuk menyatakan kelarutan zat kimia, istilah kelarutan dalam pengertian umum
kadang-kadang perlu digunakan tanpa mengindahkan perubahan kimia yang mungkin
terjadi pada pelarutan tersebut. Pernyataan kelarutan zat dalam bagian tertentu pelarut
adalah kelarutan pada suhu 20o dan kecuali dinyatakan lain menunjukkan bahwa 1
bagian bobot zat padat atau 1 bagian volume zat cair larut dalam bagian volume
tertentu pelarut. Pernyataan kelarutan yang tidak disertai angka adalah kelarutan pada
suhu kamar. Kecuali dinyatakan lain, zat jika dilarutkan boleh menunjukkan sedikit
kotoran mekanik seperti bagian kertas saring, serat, dan butiran debu. (Farmakope
Indonesia edisi III Tahun 1979).

Pernyataan bagian dalam kelarutan berarti bahwa 1 g zat padat atau 1 ml zat cair
dalam sejumlah ml pelarut. Jika kelarutan suatu zat tidak diketahui dengan pasti,
kelarutannya dapat ditunjukkan dengan istilah berikut :

Jumlah bagian pelarut diperlukan untuk melarutkan 1


Istilah kelarutan
bagian zat.

Sangat mudah larut Kurang dari 1

Mudah larut 1 sampai 10

Larut 10 sampai 30

Agak sukar larut 30 sampai 100

Sukar larut 100 sampai 1000

Sangat sukar larut 1000 sampai 10.000

Praktis tidak larut Lebih dari 10.000

HA (aq) + H2O (l) D H3O+ (aq) + A–(aq)

Ka = [H3O+][A–]
[HA]

Jika pH dinaikkan, artinya nilai [H+] turun, maka kesetimbangan akan bergeser ke
kanan, artinya akan semakin banyak asam yang larut. Dengan demikian akan
meningkatkan kelarutan zat. Untuk mengetahui pengaruh pH terhadap kelarutan asam
benzoat, dilakukan dengan menghitung banyaknya asam benzoat yang larut setelah
penambahan dapar. Dilakukan penentuan kadar pada filtrat dengan menggunakan
spektrofotometer. Dan terhadap residu dilakukan penimbangan setelah sebelumnya
dilakukan pengeringan dengan oven pada suhu 1050C. Jumlah asam benzoat yang
larut seharusnya memberikan hasil yang sama dengan cara penimbangan residu.

 Alat dan Bahan


Alat :

· Labu ukur 100 ml Bahan :

· Erlenmeyer · Asam benzoat

· Batang pengaduk · Etanol 95%

· Spektrofotomer · Kertas saring

· Pipet volume 2 ml · Asam sitrat

· Gelas ukur · Natrium sitrat

· Corong · Aqua destilata

· Oven

3. Prosedur dan Cara Kerja


a. Penyiapan larutan Buffer Sitrat pH 4, 5, dan 6

Perhitungan kebutuhan bahan, reaksi yang terjadi, dan pencampuran

b. Pembuatan larutan uji filtrat

 Dibuat 100 ml larutan dapar sitrat dengan pH 4, 5, dan 6


 Diambil 25 ml masing-masing larutan pH lalu ditambah 100 mg asam benzoat
 Dikocok dengan batang pengaduk selama 15 menit
 Larutan disaring menggunakan kertas saring yang telah diketahui beratnya. Filtrat
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml
 Tambahkan volume hingga mencapai 100 ml dengan aqua destilata
 Masukkan kertas saring ke dalam oven agar menghilangkan kadar air lalu timbang
berat kertas saring yang mengandung residu asam benzoat. Tentukan kadar asam
benzoat yang terlarut dalam masing-masing larutan dapar dengan cara berat kertas
saring residu dikurang dengan berat kertas saring kosong

c. Pembuatan larutan standar

 Buat terlebih dahulu larutan induk 500 ppm dengan menimbang 50 mg asam benzoat
lalu dilarutkan dengan etanol 95% hingga volume mencapai 100 ml
 Hitung volume yang dibutuhkan untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 5,
10, 15, 20, 25, dan 30 ppm
 Pipet larutan induk menggunakan pipet volume sesuai dengan yang dibutuhkan lalu
masukkan ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan etanol 95% hingga batas
penandaan

d. Pengukuran konsentrasi menggunakan spektrofotometer

 Hitung konsentrasi absorben ppm dengan menggunakan spektrofotometer


 Dari larutan uji filtrat, pipet sebanyak 10 ml. Masukkan ke dalam labu ukur 100 ml
lalu larutkan dengan etanol 95% hingga batas penandaan.
 Hitung pula konsentrasi absorben filtrat dengan menggunakan spektrofotometer

4. Data dan Hasil Pengamatan

a. Tabel pengamatan penimbangan hasil penyaringan


Berat Kertas Residu dan
pH Larutan Berat Sampel Residu Sampel
Saring Kertas Saring

4 100 mg 319 mg 375 mg 56 mg

5 100 mg 310 mg 358 mg 48 mg

6 100 mg 345 mg 385 mg 40 mg

b. Pengukuran Absorben filtrat sampel dengan menggunakan spektrofotometer

pH Transmiter Absorben

4 0,358 0,078

5 0,326 0,074

6 0,310 0,070

c. Pengukuran Absorben larutan standar dengan menggunakan spektrofotometer

ppm Absorben

5 0,025

10 0,063

15 0,104

20 0,147
25 0,209

30 0,269

5. Perhitungan

a. Pembuatan larutan Buffer Sitrat

 Larutan A : 0,1 M larutan Asam Sitrat

0,1 M = 0,1 mol/1000 ml aquadest

Jadi, larutan yang dibuat : x 0,1 = 0,01 mol/100 ml aquadest

Asam Sitrat yang ditimbang :

m = n x Mr

m = 0,01 x 210,14

m = 2,1014 g

 Larutan B : 0,1 M larutan Natrium Sitrat

0,1 M = 0,1 mol/1000 ml aquadest

Jadi, larutan yang dibuat : x 0,1 = 0,01 mol/100 ml aquadest

Natrium Sitrat yang ditimbang :

m = n x Mr
m = 0,01 x 294,10

m = 2,941 g

Untuk membuat buffer, maka larutkan x ml larutan A + y ml larutan B, kemudian


tambahkan volumenya hingga 100 ml.

 pH 4

33 ml Asam Sitrat + 17 ml Natrium Sitrat, tambahkan volume hingga 100 ml

 pH 5

20,5 ml Asam Sitrat + 29.5 ml Natrium Sitrat, tambahkan volume hingga 100 ml

 pH 6

9,5 ml Asam Sitrat + 41,5 ml Natrium Sitrat, tambahkan volume hingga 100 ml

b. Pembuatan larutan standar

Dibuat terlebih dahulu larutan induk dengan cara timbang 50 mg asam benzoat dan
larutkan dengan etanol 95% hingga mencapai volume 100 ml.

Kemudia dilanjutkan dengan membuat larutan standar dari mengencerkan larutan


induk 100 ml dan dibuat sebanyak 100 ml.

 Larutan standar 5 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

V1 = (M2 x V2) / M1
V1 = (0,5 mg x 100 ml) / 50 mg

V1 = 1 ml

Jadi, dipipet 1 ml dari larutan induk dan ditambahkan etanol 95% hingga volume
mencapai 100 ml, maka menghasilkan larutan standar 5 ppm yaitu 0,5 mg dalam 100
ml atau 5 mg dalam 1000 ml (5 ppm)

 Larutan standar 10 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

V1 = (M2 x V2) / M1

V1 = (1 mg x 100 ml) / 50 mg

V1 = 2ml

Jadi, dipipet 2 ml dari larutan induk dan ditambahkan etanol 95% hingga volume
mencapai 100 ml, maka menghasilkan larutan standar 10 ppm yaitu 1 mg dalam 100
ml atau 10 mg dalam 1000 ml (10 ppm)

 Larutan standar 15 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

V1 = (M2 x V2) / M1

V1 = (1,5 mg x 100 ml) / 50 mg

V1 = 3 ml
Jadi, dipipet 3 ml dari larutan induk dan ditambahkan etanol 95% hingga volume
mencapai 100 ml, maka menghasilkan larutan standar 15 ppm yaitu 1,5 mg dalam 100
ml atau 15 mg dalam 1000 ml (15 ppm)

 Larutan standar 20 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

V1 = (M2 x V2) / M1

V1 = (2 mg x 100 ml) / 50 mg

V1 = 4 ml

Jadi, dipipet 4 ml dari larutan induk dan ditambahkan etanol 95% hingga volume
mencapai 100 ml, maka menghasilkan larutan standar 20 ppm yaitu 2 mg dalam 100
ml atau 20 mg dalam 1000 ml (20 ppm)

 Larutan standar 25 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

V1 = (M2 x V2) / M1

V1 = (2,5 mg x 100 ml) / 50 mg

V1 = 5 ml

Jadi, dipipet 5 ml dari larutan induk dan ditambahkan etanol 95% hingga volume
mencapai 100 ml, maka menghasilkan larutan standar 25 ppm yaitu 2,5 mg dalam 100
ml atau 25 mg dalam 1000 ml (25 ppm)
 Larutan standar 30 ppm

M1 . V1 = M2 . V2

V1 = (M1 x V1) / M2

V1 = (3 mg x 100 ml) / 50 mg

V1 = 6 ml

Jadi, dipipet 6 ml dari larutan induk dan ditambahkan etanol 95% hingga volume
mencapai 100 ml, maka menghasilkan larutan standar 30 ppm yaitu 3 mg dalam 100
ml atau 30 mg dalam 1000 ml (30 ppm)

c. Pembuatan kurva larutan standar

Analisis statistik kurva standar


Regression Statistics

Multiple R 0.994261

R Square 0.988555

ANOVA

df SS MS F Significance F

Regression 1 0.041334 0.041334 345.5082 4.93E-05

Residual 4 0.000479 0.00012

Total 5 0.041813

Standard
Coefficients t Stat P-value Lower 95%
Error

Intercept -0.03393 0.010182 -3.33253 0.029037 -0.0622

ppm 0.00972 0.000523 18.58785 4.93E-05 0.008268

Persamaan Regresi : Y = 0.0097x – 0.0339

d. Perhitungan kadar filtrat pada berbagai pH

Persamaan Regresi : Y = 0.0097 . x – 0.0339

Kadar asam benzoat ( ppm ) = x =


 pH = 4, nilai x ( ppm ) = = = 11.5 ppm
 pH = 5, nilai x ( ppm ) = = = 11.1 ppm
 pH = 6, nilai x ( ppm ) = = = 10.7 ppm

e. Perhitungan Kelarutan dari residu

 pH 4

residu sampel = berat sampel dan kertas saring – berat kertas saring

residu sampel = 375 mg – 319 mg = 56 mg

sampel yang larut = 100 mg – 56 mg = 44 mg

 pH 5

residu sampel = berat sampel dan kertas saring – berat kertas saring

residu sampel = 358 mg – 310 mg = 48 mg

sampel yang larut = 100 mg – 48 mg = 52 mg

 pH 6

residu sampel = berat sampel dan kertas saring – berat kertas saring

residu sampel = 385 mg – 345 mg = 40 mg

sampel yang larut = 100 mg – 40 mg = 60 mg

pH Larutan Sampel yang Larut Kelarutan mg/ml

4 44 mg 0.44
5 52 mg 0.52

6 60 mg 0.60

Grafik hubungan antara kelarutan mg/ml asam benzoat dengan pH

f. Perhitungan Filtrat

Larutan uji filtrat dibuat dengan menimbang 100 mg asam benzoat lalu dilarutkan
dengan masing-masing 25 ml pH (4,5,6). Kemudian disaring dan masukkan ke labu
ukur 100 ml, lalu ditambahkan air hingga batas penandaan. Dari larutan induk ini
diencerkan dengan cara dipipet sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam labu ukur
100 ml, ditambahkan aqua destilata hingga batas penandaan.

Maka,

(10 ml / 100 ml) x 100 ppm = 10 ppm


6. Pembahasan

Untuk mengukur nilai kelarutan asam benzoat, digunakan larutan dapar sitrat dengan
berbagai pH tertentu, yakni pH 4, 5, dan 6.

Pada praktikum kali ini, 100 mg asam benzoat dilarutkan dalam 25 ml larutan dapat
sitrat dengan ukuran pH yang telah ditentukan, kemudian dilakukan pengocokan
selama 15 menit. Setelah dikocok maka dapat dilihat butiran ataupun bagian asam
benzoat yang tidak larut dalam larutan dapar sitrat pH 4, 5, dan 6. Setelah
pengocokan, larutan disaring ke dalam labu ukur dan ditambahkan volume hingga 100
ml.

Untuk mengetahui berat asam benzoat yang tidak larut dapat digunakan metode
gravimetri, dimana melakukan penimbangan terhadap asam benzoat sebelum dan
sesudah dilarutkannya asam benzoat ke dalam larutan dapar sitrat. Berdasarkan hasil
pegamatan, diperoleh berat asam benzoat yang tidak larut yaitu dengan mengurangkan
bobot kertas saring dengan asam benzoat yang tidak larut (residu) dikurang dengan
bobot kertas saring. Setelah diperoleh berat residu, maka kurangkan dengan berat
asam benzoat yang sebelumnya telah ditimbang di awal.

Dari praktikum diperoleh bahwa berat residu asam benzoat pada pH 4 lebih banyak
daripada pH 5 dan pH 6. Yaitu 56 mg, 48 mg, dan 40 mg. Ini berarti, berat asam
benzoat yang larut pada pH 6 lebih banyak dibandingkan pH 5 dan pH 4.

Dari tabel statistik, diperoleh bahwa nilai R Square adalah 0.988. Berdasarkan
pemahaman statistika, hal ini berarti bahwa variabel x (ppm) berasosiasi dengan
variabel y (absorben). Kriteria pembacaan nilai korelasi ini yaitu, jika pada skala
>0.75 – 0.99 maka kolerasi tersebut dapat dikatakan sangat kuat. Dan apabila bernilai
1 maka korelasinya sempurna. Berdasarkan nilai 0.988 yang kita dapatkan, hal itu
berarti bahwa hubungan keduanya disebut sebagai korelasi sangat kuat atau nyaris
sempurna. Dalam korelasi sempurna tidak diperlukan lagi pengujian hipotesis, karena
kedua variabel mempunyai hubungan linear yang sempurna. Artinya variabel x
mempengaruhi variabel y secara sempurna. Koefisien korelasi yang diperoleh adalah
0.988, berarti koefisien korelasi bernilai positif. Hal ini berarti, jika nilai variabel x
tinggi maka nilai variabel y akan tinggi pula.

Pada tabel statistik, diketahui bahwa nilai significance adalah 0.04. Nilai ini
menggambarkan bagaimana hasil riset itu mempunyai kesempatan untuk benar. Nilai
0.04 ini berarti bahwa hasil ini mempunyai kesempatan benar sebesar 96% dan salah
sebesar 4%. Kriteria pengujian ini yaitu apabila angka signifikansi hasil riset

Berdasarkan grafik kelarutan asam benzoat terhadap pH, diperoleh bahwa grafik
kelarutan akan meningkat seiring dengan meningkatnya pH. Hal ini berarti bahwa
asam benzoat akan semakin meningkat kelarutannya searah dengan meningkatnya pH
larutan. Maka, asam benzoat akan semakin banyak larut pada pH yang lebih tinggi
atau basa, misalnya pada pH 6 daripada pH 4.

Melalui hasil yang diperoleh, kita dapat melihat perbedaan perhitungan antara
penimbangan residu dengan perhitungan menggunakan spektrofotometer. Hal ini
dapat disebabkan salah satunya karena tidak akuratnya proses penyaringan maupun
pengeringan menggunakan oven. Kesalahan ini menimbulkan hilangnya berat residu
hingga berkurangnya bobot residu yang sebenarnya.

7. Kesimpulan

Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa pH dapat


mempengaruhi kelarutan asam benzoat. Dapat disimpulkan pula bahwa semakin
tinggi pH suatu larutan maka kelarutan asam benzoat juga akan semakin besar.
Daftar Pustaka

Anonim. (2016). “Petunjuk Praktikum Fisika Farmasi”. Jambi: Tidak diterbitkan.

Departemen Kesehatan Republik Indonesia. (1979). Farmakope Indonesia (edisi III).


Jakarta: Depkes.

Martin, A ; 1993, Farmasi Fisika, Buku I, UI Press, Jakarta